JPH09501236A - 真空ポンプを備えたプローブガス検出器ならびにこのようなプローブガス検出器を運転する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、特に漏れ検査器具に用いられるプローブガス検出器（１）であって、ガス入口（２）と、真空ポンプ（３，６）と、プローブガスの存在を記録するプローブガス記録器具（４）とが設けられている形式のものに関する。真空の形成にかかる手間を低減させるために本発明の構成では、真空ポンプが吸着ポンプ（３）である（第１図）。

Description

【発明の詳細な説明】 真空ポンプを備えたプローブガス検出器 ならびにこのようなプローブガス検出器 を運転する方法 本発明は、特に漏れ検査器具に用いられるプローブガス検出器であって、ガス 入口と、真空ポンプと、プローブガスの存在を記録するプローブガス記録器具と が設けられている形式のものに関する。さらに本発明は、このような形式のプロ ーブガス検出器を運転する方法に関する。 高感度の漏れ検査では、プローブガスとしてほとんどヘリウムしか使用されて いない。したがって、以下の説明においては、プローブガスとして専らヘリウム に関して記載する。 ヘリウム漏れ検査器具では、通常、ヘリウムの質量に合わせて調節された質量 分析計がプローブガス検出器として使用される。この質量分析計を運転するため には、高真空ポンプシステム（高真空ポンプ、前ポンプ等）が必要となる。さら に、この高真空ポンプシステムを用いて、ポジティブな検査時に質量分析計に流 入するヘリウムは除去される（たとえばドイツ連邦共和国特許出願公開第３４２ １５３３号明細書参照）。 欧州特許出願公開第３５２３７１号明細書に基づき 、当該形式のヘリウム漏れ検査器具が公知である。真空ポンプとしては、イオン ゲッターポンプが使用される。それ自体は比較的小さなイオンゲッターポンプは 大きな重量を有し、それゆえに取り扱い難い。 本発明の課題は、プローブガス検出器、特に漏れ検査器具に用いられるヘリウ ム検出器において真空を形成するためにかかる手間を著しく低減させることであ る。 この課題を解決するために本発明の構成では、冒頭で述べた形式のプローブガ ス検出器において、真空ポンプが吸着ポンプであるようにした。吸着ポンプは小 型でかつ軽量であるので、このように構成された検出器を備えた漏れ検査器具の 取扱は一層簡単となる。 吸着ポンプの全運転時間は、生じるガス量に関連しているので、ガス入口が、 プローブガスを有利に透過させる特性を有していると有利である。これによって 、許容回数の測定を実施することが可能となる。 さらに上記課題を解決するために本発明の第２の構成では、冒頭で述べた形式 のプローブガス検出器において、真空ポンプが、プローブガスを除く全てのガス をポンプ輸送する特性を有しており、プローブガス記録器具が、プローブガスの 濃度増大を検知し得る特性を有しているようにした。この第２の構成においても 、容量の理由から、ガス入口がプローブガスを有利に透過させる特性を有してい ると有利である。ポジティ ブな漏れ検査の場合では、プローブガスがガス入口を通過する。真空ポンプはプ ローブガスをポンプ輸送しないので、プローブガスは蓄えられ、ひいては圧力上 昇が生ぜしめられる。十分な感度の圧力測定器を用いるだけで、この圧力上昇を 検出して、測定値形成のために利用することができる。 それゆえに、冒頭で述べた形式のプローブガス検出器を運転する、本発明の方 法では、真空ポンプが、主としてプローブガスに同伴する成分、一般に空気しか ポンプ輸送しない特性を有していて、プローブガス記録器具に供給されたガスが 分圧変化を生ぜしめ、該分圧変化を微分により記録して、評価するようにした。 分圧の変化はプローブガス検出器の特定の場所でプローブガスを蓄えることによ って行われるので、漏れ検査を高い感度で実施することができる。 引き続きポジティブな測定が行われると、さらに圧力上昇が生ぜしめられるの で、このような方法ではヘリウム検出器の可使時間も制限されている。したがっ て、十分に長い可使時間を得るために一方では、入口システムが実際にヘリウム に対してしか透過性でないように入口システムが形成されていなければならない 。これによって、別のガスによって生ぜしめられる圧力上昇は回避される。他方 において、圧力測定器は極めて敏感でなければならない。これによって、極めて 小さな圧力上昇を記録することができ、ひいては圧力 上限値に到達するまで、できるだけ多数の漏れ測定を実施することができる。 ガス入口システムは、高真空とプローブ容量またはプローブガス流とを隔離す るポリマーダイヤフラムを有していると有利である。ポリマーは、各便覧に詳細 に記載されている材料類である。この類の各材料につき記載されている透過特性 に基づき、当業者はその都度、所望の選択特性を有するダイヤフラム材料を選択 することができる。その都度所望の選択特性、たとえばプローブガスの有利な透 過は、所望の作用（別のガス、不純物等の抑制）ができるだけ良好に得られるよ うにするために、できるだけ際立って存在していることが望ましい。 材料およびジオメトリ寸法は、さらに下で説明する限界コンダクタンスが超過 されないように選択されなければならない。ＦＥＰが有利であることが判ってい る。このＦＥＰは、ヘリウムは極めて良好に透過させるが、同伴ガスは極めて僅 かにしか透過させないので、所望のヘリウム濃度増加効果が得られる。ガス入口 としては、たとえば欧州特許出願公開第３５２３７１号明細書に開示されている ような石英ガラスを使用することもできる。高められた温度では、石英ガラスは ヘリウムに対してしか透過性でない。 十分に敏感な圧力測定器は、たとえば質量分析計である。質量分折計がヘリウ ムの質量に合わせて調節さ れていると、この質量分析計はヘリウム分圧に比例したイオン電流を生ぜしめる 。これによって、慣用の漏れ検査器具では、漏れ率に比例したイオン電流信号が 得られる。しかし、本発明による形式のヘリウム検出器において質量分析計が使 用されると、イオン電流はいわば前歴しか表さない、つまり先行して行われた測 定時に所定の時間を越えて蓄えられたヘリウム量しか表さない。引き続きポジテ ィブな測定が行われると、イオン電流は極めて小さな値しか変化しない。それゆ えに、漏れ率ｑＨｅは微分商、つまり： ｑＨｅ ＝ａ・ｄＩ／ｄｔ により与えられている。 したがって、質量分析計によって伝送された電流信号を、高感度の電流／電圧 変換器に供給することが有利である。この電流／電圧変換器は本発明によれば、 微分段として形成されていると有利である。この微分段の増幅は、周波数が増大 するにつれて増大する。微分段のパッシブな素子は、測定運転中の特徴的な時間 もしくはこの時間に対応する周波数のために微分条件が十分に満たされるように 設定されていなければならない。 ヘリウムを除く全てのガスをポンプ輸送する特性を有する真空ポンプは、たと えば適当なゲッター物質（たとえばＺｒ−Ｖ−Ｆｅ混合物または活性ゲッター材 料ＳＡＥＳ７０１）を有する吸着ポンプである。この ようなゲッター材料は反応性成分、つまり窒素、酸素および水蒸気だけしかポン プ輸送しない。貴ガス、特にヘリウムに対して、このようなゲッター材料はパッ シブな特性を有している。適当なゲッター物質の僅か数ｇしか必要としない、こ のようなゲッターモジュールは、高真空ポンプ、たとえば拡散ポンプ、ターボ分 子ポンプ、イオンゲッターポンプ等に比べて軽量でかつ小型であり、しかも廉価 である。 以下に、第１図〜第３図に示した実施例につき、本発明を詳しく説明する。 第１図は、真空ポンプとして吸着ポンプを備えた、本発明によるプローブガス 検出器を示しており、 第２図は、チャンバを備えた、本発明の実施例を示しており、 第３図は、第２図に示した実施例の変化形を示しており、 第４図は、微分段を介して測定値形成を行う、本発明のさらに別の実施例を示 しており、 第５図は、微分段の回路図を例示している。 第１図に示したプローブガス検出器１はガス入口２を有しており、このガス入 口２には、プローブチャンバ、スニッファまたは被検査体自体も接続可能である 。プローブガス検出器１はさらに、吸着ポンプとして形成された真空ポンプ３と 、プローブガス記録器具４とを有している。このプローブガス記録器具４は、た とえばプローブガスの質量に合わせて調節された質量分折計として形成されてい る。測定値を処理しかつ表示するための接続手段は図示されていない。 真空ポンプ３内に存在するゲッター物質は、第１図に示した実施例ではプロー ブガスを含めてガス入口２を通って流れるできるだけ全てのガスをポンプ輸送す ることが望ましい。上記吸着ポンプが、質量分析計４の作動を可能にする圧力を 維持している限りは、プローブガス検出器１はすぐに使用できる状態にある。ガ ス入口２は、プローブガスに対してのみ透過性となるように形成されていると有 利である。これにより、ゲッター物質が別のガスによって占められることを回避 することができる。つまり、吸着ポンプの吸込み能力の望ましくない迅速な低下 を回避することができる。 第２図に示した実施例では、チャンバ５が設けられている。このチャンバ５に は、ガス入口２とプローブガス記録器具４と真空ポンプ６とが接続されている。 付加的に、弁８を備えた管路７が設けられている。この管路７を介して、チャン バ５は排気可能である。ガス入口２の構成部分であるチャンバ９は、ダイヤフラ ム１１によって２つの室１２，１３に分割されている。一方の室１２はチャンバ ５に接続されている。他方の室１３には、スニッファホース１４が接続されてい る。吸込み運転時では、このスニッファホース１４を介して、プローブガスに関 して検査されるべきガスが フィードポンプ１５によって吸い込まれて、他方の室１３を通じて送出される。 真空ポンプ６としては、任意の形式の真空ポンプを表すシンボルが一般的に示 されている。真空ポンプ６は第２図に示した実施例では、プローブガスを除く全 てのガスを導出する特性を有していると望ましい。このような特性は、既に上で 説明したゲッター物質を有する吸着ポンプによって得られる。たとえば活性ゲッ ター材料ＳＡＥＳ７０１は反応性成分だけ、つまり窒素、酸素および水素だけを 輸送する。貴ガス、つまりこの場合にはアルゴンおよびヘリウムに対しては、こ の活性ゲッター材料はパッシブな特性を有している。すなわち、ダイヤフラム１ １を通ってチャンバ５に進入するヘリウムはチャンバ５内の圧力増大を生ぜしめ る。この圧力増大は敏感な圧力測定器として働くプローブガス記録器具４によっ て検出することができる。 第３図に示した実施例では、チャンバ５の代わりに比較的小さな容量を有する 第１のチャンバ５′と、比較的大きな容量を有する第２のチャンバ５′′とが設 けられている。チャンバ５′には、ガス入口２とプローブガス記録器具４とが接 続されており、チャンバ５′′には、真空ポンプ６が接続されている。両チャン バ５′，５′′は絞り１０を備えた管路によって互いに接続されており、この絞 り１０は極めて小さなコンダクタンスを有している。両チャンバ５′，５′′と 、絞り１０とは、小さな容量が漏れ検査時に生じるガス量に短時間で高い圧力上 昇（感度の増大）で反応するように設定されていると望ましい。大きな容量は長 い運転時間を確保する。接続路の小さなコンダクタンスに基づき、この大きな容 量は、測定運転中に予想され得る変化に比べて長い時間で、当然ながら再び小さ な容量と平衡状態となる。感度利得は両容量の比にほぼ相当する。 第４図に示した実施例では、吸着ポンプとして形成された真空ポンプ３とチャ ンバ５とが一体に組み込まれている。ガス入口２の構成要素は、石英窓１６を備 えた接続管片である。この石英窓１６は加熱装置１７によって加熱可能である。 石英窓１６は直接に、ヘリウムの出現に関して監視したい容器（たとえば漏れ検 査チャンバ、スパッタリング装置等）に対するインタフェースを形成している。 チャンバ温度では、石英ガラスはガス非透過性である。高められた温度（約９０ ０℃）において、石英ガラスはヘリウムに対して透過性となる。 吸着ポンプ３も加熱装置１８を備えており、この加熱装置１８によってゲッタ ー物質が活性化される。この実施例でも、主として反応性ガスだけを輸送するゲ ッター物質が選択されている。 圧力測定器もしくはプローブガス記録器具４としては、ブロックとしてしか図 示していない質量分析計１ ９が設けられている。微分段２０を介して、測定値は表示装置２１に表示される 。 第２図、第３図または第４図に示したプローブガス検出器を運転するためには 、まずチャンバ５（もしくはチャンバ５′，５′′）が、弁８を備えた管路７を 介して、慣用の高真空ポンプにより排気される。約１０^-5ミリバールの圧力が達 成された後に、ゲッター材料は推奨される使用規定に従って活性化される。第４ 図に示した実施例では、この活性化は、ゲッター物質を規定の時間（たとえば約 ２０分間）で、高められた温度（たとえば４５０℃）にまで加熱することにより 行われる。引き続き、弁８が閉じられて、ゲッター物質の温度は作動温度（たと えば２００℃）にまで低下させられる。高真空ポンプはその後はもはや必要とな らない。さらに下で説明する規定の限界コンダクタンスが維持されると、１年以 上の運転時間を達成することができる。その後では、再び上記過程が繰り返され なければならない。このステップは再生ステップである。なぜならば、蓄えられ たガスが吸い出されて、その後に吸着物質が再び利用され得るからである。吸着 物質の容量限界値が達成された後に、はじめて吸着物質は交換されなければなら ない。 重要となるのは、ガス入口２が、許容し得る測定時間が得られるような少量の ガス量しか吸い込まないことである。実験では、１年が条件とされた。さらに、 ＦＥＰから成るダイヤフラム１１の使用、１０^-5ミリバールの許容アルゴン圧お よび１リットルのチャンバ５の容量を条件とすると、１年の可使時間では永久ア ルゴン流が３×１０^-13ミリバール１ｓ^-1を超過されてはならない。アルゴンは 空気中に約１％で含有されているので、アルゴンに対するこのシステムの限界コ ンダクタンスは３×１０^-13ＬＳ^-1となる。同様の考えにより、窒素、酸素およ び水素のための限界コンダクタンスが得られる。ゲッター材料はヘリウムおよび アルゴンをポンプ輸送しないので、圧力は徐々に増大する。しかしこの圧力増大 は、１年以上の運転時間が可能となるように僅かである。重要となるのは、ポジ ティブな漏れ測定時に生じる、ヘリウムによって生ぜしめられる圧力増大を検知 し得ることだけである。このためには、さらに下で説明する測定法が提案される 。 休止状態で空気からのアルゴンとヘリウムの連続的な透過を中断するためには 、ダイヤフラムが閉鎖される。このことは、適当な弁機構を用いるか、またはも はや透過しない高い分子量のガス（たとえばＳＦ₆）でダイヤフラムを負荷する ことによって行うことができる。これによって、提供される有効測定時間は増大 される。 このシステムはヘリウムに対する高い選択性によりすぐれている。ダイヤフラ ムもゲッター材料も濃度増加機構を成している。あまり要求度の高くない構成の ためには、質量分析計の代わりに電離マノメータを使用することができる。この 電離マノメータは、均一に増大するアルゴン圧の前に、増大するヘリウム分圧を 検知することができる。 使用されるゲッター物質は水素をもポンプ輸送する。それゆえに、質量分析計 におけるガススペクトルは極めて小さな水素振幅しか示さない。これによって、 質量２，４との間での高い分離精度を求めるクラシックな要求は著しく緩和され る。したがって、汎用の磁場型質量分析計（Ｓｅｋｔｏｒｆｅｌｄｍａｓｓｅｎ ｓｐｅｋｔｒｏｍｅｔｅｒ）の代わりに、比較的低い分解能を有する安価でかつ 小型の四極子型質量分析計を使用することもできる。 上記評価は、ヘリウムとアルゴンとを透過させるＦＥＰから成るポリマーダイ ヤフラムの使用を前提としている。加熱可能な石英窓の使用は、加熱された石英 ガラスがヘリウムに対してしか透過性でない場合には一層有利になる。 微分段２０のための１例が第５図に示されている。この微分段２０は質量分析 計１９に後置されていて、入力（演算）増幅器２４を有している。この増幅器２ ４の出力側２５は反転増幅器２６と反転積分器２７と抵抗Ｒ₁２８とを介して入 力側２２に接続されている。 入力増幅器２４の出力側２５は（選択可能な）増幅 ファクタＶ_a有する増幅器２９を介して、微分段の出力側３０に接続される。 Ｕ_a＝Ｖ_a・Ｕ₁（式１）が成立する。 入力増幅器２４の比較的小さな入力電流に基づき、Ｕ₂＝Ｒ₁・Ｉ₁（式２）の 関係が成立する。積分器の出力電圧は： Ｕ₂＝Ｖ_X−Ｕ₁（ｔ）ｄｔ・（式３）である。 上記式の微分により、 ｄＵ₂（ｔ）／ｄｔ＝Ｖ_x−Ｕ₁（ｔ）が得られる。 式１と式２の置換えおよび挿入の後に Ｕ_a（ｔ）＝−Ｖ_a／Ｖ_x−Ｒ₁−ｄＩ₁（ｔ）／ｄｔが成立する。 これによって、微分段の出力電圧は質量分析計の、測定したい電流の時間的な 導出に等しくなる。均一に増大するアルゴン圧によって同じく徐々に増大する測 定電流は、微分段の出力側において一定の電圧として生じる。この電圧は場合に よっては差し引くことができる。 場合によっては必要となる領域切換は分岐路３１を介して行われ、この場合、 積分器の出力電圧が増大すると、Ｒ₁りも小さな値を有する抵抗Ｒ₂（３３）が微 分段の入力側に接続される。 この接続は、たとえば電圧に関連してツェナーダイオード３２を介して行うこ とができる。微分段の伝達 定数の減少は、増幅器２９の増幅を適宜に増大させることによって行うことがで きる。 電流微分段の、上で説明した実施例の利点は、以下のように要約することがで きる： −敏感な入力増幅器が全バックグラウンド電流を増幅する必要はない。 −微分要素が直接に高抵抗の入力回路に接続されていない。これによって、領域 切換のための設計が簡単になる。 −増幅器が一般的なフイルタとして設計されていることにより、固有の測定課題 に対して、ノイズ、ドリフトおよび別の妨害源に関する十分な適合が可能となる 。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．特に漏れ検査器具に用いられるプローブガス検出器（１）であって、ガス 入口（２）と、真空ポンプ（３，６）と、プローブガスの存在を記録するプロー ブガス記録器具（４）とが設けられている形式のものにおいて、真空ポンプが吸 着ポンプ（３）であることを特徴とする、真空ポンプを備えたプローブガス検出 器。 ２．特に漏れ検査器具に用いられるプローブガス検出器（１）であって、ガス 入口（２）と、真空ポンプ（３，６）と、プローブガスの存在を記録するプロー ブガス記録器具（４）とが設けられている形式のものにおいて、真空ポンプ（３ ，６）が、プローブガスを除く全てのガスをポンプ輸送する特性を有しており、 プローブガス記録器具（４）が、プローブガスの濃度増大を検知する特性を有し ていることを特徴とする、真空ポンプを備えたプローブガス検出器。 ３．ガス入口（２）が、プローブガスを有利に透過させる特性を有している、 請求項１または２記載のプローブガス検出器。 ４．プローブガス検出器がチャンバ（５）を有していて、該チャンバ（５）に 、真空ポンプ（３，６）とガス入口（２）とプローブガス記録器具（４）とが接 続されている、請求項１から３までのいずれか１項記 載のプローブガス検出器。 ５．前記チャンバ（５）の代わりに、比較的小さな容量を有する第１のチャン バ（５′）と、比較的大きな容量を有する第２のチャンバ（５′′）とが設けら れており、両チャンバ（５′，５′′）とが、絞り （１０）を備えた管路を介 して互いに接続されている、請求項４記載のプローブガス検出器。 ６．真空ポンプ（３，６）が、適当なゲッター物質を備えた吸着ポンプである 、請求項１から５までのいずれか１項記載のプローブガス検出器。 ７．ゲッター物質が前記チャンバ（５）内に存在している、請求項４または５ 記載のプローブガス検出器。 ８．ガス入口（２）がポリマーダイヤフラム（１１）を有している、請求項１ から７までのいずれか１項記載のプローブガス検出器。 ９．ガス入口（２）が、加熱される石英ガラス窓（１６）を有している、請求 項１から７までのいずれか１項記載のプローブガス検出器。 １０．プローブガス記録器具（４）が圧力測定器である、請求項１から９まで のいずれか１項記載のプローブガス検出器。 １１．プローブガス記録器具が質量分析計（１９）である、請求項１から９ま でのいずれか１項記載のプローブガス検出器。 １２．前記質量分析計（１９）に微分段（２０）が後置されている、請求項１ １記載のプローブガス検出器。 １３．真空ポンプ（３，６）と、プローブガスの存在を記録するプローブガス 記録器具とを備えた、特に漏れ検査器具に用いられるプローブガス検出器（１） を運転する方法において、真空ポンプ（３，６）が、主としてプローブガスに同 伴する成分、一般に空気しかポンプ輸送しない特性を有していて、プローブガス 記録器具に供給されたガスが分圧変化を生ぜしめ、該分圧変化を微分により記録 して、評価することを特徴とする、プローブガス検出器を運転する方法。 １４．分圧の変化を、プローブガス検出器の特定の場所にプローブガスを蓄え ることによって行う、請求項１３記載の方法。 １５．ガス入口（２）を通じて、主としてプローブガスだけを流入させる、請 求項１３または４記載の方法。 １６．ガス入口（２）を休止状態で弁を用いるか、または不透過性のガスの供 給により閉鎖する、請求項１５記載の方法。 １７．運転開始の目的で、システムをまず外部の真空ポンプによって排気し、 その後に前記真空ポンプ（３，６）を作動させる、請求項１２から１６までのい ずれか１項記載の方法。 １８．システムを再生する目的で、蓄えられたガスをポンプ排出する、請求項 １２から１７までのいずれか１項記載の方法。 １９．システムを再生する目的で、吸着物質の容量限界値が到達された後に、 該吸着物質を交換する、請求項１２から１８までのいずれか１項記載の方法。