JPH0943150A - 金属中介在物の組成及び粒度分布測定方法 - Google Patents
金属中介在物の組成及び粒度分布測定方法Info
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- JPH0943150A JPH0943150A JP7190676A JP19067695A JPH0943150A JP H0943150 A JPH0943150 A JP H0943150A JP 7190676 A JP7190676 A JP 7190676A JP 19067695 A JP19067695 A JP 19067695A JP H0943150 A JPH0943150 A JP H0943150A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
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- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、スパーク放電式発光分光分析方法を
用いての金属中に分散、存在する介在物の組成及び粒度
分布を迅速かつ正確に測定する方法を提供することを目
的としている。 【解決手段】金属試料中に存在する介在物を発光分光分
析するに際し、通常のデータ処理で各元素の含有量を求
めておくと共に、前記スパーク放電毎に得られる発光ス
ペクトル線の強度値を、予め設定している放電時間で各
元素の固溶体分と介在物分に分割して求め、該介在物分
の強度値を予め標準試料で求めた強度値と粒径間の関係
に基づき粒径に変換し、この操作を多数回の放電毎に繰
返し、積算して金属中に存在する介在物の粒度分布を定
める。
用いての金属中に分散、存在する介在物の組成及び粒度
分布を迅速かつ正確に測定する方法を提供することを目
的としている。 【解決手段】金属試料中に存在する介在物を発光分光分
析するに際し、通常のデータ処理で各元素の含有量を求
めておくと共に、前記スパーク放電毎に得られる発光ス
ペクトル線の強度値を、予め設定している放電時間で各
元素の固溶体分と介在物分に分割して求め、該介在物分
の強度値を予め標準試料で求めた強度値と粒径間の関係
に基づき粒径に変換し、この操作を多数回の放電毎に繰
返し、積算して金属中に存在する介在物の粒度分布を定
める。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、非金属介在物（以
下、介在物）の組成及び粒度分布測定方法に関し、特に
発光分光分析法を利用して、金属材料中に分散、存在す
る介在物を同定、評価する金属材料品質管理用試験や検
査に好適な測定技術に係わる。
下、介在物）の組成及び粒度分布測定方法に関し、特に
発光分光分析法を利用して、金属材料中に分散、存在す
る介在物を同定、評価する金属材料品質管理用試験や検
査に好適な測定技術に係わる。
【０００２】
【従来の技術】鋳片等の鋼材は、内部に種々の組成の介
在物が存在しており、その介在物の組成及び粒径は、鋼
材の品質、特に大きく影響するため、当該組成及び粒度
を同定し、評価することが重要である。特に、ワイヤ
軸、軸受材や深絞り材等の鋼製品では、例えば粒径１μ
ｍ以上の比較的大きい介在物が鋼中に多く存在すると、
介在物を起点に割れが生じ易く、また、製品の疲労特性
が著しく低下する。そのため、これら鋼製品には高い清
浄度が要求され、製鋼段階の各工程において鋼中の介在
物の組成と粒径分布を正確、かつ迅速に把握し、評価す
る必要がある。
在物が存在しており、その介在物の組成及び粒径は、鋼
材の品質、特に大きく影響するため、当該組成及び粒度
を同定し、評価することが重要である。特に、ワイヤ
軸、軸受材や深絞り材等の鋼製品では、例えば粒径１μ
ｍ以上の比較的大きい介在物が鋼中に多く存在すると、
介在物を起点に割れが生じ易く、また、製品の疲労特性
が著しく低下する。そのため、これら鋼製品には高い清
浄度が要求され、製鋼段階の各工程において鋼中の介在
物の組成と粒径分布を正確、かつ迅速に把握し、評価す
る必要がある。
【０００３】一般に多用される鋼中介在物の存在状態の
評価方法としては、ＪＩＳ Ｇ ０５５５ に規定され
た顕微鏡試験方法がある。この方法は、鏡面研磨仕上げ
した供試材を顕微鏡で目視観察するものであるが、試料
の作製及び測定に１日ないし２日も要し、迅速性に欠け
ると共に、目視による官能検査であるため介在物組成の
識別が困難であるという欠点がある。近年、コンピュー
タを利用した画像解析方法が開発され、該顕微鏡試験方
法に適用して測定の迅速化が進められているが、試料の
作製は従来と同様に時間を要し、また研磨疵やゴミの付
着により測定誤差も生じ易い欠点は、今だ解消されてい
ない。
評価方法としては、ＪＩＳ Ｇ ０５５５ に規定され
た顕微鏡試験方法がある。この方法は、鏡面研磨仕上げ
した供試材を顕微鏡で目視観察するものであるが、試料
の作製及び測定に１日ないし２日も要し、迅速性に欠け
ると共に、目視による官能検査であるため介在物組成の
識別が困難であるという欠点がある。近年、コンピュー
タを利用した画像解析方法が開発され、該顕微鏡試験方
法に適用して測定の迅速化が進められているが、試料の
作製は従来と同様に時間を要し、また研磨疵やゴミの付
着により測定誤差も生じ易い欠点は、今だ解消されてい
ない。
【０００４】また、別の評価方法として、臭素−メタノ
ール法や温硝酸法等のように、化学分析手法で介在物を
鋼中から分離して評価することも行われている。しかし
ながら、これらの方法は、旧来の所謂化学分析手法を利
用するため迅速性にかけ、製造される多種多様な鋼材を
大量に分析し、評価するには適さないという問題があっ
た。さらに、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰ
ＭＡ）を用いて鋼中介在物を評価する方法もあるが、こ
の方法も、電子プローブによる操作や各種演算処理等の
複雑な手順を必要とするため測定の迅速性に欠け、大量
の試験材を処理するのには不向きであった。
ール法や温硝酸法等のように、化学分析手法で介在物を
鋼中から分離して評価することも行われている。しかし
ながら、これらの方法は、旧来の所謂化学分析手法を利
用するため迅速性にかけ、製造される多種多様な鋼材を
大量に分析し、評価するには適さないという問題があっ
た。さらに、電子プローブマイクロアナライザー（ＥＰ
ＭＡ）を用いて鋼中介在物を評価する方法もあるが、こ
の方法も、電子プローブによる操作や各種演算処理等の
複雑な手順を必要とするため測定の迅速性に欠け、大量
の試験材を処理するのには不向きであった。
【０００５】そこで、大量の鋼材中の介在物を迅速に評
価するため、従来より、発光分光分析法を利用した鋼中
介在物の測定法がいくつか提案されている（例えば、
「鉄と鋼」ｖｏｌ．７３（１９８７）Ｓ９６９，Ｓ９７
０，及び「ＣＡＭＰ−ＩＳＩＪ」ｖｏｌ．７（１９９
４）１２９２，１２９３等）。また、特開平４−２３８
２５０号公報は、放電により得られた発光パルスのう
ち、放電初期の０〜数百パルス程度を時系列的に計測
し、得られた発光パルス中で定める強度範囲に該当する
発光パルスを測定対象として、金属中介在物の存在個
数、直径、含有量、平均直径を所定の式に基づき求める
方法を開示している。
価するため、従来より、発光分光分析法を利用した鋼中
介在物の測定法がいくつか提案されている（例えば、
「鉄と鋼」ｖｏｌ．７３（１９８７）Ｓ９６９，Ｓ９７
０，及び「ＣＡＭＰ−ＩＳＩＪ」ｖｏｌ．７（１９９
４）１２９２，１２９３等）。また、特開平４−２３８
２５０号公報は、放電により得られた発光パルスのう
ち、放電初期の０〜数百パルス程度を時系列的に計測
し、得られた発光パルス中で定める強度範囲に該当する
発光パルスを測定対象として、金属中介在物の存在個
数、直径、含有量、平均直径を所定の式に基づき求める
方法を開示している。
【０００６】しかしながら、これらの発光分光分析法
は、試料に応じたスパーク放電条件により発光させ、分
光した後、含有元素のそれぞれのスペクトル線波長及び
強度から介在物の組成やその量を決定するものであり、
介在物の粒径までは測定できなかったり、また、測定対
象となる介在物はアルミナ系介在物に限定されており、
さらに、測定元素もＡｌ及びマトリックスであるＦｅ等
の金属元素のみで、アルミナ以外の介在物や介在物を構
成する非金属元素、加えて介在物以外の元素を分析、評
価することができない。従って、従来は、鋼中の介在物
を迅速かつ精度よく評価できる技術がなく、介在物組成
及び粒径を測定して、その結果を工程管理へ反映させ、
所望の品質の鉄鋼材を得ることが困難であった。
は、試料に応じたスパーク放電条件により発光させ、分
光した後、含有元素のそれぞれのスペクトル線波長及び
強度から介在物の組成やその量を決定するものであり、
介在物の粒径までは測定できなかったり、また、測定対
象となる介在物はアルミナ系介在物に限定されており、
さらに、測定元素もＡｌ及びマトリックスであるＦｅ等
の金属元素のみで、アルミナ以外の介在物や介在物を構
成する非金属元素、加えて介在物以外の元素を分析、評
価することができない。従って、従来は、鋼中の介在物
を迅速かつ精度よく評価できる技術がなく、介在物組成
及び粒径を測定して、その結果を工程管理へ反映させ、
所望の品質の鉄鋼材を得ることが困難であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる事情
に鑑みてなされたもので、スパーク放電式発光分光分析
方法を用いての金属中に分散、存在する介在物の組成及
び粒度分布を迅速かつ正確に測定する方法を提供するこ
とを目的としている。
に鑑みてなされたもので、スパーク放電式発光分光分析
方法を用いての金属中に分散、存在する介在物の組成及
び粒度分布を迅速かつ正確に測定する方法を提供するこ
とを目的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、不活性ガス雰囲気中で、金属試料と対電極との間
で多数回のスパーク放電を行い、金属試料中に存在する
介在物を発光分光分析するに際し、通常のデータ処理で
各元素の含有量を求めておくと共に、前記スパーク放電
毎に得られる発光スペクトル線の強度値を、予め設定し
ている放電時間で各元素の固溶体分と介在物分に分割し
て求め、該介在物分の強度値を予め標準試料で求めた強
度値と粒径間の関係に基づき粒径に変換し、この操作を
多数回の放電毎に繰返し、積算して金属中に存在する介
在物の粒度分布を定めることを特徴とする金属中介在物
の組成及び粒度分布測定方法である。また、本発明は、
前記介在物の構成元素のうち、非金属元素が酸素又は窒
素である金属中介在物の組成及び粒度分布測定方法でも
ある。
明は、不活性ガス雰囲気中で、金属試料と対電極との間
で多数回のスパーク放電を行い、金属試料中に存在する
介在物を発光分光分析するに際し、通常のデータ処理で
各元素の含有量を求めておくと共に、前記スパーク放電
毎に得られる発光スペクトル線の強度値を、予め設定し
ている放電時間で各元素の固溶体分と介在物分に分割し
て求め、該介在物分の強度値を予め標準試料で求めた強
度値と粒径間の関係に基づき粒径に変換し、この操作を
多数回の放電毎に繰返し、積算して金属中に存在する介
在物の粒度分布を定めることを特徴とする金属中介在物
の組成及び粒度分布測定方法である。また、本発明は、
前記介在物の構成元素のうち、非金属元素が酸素又は窒
素である金属中介在物の組成及び粒度分布測定方法でも
ある。
【０００９】その結果、発光分光分析法によって、金属
中介在物の組成及び粒度分布を従来に比べ迅速且つ正確
に測定することが可能になった。以下、発明に至る経緯
もまじえ、本発明の内容を説明する。鋼材等金属材料中
の介在物の組成は、当該金属材料の品質特性を左右する
ため、その組成の調整を精度よく行う必要がある現状に
おいては、該金属材料を化学分析してその成分を知り、
その成分に応じて製鋼段階で経験に基づき組成調整を行
うか、あるいは、製品検査において合否を判定し、不合
格品を排除する等によって対処している。そこで、発明
者らは、もっと迅速な方法で処置するため、発光分光分
析法を見直すことにした。
中介在物の組成及び粒度分布を従来に比べ迅速且つ正確
に測定することが可能になった。以下、発明に至る経緯
もまじえ、本発明の内容を説明する。鋼材等金属材料中
の介在物の組成は、当該金属材料の品質特性を左右する
ため、その組成の調整を精度よく行う必要がある現状に
おいては、該金属材料を化学分析してその成分を知り、
その成分に応じて製鋼段階で経験に基づき組成調整を行
うか、あるいは、製品検査において合否を判定し、不合
格品を排除する等によって対処している。そこで、発明
者らは、もっと迅速な方法で処置するため、発光分光分
析法を見直すことにした。
【００１０】スパーク放電式発光分光分析は、試料中の
多くの元素を同時に分析することができる分析法であ
る。通常、この分析法は、金属材料の地金（介在物以外
の部分）中の各元素の平均含有量を定量することに用い
られており、精度のよい測定を行うために、スパーク放
電により発光した各元素からのスペクトル線強度のデー
タのうち、異常なスペクトル線強度は削除してデータ処
理している。何故ならば、この異常な強度を示すスペク
トル線は、スパーク放電が地金と介在物との境界で選択
的な放電を起すためと考えられているからである（例え
ば、「鉄と鋼」ｖｏｌ．６６（１９８０）ｐ１４０１−
１４０５，「鉄と鋼」ｖｏｌ．７３（１９８７）ｐ１４
１９−１４２４）。
多くの元素を同時に分析することができる分析法であ
る。通常、この分析法は、金属材料の地金（介在物以外
の部分）中の各元素の平均含有量を定量することに用い
られており、精度のよい測定を行うために、スパーク放
電により発光した各元素からのスペクトル線強度のデー
タのうち、異常なスペクトル線強度は削除してデータ処
理している。何故ならば、この異常な強度を示すスペク
トル線は、スパーク放電が地金と介在物との境界で選択
的な放電を起すためと考えられているからである（例え
ば、「鉄と鋼」ｖｏｌ．６６（１９８０）ｐ１４０１−
１４０５，「鉄と鋼」ｖｏｌ．７３（１９８７）ｐ１４
１９−１４２４）。
【００１１】ところで、鋼材を発光分光分析した後に得
られたＡｌの発光スペクトル線を前記異常な強度を示す
ものも削除せずに、スパーク放電毎に図１（Ａ）に示す
が、地金部からのスペクトル線強度に比較して、介在物
のスペクトル線強度は大きいものとなる。さらに、これ
らのデータを地金部と介在物の発光スペクトル線強度の
出現度数で整理すると、図１（Ｂ）に示したものとな
る。図１（Ｃ）は、このことを理解し易くしたものであ
る。
られたＡｌの発光スペクトル線を前記異常な強度を示す
ものも削除せずに、スパーク放電毎に図１（Ａ）に示す
が、地金部からのスペクトル線強度に比較して、介在物
のスペクトル線強度は大きいものとなる。さらに、これ
らのデータを地金部と介在物の発光スペクトル線強度の
出現度数で整理すると、図１（Ｂ）に示したものとな
る。図１（Ｃ）は、このことを理解し易くしたものであ
る。
【００１２】次に、発明者は、１回のスパーク放電期間
内の各元素の発光スペクトル線強度と発光時間との関係
データを多数求め、それを図２（Ａ）に地金部、図２
（Ｂ）に介在物のアルミニウム及び酸素の例で示した。
これらの関係を、理解に便利なように、一枚の図で整理
したのが、図２（Ｃ）である。図２（Ｃ）によれば、地
金の場合は、放電の初期に金属元素であるＡｌが発光す
るが、非金属元素であるＯ（酸素）は地金中に存在しな
いためほとんど発光しないことがわかる。一方、介在物
の場合は、放電の後期になって金属元素であるＡｌが発
光し、ほぼ同時期に非金属元素であるＯ（酸素）も発光
することが認められる。この現象は、地金部と介在物の
沸点の差による発光するまでの時間に差が生じること、
及び介在物の大きさ（容積）でスパーク放電による溶融
蒸発時間に差を生じ、しかも介在物が大きい場合には発
光している時間も長いことに起因すると推測された。
内の各元素の発光スペクトル線強度と発光時間との関係
データを多数求め、それを図２（Ａ）に地金部、図２
（Ｂ）に介在物のアルミニウム及び酸素の例で示した。
これらの関係を、理解に便利なように、一枚の図で整理
したのが、図２（Ｃ）である。図２（Ｃ）によれば、地
金の場合は、放電の初期に金属元素であるＡｌが発光す
るが、非金属元素であるＯ（酸素）は地金中に存在しな
いためほとんど発光しないことがわかる。一方、介在物
の場合は、放電の後期になって金属元素であるＡｌが発
光し、ほぼ同時期に非金属元素であるＯ（酸素）も発光
することが認められる。この現象は、地金部と介在物の
沸点の差による発光するまでの時間に差が生じること、
及び介在物の大きさ（容積）でスパーク放電による溶融
蒸発時間に差を生じ、しかも介在物が大きい場合には発
光している時間も長いことに起因すると推測された。
【００１３】そこで、発明者らは、介在物への選択放電
を行い、同一元素の介在物中と地金中での含有量差と、
それらの物性による発光現象の時間差に起因する発光ス
ペクトル線の強度差及び発光時間差に着目することによ
り、介在物の組成及び粒径を測定できると判断した。即
ち、図２（Ｂ）に示したように、介在物を形成する各元
素の発光スペクトル線強度を同時に測定することによっ
て、介在物の種類（組成）を同定し、さらに、それらの
スペクトル線強度の度合から該介在物の粒径を類推する
ことが可能と考えた。
を行い、同一元素の介在物中と地金中での含有量差と、
それらの物性による発光現象の時間差に起因する発光ス
ペクトル線の強度差及び発光時間差に着目することによ
り、介在物の組成及び粒径を測定できると判断した。即
ち、図２（Ｂ）に示したように、介在物を形成する各元
素の発光スペクトル線強度を同時に測定することによっ
て、介在物の種類（組成）を同定し、さらに、それらの
スペクトル線強度の度合から該介在物の粒径を類推する
ことが可能と考えた。
【００１４】図３に具体的な測定例を示すが、発光開始
（この場合はスパーク放電の開始）から６０μｍｓｅｃ
で時間的に測光を分割できるようにした場合の、６０μ
ｍｓｅｃにより前（地金部）の発光強度と、６０μｍｓ
ｅｃより後（介在物部）の発光強度をＡｌで示した。図
３より、放電初期（６０μｍｓｅｃより前）には異常な
発光強度はほとんど出現せず、放電後の後期（６０μｍ
ｓｅｃより後）に以上に高い発光強度が出現することが
確認できた。
（この場合はスパーク放電の開始）から６０μｍｓｅｃ
で時間的に測光を分割できるようにした場合の、６０μ
ｍｓｅｃにより前（地金部）の発光強度と、６０μｍｓ
ｅｃより後（介在物部）の発光強度をＡｌで示した。図
３より、放電初期（６０μｍｓｅｃより前）には異常な
発光強度はほとんど出現せず、放電後の後期（６０μｍ
ｓｅｃより後）に以上に高い発光強度が出現することが
確認できた。
【００１５】また、図４は介在物の形成元素の発光スペ
クトル線強度を放電順に示したものである。図４によれ
ば、符号（ｃ）で示すスペクトル線強度からＡｌ2 Ｏ3
の介在物の存在を同定でき、符号（ｆ）で示すスペクト
ル線強度からＡｌ2 Ｏ3 −Ｓｉ−ＭｎＯ−ＣａＯの介在
物を、符号（ａ）で示すスペクトル線強度からＳｉ−Ｍ
ｎＯの介在物を、また符号（ｃ）ではＡｌ2 Ｏ3 単独の
存在を同定できることがわかる。
クトル線強度を放電順に示したものである。図４によれ
ば、符号（ｃ）で示すスペクトル線強度からＡｌ2 Ｏ3
の介在物の存在を同定でき、符号（ｆ）で示すスペクト
ル線強度からＡｌ2 Ｏ3 −Ｓｉ−ＭｎＯ−ＣａＯの介在
物を、符号（ａ）で示すスペクトル線強度からＳｉ−Ｍ
ｎＯの介在物を、また符号（ｃ）ではＡｌ2 Ｏ3 単独の
存在を同定できることがわかる。
【００１６】次に、図４のそれぞれの元素の発光強度
を、図１（Ｂ）と同様な演算処理により、発光強度と出
現度数の度数分布に変換した。そして、この発光強度を
段階的にランク付けし、介在物の粒径を表わす指数とす
るが、そのためには、予め介在物組成と粒径が既知の標
準試料で発光分光分析を行い、それぞれの元素の発光強
度を求めて、粒径に対応するように発光強度を段階的に
ランク付けし、これらランク付けした発光強度を粒径の
基準値として用いる。つまり、標準試料で各元素の発光
強度と粒径間との関係に関する検量線を作製し、実測の
発光強度との対比で粒径に変換する。最終的には、すべ
ての放電のデータを積算して、その出現度数により介在
物組成と粒度分布を定めるのである。
を、図１（Ｂ）と同様な演算処理により、発光強度と出
現度数の度数分布に変換した。そして、この発光強度を
段階的にランク付けし、介在物の粒径を表わす指数とす
るが、そのためには、予め介在物組成と粒径が既知の標
準試料で発光分光分析を行い、それぞれの元素の発光強
度を求めて、粒径に対応するように発光強度を段階的に
ランク付けし、これらランク付けした発光強度を粒径の
基準値として用いる。つまり、標準試料で各元素の発光
強度と粒径間との関係に関する検量線を作製し、実測の
発光強度との対比で粒径に変換する。最終的には、すべ
ての放電のデータを積算して、その出現度数により介在
物組成と粒度分布を定めるのである。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施形態を説明する。図６は、本発明に係るスパーク放電
式発光分光分析法による鋼中介在物の組成及び粒度分布
を測定した装置を模式的に示したものである。それは、
放電装置１、分析試料（電極でもある）２、及び対電極
３とからなる発光部２０と、発光スペクトル線を各元素
の固有スペクトル線に分光する回折格子７、それぞれの
元素毎にスペクトル線を検出する検出器（フォトマルチ
プライア）６等からなる分光器３０と、スパーク放電毎
に発光したスペクトル線のアナログ量をディジタルに変
換して、測光処理を行う測光装置４やスペクトル線強度
からの組成同定、粒度分布に変換する演算処理装置５と
で構成されている。また、該演算処理装置５には、上記
装置の操作指示や測定結果の出力に用いる端末機９（Ｃ
ＲＴ、プリンター、キーボード等）も付設されている。
施形態を説明する。図６は、本発明に係るスパーク放電
式発光分光分析法による鋼中介在物の組成及び粒度分布
を測定した装置を模式的に示したものである。それは、
放電装置１、分析試料（電極でもある）２、及び対電極
３とからなる発光部２０と、発光スペクトル線を各元素
の固有スペクトル線に分光する回折格子７、それぞれの
元素毎にスペクトル線を検出する検出器（フォトマルチ
プライア）６等からなる分光器３０と、スパーク放電毎
に発光したスペクトル線のアナログ量をディジタルに変
換して、測光処理を行う測光装置４やスペクトル線強度
からの組成同定、粒度分布に変換する演算処理装置５と
で構成されている。また、該演算処理装置５には、上記
装置の操作指示や測定結果の出力に用いる端末機９（Ｃ
ＲＴ、プリンター、キーボード等）も付設されている。
【００１８】図６に示した発光分光分析装置において、
発光部２０に試料２を設置し、端末機９より始動を指令
することで自動的に発光分光分析を開始し、その測定結
果を端末機９に出力させる。まず、試料２と対電極３と
の間で１０００回のスパーク放電を行い、該スパーク放
電毎に分光したスペクトル線をフォトマルチプライアで
受光し、金属元素（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｃａ）及
びＯ（酸素）の発光強度を地金部と介在物に時間分解
し、それぞれ測光する。その際得た発光強度は、図３に
例示したようになる。なお、発光スペクトルが地金部と
介在物のいずれのものであるかの判定は、Ｏの発光強度
を介在物の指標として用い、Ｏの発光強度が地金部と同
レベルの時は、介在物とみなさず、金属元素の発光強度
は測光しないことにする。
発光部２０に試料２を設置し、端末機９より始動を指令
することで自動的に発光分光分析を開始し、その測定結
果を端末機９に出力させる。まず、試料２と対電極３と
の間で１０００回のスパーク放電を行い、該スパーク放
電毎に分光したスペクトル線をフォトマルチプライアで
受光し、金属元素（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｃａ）及
びＯ（酸素）の発光強度を地金部と介在物に時間分解
し、それぞれ測光する。その際得た発光強度は、図３に
例示したようになる。なお、発光スペクトルが地金部と
介在物のいずれのものであるかの判定は、Ｏの発光強度
を介在物の指標として用い、Ｏの発光強度が地金部と同
レベルの時は、介在物とみなさず、金属元素の発光強度
は測光しないことにする。
【００１９】次に、演算処理装置５において、測光した
金属元素のそれぞれの発光強度を、予め粒径分布の既知
の標準試料により作成してある前記検量線を用いて、粒
径としてランク付けし、これらのデータを積算すること
で介在物の組成と粒度分布を得た。なお、該検量線は、
介在物の組成毎に多数必要である。
金属元素のそれぞれの発光強度を、予め粒径分布の既知
の標準試料により作成してある前記検量線を用いて、粒
径としてランク付けし、これらのデータを積算すること
で介在物の組成と粒度分布を得た。なお、該検量線は、
介在物の組成毎に多数必要である。
【００２０】
【実施例】図７（Ａ）は、軸受鋼中のアルミナ系介在物
を、本発明に係る組成及び粒度分布測定法で求めた例で
あり、Ｘ軸に予め作成した検量線より得られた粒径を、
Ｙ軸に介在物の出現度数をとって、該アルミナ介在物の
粒度分布を示したものである。一方、図７（Ｂ）は、従
来の顕微鏡試験法によって同一試料で得た粒度分布を示
している。
を、本発明に係る組成及び粒度分布測定法で求めた例で
あり、Ｘ軸に予め作成した検量線より得られた粒径を、
Ｙ軸に介在物の出現度数をとって、該アルミナ介在物の
粒度分布を示したものである。一方、図７（Ｂ）は、従
来の顕微鏡試験法によって同一試料で得た粒度分布を示
している。
【００２１】図７（Ａ）及び図７（Ｂ）から明らかなよ
うに、本発明に係る測定方法による結果は、顕微鏡試験
法による結果とよく一致し、本発明に係る方法で、鋼中
介在物の組成と粒径の分布測定が正確に行うことができ
る。なお、本発明に係る方法での測定は、測定開始から
終了までの所要時間は約２０秒間であり、試料の調整時
間も含め約５分間以内であり、従来の顕微鏡試験法が１
日ないし２日であったのに比べ大幅な短縮となり、介在
物評価の迅速化要求に十分対応することができる。
うに、本発明に係る測定方法による結果は、顕微鏡試験
法による結果とよく一致し、本発明に係る方法で、鋼中
介在物の組成と粒径の分布測定が正確に行うことができ
る。なお、本発明に係る方法での測定は、測定開始から
終了までの所要時間は約２０秒間であり、試料の調整時
間も含め約５分間以内であり、従来の顕微鏡試験法が１
日ないし２日であったのに比べ大幅な短縮となり、介在
物評価の迅速化要求に十分対応することができる。
【００２２】
【発明の効果】以上述べたように、本発明により、金属
中介在物の組成及び粒径分布を迅速且つ精度よく測定す
ることが可能となった。また、多元素同時定量型の発光
分光分析装置に本発明に係る方法を付設することができ
るので、操業管理用の成分分析と同時に介在物の測定評
価を行うことができ、試験業務の効率化や、精錬工程で
の歩留り向上、製造コストの低減への効果も大きい。
中介在物の組成及び粒径分布を迅速且つ精度よく測定す
ることが可能となった。また、多元素同時定量型の発光
分光分析装置に本発明に係る方法を付設することができ
るので、操業管理用の成分分析と同時に介在物の測定評
価を行うことができ、試験業務の効率化や、精錬工程で
の歩留り向上、製造コストの低減への効果も大きい。
【図１】放電回数と発光スペクトル線強度との関係を示
す図であり、（Ａ）は放電順に発光強度を、（Ｂ）は該
発光強度の出現度数分布を、（Ｃ）は（Ｂ）図を模式的
に示したものである。
す図であり、（Ａ）は放電順に発光強度を、（Ｂ）は該
発光強度の出現度数分布を、（Ｃ）は（Ｂ）図を模式的
に示したものである。
【図２】ＡｌとＯ（酸素）の１回の放電で発光している
時間（発光時間）と発光強度との関係を示す図であり、
（Ａ）は地金部の発光挙動、（Ｂ）は介在物の発光挙
動、（Ｃ）は（Ｂ）を模式的に表わした図である。
時間（発光時間）と発光強度との関係を示す図であり、
（Ａ）は地金部の発光挙動、（Ｂ）は介在物の発光挙
動、（Ｃ）は（Ｂ）を模式的に表わした図である。
【図３】Ａｌに関して発光毎に地金部と介在物に分離
（発光後６０μｍｓｅｃで分離）した場合の、地金部及
び介在物部の発光強度と発光回数との関係を示す図であ
る。
（発光後６０μｍｓｅｃで分離）した場合の、地金部及
び介在物部の発光強度と発光回数との関係を示す図であ
る。
【図４】介在物形成元素（Ｏ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃ
ａ）の放電順と発光強度との関係を示す図である。
ａ）の放電順と発光強度との関係を示す図である。
【図５】発光強度と介在物粒径との関係を示す検量線で
ある。
ある。
【図６】本発明を実施した発光分光分析装置の概略を示
す図である。
す図である。
【図７】軸受鋼中介在物の粒度分布を実際に測定した結
果であり、（Ａ）は本発明に係る方法、（Ｂ）は従来の
顕微鏡試験法による。
果であり、（Ａ）は本発明に係る方法、（Ｂ）は従来の
顕微鏡試験法による。
１ 放電装置 ２ 試料 ３ 対電極 ４ 測光装置 ５ データ処理装置 ６ 検出器 ７ 回折格子 ８ スリット ９ 端末機 ２０ 発光部 ３０ 分光器
Claims (2)
- 【請求項１】 不活性ガス雰囲気中で、金属試料と対電
極との間で多数回のスパーク放電を行い、金属試料中に
存在する介在物を発光分光分析するに際し、 通常のデータ処理で各元素の含有量を求めておくと共
に、前記スパーク放電毎に得られる発光スペクトル線の
強度値を、予め設定している放電時間で各元素の固溶体
分と介在物分に分割して求め、該介在物分の強度値を予
め標準試料で求めた強度値と粒径間の関係に基づき粒径
に変換し、この操作を多数回の放電毎に繰返し、積算し
て金属中に存在する介在物の粒度分布を定めることを特
徴とする金属中介在物の組成及び粒度分布測定方法。 - 【請求項２】 前記介在物の構成元素のうち、非金属元
素が酸素又は窒素である請求項１記載の金属中介在物の
組成及び粒度分布測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7190676A JPH0943150A (ja) | 1995-07-26 | 1995-07-26 | 金属中介在物の組成及び粒度分布測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7190676A JPH0943150A (ja) | 1995-07-26 | 1995-07-26 | 金属中介在物の組成及び粒度分布測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0943150A true JPH0943150A (ja) | 1997-02-14 |
Family
ID=16262038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7190676A Withdrawn JPH0943150A (ja) | 1995-07-26 | 1995-07-26 | 金属中介在物の組成及び粒度分布測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0943150A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002071036A1 (fr) * | 2001-03-06 | 2002-09-12 | Nsk Ltd. | Procede de mesure de la taille des particules d'une inclusion dans le metal par intensite de spectre d'emission d'un element constituant une inclusion dans le metal, procede de formation de distribution de la taille des particules d'une inclusion dans le metal, et appareil permettant la mise en oeuvre de ce procede |
| CN100343657C (zh) * | 2003-02-25 | 2007-10-17 | 鞍钢股份有限公司 | 在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法 |
-
1995
- 1995-07-26 JP JP7190676A patent/JPH0943150A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002071036A1 (fr) * | 2001-03-06 | 2002-09-12 | Nsk Ltd. | Procede de mesure de la taille des particules d'une inclusion dans le metal par intensite de spectre d'emission d'un element constituant une inclusion dans le metal, procede de formation de distribution de la taille des particules d'une inclusion dans le metal, et appareil permettant la mise en oeuvre de ce procede |
| CN100343657C (zh) * | 2003-02-25 | 2007-10-17 | 鞍钢股份有限公司 | 在线检测钢中夹杂物粒径分布的光谱分析方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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