JPH0940489A - Ｍｏｃｖｄの固体原料供給方法及び供給装置 - Google Patents
Ｍｏｃｖｄの固体原料供給方法及び供給装置Info
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- JPH0940489A JPH0940489A JP7097942A JP9794295A JPH0940489A JP H0940489 A JPH0940489 A JP H0940489A JP 7097942 A JP7097942 A JP 7097942A JP 9794295 A JP9794295 A JP 9794295A JP H0940489 A JPH0940489 A JP H0940489A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/14—Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4481—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸化物膜を化学気相法にて作成する装置の原
料を含有したガスを、長期間、安定した濃度で供給する
原料供給方法及び供給装置を提供する。 【構成】 固体原料を多孔質の吸着剤粒体に吸着させ、
原料吸着後の前記粒体を高温雰囲気中に配し、前記粒体
に対してキャリアガスを通過させる。
料を含有したガスを、長期間、安定した濃度で供給する
原料供給方法及び供給装置を提供する。 【構成】 固体原料を多孔質の吸着剤粒体に吸着させ、
原料吸着後の前記粒体を高温雰囲気中に配し、前記粒体
に対してキャリアガスを通過させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有機金属を原料とし
て、酸化物薄膜を成膜する装置の原料供給方法及び供給
装置にかかる。
て、酸化物薄膜を成膜する装置の原料供給方法及び供給
装置にかかる。
【０００２】
【従来の技術】強誘電体酸化物薄膜の作成法として、ス
パッタ法、液相エピタキシャル法、ゾル−ゲル法などが
試みられている。そのような強誘電体酸化物薄膜の作成
法のうちの一つとして、化学気相成長（ＭＯＣＶＤ）法
なる方法が存在する。ＭＯＣＶＤ法は、大きな析出速度
と段差被覆性を持つという特徴があり、エピタキシャル
成長の可能な成膜法として知られている。
パッタ法、液相エピタキシャル法、ゾル−ゲル法などが
試みられている。そのような強誘電体酸化物薄膜の作成
法のうちの一つとして、化学気相成長（ＭＯＣＶＤ）法
なる方法が存在する。ＭＯＣＶＤ法は、大きな析出速度
と段差被覆性を持つという特徴があり、エピタキシャル
成長の可能な成膜法として知られている。
【０００３】非線形光学膜のような酸化物膜を形成する
場合、ＣＶＤの原料としては、１５０〜２００℃程度の
温度で、昇華による蒸気圧が比較的高くとれるジピバロ
イルメタン（ＤＰＭ）金属錯体が用いられる。
場合、ＣＶＤの原料としては、１５０〜２００℃程度の
温度で、昇華による蒸気圧が比較的高くとれるジピバロ
イルメタン（ＤＰＭ）金属錯体が用いられる。
【０００４】図３は、従来のＭＯＣＶＤ装置に用いられ
ていた原料供給装置の図である。図中、１は原料の容
器、２は固体原料、３は原料保持用のメッシュ、４はキ
ャリアガスの導入路、５はフランジ、６は原料が混入さ
れたガスの送出路、７はオーブンを表す。
ていた原料供給装置の図である。図中、１は原料の容
器、２は固体原料、３は原料保持用のメッシュ、４はキ
ャリアガスの導入路、５はフランジ、６は原料が混入さ
れたガスの送出路、７はオーブンを表す。
【０００５】図３に示すように、ＭＯＣＶＤ用の原料
は、パウダー状の固体原料として金属製のメッシュ３の
間に保持、原料容器１中にセットされ、オーブン７で加
熱、容器中に導入路４からキャリアガスを導入、固体原
料２中を通過させてキャリアガス中に原料を昇華、混入
させて、送出路６よりＭＯＣＶＤ装置に供給される。
は、パウダー状の固体原料として金属製のメッシュ３の
間に保持、原料容器１中にセットされ、オーブン７で加
熱、容器中に導入路４からキャリアガスを導入、固体原
料２中を通過させてキャリアガス中に原料を昇華、混入
させて、送出路６よりＭＯＣＶＤ装置に供給される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】以上のように、従来の
固体原料供給装置は、パウダー状の原料を金属メッシュ
で保持し、キャリアガスが直接原料中を通過することに
よって原料が混入したガスを供給するようになってい
る。
固体原料供給装置は、パウダー状の原料を金属メッシュ
で保持し、キャリアガスが直接原料中を通過することに
よって原料が混入したガスを供給するようになってい
る。
【０００７】図４は、従来の固体原料供給装置中の固体
原料の初期状態と、ある程度キャリアガスを通過させた
後の固体原料の状態の比較図である。図４のイは固体原
料の初期状態を、ロはある程度キャリアガスを通過させ
た後の固体原料の状態を示している。図中２は固体原
料、２１は原料中に発生するキャリアガスの通過孔を示
す。また、図中の矢印はガスの通過経路を示している。
原料の初期状態と、ある程度キャリアガスを通過させた
後の固体原料の状態の比較図である。図４のイは固体原
料の初期状態を、ロはある程度キャリアガスを通過させ
た後の固体原料の状態を示している。図中２は固体原
料、２１は原料中に発生するキャリアガスの通過孔を示
す。また、図中の矢印はガスの通過経路を示している。
【０００８】従来の固体原料供給装置では、原料が新し
い初期状態においては、図４のイのように、キャリアガ
スは原料固体４中全体に浸透しながら通過するので、所
定の条件で、所定の濃度の原料が混入したガスが安定的
に得られる。しかし、前記原料を何度か使用し、ある程
度キャリアガスを原料に通過させた後には、図４のロの
ように、原料固体２中にガスの通過孔２１が形成され、
キャリアガスは前記通過孔内を通過するようになる。原
料固体中にガスの通過孔２１が形成されると、原料が主
にガスの通過孔２１に沿った部分で消費されるようにな
る。
い初期状態においては、図４のイのように、キャリアガ
スは原料固体４中全体に浸透しながら通過するので、所
定の条件で、所定の濃度の原料が混入したガスが安定的
に得られる。しかし、前記原料を何度か使用し、ある程
度キャリアガスを原料に通過させた後には、図４のロの
ように、原料固体２中にガスの通過孔２１が形成され、
キャリアガスは前記通過孔内を通過するようになる。原
料固体中にガスの通過孔２１が形成されると、原料が主
にガスの通過孔２１に沿った部分で消費されるようにな
る。
【０００９】さらに、一般には以上のことに併せて、固
体原料の再結晶による粒径の肥大化が進行するため、こ
のようなキャリアガスの流路の偏りは、時間の経過と共
にいっそう顕著になってくる。
体原料の再結晶による粒径の肥大化が進行するため、こ
のようなキャリアガスの流路の偏りは、時間の経過と共
にいっそう顕著になってくる。
【００１０】その結果、キャリアガスの導入条件を初期
状態と同じにしておいた場合、ガス中の固体原料成分の
濃度が初期よりも低くなってしまい、また、ガス中の原
料濃度が安定しなくなる。そのため、結果として成膜後
の物質の膜厚が薄くなるうえ、成膜結果のばらつきも発
生してしまうという問題があった。
状態と同じにしておいた場合、ガス中の固体原料成分の
濃度が初期よりも低くなってしまい、また、ガス中の原
料濃度が安定しなくなる。そのため、結果として成膜後
の物質の膜厚が薄くなるうえ、成膜結果のばらつきも発
生してしまうという問題があった。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は以上のような課
題を解決するためになされたもので、固体原料供給方法
及び供給装置を、固体原料を吸着させた多孔質の粒状吸
着剤を高温雰囲気中に配し、該粒状吸着剤に対してキャ
リアガスを通過させることにより、前記固体原料が飽和
蒸気圧まで混入したガスを安定的に得る構成にした。
題を解決するためになされたもので、固体原料供給方法
及び供給装置を、固体原料を吸着させた多孔質の粒状吸
着剤を高温雰囲気中に配し、該粒状吸着剤に対してキャ
リアガスを通過させることにより、前記固体原料が飽和
蒸気圧まで混入したガスを安定的に得る構成にした。
【００１２】
【作用】本発明の原料供給方法及び供給装置において
は、原料を多孔質の粒状吸着剤に吸着させ、それを容器
に充填するため、吸着剤粒体の間を、キャリアガスが無
理なく通過することができる。また、粒体そのものの大
きさは変化しないためキャリアガスの通過経路が不変で
あるため、原料供給装置通過後のキャリアガスの原料成
分濃度が安定したガスを長期的に得ることができる。
は、原料を多孔質の粒状吸着剤に吸着させ、それを容器
に充填するため、吸着剤粒体の間を、キャリアガスが無
理なく通過することができる。また、粒体そのものの大
きさは変化しないためキャリアガスの通過経路が不変で
あるため、原料供給装置通過後のキャリアガスの原料成
分濃度が安定したガスを長期的に得ることができる。
【００１３】
【実施例】以下に、本発明を図面に示した実施例を参照
して詳細に説明する。
して詳細に説明する。
【００１４】図１に、本発明による実施例の固体原料供
給装置の構造を示す。図中１は原料保持用の容器、４は
キャリアガスの導入路、６は原料が所定濃度混入したガ
スの送出路、７は加熱用のオーブン、８は原料が吸着さ
れた吸着剤の粒体を示している。
給装置の構造を示す。図中１は原料保持用の容器、４は
キャリアガスの導入路、６は原料が所定濃度混入したガ
スの送出路、７は加熱用のオーブン、８は原料が吸着さ
れた吸着剤の粒体を示している。
【００１５】図１のように、本発明においては、原料を
多孔質の粒状吸着体に吸着させた粒体８を原料容器１に
充填し、オーブン７で加熱、所定の温度条件で導入路４
よりキャリアガスを導入、粒体８の間を通過せしめて送
出路６より所定濃度の原料が混入したガスを得る。
多孔質の粒状吸着体に吸着させた粒体８を原料容器１に
充填し、オーブン７で加熱、所定の温度条件で導入路４
よりキャリアガスを導入、粒体８の間を通過せしめて送
出路６より所定濃度の原料が混入したガスを得る。
【００１６】以下に原料を吸着剤に吸着させる方法を説
明する。以下のプロセスは、すべて不活性ガス雰囲気中
で行う。
明する。以下のプロセスは、すべて不活性ガス雰囲気中
で行う。
【００１７】図２に原料を吸着剤に吸着させるときのプ
ロセスの概念図を示す。図中２２は原料を溶解させた溶
液、８１は多孔質の吸着剤の粒体を示す。
ロセスの概念図を示す。図中２２は原料を溶解させた溶
液、８１は多孔質の吸着剤の粒体を示す。
【００１８】１．まず、原料を溶媒に溶解し、飽和溶液
を作成する。原料としては、ＭＯＣＶＤに使用する各種
のＤＰＭ金属錯体を使用することができる。溶媒として
は、アセトニトリル、アセトン、テトラヒドロフランな
どの有機溶媒を使用する。溶媒は、溶媒中の水分と原料
が反応するのを防ぐために、充分に脱水を行う。
を作成する。原料としては、ＭＯＣＶＤに使用する各種
のＤＰＭ金属錯体を使用することができる。溶媒として
は、アセトニトリル、アセトン、テトラヒドロフランな
どの有機溶媒を使用する。溶媒は、溶媒中の水分と原料
が反応するのを防ぐために、充分に脱水を行う。
【００１９】２．次に、以上のようにして作成された溶
液中に吸着剤の粒体を投入する。吸着剤としては、合成
ゼオライト、シリカゲルなどを使用する。吸着剤の粒径
は、容器に充填したときのキャリアガスの通過し易さ
と、キャリアガスへの原料の混入のし易さを考慮する
と、１〜５ミリメートル程度が適当である。吸着剤には
原料の吸着量を多く取るために微細な孔が形成されてい
る。孔の径は、ＤＰＭ金属錯体の大きさによって異なっ
てくる。例えば、Ｌｉ（ＤＰＭ）やＫ（ＤＰＭ）のよう
な１価のＤＰＭ金属錯体１分子の大きさは１０〜２０オ
ングストローム程度であるので、この場合は孔の径は、
このサイズに合わせたものになることが好ましい。２価
や３価の金属錯体になる場合も、同様に、その分子サイ
ズに合わせて孔の径を決定すれば良い。
液中に吸着剤の粒体を投入する。吸着剤としては、合成
ゼオライト、シリカゲルなどを使用する。吸着剤の粒径
は、容器に充填したときのキャリアガスの通過し易さ
と、キャリアガスへの原料の混入のし易さを考慮する
と、１〜５ミリメートル程度が適当である。吸着剤には
原料の吸着量を多く取るために微細な孔が形成されてい
る。孔の径は、ＤＰＭ金属錯体の大きさによって異なっ
てくる。例えば、Ｌｉ（ＤＰＭ）やＫ（ＤＰＭ）のよう
な１価のＤＰＭ金属錯体１分子の大きさは１０〜２０オ
ングストローム程度であるので、この場合は孔の径は、
このサイズに合わせたものになることが好ましい。２価
や３価の金属錯体になる場合も、同様に、その分子サイ
ズに合わせて孔の径を決定すれば良い。
【００２０】特に吸着材を合成ゼオライトとした場合に
おいては、分子サイズに合わせた径の孔を作成すること
ができる。もちろん、前記の孔は、吸着させるべき分子
のサイズに対する最小値とすることができ、それ以上の
大きさの径の孔であれば、分子の吸着は可能である。
おいては、分子サイズに合わせた径の孔を作成すること
ができる。もちろん、前記の孔は、吸着させるべき分子
のサイズに対する最小値とすることができ、それ以上の
大きさの径の孔であれば、分子の吸着は可能である。
【００２１】しかしながら、吸着させるべき分子のサイ
ズに合わせた最小値近傍の孔径とした場合には、この孔
による分子ふるい効果が現れるため、孔に吸着される原
料分子の純度が向上する。
ズに合わせた最小値近傍の孔径とした場合には、この孔
による分子ふるい効果が現れるため、孔に吸着される原
料分子の純度が向上する。
【００２２】以上のようにして作成された吸着体の粒体
を充分乾燥させたのち、１．で作成した飽和溶液中に投
入する。
を充分乾燥させたのち、１．で作成した飽和溶液中に投
入する。
【００２３】３．、４．原料を吸着体に充分吸着させた
後、溶液を除去、溶媒を乾燥除去して原料を吸着させた
粒体を得る。
後、溶液を除去、溶媒を乾燥除去して原料を吸着させた
粒体を得る。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、固体原料を吸着させた
多孔質の粒状吸着剤を高温雰囲気中に配し、該粒状吸着
剤に対してキャリアガスを通過させることにより、キャ
リアガスの通過経路が原料を多量に使用した後も変化し
ないため、条件を一定にしておけば、一定の原料濃度の
ガスが長期間、安定的に得られる。
多孔質の粒状吸着剤を高温雰囲気中に配し、該粒状吸着
剤に対してキャリアガスを通過させることにより、キャ
リアガスの通過経路が原料を多量に使用した後も変化し
ないため、条件を一定にしておけば、一定の原料濃度の
ガスが長期間、安定的に得られる。
【図１】本発明の実施例にあたる固体原料保持装置の全
体図である。
体図である。
【図２】本発明の固体原料を多孔質の吸着剤に吸着させ
るプロセスの概念図である。
るプロセスの概念図である。
【図３】従来の固体原料保持装置の全体図である。
【図４】従来の固体原料保持装置における、固体原料の
初期状態と固体原料にキャリアガスをある程度流した後
の状態との比較図である。 １ …原料容器 ２ …固体原料 ２１…原料中にできるガスの通路 ２２…固体原料の飽和溶液 ３ …メッシュ ４ …キャリアガス導入路 ５ …フランジ ６ …原料含有ガス送出路 ７ …オーブン ８ …原料吸着後の吸着剤粒体 ８１…吸着剤粒体
初期状態と固体原料にキャリアガスをある程度流した後
の状態との比較図である。 １ …原料容器 ２ …固体原料 ２１…原料中にできるガスの通路 ２２…固体原料の飽和溶液 ３ …メッシュ ４ …キャリアガス導入路 ５ …フランジ ６ …原料含有ガス送出路 ７ …オーブン ８ …原料吸着後の吸着剤粒体 ８１…吸着剤粒体
Claims (3)
- 【請求項１】 有機金属固体を原料として、酸化物薄膜
を化学気相成長法にて成膜するＭＯＣＶＤにおける固体
原料供給方法であって、 前記固体原料を吸着させた多孔質の粒状吸着剤を高温雰
囲気中に配し、該粒状吸着剤に対してキャリアガスを通
過させることにより、前記固体原料が飽和蒸気圧まで混
入したガスを安定的に得ることを特徴とする固体原料保
持方法。 - 【請求項２】 有機金属固体を原料として、酸化物薄膜
を化学気相成長法にて成膜するＭＯＣＶＤの固体原料供
給装置であって、 前記固体原料を吸着させた多孔質の粒状吸着剤と、 該粒状吸着剤を収容保持する容器と、 該容器を加熱する加熱手段と、 該容器中にキャリアガスを通過させるキャリアガス搬送
手段とを備えてなる固体原料供給装置。 - 【請求項３】 前記多孔質の粒状吸着剤の粒径が、１〜
５ｍｍである、請求項２記載の固体原料供給装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7097942A JPH0940489A (ja) | 1995-03-30 | 1995-03-30 | Ｍｏｃｖｄの固体原料供給方法及び供給装置 |
| US08/624,894 US5722184A (en) | 1995-03-30 | 1996-03-27 | Method for feeding metalorganic gas from solid raw materials in MOCVD and its device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7097942A JPH0940489A (ja) | 1995-03-30 | 1995-03-30 | Ｍｏｃｖｄの固体原料供給方法及び供給装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0940489A true JPH0940489A (ja) | 1997-02-10 |
Family
ID=14205733
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7097942A Pending JPH0940489A (ja) | 1995-03-30 | 1995-03-30 | Ｍｏｃｖｄの固体原料供給方法及び供給装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5722184A (ja) |
| JP (1) | JPH0940489A (ja) |
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| US8137462B2 (en) | 2006-10-10 | 2012-03-20 | Asm America, Inc. | Precursor delivery system |
| JP2013509736A (ja) * | 2009-11-02 | 2013-03-14 | シグマ−アルドリッチ・カンパニー、エルエルシー | 蒸発器 |
| US10876205B2 (en) | 2016-09-30 | 2020-12-29 | Asm Ip Holding B.V. | Reactant vaporizer and related systems and methods |
| US11624113B2 (en) | 2019-09-13 | 2023-04-11 | Asm Ip Holding B.V. | Heating zone separation for reactant evaporation system |
| US11634812B2 (en) | 2018-08-16 | 2023-04-25 | Asm Ip Holding B.V. | Solid source sublimator |
| US11926894B2 (en) | 2016-09-30 | 2024-03-12 | Asm Ip Holding B.V. | Reactant vaporizer and related systems and methods |
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| US7722720B2 (en) * | 2004-12-08 | 2010-05-25 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Delivery device |
| US20080241805A1 (en) | 2006-08-31 | 2008-10-02 | Q-Track Corporation | System and method for simulated dosimetry using a real time locating system |
| JP5045062B2 (ja) * | 2006-10-30 | 2012-10-10 | 住友化学株式会社 | 固体有機金属化合物の供給方法 |
| GB2444143B (en) * | 2006-11-27 | 2009-10-28 | Sumitomo Chemical Co | Apparatus of supplying organometallic compound |
| KR20200124780A (ko) | 2012-05-31 | 2020-11-03 | 엔테그리스, 아이엔씨. | 배취식 침착을 위한 고 물질 플럭스를 갖는 유체의 소스 시약-기반 수송 |
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| JP7447432B2 (ja) | 2019-11-05 | 2024-03-12 | 東京エレクトロン株式会社 | 基板を処理する装置、原料カートリッジ、基板を処理する方法、及び原料カートリッジを製造する方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS6311598A (ja) * | 1986-07-03 | 1988-01-19 | Toyo Sutoufuaa Chem:Kk | 有機金属気相成長用シリンダ− |
| JPH01168331A (ja) * | 1987-12-24 | 1989-07-03 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 有機金属化合物の飽和方法 |
| JPH0269389A (ja) * | 1988-08-31 | 1990-03-08 | Toyo Stauffer Chem Co | 有機金属気相成長法における固体有機金属化合物の飽和蒸気生成方法 |
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1995
- 1995-03-30 JP JP7097942A patent/JPH0940489A/ja active Pending
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- 1996-03-27 US US08/624,894 patent/US5722184A/en not_active Expired - Lifetime
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