JPH0931238A - 導電性分散液、導電性塗料及びその製造方法 - Google Patents
導電性分散液、導電性塗料及びその製造方法Info
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- JPH0931238A JPH0931238A JP7183901A JP18390195A JPH0931238A JP H0931238 A JPH0931238 A JP H0931238A JP 7183901 A JP7183901 A JP 7183901A JP 18390195 A JP18390195 A JP 18390195A JP H0931238 A JPH0931238 A JP H0931238A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粉末同士の接触が良く、固形分濃度が高いた
め、塗料化に当り濃縮が不要な導電性分散液を得る。 【解決手段】 アンチモンドープ酸化スズ粉末が長鎖凝
集体状に分散している導電性分散液又は導電性塗料。ｐ
Ｈ４以上、固形分濃度２０〜５０重量％の、スズ化合物
及びアンチモン化合物含有液を水熱処理する。 【効果】 水熱処理系のｐＨを等電点からはずし、ｐＨ
４以上とすることにより、アンチモンドープ酸化スズ粉
末の分散性を高め、固形分濃度２０〜５０重量％という
高濃度にて水熱処理を行うことができる。高濃度で水熱
処理を行うことから、塗料化に際して導電性分散液の濃
縮が不要となる。微小なアンチモンドープ酸化スズ粉末
の粒子が、長鎖凝集体状に均一分散しており、粒子同士
の接触が良いため、少ない配合量にて、導電性及び透明
性に優れた導電性塗膜を形成することができる。
め、塗料化に当り濃縮が不要な導電性分散液を得る。 【解決手段】 アンチモンドープ酸化スズ粉末が長鎖凝
集体状に分散している導電性分散液又は導電性塗料。ｐ
Ｈ４以上、固形分濃度２０〜５０重量％の、スズ化合物
及びアンチモン化合物含有液を水熱処理する。 【効果】 水熱処理系のｐＨを等電点からはずし、ｐＨ
４以上とすることにより、アンチモンドープ酸化スズ粉
末の分散性を高め、固形分濃度２０〜５０重量％という
高濃度にて水熱処理を行うことができる。高濃度で水熱
処理を行うことから、塗料化に際して導電性分散液の濃
縮が不要となる。微小なアンチモンドープ酸化スズ粉末
の粒子が、長鎖凝集体状に均一分散しており、粒子同士
の接触が良いため、少ない配合量にて、導電性及び透明
性に優れた導電性塗膜を形成することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性及び透明性
が著しく良好な導電性塗膜を形成することができる導電
性分散液、導電性塗料及びその製造方法に関する。
が著しく良好な導電性塗膜を形成することができる導電
性分散液、導電性塗料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、導電性粉末として、アンチモンを
含有する酸化スズ粉末、即ち、アンチモンドープ酸化ス
ズ粉末が使用されるようになってきた。アンチモンドー
プ酸化スズ粉末は、プラスチック、ゴム、塗料などの媒
体に混入、配合された場合、可視光線を透過させるの
で、これらの媒体の色調、透明性を損なうことなく導電
性を付与できるものである。
含有する酸化スズ粉末、即ち、アンチモンドープ酸化ス
ズ粉末が使用されるようになってきた。アンチモンドー
プ酸化スズ粉末は、プラスチック、ゴム、塗料などの媒
体に混入、配合された場合、可視光線を透過させるの
で、これらの媒体の色調、透明性を損なうことなく導電
性を付与できるものである。
【０００３】従来、アンチモンドープ酸化スズ粉末は、
スズとアンチモンの塩を溶解した液に、アルカリを加え
て反応させることによりスズ・アンチモン水酸化物混合
物を析出させ、不要な塩を洗浄除去した後、濾過回収
し、更に焼成することにより製造されている（特開昭５
６−１５６６０６号公報）。
スズとアンチモンの塩を溶解した液に、アルカリを加え
て反応させることによりスズ・アンチモン水酸化物混合
物を析出させ、不要な塩を洗浄除去した後、濾過回収
し、更に焼成することにより製造されている（特開昭５
６−１５６６０６号公報）。
【０００４】また、アンチモン化合物及びスズ化合物を
含有する液を水熱処理するアンチモンドープ酸化スズ粉
末の製造方法も提案されている（特開平２−１０５８７
５号公報，特開平２−２２１１２４号公報）。
含有する液を水熱処理するアンチモンドープ酸化スズ粉
末の製造方法も提案されている（特開平２−１０５８７
５号公報，特開平２−２２１１２４号公報）。
【０００５】特に、水熱処理によるアンチモンドープ酸
化スズ粉末の製造であれば、加熱処理による粒子成長や
二次凝集を回避することができるため、微細な粒子を製
造することができ、微細粒子が分散した導電性塗料によ
り、透明性に優れた導電性塗膜を形成することができ
る。
化スズ粉末の製造であれば、加熱処理による粒子成長や
二次凝集を回避することができるため、微細な粒子を製
造することができ、微細粒子が分散した導電性塗料によ
り、透明性に優れた導電性塗膜を形成することができ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、水熱処
理で製造されたアンチモンドープ酸化スズ粉末は、粒子
が微細であるために、粒子同士の接触が少なく、このた
め、帯電防止に必要な導電性を得るためには、アンチモ
ンドープ酸化スズ粉末を多量に配合する必要があるとい
う欠点がある。
理で製造されたアンチモンドープ酸化スズ粉末は、粒子
が微細であるために、粒子同士の接触が少なく、このた
め、帯電防止に必要な導電性を得るためには、アンチモ
ンドープ酸化スズ粉末を多量に配合する必要があるとい
う欠点がある。
【０００７】即ち、透明性及び導電性が良好な導電性塗
膜を形成するためには、塗料中ないし塗膜中で、隣接す
る粒子同士の接触が多く、かつ良好な分散性で分散して
おり、このため、必要な導電性を得るためのアンチモン
ドープ酸化スズ粉末の配合量を低減することができるこ
とが望まれるが、従来の水熱処理により得られるアンチ
モンドープ酸化スズ粉末では、この粒子同士の接触が少
なく、配合効率が悪い。
膜を形成するためには、塗料中ないし塗膜中で、隣接す
る粒子同士の接触が多く、かつ良好な分散性で分散して
おり、このため、必要な導電性を得るためのアンチモン
ドープ酸化スズ粉末の配合量を低減することができるこ
とが望まれるが、従来の水熱処理により得られるアンチ
モンドープ酸化スズ粉末では、この粒子同士の接触が少
なく、配合効率が悪い。
【０００８】また、従来の水熱処理においては、被処理
液中の固形分濃度が低いために、水熱処理で得られた導
電性分散液を塗料化するに当っては、分散媒を除去して
濃縮する必要がある。例えば、特開平２−１０５８７５
号公報記載の方法では、被水熱処理液の固形分濃度は５
重量％、特開平２−２２１１２４号公報記載の方法で
は、被水熱処理液の固形分濃度は０．１〜１０重量％で
ある。
液中の固形分濃度が低いために、水熱処理で得られた導
電性分散液を塗料化するに当っては、分散媒を除去して
濃縮する必要がある。例えば、特開平２−１０５８７５
号公報記載の方法では、被水熱処理液の固形分濃度は５
重量％、特開平２−２２１１２４号公報記載の方法で
は、被水熱処理液の固形分濃度は０．１〜１０重量％で
ある。
【０００９】一方、塗料化の際に好適な導電性分散液の
固形分濃度は２０重量％程度であるため、水熱処理で得
られた導電性分散液を塗料化するに当っては、蒸発法又
は膜分離法等により分散媒を除去して濃縮する必要があ
る。このように、従来法では、導電性分散液の濃縮工程
が必要であるため、製造効率が悪い。特に、蒸発法によ
り濃縮を行う場合には、エネルギーコストの面からも不
利である。
固形分濃度は２０重量％程度であるため、水熱処理で得
られた導電性分散液を塗料化するに当っては、蒸発法又
は膜分離法等により分散媒を除去して濃縮する必要があ
る。このように、従来法では、導電性分散液の濃縮工程
が必要であるため、製造効率が悪い。特に、蒸発法によ
り濃縮を行う場合には、エネルギーコストの面からも不
利である。
【００１０】本発明は上記従来の問題点を解決し、アン
チモンドープ酸化スズ粉末同士の接触率が高く、しか
も、水熱処理により固形分濃度の高い導電性分散液を得
ることができ、塗料化に当り、導電性分散液の濃縮が不
要な導電性分散液、導電性塗料及びその製造方法を提供
することを目的とする。
チモンドープ酸化スズ粉末同士の接触率が高く、しか
も、水熱処理により固形分濃度の高い導電性分散液を得
ることができ、塗料化に当り、導電性分散液の濃縮が不
要な導電性分散液、導電性塗料及びその製造方法を提供
することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の導電性分散液
は、分散媒中に、アンチモンドープ酸化スズ粉末が長鎖
凝集体状に分散していることを特徴とする。
は、分散媒中に、アンチモンドープ酸化スズ粉末が長鎖
凝集体状に分散していることを特徴とする。
【００１２】本発明の導電性分散液の製造方法は、上記
導電性分散液を製造する方法であって、スズ化合物及び
アンチモン化合物を含む液を水熱処理して導電性分散液
を製造する方法において、被水熱処理液のｐＨを４以上
とすると共に、固形分濃度を２０〜５０重量％とするこ
とを特徴とする。
導電性分散液を製造する方法であって、スズ化合物及び
アンチモン化合物を含む液を水熱処理して導電性分散液
を製造する方法において、被水熱処理液のｐＨを４以上
とすると共に、固形分濃度を２０〜５０重量％とするこ
とを特徴とする。
【００１３】本発明の導電性塗料は、塗料中に、アンチ
モンドープ酸化スズ粉末が長鎖凝集体状に分散している
ことを特徴とする。
モンドープ酸化スズ粉末が長鎖凝集体状に分散している
ことを特徴とする。
【００１４】本発明の導電性塗料の製造方法は、上記導
電性塗料を製造する方法であって、スズ化合物及びアン
チモン化合物を含む液を水熱処理して導電性分散液を
得、この導電性分散液と塗料溶液とを混合して導電性塗
料を製造する方法において、被水熱処理液のｐＨを４以
上とすると共に、固形分濃度を２０〜５０重量％とする
ことを特徴とする。
電性塗料を製造する方法であって、スズ化合物及びアン
チモン化合物を含む液を水熱処理して導電性分散液を
得、この導電性分散液と塗料溶液とを混合して導電性塗
料を製造する方法において、被水熱処理液のｐＨを４以
上とすると共に、固形分濃度を２０〜５０重量％とする
ことを特徴とする。
【００１５】水熱処理によるアンチモンドープ酸化スズ
粉末の製造原料として通常用いられる共沈法によるアン
チモンドープ酸化スズ粉末は、水溶液中において、ｐＨ
３付近（等電点）で凝集、沈降する。
粉末の製造原料として通常用いられる共沈法によるアン
チモンドープ酸化スズ粉末は、水溶液中において、ｐＨ
３付近（等電点）で凝集、沈降する。
【００１６】本発明では、水熱処理系のｐＨをこの等電
点からはずし、ｐＨ４以上とすることにより、アンチモ
ンドープ酸化スズ粉末の分散性を高め、固形分濃度２０
〜５０重量％という高濃度にて水熱処理を行うことが可
能となった。このような高濃度で水熱処理を行うことか
ら、塗料化に際して導電性分散液の濃縮が不要となり、
必要に応じて希釈するのみで容易に導電性塗料を調製す
ることができる。なお、濃縮に比べて希釈は、操作も簡
便でエネルギーも必要としないことは言うまでもない。
点からはずし、ｐＨ４以上とすることにより、アンチモ
ンドープ酸化スズ粉末の分散性を高め、固形分濃度２０
〜５０重量％という高濃度にて水熱処理を行うことが可
能となった。このような高濃度で水熱処理を行うことか
ら、塗料化に際して導電性分散液の濃縮が不要となり、
必要に応じて希釈するのみで容易に導電性塗料を調製す
ることができる。なお、濃縮に比べて希釈は、操作も簡
便でエネルギーも必要としないことは言うまでもない。
【００１７】また、このようにして得られる本発明の導
電性分散液又は導電性塗料は、微小なアンチモンドープ
酸化スズ粉末の粒子が、長鎖凝集体状に均一分散してお
り、粒子同士の接触が良く、従って、少ないアンチモン
ドープ酸化スズ粉末配合量にて、導電性及び透明性に優
れた導電性塗膜を形成することができる。
電性分散液又は導電性塗料は、微小なアンチモンドープ
酸化スズ粉末の粒子が、長鎖凝集体状に均一分散してお
り、粒子同士の接触が良く、従って、少ないアンチモン
ドープ酸化スズ粉末配合量にて、導電性及び透明性に優
れた導電性塗膜を形成することができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下に本発明を、本発明の製造方
法に従って詳細に説明する。
法に従って詳細に説明する。
【００１９】本発明の方法においては、スズ化合物及び
アンチモン化合物を含有する液をｐＨ４以上、固形分濃
度２０〜５０重量％に調整して耐圧容器中で加熱するこ
とにより水熱反応を行うが、この原料のスズ化合物及び
アンチモン化合物としては、一般には、スズ化合物及び
アンチモン化合物の溶液、具体的にはスズ及びアンチモ
ンの塩化物、硫酸塩、硝酸塩等の水溶液又はアルコール
溶液に、アルカリ溶液を添加して反応させて得られるス
ズとアンチモンの水酸化物の共沈物を用いるのが好適で
ある。
アンチモン化合物を含有する液をｐＨ４以上、固形分濃
度２０〜５０重量％に調整して耐圧容器中で加熱するこ
とにより水熱反応を行うが、この原料のスズ化合物及び
アンチモン化合物としては、一般には、スズ化合物及び
アンチモン化合物の溶液、具体的にはスズ及びアンチモ
ンの塩化物、硫酸塩、硝酸塩等の水溶液又はアルコール
溶液に、アルカリ溶液を添加して反応させて得られるス
ズとアンチモンの水酸化物の共沈物を用いるのが好適で
ある。
【００２０】従って、本発明においては、上記共沈物を
固形分濃度２０〜５０重量％となるように水に添加し、
必要に応じてアンモニア等を添加してｐＨ４以上、好ま
しくは５〜１０に調整してオートクレーブ処理するのが
好ましい。
固形分濃度２０〜５０重量％となるように水に添加し、
必要に応じてアンモニア等を添加してｐＨ４以上、好ま
しくは５〜１０に調整してオートクレーブ処理するのが
好ましい。
【００２１】ここで、ｐＨが４未満では固形分濃度２０
〜５０重量％の高濃度反応系を安定に調製することがで
きない。ｐＨは過度に高いと取扱上危険であるため、ｐ
Ｈは好ましくは５〜１０とする。
〜５０重量％の高濃度反応系を安定に調製することがで
きない。ｐＨは過度に高いと取扱上危険であるため、ｐ
Ｈは好ましくは５〜１０とする。
【００２２】また、固形分濃度が２０重量％未満では、
塗料化に際し濃縮が必要となり、５０重量％を超えると
反応系が塊状となって、流動性が悪くなり、取り扱いに
支障をきたす。固形分濃度は特に２５〜４５重量％とす
るのが好ましい。
塗料化に際し濃縮が必要となり、５０重量％を超えると
反応系が塊状となって、流動性が悪くなり、取り扱いに
支障をきたす。固形分濃度は特に２５〜４５重量％とす
るのが好ましい。
【００２３】オートクレーブ処理温度は１５０〜２５０
℃とするのが好ましい。この温度が１５０℃未満ではア
ンチモンがドープされず、２５０℃を超えると圧力が高
くなり、作業の安全上十分な配慮が必要となる上に、耐
熱耐圧反応装置としての設備費が高騰する。反応時間
は、通常の場合、１〜１０時間程度である。
℃とするのが好ましい。この温度が１５０℃未満ではア
ンチモンがドープされず、２５０℃を超えると圧力が高
くなり、作業の安全上十分な配慮が必要となる上に、耐
熱耐圧反応装置としての設備費が高騰する。反応時間
は、通常の場合、１〜１０時間程度である。
【００２４】このようなオートクレーブ処理により、ア
ンチモンドープ酸化スズの導電性微粉末が、長鎖凝集体
状に分散した分散液が得られる。
ンチモンドープ酸化スズの導電性微粉末が、長鎖凝集体
状に分散した分散液が得られる。
【００２５】得られた導電性分散液は、必要に応じて水
を添加して固形分濃度１０〜２０重量％に調製した後、
水系塗料溶液を添加混合することにより導電性塗料とす
ることができる。ここで、水系塗料溶液としては、ゼラ
チン、ポリビニルアルコール、水溶性アクリル樹脂等の
水溶液を用いることができ、得られる導電性塗料中のア
ンチモンドープ酸化スズ粉末の含有量は、樹脂１００重
量部に対して１０〜３００重量部とするのが好ましい。
を添加して固形分濃度１０〜２０重量％に調製した後、
水系塗料溶液を添加混合することにより導電性塗料とす
ることができる。ここで、水系塗料溶液としては、ゼラ
チン、ポリビニルアルコール、水溶性アクリル樹脂等の
水溶液を用いることができ、得られる導電性塗料中のア
ンチモンドープ酸化スズ粉末の含有量は、樹脂１００重
量部に対して１０〜３００重量部とするのが好ましい。
【００２６】上記方法で得られる本発明の導電性分散液
又は導電性塗料は、通常、二次粒子径２〜１０ｎｍ程度
のアンチモンドープ酸化スズ粉末の微粒子が、１０〜１
００個程度凝集して、幅２〜１０ｎｍ、長さ５０〜２０
０ｎｍ程度の長鎖部分を有する長鎖凝集体状に分散した
導電性分散液又は導電性塗料である。
又は導電性塗料は、通常、二次粒子径２〜１０ｎｍ程度
のアンチモンドープ酸化スズ粉末の微粒子が、１０〜１
００個程度凝集して、幅２〜１０ｎｍ、長さ５０〜２０
０ｎｍ程度の長鎖部分を有する長鎖凝集体状に分散した
導電性分散液又は導電性塗料である。
【００２７】本発明の導電性塗料は、常法に従って処理
対象基板に塗布することにより、導電性及び透明性に優
れた導電性塗膜を形成することができる。
対象基板に塗布することにより、導電性及び透明性に優
れた導電性塗膜を形成することができる。
【００２８】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限
り、以下の実施例に限定されるものではない。
り具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限
り、以下の実施例に限定されるものではない。
【００２９】実施例１ ８０℃の純水５Ｌ（リットル）に、６０重量％塩化スズ
水溶液３９０ｇ及び６０重量％塩化アンチモン水溶液３
６ｇとの混合液と、３Ｎ水酸化ナトリウム水溶液とを反
応系のｐＨが６〜７を維持するように６０分間にわたっ
て同時に添加して、酸化スズと酸化アンチモンの水和物
からなる共沈物を生成させた。次に塩酸を加えて反応系
のｐＨを３に調整後、この共沈物を濾過し、その濾液の
電気伝導度が５０μＳ以下になるまで洗浄し、ｐＨ３．
０のゾルを得た。
水溶液３９０ｇ及び６０重量％塩化アンチモン水溶液３
６ｇとの混合液と、３Ｎ水酸化ナトリウム水溶液とを反
応系のｐＨが６〜７を維持するように６０分間にわたっ
て同時に添加して、酸化スズと酸化アンチモンの水和物
からなる共沈物を生成させた。次に塩酸を加えて反応系
のｐＨを３に調整後、この共沈物を濾過し、その濾液の
電気伝導度が５０μＳ以下になるまで洗浄し、ｐＨ３．
０のゾルを得た。
【００３０】得られたゾルに純水及びアンモニア水を添
加してｐＨ６．０、固形分濃度３０重量％とし、これを
オートクレーブに入れ、２００℃にて１０時間撹拌しな
がら水熱処理を行った。得られたアンチモンドープ酸化
スズ分散液を取り出し、純水を加えて固形分濃度１８．
５重量％に調製し、このスラリー１００ｇと１３．２重
量％ゼラチン水溶液１００ｇとを４０℃で混合して、水
系の導電性塗料を調製した。塗料中のアンチモンドープ
酸化スズ粉末の配合量は、バインダーのゼラチン固形分
１００重量部当り１４０重量部であった。
加してｐＨ６．０、固形分濃度３０重量％とし、これを
オートクレーブに入れ、２００℃にて１０時間撹拌しな
がら水熱処理を行った。得られたアンチモンドープ酸化
スズ分散液を取り出し、純水を加えて固形分濃度１８．
５重量％に調製し、このスラリー１００ｇと１３．２重
量％ゼラチン水溶液１００ｇとを４０℃で混合して、水
系の導電性塗料を調製した。塗料中のアンチモンドープ
酸化スズ粉末の配合量は、バインダーのゼラチン固形分
１００重量部当り１４０重量部であった。
【００３１】この塗料を＃３のワイヤーバーでポリエス
テルフィルム（厚み１００μｍ，ヘーズ２．０％）に塗
工し、放置して乾燥することにより導電性塗膜を得た。
形成した塗膜について表面抵抗（三菱油化社製表面抵抗
計「Hiresta Model ＨＴ−２１０」による。）及びヘー
ズ（スガ試験機社製ヘイズコンピューター「ＨＧＭ−３
Ｄ」による。）を測定したところ、表面抵抗８．７log
Ω／□、ヘーズ０．１％であった。
テルフィルム（厚み１００μｍ，ヘーズ２．０％）に塗
工し、放置して乾燥することにより導電性塗膜を得た。
形成した塗膜について表面抵抗（三菱油化社製表面抵抗
計「Hiresta Model ＨＴ−２１０」による。）及びヘー
ズ（スガ試験機社製ヘイズコンピューター「ＨＧＭ−３
Ｄ」による。）を測定したところ、表面抵抗８．７log
Ω／□、ヘーズ０．１％であった。
【００３２】なお、本実施例において得られた導電性塗
料中のアンチモンドープ酸化スズ粉末の分散状態を電子
顕微鏡写真により調べたところ、図１に示す如く、一次
粒子径２〜５ｎｍ程度のアンチモンドープ酸化スズ粉末
の微粒子が１０〜５０個程度凝集し、幅５〜１０ｎｍ、
長さ５０〜１００ｎｍの長鎖部分を有する長鎖凝集体状
に分散していることが確認された。
料中のアンチモンドープ酸化スズ粉末の分散状態を電子
顕微鏡写真により調べたところ、図１に示す如く、一次
粒子径２〜５ｎｍ程度のアンチモンドープ酸化スズ粉末
の微粒子が１０〜５０個程度凝集し、幅５〜１０ｎｍ、
長さ５０〜１００ｎｍの長鎖部分を有する長鎖凝集体状
に分散していることが確認された。
【００３３】実施例２〜４ 実施例１において、水熱処理時の固形分濃度を表１に示
す値としたこと以外は同様に行って、導電性塗料中のア
ンチモンドープ酸化スズ粉末の分散状態、得られた導電
性塗膜の表面抵抗及びヘーズを調べ、結果を表１に示し
た。
す値としたこと以外は同様に行って、導電性塗料中のア
ンチモンドープ酸化スズ粉末の分散状態、得られた導電
性塗膜の表面抵抗及びヘーズを調べ、結果を表１に示し
た。
【００３４】また、実施例２，３において得られた導電
性塗料中のアンチモンドープ酸化スズ粉末の分散状態を
電子顕微鏡写真により調べたところ、図２，３に示す如
く、一次粒子径２〜５ｎｍ程度のアンチモンドープ酸化
スズ粉末の微粒子が１０〜５０個程度凝集し、幅５〜１
０ｎｍ、長さ５０〜１００ｎｍの長鎖部分を有する長鎖
凝集体状に分散していることが確認された。
性塗料中のアンチモンドープ酸化スズ粉末の分散状態を
電子顕微鏡写真により調べたところ、図２，３に示す如
く、一次粒子径２〜５ｎｍ程度のアンチモンドープ酸化
スズ粉末の微粒子が１０〜５０個程度凝集し、幅５〜１
０ｎｍ、長さ５０〜１００ｎｍの長鎖部分を有する長鎖
凝集体状に分散していることが確認された。
【００３５】実施例５ 実施例１において、水熱処理を２５０℃で５時間行った
こと以外は同様に行って、導電性塗料中のアンチモンド
ープ酸化スズ粉末の分散状態、得られた導電性塗膜の表
面抵抗及びヘーズを調べ、結果を表１に示した。
こと以外は同様に行って、導電性塗料中のアンチモンド
ープ酸化スズ粉末の分散状態、得られた導電性塗膜の表
面抵抗及びヘーズを調べ、結果を表１に示した。
【００３６】比較例１ 実施例１で得られたゾルに純水を加え、固形分濃度を５
重量％に調製した。この液のｐＨは３．２であった。こ
の液をオートクレーブにて２００℃で１０時間撹拌しな
がら水熱処理を行った。生成したアンチモンドープ酸化
スズ分散液を取り出し、これをエバポレータで濃縮し、
固形分１８．５重量％の濃度に調製した。
重量％に調製した。この液のｐＨは３．２であった。こ
の液をオートクレーブにて２００℃で１０時間撹拌しな
がら水熱処理を行った。生成したアンチモンドープ酸化
スズ分散液を取り出し、これをエバポレータで濃縮し、
固形分１８．５重量％の濃度に調製した。
【００３７】このスラリーを用いて、実施例１と同様に
して塗料化し、同様に導電性塗膜を形成し、その表面抵
抗及びヘーズを調べ、結果を表１に示した。
して塗料化し、同様に導電性塗膜を形成し、その表面抵
抗及びヘーズを調べ、結果を表１に示した。
【００３８】なお、本比較例の導電性塗料の電子顕微鏡
写真でアンチモンドープ酸化スズ粉末の分散状態を調べ
たところ、図４に示す如く、凝集のない一次微粒子状の
分散状態であった。
写真でアンチモンドープ酸化スズ粉末の分散状態を調べ
たところ、図４に示す如く、凝集のない一次微粒子状の
分散状態であった。
【００３９】比較例２ 実施例１で得られたゾルに純水、アンモニアを加えてｐ
Ｈを６．０、固形分濃度を５重量％に調製し、オートク
レーブにて２００℃で１０時間撹拌しながら水熱処理を
行った。生成したアンチモンドープ酸化スズ分散液を取
り出し、これをエバポレータで濃縮し、固形分１８．５
％の濃度に調製した。
Ｈを６．０、固形分濃度を５重量％に調製し、オートク
レーブにて２００℃で１０時間撹拌しながら水熱処理を
行った。生成したアンチモンドープ酸化スズ分散液を取
り出し、これをエバポレータで濃縮し、固形分１８．５
％の濃度に調製した。
【００４０】このスラリーを用いて、実施例１と同様に
して塗料化し、同様に導電性塗膜を形成し、その表面抵
抗及びヘーズを調べ、結果を表１に示した。
して塗料化し、同様に導電性塗膜を形成し、その表面抵
抗及びヘーズを調べ、結果を表１に示した。
【００４１】なお、本比較例の導電性塗料の電子顕微鏡
写真でアンチモンドープ酸化スズ粉末の分散状態を調べ
たところ、図５に示す如く、良好な凝集状態は得られな
かった。
写真でアンチモンドープ酸化スズ粉末の分散状態を調べ
たところ、図５に示す如く、良好な凝集状態は得られな
かった。
【００４２】比較例３ 実施例１で得られたゾルに純水を加えて固形分濃度３０
重量％に調製しようとしたところ、スラリー化できず塊
状となったためオートクレーブによる水熱処理を行えな
かった。
重量％に調製しようとしたところ、スラリー化できず塊
状となったためオートクレーブによる水熱処理を行えな
かった。
【００４３】比較例４ 実施例１で得られたゾルを濾過し、乾燥後電気炉で５５
０℃にて３時間焼成し、ミルで粉砕して導電性微粉末を
得た。この粉末を水に懸濁させてｐＨを７に調製し、ビ
ーズミルで３０分間処理し導電性水分散液を得、これを
固形分濃度１８．５重量％に調製した。
０℃にて３時間焼成し、ミルで粉砕して導電性微粉末を
得た。この粉末を水に懸濁させてｐＨを７に調製し、ビ
ーズミルで３０分間処理し導電性水分散液を得、これを
固形分濃度１８．５重量％に調製した。
【００４４】このスラリーを用いて、実施例１と同様に
して塗料化し、同様に導電性塗膜を形成し、その表面抵
抗及びヘーズを調べ、結果を表１に示した。
して塗料化し、同様に導電性塗膜を形成し、その表面抵
抗及びヘーズを調べ、結果を表１に示した。
【００４５】なお、本比較例の導電性塗料の電子顕微鏡
写真でアンチモンドープ酸化スズ粉末の分散状態を調べ
たところ、図６に示す如く、粒子は塊状に凝集してい
た。
写真でアンチモンドープ酸化スズ粉末の分散状態を調べ
たところ、図６に示す如く、粒子は塊状に凝集してい
た。
【００４６】
【表１】
【００４７】表１より明らかなように、本発明によれ
ば、アンチモンドープ酸化スズ粉末が長鎖凝集体状に分
散し、粒子同士の接触が良い、導電性分散液及び導電性
塗料により、導電性及び透明性に優れた導電性塗膜を形
成することができる。また、本発明による高濃度反応系
での水熱処理によれば、塗料化に当り、濃縮を行うこと
なく、効率的に導電性塗料を製造することができる。
ば、アンチモンドープ酸化スズ粉末が長鎖凝集体状に分
散し、粒子同士の接触が良い、導電性分散液及び導電性
塗料により、導電性及び透明性に優れた導電性塗膜を形
成することができる。また、本発明による高濃度反応系
での水熱処理によれば、塗料化に当り、濃縮を行うこと
なく、効率的に導電性塗料を製造することができる。
【００４８】
【発明の効果】以上詳述した通り、請求項１の導電性分
散液及び請求項２の導電性塗料は、アンチモンドープ酸
化スズ粉末の微小粒子が均一に分散しており、しかも、
含有されるアンチモンドープ酸化スズ粉末の粒子同士の
接触率が高く、従って、少ないアンチモンドープ酸化ス
ズ粉末配合量にて導電性及び透明性に優れた導電性塗膜
を形成することができる。
散液及び請求項２の導電性塗料は、アンチモンドープ酸
化スズ粉末の微小粒子が均一に分散しており、しかも、
含有されるアンチモンドープ酸化スズ粉末の粒子同士の
接触率が高く、従って、少ないアンチモンドープ酸化ス
ズ粉末配合量にて導電性及び透明性に優れた導電性塗膜
を形成することができる。
【００４９】このような本発明の導電性分散液及び導電
性塗料は、請求項３，４の製造方法により容易に製造す
ることができる。しかも、請求項３，４の方法によれ
ば、固形分濃度の高い導電性分散液を調製して、塗料化
の際の導電性分散液の濃縮工程を不要とすることがで
き、工程の簡略化ないしエネルギーコストの削減を図る
ことができる。
性塗料は、請求項３，４の製造方法により容易に製造す
ることができる。しかも、請求項３，４の方法によれ
ば、固形分濃度の高い導電性分散液を調製して、塗料化
の際の導電性分散液の濃縮工程を不要とすることがで
き、工程の簡略化ないしエネルギーコストの削減を図る
ことができる。
【図１】実施例１で得られた導電性塗料の電子顕微鏡写
真（２０万倍）である。
真（２０万倍）である。
【図２】実施例２で得られた導電性塗料の電子顕微鏡写
真（２０万倍）である。
真（２０万倍）である。
【図３】実施例３で得られた導電性塗料の電子顕微鏡写
真（２０万倍）である。
真（２０万倍）である。
【図４】比較例１で得られた導電性塗料の電子顕微鏡写
真（２０万倍）である。
真（２０万倍）である。
【図５】比較例２で得られた導電性塗料の電子顕微鏡写
真（２０万倍）である。
真（２０万倍）である。
【図６】比較例４で得られた導電性塗料の電子顕微鏡写
真（２０万倍）である。
真（２０万倍）である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｄ 201/00 ＰＤＣ Ｃ０９Ｄ 201/00 ＰＤＣ
Claims (4)
- 【請求項１】 分散媒中に、アンチモンドープ酸化スズ
粉末が長鎖凝集体状に分散していることを特徴とする導
電性分散液。 - 【請求項２】 塗料中に、アンチモンドープ酸化スズ粉
末が長鎖凝集体状に分散していることを特徴とする導電
性塗料。 - 【請求項３】 スズ化合物及びアンチモン化合物を含む
液を水熱処理して導電性分散液を製造する方法におい
て、被水熱処理液のｐＨを４以上とすると共に、固形分
濃度を２０〜５０重量％とすることを特徴とする請求項
１に記載の導電性分散液の製造方法。 - 【請求項４】 スズ化合物及びアンチモン化合物を含む
液を水熱処理して導電性分散液を得、この導電性分散液
と塗料溶液とを混合して導電性塗料を製造する方法にお
いて、被水熱処理液のｐＨを４以上とすると共に、固形
分濃度を２０〜５０重量％とすることを特徴とする請求
項２に記載の導電性塗料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7183901A JPH0931238A (ja) | 1995-07-20 | 1995-07-20 | 導電性分散液、導電性塗料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7183901A JPH0931238A (ja) | 1995-07-20 | 1995-07-20 | 導電性分散液、導電性塗料及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0931238A true JPH0931238A (ja) | 1997-02-04 |
Family
ID=16143800
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7183901A Pending JPH0931238A (ja) | 1995-07-20 | 1995-07-20 | 導電性分散液、導電性塗料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0931238A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012161191A1 (ja) * | 2011-05-24 | 2012-11-29 | 日産化学工業株式会社 | 表面変性された熱線遮蔽性微粒子の製造方法及びその方法により得られる熱線遮蔽性微粒子分散液 |
| WO2014142121A1 (ja) * | 2013-03-14 | 2014-09-18 | 日立マクセル株式会社 | 透明導電性コーティング組成物、透明導電性膜及びタッチパネル機能内蔵型横電界方式液晶表示パネル |
| JP2014169218A (ja) * | 2013-02-05 | 2014-09-18 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | リンを含む酸化スズ粒子及びリンを含む酸化スズゾルの製造方法 |
-
1995
- 1995-07-20 JP JP7183901A patent/JPH0931238A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012161191A1 (ja) * | 2011-05-24 | 2012-11-29 | 日産化学工業株式会社 | 表面変性された熱線遮蔽性微粒子の製造方法及びその方法により得られる熱線遮蔽性微粒子分散液 |
| JP2014169218A (ja) * | 2013-02-05 | 2014-09-18 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | リンを含む酸化スズ粒子及びリンを含む酸化スズゾルの製造方法 |
| WO2014142121A1 (ja) * | 2013-03-14 | 2014-09-18 | 日立マクセル株式会社 | 透明導電性コーティング組成物、透明導電性膜及びタッチパネル機能内蔵型横電界方式液晶表示パネル |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020430 |