JPH0941128A - 有機化合物用蒸発源 - Google Patents

有機化合物用蒸発源

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JPH0941128A
JPH0941128A JP19857395A JP19857395A JPH0941128A JP H0941128 A JPH0941128 A JP H0941128A JP 19857395 A JP19857395 A JP 19857395A JP 19857395 A JP19857395 A JP 19857395A JP H0941128 A JPH0941128 A JP H0941128A
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JP
Japan
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glass container
thermocouple
monomer
organic compound
container
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JP19857395A
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English (en)
Inventor
Masayuki Iijima
正行 飯島
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Ulvac Inc
Original Assignee
Ulvac Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】有機化合物モノマーの補充を簡単且つ安全に行
え、モニター用熱電対により安定して測温できる有機化
合物用蒸発源を提供する 【解決手段】真空処理室1内に設けた基板4上に高分子
膜を成膜する蒸発源であって、有機化合物モノマーAを
収容したガラス製容器5と、該ガラス製容器を輻射加熱
するハロゲンランプまたは金属抵抗体の加熱装置6と、
該ガラス製容器の壁面に接触させた温調用熱電対7と、
該ガラス製容器内の有機化合物モノマーの温度を測定す
るモニター用熱電対8とを備えた蒸発源に於いて、該ガ
ラス製容器の壁面の一部に該容器の内部へ凹入する凹部
10を設け、該凹部に該モニター用熱電対を取付けた

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、基板上に高分子膜
を成膜するために有機化合物モノマーの原料を蒸発させ
る蒸発源に関する。
【0002】
【従来の技術】出願人は、先に、この種の蒸発源とし
て、図1に示すような、有機化合物モノマーAを収容し
たガラス製容器aと、該ガラス製容器aを輻射加熱する
ハロゲンランプまたは金属抵抗体の加熱装置bと、該ガ
ラス製容器aの壁面に接触させた温調用熱電対cと、該
ガラス製容器内の有機化合物モノマーA中に挿入したモ
ニター用熱電対dとを備えた蒸発源を提案した(特開平
6−81129号公報)。この蒸発源を真空処理室内に
基板と対向して設ければ、温調用熱電対cで該ガラス製
容器の温度コントロールすると共にモニター用熱電対d
で有機化合物の実際温度をモニターすることができ、迅
速且つ精密に該有機化合物モノマーの温度昇降を制御し
ながら基板へ成膜を行うことが可能になり、例えば多数
の基板へ吸光度の一様な光学膜を成膜できる利点があ
る。尚、該蒸発源を複数個設け、基板上に各蒸発源から
の各種蒸発物を蒸着重合させて成膜することも可能であ
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】該ガラス製容器a内の
有機化合物モノマーAが、例えば25℃付近では固体で
あり、且つ蒸発時には融解して液化する材料である場
合、その蒸発中はモニター用熱電対dが液中に浸されて
いるため高い精度で液温を測定できる。しかし、有機化
合物モノマーAの蒸発が進み、該モノマーAを補充する
場合、該モニター用熱電対dは溶固した有機化合物モノ
マーAの残滓でガラス製容器aの壁面に固着状態となっ
ているので、該残滓を一旦加熱して溶かした後でなけれ
ば該熱電対dを取外せず、該モノマーAの補充に時間が
かかる不都合があった。また、この場合、該モノマーA
が加熱されるために大気中の水分を吸湿し大気による酸
化などで変質することがあり、加熱で発生した蒸気を吸
込むおそれもあった。更に、該モノマーAを変更すると
きは、モニター用熱電対dに付着した先のモノマーを取
り除く必要があって面倒であり、モニター用熱電対dを
モノマーA中の同じ位置にセットしなければ加熱条件が
ずれるのでそのセットに細心の注意を払う必要もあって
作業性が悪い欠点があった。
【0004】本発明は、有機化合物モノマーの補充を簡
単且つ安全に行え、モニター用熱電対により安定して測
温できる有機化合物用蒸発源を提供することを目的とす
るものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明では、真空処理室
内に設けた基板上に高分子膜を成膜する蒸発源であっ
て、有機化合物モノマーを収容したガラス製容器と、該
ガラス製容器を輻射加熱するハロゲンランプまたは金属
抵抗体の加熱装置と、該ガラス製容器の壁面に接触させ
た温調用熱電対と、該ガラス製容器内の有機化合物モノ
マーの温度を測定するモニター用熱電対とを備えた蒸発
源に於いて、該ガラス製容器の壁面の一部に該容器の内
部へ凹入する凹部を設け、該凹部に該モニター用熱電対
を取付けたことにより、上記の目的を達成するようにし
た。該凹部は該ガラス製容器内の有機化合物中に延び、
該凹部の周壁の肉厚を該容器と略同厚もしくはそれ以下
に形成することが有利である。
【0006】
【発明の実施の形態】図2に示すように、本発明の有機
化合物用蒸発源1は真空排気口2により真空排気される
真空処理室3内に基板4と対向して設置され、該蒸発源
1から蒸発する有機化合物モノマーAの蒸気を該基板4
に付着させてそこに高分子膜を成膜する。該基板4とし
ては、ガラス、プラスチック、シリコンウエハ等の任意
のものが使用され、これに該蒸発源1からの蒸気で例え
ばポリ尿素膜の高分子膜が成膜される。該蒸発源1の詳
細は図3の如くであり、有機化合物モノマーAを収容し
た上方を向く蒸発口9を有するガラス製容器5と、該ガ
ラス製容器5を輻射加熱する該容器5の上方のハロゲン
ランプまたは金属抵抗体の加熱装置6と、該ガラス製容
器5の壁面に接触させた温調用熱電対7と、該ガラス製
容器5内の有機化合物モノマーAの温度を測定するモニ
ター用熱電対8とを備え、該加熱装置6により該モノマ
ーAを加熱蒸発させ、その際、該温調用熱電対7による
該容器5の温度とモニター用熱電対8による該モノマー
Aの実際の温度を測定して加熱装置6をPID 制御するこ
とにより、該モノマーAが蒸発に伴い減少してその熱容
量が変化しても迅速且つ精密に該モノマーAの温度調整
を行え、繰り返して基板4に高分子膜を成膜したとき、
各基板4の膜質を均一となし得られ、例えば吸光度の均
一な成膜を各基板4に対して行える。該蒸発源1は、成
膜する高分子膜の種類によって1基もしくは複数基設け
られ、例えばポリ尿素の高分子膜を成膜するときは、2
基の蒸発源1が設けられ、その一方の蒸発源1には有機
化合物モノマーとして4,4´−ジアミノジフェニルメ
タン(以下、MDA という)を収容し、もう一方の蒸発源
1には4,4´−ジフェニルメタンジイソシアナート
(以下、MDI という)を収容する。
【0007】こうした構成は先に提案した有機化合物用
蒸発源と略同様であるが、本発明では該ガラス製容器5
の壁面の一部に該容器の内部へ凹入する細管状の凹部1
0を設け、該凹部10に該モニター用熱電対8を取付け
るようにし、該モノマーAの補充・交換に際しての前記
不都合や欠点の解消を図るようにした。該凹部10の内
径は、モニター用熱電対8が適合する程度に形成され、
該凹部10の先端は、該容器5内に収容した該モノマー
A中に浸す位置まで延ばすようにした。図3の実施例で
は、該凹部10を該ガラス製容器5の上部壁面を凹入さ
せて形成したが、図4の如く該ガラス製容器5の側壁に
設けるようにしてもよく、該凹部10の周壁の肉厚は該
容器5の肉厚と略同厚もしくはそれ以下とすることが好
ましい。また、温調用熱電対7を常に所定の位置に取付
けるために、図5のように該容器5の外周面にガラスの
ポケット11を設けておくようにしてもよい。
【0008】真空処理室1内を例えば10-5Torrに真空
排気し、該加熱装置6により該容器5を適当な温度に加
熱すると、該容器5内の有機化合物モノマーAが蒸発し
て基板4の表面に付着し、そこに高分子膜が形成される
が、該モノマーAの内部へ凹部10が浸っており、凹部
10の温度と該モノマーAの温度は一致し、モニター用
熱電対8の先端を該凹部10の先端に接触させて精度良
く該モノマーAの温度を測定でき、該加熱装置6の温度
制御を迅速且つ正確に行える。そして、多数枚の基板4
への成膜により該有機化合物モノマーAが消耗すると、
成膜を止め、該容器5を真空処理室1から取出して該モ
ノマーAを補充することになるが、この場合、該容器5
内へ単に該モノマーAを補充するだけでよく、モニター
用熱電対の取外しのために該モノマーAの溶固した残滓
を加熱溶融する必要がないから、該モノマーAの吸湿・
酸化等を防げ、該モノマーAの蒸気を吸入する恐れもな
い。また、モニター用熱電対8は該容器5の所定位置に
簡単に着脱でき、モノマーが付着することもないから、
該容器5を他のモノマーを収容した容器に簡単に交換で
き、測温条件がずれることもない。
【0009】
【実施例】真空処理室内に2基の該蒸発源1、1を配置
し、各蒸発源1のガラス製容器5を直径50mm、長さ1
00mm、厚さ0.5mmの横長の円筒状に形成してその一
側に口径20mmの蒸発口9を形成した。そして該容器5
の上面の周壁に内径2mm、深さ45mm、厚さ0.5mmの
凹部10を形成し、その奥に銅−銅ニッケル合金から成
る測定精度±0.1℃のモニター用熱電対8の接点を挿
入した。該温調用熱電対7は該容器5の上面の周壁に接
触させて取付け、該容器5の上方10mmの位置にハロゲ
ンランプからなる加熱装置6を設けた。該加熱装置6は
各熱電対7、8からの検出信号に基づきPID 制御するよ
うにした。
【0010】基板4として厚さ1000オングストロー
ムのアルミニウムを蒸着した幅26mm、長さ76mm、厚
さ1mmのガラス基板を該蒸発源1の上方に設け、一方の
ガラス製容器5内にMDA の有機化合物モノマーを収容
し、もう一方のガラス製容器5内にMDI の有機化合物モ
ノマーを収容した。MDA の真空中での融点は91℃、蒸
発温度は100℃付近で、MDI の真空中での融点は40
℃、蒸発温度は70℃付近であり、これらのモノマーは
常温では固体、蒸発時には液体になる。
【0011】MDA の蒸発源に於いては、温調用熱電対7
によりガラス製容器5の温度が110℃となり、モニタ
ー用熱電対8によりMDA の温度が100±0.2℃とな
るように加熱装置6をセットし、MDI の蒸発源に於いて
は、温調用熱電対7によりガラス製容器5の温度が80
℃となり、モニター用熱電対8によりMDI の温度が70
±0.1℃となるように加熱装置6をセットした。そし
て各加熱装置6を作動させ、所定の蒸発量が得られるよ
うになった時点でシャッター12を開き、基板4上にMD
A 及びMDI を5オングストローム/sec の析出速度で厚
さ5000オングストロームの蒸着を行ったのち、シャ
ッター12を閉じた。該基板4上では、MDA とMDI が重
合し、ポリ尿素膜が成膜される。このポリ尿素膜を赤外
吸収スペクトル分析で重合末端のイソシアナート(−N
=C=O)基による吸収(吸光度)を調べたところ、サ
ンプル10個で平均値に対し±5%以下であった。これ
によれば、温度制御は該凹部10にモニター用熱電対8
を設けても正確に行えることが分かる。また、該容器5
への該モノマーの補充のために要した時間は10分であ
り、従来の5分の1にすぎなかった。
【0012】
【発明の効果】以上のように本発明によるときは、有機
化合物蒸発源のガラス製容器の壁面の一部に該容器の内
部へ凹入する凹部を設けてそこにモニター用熱電対を取
付けたので、有機化合物モノマーを補充する場合、該モ
ニター用熱電対に妨げられることなく簡単且つ短時間に
その補充を行え、該熱電対の着脱も簡単で所定の位置に
設けることができ、測温のずれを生じることがなく、作
業性と安全性が向上する等の効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来の有機化合物蒸発源の側面図
【図2】本発明の実施例の截断側面図
【図3】図2の蒸発源の要部の拡大図
【図4】図2のガラス製容器の変形例の側面図
【図5】図2のガラス製容器の他の変形例の側面図
【符号の説明】
1 有機化合物用蒸発源 A 有機化合物モ
ノマー 4 基板 5 ガラス製容器 6 加熱装置 7 温調用熱電対 8 モニター用熱電対 10 凹部

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】真空処理室内に設けた基板上に高分子膜を
    成膜する蒸発源であって、有機化合物モノマーを収容し
    たガラス製容器と、該ガラス製容器を輻射加熱するハロ
    ゲンランプまたは金属抵抗体の加熱装置と、該ガラス製
    容器の壁面に接触させた温調用熱電対と、該ガラス製容
    器内の有機化合物モノマーの温度を測定するモニター用
    熱電対とを備えた蒸発源に於いて、該ガラス製容器の壁
    面の一部に該容器の内部へ凹入する凹部を設け、該凹部
    に該モニター用熱電対を取付けたことを特徴とする有機
    化合物用蒸発源。
  2. 【請求項2】上記凹部は上記ガラス製容器内の有機化合
    物モノマー中に延び、該凹部の周壁の肉厚を該容器と略
    同厚もしくはそれ以下に形成したことを特徴とする請求
    項1に記載の有機化合物用蒸発源。
JP19857395A 1995-08-03 1995-08-03 有機化合物用蒸発源 Pending JPH0941128A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005029895A (ja) * 2003-07-04 2005-02-03 Agfa Gevaert Nv 蒸着装置
JP2011246786A (ja) * 2010-05-28 2011-12-08 Optorun Co Ltd 有機膜形成用蒸着材料

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JP2005029895A (ja) * 2003-07-04 2005-02-03 Agfa Gevaert Nv 蒸着装置
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