JPH0948668A - Aluminum nitride sintered compact and its production and device for producing semiconductor - Google Patents
Aluminum nitride sintered compact and its production and device for producing semiconductorInfo
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Landscapes
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- Resistance Heating (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の技術分野】本発明は、窒化アルミニウム焼結体
およびその製造方法に関するものであり、またこうした
窒化アルミニウム焼結体を基材として利用した半導体製
造用装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an aluminum nitride sintered body and a method for manufacturing the same, and to a semiconductor manufacturing apparatus using such an aluminum nitride sintered body as a base material.
【０００２】[0002]
【従来の技術】エッチング装置、化学的気相成長装置等
の半導体装置においては、いわゆるステンレスヒーター
や、間接加熱方式のヒーターが一般的であった。しか
し、これらの熱源を用いると、ハロゲン系腐食性ガスの
作用によってパーティクルが発生することがあり、また
熱効率が悪かった。こうした問題を解決するため、本出
願人は、緻密質セラミックス基材の内部に、高融点金属
からなるワイヤーを埋設したセラミックスヒーターを開
示した（特開平３−２６１１３１号公報）。このワイヤ
ーは、円盤状基材の内部で螺旋状に巻回されており、か
つこのワイヤーの両端に端子を接続する。こうしたセラ
ミックスヒーターは、特に半導体製造用として優れた特
性を有していることが判った。2. Description of the Related Art In semiconductor devices such as an etching device and a chemical vapor deposition device, a so-called stainless steel heater and a heater of an indirect heating system are generally used. However, when these heat sources are used, particles may be generated by the action of the halogen-based corrosive gas, and the heat efficiency is poor. In order to solve such a problem, the present applicant has disclosed a ceramic heater in which a wire made of a high melting point metal is embedded in a dense ceramic base material (Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-261131). The wire is spirally wound inside the disc-shaped substrate, and terminals are connected to both ends of the wire. It has been found that such a ceramic heater has excellent characteristics especially for semiconductor production.
【０００３】セラミックスヒーターの基体を構成するセ
ラミックスとしては、窒化珪素、窒化アルミニウム、サ
イアロン等の窒化物系セラミックスが好ましいと考えら
れている。また、セラミックスヒーター上にサセプター
を設置し、このサセプターの上に半導体ウエハーを設置
して、半導体ウエハーを加熱する場合がある。本出願人
は、こうしたセラミックスヒーターやサセプターの基材
として、窒化アルミニウムが好ましいことを開示した
（特開平５−１０１８７１号公報）。特に半導体製造装
置においては、エッチングガスやクリーニングガスとし
て、ＣＦ3 等のハロゲン系腐食性ガスを多用するが、こ
れらのハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性の点で、窒
化アルミニウムがきわめて高度の耐食性を有しているこ
とが確認されたからである。[0003] It is considered that nitride ceramics such as silicon nitride, aluminum nitride, and sialon are preferable as ceramics constituting the base of the ceramic heater. In some cases, a susceptor is installed on a ceramic heater, and a semiconductor wafer is installed on the susceptor to heat the semiconductor wafer. The present applicant has disclosed that aluminum nitride is preferable as the base material of such a ceramic heater or susceptor (Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 5-101873). Particularly in semiconductor manufacturing equipment, halogen-based corrosive gases such as CF 3 are often used as etching gas and cleaning gas, but aluminum nitride has an extremely high corrosion resistance in view of the corrosion resistance to these halogen-based corrosive gases. This is because it was confirmed that they have it.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかし、窒化アルミニ
ウム焼結体自体は、一般的に白色又は灰白色を呈すると
いう特徴がある。しかし、前記のようなヒーター、サセ
プターとして使用される基材は、黒色であることが望ま
れる。黒色の基材の方が、白色の基材よりも輻射熱量が
多く、加熱特性が優れているからである。また、こうし
た種類の製品においては、白色や灰色の基材を使用する
と、製品の表面に色ムラが出やすいという欠点があり、
改善が要求されていた。更に、顧客の嗜好という点で、
白色や灰色の基材よりも、黒色、黒褐色、黒灰色等の黒
色度の高い、明度の小さな基材が望まれている。しか
も、白色や灰色の基材は、輻射特性が劣っている。However, the aluminum nitride sintered body itself is generally characterized by exhibiting white or grayish white. However, it is desired that the base material used as the heater and susceptor as described above is black. This is because the black base material has a larger amount of radiant heat than the white base material and is superior in heating characteristics. In addition, in these types of products, using a white or gray base material has the drawback that color unevenness is likely to occur on the surface of the product.
Improvement was required. Furthermore, in terms of customer preferences,
There is a demand for a base material having a higher degree of blackness such as black, black brown, black gray, etc., and a lower brightness than a white or gray base material. Moreover, the white or gray base material has poor radiation characteristics.
【０００５】窒化アルミニウム焼結体を黒色にするため
には、原料粉末中に適切な金属元素（黒色化剤）を添加
し、これを焼成して、黒色の窒化アルミニウム焼結体を
製造することが知られている（特公平５−６４６９７号
公報）。この添加物としては、タングステン、酸化チタ
ン、ニッケル、パラジウム等が知られている。In order to make the aluminum nitride sintered body black, a proper metal element (blackening agent) is added to the raw material powder and fired to produce a black aluminum nitride sintered body. Is known (Japanese Patent Publication No. 5-64697). As this additive, tungsten, titanium oxide, nickel, palladium, etc. are known.
【０００６】しかし、このように、金属元素を黒色化剤
として窒化アルミニウム焼結体中に添加すると、この添
加物の影響により、当然、窒化アルミニウム焼結体中の
金属不純物の含有量が大きくなる。特に、半導体製造プ
ロセスにおいては、窒化アルミニウム焼結体中に、Ｉａ
族元素、ＩＩａ族元素、遷移金属元素が存在している
と、たとえその存在量が微量であっても、半導体ウエハ
ーや装置自体に対して、重大な悪影響を与えうる（例え
ば、半導体の欠陥等の原因となりうる）。このため、上
記のような黒色化剤を添加することなく、窒化アルミニ
ウム焼結体の明度を小さくすることが求められている。However, when a metal element is added to the aluminum nitride sintered body as a blackening agent as described above, the content of the metal impurities in the aluminum nitride sintered body naturally increases due to the influence of this additive. . In particular, in the semiconductor manufacturing process, in the aluminum nitride sintered body, Ia
The presence of the group element, the group IIa element, and the transition metal element may have a serious adverse effect on the semiconductor wafer and the apparatus itself even if the amount thereof is very small (for example, semiconductor defects, etc.). Can cause)). Therefore, it is required to reduce the brightness of the aluminum nitride sintered body without adding the blackening agent as described above.
【０００７】本発明の課題は、窒化アルミニウム焼結体
に焼結助剤や黒色化剤のような金属化合物、特に重金属
化合物を添加することなく、窒化アルミニウム焼結体の
明度を小さくし、その色を黒色に近づけることである。An object of the present invention is to reduce the brightness of an aluminum nitride sintered body without adding a metal compound such as a sintering aid or a blackening agent, particularly a heavy metal compound, to the aluminum nitride sintered body, To bring the color closer to black.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明は、窒化アルミニ
ウムのＸ線回折チャートにおいて、主結晶相である窒化
アルミニウムのピークの他に、Ｘ線回折角度２θ＝４４
°〜４５°にカーボンのピークが検出されることを特徴
とする、窒化アルミニウム焼結体に係るものである。According to the present invention, in the X-ray diffraction chart of aluminum nitride, in addition to the peak of aluminum nitride which is the main crystal phase, the X-ray diffraction angle 2θ = 44.
The present invention relates to an aluminum nitride sintered body, which is characterized in that a carbon peak is detected at ° to 45 °.
【０００９】また、本発明は、半導体製造用装置におい
て、窒化アルミニウム焼結体を基材として使用している
ことを特徴とする。また、本発明は、炭素含有量が５０
０ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍである窒化アルミニウム粉末
からなる原料を、１７３０℃以上、１９２０℃以下の温
度および８０ｋｇ／ｃｍ2 以上の圧力で焼結させること
によって窒化アルミニウム焼結体を得ることを特徴とす
る、窒化アルミニウム焼結体の製造方法に係るものであ
る。Further, the present invention is characterized in that an aluminum nitride sintered body is used as a base material in a semiconductor manufacturing apparatus. The present invention also has a carbon content of 50.
A raw material comprising 0 ppm to 5000 ppm of aluminum nitride powder is sintered at a temperature of 1730 ° C. or higher and 1920 ° C. or lower and a pressure of 80 kg / cm 2 or higher to obtain an aluminum nitride sintered body, The present invention relates to a method for manufacturing an aluminum sintered body.
【００１０】本発明者は、窒化アルミニウム焼結体を研
究する過程で、アルミニウム以外には黒色化剤等の金属
元素をほとんど含有しておらず、しかも、特に好ましく
はＪＩＳ Ｚ ８７２１に規定する明度がＮ４以下の黒
色を呈する、きわめて明度の低い黒灰色ないし黒褐色の
窒化アルミニウム焼結体を製造することに成功した。The present inventor, in the process of studying an aluminum nitride sintered body, contains almost no metal element such as a blackening agent other than aluminum, and particularly preferably the brightness specified in JIS Z 8721. Succeeded in producing a black-grey or black-brown aluminum nitride sintered body having a very low lightness and exhibiting a black color of N4 or less.
【００１１】こうした窒化アルミニウム焼結体によれ
ば、好適な態様においては、ＪＩＳ Ｚ ８７２１に規
定する明度がＮ４以下の黒色を呈しているので、輻射熱
量が大きく、加熱特性が優れている。従って、セラミッ
クスヒーター、サセプター等の発熱材を構成する基材と
して、好適である。しかも、アルミニウムを除く金属元
素の含有量を非常に少なくすることができるので、半導
体汚染等を起こすおそれがない。特に、半導体製造プロ
セスにおいて、半導体ウエハーや装置自体に対して悪影
響を与えるおそれがない。しかも、本発明の窒化アルミ
ニウム焼結体の表面では、色ムラがほとんど目立つこと
はなく、窒化アルミニウム焼結体の外観がきわめて良好
となるし、しかも黒色度が高いことから、著しく商品価
値が向上した。In a preferred embodiment, such an aluminum nitride sintered body exhibits a black color with a brightness of N4 or less specified in JIS Z 8721, so that the amount of radiant heat is large and the heating characteristics are excellent. Therefore, it is suitable as a base material constituting a heat generating material such as a ceramics heater or a susceptor. Moreover, since the content of metal elements other than aluminum can be extremely reduced, there is no risk of semiconductor contamination or the like. In particular, in the semiconductor manufacturing process, there is no possibility of adversely affecting the semiconductor wafer or the device itself. Moreover, on the surface of the aluminum nitride sintered body of the present invention, color unevenness is hardly noticeable, the appearance of the aluminum nitride sintered body becomes extremely good, and the blackness is high, so that the commercial value is remarkably improved. did.
【００１２】具体的に説明すると、本発明者は、炭素含
有量が５００ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍである窒化アルミ
ニウム粉末からなる原料を準備し、これをホットプレス
法によって、１７３０℃以上の温度および８０ｋｇ／ｃ
ｍ2 以上の圧力で焼結させた。これによって、前記した
ように明度の小さい、黒褐色や黒灰色の窒化アルミニウ
ム基材を製造することに成功した。More specifically, the inventor of the present invention prepares a raw material made of aluminum nitride powder having a carbon content of 500 ppm to 5000 ppm, which is hot pressed at a temperature of 1730 ° C. or higher and at 80 kg / c.
It was sintered at a pressure of m 2 or more. As a result, as described above, it has succeeded in producing a blackish brown or black gray aluminum nitride base material having a low lightness.
【００１３】ここで、炭素含有量が５００ｐｐｍ〜５０
００ｐｐｍである窒化アルミニウム粉末からなる原料を
準備するためには、次の方法がある。 （１）窒化アルミニウム粉末に対して、炭素源を所定量
添加することによって、粉末中の炭素含有量を５００〜
５０００ｐｐｍに調整する。 （２）炭素含有量が異なる複数種の窒化アルミニウム粉
末を互いに混合混合することによって、炭素含有量が５
００ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍである窒化アルミニウム粉
末からなる原料を製造する。この際には、３種類以上の
窒化アルミニウム粉末を混合することができる。しか
し、好適例では、炭素含有量が相対的に少ない第一の窒
化アルミニウム粉末と、炭素含有量が相対的に多い第二
の窒化アルミニウム粉末とを混合することによって、炭
素含有量が５００ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍである窒化ア
ルミニウム粉末からなる原料を製造する。Here, the carbon content is 500 ppm to 50
The following method is available for preparing a raw material made of aluminum nitride powder having a content of 00 ppm. (1) By adding a predetermined amount of carbon source to the aluminum nitride powder, the carbon content in the powder is set to 500 to
Adjust to 5000 ppm. (2) By mixing and mixing a plurality of types of aluminum nitride powders having different carbon contents, the carbon content is 5
A raw material made of aluminum nitride powder having a concentration of 00 ppm to 5000 ppm is manufactured. At this time, three or more kinds of aluminum nitride powders can be mixed. However, in a preferred example, the carbon content is 500 ppm to 5000 ppm by mixing the first aluminum nitride powder having a relatively low carbon content and the second aluminum nitride powder having a relatively high carbon content. A raw material made of aluminum nitride powder is manufactured.
【００１４】このように、所定割合の炭素を含有する窒
化アルミニウム粉末を、高い圧力と所定範囲の温度下と
において焼結させることによって、明度の低い窒化アル
ミニウム焼結体を安定して製造することに成功した。こ
こで、炭素の割合が５００ｐｐｍ未満であると、焼結体
の明度が大きくなり、また５０００ｐｐｍを越えると、
窒化アルミニウム焼結体の相対密度が低くなり、９２％
未満となり、その色調が灰色になった。As described above, the aluminum nitride powder containing a predetermined proportion of carbon is sintered under a high pressure and a temperature within a predetermined range to stably produce an aluminum nitride sintered body having a low lightness. succeeded in. Here, when the carbon content is less than 500 ppm, the brightness of the sintered body increases, and when it exceeds 5,000 ppm,
The relative density of the aluminum nitride sintered body becomes low, 92%
And the color became gray.
【００１５】また、焼成温度が１７３０℃未満である
と、焼結体の緻密化が十分ではなく、窒化アルミニウム
焼結体が白色となり、明度も７以上にまで上昇すること
が判った。上記粉末の焼成温度が１９２０℃を越える
と、やはりポリタイプ相が発生し、窒化アルミニウム焼
結体の明度が上昇した。この焼成温度が１７５０〜１９
００℃の範囲で、特に窒化アルミニウム焼結体の明度が
減少した。It was also found that when the firing temperature was less than 1730 ° C., the densification of the sintered body was not sufficient, the aluminum nitride sintered body became white and the brightness increased to 7 or more. When the firing temperature of the above powder exceeded 1920 ° C., a polytype phase was generated again and the brightness of the aluminum nitride sintered body increased. This firing temperature is 1750-19
In the range of 00 ° C, the brightness of the aluminum nitride sintered body was reduced.
【００１６】また、焼成時の圧力が８０ｋｇ／ｃｍ2 未
満となると、ＡｌＮ−Ａｌ2 ＣＯ結晶相が発生したり、
ＡｌＮ結晶相以外にポリタイプ相が生成したりして、窒
化アルミニウム焼結体の明度が上昇することがわかっ
た。この圧力は、後述する理由から、１５０ｋｇ／ｃｍ
2 以上とすることが好ましく、２００ｋｇ／ｃｍ2 以上
とすることが一層好ましい。ただし、この圧力は、実際
の装置の能力から見ると、０．５ｔｏｎ／ｃｍ2 以下と
することが好ましい。When the pressure during firing is less than 80 kg / cm 2 , AlN-Al 2 CO crystal phase is generated,
It was found that the brightness of the aluminum nitride sintered body was increased due to the formation of a polytype phase other than the AlN crystal phase. This pressure is 150 kg / cm for the reason described later.
It is preferably 2 or more, and more preferably 200 kg / cm 2 or more. However, this pressure is preferably 0.5 ton / cm 2 or less in view of the actual capacity of the apparatus.
【００１７】窒化アルミニウム焼結体は、ＪＩＳ Ｚ
８７２１に規定する明度がＮ３以下の黒色を呈している
ことが、更に好ましい。The aluminum nitride sintered body is JIS Z
It is more preferable that the brightness defined by 8721 is black with a lightness of N3 or less.
【００１８】窒化アルミニウム粉末からなる原料中に
は、アルミニウム以外の金属元素の添加を避けるべきで
あり、好ましくは１００ｐｐｍ以下とする。ここで「ア
ルミニウム以外の金属元素」とは、周期律表のＩａ〜Ｖ
ＩＩａ、ＶＩＩＩ、Ｉｂ、ＩＩｂに属する金属元素およ
びＩＩＩｂ、ＩＶｂに属する元素の一部（Ｓｉ、Ｇａ、
Ｇｅ等）をいう。In the raw material made of aluminum nitride powder, addition of metal elements other than aluminum should be avoided, and the content is preferably 100 ppm or less. Here, “metal element other than aluminum” means Ia to V in the periodic table.
Metal elements belonging to IIa, VIII, Ib, and IIb and some elements belonging to IIIb and IVb (Si, Ga,
Ge etc.).
【００１９】ここで、明度（lightness ）について説明
する。物体の表面色は、色知覚の３属性である色相、明
度および彩度によって表示されている。このうち明度と
は、物体表面の反射率が大きいか、小さいかを判定する
視覚の属性を示す尺度である。これらの３属性の尺度の
表示方法は、「ＪＩＳ Ｚ ８７２１」に規定されてい
る。明度Ｖは、無彩色を基準としており、理想的な黒の
明度を０とし、理想的な白の明度を１０とする。理想的
な黒と理想的な白との間で、その色の明るさの知覚が等
歩度となるように各色を１０分割し、Ｎ０〜Ｎ１０の記
号で表示する。実際の窒化アルミニウム焼結体の明度を
測定する際には、Ｎ０〜Ｎ１０に対応する各標準色票
と、窒化アルミニウム焼結体の表面色とを比較し、窒化
アルミニウム焼結体の明度を決定する。この際、原則と
して小数点一位まで明度を決定し、かつ小数点一位の値
は０または５とする。Here, the lightness will be described. The surface color of an object is displayed by the three attributes of color perception: hue, lightness, and saturation. Of these, the lightness is a scale indicating a visual attribute for determining whether the reflectance of the object surface is high or low. The display method of the scale of these three attributes is defined in "JIS Z 8721". The lightness V is based on an achromatic color, and the ideal lightness of black is 0 and the ideal lightness of white is 10. Between the ideal black and the ideal white, each color is divided into 10 so that the perception of the brightness of the color has an equal rate, and is displayed with symbols N0 to N10. When measuring the brightness of an actual aluminum nitride sintered body, the standard color charts corresponding to N0 to N10 are compared with the surface color of the aluminum nitride sintered body to determine the brightness of the aluminum nitride sintered body. To do. At this time, in principle, the lightness is determined up to the first decimal place, and the value at the first decimal place is 0 or 5.
【００２０】窒化アルミニウム焼結体の相対密度とは、
〔相対密度＝嵩密度／理論密度〕の式によって定義され
る値であり、その単位は「％」である。The relative density of the aluminum nitride sintered body is
It is a value defined by the formula of [relative density = bulk density / theoretical density], and its unit is “%”.
【００２１】更に、本発明者は、上記と同様の条件下
で、ホットアイソスタティックプレス法を使用した場合
でも、前述した温度および圧力と同じ温度及び圧力条件
下であれば、明度Ｎ４以下の高純度窒化アルミニウム焼
結体を製造できることを確認した。Further, even when the hot isostatic pressing method is used under the same conditions as described above, the present inventor can obtain a high brightness of N4 or less under the same temperature and pressure conditions as those described above. It was confirmed that a pure aluminum nitride sintered body could be manufactured.
【００２２】本発明者は、上記のようにして得られた窒
化アルミニウム焼結体について、その黒色化が高く、明
度が低くなっている理由について研究した。この結果、
次の事実を見いだし、本発明を完成するに至った。The present inventor has studied the reason why the aluminum nitride sintered body obtained as described above has a high degree of blackening and a low brightness. As a result,
The following facts have been found and the present invention has been completed.
【００２３】即ち、明度が４以下の黒褐色または黒灰色
となっている試料については、主結晶相はＡｌＮである
が、副結晶相としてＡＬＯＮが生成しており、他の結晶
相は見いだすことはできなかった。これについて、Ｘ線
回折分析を行った結果、例えば図１に示すように、明確
にカーボンのピークが現れることが判明した。これは、
上記の主要なＡｌＮ結晶相およびＡＬＯＮ結晶相の他
に、カーボン相が生成していることを示している。That is, in the case of a blackish brown or black gray sample having a lightness of 4 or less, the main crystal phase is AlN, but ALON is produced as a sub-crystal phase, and other crystal phases cannot be found. could not. As a result of X-ray diffraction analysis, it was found that a carbon peak clearly appeared, for example, as shown in FIG. this is,
It shows that a carbon phase is generated in addition to the main AlN crystal phase and ALON crystal phase described above.
【００２４】また、このＸ線回折分析チャートからは、
ｃ軸面に対応するピークは検出されなかった。これは、
炭素原子からなる層状に積層する平面的構造が、僅か数
層程度しか存在しておらず、このためにカーボンの厚さ
がきわめて薄いことを意味している。このカーボンは、
ＡｌＮ結晶層の粒界近辺に存在するものと考えられる。From this X-ray diffraction analysis chart,
No peak corresponding to the c-axis plane was detected. this is,
The planar structure in which carbon atoms are laminated in layers has only a few layers, which means that the carbon is extremely thin. This carbon is
It is considered to exist near the grain boundaries of the AlN crystal layer.
【００２５】こうした明度の低い試料を，窒素雰囲気下
で、例えば１８５０℃で熱処理すると、図２に示すＸ線
回折チャートから判るように、ＡｌＮ結晶相は残留する
が、ＡｌＯＮ相およびカーボンのピークは消滅し、検出
されなくなった。これは、ＡｌＯＮ相の酸素やカーボン
がＡｌＮ結晶粒に雇用したものと考えられる。例えば、
Ｎサイトに酸素原子が置換し、これが短波長の光を吸収
する色中心を生成している。When such a sample having a low lightness is heat-treated in a nitrogen atmosphere at, for example, 1850 ° C., as can be seen from the X-ray diffraction chart shown in FIG. It disappeared and was no longer detected. It is considered that this is because oxygen or carbon in the AlON phase was employed for the AlN crystal grains. For example,
Oxygen atoms are substituted on the N site, which creates color centers that absorb light of short wavelength.
【００２６】また、上記の本発明の窒化アルミニウム焼
結体の微構造を図３に示す。図３に示すように、ＡｌＮ
結晶粒内に微小なＡｌＯＮ結晶が存在しており、各結晶
相の間にはほとんど粒界が見られず、また各結晶が接触
する境界部分は緻密で隙間のない状態になっている。図
４は、本発明の範囲内の窒化アルミニウム焼結体につい
て、ＡｌＮからなる結晶の粒界部分を拡大して示す電子
顕微鏡写真であり、図５は、黄白色の試料について、Ａ
ｌＮからなる結晶の粒界部分を拡大して示す電子顕微鏡
写真である。ＡｌＮ結晶の間には、異相は見られない。The microstructure of the above-mentioned aluminum nitride sintered body of the present invention is shown in FIG. As shown in FIG. 3, AlN
There are minute AlON crystals in the crystal grains, almost no grain boundaries are seen between the crystal phases, and the boundaries where the crystals contact each other are dense and have no gaps. FIG. 4 is an electron micrograph showing an enlarged grain boundary portion of a crystal made of AlN for an aluminum nitride sintered body within the scope of the present invention, and FIG.
It is an electron micrograph which expands and shows the grain boundary part of the crystal | crystallization which consists of 1N. No heterogeneous phase is observed between the AlN crystals.
【００２７】窒化アルミニウム粉末の製造方法として
は、還元窒化法と直接窒化法とが知られている。本願発
明においては、いずれの方法で作成した原料粉末を使用
した場合にも、明度の低い窒化アルミニウム焼結体を製
造できる。各方法で採用する化学式を、以下に列挙す
る。 還元窒化法：Ａｌ2 Ｏ3 ＋３Ｃ＋Ｎ2 →２ＡｌＮ＋３Ｃ
Ｏ 直接窒化法：Ａｌ（Ｃ2 Ｈ5 ）3 ＋ＮＨ3 →ＡｌＮ＋３
Ｃ2 Ｈ6 （気相法） ２Ａｌ＋Ｎ2 →２ＡｌＮThe reduction nitriding method and the direct nitriding method are known as methods for producing aluminum nitride powder. In the present invention, it is possible to manufacture an aluminum nitride sintered body having a low brightness regardless of which raw material powder is used. The chemical formulas adopted in each method are listed below. Reduction nitriding method: Al 2 O 3 + 3C + N 2 → 2AlN + 3C
O Direct nitriding method: Al (C 2 H 5 ) 3 + NH 3 → AlN + 3
C 2 H 6 (vapor phase method) 2Al + N 2 → 2AlN
【００２８】窒化アルミニウム粉末を焼結させる際に
は、所定割合のカーボンを添加し、これを高い圧力下で
加熱し、焼結させるが、この際に、添加されたカーボン
によって窒化アルミニウム粉末の表面付近に存在するＡ
ｌ2 Ｏ3 の還元が生じ、ＡｌＮが生成する。この還元が
下記の式（１）、（２）、（３）によって進行する過程
で、ＡｌＮ粒子の表面に、広い範囲の可視光を連続的に
吸収するバンドが生成し、明度の低下を生ずるものと考
えられる。ただし、この時点ではまだカーボン相が粒界
付近に残存していなければならない。焼成温度が１９５
０℃を越えて高くなると、（Ａｌ2 Ｏ＋Ｃ→Ａｌ2 ＯＣ
の反応によってＡｌ2 ＯＣ相の生成が進行し、カーボン
相が減少し、式（１）、（２）、（３）によって生成す
る相対的に不安定なＡｌＮ粒子表面のバンドが減少した
ものと考えられる。また、保持時間が長すぎる場合も、
同様にカーボンの減少が生ずるものと考えられる。When sintering the aluminum nitride powder, a predetermined proportion of carbon is added, and this is heated under high pressure to be sintered. At this time, the surface of the aluminum nitride powder is added by the added carbon. A in the vicinity
Reduction of l 2 O 3 occurs and AlN is produced. In the process in which this reduction proceeds according to the following formulas (1), (2), and (3), a band that continuously absorbs a wide range of visible light is generated on the surface of the AlN particles, and the brightness is reduced. It is considered to be a thing. However, at this point, the carbon phase must still remain near the grain boundaries. Firing temperature is 195
When the temperature rises above 0 ° C, (Al 2 O + C → Al 2 OC
The formation of the Al 2 OC phase proceeds due to the reaction of, the carbon phase is reduced, and the relatively unstable AlN particle surface band generated by the formulas (1), (2), and (3) is reduced. Conceivable. Also, if the holding time is too long,
Similarly, it is considered that carbon reduction occurs.
【００２９】（１）Ａｌ2 Ｏ3 ＋Ｃ→Ａｌ2 Ｏ2 ＋ＣＯ （２）Ａｌ2 Ｏ3 ＋２Ｃ→Ａｌ2 Ｏ＋２ＣＯ （３）Ａｌ2 Ｏ3 ＋３Ｃ→Ａｌ2 ＋３ＣＯ(1) Al 2 O 3 + C → Al 2 O 2 + CO (2) Al 2 O 3 + 2C → Al 2 O + 2CO (3) Al 2 O 3 + 3C → Al 2 + 3CO
【００３０】本発明の窒化アルミニウム焼結体は、通常
は、ＡｌＮからなる主結晶相と、ＡＬＯＮからなる副結
晶相と、カーボン相とを備えている。ここで、（Ａｌ
Ｎ）x （Ａｌ2 ＯＣ）1-x 相を実質的に含有せず、ＪＩ
Ｓ Ｚ ８７２１に規定する明度がＮ４以下であること
が特に好ましい。The aluminum nitride sintered body of the present invention usually comprises a main crystalline phase made of AlN, a sub crystalline phase made of ALON, and a carbon phase. Where (Al
N) x (Al 2 OC) 1-x phase substantially free,
It is particularly preferable that the brightness specified in S Z 8721 is N4 or less.
【００３１】即ち、８０〜１００ｋｇ／ｃｍ2 程度の圧
力で窒化アルミニウム粉末を焼結させると、明度４〜５
の灰色の窒化アルミニウム焼結体が生成することがあ
る。この結晶相のＸ線回折分析結果および他のスペクト
ルによる分析結果からは、このマトリックスは基本的に
ＡｌＮからなる主結晶相と、ＡＬＯＮからなる副結晶相
と、カーボン相とを備えていた。一方、１５０ｋｇ／ｃ
ｍ2 以上の圧力を採用すると、一層焼結体の明度が低下
し、Ｎ４以下のものが安定して得られた。That is, when the aluminum nitride powder is sintered at a pressure of about 80 to 100 kg / cm 2 , the brightness of 4 to 5 is obtained.
A gray aluminum nitride sintered body may be produced. From the X-ray diffraction analysis result of this crystal phase and the analysis results of other spectra, this matrix basically had a main crystal phase made of AlN, a sub-crystal phase made of ALON, and a carbon phase. On the other hand, 150 kg / c
When a pressure of m 2 or more was adopted, the brightness of the sintered body was further reduced, and those of N4 or less were stably obtained.
【００３２】そして、上記の両者の間の基本的なマトリ
ックスの微構造等の間には相違は見られなかった。しか
し、図６および図７の各電子顕微鏡写真に示すように、
灰色品については（ＡｌＮ）x （Ａｌ2 ＯＣ）1-x 相が
若干生成していることが判明した。この相の周辺では、
ＡｌＮ結晶相との間に微小な隙間が生成しており、この
隙間で光が散乱し、この散乱光が明度の上昇の原因とな
っていた。従って、このような（ＡｌＮ）x （Ａｌ2 Ｏ
Ｃ）1-x 相が生成しないようにすることで、窒化アルミ
ニウム焼結体の明度を４以下、更には３．５以下へと一
層低下させることができる。No difference was observed in the basic matrix microstructure and the like between the above two. However, as shown in the electron micrographs of FIGS. 6 and 7,
It was found that the gray product had some (AlN) x (Al 2 OC) 1-x phase. Around this phase,
A minute gap is formed between the AlN crystal phase and light, and the scattered light causes the increase in brightness. Therefore, such (AlN) x (Al 2 O
C) By preventing the 1-x phase from being generated, the brightness of the aluminum nitride sintered body can be further reduced to 4 or less, further 3.5 or less.
【００３３】窒化アルミニウム粉末に対して添加するカ
ーボン源としては、次のものを好適に使用できる。 （１）炭素を含有する樹脂。例えばフェノール樹脂等の
有機樹脂の粉末からなる飛散性の有機樹脂。 （２）カーボンブラック、グラファイト等の炭素の粉
末。 （３）還元窒化法等の過程で産出するカーボン濃度の高
い、窒化アルミニウムの中間生成物。The following can be preferably used as a carbon source added to the aluminum nitride powder. (1) A resin containing carbon. For example, a scattering organic resin made of powder of an organic resin such as phenol resin. (2) Carbon powder such as carbon black and graphite. (3) An intermediate product of aluminum nitride, which is produced in a process such as a reduction nitriding method and has a high carbon concentration.
【００３４】窒化アルミニウム粉末とカーボン源とを混
合する方法は、乾式袋混合、ボールミル、振動ミル等の
乾式混合、有機溶剤を使用した湿式混合を利用できる。As a method for mixing the aluminum nitride powder and the carbon source, dry bag mixing, dry mixing using a ball mill, a vibration mill, or wet mixing using an organic solvent can be used.
【００３５】本発明の窒化アルミニウム焼結体は、輻射
熱量が大きく、加熱特性が優れている。また、表面の色
ムラがほとんど目立たず、黒褐色や黒灰色をしているの
で、商品価値が高い。このため、各種の加熱用装置に対
して特に好適に利用できる。また、本窒化アルミニウム
焼結体は、アルミニウムを除く金属元素の供給源となる
焼結助剤や黒色化剤を使用せず、アルミニウム以外の金
属原子の含有量を、いずれも１００ｐｐｍ以下にできる
ので、汚染を起こすおそれがない。従って、高純度プロ
セス用の材料として最適である。特に、半導体製造プロ
セスにおいて、半導体ウエハーや装置自体に対して、重
大な悪影響を与えるおそれがない。The aluminum nitride sintered body of the present invention has a large amount of radiant heat and excellent heating characteristics. In addition, the color unevenness on the surface is hardly noticeable, and it has a blackish brown or black gray color, so it has high commercial value. Therefore, it can be used particularly suitably for various heating devices. Further, since the present aluminum nitride sintered body does not use a sintering aid or a blackening agent as a supply source of metal elements other than aluminum, the content of metal atoms other than aluminum can be 100 ppm or less. , There is no risk of pollution. Therefore, it is optimal as a material for high-purity processes. In particular, in the semiconductor manufacturing process, there is no possibility of seriously adversely affecting the semiconductor wafer or the device itself.
【００３６】本発明の窒化アルミニウム焼結体を基材と
して使用する半導体製造用装置としては、窒化アルミニ
ウム基材中に抵抗発熱体を埋設したセラミックスヒータ
ー、基材中に静電チャック用電極を埋設したセラミック
静電チャック、基材中に抵抗発熱体と静電チャック用電
極を埋設した静電チャック付きヒーター、基材中にプラ
ズマ発生用電極を埋設した高周波発生用電極装置のよう
な能動型装置を例示することができる。As a semiconductor manufacturing apparatus using the aluminum nitride sintered body of the present invention as a base material, a ceramic heater having a resistance heating element embedded in the aluminum nitride base material, and an electrostatic chuck electrode embedded in the base material. Active device such as a ceramic electrostatic chuck, a heater with an electrostatic chuck in which a resistance heating element and an electrode for electrostatic chuck are embedded in a base material, and an electrode device for high frequency generation in which a plasma generation electrode is embedded in a base material. Can be illustrated.
【００３７】更に、半導体ウエハーを設置するためのサ
セプター、ダミーウエハー、シャドーリング、高周波プ
ラズマを発生させるためのチューブ、高周波プラズマを
発生させるためのドーム、高周波透過窓、赤外線透過
窓、半導体ウエハーを支持するためのリフトピン、シャ
ワー板等の各半導体製造用装置を例示することができ
る。Further, a susceptor for setting a semiconductor wafer, a dummy wafer, a shadow ring, a tube for generating high frequency plasma, a dome for generating high frequency plasma, a high frequency transmission window, an infrared transmission window, and a semiconductor wafer are supported. Each semiconductor manufacturing apparatus such as a lift pin, a shower plate, and the like can be exemplified.
【００３８】窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は、特
に、セラミックスヒーター、静電チャック付きヒータ
ー、半導体ウエハー保持用サセプター等の加熱用部材の
基材としての用途において、９０Ｗ／ｍ・Ｋ以上とする
ことが好ましい。The thermal conductivity of the aluminum nitride sintered body is 90 W / mK or more, especially in the use as a base material for heating members such as ceramics heaters, heaters with electrostatic chucks, and susceptors for holding semiconductor wafers. Preferably.
【００３９】[0039]
【実施例】（実験Ａ） 以下のようにして、実際に、表１および表２の実験Ａ１
〜Ａ１２の各窒化アルミニウム焼結体を製造した。窒化
アルミニウム原料としては、還元窒化法または直接窒化
法によって製造した高純度粉末を使用した。各粉末にお
いて、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｎａ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｗ、Ｂ、Ｙの含有量はそれぞれ
１００ｐｐｍ以下であり、アルミニウム以外の金属は、
これら以外は検出されなかった。各実験例について、カ
ーボン含有量を、表１、表２に示す。EXAMPLES (Experiment A) Experiment A1 of Tables 1 and 2 was actually conducted as follows.
Each aluminum nitride sintered body of ~ A12 was manufactured. As the aluminum nitride raw material, a high-purity powder produced by a reduction nitriding method or a direct nitriding method was used. In each powder, Si, Fe, Ca, Mg, K, Na, Cr, M
The contents of n, Ni, Cu, Zn, W, B, and Y are each 100 ppm or less, and metals other than aluminum are
Other than these were not detected. The carbon content of each experimental example is shown in Tables 1 and 2.
【００４０】各原料粉末を一軸加圧成形することによっ
て、円盤形状の予備成形体を製造し、これを密封状態で
ホットプレス焼成した。この焼成段階における焼成温
度、各焼成温度での保持時間、圧力を、表１、表２に示
すように変更した。各例の窒化アルミニウム焼結体につ
いて、焼結体の主結晶相、その他の結晶相をＸ線回折分
析によって測定した。また、焼結体の相対密度は、嵩密
度／理論密度から算出し、この嵩密度をアルキメデス法
によって測定した。焼結体の理論密度は、密度が大きな
焼結助剤を含有していないことから、３．２６ｇ／ｃｃ
である。焼結体中のカーボン量を元素分析によって測定
した。焼結体の色調は目視によって測定し、明度は、前
述のように測定した。A disk-shaped preform was produced by uniaxially pressing each raw material powder, and this was hot-press fired in a sealed state. The firing temperature in this firing step, the holding time at each firing temperature, and the pressure were changed as shown in Tables 1 and 2. For the aluminum nitride sintered body of each example, the main crystal phase of the sintered body and other crystal phases were measured by X-ray diffraction analysis. The relative density of the sintered body was calculated from the bulk density / theoretical density, and this bulk density was measured by the Archimedes method. The theoretical density of the sintered body is 3.26 g / cc because it does not contain a sintering aid having a high density.
It is. The amount of carbon in the sintered body was measured by elemental analysis. The color tone of the sintered body was measured visually, and the brightness was measured as described above.
【００４１】[0041]
【表１】 [Table 1]
【００４２】[0042]
【表２】 [Table 2]
【００４３】本発明外の実験Ａ１においては、カーボン
の量を１５０ｐｐｍとし、焼成温度を１８００℃とし、
圧力を２００ｋｇ／ｃｍ2 とした。得られた焼結体にお
いて、ＡｌＮ結晶相以外の結晶相はＡｌＯＮのみであ
り、カーボン相はＸ線回折分析によって検出されなかっ
た。この色調は灰色であった。本発明の範囲内の実験Ａ
２においては、カーボンの量を５００ｐｐｍとし、焼成
温度を１８００℃とし、圧力を１００ｋｇ／ｃｍ2 とし
た。得られた焼結体において、ＡｌＯＮ結晶相およびカ
ーボン相が検出された。この焼結体の色調は黒灰色であ
り、明度はＮ３．５であった。本発明外の実験Ａ３にお
いては、カーボンの量を７５０ｐｐｍとし、焼成温度を
１７００℃とし、圧力を２００ｋｇ／ｃｍ2 とした。得
られた焼結体においては、カーボン相は検出されなかっ
た。この焼結体の色調は白色であった。In Experiment A1 outside the present invention, the amount of carbon was 150 ppm, the firing temperature was 1800 ° C.,
The pressure was 200 kg / cm 2 . In the obtained sintered body, the crystal phase other than the AlN crystal phase was only AlON, and the carbon phase was not detected by X-ray diffraction analysis. This color was gray. Experiment A within the scope of the invention
In No. 2, the amount of carbon was 500 ppm, the firing temperature was 1800 ° C., and the pressure was 100 kg / cm 2 . In the obtained sintered body, AlON crystal phase and carbon phase were detected. The color tone of this sintered body was black gray, and the brightness was N3.5. In Experiment A3 outside the present invention, the amount of carbon was 750 ppm, the firing temperature was 1700 ° C., and the pressure was 200 kg / cm 2 . No carbon phase was detected in the obtained sintered body. The color tone of this sintered body was white.
【００４４】本発明内の実験Ａ４では、カーボンの量を
７５０ｐｐｍとし、焼成温度を１７５０℃とし、圧力を
１５０ｋｇ／ｃｍ2 とした。得られた焼結体において、
ＡｌＯＮ結晶相およびカーボン相が検出された。この焼
結体の色調は黒灰色であり、明度はＮ４であった。本発
明内の実験Ａ５では、カーボンの量を７５０ｐｐｍと
し、焼成温度を１８５０℃とし、圧力を５０ｋｇ／ｃｍ
2 とした。得られた焼結体において、ＡｌＯＮ結晶相、
カーボン相の他に、（ＡｌＮ）x （Ａｌ2 ＯＣ）1-x 相
が検出された。このために、焼結体の色調は灰色になっ
ていたが、前述したように、マトリックスの黒色化は顕
著に進行していることを確認した。本発明内の実験Ａ
６、Ａ７でも良好な結果が得られた。In Experiment A4 in the present invention, the amount of carbon was 750 ppm, the firing temperature was 1750 ° C., and the pressure was 150 kg / cm 2 . In the obtained sintered body,
An AlON crystal phase and a carbon phase were detected. The color tone of this sintered body was black gray and the brightness was N4. In Experiment A5 in the present invention, the amount of carbon was 750 ppm, the firing temperature was 1850 ° C., and the pressure was 50 kg / cm.
2 In the obtained sintered body, the AlON crystal phase,
In addition to the carbon phase, the (AlN) x (Al 2 OC) 1-x phase was detected. For this reason, the color tone of the sintered body was gray, but as described above, it was confirmed that the blackening of the matrix remarkably progressed. Experiment A within the present invention
Good results were obtained with 6 and A7.
【００４５】本発明外の実験Ａ８では、カーボンの量を
７５０ｐｐｍとし、焼成温度を１９５０℃とし、圧力を
１５０ｋｇ／ｃｍ2 とした。得られた焼結体において、
ＡｌＮ結晶相以外はポリタイプになっていた。この焼結
体の色調は乳白色であり、明度はＮ８であった。本発明
内の実験Ａ９、実験Ａ１０、実験Ａ１１では、良好な結
果が得られた。本発明内の実験Ａ１２では、カーボンの
量を１００００ｐｐｍとし、焼成温度を１８００℃と
し、圧力を２００ｋｇ／ｃｍ2 とした。得られた焼結体
において、カーボン相は生成しており、マトリックスの
黒色化は顕著に進行していた。しかし、気孔率が増大し
たことから、その分、焼結体全体の明度はＮ５になって
いた。In Experiment A8 outside the present invention, the amount of carbon was 750 ppm, the firing temperature was 1950 ° C., and the pressure was 150 kg / cm 2 . In the obtained sintered body,
It was polytype except for the AlN crystal phase. The color tone of this sintered body was milky white, and the brightness was N8. Good results were obtained in Experiment A9, Experiment A10, and Experiment A11 in the present invention. In Experiment A12 in the present invention, the amount of carbon was 10,000 ppm, the firing temperature was 1800 ° C., and the pressure was 200 kg / cm 2 . In the obtained sintered body, the carbon phase was generated and the blackening of the matrix was significantly progressed. However, since the porosity increased, the brightness of the entire sintered body was N5 accordingly.
【００４６】このうち、実験Ａ６の焼結体のＸ線回折チ
ャートを図１に示す。ＡｌＮ、ＡｌＮＯおよびカーボン
相を示す各ピークが確認される。また、実験Ａ６の焼結
体のセラミックス組織を示す顕微鏡写真を図３に示し、
この粒界付近のセラミックス組織を図４に示す。実験Ａ
２、実験Ａ４、実験Ａ７、実験Ａ９、実験Ａ１０、実験
Ａ１１の焼結体についても、同様のＸ線回折チャートお
よび結晶組織が確認された。Of these, the X-ray diffraction chart of the sintered body of Experiment A6 is shown in FIG. Each peak showing AlN, AlNO and carbon phase is confirmed. A micrograph showing the ceramic structure of the sintered body of Experiment A6 is shown in FIG.
The ceramic structure near this grain boundary is shown in FIG. Experiment A
Similar X-ray diffraction charts and crystal structures were confirmed for the sintered bodies of Experiment 2, Experiment A4, Experiment A7, Experiment A9, Experiment A10, and Experiment A11.
【００４７】実験Ａ５の焼結体のセラミックス組織を図
６に示し、図７にこの拡大図を示す。この組織中におい
て、マトリックス部分のＸ線回折分析結果、および可視
光の吸収スペクトルの分析結果は、実験Ａ６のものと同
様であった。しかし、このマトリックス中に、黒く見え
る（ＡｌＮ）x （Ａｌ2 ＯＣ）1-x 相が存在しており、
この結晶粒子とＡｌＮ結晶相との間に僅かな空隙が存在
し、この空隙において光が散乱され、白く光っている。
この焼結体のマトリックスの組織は、基本的には、本願
発明の窒化アルミニウム焼結体のものであり、黒色化は
相対的に見て進行している。しかし、前記の散乱光によ
って焼結体の明度がＮ５まで上昇している。The ceramic structure of the sintered body of Experiment A5 is shown in FIG. 6, and this enlarged view is shown in FIG. In this tissue, the X-ray diffraction analysis result of the matrix portion and the analysis result of the visible light absorption spectrum were the same as those of Experiment A6. However, there is a (AlN) x (Al 2 OC) 1-x phase that appears black in this matrix,
There is a slight gap between the crystal grains and the AlN crystal phase, and the light is scattered in this gap and glows white.
The matrix structure of this sintered body is basically that of the aluminum nitride sintered body of the present invention, and the blackening progresses relatively. However, the scattered light increases the brightness of the sintered body to N5.
【００４８】次いで、前記の実験Ａ６の焼結体を窒素雰
囲気中で熱処理する実験を行った。この焼結体を１８５
０℃で２時間熱処理すると、焼結体の外周部分のみが黄
白色に変化し、中心部分の色調および明度は変化しなか
った。黄白色に変色した部分のＸ線回折分析結果から、
この主結晶相はＡｌＮ結晶相であり、ＡｌＯＮ相および
カーボンのピークは消滅し、検出されなくなった。相対
密度および格子定数比には変化は見られなかった。Next, an experiment was conducted in which the sintered body of Experiment A6 was heat-treated in a nitrogen atmosphere. 185 this sintered body
When heat-treated at 0 ° C. for 2 hours, only the outer peripheral portion of the sintered body changed to yellowish white, and the color tone and lightness of the central portion did not change. From the X-ray diffraction analysis result of the part that turned yellowish white,
This main crystal phase was an AlN crystal phase, and the peaks of the AlON phase and carbon disappeared and were no longer detected. No change was observed in the relative density and lattice constant ratio.
【００４９】実験Ａ６の焼結体の表面付近では、窒素雰
囲気中の酸素やＡｌＯＮ相の酸素、さらにカーボンがＡ
ｌＮ結晶粒に固溶したものと考えられる。焼結体の内部
では、こうした反応の進行が遅いものと考えられる。In the vicinity of the surface of the sintered body of Experiment A6, oxygen in the nitrogen atmosphere, oxygen in the AlON phase, and carbon
It is considered to be a solid solution in 1N crystal grains. It is considered that such a reaction proceeds slowly inside the sintered body.
【００５０】（実験Ｂ）実験Ａと同様にして、実際に、
表３、表４、表５の実験Ｂ１〜Ｂ１５の各窒化アルミニ
ウム焼結体を製造した。窒化アルミニウム原料として
は、還元窒化法または直接窒化法によって製造した高純
度粉末を使用した。各粉末において、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｃ
ａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｎａ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、
Ｗ、Ｂ、Ｙの含有量は、それぞれ１００ｐｐｍ以下であ
り、アルミニウム以外の金属は、これら以外は検出され
なかった。(Experiment B) In the same manner as Experiment A,
The aluminum nitride sintered bodies of Experiments B1 to B15 shown in Tables 3, 4, and 5 were manufactured. As the aluminum nitride raw material, a high-purity powder produced by a reduction nitriding method or a direct nitriding method was used. In each powder, Si, Fe, C
a, Mg, K, Na, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn,
The contents of W, B, and Y were each 100 ppm or less, and no metals other than aluminum were detected.
【００５１】実験Ｂ１においては、還元窒化法によって
得られた窒化アルミニウム粉末（カーボン量５００ｐｐ
ｍ）を使用した。他の実験においては、各カーボン含有
量の窒化アルミニウム粉末に対して、カーボン含有量の
相対的に多い添加物を添加した。この添加物としては、
一部の実験例では樹脂を使用し、他の実験例では、カー
ボン含有量の相対的に多い窒化アルミニウム粉末を使用
した。前記の樹脂としては、フェノール樹脂の粉末を使
用し、その添加量を表示した。前記の窒化アルミニウム
粉末としては、還元窒化法によって得られたものを使用
し、そのカーボン含有量および添加量を表示した。ま
た、混合後の原料粉末の総カーボン量（ｐｐｍ）を表示
した。In Experiment B1, aluminum nitride powder obtained by the reduction nitriding method (carbon amount 500 pp
m) was used. In another experiment, a relatively high carbon content additive was added to each carbon content aluminum nitride powder. As this additive,
In some experimental examples, resin was used, and in other experimental examples, aluminum nitride powder having a relatively high carbon content was used. Phenol resin powder was used as the resin, and the amount of addition was indicated. As the above-mentioned aluminum nitride powder, one obtained by the reduction nitriding method was used, and its carbon content and addition amount were shown. Moreover, the total carbon amount (ppm) of the raw material powder after mixing was displayed.
【００５２】各原料粉末を一軸加圧成形することによっ
て、円盤形状の予備成形体を製造し、これを密封状態で
ホットプレス焼成した。この焼成段階における焼成温
度、各焼成温度での保持時間、圧力を、表３、表４、表
５に示すように変更した。各例の窒化アルミニウム焼結
体について、焼結体の主結晶相、その他の結晶相をＸ線
回折分析によって測定した。また、焼結体の相対密度、
色調、明度を、実験Ａと同様の方法で測定した。A disk-shaped preform was produced by uniaxially pressing each raw material powder, and this was hot-press fired in a sealed state. The firing temperature, the holding time at each firing temperature, and the pressure in this firing step were changed as shown in Tables 3, 4, and 5. For the aluminum nitride sintered body of each example, the main crystal phase of the sintered body and other crystal phases were measured by X-ray diffraction analysis. Also, the relative density of the sintered body,
The color tone and the lightness were measured in the same manner as in Experiment A.
【００５３】[0053]
【表３】 [Table 3]
【００５４】[0054]
【表４】 [Table 4]
【００５５】[0055]
【表５】 [Table 5]
【００５６】本発明内の実験Ｂ１では黒灰色の窒化アル
ミニウム焼結体が得られた。本発明内の実験Ｂ２、Ｂ
３、Ｂ４、Ｂ５、Ｂ６では、いずれも黒灰色の色調を有
する窒化アルミニウム焼結体が得られた。本発明外の実
験Ｂ７では、焼成温度が１６５０℃と低いために、焼結
体の緻密化が進行せず、かつカーボン相が生成しないた
めに、焼結体の色調が白色になった。本発明内の実験Ｂ
８、Ｂ９では黒灰色の焼結体が得られた。本発明内の実
験Ｂ１０では、圧力が７０ｋｇ／ｃｍ2 であるが、得ら
れた焼結体において、カーボン相は生成しており、マト
リックスの黒色化は進行していたが、焼結体全体の明度
は上昇していた。この焼結体のセラミックス組織は、実
験Ａ５の焼結体と同様に、マトリックスの間に、黒く見
える（ＡｌＮ）x （Ａｌ2 ＯＣ）1-x 相が存在してお
り、この結晶粒子とＡｌＮ結晶相との間に僅かな空隙が
存在し、この空隙において光が散乱され、白く光ってい
た。In Experiment B1 in the present invention, a black gray aluminum nitride sintered body was obtained. Experiments B2 and B in the present invention
In Nos. 3, B4, B5, and B6, an aluminum nitride sintered body having a black gray color tone was obtained. In Experiment B7, which is outside of the present invention, the sintering temperature was as low as 1650 ° C., the densification of the sintered body did not proceed, and the carbon phase was not generated, so the color tone of the sintered body became white. Experiment B within the present invention
In No. 8 and B9, a black gray sintered body was obtained. In Experiment B10 in the present invention, the pressure was 70 kg / cm 2 , but in the obtained sintered body, the carbon phase was generated and the blackening of the matrix was progressed, but The brightness was rising. The ceramic structure of this sintered body has a (AlN) x (Al 2 OC) 1-x phase that appears black between the matrices, similar to the sintered body of Experiment A5. There was a slight void between the crystal phase and the void, and the light was scattered in this void and glowed white.
【００５７】本発明外の実験Ｂ１１においては、焼成温
度が高すぎるために、ＡｌＮ結晶相以外はポリタイプと
なり、焼結体の色調は乳白色になった。本発明内の実験
Ｂ１２、Ｂ１３、Ｂ１４においては、黒灰色の色調を有
する窒化アルミニウム焼結体が得られた。本発明内の実
験Ｂ１５においては、窒化アルミニウム原料粉末の全体
の総カーボン量が７６００ｐｐｍであり、ＡｌＮ結晶相
以外の結晶相としてはＡｌＯＮ結晶相とカーボン相とが
生成していた。しかし、焼結体の焼結が進行せず、相対
密度が８８．０％に止まっているために、明度はＮ５で
あった。In Experiment B11 outside the present invention, since the firing temperature was too high, polytypes were obtained except for the AlN crystal phase, and the color tone of the sintered body became milky white. In Experiments B12, B13, and B14 in the present invention, an aluminum nitride sintered body having a black gray color tone was obtained. In Experiment B15 in the present invention, the total carbon amount of the aluminum nitride raw material powder was 7600 ppm, and the AlON crystal phase and the carbon phase were generated as the crystal phases other than the AlN crystal phase. However, since the sintering of the sintered body did not proceed and the relative density remained at 88.0%, the brightness was N5.
【００５８】（ウエハーの加熱実験）本発明の実験Ａ６
によって製造した窒化アルミニウム焼結体によって、直
径２１０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのプレートを用意し、この
プレートを、赤外線ランプによる加熱機構を備えた真空
チャンバー内に設置した。このプレートの上に直径８イ
ンチのシリコンウエハーを乗せ、プレートとシリコンウ
エハーとの各温度を同時に測定するための熱電対を取り
付けた。この赤外線ランプとしては、５００Ｗの波長１
μｍ前後に赤外線のピークを有するものを、アルミニウ
ム製の反射板に２０本取り付け、この反射板および各ラ
ンプを真空チャンバーの外側に設置した。(Wafer Heating Experiment) Experiment A6 of the Present Invention
A plate having a diameter of 210 mm and a thickness of 10 mm was prepared from the aluminum nitride sintered body manufactured by, and the plate was placed in a vacuum chamber equipped with a heating mechanism by an infrared lamp. A silicon wafer having a diameter of 8 inches was placed on the plate, and a thermocouple for simultaneously measuring each temperature of the plate and the silicon wafer was attached. This infrared lamp has a wavelength of 1 at 500 W
20 aluminum reflectors having infrared peaks around μm were attached, and the reflector and each lamp were placed outside the vacuum chamber.
【００５９】各赤外線ランプより放射される赤外線は、
直接に、または反射板によって反射された後に、真空チ
ャンバーに設けられた円形の石英窓（直径２５０ｍｍ、
厚さ５ｍｍ）を通過し、窒化アルミニウムプレートに到
達し、このプレートを加熱する。Infrared rays emitted from each infrared lamp are
A circular quartz window (diameter 250 mm, provided in the vacuum chamber, either directly or after being reflected by a reflector.
5 mm thick) to reach the aluminum nitride plate and heat it.
【００６０】この加熱装置において、各赤外線ランプを
発熱させ、室温から７００℃まで１１分間でプレートの
温度を上昇させ、７００℃で１時間保持し、この後に赤
外線ランプを停止し、プレートを徐々に冷却させた。こ
の結果、赤外線ランプの消費電力は、最大８６００Ｗで
あり、安定した温度コントロールが可能であった。ま
た、シリコンウエハーの温度を測定したところ、プレー
トの温度を７００℃に保持しているときには、シリコン
ウエハーの温度は６１１℃であった。In this heating device, each infrared lamp was heated to raise the temperature of the plate from room temperature to 700 ° C. in 11 minutes and kept at 700 ° C. for 1 hour, after which the infrared lamp was stopped and the plate was gradually opened. Allowed to cool. As a result, the power consumption of the infrared lamp was 8600 W at maximum, and stable temperature control was possible. Moreover, when the temperature of the silicon wafer was measured, the temperature of the silicon wafer was 611 ° C. when the temperature of the plate was kept at 700 ° C.
【００６１】また、実験Ａ２、Ａ９、Ａ１０、Ａ１１の
窒化アルミニウム焼結体について同様の実験を行ったと
ころ、上記と同様の結果を得た。Further, when the same experiment was performed on the aluminum nitride sintered bodies of Experiments A2, A9, A10, and A11, the same result as the above was obtained.
【００６２】（比較例による加熱実験）次に、還元窒化
法によって得た、カーボン含有量が７５０ｐｐｍの窒化
アルミニウム粉末を使用し、この粉末をコールドアイソ
スタティックプレス法によって３トン／ｃｍ2 の圧力下
で加圧して円盤形状の成形体を製造し、この成形体を１
９００℃で２時間焼成し、密度が９９．４％の白色窒化
アルミニウム焼結体を製造した。この焼結体を使用し、
上記と同様にしてシリコンウエハーの加熱実験を行っ
た。(Heating Experiment According to Comparative Example) Next, an aluminum nitride powder having a carbon content of 750 ppm obtained by a reduction nitriding method was used, and this powder was subjected to a pressure of 3 ton / cm 2 by a cold isostatic pressing method. To produce a disc-shaped compact, and press this compact to
Firing was performed at 900 ° C. for 2 hours to produce a white aluminum nitride sintered body having a density of 99.4%. Using this sintered body,
A silicon wafer heating experiment was conducted in the same manner as described above.
【００６３】この結果、消費電力は最大１０ｋＷとな
り、温度上昇時間にも２分間程度の遅れが見られた。ま
た、上記のようにして、室温と７００℃との間での温度
上昇および下降の熱サイクルを繰り返したところ、赤外
線ランプの断線が生じやすかった。 また、シリコンウ
エハーの温度を測定したところ、プレートの温度を７０
０℃に保持しているときには、シリコンウエハーの温度
は５９３℃であり、上記の本発明例と比較すると、シリ
コンウエハーの温度も低下していることが判明した。As a result, the maximum power consumption was 10 kW, and the temperature rise time was delayed by about 2 minutes. Moreover, when the thermal cycle of temperature rise and fall between room temperature and 700 ° C. was repeated as described above, the infrared lamp was likely to be broken. Also, when the temperature of the silicon wafer was measured, the temperature of the plate was 70
It was found that the temperature of the silicon wafer was 593 ° C. when the temperature was kept at 0 ° C., and the temperature of the silicon wafer was also reduced as compared with the above-mentioned examples of the present invention.
【００６４】（電極および抵抗発熱体の埋設実験）本発
明の実験Ａ６と同様に、還元窒化法によって製造したカ
ーボン含有量７５０ｐｐｍの窒化アルミニウム粉末を使
用し、この粉末の中に、モリブデン製の直径０．５ｍｍ
のワイヤーからなるコイル（抵抗発熱線）を埋設し、か
つこのコイルに直径５ｍｍ、長さ１０ｍｍの円柱形状の
モリブデン製の電極を接続し、埋設した。この埋設体を
一軸加圧成形し、円盤形状の成形体を得た。この際、成
形体中に埋設されたコイルの平面的形状を渦巻き形状と
した。(Embedding Experiment of Electrode and Resistance Heating Element) As in Experiment A6 of the present invention, an aluminum nitride powder having a carbon content of 750 ppm produced by a reduction nitriding method was used, and a powder made of molybdenum was used. 0.5 mm
The coil (resistive heating wire) made of the wire was embedded, and a cylindrical molybdenum electrode having a diameter of 5 mm and a length of 10 mm was connected to the coil and embedded. This embedded body was uniaxially pressure molded to obtain a disk-shaped molded body. At this time, the planar shape of the coil embedded in the molded body was a spiral shape.
【００６５】円盤形状の成形体を、ホットプレス法によ
って、１８００℃で３時間、２００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力
下で保持することによって、窒化アルミニウム焼結体を
得た。この窒化アルミニウム焼結体中には、前記の抵抗
発熱体とモリブデン電極とが埋設されている。このモリ
ブデン電極は、静電チャック電極として使用でき、また
高周波用電極として使用できる。The disc-shaped compact was held at 1800 ° C. for 3 hours under a pressure of 200 kg / cm 2 by a hot pressing method to obtain an aluminum nitride sintered body. The resistance heating element and the molybdenum electrode are embedded in the aluminum nitride sintered body. This molybdenum electrode can be used as an electrostatic chuck electrode and also as a high frequency electrode.
【００６６】[0066]
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、窒
化アルミニウムに焼結助剤や黒色化剤のような金属化合
物、特に重金属化合物を添加することなく、窒化アルミ
ニウム焼結体の明度を小さくし、その色を黒色に近づけ
ることができる。As described above, according to the present invention, the brightness of an aluminum nitride sintered body can be obtained without adding a metal compound such as a sintering aid or a blackening agent, particularly a heavy metal compound, to aluminum nitride. Can be made smaller and the color can be made closer to black.
【図１】本発明の実施例に係る窒化アルミニウム焼結体
のＸ線回折分析の結果を示すチャートである。FIG. 1 is a chart showing a result of an X-ray diffraction analysis of an aluminum nitride sintered body according to an example of the present invention.
【図２】比較例に係る窒化アルミニウム焼結体のＸ線回
折分析の結果を示すチャートである。FIG. 2 is a chart showing the result of an X-ray diffraction analysis of an aluminum nitride sintered body according to a comparative example.
【図３】本発明の実施例に係る窒化アルミニウム焼結体
のセラミックス組織を示す電子顕微鏡写真である。FIG. 3 is an electron micrograph showing a ceramic structure of an aluminum nitride sintered body according to an example of the present invention.
【図４】本発明の実施例に係る窒化アルミニウム焼結体
において、ＡｌＮ結晶相の粒子の粒界の周辺のセラミッ
クス組織を示す電子顕微鏡写真である。FIG. 4 is an electron micrograph showing a ceramic structure around a grain boundary of AlN crystal phase grains in an aluminum nitride sintered body according to an example of the present invention.
【図５】比較例に係る窒化アルミニウム焼結体におい
て、ＡｌＮ結晶相の粒子の粒界の周辺のセラミックス組
織を示す電子顕微鏡写真である。FIG. 5 is an electron micrograph showing a ceramic structure around a grain boundary of AlN crystal phase grains in an aluminum nitride sintered body according to a comparative example.
【図６】ＡｌＮ結晶相の粒子からなるマトリックス間に
（ＡｌＮ）x （Ａｌ2 ＯＣ）1-x 相の粒子が生成してい
る状態のセラミックス組織を示す電子顕微鏡写真であ
る。FIG. 6 is an electron micrograph showing a ceramic structure in a state where particles of (AlN) x (Al 2 OC) 1-x phase are generated between a matrix of particles of AlN crystal phase.
【図７】図６のマトリックスおよび（ＡｌＮ）x （Ａｌ
2 ＯＣ）1-x 相の粒子を拡大して示す、セラミックス組
織の電子顕微鏡写真である。7 shows the matrix of FIG. 6 and (AlN) x (Al
2 OC) showing an enlarged of 1-x phase particles is an electron microscope photograph of a ceramic tissue.
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０５Ｂ 3/02 Ｈ０５Ｂ 3/20 ３５６ 3/20 ３５６ Ｈ０１Ｌ 21/302 Ｇ Continuation of front page (51) Int.Cl. 6 Identification code Office reference number FI Technical display location H05B 3/02 H05B 3/20 356 3/20 356 H01L 21/302 G
Claims (9)
いて、主結晶相である窒化アルミニウムピークの他に、
Ｘ線回折角度２θ＝４４°〜４５°にカーボンのピーク
が検出されることを特徴とする、窒化アルミニウム焼結
体。1. In an X-ray diffraction chart of aluminum nitride, in addition to an aluminum nitride peak which is a main crystal phase,
An aluminum nitride sintered body, wherein a carbon peak is detected at an X-ray diffraction angle 2θ = 44 ° to 45 °.
相と、カーボン相とを備えていることを特徴とする、請
求項１記載の窒化アルミニウム焼結体。2. The aluminum nitride sintered body according to claim 1, comprising the main crystalline phase, a sub crystalline phase made of ALON, and a carbon phase.
的に含有せず、ＪＩＳＺ ８７２１に規定する明度がＮ
４以下であることを特徴とする、請求項１または２記載
の窒化アルミニウム焼結体。3. An (AlN) x (Al 2 OC) 1-x phase is not substantially contained, and the lightness defined in JIS Z 8721 is N.
It is 4 or less, The aluminum nitride sintered compact of Claim 1 or 2 characterized by the above-mentioned.
いる炭素原子の割合が５００ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍで
あることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの
請求項に記載の窒化アルミニウム焼結体。4. The aluminum nitride sintered body according to claim 1, wherein a proportion of carbon atoms contained in the aluminum nitride sintered body is 500 ppm to 5000 ppm. Union.
載の窒化アルミニウム焼結体を基材として使用している
ことを特徴とする、半導体製造用装置。5. An apparatus for semiconductor production, comprising the aluminum nitride sintered body according to any one of claims 1 to 4 as a base material.
ｍである窒化アルミニウム粉末からなる原料を、１７３
０℃以上、１９２０℃以下の温度および８０ｋｇ／ｃｍ
2 以上の圧力で焼結させることによって窒化アルミニウ
ム焼結体を得ることを特徴とする、窒化アルミニウム焼
結体の製造方法。6. A carbon content of 500 ppm to 5000 pp.
173 is a raw material made of aluminum nitride powder.
Temperature above 0 ℃ and below 1920 ℃ and 80kg / cm
A method for producing an aluminum nitride sintered body, which comprises obtaining an aluminum nitride sintered body by sintering at a pressure of 2 or more.
は炭素源となる化合物を添加することによって、炭素含
有量が５００ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍである窒化アルミ
ニウム粉末からなる前記原料を製造することを特徴とす
る、請求項６記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。7. The raw material made of aluminum nitride powder having a carbon content of 500 ppm to 5000 ppm is produced by adding carbon or a compound serving as a carbon source to the aluminum nitride powder. The method for manufacturing an aluminum nitride sintered body according to claim 6.
ウム粉末を混合することによって、炭素含有量が５００
ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍである窒化アルミニウム粉末か
らなる前記原料を製造することを特徴とする、請求項６
記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。8. A carbon content of 500 is obtained by mixing plural kinds of aluminum nitride powders having different carbon contents.
The said raw material which consists of aluminum nitride powder which is ppm-5000 ppm is manufactured, It is characterized by the above-mentioned.
A method for producing the aluminum nitride sintered body according to the above.
化法によって製造することを特徴とする、請求項８記載
の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。9. The method for producing an aluminum nitride sintered body according to claim 8, wherein the second aluminum nitride powder is produced by a reduction nitriding method.
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Cited By (10)
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|---|---|---|---|---|
| JP2001146475A (en) * | 1999-09-06 | 2001-05-29 | Ibiden Co Ltd | Carbon-containing aluminum nitride sintered compact |
| JP2001230309A (en) * | 1999-09-06 | 2001-08-24 | Ibiden Co Ltd | Ceramic substrate for semiconductor producing/inspecting apparatus |
| WO2001097263A1 (en) * | 2000-06-15 | 2001-12-20 | Ibiden Co., Ltd. | Hot plate |
| JP2002145670A (en) * | 1999-09-06 | 2002-05-22 | Ibiden Co Ltd | Ceramic substrate for semiconductor producing/inspecting device |
| US6719931B2 (en) | 2000-01-10 | 2004-04-13 | Basf Aktiengesellschaft | Low-viscosity, melamine-formaldehyde resin microcapsule dispersions with reduced formaldehyde content |
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| JP2007254190A (en) * | 2006-03-22 | 2007-10-04 | Ngk Insulators Ltd | Aluminum nitride sintered compact, method of manufacturing aluminum nitride, and member |
| US7338723B2 (en) | 2004-03-29 | 2008-03-04 | Ngk Insulators, Ltd. | Aluminum nitride substrate and production method |
| CN115956720A (en) * | 2022-12-20 | 2023-04-14 | 深圳市赛尔美电子科技有限公司 | Manufacturing method of heating component, heating device and heating smoking set |
| WO2026078944A1 (en) * | 2024-10-08 | 2026-04-16 | 日本碍子株式会社 | Aluminum nitride sintered compact |
-
1995
- 1995-08-03 JP JP7218158A patent/JP3037883B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001146475A (en) * | 1999-09-06 | 2001-05-29 | Ibiden Co Ltd | Carbon-containing aluminum nitride sintered compact |
| JP2001230309A (en) * | 1999-09-06 | 2001-08-24 | Ibiden Co Ltd | Ceramic substrate for semiconductor producing/inspecting apparatus |
| JP2002145670A (en) * | 1999-09-06 | 2002-05-22 | Ibiden Co Ltd | Ceramic substrate for semiconductor producing/inspecting device |
| US6900149B1 (en) | 1999-09-06 | 2005-05-31 | Ibiden Co., Ltd. | Carbon-containing aluminum nitride sintered compact and ceramic substrate for use in equipment for manufacturing or inspecting semiconductor |
| US6964812B2 (en) | 1999-09-06 | 2005-11-15 | Ibiden Co., Ltd. | Carbon-containing aluminum nitride sintered compact and ceramic substrate for use in equipment for manufacturing or inspecting semiconductor |
| US7015166B2 (en) | 1999-09-06 | 2006-03-21 | Ibiden Co., Ltd. | Carbon-containing aluminum nitride sintered compact and ceramic substrate for use in equipment for manufacturing or inspecting semiconductor |
| US6719931B2 (en) | 2000-01-10 | 2004-04-13 | Basf Aktiengesellschaft | Low-viscosity, melamine-formaldehyde resin microcapsule dispersions with reduced formaldehyde content |
| WO2001097263A1 (en) * | 2000-06-15 | 2001-12-20 | Ibiden Co., Ltd. | Hot plate |
| US7338723B2 (en) | 2004-03-29 | 2008-03-04 | Ngk Insulators, Ltd. | Aluminum nitride substrate and production method |
| JP2007254190A (en) * | 2006-03-22 | 2007-10-04 | Ngk Insulators Ltd | Aluminum nitride sintered compact, method of manufacturing aluminum nitride, and member |
| CN115956720A (en) * | 2022-12-20 | 2023-04-14 | 深圳市赛尔美电子科技有限公司 | Manufacturing method of heating component, heating device and heating smoking set |
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