JPH09326331A - （Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ３薄膜の製造方法およびそれを用いた薄膜コンデンサ - Google Patents
（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ３薄膜の製造方法およびそれを用いた薄膜コンデンサInfo
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- JPH09326331A JPH09326331A JP8142535A JP14253596A JPH09326331A JP H09326331 A JPH09326331 A JP H09326331A JP 8142535 A JP8142535 A JP 8142535A JP 14253596 A JP14253596 A JP 14253596A JP H09326331 A JPH09326331 A JP H09326331A
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- tio
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- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 （１００）面に優先配向したペロブスカイト
型結晶構造の高誘電率（Ba,Sr)TiO3薄膜の製造方法およ
びそれを用いた薄膜コンデンサを提供する。 【解決手段】 （Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を構成する
元素を含む化合物の蒸気を原料ガスとし、反応ガスとし
ての酸素との混合ガスをプラズマ中で分解および化学反
応させ、下地基板上に上記薄膜を形成する。
型結晶構造の高誘電率（Ba,Sr)TiO3薄膜の製造方法およ
びそれを用いた薄膜コンデンサを提供する。 【解決手段】 （Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を構成する
元素を含む化合物の蒸気を原料ガスとし、反応ガスとし
ての酸素との混合ガスをプラズマ中で分解および化学反
応させ、下地基板上に上記薄膜を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は大容量薄膜コンデン
サに用いられる高誘電率（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3膜の製
造方法およびそれを用いた薄膜コンデンサに関する。
サに用いられる高誘電率（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3膜の製
造方法およびそれを用いた薄膜コンデンサに関する。
【０００２】
【従来の技術】チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3）セラ
ミクスとチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ3）セラ
ミクスの固溶体である（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3セラミク
スは、高い抵抗率・誘電率をもつため、セラミクス・フ
ィルタやコンデンサ材料など幅広く利用されている。
ミクスとチタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ3）セラ
ミクスの固溶体である（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3セラミク
スは、高い抵抗率・誘電率をもつため、セラミクス・フ
ィルタやコンデンサ材料など幅広く利用されている。
【０００３】近年、電子部品の小型軽量化の動きが強ま
る中で、（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3などの比誘電率の大き
な材料を薄膜化することにより、小型大容量のコンデン
サなどを作製することが可能となることから、真空蒸着
法、スパッタ法、液体有機金属原料を用いたＣＶＤ法、
ゾル−ゲル法により薄膜化の研究がなされている（宮下
洋一：エレクトロニク・セラミクス、１９９３年７月
号、２３〜２９ページ）。（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3にお
いて、その固溶体の成分であるＢａＴｉＯ3が、室温で
正方晶ペロブスカイト型結晶構造のａ軸すなわち＜１０
０＞方向に大きな誘電率を有することから、（Ｂａ，Ｓ
ｒ）ＴｉＯ3薄膜を基板表面に対して（１００）面に結
晶配向させることができれば、小型大容量のコンデンサ
の実現が可能となると考えられる。
る中で、（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3などの比誘電率の大き
な材料を薄膜化することにより、小型大容量のコンデン
サなどを作製することが可能となることから、真空蒸着
法、スパッタ法、液体有機金属原料を用いたＣＶＤ法、
ゾル−ゲル法により薄膜化の研究がなされている（宮下
洋一：エレクトロニク・セラミクス、１９９３年７月
号、２３〜２９ページ）。（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3にお
いて、その固溶体の成分であるＢａＴｉＯ3が、室温で
正方晶ペロブスカイト型結晶構造のａ軸すなわち＜１０
０＞方向に大きな誘電率を有することから、（Ｂａ，Ｓ
ｒ）ＴｉＯ3薄膜を基板表面に対して（１００）面に結
晶配向させることができれば、小型大容量のコンデンサ
の実現が可能となると考えられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら真空蒸着
法やスパッタ法を用いた場合、下地基板としてＭｇＯな
どの単結晶基板上を用いることにより結晶配向性を示す
（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜が製造可能であるが、基板
が高価であることや、大面積に均一に製造することが困
難なこと、および成膜速度が遅いことから短時間で製造
できないなどといった課題がある。また、上記ＣＶＤ法
やゾル−ゲル法を用いた場合には、大面積に均一に、し
かも短時間で（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造が可能
であるが、結晶配向性を示す（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄
膜が得られないといった課題がある。
法やスパッタ法を用いた場合、下地基板としてＭｇＯな
どの単結晶基板上を用いることにより結晶配向性を示す
（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜が製造可能であるが、基板
が高価であることや、大面積に均一に製造することが困
難なこと、および成膜速度が遅いことから短時間で製造
できないなどといった課題がある。また、上記ＣＶＤ法
やゾル−ゲル法を用いた場合には、大面積に均一に、し
かも短時間で（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造が可能
であるが、結晶配向性を示す（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄
膜が得られないといった課題がある。
【０００５】本発明は、従来技術における前記課題を解
決するために、高い誘電率を有する（１００）に優先配
向した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造方法およびそ
れを用いた薄膜コンデンサを提供することを目的とす
る。
決するために、高い誘電率を有する（１００）に優先配
向した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造方法およびそ
れを用いた薄膜コンデンサを提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明に係る（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造方
法は、バリウムを含む化合物とストロンチウムを含む化
合物とチタンを含む化合物の混合蒸気を原料ガスとし、
排気手段を有する反応チャンバー内に設けた基板ホルダ
ーと電極との間に、前記基板ホルダーに対して所定の傾
斜角を持たせて配置した原料ガス供給手段によって、前
記原料ガスとキャリアガスおよび反応ガスを導入し、前
記基板ホルダーと電極の間に電力を供給してプラズマを
発生させ、前記基板ホルダーに保持した所定温度の基板
上に酸化物薄膜を形成することを特徴とする（Ｂａ，Ｓ
ｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造方法であって、前記原料ガスの
供給が前記基板ホルダーの一部の領域であり、しかも前
記基板ホルダーを回転させながら膜形成を行うことを特
徴とする。
め、本発明に係る（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造方
法は、バリウムを含む化合物とストロンチウムを含む化
合物とチタンを含む化合物の混合蒸気を原料ガスとし、
排気手段を有する反応チャンバー内に設けた基板ホルダ
ーと電極との間に、前記基板ホルダーに対して所定の傾
斜角を持たせて配置した原料ガス供給手段によって、前
記原料ガスとキャリアガスおよび反応ガスを導入し、前
記基板ホルダーと電極の間に電力を供給してプラズマを
発生させ、前記基板ホルダーに保持した所定温度の基板
上に酸化物薄膜を形成することを特徴とする（Ｂａ，Ｓ
ｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造方法であって、前記原料ガスの
供給が前記基板ホルダーの一部の領域であり、しかも前
記基板ホルダーを回転させながら膜形成を行うことを特
徴とする。
【０００７】また本発明に係る薄膜コンデンサは、電極
としての基板または基板上に形成した電極薄膜上に、前
記基板または電極薄膜表面に対して垂直方向にペロブス
カイト型結晶構造の（１００）面に優先配向した（Ｂ
ａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を上述した製造方法で形成し、
さらにその上に電極薄膜を形成した構成を有することを
特徴とする。
としての基板または基板上に形成した電極薄膜上に、前
記基板または電極薄膜表面に対して垂直方向にペロブス
カイト型結晶構造の（１００）面に優先配向した（Ｂ
ａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を上述した製造方法で形成し、
さらにその上に電極薄膜を形成した構成を有することを
特徴とする。
【０００８】また、前記構成においては、バリウムを含
む化合物が、β−ジケトン金属錯体であることが好まし
い。
む化合物が、β−ジケトン金属錯体であることが好まし
い。
【０００９】また、前記構成においては、ストロンチウ
ムを含む化合物が、β−ジケトン金属錯体であることが
好ましい。
ムを含む化合物が、β−ジケトン金属錯体であることが
好ましい。
【００１０】また、前記構成においては、チタンを含む
化合物が、β−ジケトン金属錯体または金属アルコキシ
ドであることが好ましい。
化合物が、β−ジケトン金属錯体または金属アルコキシ
ドであることが好ましい。
【００１１】また、前記構成においては、基板ホルダー
に対する原料ガス供給手段の傾斜角が５〜６０度である
ことが好ましい。
に対する原料ガス供給手段の傾斜角が５〜６０度である
ことが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、発明の実施の形態を説明す
る。図１は、本発明に係る（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜
の製造装置を示す断面図である。
る。図１は、本発明に係る（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜
の製造装置を示す断面図である。
【００１３】図１に示すように、反応チャンバー１内に
は、基板ホルダー４が回転自在に設けられている。そし
て、この基板ホルダー４には、基板加熱ヒータ２が内蔵
されているとともに、その下面に基板３を保持すること
ができるようにされている。
は、基板ホルダー４が回転自在に設けられている。そし
て、この基板ホルダー４には、基板加熱ヒータ２が内蔵
されているとともに、その下面に基板３を保持すること
ができるようにされている。
【００１４】ここで、基板ホルダー４は設置され、電極
を兼ねている。また、反応チャンバー１内には、基板ホ
ルダー４に対向して電極５が設けられている。また、反
応チャンバー１の側壁には、反応チャンバー１内を低圧
状態にする為に排気手段６が設けられている。基板ホル
ダー４と電極５との間に形成されるプラズマ放電領域７
内には、基板ホルダー４に対して所定の角度θを持たせ
た状態で原料ガス供給手段８が設けられている。なお、
図１中、９は、基板ホルダー４を回転させるための回転
機構、１０は電極５に電力を供給するための高周波電源
（１３．５６ＭＨｚ）、１１は電極５と反応チャンバー
１とを絶縁するための絶縁体である。
を兼ねている。また、反応チャンバー１内には、基板ホ
ルダー４に対向して電極５が設けられている。また、反
応チャンバー１の側壁には、反応チャンバー１内を低圧
状態にする為に排気手段６が設けられている。基板ホル
ダー４と電極５との間に形成されるプラズマ放電領域７
内には、基板ホルダー４に対して所定の角度θを持たせ
た状態で原料ガス供給手段８が設けられている。なお、
図１中、９は、基板ホルダー４を回転させるための回転
機構、１０は電極５に電力を供給するための高周波電源
（１３．５６ＭＨｚ）、１１は電極５と反応チャンバー
１とを絶縁するための絶縁体である。
【００１５】以下、上記のように構成された作製装置を
用いて（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を製造する方法につ
いて説明する。まず、反応チャンバー１内を排気手段６
によって排気し、反応チャンバー１内を低圧状態にす
る。次いで、基板加熱用ヒータ２によって基板３を加熱
し、基板ホルダー４を回転させながら、（Ｂａ，Ｓｒ）
ＴｉＯ3薄膜を形成するための原料ガスおよび酸素を、
原料ガス供給手段８によって反応チャンバー１内に供給
する。この状態で基板ホルダー４と電極５との間に電力
を供給すれば、プラズマ放電が起きる。これにより、基
板３の上に（１００）面に優先配向した（Ｂａ，Ｓｒ）
ＴｉＯ3薄膜を形成することができる。
用いて（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を製造する方法につ
いて説明する。まず、反応チャンバー１内を排気手段６
によって排気し、反応チャンバー１内を低圧状態にす
る。次いで、基板加熱用ヒータ２によって基板３を加熱
し、基板ホルダー４を回転させながら、（Ｂａ，Ｓｒ）
ＴｉＯ3薄膜を形成するための原料ガスおよび酸素を、
原料ガス供給手段８によって反応チャンバー１内に供給
する。この状態で基板ホルダー４と電極５との間に電力
を供給すれば、プラズマ放電が起きる。これにより、基
板３の上に（１００）面に優先配向した（Ｂａ，Ｓｒ）
ＴｉＯ3薄膜を形成することができる。
【００１６】また図１に示したように、原料ガス供給手
段８を基板ホルダー４と電極５との間（プラズマ放電領
域７内）に設け、さらに基板ホルダー４に対して所定の
傾斜角θを持たせた状態とすることにより、基板３の上
で原料ガスの流れを容易に層流とすることができ、さら
に基板ホルダーを回転させるようにしたことにより、大
面積に均一に高品質の（１００）面に優先配向した（Ｂ
ａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を形成することができる。これ
は、原料ガス供給手段８をプラズマ放電領域７内、すな
わち基板３の近傍に設けることにより、蒸気圧の低い原
料ガスを用いた場合においても、基板３の上に原料ガス
を大量に到達させることができるからである。
段８を基板ホルダー４と電極５との間（プラズマ放電領
域７内）に設け、さらに基板ホルダー４に対して所定の
傾斜角θを持たせた状態とすることにより、基板３の上
で原料ガスの流れを容易に層流とすることができ、さら
に基板ホルダーを回転させるようにしたことにより、大
面積に均一に高品質の（１００）面に優先配向した（Ｂ
ａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を形成することができる。これ
は、原料ガス供給手段８をプラズマ放電領域７内、すな
わち基板３の近傍に設けることにより、蒸気圧の低い原
料ガスを用いた場合においても、基板３の上に原料ガス
を大量に到達させることができるからである。
【００１７】次に成膜の原理について説明する。図２
は、基板ホルダー４周りの斜視図（ただし基板３は省略
している）である。図３はプラズマ放電領域７の近傍の
断面図である。図２、図３に示すように、基板ホルダー
４に対して所定の傾斜角θをもって設置された原料ガス
供給手段８から原料ガスや酸素を供給すると、基板３が
原料ガスおよび酸素と接触する領域１２において成膜が
行われ、基板３が原料ガスを接触しない領域１３におい
ては膜がアニールされる。これを繰り返しながら成膜す
れば、大面積に均一に成膜できることが可能となるばか
りでなく、高堆積速度で成膜した場合においてもカーボ
ンなどの不純物が混入しない高品質の（１００）面に優
先配向した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を製造すること
ができる。
は、基板ホルダー４周りの斜視図（ただし基板３は省略
している）である。図３はプラズマ放電領域７の近傍の
断面図である。図２、図３に示すように、基板ホルダー
４に対して所定の傾斜角θをもって設置された原料ガス
供給手段８から原料ガスや酸素を供給すると、基板３が
原料ガスおよび酸素と接触する領域１２において成膜が
行われ、基板３が原料ガスを接触しない領域１３におい
ては膜がアニールされる。これを繰り返しながら成膜す
れば、大面積に均一に成膜できることが可能となるばか
りでなく、高堆積速度で成膜した場合においてもカーボ
ンなどの不純物が混入しない高品質の（１００）面に優
先配向した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を製造すること
ができる。
【００１８】以下に、本発明の製造方法により、種種の
組成の（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を製造する方法につ
いて具体的に説明する。
組成の（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を製造する方法につ
いて具体的に説明する。
【００１９】（実施例１）図４は本発明に係る強誘電体
薄膜の製造方法の実施例に用いた（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ
3薄膜作製装置の断面図である。
薄膜の製造方法の実施例に用いた（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ
3薄膜作製装置の断面図である。
【００２０】図４に示す（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜作
製装置は、図１に示した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜作
製装置の原料ガス供給手段８に、バルブ１４を介して酸
素ボンベ１５を連結し、バルブ１６、１７、１８を介し
て気化器１９、２０、２１を連結したものである。さら
に、バルブ２２、２３、２４を介して窒素ガスボンベ２
５が連結されている。ここで、気化器１９、２０、２１
内には、出発原料２６、２７、２８が入っている。その
他の構成は、発明の実施の形態に示したので説明は省略
する。尚、基板ホルダー４および電極５の直径はそれぞ
れ４００ｍｍであり、基板ホルダー４の下面には直径が
６インチのＳｉ基板３が４枚保持されている。
製装置は、図１に示した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜作
製装置の原料ガス供給手段８に、バルブ１４を介して酸
素ボンベ１５を連結し、バルブ１６、１７、１８を介し
て気化器１９、２０、２１を連結したものである。さら
に、バルブ２２、２３、２４を介して窒素ガスボンベ２
５が連結されている。ここで、気化器１９、２０、２１
内には、出発原料２６、２７、２８が入っている。その
他の構成は、発明の実施の形態に示したので説明は省略
する。尚、基板ホルダー４および電極５の直径はそれぞ
れ４００ｍｍであり、基板ホルダー４の下面には直径が
６インチのＳｉ基板３が４枚保持されている。
【００２１】図４において、出発原料には、バリウムジ
ピバロイルメタン（Ｂａ(DPM)2、ＤＰＭ＝C11H19O2）、
ストロンチウムジピバロイルメタン（Ｓｒ（ＤＰ
Ｍ）2）、チタンジピバロイルメタン（Ｔｉ（ＤＰ
Ｍ）4）、もちいた。気化器１９、２０、２１にそれぞ
れ鉛ジピバロイルメタン（出発原料２６）、ストロンチ
ウムジピバロイルメタン（出発原料２７）、チタンジピ
バロイルメタン（出発原料２８）を入れ、それぞれを２
４０℃、２１５℃、１６５℃に加熱保持した。また、基
板ホルダー４と原料ガス供給手段８との傾斜角（θ）は
１５゜に設定した。また、反応チャンバー内は、排気手
段によって１Ｔｏｒｒに減圧されている。また、基板と
しては表面にスパッタ法によりチタン膜（１００nm）を
形成し、その上に電極としての白金膜（３００nm）を形
成したＳｉウエハを用い、基板加熱用ヒータ２によって
５４０℃に加熱した。
ピバロイルメタン（Ｂａ(DPM)2、ＤＰＭ＝C11H19O2）、
ストロンチウムジピバロイルメタン（Ｓｒ（ＤＰ
Ｍ）2）、チタンジピバロイルメタン（Ｔｉ（ＤＰ
Ｍ）4）、もちいた。気化器１９、２０、２１にそれぞ
れ鉛ジピバロイルメタン（出発原料２６）、ストロンチ
ウムジピバロイルメタン（出発原料２７）、チタンジピ
バロイルメタン（出発原料２８）を入れ、それぞれを２
４０℃、２１５℃、１６５℃に加熱保持した。また、基
板ホルダー４と原料ガス供給手段８との傾斜角（θ）は
１５゜に設定した。また、反応チャンバー内は、排気手
段によって１Ｔｏｒｒに減圧されている。また、基板と
しては表面にスパッタ法によりチタン膜（１００nm）を
形成し、その上に電極としての白金膜（３００nm）を形
成したＳｉウエハを用い、基板加熱用ヒータ２によって
５４０℃に加熱した。
【００２２】まず、バルブ２２、２３、２４を開き、窒
素ガスボンベ２５からキャリアガスとして窒素ガスを、
気化器１６、１７、１８にそれぞれ流量２０、１５、１
０sccmで供給した。次いで、バルブ１６、１７、１８を
開き、鉛ジピバロイルメタンとチタンジピバロイルメタ
ンとジルコンジピバロイルメタンの蒸気を、窒素ガスと
ともに原料ガス供給手段８より反応チャンバー１内に供
給した。さらにバルブ１４を開き反応ガスとしての酸素
ガスを酸素ボンベ１５から流量２５sccmで原料ガス供給
手段８より反応チャンバー１内に供給した。これによ
り、原料ガス、窒素ガスおよび酸素ガスからなる混合ガ
スが反応チャンバー１内に導入され、プラズマを発生さ
せた（rfパワー：０．９Ｗ／cm2）。３０分間反応させ
た結果、基板３の上に酸化物薄膜が形成された。なお、
このときの基板３の回転数は９０回転／分とした。その
後、基板を室温付近まで冷却し、反応チャンバー１から
取り出した。
素ガスボンベ２５からキャリアガスとして窒素ガスを、
気化器１６、１７、１８にそれぞれ流量２０、１５、１
０sccmで供給した。次いで、バルブ１６、１７、１８を
開き、鉛ジピバロイルメタンとチタンジピバロイルメタ
ンとジルコンジピバロイルメタンの蒸気を、窒素ガスと
ともに原料ガス供給手段８より反応チャンバー１内に供
給した。さらにバルブ１４を開き反応ガスとしての酸素
ガスを酸素ボンベ１５から流量２５sccmで原料ガス供給
手段８より反応チャンバー１内に供給した。これによ
り、原料ガス、窒素ガスおよび酸素ガスからなる混合ガ
スが反応チャンバー１内に導入され、プラズマを発生さ
せた（rfパワー：０．９Ｗ／cm2）。３０分間反応させ
た結果、基板３の上に酸化物薄膜が形成された。なお、
このときの基板３の回転数は９０回転／分とした。その
後、基板を室温付近まで冷却し、反応チャンバー１から
取り出した。
【００２３】得られた薄膜の結晶構造をＸ線回折により
調べた結果、ペロブスカイト型結晶構造をしていた。ま
た、（１００）面に優先配向していた。
調べた結果、ペロブスカイト型結晶構造をしていた。ま
た、（１００）面に優先配向していた。
【００２４】また、膜厚、膜構造および組成を走査型電
子顕微鏡（ＳＥＭ）およびプラズマ質量分析法により解
析した。膜厚は１．８μｍで、堆積速度は６０ｎｍ／ｍ
ｉｎであった。また膜は柱状構造をしていた。粒径は
０．３μｍであった。膜組成はＢａ0.70Ｓｒ0.30ＴｉＯ
3で、その他の不純物は検出されなかった。また膜はが
れやクラックも見られなかった。
子顕微鏡（ＳＥＭ）およびプラズマ質量分析法により解
析した。膜厚は１．８μｍで、堆積速度は６０ｎｍ／ｍ
ｉｎであった。また膜は柱状構造をしていた。粒径は
０．３μｍであった。膜組成はＢａ0.70Ｓｒ0.30ＴｉＯ
3で、その他の不純物は検出されなかった。また膜はが
れやクラックも見られなかった。
【００２５】次に、上部電極として白金膜をスパッタ法
により２００nm形成することにより薄膜コンデンサを作
製した。周波数１ｋＨｚでの比誘電率および誘電損失を
測定した。その結果、比誘電率は２４００、誘電損失は
０．０４であった。また、絶縁抵抗は１０9・ｃｍ以上
で、直流破壊電圧は２．２ＭＶ／ｃｍであった。下記
（表１）の２行目に、本具体例１における製造条件と解
析結果を示す。
により２００nm形成することにより薄膜コンデンサを作
製した。周波数１ｋＨｚでの比誘電率および誘電損失を
測定した。その結果、比誘電率は２４００、誘電損失は
０．０４であった。また、絶縁抵抗は１０9・ｃｍ以上
で、直流破壊電圧は２．２ＭＶ／ｃｍであった。下記
（表１）の２行目に、本具体例１における製造条件と解
析結果を示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】なお、６インチのＳｉ基板上において、膜
厚分布は３％以内であり、膜組成や誘電特性のばらつき
も３％以内であった。
厚分布は３％以内であり、膜組成や誘電特性のばらつき
も３％以内であった。
【００２８】（実施例２）上記実施例１において、一部
の製造条件を変更して、基板３の上に（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔ
ｉＯ3薄膜および薄膜コンデンサを作製した。すなわ
ち、出発原料に、Ｂａ（ＤＰＭ）2、Ｓｒ（ＤＰＭ）2、
チタニウムテトライソプロポキシド（Ｔｉ（Ｏ-ｉ-Ｃ3
Ｈ7）4）をもちい、気化器１９、２０、２１にそれぞれ
Ｂａ（ＤＰＭ）2、Ｓｒ（ＤＰＭ）2、チタニウムテトラ
イソプロポキシドを入れ、気化温度とキャリアガス流量
をそれぞれ２４５℃と３０sccm、２３０℃と２５sccm、
２５℃と３０sccmとした。そして酸素流量を４０sccmと
し、基板ホルダー４と原料ガス供給手段８との傾斜角
（基板−ノズル角度θ）を５゜に設定した。基板３の温
度は５９５℃に、基板回転数は４回転／分にした。ｒｆ
パワーは０．５Ｗ／ｃｍ2、成膜時の真空度は０．５Ｔ
ｏｒｒ、成膜時間は１５分である。そして、基板３の上
に酸化物薄膜を作製した。その結果、下記（表１）の第
３行目に示すように（１００）面に優先配向したＢａ
0.50Ｓｒ0.50Ｏ3膜が得られた。その他の不純物は検出
されなかった。膜はがれやクラックは見られなかった。
堆積速度は２７ｎｍ／ｍｉｎであった。
の製造条件を変更して、基板３の上に（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔ
ｉＯ3薄膜および薄膜コンデンサを作製した。すなわ
ち、出発原料に、Ｂａ（ＤＰＭ）2、Ｓｒ（ＤＰＭ）2、
チタニウムテトライソプロポキシド（Ｔｉ（Ｏ-ｉ-Ｃ3
Ｈ7）4）をもちい、気化器１９、２０、２１にそれぞれ
Ｂａ（ＤＰＭ）2、Ｓｒ（ＤＰＭ）2、チタニウムテトラ
イソプロポキシドを入れ、気化温度とキャリアガス流量
をそれぞれ２４５℃と３０sccm、２３０℃と２５sccm、
２５℃と３０sccmとした。そして酸素流量を４０sccmと
し、基板ホルダー４と原料ガス供給手段８との傾斜角
（基板−ノズル角度θ）を５゜に設定した。基板３の温
度は５９５℃に、基板回転数は４回転／分にした。ｒｆ
パワーは０．５Ｗ／ｃｍ2、成膜時の真空度は０．５Ｔ
ｏｒｒ、成膜時間は１５分である。そして、基板３の上
に酸化物薄膜を作製した。その結果、下記（表１）の第
３行目に示すように（１００）面に優先配向したＢａ
0.50Ｓｒ0.50Ｏ3膜が得られた。その他の不純物は検出
されなかった。膜はがれやクラックは見られなかった。
堆積速度は２７ｎｍ／ｍｉｎであった。
【００２９】なお本実施例においても、膜厚分布は３％
以内であり、膜組成や誘電特性のばらつきも３％以内で
あった。
以内であり、膜組成や誘電特性のばらつきも３％以内で
あった。
【００３０】（実施例３）上記実施例１において、一部
の製造条件を変更して、基板３の上に（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔ
ｉＯ3薄膜および薄膜コンデンサを作製した。すなわ
ち、出発原料に、Ｂａ（ＤＰＭ）2、Ｂａ（ＤＰＭ）2、
チタニウムテトラエトキシド（Ｔｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）を
もちい、気化器１９、２０、２１にそれぞれＢａ（ＤＰ
Ｍ）2、Ｓｒ（ＤＰＭ）2、チタニウムテトラエトキシド
を入れ、気化温度とキャリアガス流量をそれぞれ２４０
℃と１５sccm、２１８℃と１０sccm、２４℃と１０sccm
とした。そして酸素流量を３０sccmとし、基板ホルダー
４と原料ガス供給手段８との傾斜角（基板−ノズル角度
θ）を３０゜に設定した。基板３の温度は４７０℃に、
基板回転数は１０００回転／分にした。ｒｆパワーは
０．７Ｗ／ｃｍ2、成膜時の真空度は１．０Ｔｏｒｒ、
成膜時間は６０分である。そして、基板３の上に酸化物
薄膜を作製した。その結果、下記（表１）の第３行目に
示すようにＢａ0. 95Ｓｒ0.05Ｏ3膜が得られた。その他
の不純物は検出されなかった。膜はがれやクラックは見
られなかった。堆積速度は７５ｎｍ／ｍｉｎであった。
の製造条件を変更して、基板３の上に（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔ
ｉＯ3薄膜および薄膜コンデンサを作製した。すなわ
ち、出発原料に、Ｂａ（ＤＰＭ）2、Ｂａ（ＤＰＭ）2、
チタニウムテトラエトキシド（Ｔｉ（ＯＣ2Ｈ5）4）を
もちい、気化器１９、２０、２１にそれぞれＢａ（ＤＰ
Ｍ）2、Ｓｒ（ＤＰＭ）2、チタニウムテトラエトキシド
を入れ、気化温度とキャリアガス流量をそれぞれ２４０
℃と１５sccm、２１８℃と１０sccm、２４℃と１０sccm
とした。そして酸素流量を３０sccmとし、基板ホルダー
４と原料ガス供給手段８との傾斜角（基板−ノズル角度
θ）を３０゜に設定した。基板３の温度は４７０℃に、
基板回転数は１０００回転／分にした。ｒｆパワーは
０．７Ｗ／ｃｍ2、成膜時の真空度は１．０Ｔｏｒｒ、
成膜時間は６０分である。そして、基板３の上に酸化物
薄膜を作製した。その結果、下記（表１）の第３行目に
示すようにＢａ0. 95Ｓｒ0.05Ｏ3膜が得られた。その他
の不純物は検出されなかった。膜はがれやクラックは見
られなかった。堆積速度は７５ｎｍ／ｍｉｎであった。
【００３１】なお本実施例においても、膜厚分布は３％
以内であり、膜組成や誘電特性のばらつきも３％以内で
あった。
以内であり、膜組成や誘電特性のばらつきも３％以内で
あった。
【００３２】（実施例４）上記実施例１において、一部
の製造条件を変更して、基板３の上に（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔ
ｉＯ3薄膜および薄膜コンデンサを作製した。すなわ
ち、出発原料に、Ｂａ（ＤＰＭ）2、Ｂａ（ＤＰＭ）2、
チタニウムテトラ−ｎ−エトキシド（Ｔｉ（Ｏ−ｎ−Ｃ
4Ｈ9）4）をもちい、気化器１９、２０、２１にそれぞ
れＢａ（ＤＰＭ）2、Ｂａ（ＤＰＭ）2、チタニウムテト
ラ−ｎ−エトキシドを入れ、気化温度とキャリアガス流
量をそれぞれ２３５℃と１５sccm、２４０℃と１０scc
m、３８℃と６sccmとした。そして酸素流量を８sccmと
し、基板ホルダー４と原料ガス供給手段８との傾斜角
（基板−ノズル角度θ）を６０゜に設定した。基板３の
温度は５２０℃に、基板回転数は１２０回転／分にし
た。ｒｆパワーは０．８Ｗ／ｃｍ2、成膜時の真空度は
０．０８Ｔｏｒｒ、成膜時間は６０分である。そして、
基板３の上に酸化物薄膜を作製した。その結果、下記
（表１）の第３行目に示すように（１００）面に優先配
向したＢａ0.30Ｓｒ0.70Ｏ3膜が得られた。その他の不
純物は検出されなかった。膜はがれやクラックは見られ
なかった。堆積速度は４７ｎｍ／ｍｉｎであった。
の製造条件を変更して、基板３の上に（Ｂａ，Ｓｒ）Ｔ
ｉＯ3薄膜および薄膜コンデンサを作製した。すなわ
ち、出発原料に、Ｂａ（ＤＰＭ）2、Ｂａ（ＤＰＭ）2、
チタニウムテトラ−ｎ−エトキシド（Ｔｉ（Ｏ−ｎ−Ｃ
4Ｈ9）4）をもちい、気化器１９、２０、２１にそれぞ
れＢａ（ＤＰＭ）2、Ｂａ（ＤＰＭ）2、チタニウムテト
ラ−ｎ−エトキシドを入れ、気化温度とキャリアガス流
量をそれぞれ２３５℃と１５sccm、２４０℃と１０scc
m、３８℃と６sccmとした。そして酸素流量を８sccmと
し、基板ホルダー４と原料ガス供給手段８との傾斜角
（基板−ノズル角度θ）を６０゜に設定した。基板３の
温度は５２０℃に、基板回転数は１２０回転／分にし
た。ｒｆパワーは０．８Ｗ／ｃｍ2、成膜時の真空度は
０．０８Ｔｏｒｒ、成膜時間は６０分である。そして、
基板３の上に酸化物薄膜を作製した。その結果、下記
（表１）の第３行目に示すように（１００）面に優先配
向したＢａ0.30Ｓｒ0.70Ｏ3膜が得られた。その他の不
純物は検出されなかった。膜はがれやクラックは見られ
なかった。堆積速度は４７ｎｍ／ｍｉｎであった。
【００３３】なお、本実施例においても、膜厚分布は３
％以内であり、膜組成や誘電特性のばらつきも３％以内
であった。
％以内であり、膜組成や誘電特性のばらつきも３％以内
であった。
【００３４】なお、本発明において、基板ホルダー４に
対する原料ガス供給手段８の傾斜角θを５゜より小さく
しても、表１に示したのと同様に優れた特性を示す（１
００）面に優先配向した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を
得ることができるが、堆積速度が非常に小さくなった。
また、基板ホルダー４に対する原料ガス供給手段８の傾
斜角θを６０゜より大きくすると、高い誘電率を有する
（１００）面に優先配向した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄
膜が大面積で得られにくかった。
対する原料ガス供給手段８の傾斜角θを５゜より小さく
しても、表１に示したのと同様に優れた特性を示す（１
００）面に優先配向した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を
得ることができるが、堆積速度が非常に小さくなった。
また、基板ホルダー４に対する原料ガス供給手段８の傾
斜角θを６０゜より大きくすると、高い誘電率を有する
（１００）面に優先配向した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄
膜が大面積で得られにくかった。
【００３５】なお、本発明における実施例においては、
反応ガスに酸素を用いたが、酸素の代わりにＮ2Ｏ、Ｈ2
Ｏ、Ｏ3を用いた場合においても、表１に示すような、
高い誘電率を有する（１００）面に優先配向した（Ｂ
ａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜が得られた。
反応ガスに酸素を用いたが、酸素の代わりにＮ2Ｏ、Ｈ2
Ｏ、Ｏ3を用いた場合においても、表１に示すような、
高い誘電率を有する（１００）面に優先配向した（Ｂ
ａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜が得られた。
【００３６】なお、本発明における実施例においては、
下部および上部電極薄膜をスパッタ法により作製した
が、スパッタ法の代わりに、真空蒸着法、イオンプレー
ティング法、ＭＢＥ法、電気メッキ法、無電界メッキ
法、ＣＶＤ法など様々な方法での形成が可能であった。
下部および上部電極薄膜をスパッタ法により作製した
が、スパッタ法の代わりに、真空蒸着法、イオンプレー
ティング法、ＭＢＥ法、電気メッキ法、無電界メッキ
法、ＣＶＤ法など様々な方法での形成が可能であった。
【００３７】なお、本発明における実施例においては、
下地電極としてＰｔ薄膜を用いたが、Ｐｔ薄膜の代わり
に、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｒ
ｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ，Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｈｆ、Ｔ
ａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ａｕなどの金属あるいはそ
の化合物および酸化物の薄膜または基板も下地電極とし
て使用可能であった。
下地電極としてＰｔ薄膜を用いたが、Ｐｔ薄膜の代わり
に、Ａｌ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｒ
ｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ，Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｈｆ、Ｔ
ａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ａｕなどの金属あるいはそ
の化合物および酸化物の薄膜または基板も下地電極とし
て使用可能であった。
【００３８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る（Ｂ
ａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造方法によれば、バリウム
を含む化合物とストロンチウムを含む化合物とチタンを
含む化合物の混合蒸気を原料ガスとし、排気手段を有す
る反応チャンバー内に設けた基板ホルダーと電極との間
に、前記基板ホルダーに対して所定の傾斜角を持たせて
配置した原料ガス供給手段によって、前記原料ガスとキ
ャリアガスおよび反応ガスを導入し、前記基板ホルダー
と電極の間に電力を供給してプラズマを発生させ、前記
基板ホルダーに保持した所定温度の基板上に酸化物薄膜
を形成することを特徴とする（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄
膜の製造方法であって、前記原料ガスの供給が前記基板
ホルダーの一部の領域であり、しかも前記基板ホルダー
を回転させながら膜形成を行うようにしたことにより、
大面積に均一にしかも高堆積速度で高い誘電率を有する
（１００）面に優先配向した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄
膜を得ることができる。
ａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造方法によれば、バリウム
を含む化合物とストロンチウムを含む化合物とチタンを
含む化合物の混合蒸気を原料ガスとし、排気手段を有す
る反応チャンバー内に設けた基板ホルダーと電極との間
に、前記基板ホルダーに対して所定の傾斜角を持たせて
配置した原料ガス供給手段によって、前記原料ガスとキ
ャリアガスおよび反応ガスを導入し、前記基板ホルダー
と電極の間に電力を供給してプラズマを発生させ、前記
基板ホルダーに保持した所定温度の基板上に酸化物薄膜
を形成することを特徴とする（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄
膜の製造方法であって、前記原料ガスの供給が前記基板
ホルダーの一部の領域であり、しかも前記基板ホルダー
を回転させながら膜形成を行うようにしたことにより、
大面積に均一にしかも高堆積速度で高い誘電率を有する
（１００）面に優先配向した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄
膜を得ることができる。
【００３９】また、コンデンサの誘電体材料に、上記製
造方法により作製した、高い誘電率を有する（１００）
面に優先配向した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を用いる
ことにより、安価で小型大容量の薄膜コンデンサの実現
が可能となる。
造方法により作製した、高い誘電率を有する（１００）
面に優先配向した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を用いる
ことにより、安価で小型大容量の薄膜コンデンサの実現
が可能となる。
【図１】本発明に係る（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜作製
装置の断面図
装置の断面図
【図２】本発明に係る（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜作製
装置の基板ホルダー周りの斜視図
装置の基板ホルダー周りの斜視図
【図３】本発明にかかる（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜作
製装置の実施例を示す断面図
製装置の実施例を示す断面図
【図４】本発明の一実施例の（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄
膜作製装置の断面図
膜作製装置の断面図
１ 反応チャンバー ２ 基板加熱用ヒーター ３ 基板 ４ 基板ホルダ− ５ 電極 ６ 排気手段 ７ プラズマ放電域 ８ 原料ガス供給手段 ９ 回転機構 １０ 高周波電源 １１ 絶縁体 １２ 成膜領域 １３ アニール領域 １４ 酸素供給バルブ １５ 酸素ボンベ １６，１７，１８ 原料ガス供給バルブ １９，２０，２１ 気化器 ２２，２３，２４ キャリアガス供給バルブ ２５ 酸素ボンベ ２６，２７，２８ 出発原料 θ 傾斜角
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｇ 4/12 ４００ Ｈ０１Ｇ 4/12 ４００ // Ｃ３０Ｂ 25/14 Ｃ３０Ｂ 25/14
Claims (9)
- 【請求項１】バリウム含む化合物とストロンチウムを含
む化合物とチタンを含む化合物の混合蒸気を原料ガスと
し、排気手段を有する反応チャンバー内に設けた基板ホ
ルダー上に、前記基板ホルダーに対して所定の傾斜角を
持たせて配置した原料ガス供給手段によって、前記原料
ガスとキャリアガスおよび反応ガスを導入し、前記基板
ホルダーと電極の間に電力を供給してプラズマを発生さ
せ、前記基板ホルダーに保持した所定温度の基板上にペ
ロブスカイト型結晶構造の酸化物薄膜を形成することを
特徴とする（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造方法。 - 【請求項２】原料ガスの供給を基板ホルダーの一部の領
域とし、さらに前記基板ホルダーを回転させることによ
り酸化物薄膜の形成とアニールを繰り返しながらペロブ
スカイト型結晶構造の酸化物薄膜を製造することを特徴
とする請求項１記載の（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜の製
造方法。 - 【請求項３】ペロブスカイト型結晶構造の酸化物薄膜
が、結晶学的に基板表面に対して垂直方向に（１００）
面に優先配向していることを特徴とする請求項１に記載
の（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造方法。 - 【請求項４】バリウムを含む化合物が、β−ジケトン金
属錯体であることを特徴とする請求項１記載の（Ｂａ，
Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造方法。 - 【請求項５】ストロンチウムを含む化合物が、β−ジケ
トン金属錯体であることを特徴とする請求項１記載の
（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造方法。 - 【請求項６】チタンを含む化合物が、β−ジケトン金属
錯体または金属アルコキシドであることを特徴とする請
求項１記載の（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造方法。 - 【請求項７】基板ホルダーに対する原料ガス供給手段の
傾斜角が５〜６０度である請求項１記載の（Ｂａ，Ｓ
ｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造方法。 - 【請求項８】電極としての基板または基板上に形成した
電極薄膜上に、前記基板または電極薄膜表面に対して垂
直方向にペロブスカイト型結晶構造の（１００）面に優
先配向した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を形成し、さら
にその上に電極薄膜を形成した構成を有する薄膜コンデ
ンサ。 - 【請求項９】ペロブスカイト型結晶構造の（１００）面
に優先配向した（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜を、請求項
１に記載の（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3薄膜の製造方法によ
り作製することを特徴とする請求項８に記載の薄膜コン
デンサ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8142535A JPH09326331A (ja) | 1996-06-05 | 1996-06-05 | （Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ３薄膜の製造方法およびそれを用いた薄膜コンデンサ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8142535A JPH09326331A (ja) | 1996-06-05 | 1996-06-05 | （Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ３薄膜の製造方法およびそれを用いた薄膜コンデンサ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09326331A true JPH09326331A (ja) | 1997-12-16 |
Family
ID=15317623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8142535A Pending JPH09326331A (ja) | 1996-06-05 | 1996-06-05 | （Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ３薄膜の製造方法およびそれを用いた薄膜コンデンサ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09326331A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008028381A (ja) * | 2006-06-20 | 2008-02-07 | Tdk Corp | 金属酸化物膜の製造方法、積層体、及び、電子デバイス |
| CN102808164A (zh) * | 2011-05-31 | 2012-12-05 | 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 | 腔室装置和具有该腔室装置的基片处理设备 |
| US8557352B2 (en) | 2006-06-20 | 2013-10-15 | Tdk Corporation | Method of making a metal oxide film, laminates and electronic devices |
| JP2018181614A (ja) * | 2017-04-13 | 2018-11-15 | トヨタ自動車株式会社 | リチウムイオン二次電池用正極材料 |
-
1996
- 1996-06-05 JP JP8142535A patent/JPH09326331A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008028381A (ja) * | 2006-06-20 | 2008-02-07 | Tdk Corp | 金属酸化物膜の製造方法、積層体、及び、電子デバイス |
| US8557352B2 (en) | 2006-06-20 | 2013-10-15 | Tdk Corporation | Method of making a metal oxide film, laminates and electronic devices |
| CN102808164A (zh) * | 2011-05-31 | 2012-12-05 | 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 | 腔室装置和具有该腔室装置的基片处理设备 |
| JP2018181614A (ja) * | 2017-04-13 | 2018-11-15 | トヨタ自動車株式会社 | リチウムイオン二次電池用正極材料 |
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