JPH09328623A - 多孔質リン酸カルシウムを担体とするレーキ顔料 - Google Patents
多孔質リン酸カルシウムを担体とするレーキ顔料Info
- Publication number
- JPH09328623A JPH09328623A JP16845896A JP16845896A JPH09328623A JP H09328623 A JPH09328623 A JP H09328623A JP 16845896 A JP16845896 A JP 16845896A JP 16845896 A JP16845896 A JP 16845896A JP H09328623 A JPH09328623 A JP H09328623A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- lake pigment
- calcium phosphate
- carrier
- porous calcium
- dye
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B63/00—Lakes
- C09B63/005—Metal lakes of dyes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐水性、分散性、着色性をバランス良く備え
たレーキ顔料を提供する。 【解決手段】 １次粒子径が０．５〜１０μｍで、か
つ、ＢＥＴ比表面積が２５〜２００m2／ｇの多孔質リン
酸カルシウムに、染料を不溶化して沈着させたレーキ顔
料。
たレーキ顔料を提供する。 【解決手段】 １次粒子径が０．５〜１０μｍで、か
つ、ＢＥＴ比表面積が２５〜２００m2／ｇの多孔質リン
酸カルシウムに、染料を不溶化して沈着させたレーキ顔
料。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はレーキ顔料に関し、
更に詳しくは、耐水性、着色性及び分散性をバランス良
く備えたレーキ顔料に関する。本発明のレーキ顔料は、
印刷インキ、塗料、プラスチック、ゴムならびに紙等の
着色、および絵の具やクレヨンの製造等多方面において
有用である。
更に詳しくは、耐水性、着色性及び分散性をバランス良
く備えたレーキ顔料に関する。本発明のレーキ顔料は、
印刷インキ、塗料、プラスチック、ゴムならびに紙等の
着色、および絵の具やクレヨンの製造等多方面において
有用である。
【０００２】
【従来の技術】有機の着色顔料はもともと水に不溶性の
分子構造をしている。レーキ顔料は分類上有機顔料に属
するが、この点趣を異にし、水に可溶性の染料を適当な
無機粉体の上に水不溶性にして沈着させた物である。使
用する無機粉体は、担体と呼ばれる。担体として従来か
ら使われている粉体は、硫酸バリウウム、水酸化アルミ
ニウム、炭酸カルシウム、カオリン、グロスホワイト
（硫酸バリウム＋水酸化アルミニウム）等であり、これ
ら担体のＢＥＴ比表面積は数m2／ｇからせいぜい２０m2
／ｇ程度のものである。また、１次粒子径は、大体０．
５〜数μｍである。
分子構造をしている。レーキ顔料は分類上有機顔料に属
するが、この点趣を異にし、水に可溶性の染料を適当な
無機粉体の上に水不溶性にして沈着させた物である。使
用する無機粉体は、担体と呼ばれる。担体として従来か
ら使われている粉体は、硫酸バリウウム、水酸化アルミ
ニウム、炭酸カルシウム、カオリン、グロスホワイト
（硫酸バリウム＋水酸化アルミニウム）等であり、これ
ら担体のＢＥＴ比表面積は数m2／ｇからせいぜい２０m2
／ｇ程度のものである。また、１次粒子径は、大体０．
５〜数μｍである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】水不溶化した染料が担
体の上に吸着してレーキ顔料が形成されるので、使う担
体はＢＥＴ比表面積の高い方が得られるレーキ顔料の耐
水性や着色力が、一般的に言って、強くなる。反面、Ｂ
ＥＴ比表面積の高い無機粉体は当然微粒子になり、１次
粒子の強い凝集に起因し、得られるレーキ顔料の分散性
に欠陥を生じる。この２律背反が解決すべき課題となっ
ていた。
体の上に吸着してレーキ顔料が形成されるので、使う担
体はＢＥＴ比表面積の高い方が得られるレーキ顔料の耐
水性や着色力が、一般的に言って、強くなる。反面、Ｂ
ＥＴ比表面積の高い無機粉体は当然微粒子になり、１次
粒子の強い凝集に起因し、得られるレーキ顔料の分散性
に欠陥を生じる。この２律背反が解決すべき課題となっ
ていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するに当り、担体のＢＥＴ比表面積を高くするこ
とについては、炭酸カルシウムをリン酸またはリン酸塩
と反応させて多孔質のリン酸カルシウムとし、そのＢＥ
Ｔ比表面積を２５〜２００mg／ｇとするとともに、多孔
質リン酸カルシウムの１次粒子径については、分散性が
良好でかつ着色剤としての最終製品の物性の両面から
０．５〜１０μｍ、好ましくは１〜３μｍとすることに
より解決した。即ち、本発明は１次粒子径が０．５〜１
０μｍで、かつ、ＢＥＴ比表面積が２５〜２００m2／ｇ
の多孔質リン酸カルシウムに、染料を不溶化して沈着さ
せたレーキ顔料を内容とするものである。本発明におい
て、多孔質リン酸カルシウムは炭酸カルシウムとリン酸
系化合物の反応物であり、リン酸系化合物の添加量によ
って構成成分として炭酸カルシウムを含有するものであ
る。
を解決するに当り、担体のＢＥＴ比表面積を高くするこ
とについては、炭酸カルシウムをリン酸またはリン酸塩
と反応させて多孔質のリン酸カルシウムとし、そのＢＥ
Ｔ比表面積を２５〜２００mg／ｇとするとともに、多孔
質リン酸カルシウムの１次粒子径については、分散性が
良好でかつ着色剤としての最終製品の物性の両面から
０．５〜１０μｍ、好ましくは１〜３μｍとすることに
より解決した。即ち、本発明は１次粒子径が０．５〜１
０μｍで、かつ、ＢＥＴ比表面積が２５〜２００m2／ｇ
の多孔質リン酸カルシウムに、染料を不溶化して沈着さ
せたレーキ顔料を内容とするものである。本発明におい
て、多孔質リン酸カルシウムは炭酸カルシウムとリン酸
系化合物の反応物であり、リン酸系化合物の添加量によ
って構成成分として炭酸カルシウムを含有するものであ
る。
【０００５】
【発明の実施態様】本発明において担体として使用する
多孔質リン酸カルシウムの製造方法は、基本的には特願
平７−３５４５０３に記載されている。多孔質リン酸カ
ルシウムのＢＥＴ比表面積は炭酸カルシウムに反応させ
るリン酸系化合物の量によって変えることができる。オ
ルトリン酸Ｈ3 ＰＯ4 を用いた場合、炭酸カルシウム１
００に対し添加量１でＢＥＴ比表面積が約３０m2／ｇ、
添加量５５．０で１５０m2／ｇから２００m2／ｇ近くの
多孔質リン酸カルシウムを得ることができる。なお、炭
酸カルシウム１００を全部リン酸カルシウムに変えるオ
ルトリン酸の理論量は５８．０である。
多孔質リン酸カルシウムの製造方法は、基本的には特願
平７−３５４５０３に記載されている。多孔質リン酸カ
ルシウムのＢＥＴ比表面積は炭酸カルシウムに反応させ
るリン酸系化合物の量によって変えることができる。オ
ルトリン酸Ｈ3 ＰＯ4 を用いた場合、炭酸カルシウム１
００に対し添加量１でＢＥＴ比表面積が約３０m2／ｇ、
添加量５５．０で１５０m2／ｇから２００m2／ｇ近くの
多孔質リン酸カルシウムを得ることができる。なお、炭
酸カルシウム１００を全部リン酸カルシウムに変えるオ
ルトリン酸の理論量は５８．０である。
【０００６】リン酸系化合物はオルトリン酸Ｈ3 ＰＯ4
の他、例えばＫ3 ＰＯ4 、ＫＨ2 ＰＯ4 、Ｎａ2 ＨＰＯ
4 、（ＮＨ4 ）3 ＰＯ4 ・３Ｈ2 Ｏ等の水可溶性リン酸
塩も使うことができるが、カリウム塩、ナトリウム塩、
アンモニウム塩等の除去を要する塩が副生するので好ん
で用いる原料ではない。
の他、例えばＫ3 ＰＯ4 、ＫＨ2 ＰＯ4 、Ｎａ2 ＨＰＯ
4 、（ＮＨ4 ）3 ＰＯ4 ・３Ｈ2 Ｏ等の水可溶性リン酸
塩も使うことができるが、カリウム塩、ナトリウム塩、
アンモニウム塩等の除去を要する塩が副生するので好ん
で用いる原料ではない。
【０００７】一方、多孔質リン酸カルシウムの１次粒子
径は、炭酸カルシウム水スラリーにオルトリン酸を添加
する時の、攪拌の強弱によって調節することができる。
極めて強く攪拌すれば１次粒子径が１μｍ弱になり、攪
拌を緩くすれば１０μｍ程度まで大きくなる。次に、担
体の多孔質リン酸カルシウムの１次粒子径は、本発明品
の最終用途から見て、小さい方が好ましいが、あまり小
さいと粒子間の凝集が発生して分散性が低下する。実用
的には０．５〜１０μｍ、好ましくは１〜３μｍ程度が
よい。比表面積に関しては、２５〜２００m2／ｇであ
る。２５m2／ｇ未満になるとレーキ顔料の耐水性や着色
性にへのプラス効果が僅かなものとなり、また２００m2
／ｇ越えると分散性が悪くなるので、耐水性、着色力及
び分散性との兼ね合いで、好ましくは７０〜１３０m2／
ｇ、最も好ましくは９０〜１２０m2／ｇである。
径は、炭酸カルシウム水スラリーにオルトリン酸を添加
する時の、攪拌の強弱によって調節することができる。
極めて強く攪拌すれば１次粒子径が１μｍ弱になり、攪
拌を緩くすれば１０μｍ程度まで大きくなる。次に、担
体の多孔質リン酸カルシウムの１次粒子径は、本発明品
の最終用途から見て、小さい方が好ましいが、あまり小
さいと粒子間の凝集が発生して分散性が低下する。実用
的には０．５〜１０μｍ、好ましくは１〜３μｍ程度が
よい。比表面積に関しては、２５〜２００m2／ｇであ
る。２５m2／ｇ未満になるとレーキ顔料の耐水性や着色
性にへのプラス効果が僅かなものとなり、また２００m2
／ｇ越えると分散性が悪くなるので、耐水性、着色力及
び分散性との兼ね合いで、好ましくは７０〜１３０m2／
ｇ、最も好ましくは９０〜１２０m2／ｇである。
【０００８】担体の上に不溶化して沈着させる染料に
は、直接染料、酸性染料、塩基性染料が特別な制限なく
用いることができる。不溶化するための沈澱剤は、前２
者にはバリウム、カルシウム、アルミニウム等の水可溶
性塩が、塩基性染料に対してはタンニン酸、タンニン酸
＋吐酒石、特に耐光性を上げたい時はリンモリブデン
酸、リンタングステン酸が用いられる。担体と染料の比
率については、レーキ顔料を作るときに、染料に対して
担体を多く使うと、得られたレーキ顔料で他の物に着色
するに際し担体が同時に配合されることになるので、担
体が多すぎることは着色された物の物性に不都合が生じ
る。従って、普通、染料：担体の比率で１：０．５ない
し１：３程度である。
は、直接染料、酸性染料、塩基性染料が特別な制限なく
用いることができる。不溶化するための沈澱剤は、前２
者にはバリウム、カルシウム、アルミニウム等の水可溶
性塩が、塩基性染料に対してはタンニン酸、タンニン酸
＋吐酒石、特に耐光性を上げたい時はリンモリブデン
酸、リンタングステン酸が用いられる。担体と染料の比
率については、レーキ顔料を作るときに、染料に対して
担体を多く使うと、得られたレーキ顔料で他の物に着色
するに際し担体が同時に配合されることになるので、担
体が多すぎることは着色された物の物性に不都合が生じ
る。従って、普通、染料：担体の比率で１：０．５ない
し１：３程度である。
【０００９】
【実施例】次に、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明するが、本発明はこれらに制限されないことは云うま
でもない。以下の記載において、％は特に断らないかぎ
り、重量％を示す。尚、本発明の実施例として、作成し
たレーキ顔料の分散性と着色性の２つの観点から最も好
ましい範囲の、９０〜１２０m2／ｇ、１次粒子径が１〜
３μｍの多孔質リン酸カルシウムを担体にした場合を取
り上げて説明する。
明するが、本発明はこれらに制限されないことは云うま
でもない。以下の記載において、％は特に断らないかぎ
り、重量％を示す。尚、本発明の実施例として、作成し
たレーキ顔料の分散性と着色性の２つの観点から最も好
ましい範囲の、９０〜１２０m2／ｇ、１次粒子径が１〜
３μｍの多孔質リン酸カルシウムを担体にした場合を取
り上げて説明する。
【００１０】〔担体として使う多孔質リン酸カルシウム
の作成〕液温２２℃、濃度５．２％の水酸化カルシウム
水懸濁液１５リットルに、濃度１９％の炭酸ガスを毎分
１４０リットルでＰＨ６．０になるまで吹き込んで、
７．０％の炭酸カルシウム水懸濁液を得た。ここで得ら
れた炭酸カルシウムの比表面積は２３m2／ｇ、１次粒子
径０．０７μｍの凝集体であった。この、１５リットル
の炭酸カルシウムの水懸濁液に２５kw／m3の条件で攪拌
を続けながら、液温を３０℃に保ちかつＰＨは５〜６．
５に保って、１０％に薄めたオルトリン酸Ｈ3 ＰＯ4 ５
７８０ｇを９０分かけて投入した。反応が終了後、脱
水、乾燥して多孔質リン酸カルシウム１．６Kgを得た。
ここで使ったオルトリン酸の添加量は、炭酸カルシウム
の全量をリン酸カルシウムに変えるのに必要なオルトリ
ン酸の量の９５％である。得られた多孔質リン酸カルシ
ウムは、図１の電子顕微鏡写真に示すように、１次粒子
径は約２μｍであり、また、それぞれの１次粒子は多孔
質である。
の作成〕液温２２℃、濃度５．２％の水酸化カルシウム
水懸濁液１５リットルに、濃度１９％の炭酸ガスを毎分
１４０リットルでＰＨ６．０になるまで吹き込んで、
７．０％の炭酸カルシウム水懸濁液を得た。ここで得ら
れた炭酸カルシウムの比表面積は２３m2／ｇ、１次粒子
径０．０７μｍの凝集体であった。この、１５リットル
の炭酸カルシウムの水懸濁液に２５kw／m3の条件で攪拌
を続けながら、液温を３０℃に保ちかつＰＨは５〜６．
５に保って、１０％に薄めたオルトリン酸Ｈ3 ＰＯ4 ５
７８０ｇを９０分かけて投入した。反応が終了後、脱
水、乾燥して多孔質リン酸カルシウム１．６Kgを得た。
ここで使ったオルトリン酸の添加量は、炭酸カルシウム
の全量をリン酸カルシウムに変えるのに必要なオルトリ
ン酸の量の９５％である。得られた多孔質リン酸カルシ
ウムは、図１の電子顕微鏡写真に示すように、１次粒子
径は約２μｍであり、また、それぞれの１次粒子は多孔
質である。
【００１１】〔比較例として用いた担体、および各担体
の粉体物性〕従来から普通に使われているタイプとして
炭酸カルシウム２種類（軽質、コロイド）、硫酸バリウ
ム、および水酸化アルミニウムを選択した。加えて、粉
体の比表面積が非常に高いものとして、合成シリカ（商
品名アエロジル：デグサ社製）と特殊珪酸カルシウム
（商品名フローライト：徳山曹達株式会社製）を比較例
とした。各担体の粉体物性を表１に掲げる。
の粉体物性〕従来から普通に使われているタイプとして
炭酸カルシウム２種類（軽質、コロイド）、硫酸バリウ
ム、および水酸化アルミニウムを選択した。加えて、粉
体の比表面積が非常に高いものとして、合成シリカ（商
品名アエロジル：デグサ社製）と特殊珪酸カルシウム
（商品名フローライト：徳山曹達株式会社製）を比較例
とした。各担体の粉体物性を表１に掲げる。
【００１２】
【表１】
【００１３】平均粒子径は、粉体の５％水懸濁液を超音
波分散機ホモジナイザーで３００μＡ、１分かけてか
ら、マイクロトラックＦＲＡで測定した。合成シリカ
は、１次粒子は０．０数μｍと小さいが、１次粒子同士
の凝集が強い。特殊珪酸カルシウムは１次粒子が大き
い。
波分散機ホモジナイザーで３００μＡ、１分かけてか
ら、マイクロトラックＦＲＡで測定した。合成シリカ
は、１次粒子は０．０数μｍと小さいが、１次粒子同士
の凝集が強い。特殊珪酸カルシウムは１次粒子が大き
い。
【００１４】〔レーキ顔料の作成〕染料として、直接染
料はＳＣＡＲＬＥＴ Ｅ−Ｂを、塩基性染料はＢＬＵＥ
ＧＲＬを使った。以下、順を追って記載する。直接染料
はＳＣＡＲＬＥＴ Ｅ−Ｂ ４ｇを水４５ｇに溶かし、
多孔質リン酸カルシウム７ｇに加え、クラボウ製攪拌脱
泡機（遊星式攪拌装置 ＫＫ−５０２Ｎ）で脱泡９、攪
拌５、時間１０分の条件で混合した。次に、塩化バリウ
ム２水塩３．５２ｇを２５％水溶液の形で加え、クラボ
ウ製攪拌脱泡機で前記と同じ条件で混合した。レーキ顔
料の分散性を向上させるために、脂肪酸ソーダ石鹸を
１．２ｇを１０％水溶液の形で添加し、クラボウ製攪拌
脱泡機で同一条件で再び混合した。以下、脱水、水洗、
乾燥した後、乳鉢で微粉にして６０メッシュを通した。
ここでの塩化バリウム２水塩の使用量は、ＳＣＡＲＬＥ
Ｔ Ｅ−Ｂの全量を不溶性にするいわゆる化学当量の
１．０５倍である。比較例１〜６は、担体として多孔質
リン酸カルシウムに替えてそれぞれの粉体を使う以外、
全く同一の方法でレーキ顔料を作成した。
料はＳＣＡＲＬＥＴ Ｅ−Ｂを、塩基性染料はＢＬＵＥ
ＧＲＬを使った。以下、順を追って記載する。直接染料
はＳＣＡＲＬＥＴ Ｅ−Ｂ ４ｇを水４５ｇに溶かし、
多孔質リン酸カルシウム７ｇに加え、クラボウ製攪拌脱
泡機（遊星式攪拌装置 ＫＫ−５０２Ｎ）で脱泡９、攪
拌５、時間１０分の条件で混合した。次に、塩化バリウ
ム２水塩３．５２ｇを２５％水溶液の形で加え、クラボ
ウ製攪拌脱泡機で前記と同じ条件で混合した。レーキ顔
料の分散性を向上させるために、脂肪酸ソーダ石鹸を
１．２ｇを１０％水溶液の形で添加し、クラボウ製攪拌
脱泡機で同一条件で再び混合した。以下、脱水、水洗、
乾燥した後、乳鉢で微粉にして６０メッシュを通した。
ここでの塩化バリウム２水塩の使用量は、ＳＣＡＲＬＥ
Ｔ Ｅ−Ｂの全量を不溶性にするいわゆる化学当量の
１．０５倍である。比較例１〜６は、担体として多孔質
リン酸カルシウムに替えてそれぞれの粉体を使う以外、
全く同一の方法でレーキ顔料を作成した。
【００１５】塩基性染料の場合は、ＢＬＵＥ ＧＲＬ４
ｇを水４５ｇに溶かし、多孔質リン酸カルシウム７ｇに
加え、クラボウ製攪拌脱泡機で脱泡９、攪拌５、時間１
０分の条件で混合した。次に、タンニン酸３．８８ｇを
６％水溶液の形で加え、クラボウ製攪拌脱泡機で前記と
同じ条件で混合した。レーキ顔料の分散製を向上させる
ために、脂肪酸ソーダ石鹸を１．２ｇを１０％水溶液の
形で添加し、クラボウ製攪拌脱泡機で同一条件で再び混
合した。以下、脱水、乾燥した後、乳鉢で微粉にして６
０メッシュを通した。得られるレーキ顔料には直接染料
の場合の塩化ナトリウムのように副生物がないので、水
洗は省略した。ここでのタンニン酸の使用量は、ＢＬＵ
Ｅ ＧＲＬの全量を不溶性にするいわゆる化学当量の
１．０５倍である。比較例１〜６は、担体として多孔質
リン酸カルシウムに替えてそれぞれの粉体を使う以外、
全く同一の方法でレーキ顔料を作成した。ただし、硫酸
バリウムと水酸化アルミニウムを担体としたものは、乾
燥後ねばい樹脂状になりレーキ顔料を得ることができな
かった。理由ははっきりしないが、塩基性染料とタンニ
ン酸との反応がこの２種の担体では完全に行われず、未
反応のタンニン酸が残ったためと推測される。
ｇを水４５ｇに溶かし、多孔質リン酸カルシウム７ｇに
加え、クラボウ製攪拌脱泡機で脱泡９、攪拌５、時間１
０分の条件で混合した。次に、タンニン酸３．８８ｇを
６％水溶液の形で加え、クラボウ製攪拌脱泡機で前記と
同じ条件で混合した。レーキ顔料の分散製を向上させる
ために、脂肪酸ソーダ石鹸を１．２ｇを１０％水溶液の
形で添加し、クラボウ製攪拌脱泡機で同一条件で再び混
合した。以下、脱水、乾燥した後、乳鉢で微粉にして６
０メッシュを通した。得られるレーキ顔料には直接染料
の場合の塩化ナトリウムのように副生物がないので、水
洗は省略した。ここでのタンニン酸の使用量は、ＢＬＵ
Ｅ ＧＲＬの全量を不溶性にするいわゆる化学当量の
１．０５倍である。比較例１〜６は、担体として多孔質
リン酸カルシウムに替えてそれぞれの粉体を使う以外、
全く同一の方法でレーキ顔料を作成した。ただし、硫酸
バリウムと水酸化アルミニウムを担体としたものは、乾
燥後ねばい樹脂状になりレーキ顔料を得ることができな
かった。理由ははっきりしないが、塩基性染料とタンニ
ン酸との反応がこの２種の担体では完全に行われず、未
反応のタンニン酸が残ったためと推測される。
【００１６】〔レーキ顔料の物性の評価〕上記実施例
１、比較例１〜６で得られたレーキ顔料の特性（耐水
性、上澄み液の吸光度、分散性、着色性）を評価した。 （Ａ）耐水性 レーキ顔料は担体上に染料を不溶化したものであるが、
染料はもともと水に容易に溶けるものなので、担体によ
っては染料分の担体への吸着が不十分であり、レーキ顔
料の耐水性が良くない。下記の方法で耐水性をテストし
た。 テスト方法：染料５０mgを含むレーキ顔料を１４０mlの
マヨネーズ瓶に入れ、水２０ｇを加える。密栓して毎分
３００回で１０分間振とう機にかけた。次に、マヨネー
ズ瓶の外蓋は外し、中蓋に針で１カ所孔を開けてから、
１００℃の湯に３分間つけた。取り出して放冷後、遠心
分離機で５０００rpm 、１０分間の条件で分離し上澄み
を採取した。評価は、目視および分光光度計によった。
目視評価の結果を表２に示す。表２の結果から、実施例
１では上澄み液の着色が非常に薄く、耐水性が優れてい
るのに対し、比較例１〜６では実施例１の場合よりも着
色度が大きく、耐水性が劣っていることが確認された。
１、比較例１〜６で得られたレーキ顔料の特性（耐水
性、上澄み液の吸光度、分散性、着色性）を評価した。 （Ａ）耐水性 レーキ顔料は担体上に染料を不溶化したものであるが、
染料はもともと水に容易に溶けるものなので、担体によ
っては染料分の担体への吸着が不十分であり、レーキ顔
料の耐水性が良くない。下記の方法で耐水性をテストし
た。 テスト方法：染料５０mgを含むレーキ顔料を１４０mlの
マヨネーズ瓶に入れ、水２０ｇを加える。密栓して毎分
３００回で１０分間振とう機にかけた。次に、マヨネー
ズ瓶の外蓋は外し、中蓋に針で１カ所孔を開けてから、
１００℃の湯に３分間つけた。取り出して放冷後、遠心
分離機で５０００rpm 、１０分間の条件で分離し上澄み
を採取した。評価は、目視および分光光度計によった。
目視評価の結果を表２に示す。表２の結果から、実施例
１では上澄み液の着色が非常に薄く、耐水性が優れてい
るのに対し、比較例１〜６では実施例１の場合よりも着
色度が大きく、耐水性が劣っていることが確認された。
【００１７】
【表２】
【００１８】同時に、上澄み液の吸光度を、分光光度計
によって測定した。測定値は上澄み液が最大の吸光度を
示す波長での吸光度であり、この値が大きいことは、上
澄み液が直接染料ＳＣＡＲＬＥＴ Ｅ−Ｂの場合は赤色
に、塩基性染料ＢＬＵＥ ＧＲＬの場合は青色に着色し
た程度が大きいことを示し、即ち耐水性が悪いことを示
す。尚、直接染料を用いたものは、上澄みを２倍に薄め
て波長５００nmで、塩基性染料をもちいたものは、上澄
みを８倍に薄めて波長６１０nmで測定した。測定結果を
表３に示す。表３の結果から実施例１では測定値が小さ
く、耐水性が良好であるのに対し、比較例１〜６では測
定値が非常に大きく、耐水性が不良であることが確認さ
れた。
によって測定した。測定値は上澄み液が最大の吸光度を
示す波長での吸光度であり、この値が大きいことは、上
澄み液が直接染料ＳＣＡＲＬＥＴ Ｅ−Ｂの場合は赤色
に、塩基性染料ＢＬＵＥ ＧＲＬの場合は青色に着色し
た程度が大きいことを示し、即ち耐水性が悪いことを示
す。尚、直接染料を用いたものは、上澄みを２倍に薄め
て波長５００nmで、塩基性染料をもちいたものは、上澄
みを８倍に薄めて波長６１０nmで測定した。測定結果を
表３に示す。表３の結果から実施例１では測定値が小さ
く、耐水性が良好であるのに対し、比較例１〜６では測
定値が非常に大きく、耐水性が不良であることが確認さ
れた。
【００１９】
【表３】
【００２０】（Ｂ）分散性 レーキ顔料、広義にはあらゆる顔料は、着色する物によ
ってある程度の差はあるが、少なくとも３０μｍ以下ま
で容易に分散することが求められる。分散性を下記の方
法でテストした。 テスト方法：作成したレーキ顔料５ｇ、ミネソル１３
ｇ、ガラスビーズ４０ｇ、アルキド塗料用樹脂ベッコゾ
ールＰ４７０−７０ １０ｇを１４０mlマヨネーズ瓶に
いれ、レッドデビルミルで振とうさせ、一定時間後の分
散状態を１００ミクロンのグラインドゲージで読み、３
０μｍ以下になるまでの時間を測定した。結果を表４に
示す。表４の結果から、実施例１では３０分で２０μｍ
と良好な分散性を示したのに対し、比較例１〜６では２
０μｍの分散状態になるまでに倍以上の時間を要し、分
散性は劣っていた。
ってある程度の差はあるが、少なくとも３０μｍ以下ま
で容易に分散することが求められる。分散性を下記の方
法でテストした。 テスト方法：作成したレーキ顔料５ｇ、ミネソル１３
ｇ、ガラスビーズ４０ｇ、アルキド塗料用樹脂ベッコゾ
ールＰ４７０−７０ １０ｇを１４０mlマヨネーズ瓶に
いれ、レッドデビルミルで振とうさせ、一定時間後の分
散状態を１００ミクロンのグラインドゲージで読み、３
０μｍ以下になるまでの時間を測定した。結果を表４に
示す。表４の結果から、実施例１では３０分で２０μｍ
と良好な分散性を示したのに対し、比較例１〜６では２
０μｍの分散状態になるまでに倍以上の時間を要し、分
散性は劣っていた。
【００２１】
【表４】
【００２２】（Ｃ）着色性 テスト方法：分散性のテストで作成した３０μｍ以下に
分散した各サンプルを、市販のアルキドの白塗料に対し
て染料分として２％加えてスパチュラでよく混ぜ合わ
す。よく混ぜ合わしたものを、塗料試験紙に５００ミク
ロンのアプリケーターで塗工し、室温で乾燥塗膜を形成
させる。色差計でａ値、ｂ値を測る。結果を表５に示
す。表５の結果から、赤色の直接染料を使った場合、実
施例１では比較例１〜６に比べてａ値が高く、赤色が強
いことを示し、彩度も高い。一方、青色の塩基性染料を
使った場合は、実施例１では比較例１〜６に比べてｂ値
が低く、青色が強いことを示し、彩度も高い。
分散した各サンプルを、市販のアルキドの白塗料に対し
て染料分として２％加えてスパチュラでよく混ぜ合わ
す。よく混ぜ合わしたものを、塗料試験紙に５００ミク
ロンのアプリケーターで塗工し、室温で乾燥塗膜を形成
させる。色差計でａ値、ｂ値を測る。結果を表５に示
す。表５の結果から、赤色の直接染料を使った場合、実
施例１では比較例１〜６に比べてａ値が高く、赤色が強
いことを示し、彩度も高い。一方、青色の塩基性染料を
使った場合は、実施例１では比較例１〜６に比べてｂ値
が低く、青色が強いことを示し、彩度も高い。
【００２３】
【表５】
【００２４】以上、表１〜５から明らかなように、担体
として多孔質リン酸カルシウムを用いることにより、耐
水性、分散性、着色性のバランスのとれた良好なレーキ
顔料を得ることができる。
として多孔質リン酸カルシウムを用いることにより、耐
水性、分散性、着色性のバランスのとれた良好なレーキ
顔料を得ることができる。
【００２５】
【発明の効果】叙上のとおり、本発明によれば耐水性、
着色性、分散性をバランス良く備えた良品質のレーキ顔
料が提供される。
着色性、分散性をバランス良く備えた良品質のレーキ顔
料が提供される。
【図１】多孔質リン酸カルシウムの粒子構造を示す電子
顕微鏡写真である。
顕微鏡写真である。
Claims (3)
- 【請求項１】 １次粒子径が０．５〜１０μｍで、か
つ、ＢＥＴ比表面積が２５〜２００m2／ｇの多孔質リン
酸カルシウムに、染料を不溶化して沈着させたレーキ顔
料。 - 【請求項２】 多孔質リン酸カルシウムの１次粒子径が
１〜３μｍで、かつ、ＢＥＴ比表面積が７０〜１３０m2
／ｇである請求項１記載のレーキ顔料。 - 【請求項３】 不溶化して沈着させる染料が、直接染
料、酸性染料及び塩基性染料よりなる群から選択される
請求項１記載のレーキ顔料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16845896A JPH09328623A (ja) | 1996-06-07 | 1996-06-07 | 多孔質リン酸カルシウムを担体とするレーキ顔料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16845896A JPH09328623A (ja) | 1996-06-07 | 1996-06-07 | 多孔質リン酸カルシウムを担体とするレーキ顔料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09328623A true JPH09328623A (ja) | 1997-12-22 |
Family
ID=15868494
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16845896A Pending JPH09328623A (ja) | 1996-06-07 | 1996-06-07 | 多孔質リン酸カルシウムを担体とするレーキ顔料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09328623A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6630019B2 (en) * | 2001-08-31 | 2003-10-07 | J. M. Huber Corporation | Calcium phosphate colorants and method for making same |
| ES2351468A1 (es) * | 2009-07-23 | 2011-02-07 | Universidad Complutense De Madrid | Procedimiento para la preparacion de un material hibrido ceramico de fosfato de calcio nanocristalino-colorante organico. |
| KR101327981B1 (ko) * | 2013-05-24 | 2013-11-13 | 나주시 | 유아용 천연색소 핑거페인트 물감 및 이의 제조방법 |
| CN104446293A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-03-25 | 浙江工业大学 | 一种环保有色水性装饰涂料 |
-
1996
- 1996-06-07 JP JP16845896A patent/JPH09328623A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6630019B2 (en) * | 2001-08-31 | 2003-10-07 | J. M. Huber Corporation | Calcium phosphate colorants and method for making same |
| ES2351468A1 (es) * | 2009-07-23 | 2011-02-07 | Universidad Complutense De Madrid | Procedimiento para la preparacion de un material hibrido ceramico de fosfato de calcio nanocristalino-colorante organico. |
| WO2011009980A3 (es) * | 2009-07-23 | 2011-07-14 | Universidad Complutense De Madrid | Procedimiento para la preparación de un material híbrido cerámico de fosfato de calcio nanocristalino-colorante orgánico |
| KR101327981B1 (ko) * | 2013-05-24 | 2013-11-13 | 나주시 | 유아용 천연색소 핑거페인트 물감 및 이의 제조방법 |
| CN104446293A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-03-25 | 浙江工业大学 | 一种环保有色水性装饰涂料 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3146007B2 (ja) | 複合チタニア−焼成カオリン不透明顔料及びその製造ならびに利用の方法 | |
| EP1052227B1 (en) | Process for the treatment of waste material suspensions | |
| US3661610A (en) | Pigment | |
| JP2975101B2 (ja) | バナジン酸ビスマス顔料を塩酸の攻撃に対して安定化する方法 | |
| JPH02248210A (ja) | ▲か▼焼したカオリンクレーのカチオン的に分散させたスラリー | |
| EA014943B1 (ru) | Способ получения покрывной композиции | |
| JP2012509969A (ja) | 顔料粒状物、その製造方法及び使用 | |
| JPH0641456A (ja) | 複合顔料を製造するための製造方法 | |
| DE4446995A1 (de) | Verfahren zum Herstellen körniger, amorpher Kieselerde | |
| JP2019510122A (ja) | つや消し塗料および印刷インキの製造 | |
| US4769080A (en) | Insoluble pigments and preparation thereof | |
| JPH09328623A (ja) | 多孔質リン酸カルシウムを担体とするレーキ顔料 | |
| US3716388A (en) | Coloring compositions | |
| JPS5836622B2 (ja) | オリゴマ−を有する分散剤 | |
| CN1076372C (zh) | 制备用于涂敷纸的颜料的方法 | |
| US3956005A (en) | Coated pigment composition having improved abrasion resistance and process for preparation thereof | |
| US20080190324A1 (en) | Organic/inorganic complexes as color compositions | |
| US2327472A (en) | Phthalocyanine pigment and method of preparing same | |
| US5879441A (en) | Very highly transparent yellow iron oxide pigments, a process for their production and their use | |
| US2786777A (en) | Silica composition and production thereof | |
| JP2002146224A (ja) | キナクリドン固溶体顔料およびその製造方法 | |
| US3615768A (en) | Mercury oxide-containing optical glasses | |
| US3957527A (en) | Color developing substrates for manifold copy systems and process for producing the same | |
| US3989278A (en) | Reactive color developing substrates for manifold copy systems and process for producing same | |
| JP2773263B2 (ja) | アゾレーキ顔料の表面処理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19990907 |