JPH09320516A - 四重極質量分析計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 四重極質量分析計において、イオン電流の突
出に影響を受けにくくし、検出器の劣化を減少させ、ま
た、質量スペクトル測定の信頼性を高める。 【解決手段】 イオン源３からのイオン電流を四重極マ
スフィルタ４を通して検出器５で検出する四重極質量分
析計において、検出器５に対するバイアス電位を変更し
て、検出器５へのイオン電流の流入を制御する制御手段
７を備えた構成とし、質量スペクトルを測定において、
イオン電流の突出がない場合には、制御手段７によって
検出器５の電位をイオン源３や四重極マスフィルタ４の
電位に対して相対的に低くしてイオン電流を検出器５に
導入してイオン電流の測定を行い、イオン電流が突出す
る場合には、制御手段７によって検出器５の電位をイオ
ン源３や四重極マスフィルタ４の電位に対して相対的に
高くしてイオン電流が検出器５に流入しないよう制御を
行い、これによって、強いイオン電流の検出器への流入
を防止し、検出器の劣化や増幅器の飽和を防ぐ。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、質量スペクトル等
の分析に用いる四重極質量分析計に関する。

【０００２】

【従来の技術】イオン化した試料を質量／電荷数の比に
応じて分離し検出し、これによって、質量スペクトルを
測定することは一般に質量分析として知られている。そ
して、質量スペクトルのピーク位置から試料の定性分析
を行うことができ、また、ピークの強度から定量分析を
行うことができる。このイオン化した試料を質量／電荷
数の比に応じて分離，検出する手段として四重極型方式
が知られている。図８は従来の四重極型方式による質量
分析計を説明するための概略構成図である。図８におい
て、従来の四重極質量分析計は、４本の電極により四重
極４１を構成している。四重極４１の電極の内、相対す
る電極を一対として各々に正および負の直流電圧Ｕと高
周波電圧をＶ' を重畳したものを印加し、イオン源３１
で生成したイオン電流３３を加速して電極間隙に導き、
電極間を通過するイオンのみを検出器５７で検出してい
る。この四重極４１の電極を通過するイオンは、電荷数
ｚに対する質量ｍの比ｍ／ｚが高周波電圧Ｖ'と比例関
係にあるため、Ｕ／Ｖ' を一定に保持しながらＶ' を変
化させることによって、各質量に対するイオンを検出し
ている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】半導体製造装置におい
て、成膜の品質管理等のためにガス成分の制御を行うた
めは、真空チャンバ内のガス分析を行う場合がある。こ
の真空チャンバ内のガス分析を従来の四重極質量分析計
を用いて行う場合、真空チャンバ等のイオン源からの導
出されるイオン電流が突出する場合がある。このような
イオン電流の突出は、検出器を劣化させたり、質量スペ
クトルの測定に影響を与えるという問題点がある。例え
ば、スパッタ装置等の半導体製造装置では、真空チャン
バ内にアルゴンガス等のプロセスガスに導入を行ってい
る。このようにアルゴンガス等の特定のガスを導入する
と、真空チャンバ内では導入された特定ガス成分は他の
ガス成分と比較して多量となるため、該特定ガスの質量
数に相当するイオン電流は他の質量数のイオン電流より
も突出して強くなる。

【０００４】強いイオン電流は、二次電子倍増管等の検
出器の劣化を早めるという問題点を有している。また、
一般に、検出器からの検出信号は、検出回路中の増幅器
によって信号増幅を行っている。図９は、質量数に対す
るイオン電流の増幅器出力を表している。増幅器は質量
数に応じたイオン電流を出力する。しかしながら、検出
器から増幅器に大電流が流れると、増幅器は飽和現象を
起こし、図９中のＡで示す飽和領域のように、イオン電
流の大きさにかかわらず一定値を出力する。そして、検
出器からの検出電流が減少した後、増幅器は飽和状態か
ら正常状態に復帰するまでに所定の時間を必要とする。
そのため、例えば図９中のＢに示すように、質量スペク
トルの一部に不安定部分が生じ、質量スペクトルの測定
の信頼性に問題が生じることになる。

【０００５】そこで、本発明は前記した従来の四重極質
量分析計の問題点を解決し、イオン電流の突出に影響を
受けにくい四重極質量分析計を提供し、該四重極質量分
析計の検出器の劣化を減少させ、また、該四重極質量分
析計による質量スペクトル測定の信頼性を高めることを
目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、イオン源から
のイオン電流を四重極マスフィルタを通して検出器で検
出する四重極質量分析計において、検出器に対するバイ
アス電位を変更して、検出器へのイオン電流の流入を制
御する制御手段を備えた構成とし、これによって、イオ
ン電流の突出に影響を受けにくくし、四重極質量分析計
の検出器の劣化を減少させ、また、四重極質量分析計に
よる質量スペクトル測定の信頼性を高めるものである。
本発明において、検出器に対するバイアス電位は、イオ
ン源や四重極マスフィルタに対する検出器の相対的な電
位である。そして、本発明の制御手段はこのバイアス電
位を変更する機能を備えており、この機能によって、検
出器の電位をイオン源や四重極マスフィルタの電位に対
して相対的に低くしてイオン電流を検出器に導入し、逆
に、検出器の電位をイオン源や四重極マスフィルタの電
位に対して高くしてイオン電流が検出器に導入すること
を阻止する。

【０００７】本発明の四重極質量分析計による質量スペ
クトルを測定において、イオン電流の突出がない場合に
は、制御手段によって検出器の電位をイオン源や四重極
マスフィルタの電位に対して相対的に低くしてイオン電
流を検出器に導入し、イオン電流の測定を行い、イオン
電流が突出する場合には、制御手段によって検出器の電
位をイオン源や四重極マスフィルタの電位に対して相対
的に高くしてイオン電流が検出器に流入しないよう制御
を行う。これによって、強いイオン電流の検出器への流
入を防止し、検出器の劣化や増幅器の飽和を防ぐ。

【０００８】本発明の第１の実施態様は、高感度検出器
と低感度検出器の検出感度の異なる検出器を備え、制御
手段によって両検出器のバイアス電位を制御する。これ
によって、低感度検出器を用いて全質量数の範囲で走査
を行うプリスキャンによってイオン電流の突出範囲を求
め、高感度検出器を用いてイオン電流の突出範囲を除い
た質量数の範囲で走査して質量スペクトルの測定を行
う。本発明の第２の実施態様は、高感度検出器を、イオ
ン源と四重極マスフィルタを結ぶ軸に対してオフセット
して配置するものであり、これによって、突出したイオ
ン電流の流入を防止する。本発明の第３の実施態様は、
検出器の近傍に電極を備えるものであり、この電極の電
位を制御手段によって制御することによって、検出器へ
のイオン電流の流入を制御する。

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら詳細に説明する。本発明の実施の形態の構
成例について、図１，２の本発明の四重極質量分析計の
一実施形態を説明する概略ブロック図，および概略構成
図を用いて説明する。図１，２において、四重極質量分
析計１は、イオン源３，四重極マスフィルタ４，検出器
５，検出回路６，および制御回路７備え、制御回路７を
除いた構成は通常の四重極型方式による質量分析計と同
様の構成である。イオン源３は、測定対象２から試料２
３を導入し、該試料２３をフィラメント３２からの電子
ビームによる励起によってイオン化する部分である。こ
の試料２３は、例えば半導体製造装置が備える真空チャ
ンバ２１内に含まれるガスである。スパッタ装置の真空
チャンバ２１内には、その処理工程中にアルゴンガス等
のプロセスガス２２を多量に導入する場合がある。

【００１０】四重極マスフィルタ４は、４本のステンレ
スあるいはモリブデン等の円柱または双曲柱のロッドを
平衡に配置してなる四重極４１の電極であり、相対する
電極を一対として各々に正および負の直流電圧Ｕと周波
数ｆ（ＭＨｚ）の高周波電圧Ｖ’を重畳した電圧を印加
する。図２では、電圧源４２により直流電圧Ｕと高周波
電圧Ｖ’を重畳した電圧を四重極４１に印加している。
電極表面と中心軸との距離をｒ（ｃｍ）とすると、イオ
ン源３で生成したイオンを加速して電極間隙に導き、Ｕ
／Ｖ’を０．１６８よりわずかに小さくしたとき、 ｍ／ｚ＝（１／７．２２）・（Ｖ’／ｆ² ・ｒ² ） を満たすイオンのみが、電極間隙を通過する。なお、ｍ
は質量であり、ｚは電荷数である。そこで、Ｕ／Ｖ’を
一定に保ちながら、Ｖ’を連続的に変化させることによ
って、各質量に対するイオンを検出器５に導いてマスフ
ィルタとして作用する。検出器５は四重極マスフィルタ
４を通過したイオンを検出し、検出回路６に検出信号を
送る。

【００１１】図２に示す本発明の検出器は低感度検出器
５１と高感度検出器５２を備え、低感度検出器５１を四
重極マスフィルタ４の中心軸上に配置し、高感度検出器
５２を該中心軸からオフセットして配置する。低感度検
出器５１はイオン電流の検出感度が低い検出器であっ
て、突出する大きなイオン電流の流入に対しても、その
検出出力は増幅器を飽和させないい程度の大きさであ
る。各低感度検出器５１および高感度検出器５２にはバ
イアス電源５３，５４を接続し、イオン源３および四重
極マスフィルタ４に対する相対電位を調整する。制御回
路７はこのバイアス電位の調整を行う。このバイアス電
位によって、検出器５へのイオン電流の導入の制御を行
う。制御回路７のバイアス電位の調整のタイミングは、
検出回路６の出力に応じて調節することができ、Ｖ’の
変化による質量数の走査時において、突出したイオン電
流に応じてバイアス電位の調整を行うことができる。

【００１２】なお、図２に示す構成例では、バイアス電
源５３，５４によって検出器５（低感度検出器５１，高
感度検出器５２）の電位を調整しているが、イオン源３
や四重極マスフィルタ４にバイアス電源を接続して、イ
オン源３，四重極マスフィルタ４に対する検出器５のバ
イアス電位を調節することもできる。

【００１３】次に、本発明の四重極質量分析計の動作
を、図３のフローチャート，図４の動作図，および図５
のイオン電流の増幅器出力図を用いて説明する。なお、
図４の動作図は、図２に示す構成例について示してい
る。四重極マスフィルタ４に印加する高周波電圧Ｖ’を
変化させながら、四重極マスフィルタ４を通過するイオ
ンの質量数を変更させ、通過したイオン電流を低感度検
出器５１で検出する。図５（ａ）は低感度検出器５１の
出力特性の概略を示したものである。低感度検出器５１
は、入力するイオン電流に対して出力信号値が小さいた
め、その出力信号は増幅器を飽和させることはない。し
たがって、この低感度検出器５１を用いて分析範囲をプ
リスキャンすることによって、質量スペクトルの概略を
求めることができる。

【００１４】図４（ａ），（ｂ）は、低感度検出器５１
によるイオン電流の走査におけるバイアス電位の印加例
を示している。図４（ａ）は、バイアス電源５３によっ
て低感度検出器５１に負の電位を印加する例であり、図
４（ｂ）は、バイアス電源５３によって低感度検出器５
１に負の電位を印加するとともに、バイアス電源５４に
よって高感度検出器５２に正の電位を印加する例であ
る。このバイアス電位の印加によって、四重極マスフィ
ルタ４を通過したイオン電流は、高感度検出器５２に流
入することなく低感度検出器５１にのみ導くことができ
る（ステップＳ１）。ステップＳ１のプリスキャンで求
めた質量スペクトルから、イオン電流が突出して増幅器
が飽和する質量数の範囲，および該質量数に対応する高
周波電圧Ｖ’の範囲を求める。図５中では、この増幅器
が飽和する範囲を破線ａ，ｂで挟んだ質量数の範囲で示
している（ステップＳ２）。

【００１５】次に、低感度検出器５１に代えて高感度検
出器５２を用いて、ステップＳ１と同様に、四重極マス
フィルタ４に印加する高周波電圧Ｖ’を変化させなが
ら、四重極マスフィルタ４を通過するイオンの質量数を
変更させ走査を行う（ステップＳ３）。この高感度検出
器５２による走査において、ステップＳ２で求めた飽和
範囲では高感度検出器５２にイオン電流が流入しないよ
うバイアス電位を制御し、飽和しない範囲でのみ高感度
検出器５２によるイオン電流の検出を行う（ステップＳ
４，５，６）。図５（ｂ）は、高感度検出器５２による
出力特性図を示しており、高感度検出器５２による出力
が飽和する質量数の範囲において、高感度検出器５２に
イオン電流が流入しないようバイアス電位を制御するこ
とによって、高感度検出器５２の劣化を防止し、増幅器
の飽和を防止して検出出力の信頼性を高めることができ
る。図４（ｃ）は、高感度検出器５２によるイオン電流
の走査におけるバイアス電位の印加例であり、バイアス
電源５４によって高感度検出器５２に負の電位を印加す
ることによって、イオン電流を高感度検出器５２に導入
する。

【００１６】また、図６，７は検出器の他の構成例およ
びバイアス電位の印加例である。図６，７の構成例は、
検出器５として高感度検出器５６のみを配置するととも
に、イオン電流を引き込むための電極５５を配置する。
図６の構成例では、高感度検出器５６を質量マスフィル
タ４の中心軸上に配置し、電極５５を中心軸からオフセ
ットして配置する。プリスキャンおよびイオン電流が突
出しない質量数の範囲内の走査では、図６（ａ）に示す
ようにイオン電流をそのまま高感度検出器５０に導入し
て検出し、イオン電流が突出する質量数の範囲を走査す
る場合には、図６（ｂ）に示すようにバイアス電源５７
によって電極５５に負のバイアス電位を印加して、イオ
ン電流を電極５５に引込み、高感度検出器５６へのイオ
ン電流の流入を防止する。

【００１７】また、図７の構成例では、高感度検出器５
６を質量マスフィルタ４の中心軸からオフセットして配
置する。プリスキャンおよびイオン電流が突出しない質
量数の範囲内の走査では、図７（ａ）に示すようにバイ
アス電源５８によって高感度検出器５６に負のバイアス
電位を印加し、バイアス電源５７によって電極５５に正
のバイアス電位を印加して、イオン電流を高感度検出器
５６に導いて検出し、イオン電流が突出する質量数の範
囲を走査する場合には、図７（ｂ）に示すようにバイア
ス電源５８によって高感度検出器５６に正のバイアス電
位を印加し、バイアス電源５７によって電極５５に負の
バイアス電位を印加してイオン電流を電極５５に引込
み、高感度検出器５６へのイオン電流の流入を防止す
る。なお、図７の構成において、電極５５は質量マスフ
ィルタ４の中心軸上に配置する構成とすることも、ま
た、中心軸からオフセットした位置に配置する構成とす
ることもできる。

【００１８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
イオン電流の突出に影響を受けにくい四重極質量分析計
を提供することができ、四重極質量分析計の検出器の劣
化を減少させ、また、四重極質量分析計による質量スペ
クトル測定の信頼性を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の四重極質量分析計の一実施形態を説明
する概略ブロック図である。

【図２】本発明の四重極質量分析計の一実施形態を説明
する概略構成図である。

【図３】本発明の四重極質量分析計の動作を説明するた
めのフローチャートである。

【図４】本発明の四重極質量分析計の動作を説明するた
めの動作図である。

【図５】本発明の四重極質量分析計によるイオン電流の
増幅器出力図である。

【図６】本発明の四重極質量分析計の検出器の他の構成
例およびバイアス電位の印加例である。

【図７】本発明の四重極質量分析計の検出器の他の構成
例およびバイアス電位の印加例である。

【図８】従来の四重極型方式による質量分析計を説明す
るための概略構成図である。

【図９】従来の四重極型方式による質量分析計による質
量数に対するイオン電流の増幅器出力図である。

【符号の説明】

１…四重極質量分析計、２…測定対象、３，３１…イオ
ン源、４…四重極マスフィルタ、５…検出器、６…検出
回路、７…制御回路、２３…試料、４１…四重極、４２
…電圧源、５１…低感度検出器、５２，５６…高感度検
出器、５３，５４，５７，５８…バイアス電源、５５…
電極。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 イオン源からのイオン電流を四重極マス
   フィルタを通して検出器で検出する四重極質量分析計に
   おいて、前記検出器に対するバイアス電位を変更して、
   検出器へのイオン電流の流入を制御する制御手段を備え
   たことを特徴とする四重極質量分析計。