JPH09316431A - 研磨用スラリー - Google Patents
研磨用スラリーInfo
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- JPH09316431A JPH09316431A JP13183396A JP13183396A JPH09316431A JP H09316431 A JPH09316431 A JP H09316431A JP 13183396 A JP13183396 A JP 13183396A JP 13183396 A JP13183396 A JP 13183396A JP H09316431 A JPH09316431 A JP H09316431A
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- polishing
- cesium
- slurry
- aqueous solution
- polishing slurry
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- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 研磨能と洗浄性に優れ、かつ繰返し使用に耐
える長寿命のＣＭＰ用の研磨用スラリーを提供する。 【解決手段】 水酸化セシウム（ＣｓＯＨ）を含むアル
カリ水溶液中に研磨材を分散させる。さらに塩化セシウ
ム（ＣｓＣｌ）又はギ酸セシウム（ＣｓＣＯＯＨ）を併
用して、繰返し使用しても研磨特性の劣化しにくい研磨
用スラリーを提供する。
える長寿命のＣＭＰ用の研磨用スラリーを提供する。 【解決手段】 水酸化セシウム（ＣｓＯＨ）を含むアル
カリ水溶液中に研磨材を分散させる。さらに塩化セシウ
ム（ＣｓＣｌ）又はギ酸セシウム（ＣｓＣＯＯＨ）を併
用して、繰返し使用しても研磨特性の劣化しにくい研磨
用スラリーを提供する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体基板や半導
体ディバイスまたは磁気記録媒体を研磨するための研磨
用スラリーに関するものである。
体ディバイスまたは磁気記録媒体を研磨するための研磨
用スラリーに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体デバイスや磁気記録媒体は基板を
鏡面状に磨きあげた上に、機能層を形成して作られてい
る。たとえば、半導体ウエーハの鏡面研磨工程において
は、単結晶インゴットからウエーハ状に切り出した際に
生じる切断歪層や表面うねりを除去するラッピング工程
（粗研磨）、ラッピングされたラップドウエーハを目的
とする表面粗さまで仕上げるポリッシング工程（精密研
磨）がある。その際使用される研磨剤としてはSiO2、Al
2O3 、ZrO2、TiO2、CeO2、Fe2O3 等を分散させたアルカ
リ性水溶液が使用されている。近年ＵＬＳＩデバイスや
メモリーハードディスクに要求される鏡面品質は益々厳
しさを増している。なかでもＵＬＳＩデバイスの高密度
化が進み、素子の多層化が取り入れられるようになる
と、各層間の層間絶縁膜を平坦化する必要が生じてき
た。この層間絶縁膜は通常酸化ケイ素によって形成され
ている。研磨する対象もシリコンそのものよりも、酸化
ケイ素膜へと変化してきた。
鏡面状に磨きあげた上に、機能層を形成して作られてい
る。たとえば、半導体ウエーハの鏡面研磨工程において
は、単結晶インゴットからウエーハ状に切り出した際に
生じる切断歪層や表面うねりを除去するラッピング工程
（粗研磨）、ラッピングされたラップドウエーハを目的
とする表面粗さまで仕上げるポリッシング工程（精密研
磨）がある。その際使用される研磨剤としてはSiO2、Al
2O3 、ZrO2、TiO2、CeO2、Fe2O3 等を分散させたアルカ
リ性水溶液が使用されている。近年ＵＬＳＩデバイスや
メモリーハードディスクに要求される鏡面品質は益々厳
しさを増している。なかでもＵＬＳＩデバイスの高密度
化が進み、素子の多層化が取り入れられるようになる
と、各層間の層間絶縁膜を平坦化する必要が生じてき
た。この層間絶縁膜は通常酸化ケイ素によって形成され
ている。研磨する対象もシリコンそのものよりも、酸化
ケイ素膜へと変化してきた。
【０００３】層間絶縁膜を研磨するための研磨方法とし
ては、いわゆるＣＭＰ（Chemical and Mechanical Poli
shing : 化学的機械研磨）法が用いられている。この方
法は例えばJournal of Electrochemical Society Vol.1
38 No.6 1991に示されたように、水酸化カリウム（ＫＯ
Ｈ）によって安定化された粒径３０ｎｍ前後のコロイダ
ルシリカを純水で希釈して、ｐＨを約９．５に調整した
ものが使用されている。この研磨組成物ではコロイダル
シリカが水分の存在下で容易にゲル化してしまうので、
ゲル化防止の目的で水酸化カリウム（ＫＯＨ）を添加し
ている。ところが一般に酸化シリコンは高い吸湿性を有
することから、研磨剤に含まれている酸化カリウム（Ｋ
ＯＨ）が酸化ケイ素中に拡散してしまう。通常、ナトリ
ウム、カリウム等のアルカリ金属がＭＯＳ型トランジス
タのゲート酸化膜中に侵入すると、しきい値電圧が変動
し、トランジスタ特性の劣化をもたらし、その結果、デ
バイス特性の劣化や信頼性の低下をもたらすという問題
点を抱えている。また、研磨後には研磨剤中のコロイダ
ルシリカ微粒子が半導体基板に付着したままとなり、除
去するのが困難となる問題点も有している。さらに研磨
剤が乾燥するとアルカリ金属を含んだ微粒子の発生原因
となり、デバイス歩留まりやデバイス信頼性の低下の原
因となる。
ては、いわゆるＣＭＰ（Chemical and Mechanical Poli
shing : 化学的機械研磨）法が用いられている。この方
法は例えばJournal of Electrochemical Society Vol.1
38 No.6 1991に示されたように、水酸化カリウム（ＫＯ
Ｈ）によって安定化された粒径３０ｎｍ前後のコロイダ
ルシリカを純水で希釈して、ｐＨを約９．５に調整した
ものが使用されている。この研磨組成物ではコロイダル
シリカが水分の存在下で容易にゲル化してしまうので、
ゲル化防止の目的で水酸化カリウム（ＫＯＨ）を添加し
ている。ところが一般に酸化シリコンは高い吸湿性を有
することから、研磨剤に含まれている酸化カリウム（Ｋ
ＯＨ）が酸化ケイ素中に拡散してしまう。通常、ナトリ
ウム、カリウム等のアルカリ金属がＭＯＳ型トランジス
タのゲート酸化膜中に侵入すると、しきい値電圧が変動
し、トランジスタ特性の劣化をもたらし、その結果、デ
バイス特性の劣化や信頼性の低下をもたらすという問題
点を抱えている。また、研磨後には研磨剤中のコロイダ
ルシリカ微粒子が半導体基板に付着したままとなり、除
去するのが困難となる問題点も有している。さらに研磨
剤が乾燥するとアルカリ金属を含んだ微粒子の発生原因
となり、デバイス歩留まりやデバイス信頼性の低下の原
因となる。
【０００４】これらの欠点を改良する目的で、フッ素含
有二酸化シリコンを使用したり（特開平７−１７３４５
６）、研磨剤となる二酸化ケイ素をイオン交換法や有機
ケイ素化合物を加水分解することにより得ている。ま
た、加工を促進するためのアミンやヘイズを抑制するた
めの有機高分子が添加されたものが使用されている（ニ
ューセラミック 1995 No.2 ）。また、研磨速度を高
め、オレンジピール等の表面欠陥の発生を抑制し、高品
質に平坦化できるスラリーとして、研磨促進剤にヒドラ
ジン化合物を加えたものも提案されている（特開平７−
２２８８６３）。研磨用のスラリー母液として望まれる
具備特性は、 １） 研磨剤を出来るだけムラ無く均一に母液に懸濁さ
せうること。 ２） 研磨剤と反応したり、ゲル化させる等、化学的又
は物理的に機能を損なう作用をしないこと。 ３） 温度変化にたいして安定なこと。 ４） 加工面に対する濡れ性が良好なこと。 ５） デバイス化の後工程で悪影響を与える成分を出来
るだけ含まぬこと。 ６） 研磨後の洗浄が容易なこと。 ７） 研磨、洗浄工程において人体や環境に悪影響を及
ぼす有害物質を含まないこと。 ８） 安価なこと。 などである。これらの諸条件が満たされた研磨用スラリ
ーの開発が、今なお続けられている。
有二酸化シリコンを使用したり（特開平７−１７３４５
６）、研磨剤となる二酸化ケイ素をイオン交換法や有機
ケイ素化合物を加水分解することにより得ている。ま
た、加工を促進するためのアミンやヘイズを抑制するた
めの有機高分子が添加されたものが使用されている（ニ
ューセラミック 1995 No.2 ）。また、研磨速度を高
め、オレンジピール等の表面欠陥の発生を抑制し、高品
質に平坦化できるスラリーとして、研磨促進剤にヒドラ
ジン化合物を加えたものも提案されている（特開平７−
２２８８６３）。研磨用のスラリー母液として望まれる
具備特性は、 １） 研磨剤を出来るだけムラ無く均一に母液に懸濁さ
せうること。 ２） 研磨剤と反応したり、ゲル化させる等、化学的又
は物理的に機能を損なう作用をしないこと。 ３） 温度変化にたいして安定なこと。 ４） 加工面に対する濡れ性が良好なこと。 ５） デバイス化の後工程で悪影響を与える成分を出来
るだけ含まぬこと。 ６） 研磨後の洗浄が容易なこと。 ７） 研磨、洗浄工程において人体や環境に悪影響を及
ぼす有害物質を含まないこと。 ８） 安価なこと。 などである。これらの諸条件が満たされた研磨用スラリ
ーの開発が、今なお続けられている。
【０００５】
【発明が解決しようする課題】本発明は研磨能と洗浄性
に優れ、繰返し使用に際しても研磨能の劣化が少ない研
磨用スラリーを提供しようとするものである。ＣＭＰに
際し、研磨用スラリーのウエーハ製品コストに占める割
合が非常に高い。これ等のコストは、研磨用スラリーの
種類と消費量によって異なるが、一般的にＣＭＰプロセ
ス全体の３０〜４０％を占めるといわれ、そのコストを
如何に低減できるかが大きな課題となっている（電子材
料 1996. 5月号 P.57 参照）。この解決方法の一つとし
て、研磨用スラリーを再生させる提案があるが、未だ技
術的に難しく実用化に至っていない（月刊 Semiconduct
or World 1996. 2月号 P.22 参照）。本発明は、この解
決法として従来のような研磨用スラリーを１回の研磨で
使い捨てるのではなく、複数回、少なくとも３回以上繰
返して使用してもその研磨性能が低下しない新しい研磨
用スラリーを見い出すことにある。
に優れ、繰返し使用に際しても研磨能の劣化が少ない研
磨用スラリーを提供しようとするものである。ＣＭＰに
際し、研磨用スラリーのウエーハ製品コストに占める割
合が非常に高い。これ等のコストは、研磨用スラリーの
種類と消費量によって異なるが、一般的にＣＭＰプロセ
ス全体の３０〜４０％を占めるといわれ、そのコストを
如何に低減できるかが大きな課題となっている（電子材
料 1996. 5月号 P.57 参照）。この解決方法の一つとし
て、研磨用スラリーを再生させる提案があるが、未だ技
術的に難しく実用化に至っていない（月刊 Semiconduct
or World 1996. 2月号 P.22 参照）。本発明は、この解
決法として従来のような研磨用スラリーを１回の研磨で
使い捨てるのではなく、複数回、少なくとも３回以上繰
返して使用してもその研磨性能が低下しない新しい研磨
用スラリーを見い出すことにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明では、母液中に水
酸化セシウム（ＣｓＯＨ）を添加する手段を採用した。
水酸化セシウム（ＣｓＯＨ）は無機塩基として最も強い
アルカリであり、かつセシウムはポーリングの電気陰性
度が他のアリカリ金属に比べて最も低く、少量の使用で
塩基度を調整できるので化学研磨能を落とさず、アルカ
リ金属の洗浄除去が容易となる。また、セシウム塩は比
重が重いので、研磨作業中に研磨パッド面での分散能に
優れているので均一な研磨が可能で、研磨能が高い。さ
らに、もう一つの本発明では水酸化セシウム（ＣｓＯ
Ｈ）に加え、セシウム塩を併用する手段を採用した。セ
シウム塩を含む研磨用スラリーは比重が大きく、研磨パ
ッド上での分散能が優れているので均一な研磨が可能で
研磨能に優れ、しかも繰返し使用に際しても研磨能の劣
化を抑制する効果がある。
酸化セシウム（ＣｓＯＨ）を添加する手段を採用した。
水酸化セシウム（ＣｓＯＨ）は無機塩基として最も強い
アルカリであり、かつセシウムはポーリングの電気陰性
度が他のアリカリ金属に比べて最も低く、少量の使用で
塩基度を調整できるので化学研磨能を落とさず、アルカ
リ金属の洗浄除去が容易となる。また、セシウム塩は比
重が重いので、研磨作業中に研磨パッド面での分散能に
優れているので均一な研磨が可能で、研磨能が高い。さ
らに、もう一つの本発明では水酸化セシウム（ＣｓＯ
Ｈ）に加え、セシウム塩を併用する手段を採用した。セ
シウム塩を含む研磨用スラリーは比重が大きく、研磨パ
ッド上での分散能が優れているので均一な研磨が可能で
研磨能に優れ、しかも繰返し使用に際しても研磨能の劣
化を抑制する効果がある。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明で使用する研磨剤としては
SiO2、Al2O3 、ZrO2、TiO2、CeO2、Fe2O3 等である。中
でもＣＭＰ用として最適なのはヒュームドシリカであ
る。ヒュームドシリカの特性の一例を示すと次のとおり
である； （１） ＢＥＴ法による比表面積 ： １３０±２５ｍ2 ／ｇ （２） 平均粒子径 ： 約１６ｎｍ （３） 見掛け比重 ： 約５０ｇ／ｌ （４） 1000℃ｘ２hrs の灼熱減量 ： １％以下 （５） ＳｉＯ2 含有量 ： ９９．９％以上 （６） Ａｌ2 Ｏ3 含有量 ： ０．０１％以下 （７） Ｆｅ2 Ｏ3 含有量 ： ０．００１％以下 （８） ＴｉＯ3 含有量 ： ０．０１％以下 （９） ＨＣｌ含有量 ： ０．００７％以下
SiO2、Al2O3 、ZrO2、TiO2、CeO2、Fe2O3 等である。中
でもＣＭＰ用として最適なのはヒュームドシリカであ
る。ヒュームドシリカの特性の一例を示すと次のとおり
である； （１） ＢＥＴ法による比表面積 ： １３０±２５ｍ2 ／ｇ （２） 平均粒子径 ： 約１６ｎｍ （３） 見掛け比重 ： 約５０ｇ／ｌ （４） 1000℃ｘ２hrs の灼熱減量 ： １％以下 （５） ＳｉＯ2 含有量 ： ９９．９％以上 （６） Ａｌ2 Ｏ3 含有量 ： ０．０１％以下 （７） Ｆｅ2 Ｏ3 含有量 ： ０．００１％以下 （８） ＴｉＯ3 含有量 ： ０．０１％以下 （９） ＨＣｌ含有量 ： ０．００７％以下
【０００８】本発明で使用する水酸化セシウム（ＣｓＯ
Ｈ）は、分子量１４９．９で、通常は純度９９．６wt％
以上の無色透明の５０％水溶液（比重：１．７８９）と
して入手できる。不純物含有量の一例を示せば以下のと
おりである；
Ｈ）は、分子量１４９．９で、通常は純度９９．６wt％
以上の無色透明の５０％水溶液（比重：１．７８９）と
して入手できる。不純物含有量の一例を示せば以下のと
おりである；
【表１】
【０００９】本発明で使用する塩化セシウム（ＣｓＣ
ｌ）は、分子量１６８．４で、通常は純度９９．９８wt
％以上の白色粉末として入手できる。不純物含有量の一
例を示せば以下のとおりである；
ｌ）は、分子量１６８．４で、通常は純度９９．９８wt
％以上の白色粉末として入手できる。不純物含有量の一
例を示せば以下のとおりである；
【表２】
【００１０】本発明で使用するギ酸セシウム（ＣｓＣＯ
ＯＨ）は、分子量１７７．９で、通常は純度９８．４％
以上の無色透明の８０wt％水溶液（比重：２．３０）と
して入手できる。不純物含有量の一例を示せば以下のと
おりである；
ＯＨ）は、分子量１７７．９で、通常は純度９８．４％
以上の無色透明の８０wt％水溶液（比重：２．３０）と
して入手できる。不純物含有量の一例を示せば以下のと
おりである；
【表３】
【００１１】母液には電気抵抗が１７ＭΩ以上の超純水
を使用する。超純水に水酸化セシウム（ＣｓＯＨ）を適
下しアルカリ性とし、その中に撹拌しながら研磨剤を添
加して懸濁させる。最終的な研磨用スラリーのｐＨは１
０．０〜１３．０，好ましくは１１．５〜１２．５であ
る。ｐＨはこれより低いと化学研磨が促進されず、研磨
速度が上がらない。またこれより高いと研磨面にシミが
発生しやすくなる。研磨剤の濃度は５〜１５wt％、好ま
しくは６．５〜８．５wt％が適当である。これより薄い
と研磨速度が上がらず、濃いと粘調になり作業性が悪化
する。
を使用する。超純水に水酸化セシウム（ＣｓＯＨ）を適
下しアルカリ性とし、その中に撹拌しながら研磨剤を添
加して懸濁させる。最終的な研磨用スラリーのｐＨは１
０．０〜１３．０，好ましくは１１．５〜１２．５であ
る。ｐＨはこれより低いと化学研磨が促進されず、研磨
速度が上がらない。またこれより高いと研磨面にシミが
発生しやすくなる。研磨剤の濃度は５〜１５wt％、好ま
しくは６．５〜８．５wt％が適当である。これより薄い
と研磨速度が上がらず、濃いと粘調になり作業性が悪化
する。
【００１２】水酸化セシウム（ＣｓＯＨ）に加えてセシ
ウム塩を併用する場合は、最終的な研磨用スラリーのｐ
Ｈはやはり１０．０〜１３．０，好ましくは１１．５〜
１２．５とする。水酸化セシウムは強塩基であり、ほぼ
１００％電離している。今、水溶液１リットル中１グラ
ム当量のイオンが存在すれば濃度１規定でありｐＨ＝１
４に相当する。即ちwt％濃度では（１３３＋１６＋１）
×１００／１０００＝１５wt％となる。従って、ｐＨ＝
１３は１．５wt％、ｐＨ＝１２は０．１５wt％、ｐＨ＝
１１は０．０１５wt％と極めて薄い濃度で目標とする塩
基度が達成され、それだけでアルカリ金属を除去するた
めの洗浄の負担が軽減される。セシウム塩を併用する利
点は、研磨用スラリーの寿命が長くなり、繰返し使用に
耐えることと、研磨用スラリーの比重を大きくできるの
でパッドでの分散がさらに良くなり、均質な研磨が可能
となることである。
ウム塩を併用する場合は、最終的な研磨用スラリーのｐ
Ｈはやはり１０．０〜１３．０，好ましくは１１．５〜
１２．５とする。水酸化セシウムは強塩基であり、ほぼ
１００％電離している。今、水溶液１リットル中１グラ
ム当量のイオンが存在すれば濃度１規定でありｐＨ＝１
４に相当する。即ちwt％濃度では（１３３＋１６＋１）
×１００／１０００＝１５wt％となる。従って、ｐＨ＝
１３は１．５wt％、ｐＨ＝１２は０．１５wt％、ｐＨ＝
１１は０．０１５wt％と極めて薄い濃度で目標とする塩
基度が達成され、それだけでアルカリ金属を除去するた
めの洗浄の負担が軽減される。セシウム塩を併用する利
点は、研磨用スラリーの寿命が長くなり、繰返し使用に
耐えることと、研磨用スラリーの比重を大きくできるの
でパッドでの分散がさらに良くなり、均質な研磨が可能
となることである。
【００１３】研磨用スラリーの保存安定性を確認するた
め、表４に示す配合条件で水酸化セシウム単独あるいは
セシウム塩を使用し、ｐＨを１１〜１３に調整した母液
にヒュームドシリカ７wt％を加えて撹拌懸濁させ、研磨
用スラリーを調整し、共栓付きの試験管に入れて３０℃
の恒温槽中で１４日間保存し、外観を肉眼観察した。
め、表４に示す配合条件で水酸化セシウム単独あるいは
セシウム塩を使用し、ｐＨを１１〜１３に調整した母液
にヒュームドシリカ７wt％を加えて撹拌懸濁させ、研磨
用スラリーを調整し、共栓付きの試験管に入れて３０℃
の恒温槽中で１４日間保存し、外観を肉眼観察した。
【００１４】
【表４】
【００１５】１４日保存後の結果は、水酸化セシウム単
独使用のものは何等の変化も認められなかった。また、
セシウム塩を併用したものは、ｐＨを１２又は１３と強
アルカリ性としたものはなんらの変化も認められなかっ
た。しかし、ｐＨを１１としたものは、７日経過後から
一部ゲル化が始まり、１４日経過後には完全にゲル化し
て研磨には使用できなくなった。
独使用のものは何等の変化も認められなかった。また、
セシウム塩を併用したものは、ｐＨを１２又は１３と強
アルカリ性としたものはなんらの変化も認められなかっ
た。しかし、ｐＨを１１としたものは、７日経過後から
一部ゲル化が始まり、１４日経過後には完全にゲル化し
て研磨には使用できなくなった。
【００１６】
【作用】本発明ではポーリング電気的陰性度の最も大き
なセシウムの水酸化物を使用することにより、少量の使
用でアルカリ度が高くて化学研磨能が高く、しかも洗浄
性に優れている点を利用したものである。また、セシウ
ム塩の比重が大きいことを利用して研磨パッド上での分
散性を良くして均質な研磨を達成し、かつ繰返し使用に
耐える長寿命の研磨用スラリーを提供するようにしたも
のである。
なセシウムの水酸化物を使用することにより、少量の使
用でアルカリ度が高くて化学研磨能が高く、しかも洗浄
性に優れている点を利用したものである。また、セシウ
ム塩の比重が大きいことを利用して研磨パッド上での分
散性を良くして均質な研磨を達成し、かつ繰返し使用に
耐える長寿命の研磨用スラリーを提供するようにしたも
のである。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の内容を実施例を挙げて具体的
に説明する。 （実施例１）実施例１として研磨促進剤として水酸化セ
シウム（ＣｓＯＨ）を使用した例を示す。常温の超純水
（電気抵抗：１８ＭΩ以上）に５０％濃度の水酸化セシ
ウム（ＣｓＯＨ）を適下し、ｐＨ＝１２になるように調
整した。これに予め秤量しておいた平均粒子径１６ｎ
ｍ、ＢＴＥ法による比表面積１３０ｍ2 ／ｇのヒューム
ド・シリカを撹拌しながら添加して懸濁させた。ヒュー
ムド・シリカの添加量は７wt％とした。ヒュームド・シ
リカの添加により母液のｐＨが若干酸性サイドに移行す
るので、水酸化セシウムを少量追加してｐＨ＝１２に保
った。
に説明する。 （実施例１）実施例１として研磨促進剤として水酸化セ
シウム（ＣｓＯＨ）を使用した例を示す。常温の超純水
（電気抵抗：１８ＭΩ以上）に５０％濃度の水酸化セシ
ウム（ＣｓＯＨ）を適下し、ｐＨ＝１２になるように調
整した。これに予め秤量しておいた平均粒子径１６ｎ
ｍ、ＢＴＥ法による比表面積１３０ｍ2 ／ｇのヒューム
ド・シリカを撹拌しながら添加して懸濁させた。ヒュー
ムド・シリカの添加量は７wt％とした。ヒュームド・シ
リカの添加により母液のｐＨが若干酸性サイドに移行す
るので、水酸化セシウムを少量追加してｐＨ＝１２に保
った。
【００１８】このようにして調整した研磨用スラリーを
使用して、５インチのシリコン・ウエーハを研磨した。
研磨条件は以下のとおりであった。 研磨機 ： 枚葉式片面研磨機 ウエーハ ： 表面に熱酸化法で約３μｍの酸化ケイ素
皮膜を形成したもの 研磨パッド： 硬質ウレタン・パッド 研磨圧力 ： ２５０ｇ／ｃｍ2 回転数 ： １００ｒｐｍ 研磨時間 ： ２０分 研磨液温度： ２５℃ 研磨液供給： 連続
使用して、５インチのシリコン・ウエーハを研磨した。
研磨条件は以下のとおりであった。 研磨機 ： 枚葉式片面研磨機 ウエーハ ： 表面に熱酸化法で約３μｍの酸化ケイ素
皮膜を形成したもの 研磨パッド： 硬質ウレタン・パッド 研磨圧力 ： ２５０ｇ／ｃｍ2 回転数 ： １００ｒｐｍ 研磨時間 ： ２０分 研磨液温度： ２５℃ 研磨液供給： 連続
【００１９】研磨後重量法により研磨速度を算出した。
また、表面欠陥についてはオレンジ・ピールやマイクロ
・スクラッチの有無を顕微鏡により観察した。その結
果、研磨速度は０．１４１μｍ／ｍｉｎで、オレンジ・
ピールやマイクロ・スクラッチは観察されなかった。さ
らに、研磨用スラリーを回収し、研磨試験を２回、３回
と繰返し、研磨能を測定した。その結果、２回目の研磨
試験では、研磨速度は０．１０８μｍ／ｍｉｎで、オレ
ンジ・ピールやマイクロ・スクラッチは観察されなかっ
た。また、３回目の研磨試験では、研磨速度は０．０７
５μｍ／ｍｉｎで、オレンジ・ピールやマイクロ・スク
ラッチは観察されなかった。結果を表５と図１に示す。
また、表面欠陥についてはオレンジ・ピールやマイクロ
・スクラッチの有無を顕微鏡により観察した。その結
果、研磨速度は０．１４１μｍ／ｍｉｎで、オレンジ・
ピールやマイクロ・スクラッチは観察されなかった。さ
らに、研磨用スラリーを回収し、研磨試験を２回、３回
と繰返し、研磨能を測定した。その結果、２回目の研磨
試験では、研磨速度は０．１０８μｍ／ｍｉｎで、オレ
ンジ・ピールやマイクロ・スクラッチは観察されなかっ
た。また、３回目の研磨試験では、研磨速度は０．０７
５μｍ／ｍｉｎで、オレンジ・ピールやマイクロ・スク
ラッチは観察されなかった。結果を表５と図１に示す。
【００２０】（比較例）比較のため、従来の水酸化カリ
ウム（ＫＯＨ）を使用した研磨用スラリーについて同様
の試験をした。研磨用スラリーは水酸化セシウム（Ｃｓ
ＯＨ）の代りに水酸化カリウム（ＫＯＨ）を使用した以
外は実施例１と同様とした。研磨試験の条件も実施例１
と同じとした。その結果、研磨速度は０．１０８μｍ／
ｍｉｎで、オレンジ・ピールやマイクロ・スクラッチは
観察されなかった。また、２回目の研磨試験では、研磨
速度は０．０９２μｍ／ｍｉｎで、オレンジ・ピールや
マイクロ・スクラッチは観察されなかった。また、３回
目の研磨試験では、研磨速度は０．０６９μｍ／ｍｉｎ
で、オレンジ・ピールやマイクロ・スクラッチは観察さ
れなかった。結果を表５と図１に示す。
ウム（ＫＯＨ）を使用した研磨用スラリーについて同様
の試験をした。研磨用スラリーは水酸化セシウム（Ｃｓ
ＯＨ）の代りに水酸化カリウム（ＫＯＨ）を使用した以
外は実施例１と同様とした。研磨試験の条件も実施例１
と同じとした。その結果、研磨速度は０．１０８μｍ／
ｍｉｎで、オレンジ・ピールやマイクロ・スクラッチは
観察されなかった。また、２回目の研磨試験では、研磨
速度は０．０９２μｍ／ｍｉｎで、オレンジ・ピールや
マイクロ・スクラッチは観察されなかった。また、３回
目の研磨試験では、研磨速度は０．０６９μｍ／ｍｉｎ
で、オレンジ・ピールやマイクロ・スクラッチは観察さ
れなかった。結果を表５と図１に示す。
【００２１】（実施例２）実施例２として研磨促進剤と
して水酸化セシウム（ＣｓＯＨ）と塩化セシウム（Ｃｓ
Ｃｌ）を使用した例を示す。常温の超純水（電気抵抗：
１８ＭΩ以上）に５０％濃度の水酸化セシウム（ＣｓＯ
Ｈ）と塩化セシウム（ＣｓＣｌ）を５wt％（ No.２−
１）または１０wt％（No.２−２）添加し、ｐＨ＝１２
になるように調整した。これに予め秤量しておいた平均
粒子径１６ｎｍ、ＢＴＥ法による比表面積１３０ｍ2 ／
ｇのヒュームド・シリカを撹拌しながら添加して懸濁さ
せた。ヒュームド・シリカの添加量は７wt％とした。ヒ
ュームド・シリカの添加により母液のｐＨが若干酸性サ
イドに移行するので、水酸化セシウムを少量追加してｐ
Ｈ＝１２に保った。このようにして調整した研磨用スラ
リーを使用して実施例１と同様の研磨試験をした。その
結果を表５に併記する。また、研磨液の使用回数と研磨
速度との関係を図１に示す。これらの結果から明らかな
とおり、塩化セシウム（ＣｓＣｌ）を併用すると研磨能
の劣化が抑制できることが判かる。
して水酸化セシウム（ＣｓＯＨ）と塩化セシウム（Ｃｓ
Ｃｌ）を使用した例を示す。常温の超純水（電気抵抗：
１８ＭΩ以上）に５０％濃度の水酸化セシウム（ＣｓＯ
Ｈ）と塩化セシウム（ＣｓＣｌ）を５wt％（ No.２−
１）または１０wt％（No.２−２）添加し、ｐＨ＝１２
になるように調整した。これに予め秤量しておいた平均
粒子径１６ｎｍ、ＢＴＥ法による比表面積１３０ｍ2 ／
ｇのヒュームド・シリカを撹拌しながら添加して懸濁さ
せた。ヒュームド・シリカの添加量は７wt％とした。ヒ
ュームド・シリカの添加により母液のｐＨが若干酸性サ
イドに移行するので、水酸化セシウムを少量追加してｐ
Ｈ＝１２に保った。このようにして調整した研磨用スラ
リーを使用して実施例１と同様の研磨試験をした。その
結果を表５に併記する。また、研磨液の使用回数と研磨
速度との関係を図１に示す。これらの結果から明らかな
とおり、塩化セシウム（ＣｓＣｌ）を併用すると研磨能
の劣化が抑制できることが判かる。
【００２２】（実施例３）実施例３として研磨促進剤と
して水酸化セシウム（ＣｓＯＨ）とギ酸セシウム（Ｃｓ
ＣＯＯＨ）を使用した例を示す。常温の超純水（電気抵
抗：１８ＭΩ以上）に５０％濃度の水酸化セシウム（Ｃ
ｓＯＨ）とギ酸セシウム（ＣｓＣＯＯＨ）を５wt％（ N
o.３−１）または１０wt％（ No.３−２）添加し、ｐＨ
＝１２になるように調整した。これに予め秤量しておい
た平均粒子径１６ｎｍ、ＢＴＥ法による比表面積１３０
ｍ2 ／ｇのヒュームド・シリカを撹拌しながら添加して
懸濁させた。ヒュームド・シリカの添加量は７wt％とし
た。ヒュームド・シリカの添加により母液のｐＨが若干
酸性サイドに移行するので、水酸化セシウムを少量追加
してｐＨ＝１２に保った。このようにして調整した研磨
用スラリーを使用して実施例１と同様の研磨試験をし
た。その結果を表５に併記する。また、研磨液の使用回
数と研磨速度との関係を図１に示す。
して水酸化セシウム（ＣｓＯＨ）とギ酸セシウム（Ｃｓ
ＣＯＯＨ）を使用した例を示す。常温の超純水（電気抵
抗：１８ＭΩ以上）に５０％濃度の水酸化セシウム（Ｃ
ｓＯＨ）とギ酸セシウム（ＣｓＣＯＯＨ）を５wt％（ N
o.３−１）または１０wt％（ No.３−２）添加し、ｐＨ
＝１２になるように調整した。これに予め秤量しておい
た平均粒子径１６ｎｍ、ＢＴＥ法による比表面積１３０
ｍ2 ／ｇのヒュームド・シリカを撹拌しながら添加して
懸濁させた。ヒュームド・シリカの添加量は７wt％とし
た。ヒュームド・シリカの添加により母液のｐＨが若干
酸性サイドに移行するので、水酸化セシウムを少量追加
してｐＨ＝１２に保った。このようにして調整した研磨
用スラリーを使用して実施例１と同様の研磨試験をし
た。その結果を表５に併記する。また、研磨液の使用回
数と研磨速度との関係を図１に示す。
【００２３】
【表５】
【００２４】表５及び図１から明らかなようにセシウム
塩を使用すると繰返し使用しても研磨速度が衰えず、寿
命が長いことが判明した。セシウム塩の使用量は多い方
が長寿命である。
塩を使用すると繰返し使用しても研磨速度が衰えず、寿
命が長いことが判明した。セシウム塩の使用量は多い方
が長寿命である。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、従来のＫＯＨを使用し
た研磨用スラリーに比べて遜色のない研磨能を有し、研
磨の仕上りも良好で、アルカリ金属の影響も少なくな
る。特にセシウム塩を併用した場合は繰返し使用しても
研磨性能が低下しないので研磨工程のコストダウンに寄
与する面が極めて大きい。
た研磨用スラリーに比べて遜色のない研磨能を有し、研
磨の仕上りも良好で、アルカリ金属の影響も少なくな
る。特にセシウム塩を併用した場合は繰返し使用しても
研磨性能が低下しないので研磨工程のコストダウンに寄
与する面が極めて大きい。
【図１】研磨用スラリーの繰返し使用回数と研磨速度と
の関係を示す図である。
の関係を示す図である。
Claims (4)
- 【請求項１】 水酸化セシウムを含む水溶液中に研磨剤
を分散させたことを特徴とする研磨用スラリー。 - 【請求項２】 水酸化セシウム及びセシウム塩を含む水
溶液中に研磨剤を分散させたことを特徴とする研磨用ス
ラリー。 - 【請求項３】 セシウム塩が塩化セシウムまたはギ酸セ
シウムのうちの１種であることを特徴とする請求項２に
記載の研磨用スラリー。 - 【請求項４】 研磨剤がヒュームドシリカであることを
特徴とする請求項１ないし請求項３に記載の研磨用スラ
リー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13183396A JPH09316431A (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 研磨用スラリー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13183396A JPH09316431A (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 研磨用スラリー |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09316431A true JPH09316431A (ja) | 1997-12-09 |
Family
ID=15067173
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13183396A Withdrawn JPH09316431A (ja) | 1996-05-27 | 1996-05-27 | 研磨用スラリー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09316431A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20000019872A (ko) * | 1998-09-16 | 2000-04-15 | 유현식 | 웨이퍼 절연층 연마용 슬러리의 제조방법 |
| JP2003514061A (ja) * | 1999-11-04 | 2003-04-15 | キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション | 誘電性ＣＭＰスラリーにおけるＣｓＯＨの使用 |
| US8853082B2 (en) | 2009-12-28 | 2014-10-07 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Polishing liquid for CMP and polishing method using the same |
| KR20240024993A (ko) | 2021-08-06 | 2024-02-26 | 가부시끼가이샤 레조낙 | Cmp용 연마액, cmp용 연마액 세트 및 연마 방법 |
| WO2025037542A1 (ja) * | 2023-08-14 | 2025-02-20 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
| KR20250110794A (ko) | 2022-11-21 | 2025-07-21 | 가부시끼가이샤 레조낙 | Cmp용 연마액, cmp용 연마액 세트 및 연마 방법 |
-
1996
- 1996-05-27 JP JP13183396A patent/JPH09316431A/ja not_active Withdrawn
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20000019872A (ko) * | 1998-09-16 | 2000-04-15 | 유현식 | 웨이퍼 절연층 연마용 슬러리의 제조방법 |
| JP2003514061A (ja) * | 1999-11-04 | 2003-04-15 | キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション | 誘電性ＣＭＰスラリーにおけるＣｓＯＨの使用 |
| JP2012156550A (ja) * | 1999-11-04 | 2012-08-16 | Cabot Microelectronics Corp | 誘電性ＣＭＰスラリーにおけるＣｓＯＨの使用 |
| JP2015147938A (ja) * | 1999-11-04 | 2015-08-20 | キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション | 誘電性ＣＭＰスラリーにおけるＣｓＯＨの使用 |
| US8853082B2 (en) | 2009-12-28 | 2014-10-07 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Polishing liquid for CMP and polishing method using the same |
| KR20240024993A (ko) | 2021-08-06 | 2024-02-26 | 가부시끼가이샤 레조낙 | Cmp용 연마액, cmp용 연마액 세트 및 연마 방법 |
| KR20240027830A (ko) | 2021-08-06 | 2024-03-04 | 가부시끼가이샤 레조낙 | Cmp용 연마액, cmp용 연마액 세트 및 연마 방법 |
| KR20240027827A (ko) | 2021-08-06 | 2024-03-04 | 가부시끼가이샤 레조낙 | Cmp용 연마액, cmp용 연마액 세트 및 연마 방법 |
| KR20250110794A (ko) | 2022-11-21 | 2025-07-21 | 가부시끼가이샤 레조낙 | Cmp용 연마액, cmp용 연마액 세트 및 연마 방법 |
| WO2025037542A1 (ja) * | 2023-08-14 | 2025-02-20 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A072 | Dismissal of procedure |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A073 Effective date: 20040217 |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040302 |