JPH09309738A - 光ファイバ用プリフォームの製造方法および製造装置 - Google Patents
光ファイバ用プリフォームの製造方法および製造装置Info
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- JPH09309738A JPH09309738A JP13020896A JP13020896A JPH09309738A JP H09309738 A JPH09309738 A JP H09309738A JP 13020896 A JP13020896 A JP 13020896A JP 13020896 A JP13020896 A JP 13020896A JP H09309738 A JPH09309738 A JP H09309738A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/32—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with aluminium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/90—Feeding the burner or the burner-heated deposition site with vapour generated from solid glass precursors, i.e. by sublimation
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- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 気相合成法により光ファイバ用プリフォーム
を作製する際に、Ａｌ2Ｏ3などのドーパントを長さ方向
かつ径方向に均一に、かつより多量にドープできるよう
にする。 【解決手段】 室温で固相の粉体である原料１５中に、
一定流量のキャリアガスを吹き出し、キャリアガスと一
定量の粉体原料を混合させ、この混合物を原料出射管１
２で移送する。原料出射管１２内をヒーター３３で加熱
して粉体原料をガス化した後、ガラス微粒子生成用のバ
ーナーへ供給し、ガラス母材を作製する。
を作製する際に、Ａｌ2Ｏ3などのドーパントを長さ方向
かつ径方向に均一に、かつより多量にドープできるよう
にする。 【解決手段】 室温で固相の粉体である原料１５中に、
一定流量のキャリアガスを吹き出し、キャリアガスと一
定量の粉体原料を混合させ、この混合物を原料出射管１
２で移送する。原料出射管１２内をヒーター３３で加熱
して粉体原料をガス化した後、ガラス微粒子生成用のバ
ーナーへ供給し、ガラス母材を作製する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、気相合成法によっ
て光ファイバ用プリフォームを製造する方法および装置
に係り、特に酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）がドープさ
れた光ファイバ用プリフォームを製造するのに好適な方
法および装置に関する。
て光ファイバ用プリフォームを製造する方法および装置
に係り、特に酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）がドープさ
れた光ファイバ用プリフォームを製造するのに好適な方
法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、光ファイバ用プリフォームを
製造する方法として、気相合成法が知られている。気相
合成法とは気相状態のガラス原料を、酸化または加熱分
解させることにより、酸化物をガラス微粒子として合成
する方法であり、ＶＡＤ法、ＭＣＶＤ法、ＯＶＤ法等が
ある。ＶＡＤ法とＯＶＤ法は、合成したガラス微粒子を
適宜の担体上に堆積させて多孔質のガラス母材を作製
し、得られたガラス母材を脱水、焼結して透明な光ファ
イバ用プリフォームを作成する方法である。ＭＣＶＤ法
は、合成したガラス微粒子を石英管の内側に堆積させ、
直後に加熱して透明化させて光ファイバ用プリフォーム
を作製する方法である。
製造する方法として、気相合成法が知られている。気相
合成法とは気相状態のガラス原料を、酸化または加熱分
解させることにより、酸化物をガラス微粒子として合成
する方法であり、ＶＡＤ法、ＭＣＶＤ法、ＯＶＤ法等が
ある。ＶＡＤ法とＯＶＤ法は、合成したガラス微粒子を
適宜の担体上に堆積させて多孔質のガラス母材を作製
し、得られたガラス母材を脱水、焼結して透明な光ファ
イバ用プリフォームを作成する方法である。ＭＣＶＤ法
は、合成したガラス微粒子を石英管の内側に堆積させ、
直後に加熱して透明化させて光ファイバ用プリフォーム
を作製する方法である。
【０００３】ところでファイバ型光増幅器として、エル
ビウム（Ｅｒ）をドープした光ファイバが知られてい
る。このようなエルビウムドープ光ファイバには、通常
コアにＡｌ2Ｏ3が共添加されており、このＡｌ2Ｏ3が量
が多ければ多い程、エルビウムドープ光ファイバ増幅器
の増幅利得の波長依存性が平坦化されることが分かって
いる。光増幅器の利得を平坦化することは波長分割多重
（ＷＤＭ）伝送において必要であり、そのために、なる
べく多量のＡｌ2Ｏ3を光ファイバのコアに、長さ方向に
均一にドープする技術が重要である。
ビウム（Ｅｒ）をドープした光ファイバが知られてい
る。このようなエルビウムドープ光ファイバには、通常
コアにＡｌ2Ｏ3が共添加されており、このＡｌ2Ｏ3が量
が多ければ多い程、エルビウムドープ光ファイバ増幅器
の増幅利得の波長依存性が平坦化されることが分かって
いる。光増幅器の利得を平坦化することは波長分割多重
（ＷＤＭ）伝送において必要であり、そのために、なる
べく多量のＡｌ2Ｏ3を光ファイバのコアに、長さ方向に
均一にドープする技術が重要である。
【０００４】従来より知られている、光ファイバ用プリ
フォームにＡｌ2Ｏ3をドープする方法の１つとして、液
浸法がある。液浸法は、気相合成法によってガラス母材
を作製し、これを三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）を
含有する溶液に浸漬させた後、乾燥、焼結して、透明ガ
ラス化された光ファイバ用プリフォームを得る方法であ
る。しかしながらこの液浸法ではＡｌ2Ｏ3のドープ量に
上限があり、また径方向におけるドープ量の均一性もよ
くない、という欠点があった。この欠点は、気相合成法
によりガラス母材を作製する際にＡｌ2Ｏ3をドープして
おくようにすれば解消される。
フォームにＡｌ2Ｏ3をドープする方法の１つとして、液
浸法がある。液浸法は、気相合成法によってガラス母材
を作製し、これを三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）を
含有する溶液に浸漬させた後、乾燥、焼結して、透明ガ
ラス化された光ファイバ用プリフォームを得る方法であ
る。しかしながらこの液浸法ではＡｌ2Ｏ3のドープ量に
上限があり、また径方向におけるドープ量の均一性もよ
くない、という欠点があった。この欠点は、気相合成法
によりガラス母材を作製する際にＡｌ2Ｏ3をドープして
おくようにすれば解消される。
【０００５】例えば、気相合成法によりガラス母材を作
製すると同時にドーパントを添加する際には、通常、常
温で液相のドーパント原料を用いて、バブリング法でド
ーパント原料をガス化する方法が用いられ、四塩化ケイ
素（ＳｉＣｌ4）や四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ4）な
どのドーパント原料が好ましく適用されている。またＡ
ｌ2Ｏ3をバブリング法を用いてガラス母材に添加する方
法としては、例えば特開平２−２７５７２４号公報に示
されるように、Ａｌ（ＣnＨ2n+1）3（n＝１，２，４）
といった常温で液相のＡｌの有機化合物を使用する方法
がある。このようなＡｌの有機化合物の中でもトリメチ
ルアルミニウム（Ａｌ(ＣＨ3)3）はその蒸気圧が使用に
適している。しかしながら、これらのＡｌの有機化合物
は全て空気中で発火する性質を有しているため、実際に
光ファイバ用プリフォームフォーム製造で用いる場合に
は、安全のための設備を必要とするなど、困難を伴うも
のであった。
製すると同時にドーパントを添加する際には、通常、常
温で液相のドーパント原料を用いて、バブリング法でド
ーパント原料をガス化する方法が用いられ、四塩化ケイ
素（ＳｉＣｌ4）や四塩化ゲルマニウム（ＧｅＣｌ4）な
どのドーパント原料が好ましく適用されている。またＡ
ｌ2Ｏ3をバブリング法を用いてガラス母材に添加する方
法としては、例えば特開平２−２７５７２４号公報に示
されるように、Ａｌ（ＣnＨ2n+1）3（n＝１，２，４）
といった常温で液相のＡｌの有機化合物を使用する方法
がある。このようなＡｌの有機化合物の中でもトリメチ
ルアルミニウム（Ａｌ(ＣＨ3)3）はその蒸気圧が使用に
適している。しかしながら、これらのＡｌの有機化合物
は全て空気中で発火する性質を有しているため、実際に
光ファイバ用プリフォームフォーム製造で用いる場合に
は、安全のための設備を必要とするなど、困難を伴うも
のであった。
【０００６】これに対して、ドーパント原料として常温
で固体の三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）を用いて、
ガラス母材にＡｌ2Ｏ3を添加する方法もある。この三塩
化アルミニウムは常温では固体であり、かつ大気圧下で
は１８０℃で昇華する性質を有していることから、バブ
リング法が適用できない。そこで、固体状の三塩化アル
ミニウムを昇華点以上の温度に加熱してガス化し、これ
をガラス生成系に供給し、ガス状の四塩化ケイ素などの
他のガラス原料ガスとともにガラス微粒子生成用のバー
ナーへ送る方法が用いられている。しかしながら、この
方法にあっては、三塩化アルミニウムをその昇華点付近
で加熱する際の温度制御が極めて難しく、このため昇華
ガス量を一定とすることが困難で、光ファイバ長さ方向
に均一なドープができないという問題があった。
で固体の三塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ3）を用いて、
ガラス母材にＡｌ2Ｏ3を添加する方法もある。この三塩
化アルミニウムは常温では固体であり、かつ大気圧下で
は１８０℃で昇華する性質を有していることから、バブ
リング法が適用できない。そこで、固体状の三塩化アル
ミニウムを昇華点以上の温度に加熱してガス化し、これ
をガラス生成系に供給し、ガス状の四塩化ケイ素などの
他のガラス原料ガスとともにガラス微粒子生成用のバー
ナーへ送る方法が用いられている。しかしながら、この
方法にあっては、三塩化アルミニウムをその昇華点付近
で加熱する際の温度制御が極めて難しく、このため昇華
ガス量を一定とすることが困難で、光ファイバ長さ方向
に均一なドープができないという問題があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】よって、この発明にお
ける課題は、気相合成法により光ファイバ用プリフォー
ムを作製する際に、Ａｌ2Ｏ3などのドーパントを長さ方
向かつ径方向に均一に、かつより多量にドープできるよ
うにすることにある。
ける課題は、気相合成法により光ファイバ用プリフォー
ムを作製する際に、Ａｌ2Ｏ3などのドーパントを長さ方
向かつ径方向に均一に、かつより多量にドープできるよ
うにすることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に請求項１記載の発明は、気相合成法により光ファイバ
用プリフォームを製造する方法であって、室温で固相の
粉体である原料を用い、該粉体原料の流量を制御しつつ
キャリアガスに同伴させる工程と、該粉体原料とキャリ
アガスとの混合物を加熱して該粉体原料をガス化する工
程と、該ガス化された原料を用いて気相合成法によりガ
ラス母材を作製する工程とを有することを特徴とする光
ファイバ用プリフォームの製造方法である。請求項２記
載の発明は、気相のガラス原料からガラス微粒子を生成
する手段を備えた光ファイバ用プリフォームの製造装置
であって、一定流量のキャリアガスに、室温で固相の粉
体である原料を同伴させるとともに、該粉体原料の流量
を制御する手段と、該粉体原料とキャリアガスとの混合
物を加熱して該粉体原料をガス化する手段と、該ガス化
された原料を前記ガラス微粒子生成手段へ送る手段とを
備えていることを特徴とする光ファイバ用プリフォーム
の製造装置である。
に請求項１記載の発明は、気相合成法により光ファイバ
用プリフォームを製造する方法であって、室温で固相の
粉体である原料を用い、該粉体原料の流量を制御しつつ
キャリアガスに同伴させる工程と、該粉体原料とキャリ
アガスとの混合物を加熱して該粉体原料をガス化する工
程と、該ガス化された原料を用いて気相合成法によりガ
ラス母材を作製する工程とを有することを特徴とする光
ファイバ用プリフォームの製造方法である。請求項２記
載の発明は、気相のガラス原料からガラス微粒子を生成
する手段を備えた光ファイバ用プリフォームの製造装置
であって、一定流量のキャリアガスに、室温で固相の粉
体である原料を同伴させるとともに、該粉体原料の流量
を制御する手段と、該粉体原料とキャリアガスとの混合
物を加熱して該粉体原料をガス化する手段と、該ガス化
された原料を前記ガラス微粒子生成手段へ送る手段とを
備えていることを特徴とする光ファイバ用プリフォーム
の製造装置である。
【０００９】請求項３記載の発明は、気相のガラス原料
からガラス微粒子を生成する手段を備えた光ファイバ用
プリフォームの製造装置であって、加圧手段および加温
手段を備え、三塩化アルミニウムを液相状態で蓄える密
閉容器と、該密閉容器内の三塩化アルミニウムの飽和蒸
気をキャリアガスに同伴させる手段と、該三塩化アルミ
ニウムの飽和蒸気とキャリアガスとの混合ガスを保温し
つつ移送する手段と、該三塩化アルミニウムの飽和蒸気
とキャリアガスとの混合ガスを減圧する手段と、該減圧
された三塩化アルミニウムの飽和蒸気を前記ガラス微粒
子生成手段へ送る手段とを備えていることを特徴とする
光ファイバ用プリフォームの製造装置である。
からガラス微粒子を生成する手段を備えた光ファイバ用
プリフォームの製造装置であって、加圧手段および加温
手段を備え、三塩化アルミニウムを液相状態で蓄える密
閉容器と、該密閉容器内の三塩化アルミニウムの飽和蒸
気をキャリアガスに同伴させる手段と、該三塩化アルミ
ニウムの飽和蒸気とキャリアガスとの混合ガスを保温し
つつ移送する手段と、該三塩化アルミニウムの飽和蒸気
とキャリアガスとの混合ガスを減圧する手段と、該減圧
された三塩化アルミニウムの飽和蒸気を前記ガラス微粒
子生成手段へ送る手段とを備えていることを特徴とする
光ファイバ用プリフォームの製造装置である。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳しく説明する。
まず、本発明の光ファイバ用プリフォームの製造方法の
第１の実施例について説明する。本実施例では気相合成
法として、気相状態のガラス原料を、酸水素火炎バーナ
ーの火炎中に供給してガラス微粒子を生成させ、この微
粒子を回転する担体上に堆積成長させて多孔質のガラス
母材を作製するＶＡＤ法を用いた例を示す。また本実施
例で作製する光ファイバ用プリフォームは、コアがＡｌ
2Ｏ3、ＧｅＯ2、およびＥｒ2Ｏ3がドープされた石英ガ
ラスからなり、クラッドがフッ素がドープされた石英ガ
ラスからなっている。
まず、本発明の光ファイバ用プリフォームの製造方法の
第１の実施例について説明する。本実施例では気相合成
法として、気相状態のガラス原料を、酸水素火炎バーナ
ーの火炎中に供給してガラス微粒子を生成させ、この微
粒子を回転する担体上に堆積成長させて多孔質のガラス
母材を作製するＶＡＤ法を用いた例を示す。また本実施
例で作製する光ファイバ用プリフォームは、コアがＡｌ
2Ｏ3、ＧｅＯ2、およびＥｒ2Ｏ3がドープされた石英ガ
ラスからなり、クラッドがフッ素がドープされた石英ガ
ラスからなっている。
【００１１】図１および２は、本実施例で好適に用いら
れる、ガラス微粒子生成用のバーナーに三塩化アルミニ
ウムを供給するための原料供給装置の例を示したもの
で、図１は概略構成図、図２はノズルの断面図である。
図中符号１６は有底中空の円筒状の粉体容器であり、こ
の中に粉体の三塩化アルミニウム（以下、単に粉体とい
うこともある）１５が蓄えられている。この粉体容器１
６は密閉容器１４内に収容され、室温、かつ大気圧下に
おかれている。三塩化アルミニウム粉体１５はＨ2Ｏと
激しく反応する性質を有しているので、粉体容器１６が
収容されている密閉容器１４内はできるだけ湿度が低い
状態とするのが好ましい。本実施例では、密閉容器１４
内には露点−８０℃以下の不活性ガスが充填されてお
り、キャリアガスも露点−８０℃以下のものが用いられ
る。
れる、ガラス微粒子生成用のバーナーに三塩化アルミニ
ウムを供給するための原料供給装置の例を示したもの
で、図１は概略構成図、図２はノズルの断面図である。
図中符号１６は有底中空の円筒状の粉体容器であり、こ
の中に粉体の三塩化アルミニウム（以下、単に粉体とい
うこともある）１５が蓄えられている。この粉体容器１
６は密閉容器１４内に収容され、室温、かつ大気圧下に
おかれている。三塩化アルミニウム粉体１５はＨ2Ｏと
激しく反応する性質を有しているので、粉体容器１６が
収容されている密閉容器１４内はできるだけ湿度が低い
状態とするのが好ましい。本実施例では、密閉容器１４
内には露点−８０℃以下の不活性ガスが充填されてお
り、キャリアガスも露点−８０℃以下のものが用いられ
る。
【００１２】粉体容器１６の底部には心棒１７を介して
モーター１９が取り付けられており、これにより粉体容
器１６はその底部中心を通る鉛直方向の軸を中心として
周方向に回転できるようになっている。モーター１９は
支柱１８によって架台２０に固定されている。また粉体
容器１６内にはノズル１３が配置されている。図２に示
すように、ノズル１３は二重管構造になっている。ノズ
ル１３の中心には粉体流出孔２３が設けられており、そ
の外側を取り巻くようにガス噴出孔２２が設けられてい
る。ノズル１３は、その先端２１が粉体容器１６の回転
中心軸から外れた位置に、かつ粉体容器１６内の三塩化
アルミニウム粉体１５内に埋没するように配置されてい
る。
モーター１９が取り付けられており、これにより粉体容
器１６はその底部中心を通る鉛直方向の軸を中心として
周方向に回転できるようになっている。モーター１９は
支柱１８によって架台２０に固定されている。また粉体
容器１６内にはノズル１３が配置されている。図２に示
すように、ノズル１３は二重管構造になっている。ノズ
ル１３の中心には粉体流出孔２３が設けられており、そ
の外側を取り巻くようにガス噴出孔２２が設けられてい
る。ノズル１３は、その先端２１が粉体容器１６の回転
中心軸から外れた位置に、かつ粉体容器１６内の三塩化
アルミニウム粉体１５内に埋没するように配置されてい
る。
【００１３】ノズル１３のガス噴出孔２２は、キャリア
ガス供給管１１に連通しており、ノズル１３の粉体流出
孔２３は、原料出射管１２に連通している。キャリアガ
ス供給管１１には流用調整器３２が取り付けられてい
る。また原料出射管１２はガラス微粒子生成用のバーナ
ー（図示せず）に接続されており、途中には、この管１
２の内部の流体を加熱するためのヒーター３３が設けら
れている。そしてヒーター３３によって加熱された原料
出射管１２内の流体は、高温を保った状態でバーナーへ
供給されるように構成される。このためヒーター３３は
比較的バーナーに近い位置に好ましく設けられる。
ガス供給管１１に連通しており、ノズル１３の粉体流出
孔２３は、原料出射管１２に連通している。キャリアガ
ス供給管１１には流用調整器３２が取り付けられてい
る。また原料出射管１２はガラス微粒子生成用のバーナ
ー（図示せず）に接続されており、途中には、この管１
２の内部の流体を加熱するためのヒーター３３が設けら
れている。そしてヒーター３３によって加熱された原料
出射管１２内の流体は、高温を保った状態でバーナーへ
供給されるように構成される。このためヒーター３３は
比較的バーナーに近い位置に好ましく設けられる。
【００１４】このような構成の原料供給装置にあって
は、粉体容器１６をその周方向に回転させつつ、キャリ
アガス供給管１１からノズル１３のガス噴出孔２２にキ
ャリアガスを送り込むと、ノズル先端２１のガス噴出口
２２ａからキャリアガスが吹き出す。この吹き出したガ
スは粉体１５を巻き上げ、ノズル先端２１の下方に粉体
１５とキャリアガスとが混じった局部的な流動空間が生
じる。そして、この粉体１５とキャリアガスとの混合物
は、粉体流出孔２３内へ流入し、原料出射管１２へと送
られる。またこのとき、粉体容器１６の回転に伴ってノ
ズル先端２１が粉体中を移動しており、キャリアガスの
流量を一定とすると、粉体流出孔２３内へ流入する粉体
１５の流量はノズル先端２１の移動速度、すなわち粉体
容器１６の回転速度に依存して増減する。そして、粉体
１５の流量と粉体容器１６の回転速度との関係はほぼ直
線的になる。したがって、粉体容器１６の回転速度によ
って原料出射管１２へ送られる粉体１５の流量を制御す
ることができ、粉体容器１６の回転速度は、モーター１
９の回転速度によって制御できる。
は、粉体容器１６をその周方向に回転させつつ、キャリ
アガス供給管１１からノズル１３のガス噴出孔２２にキ
ャリアガスを送り込むと、ノズル先端２１のガス噴出口
２２ａからキャリアガスが吹き出す。この吹き出したガ
スは粉体１５を巻き上げ、ノズル先端２１の下方に粉体
１５とキャリアガスとが混じった局部的な流動空間が生
じる。そして、この粉体１５とキャリアガスとの混合物
は、粉体流出孔２３内へ流入し、原料出射管１２へと送
られる。またこのとき、粉体容器１６の回転に伴ってノ
ズル先端２１が粉体中を移動しており、キャリアガスの
流量を一定とすると、粉体流出孔２３内へ流入する粉体
１５の流量はノズル先端２１の移動速度、すなわち粉体
容器１６の回転速度に依存して増減する。そして、粉体
１５の流量と粉体容器１６の回転速度との関係はほぼ直
線的になる。したがって、粉体容器１６の回転速度によ
って原料出射管１２へ送られる粉体１５の流量を制御す
ることができ、粉体容器１６の回転速度は、モーター１
９の回転速度によって制御できる。
【００１５】このようにして原料出射管１２へと送られ
た粉体１５とキャリアガスとの混合物は、ヒーター３３
によって加熱される。このヒーター３３による加熱温度
は粉体１５がガス化する温度に設定され、これにより三
塩化アルミニウム粉体１５は昇華して三塩化アルミニウ
ムガスとなり、キャリアガスとともにガラス微粒子生成
用バーナーへ供給される。
た粉体１５とキャリアガスとの混合物は、ヒーター３３
によって加熱される。このヒーター３３による加熱温度
は粉体１５がガス化する温度に設定され、これにより三
塩化アルミニウム粉体１５は昇華して三塩化アルミニウ
ムガスとなり、キャリアガスとともにガラス微粒子生成
用バーナーへ供給される。
【００１６】このような原料供給装置によれば、原料で
ある三塩化アルミニウムの流量を粉体の状態で制御でき
るので、流量制御を精度よく行うことができる。またガ
ス化した三塩化アルミニウムは、１８０℃以上の高温で
あり、かつ腐食性を有するので気相の三塩化アルミニウ
ムの流量を制御するのは困難を伴うが、本実施例の原料
供給装置によれば、三塩化アルミニウムが粉体の状態
で、かつ常温下で、その流量を制御するので、流量制御
のための精密機器を室温下で使用することができ、また
腐食性のガスにさらされずに済むという利点を有する。
さらに、三塩化アルミニウムを蓄えておく粉体容器１６
は室温下におかれるため、粉体容器１６を収容する密閉
容器１４の気密性を保ちやすい。
ある三塩化アルミニウムの流量を粉体の状態で制御でき
るので、流量制御を精度よく行うことができる。またガ
ス化した三塩化アルミニウムは、１８０℃以上の高温で
あり、かつ腐食性を有するので気相の三塩化アルミニウ
ムの流量を制御するのは困難を伴うが、本実施例の原料
供給装置によれば、三塩化アルミニウムが粉体の状態
で、かつ常温下で、その流量を制御するので、流量制御
のための精密機器を室温下で使用することができ、また
腐食性のガスにさらされずに済むという利点を有する。
さらに、三塩化アルミニウムを蓄えておく粉体容器１６
は室温下におかれるため、粉体容器１６を収容する密閉
容器１４の気密性を保ちやすい。
【００１７】以下、このような原料供給装置を用いて、
光ファイバ用プリフォームを製造する方法について説明
する。ガラス母材を作製するための装置としては、ガラ
ス微粒子生成用のバーナーを備えた一般の光ファイバプ
リフォーム作製用のＶＡＤ装置を用いることができる。
光ファイバ用プリフォームを製造する方法について説明
する。ガラス母材を作製するための装置としては、ガラ
ス微粒子生成用のバーナーを備えた一般の光ファイバプ
リフォーム作製用のＶＡＤ装置を用いることができる。
【００１８】まず、粉体容器１６に三塩化アルミニウム
粉体１５を入れ、この粉体容器１６を回転させるととも
に、キャリアガス供給管１１からキャリアガスを一定流
量で供給して、このキャリアガスに三塩化アルミニウム
粉体１５を同伴させる。一方、ヒーター３３を三塩化ア
ルミニウム粉体１５が昇華するのに充分な温度、すなわ
ち１８０℃以上に設定して、キャリアガスに同伴されて
移送されている三塩化アルミニウムをガス化した後、こ
れをバーナーへ供給する。また所望の量の三塩化アルミ
ニウムガスがバーナーへ供給されるように、粉体容器１
６の回転速度を制御して、キャリアガスに同伴される三
塩化アルミニウム粉体１５の流量を調整する。キャリア
ガスとしては三塩化アルミニウムと反応しないガスを用
いることが必要であり、アルゴンガスやヘリウムガス等
の不活性ガスが好適に用いられる。さらにヘリウムガス
は熱伝導率が大きいため、ヒーター３３で三塩化アルミ
ニウムをより確実に昇華させることができるので、より
好適である。
粉体１５を入れ、この粉体容器１６を回転させるととも
に、キャリアガス供給管１１からキャリアガスを一定流
量で供給して、このキャリアガスに三塩化アルミニウム
粉体１５を同伴させる。一方、ヒーター３３を三塩化ア
ルミニウム粉体１５が昇華するのに充分な温度、すなわ
ち１８０℃以上に設定して、キャリアガスに同伴されて
移送されている三塩化アルミニウムをガス化した後、こ
れをバーナーへ供給する。また所望の量の三塩化アルミ
ニウムガスがバーナーへ供給されるように、粉体容器１
６の回転速度を制御して、キャリアガスに同伴される三
塩化アルミニウム粉体１５の流量を調整する。キャリア
ガスとしては三塩化アルミニウムと反応しないガスを用
いることが必要であり、アルゴンガスやヘリウムガス等
の不活性ガスが好適に用いられる。さらにヘリウムガス
は熱伝導率が大きいため、ヒーター３３で三塩化アルミ
ニウムをより確実に昇華させることができるので、より
好適である。
【００１９】ガラス微粒子生成用のバーナーを用いたガ
ラス母材の作製は、一般のＶＡＤ法により行うことがで
きる。例えば、バーナーとしては石英同心多重管バーナ
ーが好適に用いられ、水素ガスおよび酸素ガスを一定流
量で供給して酸水素火炎を形成する。またこの酸水素火
炎バーナーには上記の原料供給装置を用いて三塩化アル
ミニウムガスをヘリウムガスに同伴させて供給するとと
もに、この他のガラス形成用原料ガスもキャリアガスに
同伴させて供給する。本実施例では、四塩化ケイ素ガス
および四塩化ゲルマニウムガスをそれぞれアルゴンガス
に同伴させて一定流量で供給する。そして、酸水素火炎
中でこれらの原料ガスを加水分解させることによって、
Ａｌ2Ｏ3およびＧｅＯ2を含有するシリカガラス微粒子
が生成されるので、このシリカガラス微粒子を担体上に
堆積成長させることによって多孔質のガラス母材を得
る。
ラス母材の作製は、一般のＶＡＤ法により行うことがで
きる。例えば、バーナーとしては石英同心多重管バーナ
ーが好適に用いられ、水素ガスおよび酸素ガスを一定流
量で供給して酸水素火炎を形成する。またこの酸水素火
炎バーナーには上記の原料供給装置を用いて三塩化アル
ミニウムガスをヘリウムガスに同伴させて供給するとと
もに、この他のガラス形成用原料ガスもキャリアガスに
同伴させて供給する。本実施例では、四塩化ケイ素ガス
および四塩化ゲルマニウムガスをそれぞれアルゴンガス
に同伴させて一定流量で供給する。そして、酸水素火炎
中でこれらの原料ガスを加水分解させることによって、
Ａｌ2Ｏ3およびＧｅＯ2を含有するシリカガラス微粒子
が生成されるので、このシリカガラス微粒子を担体上に
堆積成長させることによって多孔質のガラス母材を得
る。
【００２０】この後、得られた多孔質ガラス母材を塩化
エルビウムの水溶液に浸漬させることによってエルビウ
ムをドープする。そして、よく乾燥させた後、塩素化合
物を含む不活性ガス雰囲気中で焼結して透明ガラス化す
れば、Ｅｒ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、およびＧｅＯ2がドープさ
れたコアプリフォームが得られる。そして、このコアプ
リフォームの周上にクラッドとなるガラス、例えばフッ
素ドープ石英ガラスをＶＡＤ法によって合成し、脱水、
焼結することによって光ファイバ用プリフォームが得ら
れる。
エルビウムの水溶液に浸漬させることによってエルビウ
ムをドープする。そして、よく乾燥させた後、塩素化合
物を含む不活性ガス雰囲気中で焼結して透明ガラス化す
れば、Ｅｒ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、およびＧｅＯ2がドープさ
れたコアプリフォームが得られる。そして、このコアプ
リフォームの周上にクラッドとなるガラス、例えばフッ
素ドープ石英ガラスをＶＡＤ法によって合成し、脱水、
焼結することによって光ファイバ用プリフォームが得ら
れる。
【００２１】本実施例の製造方法によれば、キャリアガ
スに同伴される三塩化アルミニウム粉体の流量を制御す
るので、従来困難であったガラス微粒子生成用のバーナ
ーに供給される三塩化アルミニウムガスの流量制御を精
度よく行うことができる。したがって、気相合成法によ
り光ファイバ用プリフォームを作製する際に、Ａｌ2Ｏ3
を光ファイバ長さ方向に均一にドープすることができ
る。
スに同伴される三塩化アルミニウム粉体の流量を制御す
るので、従来困難であったガラス微粒子生成用のバーナ
ーに供給される三塩化アルミニウムガスの流量制御を精
度よく行うことができる。したがって、気相合成法によ
り光ファイバ用プリフォームを作製する際に、Ａｌ2Ｏ3
を光ファイバ長さ方向に均一にドープすることができ
る。
【００２２】尚、上記実施例では、原料供給装置とし
て、密閉空間内で原料である粉体１５中にキャリアガス
を吹き出し、キャリアガスと粉体との混合物を一定流量
で管に送る機構を備えた装置を用いたが、これ以外に
も、粉体原料を一定流量でキャリアガスに同伴させる機
構を備えたものであれば、適宜の構成の原料供給装置を
用いることができる。例えば、粉体を大きさが定まった
小さな溝や孔に落下させることによって、一定量の粉体
を計り取る機構を備えた容量式の粉体供給装置を用いる
ことができる。この場合には、例えば三塩化アルミニウ
ム粉体を蓄えておく粉体容器から、一定量の三塩化アル
ミニウム粉体を落下させてキャリアガス中に混合させ、
このキャリアガスと三塩化アルミニウム粉体との混合物
を加熱して三塩化アルミニウムをガス化させた後に、ガ
ラス粒子生成用バーナーに供給すればよい。あるいは、
キャリアガスと粉体原料とをホッパーの中で混然とさ
せ、この固体・気体二相状態になったところをチューブ
で送る流動床式の粉体供給装置を用いることもできる。
て、密閉空間内で原料である粉体１５中にキャリアガス
を吹き出し、キャリアガスと粉体との混合物を一定流量
で管に送る機構を備えた装置を用いたが、これ以外に
も、粉体原料を一定流量でキャリアガスに同伴させる機
構を備えたものであれば、適宜の構成の原料供給装置を
用いることができる。例えば、粉体を大きさが定まった
小さな溝や孔に落下させることによって、一定量の粉体
を計り取る機構を備えた容量式の粉体供給装置を用いる
ことができる。この場合には、例えば三塩化アルミニウ
ム粉体を蓄えておく粉体容器から、一定量の三塩化アル
ミニウム粉体を落下させてキャリアガス中に混合させ、
このキャリアガスと三塩化アルミニウム粉体との混合物
を加熱して三塩化アルミニウムをガス化させた後に、ガ
ラス粒子生成用バーナーに供給すればよい。あるいは、
キャリアガスと粉体原料とをホッパーの中で混然とさ
せ、この固体・気体二相状態になったところをチューブ
で送る流動床式の粉体供給装置を用いることもできる。
【００２３】また、上記実施例では、室温で固相の粉体
である原料として三塩化アルミニウムを用いた例を挙げ
て説明したが、これ以外にも室温で固相の粉体であり、
気相合成法におけるガラス原料とない得るものであれば
同様に使用可能である。例えば、トリスシクロヘキサジ
エニルエルビウム、トリスシクロペンタジエニルエルビ
ウム（Ｃｐ3Ｅｒ）などのＥｒの有機金属化合物、トリ
スシクロペンタジエニルイッテルビウム（Ｃｐ3Ｙｂ）
などのＹｂの有機金属化合物、三塩化エルビウム（Ｅｒ
Ｃｌ3）、三塩化イッテルビウム（ＹｂＣｌ3）、五塩化
リン（ＰＣｌ5）、メチルアルミニウムジクロライド
（Ａｌ(ＣＨ3)Ｃｌ2）などのＡｌの有機金属化合物等が
挙げられる。
である原料として三塩化アルミニウムを用いた例を挙げ
て説明したが、これ以外にも室温で固相の粉体であり、
気相合成法におけるガラス原料とない得るものであれば
同様に使用可能である。例えば、トリスシクロヘキサジ
エニルエルビウム、トリスシクロペンタジエニルエルビ
ウム（Ｃｐ3Ｅｒ）などのＥｒの有機金属化合物、トリ
スシクロペンタジエニルイッテルビウム（Ｃｐ3Ｙｂ）
などのＹｂの有機金属化合物、三塩化エルビウム（Ｅｒ
Ｃｌ3）、三塩化イッテルビウム（ＹｂＣｌ3）、五塩化
リン（ＰＣｌ5）、メチルアルミニウムジクロライド
（Ａｌ(ＣＨ3)Ｃｌ2）などのＡｌの有機金属化合物等が
挙げられる。
【００２４】次に、本発明の光ファイバ用プリフォーム
の製造方法の第２の実施例について説明する。本実施例
が上記第１の実施例と大きく異なる点は、三塩化アルミ
ニウムを液相の状態で蓄えておき、バブリング法を用い
てキャリアガスに同伴させる点である。図３は、本実施
例で好適に用いられる、ガラス微粒子生成用のバーナー
に三塩化アルミニウムを供給するための原料供給装置の
例を示した概略構成図である。図中符号４４は気密に構
成されているバブラー容器であり、この中に液相状態の
三塩化アルミニウム５２が蓄えられている。三塩化アル
ミニウムは大気圧下では１８０℃で固相から昇華して気
相となるが、加圧下で加熱すると液相となる性質を有し
ており、例えば２．５気圧の圧力下では１９０℃以上で
液相となる。本実施例においてバブラー容器４４は、ヒ
ーター４５および加圧弁５１を備えており、これによっ
て内部の温度および圧力が、三塩化アルミニウム５２を
液相に保持し、かつその飽和蒸気圧がほぼ一定に保たれ
るように調整されている。この飽和蒸気圧の変動は小さ
い方が望ましく、±１ｍｍＨｇ以内であることが好まし
い。
の製造方法の第２の実施例について説明する。本実施例
が上記第１の実施例と大きく異なる点は、三塩化アルミ
ニウムを液相の状態で蓄えておき、バブリング法を用い
てキャリアガスに同伴させる点である。図３は、本実施
例で好適に用いられる、ガラス微粒子生成用のバーナー
に三塩化アルミニウムを供給するための原料供給装置の
例を示した概略構成図である。図中符号４４は気密に構
成されているバブラー容器であり、この中に液相状態の
三塩化アルミニウム５２が蓄えられている。三塩化アル
ミニウムは大気圧下では１８０℃で固相から昇華して気
相となるが、加圧下で加熱すると液相となる性質を有し
ており、例えば２．５気圧の圧力下では１９０℃以上で
液相となる。本実施例においてバブラー容器４４は、ヒ
ーター４５および加圧弁５１を備えており、これによっ
て内部の温度および圧力が、三塩化アルミニウム５２を
液相に保持し、かつその飽和蒸気圧がほぼ一定に保たれ
るように調整されている。この飽和蒸気圧の変動は小さ
い方が望ましく、±１ｍｍＨｇ以内であることが好まし
い。
【００２５】バブラー容器４４には、キャリアガスを液
相の三塩化アルミニウム５２内に送り込むためのキャリ
アガス供給管４１、三塩化アルミニウムガスを同伴した
キャリアガスをガラス微粒子生成用バーナー（図示せ
ず）に送るためのガス出射管４６、およびバブラー容器
４４内の圧力を調整するためのガスを導入する圧力調整
用ガス供給管５３が取り付けられている。キャリアガス
供給管４１には、加圧弁５１と流量調整器４２が設けら
れており、加圧されたキャリアガスが一定流量で三塩化
アルミニウム５２中に供給されるようになっている。ま
た圧力調整用ガス供給管５３にも加圧弁５１が設けられ
ており、加圧された圧力調整用ガスが適宜バブラー容器
４４内に供給されるようになっている。圧力調整用ガス
はキャリアガスと同種のガスが好ましく使用される。ま
た液相の三塩化アルミニウム５２はＨ2Ｏと激しく反応
する性質を有しているので、バブラー容器４４内はでき
るだけ湿度が低い状態とするのが好ましい。このため本
実施例では、バブラー容器４４内に供給されるキャリア
ガスおよび圧力調整用ガスとして露点−８０℃以下のも
のが用いられる。
相の三塩化アルミニウム５２内に送り込むためのキャリ
アガス供給管４１、三塩化アルミニウムガスを同伴した
キャリアガスをガラス微粒子生成用バーナー（図示せ
ず）に送るためのガス出射管４６、およびバブラー容器
４４内の圧力を調整するためのガスを導入する圧力調整
用ガス供給管５３が取り付けられている。キャリアガス
供給管４１には、加圧弁５１と流量調整器４２が設けら
れており、加圧されたキャリアガスが一定流量で三塩化
アルミニウム５２中に供給されるようになっている。ま
た圧力調整用ガス供給管５３にも加圧弁５１が設けられ
ており、加圧された圧力調整用ガスが適宜バブラー容器
４４内に供給されるようになっている。圧力調整用ガス
はキャリアガスと同種のガスが好ましく使用される。ま
た液相の三塩化アルミニウム５２はＨ2Ｏと激しく反応
する性質を有しているので、バブラー容器４４内はでき
るだけ湿度が低い状態とするのが好ましい。このため本
実施例では、バブラー容器４４内に供給されるキャリア
ガスおよび圧力調整用ガスとして露点−８０℃以下のも
のが用いられる。
【００２６】ガス出射管４６は、ヒーター４７，４７を
備えており、これによりこの管４６内を移送される三塩
化アルミニウムガスが固体に戻らないように保温され
る。またガス出射管４６には、途中に圧力調整器４９が
設けられており、これにより三塩化アルミニウムガスを
同伴したキャリアガスがほぼ大気圧にまで下げられ、こ
の後にガラス微粒子生成用バーナーに送られるようにな
っている。
備えており、これによりこの管４６内を移送される三塩
化アルミニウムガスが固体に戻らないように保温され
る。またガス出射管４６には、途中に圧力調整器４９が
設けられており、これにより三塩化アルミニウムガスを
同伴したキャリアガスがほぼ大気圧にまで下げられ、こ
の後にガラス微粒子生成用バーナーに送られるようにな
っている。
【００２７】このような構成の原料供給装置にあって
は、バブラー容器４４内に三塩化アルミニウム５２が液
相状態で蓄えられており、かつその飽和蒸気圧がほぼ一
定に保たれている。したがって、この液相の三塩化アル
ミニウム５２中にキャリアガスを供給すると、キャリア
ガスと三塩化アルミニウムの飽和蒸気との混合ガスがガ
ス出射管４６へ流入する。この混合ガスはガス出射管４
６内を高温に保たれた状態で移送され、圧力調整器４９
でほぼ大気圧にまで減圧された後、ガラス微粒子生成用
バーナーへ供給される。バーナーへ供給される三塩化ア
ルミニウムガスの流量は、液相の三塩化アルミニウム中
に供給されるキャリアガスの流量によって制御される。
は、バブラー容器４４内に三塩化アルミニウム５２が液
相状態で蓄えられており、かつその飽和蒸気圧がほぼ一
定に保たれている。したがって、この液相の三塩化アル
ミニウム５２中にキャリアガスを供給すると、キャリア
ガスと三塩化アルミニウムの飽和蒸気との混合ガスがガ
ス出射管４６へ流入する。この混合ガスはガス出射管４
６内を高温に保たれた状態で移送され、圧力調整器４９
でほぼ大気圧にまで減圧された後、ガラス微粒子生成用
バーナーへ供給される。バーナーへ供給される三塩化ア
ルミニウムガスの流量は、液相の三塩化アルミニウム中
に供給されるキャリアガスの流量によって制御される。
【００２８】このような原料供給装置によれば、原料を
蓄えておく容器が加圧装置および加温装置を備えており
三塩化アルミニウムを液相状態で保持できるようになっ
ている。したがって、常温下では三塩化アルミニウムに
適用できなかったバブリング法を用いて、三塩化アルミ
ニウムガスをキャリアガスに同伴させることができる。
またバーナーへ供給される三塩化アルミニウムガスの流
量は、キャリアガスの流量を調節することによって容易
に、かつ精度よく行うことができる。よって、原料ガス
の流量を制御するための精密機器を室温下で使用するこ
とができ、また、高温かつ腐食性の三塩化アルミニウム
ガスにさらされずに済むという利点を有する。
蓄えておく容器が加圧装置および加温装置を備えており
三塩化アルミニウムを液相状態で保持できるようになっ
ている。したがって、常温下では三塩化アルミニウムに
適用できなかったバブリング法を用いて、三塩化アルミ
ニウムガスをキャリアガスに同伴させることができる。
またバーナーへ供給される三塩化アルミニウムガスの流
量は、キャリアガスの流量を調節することによって容易
に、かつ精度よく行うことができる。よって、原料ガス
の流量を制御するための精密機器を室温下で使用するこ
とができ、また、高温かつ腐食性の三塩化アルミニウム
ガスにさらされずに済むという利点を有する。
【００２９】以下、このような原料供給装置を用いて、
光ファイバ用プリフォームを製造する方法について説明
する。ガラス母材を作製するための装置としては、ガラ
ス微粒子生成用のバーナーを備えた一般の光ファイバプ
リフォーム作製用のＶＡＤ装置を用いることができる。
まず、バブラー容器４４内に固相の粉体の三塩化アルミ
ニウムを入れて加圧、加熱して液化させ、かつこの液相
状態（５２）を保てるようにバブラー容器４４内の温度
および圧力を調整する。そして、キャリアガス供給管４
１からキャリアガスを一定流量で三塩化アルミニウム５
２中に供給して、三塩化アルミニウムの飽和蒸気をキャ
リアガスに同伴させる。キャリアガスとしては三塩化ア
ルミニウムと反応しないガスを用いることが必要であ
り、アルゴンガス等の不活性ガスが好適に用いられる。
一方、ヒーター４７を三塩化アルミニウムガスが気相を
保つのに充分な温度に設定するとともに、所望の量の三
塩化アルミニウムガスがバーナーへ供給されるように、
三塩化アルミニウム５２中に供給されるキャリアガスの
流量を調整する。
光ファイバ用プリフォームを製造する方法について説明
する。ガラス母材を作製するための装置としては、ガラ
ス微粒子生成用のバーナーを備えた一般の光ファイバプ
リフォーム作製用のＶＡＤ装置を用いることができる。
まず、バブラー容器４４内に固相の粉体の三塩化アルミ
ニウムを入れて加圧、加熱して液化させ、かつこの液相
状態（５２）を保てるようにバブラー容器４４内の温度
および圧力を調整する。そして、キャリアガス供給管４
１からキャリアガスを一定流量で三塩化アルミニウム５
２中に供給して、三塩化アルミニウムの飽和蒸気をキャ
リアガスに同伴させる。キャリアガスとしては三塩化ア
ルミニウムと反応しないガスを用いることが必要であ
り、アルゴンガス等の不活性ガスが好適に用いられる。
一方、ヒーター４７を三塩化アルミニウムガスが気相を
保つのに充分な温度に設定するとともに、所望の量の三
塩化アルミニウムガスがバーナーへ供給されるように、
三塩化アルミニウム５２中に供給されるキャリアガスの
流量を調整する。
【００３０】ガラス微粒子生成用のバーナーを用いたガ
ラス母材の作製は、一般のＶＡＤ法により好適に行うこ
とができる。例えば、バーナーとしては石英同心多重管
バーナーが好適に用いられ、水素ガスおよび酸素ガスを
一定流量で供給して酸水素火炎を形成する。またこの酸
水素火炎バーナーには上記の原料供給装置を用いて三塩
化アルミニウムガスをアルゴンガスに同伴させて供給す
るとともに、この他のガラス形成用原料ガスもキャリア
ガスに同伴させて供給する。本実施例では、四塩化ケイ
素ガスおよび四塩化ゲルマニウムガスをそれぞれアルゴ
ンガスに同伴させて一定流量で供給する。そして、酸水
素火炎中でこれらの原料ガスを加水分解させることによ
って、Ａｌ2Ｏ3およびＧｅＯ2を含有するシリカガラス
微粒子が生成されるので、このシリカガラス微粒子を担
体上に堆積成長させることによって多孔質のガラス母材
を得る。
ラス母材の作製は、一般のＶＡＤ法により好適に行うこ
とができる。例えば、バーナーとしては石英同心多重管
バーナーが好適に用いられ、水素ガスおよび酸素ガスを
一定流量で供給して酸水素火炎を形成する。またこの酸
水素火炎バーナーには上記の原料供給装置を用いて三塩
化アルミニウムガスをアルゴンガスに同伴させて供給す
るとともに、この他のガラス形成用原料ガスもキャリア
ガスに同伴させて供給する。本実施例では、四塩化ケイ
素ガスおよび四塩化ゲルマニウムガスをそれぞれアルゴ
ンガスに同伴させて一定流量で供給する。そして、酸水
素火炎中でこれらの原料ガスを加水分解させることによ
って、Ａｌ2Ｏ3およびＧｅＯ2を含有するシリカガラス
微粒子が生成されるので、このシリカガラス微粒子を担
体上に堆積成長させることによって多孔質のガラス母材
を得る。
【００３１】この後、得られた多孔質ガラス母材を塩化
エルビウムの水溶液に浸漬させることによってエルビウ
ムをドープする。そして、よく乾燥させた後、塩素化合
物を含む不活性ガス雰囲気中で焼結して透明ガラス化す
れば、Ｅｒ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、およびＧｅＯ2がドープさ
れたコアプリフォームが得られる。そして、このコアプ
リフォームの周上にクラッドとなるガラス、例えばフッ
素ドープ石英ガラスをＶＡＤ法によって合成し、脱水、
焼結することによって光ファイバ用プリフォームが得ら
れる。
エルビウムの水溶液に浸漬させることによってエルビウ
ムをドープする。そして、よく乾燥させた後、塩素化合
物を含む不活性ガス雰囲気中で焼結して透明ガラス化す
れば、Ｅｒ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、およびＧｅＯ2がドープさ
れたコアプリフォームが得られる。そして、このコアプ
リフォームの周上にクラッドとなるガラス、例えばフッ
素ドープ石英ガラスをＶＡＤ法によって合成し、脱水、
焼結することによって光ファイバ用プリフォームが得ら
れる。
【００３２】本実施例の製造方法によれば、三塩化アル
ミニウムを液相状態で保ち、その飽和蒸気をキャリアガ
スに同伴させるので、キャリアガスの流量を制御するこ
とによって、従来困難であったガラス微粒子生成用のバ
ーナーに供給される三塩化アルミニウムガスの流量制御
を精度よく行うことができる。したがって、気相合成法
により光ファイバ用プリフォームを作製する際に、Ａｌ
2Ｏ3を光ファイバ長さ方向に均一にドープすることがで
きる。
ミニウムを液相状態で保ち、その飽和蒸気をキャリアガ
スに同伴させるので、キャリアガスの流量を制御するこ
とによって、従来困難であったガラス微粒子生成用のバ
ーナーに供給される三塩化アルミニウムガスの流量制御
を精度よく行うことができる。したがって、気相合成法
により光ファイバ用プリフォームを作製する際に、Ａｌ
2Ｏ3を光ファイバ長さ方向に均一にドープすることがで
きる。
【００３３】
【実施例】 （実施例１）石英同心多重管バーナーを備えたＶＡＤ装
置を用いて、コアにＥｒ2Ｏ3およびＡｌ2Ｏ3が共添加さ
れた光ファイバ用プリフォームを製造した。原料供給装
置としては図１および２に示した装置を用いた。石英同
心多重管バーナーに水素ガスを５リットル／分および酸
素ガスを１０リットル／分の流量で供給して、酸水素火
炎を形成した。また四塩化ケイ素と四塩化ゲルマニウム
を、それぞれ０．３リットル／分のアルゴンガスをキャ
リアガスとして供給した。
置を用いて、コアにＥｒ2Ｏ3およびＡｌ2Ｏ3が共添加さ
れた光ファイバ用プリフォームを製造した。原料供給装
置としては図１および２に示した装置を用いた。石英同
心多重管バーナーに水素ガスを５リットル／分および酸
素ガスを１０リットル／分の流量で供給して、酸水素火
炎を形成した。また四塩化ケイ素と四塩化ゲルマニウム
を、それぞれ０．３リットル／分のアルゴンガスをキャ
リアガスとして供給した。
【００３４】一方、原料供給装置の粉体容器内に粉体の
三塩化アルミニウムを入れ、ここにキャリアガスとして
ヘリウムガスを供給して、上記の酸水素火炎バーナーに
三塩化アルミニウムガスとヘリウムガスの混合ガスを供
給した。ヘリウムガスの流量は１．０リットル／分とし
た。そして酸水素バーナーに供給したこれらのガラス原
料ガスおよびドーパントガスを酸水素火炎中で加水分解
してガラス微粒子を生成させ、このガラス微粒子を回転
している棒状の担体上に堆積成長させた。ガラス微粒子
の堆積を６時間行ったところ、外径５０ｍｍ、長さ２０
０ｍｍ、重さ１４０ｇ、平均かさ密度０．３５ｇ／ｃｍ
3の多孔質ガラス母材が得られた。
三塩化アルミニウムを入れ、ここにキャリアガスとして
ヘリウムガスを供給して、上記の酸水素火炎バーナーに
三塩化アルミニウムガスとヘリウムガスの混合ガスを供
給した。ヘリウムガスの流量は１．０リットル／分とし
た。そして酸水素バーナーに供給したこれらのガラス原
料ガスおよびドーパントガスを酸水素火炎中で加水分解
してガラス微粒子を生成させ、このガラス微粒子を回転
している棒状の担体上に堆積成長させた。ガラス微粒子
の堆積を６時間行ったところ、外径５０ｍｍ、長さ２０
０ｍｍ、重さ１４０ｇ、平均かさ密度０．３５ｇ／ｃｍ
3の多孔質ガラス母材が得られた。
【００３５】次に、このガラス母材を塩化エルビウム水
溶液に１２時間浸漬し、よく乾燥させた後、塩素化合物
を含む不活性ガス雰囲気中で焼結することによって希土
類ドープ石英ガラスからなるコアプリフォームを得た。
このコアプリフォーム中のドーパントの量をＩＣＰ発光
分析により調べたところ、Ｅｒが１０００ｗｔｐｐｍ、
Ａｌが４００００ｗｔｐｐｍ含有されていることが認め
られ、長さ方向におけるドーパント濃度の均一性も良好
であった。次いで、このコアプリフォームの周上に、Ｖ
ＡＤ法によりクラッドとなるフッ素ドープ石英ガラス微
粒子を堆積させた後、乾燥、焼結して光ファイバ用プリ
フォームを得た。得られた光ファイバ用プリフォームを
紡糸して外径１２５μｍの光ファイバとし、エルビウム
ドープ光ファイバ増幅器を構成した。その増幅特性を調
べたところ、１．４８μｍの励起光に対して７０％の良
好な変換効率が得られた。
溶液に１２時間浸漬し、よく乾燥させた後、塩素化合物
を含む不活性ガス雰囲気中で焼結することによって希土
類ドープ石英ガラスからなるコアプリフォームを得た。
このコアプリフォーム中のドーパントの量をＩＣＰ発光
分析により調べたところ、Ｅｒが１０００ｗｔｐｐｍ、
Ａｌが４００００ｗｔｐｐｍ含有されていることが認め
られ、長さ方向におけるドーパント濃度の均一性も良好
であった。次いで、このコアプリフォームの周上に、Ｖ
ＡＤ法によりクラッドとなるフッ素ドープ石英ガラス微
粒子を堆積させた後、乾燥、焼結して光ファイバ用プリ
フォームを得た。得られた光ファイバ用プリフォームを
紡糸して外径１２５μｍの光ファイバとし、エルビウム
ドープ光ファイバ増幅器を構成した。その増幅特性を調
べたところ、１．４８μｍの励起光に対して７０％の良
好な変換効率が得られた。
【００３６】（実施例２）石英同心多重管バーナーを備
えたＶＡＤ装置を用いて、コアにＥｒ2Ｏ3およびＡｌ2
Ｏ3が共添加された光ファイバ用プリフォームを製造し
た。原料供給装置としては図３に示した装置を用いた。
石英同心多重管バーナーに水素ガスを５リットル／分お
よび酸素ガスを１０リットル／分の流量で供給して、酸
水素火炎を形成した。また四塩化ケイ素と四塩化ゲルマ
ニウムを、それぞれ０．３リットル／分のアルゴンガス
をキャリアガスとして供給した。
えたＶＡＤ装置を用いて、コアにＥｒ2Ｏ3およびＡｌ2
Ｏ3が共添加された光ファイバ用プリフォームを製造し
た。原料供給装置としては図３に示した装置を用いた。
石英同心多重管バーナーに水素ガスを５リットル／分お
よび酸素ガスを１０リットル／分の流量で供給して、酸
水素火炎を形成した。また四塩化ケイ素と四塩化ゲルマ
ニウムを、それぞれ０．３リットル／分のアルゴンガス
をキャリアガスとして供給した。
【００３７】一方、原料供給装置のバブラー容器内に液
相の三塩化アルミニウムを入れた。バブラー容器内の圧
力は３．０気圧、温度は２００℃に保持した。ここにキ
ャリアガスとしてアルゴンガスを供給して、上記の酸水
素火炎バーナーに三塩化アルミニウムガス（飽和蒸気）
とアルゴンガスの混合ガスを供給した。アルゴンガスの
流量は０．３リットル／分とした。そして酸水素バーナ
ーに供給したこれらのガラス原料ガスおよびドーパント
ガスを酸水素火炎中で加水分解してガラス微粒子を生成
させ、このガラス微粒子を回転している棒状の担体上に
堆積成長させた。ガラス微粒子の堆積を６時間行ったと
ころ、外径５０ｍｍ、長さ２００ｍｍ、重さ１４０ｇ、
平均かさ密度０．３５ｇ／ｃｍ3の多孔質ガラス母材が
得られた。
相の三塩化アルミニウムを入れた。バブラー容器内の圧
力は３．０気圧、温度は２００℃に保持した。ここにキ
ャリアガスとしてアルゴンガスを供給して、上記の酸水
素火炎バーナーに三塩化アルミニウムガス（飽和蒸気）
とアルゴンガスの混合ガスを供給した。アルゴンガスの
流量は０．３リットル／分とした。そして酸水素バーナ
ーに供給したこれらのガラス原料ガスおよびドーパント
ガスを酸水素火炎中で加水分解してガラス微粒子を生成
させ、このガラス微粒子を回転している棒状の担体上に
堆積成長させた。ガラス微粒子の堆積を６時間行ったと
ころ、外径５０ｍｍ、長さ２００ｍｍ、重さ１４０ｇ、
平均かさ密度０．３５ｇ／ｃｍ3の多孔質ガラス母材が
得られた。
【００３８】次に、このガラス母材を塩化エルビウム水
溶液に１２時間浸漬し、よく乾燥させた後、塩素化合物
を含む不活性ガス雰囲気中で焼結することによって希土
類ドープ石英ガラスからなるコアプリフォームを得た。
このコアプリフォーム中のドーパントの量をＩＣＰ発光
分析により調べたところ、Ｅｒが１０００ｗｔｐｐｍ、
Ａｌが４００００ｗｔｐｐｍ含有されていることが認め
られ、長さ方向におけるドーパント濃度の均一性も良好
であった。次いで、このコアプリフォームの周上に、Ｖ
ＡＤ法によりクラッドとなるフッ素ドープ石英ガラス微
粒子を堆積させた後、乾燥、焼結して光ファイバ用プリ
フォームを得た。得られた光ファイバ用プリフォームを
紡糸して外径１２５μｍの光ファイバとし、エルビムド
ープ光ファイバ増幅器を構成した。その増幅特性を調べ
たところ、１．４８μｍの励起光に対して７０％の良好
な変換効率が得られた。
溶液に１２時間浸漬し、よく乾燥させた後、塩素化合物
を含む不活性ガス雰囲気中で焼結することによって希土
類ドープ石英ガラスからなるコアプリフォームを得た。
このコアプリフォーム中のドーパントの量をＩＣＰ発光
分析により調べたところ、Ｅｒが１０００ｗｔｐｐｍ、
Ａｌが４００００ｗｔｐｐｍ含有されていることが認め
られ、長さ方向におけるドーパント濃度の均一性も良好
であった。次いで、このコアプリフォームの周上に、Ｖ
ＡＤ法によりクラッドとなるフッ素ドープ石英ガラス微
粒子を堆積させた後、乾燥、焼結して光ファイバ用プリ
フォームを得た。得られた光ファイバ用プリフォームを
紡糸して外径１２５μｍの光ファイバとし、エルビムド
ープ光ファイバ増幅器を構成した。その増幅特性を調べ
たところ、１．４８μｍの励起光に対して７０％の良好
な変換効率が得られた。
【００３９】尚、上記の実施例では、気相合成法として
ＶＡＤ法を用いた例を挙げて説明したが、本発明はＶＡ
Ｄ法に限らず、他の気相合成法も同様に適用可能であ
る。
ＶＡＤ法を用いた例を挙げて説明したが、本発明はＶＡ
Ｄ法に限らず、他の気相合成法も同様に適用可能であ
る。
【００４０】
【発明の効果】以上説明したように本発明の請求項１記
載の光ファイバ用プリフォームの製造方法は、気相合成
法により光ファイバ用プリフォームを製造する方法であ
って、室温で固相の粉体である原料を用い、該粉体原料
の流量を制御しつつキャリアガスに同伴させる工程と、
該粉体原料とキャリアガスとの混合物を加熱して該粉体
原料をガス化する工程と、該ガス化された原料を用いて
気相合成法によりガラス母材を作製する工程とを有する
ことを特徴とするものである。したがって、粉体原料の
流量を制御しつつキャリアガスに同伴させることによっ
て、原料ガスの流量制御を容易にかつ精度よく行うこと
ができる。したがって、気相合成法により光ファイバ用
プリフォームを作製する際に、Ａｌ2Ｏ3等のドーパント
を光ファイバ長さ方向に均一にドープすることができ
る。
載の光ファイバ用プリフォームの製造方法は、気相合成
法により光ファイバ用プリフォームを製造する方法であ
って、室温で固相の粉体である原料を用い、該粉体原料
の流量を制御しつつキャリアガスに同伴させる工程と、
該粉体原料とキャリアガスとの混合物を加熱して該粉体
原料をガス化する工程と、該ガス化された原料を用いて
気相合成法によりガラス母材を作製する工程とを有する
ことを特徴とするものである。したがって、粉体原料の
流量を制御しつつキャリアガスに同伴させることによっ
て、原料ガスの流量制御を容易にかつ精度よく行うこと
ができる。したがって、気相合成法により光ファイバ用
プリフォームを作製する際に、Ａｌ2Ｏ3等のドーパント
を光ファイバ長さ方向に均一にドープすることができ
る。
【００４１】請求項２記載の光ファイバ用プリフォーム
の製造装置は、気相のガラス原料からガラス微粒子を生
成する手段を備えた光ファイバ用プリフォームの製造装
置であって、一定流量のキャリアガスに、室温で固相の
粉体である原料を同伴させるとともに、該粉体原料の流
量を制御する手段と、該粉体原料とキャリアガスとの混
合物を加熱して該粉体原料をガス化する手段と、該ガス
化された原料を前記ガラス微粒子生成手段へ送る手段と
を備えていることを特徴とするものである。したがっ
て、気相合成用によるガラス原料として室温で固相の粉
体のものを用いることができ、ガラス微粒子生成手段へ
の原料ガスの流量制御も精度よく行うことができる。
の製造装置は、気相のガラス原料からガラス微粒子を生
成する手段を備えた光ファイバ用プリフォームの製造装
置であって、一定流量のキャリアガスに、室温で固相の
粉体である原料を同伴させるとともに、該粉体原料の流
量を制御する手段と、該粉体原料とキャリアガスとの混
合物を加熱して該粉体原料をガス化する手段と、該ガス
化された原料を前記ガラス微粒子生成手段へ送る手段と
を備えていることを特徴とするものである。したがっ
て、気相合成用によるガラス原料として室温で固相の粉
体のものを用いることができ、ガラス微粒子生成手段へ
の原料ガスの流量制御も精度よく行うことができる。
【００４２】請求項３記載の光ファイバ用プリフォーム
の製造装置は、気相のガラス原料からガラス微粒子を生
成する手段を備えた光ファイバ用プリフォームの製造装
置であって、加圧手段および加温手段を備え、三塩化ア
ルミニウムを液相状態で蓄える密閉容器と、該密閉容器
内の三塩化アルミニウムの飽和蒸気をキャリアガスに同
伴させる手段と、該三塩化アルミニウムの飽和蒸気とキ
ャリアガスとの混合ガスを保温しつつ移送する手段と、
該三塩化アルミニウムの飽和蒸気とキャリアガスとの混
合ガスを減圧する手段と、該減圧された三塩化アルミニ
ウムの飽和蒸気を前記ガラス微粒子生成手段へ送る手段
とを備えていることを特徴とするものである。したがっ
て、三塩化アルミニウムを液相状態で使用し、その飽和
蒸気をキャリアガスに同伴させるので、ガラス微粒子生
成手段への三塩化アルミニウムガスの流量制御を容易に
かつ精度よく行うことができる。またキャリアガスの流
量によってガラス微粒子生成手段へ供給される三塩化ア
ルミニウムガスの流量を制御できるので、原料ガスの流
量を制御するための精密機器が高温かつ腐食性の三塩化
アルミニウムガスにさらされずに済むという利点を有す
る。この装置を用いれば、気相合成法により光ファイバ
用プリフォームを作製する際に、Ａｌ2Ｏ3を光ファイバ
長さ方向に均一にドープすることができる。
の製造装置は、気相のガラス原料からガラス微粒子を生
成する手段を備えた光ファイバ用プリフォームの製造装
置であって、加圧手段および加温手段を備え、三塩化ア
ルミニウムを液相状態で蓄える密閉容器と、該密閉容器
内の三塩化アルミニウムの飽和蒸気をキャリアガスに同
伴させる手段と、該三塩化アルミニウムの飽和蒸気とキ
ャリアガスとの混合ガスを保温しつつ移送する手段と、
該三塩化アルミニウムの飽和蒸気とキャリアガスとの混
合ガスを減圧する手段と、該減圧された三塩化アルミニ
ウムの飽和蒸気を前記ガラス微粒子生成手段へ送る手段
とを備えていることを特徴とするものである。したがっ
て、三塩化アルミニウムを液相状態で使用し、その飽和
蒸気をキャリアガスに同伴させるので、ガラス微粒子生
成手段への三塩化アルミニウムガスの流量制御を容易に
かつ精度よく行うことができる。またキャリアガスの流
量によってガラス微粒子生成手段へ供給される三塩化ア
ルミニウムガスの流量を制御できるので、原料ガスの流
量を制御するための精密機器が高温かつ腐食性の三塩化
アルミニウムガスにさらされずに済むという利点を有す
る。この装置を用いれば、気相合成法により光ファイバ
用プリフォームを作製する際に、Ａｌ2Ｏ3を光ファイバ
長さ方向に均一にドープすることができる。
【図１】 本発明に係る原料供給装置の一例を示した概
略構成図である。
略構成図である。
【図２】 図１の原料供給装置におけるノズルの断面図
である。
である。
【図３】 本発明に係る原料供給装置の他の例を示した
概略構成図である。
概略構成図である。
１１…キャリアガス供給管、１２…原料出射管、１５…
粉体原料、３２…流量調整器、３３…ヒーター、４１…
キャリアガス供給管、４２…流量調整器、４４…バブラ
ー容器（密閉容器）、４５…ヒーター（加温手段）、４
７…ヒーター（保温手段）、４６…ガス出射管、４９…
減圧弁（減圧手段）、５１…加圧弁（加圧手段）、５２
…三塩化アルミニウム（液相）。
粉体原料、３２…流量調整器、３３…ヒーター、４１…
キャリアガス供給管、４２…流量調整器、４４…バブラ
ー容器（密閉容器）、４５…ヒーター（加温手段）、４
７…ヒーター（保温手段）、４６…ガス出射管、４９…
減圧弁（減圧手段）、５１…加圧弁（加圧手段）、５２
…三塩化アルミニウム（液相）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０２Ｂ 6/00 ３５６ Ｇ０２Ｂ 6/00 ３５６Ａ
Claims (3)
- 【請求項１】 気相合成法により光ファイバ用プリフォ
ームを製造する方法であって、 室温で固相の粉体である原料を用い、該粉体原料の流量
を制御しつつキャリアガスに同伴させる工程と、 該粉体原料とキャリアガスとの混合物を加熱して該粉体
原料をガス化する工程と、 該ガス化された原料を用いて気相合成法によりガラス母
材を作製する工程とを有することを特徴とする光ファイ
バ用プリフォームの製造方法。 - 【請求項２】 気相のガラス原料からガラス微粒子を生
成する手段を備えた光ファイバ用プリフォームの製造装
置であって、 一定流量のキャリアガスに、室温で固相の粉体である原
料を同伴させるとともに、該粉体原料の流量を制御する
手段と、 該粉体原料とキャリアガスとの混合物を加熱して該粉体
原料をガス化する手段と、 該ガス化された原料を前記ガラス微粒子生成手段へ送る
手段とを備えていることを特徴とする光ファイバ用プリ
フォームの製造装置。 - 【請求項３】 気相のガラス原料からガラス微粒子を生
成する手段を備えた光ファイバ用プリフォームの製造装
置であって、 加圧手段および加温手段を備え、三塩化アルミニウムを
液相状態で蓄える密閉容器と、 該密閉容器内の三塩化アルミニウムの飽和蒸気をキャリ
アガスに同伴させる手段と、 該三塩化アルミニウムの飽和蒸気とキャリアガスとの混
合ガスを保温しつつ移送する手段と、 該三塩化アルミニウムの飽和蒸気とキャリアガスとの混
合ガスを減圧する手段と、 該減圧された三塩化アルミニウムの飽和蒸気を前記ガラ
ス微粒子生成手段へ送る手段とを備えていることを特徴
とする光ファイバ用プリフォームの製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13020896A JPH09309738A (ja) | 1996-05-24 | 1996-05-24 | 光ファイバ用プリフォームの製造方法および製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13020896A JPH09309738A (ja) | 1996-05-24 | 1996-05-24 | 光ファイバ用プリフォームの製造方法および製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09309738A true JPH09309738A (ja) | 1997-12-02 |
Family
ID=15028684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13020896A Pending JPH09309738A (ja) | 1996-05-24 | 1996-05-24 | 光ファイバ用プリフォームの製造方法および製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09309738A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005082801A3 (en) * | 2004-02-20 | 2005-12-08 | Corning Inc | Optical fiber and method for making such fiber |
| JP2017031480A (ja) * | 2015-08-04 | 2017-02-09 | 株式会社デンソー | 薄膜製造装置および薄膜製造方法 |
| CN113003929A (zh) * | 2021-04-03 | 2021-06-22 | 南京至淳宏远科技有限公司 | 一种用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发装置 |
-
1996
- 1996-05-24 JP JP13020896A patent/JPH09309738A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005082801A3 (en) * | 2004-02-20 | 2005-12-08 | Corning Inc | Optical fiber and method for making such fiber |
| USRE44288E1 (en) | 2004-02-20 | 2013-06-11 | Corning Incorporated | Optical fiber and method for making such fiber |
| JP2017031480A (ja) * | 2015-08-04 | 2017-02-09 | 株式会社デンソー | 薄膜製造装置および薄膜製造方法 |
| CN113003929A (zh) * | 2021-04-03 | 2021-06-22 | 南京至淳宏远科技有限公司 | 一种用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发装置 |
| CN113003929B (zh) * | 2021-04-03 | 2023-04-28 | 南京至淳宏远科技有限公司 | 一种用于掺稀土预制棒制备的气相蒸发装置 |
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