JPH0941131A - 高純度ＩｒまたはＲｕスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
高純度ＩｒまたはＲｕスパッタリングターゲットの製造方法Info
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- JPH0941131A JPH0941131A JP21422095A JP21422095A JPH0941131A JP H0941131 A JPH0941131 A JP H0941131A JP 21422095 A JP21422095 A JP 21422095A JP 21422095 A JP21422095 A JP 21422095A JP H0941131 A JPH0941131 A JP H0941131A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高純度ＩｒまたはＲｕスパッタリングターゲ
ットの製造方法を提供する。 【解決手段】（１） Ｉｒ原料を電子ビーム溶解し、得
られたＩｒインゴットを金属容器に入れて熱間圧延する
純度：９９．９９９重量％以上の高純度Ｉｒスパッタリ
ングターゲットの製造方法。 （２） Ｒｕ原料を電子ビーム溶解し、得られたＲｕイ
ンゴットを金属容器に入れて熱間圧延する純度：９９．
９９９重量％以上の高純度Ｒｕスパッタリングターゲッ
トの製造方法。
ットの製造方法を提供する。 【解決手段】（１） Ｉｒ原料を電子ビーム溶解し、得
られたＩｒインゴットを金属容器に入れて熱間圧延する
純度：９９．９９９重量％以上の高純度Ｉｒスパッタリ
ングターゲットの製造方法。 （２） Ｒｕ原料を電子ビーム溶解し、得られたＲｕイ
ンゴットを金属容器に入れて熱間圧延する純度：９９．
９９９重量％以上の高純度Ｒｕスパッタリングターゲッ
トの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、高純度Ｉｒ薄膜
またはＲｕ薄膜を形成するための高純度ＩｒまたはＲｕ
スパッタリングターゲットの製造方法に関するものであ
る。
またはＲｕ薄膜を形成するための高純度ＩｒまたはＲｕ
スパッタリングターゲットの製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、高集積度半導体メモリーのキャパ
シタの電極にはスパッタリングにより形成されたＰｔ膜
が使用されていた。しかし、Ｐｔ膜はドライエッチング
による加工性が悪いことおよび誘電体である（ＢａＳ
ｒ）ＴｉＯ3 のＴｉとＳｉ基板のＳｉがＰｔ膜に拡散し
て複合化合物を形成し、キャパシタ特性を変化させるな
どの欠点があるために、近年、半導体メモリーのキャパ
シタ用電極にＩｒまたはＲｕ膜を使用することが検討さ
れはじめている。
シタの電極にはスパッタリングにより形成されたＰｔ膜
が使用されていた。しかし、Ｐｔ膜はドライエッチング
による加工性が悪いことおよび誘電体である（ＢａＳ
ｒ）ＴｉＯ3 のＴｉとＳｉ基板のＳｉがＰｔ膜に拡散し
て複合化合物を形成し、キャパシタ特性を変化させるな
どの欠点があるために、近年、半導体メモリーのキャパ
シタ用電極にＩｒまたはＲｕ膜を使用することが検討さ
れはじめている。
【０００３】このキャパシタ用電極となるＩｒまたはＲ
ｕ膜は、Ｉｒ粉末またはＲｕ粉末をそれぞれホットプレ
スして得られたホットプレスＩｒターゲットまたはホッ
トプレスＲｕターゲットをスパッタリングすることによ
り得られるが、一方、ＩｒまたはＲｕを溶解したのち熱
間圧延して得られた溶解Ｉｒターゲットまたは溶解Ｒｕ
ターゲットを用いてスパッタリングすることにより形成
することもできる。
ｕ膜は、Ｉｒ粉末またはＲｕ粉末をそれぞれホットプレ
スして得られたホットプレスＩｒターゲットまたはホッ
トプレスＲｕターゲットをスパッタリングすることによ
り得られるが、一方、ＩｒまたはＲｕを溶解したのち熱
間圧延して得られた溶解Ｉｒターゲットまたは溶解Ｒｕ
ターゲットを用いてスパッタリングすることにより形成
することもできる。
【０００４】ホットプレスＩｒターゲットを用いて形成
されたＩｒ膜と溶解Ｉｒターゲットを用いて形成された
Ｉｒ膜を比較すると、溶解Ｉｒターゲットを用いて形成
されたＩｒ膜の方が膜質が優れている。またホットプレ
スＲｕターゲットを用いて形成されたＲｕ膜よりも溶解
Ｒｕターゲットを用いて形成されたＲｕ膜の方が膜質が
優れている。したがって、近年の高集積度半導体メモリ
ーのキャパシタ電極用Ｉｒ膜またはＲｕ膜は、それぞれ
溶解Ｉｒターゲットまたは溶解Ｒｕターゲットを用いて
スパッタリングを行うことにより形成している。
されたＩｒ膜と溶解Ｉｒターゲットを用いて形成された
Ｉｒ膜を比較すると、溶解Ｉｒターゲットを用いて形成
されたＩｒ膜の方が膜質が優れている。またホットプレ
スＲｕターゲットを用いて形成されたＲｕ膜よりも溶解
Ｒｕターゲットを用いて形成されたＲｕ膜の方が膜質が
優れている。したがって、近年の高集積度半導体メモリ
ーのキャパシタ電極用Ｉｒ膜またはＲｕ膜は、それぞれ
溶解Ｉｒターゲットまたは溶解Ｒｕターゲットを用いて
スパッタリングを行うことにより形成している。
【０００５】溶解Ｉｒターゲットまたは溶解Ｒｕターゲ
ットは、市販の純度９９．９〜９９．９９重量％（３Ｎ
〜４Ｎ）のＩｒ原料またはＲｕ原料を溶解してＩｒイン
ゴットまたはＲｕインゴットを作製し、これらインゴッ
トを大気中で熱間圧延することにより製造する。
ットは、市販の純度９９．９〜９９．９９重量％（３Ｎ
〜４Ｎ）のＩｒ原料またはＲｕ原料を溶解してＩｒイン
ゴットまたはＲｕインゴットを作製し、これらインゴッ
トを大気中で熱間圧延することにより製造する。
【０００６】Ｉｒ原料またはＲｕ原料の溶解は、通常、
電気ビーム溶解またはプラズマアーク溶解により行なわ
れるが、電子ビーム溶解ではＩｒインゴットまたはＲｕ
インゴット内部に気泡が発生しやすく、この気泡がイン
ゴットの熱間圧延時のクラック発生の原因となるため
に、通常はプラズマアーク溶解により行なわれている。
電気ビーム溶解またはプラズマアーク溶解により行なわ
れるが、電子ビーム溶解ではＩｒインゴットまたはＲｕ
インゴット内部に気泡が発生しやすく、この気泡がイン
ゴットの熱間圧延時のクラック発生の原因となるため
に、通常はプラズマアーク溶解により行なわれている。
【０００７】上記プラズマアーク溶解して得られた溶解
Ｉｒターゲットまたは溶解Ｒｕターゲットは、市販のＩ
ｒ原料またはＲｕ原料の純度と同じ９９．９〜９９．９
９重量％（３Ｎ〜４Ｎ）の純度を有している。
Ｉｒターゲットまたは溶解Ｒｕターゲットは、市販のＩ
ｒ原料またはＲｕ原料の純度と同じ９９．９〜９９．９
９重量％（３Ｎ〜４Ｎ）の純度を有している。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、高集積度半導
体メモリーのキャパシタ用電極としてのＩｒ膜またはＲ
ｕ膜は高純度であるほど好ましく、そのために一層高純
度の溶解Ｉｒターゲットまたは溶解Ｒｕターゲットが求
められていた。
体メモリーのキャパシタ用電極としてのＩｒ膜またはＲ
ｕ膜は高純度であるほど好ましく、そのために一層高純
度の溶解Ｉｒターゲットまたは溶解Ｒｕターゲットが求
められていた。
【０００９】
【課題を解決するための手段】かかる観点から本発明者
等も一層高純度の溶解Ｉｒターゲットまたは溶解Ｒｕタ
ーゲットの製造方法を開発すべく研究を行っていたとこ
ろ、 （ａ） Ｉｒ原料またはＲｕ原料を電子ビーム溶解して
得られたＩｒインゴットまたはＲｕインゴットには内部
に気泡が生成するが、Ｉｒ原料またはＲｕ原料よりも不
純物含有量が少なくなり、純度９９．９重量％（３Ｎ）
のＩｒ原料またはＲｕ原料を電子ビーム溶解して得られ
たＩｒインゴットまたはＲｕインゴットは純度：９９．
９９９重量％（５Ｎ）以上まで向上する。
等も一層高純度の溶解Ｉｒターゲットまたは溶解Ｒｕタ
ーゲットの製造方法を開発すべく研究を行っていたとこ
ろ、 （ａ） Ｉｒ原料またはＲｕ原料を電子ビーム溶解して
得られたＩｒインゴットまたはＲｕインゴットには内部
に気泡が生成するが、Ｉｒ原料またはＲｕ原料よりも不
純物含有量が少なくなり、純度９９．９重量％（３Ｎ）
のＩｒ原料またはＲｕ原料を電子ビーム溶解して得られ
たＩｒインゴットまたはＲｕインゴットは純度：９９．
９９９重量％（５Ｎ）以上まで向上する。
【００１０】（ｂ） 電子ビーム溶解して得られた９
９．９９９重量％以上のＩｒインゴットまたはＲｕイン
ゴットには気泡が含まれているが、これらＩｒインゴッ
トまたはＲｕインゴットを金属容器に入れて熱間圧延す
ると、熱間圧延中の割れは全く発生しない。などの知見
を得たのである。
９．９９９重量％以上のＩｒインゴットまたはＲｕイン
ゴットには気泡が含まれているが、これらＩｒインゴッ
トまたはＲｕインゴットを金属容器に入れて熱間圧延す
ると、熱間圧延中の割れは全く発生しない。などの知見
を得たのである。
【００１１】この発明は、かかる知見に基づいてなされ
たものであって、 （１） Ｉｒ原料を電子ビーム溶解し、得られたＩｒイ
ンゴットを金属容器に入れて熱間圧延する純度：９９．
９９９重量％以上の高純度Ｉｒスパッタリングターゲッ
トの製造方法。
たものであって、 （１） Ｉｒ原料を電子ビーム溶解し、得られたＩｒイ
ンゴットを金属容器に入れて熱間圧延する純度：９９．
９９９重量％以上の高純度Ｉｒスパッタリングターゲッ
トの製造方法。
【００１２】（２） Ｒｕ原料を電子ビーム溶解し、得
られたＲｕインゴットを金属容器に入れて熱間圧延する
純度：９９．９９９重量％以上の高純度Ｒｕスパッタリ
ングターゲットの製造方法、に特徴を有するものであ
る。
られたＲｕインゴットを金属容器に入れて熱間圧延する
純度：９９．９９９重量％以上の高純度Ｒｕスパッタリ
ングターゲットの製造方法、に特徴を有するものであ
る。
【００１３】
実施例１ 市販のＩｒ原料を用意し、このＩｒ原料の不純物濃度お
よび純度を測定し、それらの測定結果を表１に示した。
よび純度を測定し、それらの測定結果を表１に示した。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１に示される純度のＩｒ原料を、電圧：
１０ＫＶ、電流値：０．８Ａ、雰囲気：１×１０-5Torr
の条件で電子ビーム溶解し、水冷ハース内で凝固させ
て、直径：１５０mm、厚さ：２０mmの寸法を有するＩｒ
円盤状インゴットを作製した。
１０ＫＶ、電流値：０．８Ａ、雰囲気：１×１０-5Torr
の条件で電子ビーム溶解し、水冷ハース内で凝固させ
て、直径：１５０mm、厚さ：２０mmの寸法を有するＩｒ
円盤状インゴットを作製した。
【００１６】この電子ビーム溶解して得られたＩｒ円盤
状インゴット（以下、ＥＢＩｒ円盤状インゴットとい
う）の不純物濃度および純度を測定し、その結果を表２
に示した。
状インゴット（以下、ＥＢＩｒ円盤状インゴットとい
う）の不純物濃度および純度を測定し、その結果を表２
に示した。
【００１７】
【表２】
【００１８】このＥＢＩｒ円盤状インゴットを内部にＢ
Ｎ離型剤を塗布したＳＵＳ３１０Ｓステンレス鋼製の缶
に入れ、缶の内部をロータリーポンプで１Torr以下の真
空に引き、吸引した口を潰して封じ込め、１２５０℃に
加熱して熱間圧延し、機械加工によりステンレス缶を除
去し、直径：３００mm、厚さ：５mmの寸法の溶解Ｉｒタ
ーゲットを作製した。上記機械加工によりステンレス缶
を除去して圧延されたＩｒターゲットの表面を目視によ
り観察したが、圧延時の割れは全く見られなかった。
Ｎ離型剤を塗布したＳＵＳ３１０Ｓステンレス鋼製の缶
に入れ、缶の内部をロータリーポンプで１Torr以下の真
空に引き、吸引した口を潰して封じ込め、１２５０℃に
加熱して熱間圧延し、機械加工によりステンレス缶を除
去し、直径：３００mm、厚さ：５mmの寸法の溶解Ｉｒタ
ーゲットを作製した。上記機械加工によりステンレス缶
を除去して圧延されたＩｒターゲットの表面を目視によ
り観察したが、圧延時の割れは全く見られなかった。
【００１９】従来例１ 実施例１で用意したＩｒ原料をＡｒ雰囲気中のプラズマ
アーク溶解し、水冷ハース内で凝固させて直径：１５０
mm、厚さ：２０mmの寸法を有するＩｒ円盤状インゴット
を作製し、このプラズマアーク溶解して得られたＩｒ円
盤状インゴット（以下、ＰＡＩｒ円盤状インゴットとい
う）の不純物濃度および純度を測定し、その結果を表３
に示した。
アーク溶解し、水冷ハース内で凝固させて直径：１５０
mm、厚さ：２０mmの寸法を有するＩｒ円盤状インゴット
を作製し、このプラズマアーク溶解して得られたＩｒ円
盤状インゴット（以下、ＰＡＩｒ円盤状インゴットとい
う）の不純物濃度および純度を測定し、その結果を表３
に示した。
【００２０】
【表３】
【００２１】このＰＡＩｒ円盤状インゴットを温度：１
２５０℃に加熱し、大気中で熱間圧延し、直径：３００
mm、厚さ：５mmの寸法の溶解Ｉｒターゲットを作製し、
その表面を観察したが、圧延時の割れは全く見られなか
った。
２５０℃に加熱し、大気中で熱間圧延し、直径：３００
mm、厚さ：５mmの寸法の溶解Ｉｒターゲットを作製し、
その表面を観察したが、圧延時の割れは全く見られなか
った。
【００２２】上記実施例１および従来例１に示される結
果から、ＰＡＩｒ円盤状インゴットの純度はＩｒ原料と
ほぼ同じであるが、ＥＢＩｒ円盤状インゴットはＩｒ原
料に比べて不純物濃度が極めて少なく高純度化し、ＥＢ
Ｉｒ円盤状インゴットを缶に封入して熱間圧延すること
により従来のような圧延中の割れも全く見られなくなる
ことが分る。
果から、ＰＡＩｒ円盤状インゴットの純度はＩｒ原料と
ほぼ同じであるが、ＥＢＩｒ円盤状インゴットはＩｒ原
料に比べて不純物濃度が極めて少なく高純度化し、ＥＢ
Ｉｒ円盤状インゴットを缶に封入して熱間圧延すること
により従来のような圧延中の割れも全く見られなくなる
ことが分る。
【００２３】実施例２ 市販のＲｕ原料を用意し、このＲｕ原料の不純物濃度お
よび純度を測定し、それらの測定結果を表４に示した。
よび純度を測定し、それらの測定結果を表４に示した。
【００２４】
【表４】
【００２５】表４に示される純度のＲｕ原料を実施例１
と同じ条件の電子ビーム溶解し、水冷ハース内で凝固さ
せて、直径：１５０mm、厚さ：２０mmの寸法を有するＲ
ｕ円盤状インゴット（以下、ＥＢＲｕ円盤状インゴット
という）を作製し、このＥＢＲｕ円盤状インゴットの不
純物濃度および純度を測定し、その結果を表５に示し
た。
と同じ条件の電子ビーム溶解し、水冷ハース内で凝固さ
せて、直径：１５０mm、厚さ：２０mmの寸法を有するＲ
ｕ円盤状インゴット（以下、ＥＢＲｕ円盤状インゴット
という）を作製し、このＥＢＲｕ円盤状インゴットの不
純物濃度および純度を測定し、その結果を表５に示し
た。
【００２６】
【表５】
【００２７】このＥＢＲｕ円盤状インゴットを実施例１
と同じ缶に封入し、温度１３００℃の熱間圧延により直
径：３００mm、厚さ：５mmの寸法を有する溶解Ｒｕター
ゲットを作製したが圧延時の割れは全く見られなかっ
た。
と同じ缶に封入し、温度１３００℃の熱間圧延により直
径：３００mm、厚さ：５mmの寸法を有する溶解Ｒｕター
ゲットを作製したが圧延時の割れは全く見られなかっ
た。
【００２８】従来例２ 一方、実施例２で用意したＲｕ原料をＡｒ雰囲気中のプ
ラズマアーク溶解し、水冷ハース内で凝固させて直径：
１５０mm、厚さ：２０mmの寸法を有するＲｕ円盤状イン
ゴットを作製し、このプラズマアーク溶解して得られた
Ｒｕ円盤状インゴット（以下、ＰＡＲｕ円盤状インゴッ
トという）の不純物濃度および純度を測定し、その結果
を表６に示した。
ラズマアーク溶解し、水冷ハース内で凝固させて直径：
１５０mm、厚さ：２０mmの寸法を有するＲｕ円盤状イン
ゴットを作製し、このプラズマアーク溶解して得られた
Ｒｕ円盤状インゴット（以下、ＰＡＲｕ円盤状インゴッ
トという）の不純物濃度および純度を測定し、その結果
を表６に示した。
【００２９】
【表６】
【００３０】このＰＡＲｕ円盤状インゴットを大気中温
度：１２５０℃の熱間圧延により直径：３００mm、厚
さ：５mmの寸法を有する溶解Ｒｕターゲットを作製し、
その表面を観察したが、圧延時の割れは全く見られなか
った。
度：１２５０℃の熱間圧延により直径：３００mm、厚
さ：５mmの寸法を有する溶解Ｒｕターゲットを作製し、
その表面を観察したが、圧延時の割れは全く見られなか
った。
【００３１】上記実施例２および従来例２に示される結
果から、ＰＡＲｕ円盤状インゴットの純度はＲｕ原料と
ほぼ同じであるが、ＥＢＲｕ円盤状インゴットの純度は
Ｒｕ原料に比べて高純度化し、またＥＢＲｕ円盤状イン
ゴットを缶に封入して熱間圧延することにより従来のよ
うな圧延中の割れは発生しないことが分る。
果から、ＰＡＲｕ円盤状インゴットの純度はＲｕ原料と
ほぼ同じであるが、ＥＢＲｕ円盤状インゴットの純度は
Ｒｕ原料に比べて高純度化し、またＥＢＲｕ円盤状イン
ゴットを缶に封入して熱間圧延することにより従来のよ
うな圧延中の割れは発生しないことが分る。
【００３２】
【発明の効果】この発明によると、公知の電子ビーム溶
解法を使用することにより、従来よりも高純度の溶解Ｉ
ｒターゲットまたは溶解Ｒｕターゲットを製造すること
ができ、半導体産業の発展に大いに貢献しうるものであ
る。
解法を使用することにより、従来よりも高純度の溶解Ｉ
ｒターゲットまたは溶解Ｒｕターゲットを製造すること
ができ、半導体産業の発展に大いに貢献しうるものであ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｉｒ原料を電子ビーム溶解し、得られた
Ｉｒインゴットを金属容器に入れて熱間圧延することを
特徴とする高純度Ｉｒスパッタリングターゲットの製造
方法。 - 【請求項２】 Ｒｕ原料を電子ビーム溶解し、得られた
Ｒｕインゴットを金属容器に入れて熱間圧延することを
特徴とする高純度Ｒｕスパッタリングターゲットの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21422095A JPH0941131A (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | 高純度ＩｒまたはＲｕスパッタリングターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21422095A JPH0941131A (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | 高純度ＩｒまたはＲｕスパッタリングターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0941131A true JPH0941131A (ja) | 1997-02-10 |
Family
ID=16652205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21422095A Pending JPH0941131A (ja) | 1995-07-31 | 1995-07-31 | 高純度ＩｒまたはＲｕスパッタリングターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0941131A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO1999066099A1 (en) * | 1998-06-17 | 1999-12-23 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Target material for spattering |
| WO2000004202A1 (en) * | 1998-07-14 | 2000-01-27 | Japan Energy Corporation | Method for preparing high purity ruthenium sputtering target and high purity ruthenium sputtering target |
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| JP2002105631A (ja) * | 2000-09-28 | 2002-04-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 高純度ルテニウムスパッタリングターゲット及びその製造方法 |
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| WO2007043215A1 (ja) * | 2005-10-14 | 2007-04-19 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 高純度Ｒｕ合金ターゲット及びその製造方法並びにスパッタ膜 |
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| CN118957509A (zh) * | 2024-07-09 | 2024-11-15 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种低损耗率的铱溅射靶材制备方法及铱溅射靶材 |
-
1995
- 1995-07-31 JP JP21422095A patent/JPH0941131A/ja active Pending
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