JPH0938402A - フェノールの蒸留方法 - Google Patents
フェノールの蒸留方法Info
- Publication number
- JPH0938402A JPH0938402A JP19177495A JP19177495A JPH0938402A JP H0938402 A JPH0938402 A JP H0938402A JP 19177495 A JP19177495 A JP 19177495A JP 19177495 A JP19177495 A JP 19177495A JP H0938402 A JPH0938402 A JP H0938402A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phenol
- vacuum pump
- condenser
- collected
- distillation method
- Prior art date
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- Pending
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- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、経済性に優れ、長期連続運転を可能
とするフェノールの蒸留方法を提供することをを目的と
する。 【解決手段】本発明は、フェノールを減圧下に蒸留する
方法において、精留塔と真空ポンプを配管で結び、真空
ポンプの排気側で、排気に同伴されるフェノールを捕集
することを特徴とするフェノールの蒸留方法である。
とするフェノールの蒸留方法を提供することをを目的と
する。 【解決手段】本発明は、フェノールを減圧下に蒸留する
方法において、精留塔と真空ポンプを配管で結び、真空
ポンプの排気側で、排気に同伴されるフェノールを捕集
することを特徴とするフェノールの蒸留方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フェノールの蒸留
精製方法に関するものであり、更に詳しくは減圧下にフ
ェノールを蒸留するに当たり、蒸留装置を経済的に長時
間連続運転可能にする方法に関するものである。
精製方法に関するものであり、更に詳しくは減圧下にフ
ェノールを蒸留するに当たり、蒸留装置を経済的に長時
間連続運転可能にする方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】フェノールはビスフェノールＡをはじめ
として、有用な物質を合成する中間材料として広く使用
されている物質であるが、有毒であり、排水や排気中へ
の混入を極力減少させる必要がある。一方、フェノール
は凝固温度において比較的高い蒸気圧を有する物質であ
り、真空蒸留処理を行う場合には通常の凝縮器のみでは
十分に排気中のフェノール濃度を低減させることが困難
でありフリーズドコンデンサーやスクラバーの並設が必
要であった。
として、有用な物質を合成する中間材料として広く使用
されている物質であるが、有毒であり、排水や排気中へ
の混入を極力減少させる必要がある。一方、フェノール
は凝固温度において比較的高い蒸気圧を有する物質であ
り、真空蒸留処理を行う場合には通常の凝縮器のみでは
十分に排気中のフェノール濃度を低減させることが困難
でありフリーズドコンデンサーやスクラバーの並設が必
要であった。
【０００３】しかし、これらの設備を設けるとフリーズ
ドコンデンサーの場合は長時間連続運転を可能にするた
めの複雑な設備を設置する必要があり、また、スクラバ
ーの場合は吸収溶剤からフェノールを分離、処理する付
帯設備が必要となり経済的に負担を強いられていた。ま
た、真空発生器として真空ポンプの代わりにスチームエ
ジェクターを使用する方法も知られているが、この場合
はエジェクター排水の処理が必要となり、同様に経済的
負担が強いられていた。
ドコンデンサーの場合は長時間連続運転を可能にするた
めの複雑な設備を設置する必要があり、また、スクラバ
ーの場合は吸収溶剤からフェノールを分離、処理する付
帯設備が必要となり経済的に負担を強いられていた。ま
た、真空発生器として真空ポンプの代わりにスチームエ
ジェクターを使用する方法も知られているが、この場合
はエジェクター排水の処理が必要となり、同様に経済的
負担が強いられていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は経済的
に優れ、且つ、長期連続運転を可能とするフェノールの
真空蒸留方法を提案することにある。
に優れ、且つ、長期連続運転を可能とするフェノールの
真空蒸留方法を提案することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、フェノールを
減圧下に蒸留する方法において、精留塔と真空ポンプを
配管で結び、真空ポンプの排気側で、排気に同伴される
フェノールを捕集することを特徴とするフェノールの蒸
留方法である。
減圧下に蒸留する方法において、精留塔と真空ポンプを
配管で結び、真空ポンプの排気側で、排気に同伴される
フェノールを捕集することを特徴とするフェノールの蒸
留方法である。
【０００６】本発明は、従来の方法とは異なり、精留塔
と真空ポンプのとの間に、凝縮器を設け、フェノールを
捕集しようとするものではなく、精留塔と真空ポンプを
直結し、真空ポンプの排気側でフェノールを捕集するこ
とを特徴とする。この様にすることにより、フェノール
の凝縮温度は上昇し、通常の凝縮器を用いても効率よく
捕集を実施することが可能となる。
と真空ポンプのとの間に、凝縮器を設け、フェノールを
捕集しようとするものではなく、精留塔と真空ポンプを
直結し、真空ポンプの排気側でフェノールを捕集するこ
とを特徴とする。この様にすることにより、フェノール
の凝縮温度は上昇し、通常の凝縮器を用いても効率よく
捕集を実施することが可能となる。
【０００７】更に詳しく説明すると、凝縮器内圧が１０
Ｔｏｒｒの場合、凝縮器温度をフェノール析出温度であ
る４０℃直上に維持したとしても１Ｔｏｒｒに相当する
フェノールは凝縮せずに排気中に逸散する。即ち、発生
蒸気の１０％は通常のサーフェスコンデンサーでは捕集
することが出来ない。これを凝縮器と真空ポンプの間で
更に捕集しようとすれば冷媒を使用したフリーズコンデ
ンサーか吸収液を使用したスクラバーを設置する必要が
ある。
Ｔｏｒｒの場合、凝縮器温度をフェノール析出温度であ
る４０℃直上に維持したとしても１Ｔｏｒｒに相当する
フェノールは凝縮せずに排気中に逸散する。即ち、発生
蒸気の１０％は通常のサーフェスコンデンサーでは捕集
することが出来ない。これを凝縮器と真空ポンプの間で
更に捕集しようとすれば冷媒を使用したフリーズコンデ
ンサーか吸収液を使用したスクラバーを設置する必要が
ある。
【０００８】しかし、本発明に従って、真空ポンプの出
側で捕集する場合、排気ガスの圧力は常圧であるため、
フェノールの凝縮温度は１９０℃まで上昇し、その結
果、例えば６０℃の温水を用いても発生蒸気の９９％以
上を捕集することが可能となる。また、捕集されるフェ
ノールは液状であり、吸収液などの他の物質を含有しな
いため、効率よく連続的に回収することが可能となる。
側で捕集する場合、排気ガスの圧力は常圧であるため、
フェノールの凝縮温度は１９０℃まで上昇し、その結
果、例えば６０℃の温水を用いても発生蒸気の９９％以
上を捕集することが可能となる。また、捕集されるフェ
ノールは液状であり、吸収液などの他の物質を含有しな
いため、効率よく連続的に回収することが可能となる。
【０００９】この為、本発明では切り替えのための複数
の捕集系列を準備する必要が無く、捕集系列の再生の為
のエネルギーも必要としない。また、異種の溶剤を使用
しないため、分離のための設備やエネルギーも必要なく
極めて経済的なプロセスが可能となる。
の捕集系列を準備する必要が無く、捕集系列の再生の為
のエネルギーも必要としない。また、異種の溶剤を使用
しないため、分離のための設備やエネルギーも必要なく
極めて経済的なプロセスが可能となる。
【００１０】本発明に使用する真空ポンプとしては、ド
ライ式真空ポンプが好ましい。油回転ポンプ等のシール
油を用いる真空ポンプの場合にはフェノールが油に混入
し長時間の連続運転を不可能とするので好ましくない。
ライ式真空ポンプが好ましい。油回転ポンプ等のシール
油を用いる真空ポンプの場合にはフェノールが油に混入
し長時間の連続運転を不可能とするので好ましくない。
【００１１】この様な真空ポンプとしては例えばルーツ
型、クロー型、スクリュー型、ターボ型、スクロール型
等のメカニカルポンプがある。
型、クロー型、スクリュー型、ターボ型、スクロール型
等のメカニカルポンプがある。
【００１２】本発明方法においては、フェノールは気体
もしくは液体で取り扱われるため、閉塞の問題は全く生
ぜず、極めて長時間の連続運転が可能となる。
もしくは液体で取り扱われるため、閉塞の問題は全く生
ぜず、極めて長時間の連続運転が可能となる。
【００１３】真空ポンプの排気側でのフェノールの捕集
は以下の方法で行うことができる。
は以下の方法で行うことができる。
【００１４】例えば、真空ポンプ本体を凝縮温度に保
ち、凝縮したフェノールを真空ポンプの出側に設置した
セパレーターで捕集することができる。この場合、セパ
レーターでの分離が十分でない場合は、セパレーターの
出側にさらに凝縮器を設け、補集を完全に行うことが好
ましい。この凝縮器には４０℃以上の熱媒体を使用する
ことができる。
ち、凝縮したフェノールを真空ポンプの出側に設置した
セパレーターで捕集することができる。この場合、セパ
レーターでの分離が十分でない場合は、セパレーターの
出側にさらに凝縮器を設け、補集を完全に行うことが好
ましい。この凝縮器には４０℃以上の熱媒体を使用する
ことができる。
【００１５】また、真空ポンプの出側に凝縮器を設け、
フェノールを液化、捕集してもよい。真空ポンプの出側
に設ける凝縮器には４０℃以上の熱媒体を使用すること
ができる。好ましくは、４０〜１００℃の温水を用いる
ことができる。
フェノールを液化、捕集してもよい。真空ポンプの出側
に設ける凝縮器には４０℃以上の熱媒体を使用すること
ができる。好ましくは、４０〜１００℃の温水を用いる
ことができる。
【００１６】この様な凝縮器としては充分な伝熱面積を
持つものなら、いかような凝縮器でもよく、例えば、ス
パイラル式熱交換器、多管式熱交換器等が用いられる。
持つものなら、いかような凝縮器でもよく、例えば、ス
パイラル式熱交換器、多管式熱交換器等が用いられる。
【００１７】本発明において、精留塔と真空ポンプの間
に凝縮器、例えば、通常のサーフェスコンデンサーを設
置し、凝縮した液状のフェノールを還流液として一部分
精留塔に供給することもできるが、サーフェスコンデン
サーを省略し、真空ポンプの出側で捕集した液状フェノ
ールを還流液として使用することもできる。
に凝縮器、例えば、通常のサーフェスコンデンサーを設
置し、凝縮した液状のフェノールを還流液として一部分
精留塔に供給することもできるが、サーフェスコンデン
サーを省略し、真空ポンプの出側で捕集した液状フェノ
ールを還流液として使用することもできる。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、経済的に有利な方法で
長時間安定にフェノールを真空蒸留することができる。
長時間安定にフェノールを真空蒸留することができる。
【００１９】
【実施例】以下、実施例をあげて本発明を詳細に説明す
る。なお実施例中の％及び部は特に断らない限り重量％
または重量部である。
る。なお実施例中の％及び部は特に断らない限り重量％
または重量部である。
【００２０】［実施例］４．７ｍ3 のスチルと１０段の
理論段を有する精留塔と３０ｍ2 の伝面を有する還流コ
ンデンサーと３０ｍ2 の伝面を有するリボイラーと還流
コンデンサーの出側を直接真空排気するためのルーツ型
真空ポンプと該真空ポンプの排気側に排気中のフェノー
ルを捕集する５ｍ2 の伝面を有するサーフェスコンデン
サーを備えた蒸留設備を用い以下の実験を行った。
理論段を有する精留塔と３０ｍ2 の伝面を有する還流コ
ンデンサーと３０ｍ2 の伝面を有するリボイラーと還流
コンデンサーの出側を直接真空排気するためのルーツ型
真空ポンプと該真空ポンプの排気側に排気中のフェノー
ルを捕集する５ｍ2 の伝面を有するサーフェスコンデン
サーを備えた蒸留設備を用い以下の実験を行った。
【００２１】粗フェノール２．５Ｔｏｎを精留塔のスチ
ルに仕込み、塔頂圧力１００Ｔｏｒｒ、リボイラー温度
１６０℃、還流比１、還流コンデンサー温度７０℃で３
時間かけて初留を５６０Ｋｇカットし、次いで同一条件
で９時間かけて主留を採取した。その後、粗フェノール
２．５Ｔｏｎをスチルに再度仕込み、同様にして操作し
た。本操作を１０回繰り返し実施した後、スチルに残留
した高沸物を一括して抜き出すことにより１．２Ｔｏｎ
の釜残を得た。
ルに仕込み、塔頂圧力１００Ｔｏｒｒ、リボイラー温度
１６０℃、還流比１、還流コンデンサー温度７０℃で３
時間かけて初留を５６０Ｋｇカットし、次いで同一条件
で９時間かけて主留を採取した。その後、粗フェノール
２．５Ｔｏｎをスチルに再度仕込み、同様にして操作し
た。本操作を１０回繰り返し実施した後、スチルに残留
した高沸物を一括して抜き出すことにより１．２Ｔｏｎ
の釜残を得た。
【００２２】この間、安定して真空蒸留が可能であり、
真空ポンプ出側に設置した温度５０℃に保ったサーフェ
スコンデンサーからは合計２４００Ｋｇのフェノールが
回収された。この間の総物質収支は９９．６％であり大
気中に逸散したフェノールは０．４％以下であった。
尚、真空ポンプ出側に設置したサーフェスコンデンサー
から回収されたフェノールは他の不純物を殆ど含まず、
直接粗フェノールとして循環使用することに充分耐える
ものであった。
真空ポンプ出側に設置した温度５０℃に保ったサーフェ
スコンデンサーからは合計２４００Ｋｇのフェノールが
回収された。この間の総物質収支は９９．６％であり大
気中に逸散したフェノールは０．４％以下であった。
尚、真空ポンプ出側に設置したサーフェスコンデンサー
から回収されたフェノールは他の不純物を殆ど含まず、
直接粗フェノールとして循環使用することに充分耐える
ものであった。
【００２３】［比較例１］実施例に用いた設備の内、ル
ーツ型真空ポンプに替えて、油回転型真空ポンプを用い
る他は同様にして操作した。その結果運転開始１０時間
後に真空不良を生じ安定運転が不可能になった。
ーツ型真空ポンプに替えて、油回転型真空ポンプを用い
る他は同様にして操作した。その結果運転開始１０時間
後に真空不良を生じ安定運転が不可能になった。
【００２４】［比較例２］比較例１に使用した設備の還
流コンデンサーと真空ポンプの間に８ｍ2 の伝面を有す
るフリーズコンデンサー２基を並列に設置した他は同様
にして操作した。その結果、安定な連続運転を可能にす
るためには１時間に一回のフリーズコンデンサーの切り
替えが必要であり、操作は極めて煩雑であった。
流コンデンサーと真空ポンプの間に８ｍ2 の伝面を有す
るフリーズコンデンサー２基を並列に設置した他は同様
にして操作した。その結果、安定な連続運転を可能にす
るためには１時間に一回のフリーズコンデンサーの切り
替えが必要であり、操作は極めて煩雑であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 下成 正志 山口県岩国市日の出町２番１号 帝人株式 会社岩国研究センター内
Claims (5)
- 【請求項１】 フェノールを減圧下に蒸留する方法にお
いて、精留塔と真空ポンプを配管で結び、真空ポンプの
排気側で、排気に同伴されるフェノールを捕集すること
を特徴とするフェノールの蒸留方法。 - 【請求項２】 真空ポンプがドライ式真空ポンプである
請求項１に記載の蒸留方法。 - 【請求項３】 真空ポンプ本体を凝縮温度に保ち、凝縮
したフェノールを真空ポンプの出側に設置したセパレー
ター及び／又は凝縮器で捕集することを特徴とする請求
項１〜２に記載の蒸留方法。 - 【請求項４】 真空ポンプの排気側に凝縮器を設けフェ
ノールを捕集することを特徴とする請求項１〜２に記載
の蒸留方法。 - 【請求項５】 精留塔と真空ポンプの間に、さらに凝縮
器を設けることを特徴とする請求項１〜４に記載の蒸留
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19177495A JPH0938402A (ja) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | フェノールの蒸留方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19177495A JPH0938402A (ja) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | フェノールの蒸留方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0938402A true JPH0938402A (ja) | 1997-02-10 |
Family
ID=16280315
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19177495A Pending JPH0938402A (ja) | 1995-07-27 | 1995-07-27 | フェノールの蒸留方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0938402A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005019302A1 (ja) | 2003-08-21 | 2005-03-03 | Mitsubishi Chemical Corporation | 芳香族ポリカーボネートの製造方法 |
| CN108424793A (zh) * | 2018-05-17 | 2018-08-21 | 山东焦化技术咨询服务有限公司 | 富油脱苯系统和富油脱苯方法 |
-
1995
- 1995-07-27 JP JP19177495A patent/JPH0938402A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005019302A1 (ja) | 2003-08-21 | 2005-03-03 | Mitsubishi Chemical Corporation | 芳香族ポリカーボネートの製造方法 |
| CN108424793A (zh) * | 2018-05-17 | 2018-08-21 | 山东焦化技术咨询服务有限公司 | 富油脱苯系统和富油脱苯方法 |
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