JPH09504802A - 液体ポリオール及びマグネシウム石鹸を含有した改善されたアシルイセチオネート固形スキンクレンジング製品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は固形物重量で１０〜７０部のナトリウムココイルイセチオネート（ＳＣＩ）、４．５〜５０部のマグネシウム石鹸及び４〜１５部の液体ポリオールを含んでなる固形パーソナルクレンジング製品に関し、ポリオールは少くとも２つのアルコール基を鎖中で別々の炭素原子に結合させていて、水溶性でかつ室温で液体でなければならない。本発明の固形製品はマイルドで、良好な起泡性であり、液体ポリオールなしの対応固形製品よりも製造しやすい。

Description

【発明の詳細な説明】 液体ポリオール及びマグネシウム石鹸を含有した改善された アシルイセチオネート固形スキンクレンジング製品 技術分野 本発明はアシルイセチオネートを含有した固形パーソナルクレンジング製品に 関する。 発明の背景 固形ナトリウムアシルイセチオネートコンボ製品はそれ自体当業界で古く、例 えばマイルドなナトリウムアシルイセチオネート合成界面活性剤ベース固形パー ソナルクレンジング製品は１９５９年７月付Geitzの米国特許第２，８９４，９ １２号及び１９９０年９月４日付Rysらの米国特許第４，９５４，２８２号明細 書でも開示されている。 本発明は改善されたマイルドなナトリウムアシルイセチオネートベース固形ス キンクレンジング化粧製品に関する。言い換えれば、本発明は主要合成界面活性 剤としてナトリウムアシルイセチオネートを含む固形スキンクレンジング化粧製 品に関する。 界面活性クレンジング製品による皮膚のクレンジングは大きな関心の的になっ てきている。多数の運動家と社会的に意識した人々は、１日数回にわたり様々な 界面活性製品で彼らの皮膚を洗浄して剥離させている。理想的なスキンクレンザ ーは、頻繁な日常的使用で皮膚を脱脂及び過剰乾燥させたり又はそれをつっぱら せたりせず、ほとんど又は全く刺激を起こさずに、皮膚を穏やかにクレンジング するべきである。含まれるほとんどの起泡性石鹸、液体及び固形製品はこの点に 欠けている。 “固形コンボ製品（combo bars）”及び／又は“固形シンデット製品(syndet bars)”としばしば称される固形合成洗剤が知られており、ますますポピュラー になってきている。しかしながら、固形石鹸から固形シンデット製品への広汎な 置き換わりは、様々な理由から、主に固形石鹸と比較して乏しい固形シンデット 製品の物理的特徴、例えば異臭、乏しい加工処理性、粘着性、脆性、スミア(sme ar)又は固形製品厄介性(messiness)、起泡性あるいはそれらの組合せから、これ まで不可能であった。 本発明の１つの目的は皮膚にマイルドな固形処方物を提供することであり、も う１つの目的は良好な起泡性のある固形製品を提供することであり、更にもう１ つは容易に加工処理しうる処方物を提供することである。 発明の要旨 本発明は、１０〜７０固形重量部のナトリウムアシル（ココイル）イセチオネ ート（ＳＣＩ）、４．５〜５０固形重量部のマグネシウム石鹸及び４〜１５固形 重量部の液体ポリオール、好ましくはグリセリンを含んでなる、改善されたアシ ルイセチオネート固形パーソナルクレンジング製品に関する。本発明のＳＣＩ／ マグネシウム石鹸／グリセリン固形製品は非常にマイルドである。それはグリセ リンなしの固形ＳＣＩ／マグネシウム石鹸よりも良好な起泡性で及び／又は製造 が容易である。 発明の具体的な説明 更に詳しくは、本発明の固形ＳＣＩ組成物は、固形製品重量による全範囲、好 ましい及び更に好ましい部で表Ａに示された下記成分を含む。 本発明の固形製品は３種の主要成分：ナトリウムアシルイセチオネート、マグ ネシウム石鹸及びグリセリンを含む。これら成分の高及び低レベルは以下で表Ｂ に示されている。 本明細書で用いられる“可塑剤”という用語には、室温で固体だが、約３５〜 ４６℃（９５〜１１５°Ｆ）の温度で展性の物質を含む。これは可塑剤の固形製 品プロッディング（plodding）加工処理温度である。何らかの可塑剤効果を発揮 できる合成界面活性剤を除いて、可塑剤は固形製品の少くとも約２０重量部であ る。 本明細書で用いられる“結合剤”という用語は、それ自体室温で液体であり、 水及び液体ポリオールから選択される物質を意味する。 表Ｂによれば、ＳＣＩ界面活性剤のレベルが低いとき、即ち固形製品の約１０ 〜約２０重量部であるとき、ＳＣＩと他の起泡石鹸及び／又は以下で記載される 非アシルイセチオネート界面活性剤との比率は約１：２〜約１：８、好ましくは １：３〜１：６であることが好ましい。この比率は許容される固形製品起泡性を 与える上で要求される。 表Ｂによれば、ＳＣＩのレベルが高いとき、即ち約５０〜約７０部であるとき 、それと可塑剤（以下で規定される可塑性物質）の比率は好ましくは約２．５： １〜約３．５：１である。この比率は許容されない脆性を避ける上で必要である 。 固形合成洗剤ベース（シンデット）製品の処方は、デリケートなバランスのい る行為である。考慮すべき様々な固形製品使用性質：起泡性、厄介性、経済性、 製品ｐＨ、固形製品堅固性等がある。 更に詳しくは、本発明の固形製品は約１０〜約７０部の起泡性マイルド合成界 面活性剤を含有することができ、上記起泡性マイルド合成界面活性剤はアシルイ セチオネート（ＳＣＩ）である。使用できる他の好ましいマイルド合成界面活性 剤は、Ｃ₁₂‐Ｃ₁₄アルキルグリセリルエーテルスルホネート、Ｃ₁₂‐Ｃ₁₄アシル サルコシネート、メチルアシルタウレート、Ｎ‐アシルグルタメート、アルキル スルホサクシネート、アルキルホスフェートエステル、エトキシル化アルキルホ スフェートエステル、トリデセスサルフェート、エトキシル化アルキルサルフェ ート、アルキルアミンオキシド、ベタイン、スルタイン及びそれらの混合物から なる群より選択され、好ましくはそれらのナトリウム塩として用いられる。固形 製品の少くとも約１０部はマイルド起泡性ナトリウムアシルイセチオネート（Ｓ ＣＩ）である。 本発明の固形製品は、０〜３０部、好ましくは３〜２５部、更に好ましくは約 ５〜約２３部の約１３０°Ｆ／５４℃〜約１８０°Ｆ／８２℃の融点を有するワ ックス、好ましくはパラフィンを含むことができる。 本発明の固形製品は、約０〜３５部、好ましくは３〜２５部、更に好ましくは 約５〜約２０部の遊離脂肪酸を含むことができる。 本発明の固形製品は、０〜約２０部、好ましくは１〜１５部、更に好ましくは 約２〜約１２部のナトリウム石鹸を含むことができる。 本発明の固形製品は、約０〜約１５部、好ましくは１〜１０部、更に好ましく は２〜８部のナトリウムイセチオネートを含むことができる。 本発明の固形製品は、０〜約５部、好ましくは０．１〜３部、更に好ましくは ０．２〜２部の塩化ナトリウムを含むことができる。 本発明の固形製品は、約３〜１６部、好ましくは４〜１５部、更に好ましくは 約５〜１３部の水を含むことができる。 本発明の固形製品は、０〜約５部のカチオン系ポリマーを含むことができる。 本発明の固形製品は、０〜約２部、好ましくは０．５〜１．５部、更に好まし くは０．８〜１．２部の香料を含むことができる。 本発明の固形製品は、４．５〜約５０部、好ましくは６〜３０部、更に好まし くは約８〜２５部のマグネシウム石鹸を含むことができる。 本発明の固形製品は、０〜５部、好ましくは０．１〜３部、更に好ましくは ０．２〜２部の硫酸ナトリウムを含むことができる。 本発明の固形製品は、４〜約１５部、好ましくは５〜１４部、更に好ましくは 約６〜１３部のグリセリン又はポリオールを含むことができる。 固形製品は、約４．０〜約９．０、好ましくは５〜８、更に好ましくは約６． ５〜７．５のｐＨを有する。 固形製品は、ワックス、遊離脂肪酸、ナトリウム石鹸、マグネシウム石鹸及び それらの混合物からなる群より選択される可塑性物質を、固形物重量で２０〜６ ０部、更に好ましくは２５〜５５部、最も好ましくは３０〜５０部含有する。 本明細書のパーセンテージ、比率及び部は、他で指摘されないかぎり全組成物 重量ベースによる。本明細書のすべてのレベル及び範囲は、他で指摘されないか ぎり大体である。成分のレベルは、他で指摘されないかぎり固形製品“固体物” ベースで表示されている。 規定のマイルド合成界面活性剤 界面活性剤マイルド性は、界面活性剤の刺激ポテンシャルを評価するために用 いられるスキンバリヤ破壊試験で測定できることが注記される。この試験では、 界面活性剤がマイルドになるほど、スキンバリヤは破壊されにくくなる。スキン バリヤ破壊は、試験溶液から表皮を通って透析物チャンバーに含有される生理緩 衝液中に入る放射性同位元素標識水（³Ｈ‐Ｈ₂Ｏ）の相対量により測定される。 この試験は、参考のため本明細書に組込まれるT.J.Franz,J.Invest.Dermatol.， 1975,64,pp.190-195 及び１９８７年６月１６日付で発行されたSmallらの米国 特許第４，６７３，５２５号明細書で記載されており、そこでは“標準”アルキ ルグリセリルエーテルスルホネート混合物を含んだマイルドなアルキルグリセリ ルエーテルスルホネート（ＡＧＳ）界面活性剤ベース固形合成製品について開示 している（バリヤ破壊試験では、意外にも、長鎖アルキルサルフェートが標準Ａ ＧＳよりもマイルドであることを示す）。 サルコシネート及びグリセリルエーテルスルホネートは純粋な鎖長変種でも、 又はココナツ油のような市販油に由来するものであってもよい。ここでは、ラウ リル鎖長は好ましくは所定マイルド界面活性剤の少くとも２０重量部から多くて １００重量部に相当するべきである。 本明細書で記載される“高起泡性界面活性剤”とは、長鎖ナトリウムセテアリ ル（Ｃ₁₆‐Ｃ₁₈）アルキルサルフェートよりもよく泡立つものをいう。 本明細書で記載される“マイルド界面活性剤”とは、ナトリウムドデシル（ラ ウレル）サルフェートよりもマイルドなものをいう。 他の界面活性剤の多くの例は、一般的に参考のため本明細書に組込まれた特許 明細書で開示されている。それらには限定量のアニオン系アシルサルコシネート 、メチルアシルタウレート、Ｎ‐アシルグルタメート、アルキルスルホサクシネ ート、アルキルホスフェートエステル、エトキシル化アルキルホスフェートエス テル、トリデセスサルフェート、タンパク質縮合物、エトキシル化アルキルサル フェート及びアルキルアミンオキシドの混合物、ベタイン、スルタインとそれら の混合物がある。１〜１２のエトキシ基を有するアルキルエーテルサルフェート 、特にアンモニウム及びナトリウムラウリルエーテルサルフェートも界面活性剤 に含まれる。これら他の界面活性剤のアルキル鎖はＣ₈‐Ｃ₂₂、好ましくはＣ₁₀ ‐Ｃ₁₈である。アルキルグリコシド及びメチルグルコシドエステルが好ましいマ イルドなノニオン系であり、これは本発明の組成物において他のマイルドなアニ オン系又は両性界面活性剤とミックスしてもよい。 本発明の固形製品は、アルキルサルフェート、アルキルサルコシネート、アル キルグリセリルエーテルスルホネート及びそれらの混合物からなる群より選択さ れる、低起泡性のマイルドな本質的に飽和された長鎖（Ｃ₁₅‐Ｃ₂₂）アルキル合 成界面活性剤０〜約４０部を有することができる。 本発明の固形製品は０〜約１０部の高起泡性非マイルド界面活性剤も有して、 固形製品の好ましいマイルド性要求をなお維持することができる。これら界面活 性剤の例には、直鎖アルキルベンゼンスルホネートと、それより短鎖の又は伝統 的（ココナツ）アルキルサルフェートがある。 好ましい固形シンデット製品は、約３５：１〜約１５：１、好ましくは約３０ ：１〜約２０：１の比率で、ナトリウムココイルイセチオネート（ＳＣＩ）及び ナトリウム直鎖アルキルベンゼンスルホネートの混合物を含有することができる 。 可塑剤 本明細書で用いられる“可塑剤”という用語は、室温で固体だが、約３５〜４ ６℃（９５〜１１５°Ｆ）の温度で展性の物質を意味する。これは可塑剤の固形 製品プロッディング加工処理温度である。何らかの可塑剤効果を発揮できる合成 界面活性剤を除いて、可塑剤は固形製品の少くとも約２０重量部である。 可塑剤は固体脂肪族物質、例えば脂肪酸、脂肪アルコール、パラフィン、モノ グリセリド、ジグリセリド、トリグリセリド、アルカリ石鹸、アルカリ性石鹸又 は高分子量（固体）親水性物質、例えばポリエチレングリコール、ポリプロピレ ングリコール、デンプン、糖及び／又はそれらの混合物から構成される。 本発明の好ましい可塑剤は（１）脂肪酸、（２）ナトリウム石鹸及び（３）ワ ックス、好ましくはパラフィンワックスである。 望ましくは本発明中に配合される脂肪酸物質には、本質的に飽和された約１０ 〜約２２の炭化水素鎖長範囲内にある物質がある。これらの脂肪酸は、油脂から 誘導されるような高度に精製された個々の鎖長及び／又は粗製物質である。工業 用語“トリプルプレスド（triple pressed）ステアリン酸”はステアリン酸約４ ５部及びパルミチン酸約５５部からなる。このように、これが本明細書で用いら れている意味である。 組成物は、好ましくは飽和された、約１０〜約２２の炭化水素鎖長（カルボキ シル炭素を含む）から誘導される石鹸を含有していてもよい。石鹸はナトリウム 塩であることが好ましいが、他の可溶性石鹸も使用できる。カリウム、アンモニ ウム、トリエタノールアンモニウム及びそれらの混合物が許容できると思われる 。石鹸は好ましくはその場のケン化又は対応脂肪酸のハライド塩とのイオン交換 により製造されるが、それらは前形成された石鹸として導入してもよい。一部又 は全部の石鹸は、ポリマーが用いられるとき、カチオン系ポリマーと前錯体形成 されることが好ましい。 “不溶性”石鹸、例えばマグネシウム及び亜鉛石鹸は、組成物の規定上、“ナ トリウム石鹸”のレベルに含まれない。しかしながら、不溶性石鹸は非起泡性、 非汚れ負荷希釈剤及び加工助剤として作用できる。 ワックスは蜜ロウ、鯨ロウ、カルナウバ、ベイズベリー、カンデリラ、モンタ ン、オゾケライト、セレシン、パラフィン、フィッシャー‐トロプシュ（Fisher -Tropsch）ワックスのような合成ワックス、微結晶ワックス及びそれらの混合物 からなる群より選択される。 本発明の高度に好ましい成分は、約１３０〜約１８０°Ｆ（５４〜８２℃）、 好ましくは約１４０〜約１６５°Ｆ（６０〜７４℃）、最も好ましくは約１４２ 〜約１６０°Ｆ（６１〜７１℃）の融点（Ｍ．Ｐ．）を有するワックス、好まし くはパラフィンワックスである。“高融点”パラフィンとは、約１５０〜１６０ °Ｆ（６６〜７１℃）の融点を有するパラフィンである。“低融点”パラフィン とは、約１３０〜１４０°Ｆ（５４〜６０℃）の融点を有するパラフィンである 。好ましいパラフィンワックスは無臭及び無味の十分に精練された石油ワックス であり、食料品及び食料品パッケージ用のコーティングとして使用上ＦＤＡ要件 を満たす。このようなパラフィンは容易に商業上入手しうる。例えばナショナル ・ワックス社（The National Wax Co.）から商品名６９７５として非常に適した パラフィンが得られる。 本明細書中表Ａで示されたように、ワックス、好ましくはパラフィンは約３〜 約３０重量部の範囲内の量で固形製品中に存在する。ワックス成分は皮膚マイル ド性、可塑性、堅固性及び加工処理性を付与するために製品で用いられる。それ は固形製品に光沢のある外観及び滑らかな感触も与える。結合剤 本発明では水を含有でき、液体水溶性脂肪族ポリオール、ポリエチレングリコ ール又はポリプロピレングリコールを含有しなければならない。ポリオールは飽 和していても又はエチレン性結合鎖を含んでいてもよく、それは少くとも２つの アルコール基を鎖中で別々の炭素原子に結合させていなければならず、水溶性で かつ室温で液体でなければならない。所望であれば、化合物はアルコール基を鎖 中で各炭素原子に結合させていてもよい。有効な化合物の中には、エチレングリ コール、プロピレングリコール、グリセリン及びそれらの混合物がある。好まし いポリオールはグリセリンであり、これは少くて４重量部、好ましくは５〜約１ ４部、更に好ましくは約６〜約１３部の量で有効である。 本発明で有用な水溶性ポリエチレングリコール、水溶性ポリプロピレングリコ ールは、末端ヒドロキシル基を有する高分子量エーテルを形成するために、エチ レングリコール分子又はプロピレングリコール分子の縮合により作られる生成物 である。ポリエチレングリコール化合物には、ジエチレングリコールから、多く て約８００、好ましくは約１００〜７００、更に好ましくは１００〜６００の分 子量を有するものまでに及ぶ。通常、８００以内の分子量を有するポリエチレン グリコールは液体であり、水に完全に可溶性である。ポリエチレングリコールの 分子量が８００より上に増加すると、それらは固形で非水溶性になる。このよう な固形物は、３５〜４６℃で展性のとき、本発明で可塑剤として用いてもよい。 本発明で有用なポリプロピレングリコール化合物は、ジプロピレングリコールか ら、約２０００、好ましくは１５００以下、更に好ましくは１０００以下の分子 量を有するポリプロピレングリコールまでに及ぶ。これらは通常室温で液体であ り、水に容易に溶解しうる。 他の成分 本発明の固形シンデット製品は、０〜約５部、好ましくは約０．３〜約１部の 適切な速水和カチオン系ポリマーを含んでいてもよい。ポリマーは約１０００〜 約５，０００，０００の分子量を有する。 カチオン系ポリマー（スキンコンディショニング剤）は、例えば： （Ｉ）カチオン系多糖； （II）糖及び合成カチオン系モノマーのカチオン系コポリマー；及び （iii）（Ａ）カチオン系ポリアルキレンイミン （Ｂ）カチオン系エトキシポリアルキレンイミン及び （Ｃ）カチオン系ポリ〔Ｎ‐〔３‐（ジメチルアンモニオ）プロピル〕‐Ｎ ′‐〔３‐（エチレンオキシエチレンジメチルアンモニオ）プロピル〕尿素ジク ロリド〕からなる群より選択される合成ポリマー； からなる群より選択される。 本発明の他の成分も様々な適用例に選択される。例えば、香料はスキンクレン ジング製品を処方する上で、通常組成物の約０．１〜約１．５部のレベルで使用 できる。ピーナツ及び大豆油のような植物油は１０部以内、好ましくは２〜６部 のレベルで加えることができる。アルコール、ヒドロトロープ、着色料及びフィ ラー、例えばタルク、クレー、炭酸カルシウム、油及びデキストリンも適切なレ ベルで使用できる。保存剤、例えばエチドロン酸三ナトリウム及びエチレンジア ミン四酢酸ナトリウム（ＥＤＴＡ）は、通常組成物の１部以下のレベルで、色及 び香気分解を防ぐためにクレンジング製品に配合することができる。抗菌剤も通 常１．５部以内のレベルで配合できる。有機及び無機双方の塩が配合できる。例 としては塩化ナトリウム、イセチオン酸ナトリウム、硫酸ナトリウム及びそれら の相当物がある。任意補助臭気減少又は臭気制御物質 本発明の組成物及び物品は、臭気を制御するそれらの能力と制御される臭気タ イプの範囲を更に拡張するために、有効な、即ち臭気制御する量の様々な追加ゼ オライト及び非ゼオライト臭気制御物質も含有することができる。このような物 質には、例えばセチルピリジニウムクロリド、塩化亜鉛、ＥＤＴＡ、エチドロネ ート、ＢＨＴ等がある。 好ましいゼオライトは、大きさ３０ミクロン以上の粒子を実質上含まず、許容 される固形製品感触のために事実上大きさ１５ミクロン以上の粒子を実質上含ま ない。“実質上含まない”とは、それより大きな粒子がレーザー光散乱で測定す ると約５部以下、好ましくは約４部以下、更に好ましくは約３部以下であること を意味する。 好ましい固形パーソナルクレンジング組成物は組成物の約０．０５〜約５重量 部のレベルでゼオライトを含有し、好ましくはゼオライトの（ＳｉＯ₂：Ａｌ₂Ｏ₃ ）Ｙモル比は約２：１〜約５０：１であり、上記ゼオライトはプロトン性のナ トリウム、カリウム、アンモニウム又はアルキルアンモニウム形であり、上記組 成物は０〜約０．５部の香料を含有する。 下記特許明細書では本発明のＳＣＩ固形製品で有用な成分及び処方について開 示又は言及しており、参考のため本明細書に組込まれる： 本発明のＳＣＩ固形製品は１部水溶液中で４〜９のｐＨを有する。好ましいｐ Ｈは約５〜約８、更に好ましくは約６．５〜約７．５である。 ＳＣＩ固形製品の製造方法 クラッチング （Ａ、Ｂ及びＣは代替操作である） Ａ．１．使うならば、非ＳＣＩ合成界面活性剤（５０〜７５℃）を加える；撹拌 を始める。 ２．使うならば、ＮａＣｌ、その後ＴｉＯ₂、その後ＥＤＴＡ、その後エチド ロネート、その後ゼオライトを加え、クラッチャー混合物を低撹拌下で８５℃に する。 ３．使うならば、既に計量した苛性アルカリ及びＭｇ（ＯＨ）₂を加え、ゆっ くりミックスし続ける。 ４．８５℃にスチームスパージしてから、残りの成分を加える。 ５．脂肪酸を加え、８５℃で５〜１０分間ミックスする。 ６．パラフィン、ＳＣＩ、ＳＩを加え、ミックス温度を８５℃に維持しながら 約１５〜３０分間にわたりゆっくりミックスし続ける。 ７．一定の撹拌下でゆっくりグリセリン又は液体ポリオールを加える。 Ｂ．１．パラフィン、ＳＣＩ、ＳＩを加え、温度を８５℃に維持しながらゆっく り撹拌し始める。 ２．使うならば、非ＳＣＩ合成界面活性剤（５０〜７５℃）を加え、ゆっくり した撹拌と再循環を維持する。 ３．使うならば、ＮａＣｌ、その後ＴｉＯ₂、その後ＥＤＴＡ、その後エチド ロネート、その後ゼオライトを加え、低撹拌及びスチームスパージ下で８５℃範 囲に温度を増加させる。 ４．使うならば、既に計量した苛性アルカリ及びＭｇ（ＯＨ）₂を加え、ゆっ くりミックスし続ける。 ５．必要な脂肪酸を加え、８５℃で更に１０分間ミックスする。クラッチャー バッチの均一粘稠度についてチェックする。 ６．一定の撹拌下でゆっくりグリセリン又は液体ポリオールを加える。 Ｃ．１．使うならば、非ＳＣＩ合成界面活性剤（５０〜７５℃）をクラッチャー に加え、ゆっくりした撹拌を始める。 ２．パラフィン、ＳＣＩ、ナトリウムイセチオネート（ＳＩ）を加え、撹拌下 でミックスし続け、再循環を始める。 ３．使うならば、ＮａＣｌ、その後ＴｉＯ₂、その後ＥＤＴＡ、その後エチド ロネート、その後ゼオライトを加え、撹拌、再循環及びスチームスパージ下で温 度を８５℃に増加させる。 ４．使うならば、既に計量した苛性アルカリ及びＭｇ（ＯＨ）₂を加え、ゆっ くりミックスし続ける。 ５．必要な脂肪酸を加え、８５℃で更に１０分間ミックスする。クラッチャー バッチの均一粘稠度についてチェックし、流体及び塊りがなくなるまでミックス し続ける。 ６．一定の撹拌下でゆっくりグリセリン又は液体ポリオールを加える。乾燥 クラッチャーミックスをコンビネーションフラッシュチャンバーとチルロール 又はチルベルトを用いて乾燥及び冷却する。クラッチャーミックスを最初に熱交 換器で約２６５〜２７５°Ｆ（１３０〜１３５℃）に加熱し、その後チャンバー 中チルロール又はチルベルト上でフラッシュ乾燥する。チルベルト又はチルロー ル はフレーク又はチップ形の均一で薄い冷却（８５〜９５°Ｆ；２９〜３５℃）製 品を与える。フレークの典型的水分は約３〜約１５部、好ましくは約５〜約１０ 部である。水分を調節する方法では、好ましい順序で、（１）熱交換器で蒸気圧 を増加又は減少させる、（２）熱交換器へのクラッチャーミックス速度を増加又 は減少させる、（３）熱交換器へのクラッチャーミックス温度を増加又は減少さ せる。アマルガム化 フレークを秤量し、バッチアマルガメーターに加えて、均一フレークサイズ及 び添加物のコース混合物を得るが、これはフレーク混合物（シンデット又は石鹸 ）にしてもよい。（代替操作）： Ａ．既知重量のフレークを均一サイズにアマルガム化し、既に計量されたゼオ ライト脱臭粉末及びグリセリン（クラッチャーに加えられないならば）をベース フレーク中に加えて、香料を添加せずに数分間ミックスする。 Ｂ．既知重量のフレークを均一サイズにアマルガム化して、既に計量した任意 既定量の香料及びグリセリン（クラッチャーに加えられないならば）を加える。 アマルガム化を少くとも１分間続けて、諸成分を一緒に十分ミックスする。ミル化 ３ロール石鹸ミルを第一ロール〜１２０°Ｆ（４９℃）、第二ロール〜１００ °Ｆ（３８℃）及び最終ロール〜６８°Ｆ（２０℃）にセッティングする。物質 をミルに数回通して、香料及び乾燥フレークの均一混合物を得る。典型的には、 ミル化された物質は４４〜５４℃の温度を有する。プロッディング及びスタンピング プロッダー(plodder)をバレル温度約１１５°Ｆ（４６℃）及びノーズ温度１ １４〜１２２°Ｆ（４５〜５０℃）にセッティングする。理想的なプロッダーは 約１５〜２５インチ（３８〜６４ｃｍ）のＨｇの真空度を使用できるデュアルス テージプロッダーである。プラグは５インチ（１３ｃｍ）セクションに切断して 、適宜にアルコールのようなダイ液を用いて冷ダイブロックでスタンピングする 。 固形製品の実験評価 重要な固形製品性能特性はスミア、起泡性、臭気及び加工処理性である。 スミア試験操作 装置 １．＃２‐２０２Ｃフィッシャーブランド(Fisher Brand)六角形ポリスチレン 製秤量皿（４″×３″） ２．＃１４‐３６６Ａフィッシャーブランドスパチュラ ３．小数点２ケタまで秤量できるハカリ ４．１２０°Ｆ（４９℃）温度室 ５．タイマー試験方法 １．必要数の秤量皿にラベルして、それを秤量する（１サンプルに秤量皿２枚 、１枚はマッシュ(mush)皿用にＭとラベルし、１枚は浸漬(soak)皿用にＳとラベ ルする）。 ２．原固形製品を秤量し、重量を記録する。Ｓとラベルした既知重量の皿に固 形製品を入れる。 ３．原型固形製品を含有した皿に室温水道水３０ｍｌを加える（秤量皿の側面 から水を流し出す）。コントロール固形製品を含有した皿に室温水道水３０ｍｌ を加える。固形製品を皿に入れるときには、固形製品が確かに皿の側面と接触し ないようにする。 ４．固形製品を秤量皿に室温で２時間静かに浸漬させておく。 ５．２時間の浸漬後、固形製品を慎重に取上げて、同皿中に１５秒間水きりす る。 ６．１５秒後、固形製品を反転させて、Ｍとラベルした既知重量皿に入れる。 ７．浸漬された固形製品を秤量して記録する。 ８．Ｍとラベルした同既知重量皿中に固形製品から湿潤表面又はマッシュを掻 取り、秤量及び記録するが、これが“湿潤スミア”グレードである。マッシュ及 び浸漬水を一夜乾燥させ、秤量及び記録する。これが“乾燥スミア”グレードで ある。掻取りの最良結果は、固形製品をえぐったり又は深く掻取ったりしないよ うに用心して、スパチュラが手でルースに持たれるときにみられる。固形製品の 表面がもはや濡れて又は輝いてみえないとき、掻取りは終了である。人毎の掻取 り方の違いをなくすため、試験毎の結果はその試験におかれたコントロールと比 較して報告される。 一連の試験はすべてコントロールを含み、すべてのサンプルは重複して行われ るべきである。最高で７つの製品（６＋コントロール）が１回に試験でき、４サ ンプル毎の間で１０分の間隔が、２時間以上浸漬させる上で製品に時間的ラグを 生じないように、水の添加に当てられるべきである。 固形石鹸手洗い泡立ち容量試験 手洗い泡立ち試験を用いて、固形スキンクレンジング製品の起泡性能について 使用時泡立ち容量測定を行う。試験では、生成した最終泡立ち容量と、（起泡容 易性を反映させるために）非常に短い泡立ち時間後に生成した容量について、双 方とも測定する。泡立ち容量は汚れ負荷条件下で生じさせる。 合成汚れは文献で報告された汚れ負荷泡立ち容量試験に用いられる；Smallら 、前掲グレーディングスケール 汚れ負荷 ７‐例外的 ６‐ターゲットよりかなり高い ５‐ターゲットより高い（例４参照） ４‐ターゲット容量（例３参照） ３‐ターゲットよりやや低い ２‐ターゲットより低い 加工処理性の評価：ミル試験 ミル試験操作 １．標準３ロールミルを巻取ロール１２０°Ｆ（４８℃）、トランスファーロ ール１１０°Ｆ（４３℃）及び排出ロール８０°Ｆ（２６℃）にセッティングし て用いる。 ２．最終フレーク厚さは約０．０１０インチ（０．２５ｍｍ）である。 ３．３回目のミル通過後、物質を下記のように評価する。ミルグレード評価 （本例参照） グレード ミル化された製品フレーク外観 １０ 標準石鹸様（５０／５０Ｔ／Ｃ） ９ 非粘着性；４以下の圧縮層；ビルドアップなし ８ 非粘着性；４以下の圧縮層； ０．０１０ｉｎ（０．２５ｍｍ）ビルドアップ ７ やや粘着性；約８の圧縮層； ０．０１０〜０．０１６ｉｎビルドアップ（例２参照） ６ やや粘着性；大きなチャンク；ブリッジング； ＞０．０１６″ビルドアップ（ＥＥ３参照） ５ より粘着性；シート化；＞０．０１６″ビルドアップ ４ 粘稠性増加；シート化；ブリッジング；ドウ様；高ビルドアップ １−３ 極端に粘稠性；加工処理が非常に困難 加工処理性のミル力評価 物質が排出ロールから出されると、それは物質の０．０１０インチ（０．２５ ｍｍ）厚シートが圧縮チャンク中に集まるようにシート金属プレートにインパク トを与える。物質がシート金属プレートに加える力は、物質の凝集性及び脆性の 指標である。この力はミル力ゲージ読みとして記録される。より凝集性で少い脆 性の物質ほど、典型的な固形製品製造装置で加工処理しにくい。大きな力ゲージ 読みはより凝集性で少い脆性、したがって加工処理しにくい処方を示す。 例及び処方 下記例及び処方は説明であって、本発明の範囲を制限するものではない。ミル 化固形製品の製造方法は周知である。本明細書で用いられるすべてのレベル及び 範囲、温度、結果等は、他で指摘されないかぎり大体である。したがって、パー センテージは必ずしも合計で１００部以内にならない。すべての成分レベルは重 量に基づくパーセンテージである。 実験例１（Ｅ．Ｅ．１）vs．例２ これらの例では、ＳＣＩ／マグネシウム石鹸マトリックスでグリセリン８部を 用いることにより、良い起泡性及び良い加工処理性を発揮する能力について明ら かにする（表１Ａ〜１Ｃ参照）。 実験例１（Ｅ．Ｅ．１）はアシルイセチオネート／マグネシウム石鹸固形製品 であり、ナトリウムアルキルグリセリルエーテルスルホネート（ＡＧＳ）も含有 している。ＡＧＳはパーソナルクレンジング組成物をミル化固形製品システムで 加工処理しずらくすることが知られている。表１Ｃによれば、Ｅ．Ｅ．１は６． ５のミルグレードと９のミル力ゲージ読みを有する。Ｅ．Ｅ．１の起泡性グレー ドは１．５〜３である。 例２はＥ．Ｅ．１と組成が類似しているが、グリセリン８部も含有している。 例２は、７のその大きなミルグレードと７の小さなミル力ゲージ読みに基づくと 、Ｅ．Ｅ．１よりも良い加工処理性を有している。しかも例２は、３．５〜４の その大きな起泡性グレードに基づくと、Ｅ．Ｅ．１よりも起泡性を有している。 例２は、その加工処理性（７／７）及びその顕著な起泡性（３．５〜４）に基 づくと、現在のベストモード例である。 例２と類似するが、０．５〜１．５部のポリマー皮膚感助剤を含有したもう１ つの好ましい固形製品は示されていない。 実験例３（Ｅ．Ｅ．３）vs．例４ 表２Ａ、２Ｂ及び２Ｃでは、ＳＣＩ／マグネシウム石鹸マトリックスでグリセ リン８部を用いることにより、良い起泡性及び良い加工処理性を発揮する能力に ついて明らかにする。 実験例３（Ｅ．Ｅ．３）はアシルイセチオネート／マグネシウム石鹸固形製品 であり、ナトリウムアルキルグリセリルエーテルスルホネート（ＡＧＳ）も含有 している。Ｅ．Ｅ．３は６のミルグレードと１９のミル力ゲージ読みも有する。 Ｅ．Ｅ．３の起泡性グレードは２及び４である。 例４はＥ．Ｅ．３と組成が類似しているが、グリセリン８部も含有している。 例４は、６．５のその大きなミルグレードと５の小さなミル力ゲージ読みに基づ くと、Ｅ．Ｅ．３よりも良い加工処理性を有している。しかも例４は、４．５及 び５のその大きな起泡性グレードに基づくと、Ｅ．Ｅ．３よりも良い起泡性を有 している。 例５及び６ これらの例では、ＳＣＩ／マグネシウム石鹸マトリックスでグリセリンレベル を８部から１２部に増加させることによる、加工処理性の改善について明らかに する（表３Ａ〜３Ｃ参照）。 例５はグリセリン８部を含有したアシルイセチオネート／マグネシウム石鹸固 形製品である。例５は７のミルグレードと２．５のミル力ゲージ読みを有する。 例５の起泡性グレードは３及び３．５である。 例６は例５と組成が類似しているが、グリセリン１２部を含有している。例４ は、１０のその大きなミルグレードと０の小さなミル力ゲージ読みに基づくと、 例５よりも良い加工処理性を有している。例４は２．５及び３の起泡性グレード を有する。これら双方の例について低い起泡性は、これ以上の起泡増強界面活性 剤の必要性を示している。 実験例７及び８（Ｅ．Ｅ．７及びＥ．Ｅ．８） これらの例では、本発明のマグネシウム石鹸レベルの臨界について明らかにす る。加工処理性の改善は、マグネシウム石鹸レベルが４部以下であるとき、グリ セリンの添加によっても存在しない（表４Ａ〜４Ｃ参照）。 実験例７（Ｅ．Ｅ．７）はアシルイセチオネート／マグネシウム石鹸固形製品 である。マグネシウム石鹸レベルは４部であることに注意せよ。Ｅ．Ｅ．７は８ のミルグレードと７のミル力ゲージ読みを有する。Ｅ．Ｅ．７の起泡性グレード は１．５／２．５である。 実験例８（Ｅ．Ｅ．８）はＥ．Ｅ．７と組成が類似しているが、グリセリン８ 部も含有している。Ｅ．Ｅ．８は、７のその小さなミルグレードに基づくと、Ｅ ．Ｅ．７よりも乏しい加工処理性を有している。これはグリセリンの添加が加工 処理性を改善している前例と対照的である。加工処理性で改善を示したすべての 前例では、４部より多いマグネシウム石鹸を有している。 実験例１は例２に対する比較である。実験例３は例４に対する比較である。例 ５及び６は本発明の代替処方である。実験例７及び８ではマグネシウム石鹸レベ ルの臨界について明らかにする。グリセリン含有固形製品は、グリセリンなしで 作られた比較固形製品に対する改良品である。グリセリンは改良された加工処理 性及び／又は改良された起泡性を与える。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウォーカー，エディ チャールズ アメリカ合衆国オハイオ州、シンシナチ、 エイボン、ドライブ、1319

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 固形物重量で Ａ．約１０〜約７０部のナトリウムアシルイセチオネート； Ｂ．約４．５〜約５０部のＭｇ石鹸； Ｃ．約４〜約１５部の液体ポリオール（ポリオールは少くとも２つのアルコー ル基を鎖中で別々の炭素原子に結合させていて、水溶性でかつ室温で液体でなけ ればならない）；及び Ｄ．約３〜約１６部の水 を含んでなる固形パーソナルクレンジング組成物。 ２． ナトリウムアシルイセチオネートがナトリウムトップドココイルイセチ オネートであり、ナトリウム蒸留トップドココイルイセチオネートがアシル基の 下記混合：約４５〜６５％Ｃ₁₂;約３０〜約５５％Ｃ₁₄、Ｃ₁₆及びＣ₁₈；約０〜 約４％高度可溶性アシル基（Ｃ₆、Ｃ₈、Ｃ₁₀、Ｃ_18:1及びＣ_18:2）を有する、請 求項１に記載の固形パーソナルクレンジング組成物。 ３． 液体ポリオールがグリセリンであって固形製品中に５〜１４部のレベル で存在し、Ｍｇ石鹸が６〜３０部のレベルで存在し、ナトリウムアシルイセチオ ネートレベルが１５〜６０部である、請求項１に記載の固形パーソナルクレンジ ング組成物。 ４． 固形物重量で Ａ．ナトリウムココイルイセチオネート約１０〜約７０部； Ｂ．約５４〜約８２℃の融点を有するワックス約０〜約３０部； Ｃ．メチルアシルタウレート、Ｎ‐アシルグルタメート、アルキルスルホサク シネート、アルキルホスフェートエステル、エトキシル化アルキルホスフェート エステル、トリデセスサルフェート、エトキシル化アルキルサルフェート、アル キルアミンオキシド、ベタイン、スルタイン、Ｃ₁₂‐Ｃ₁₄アルキルグリセリルエ ーテルスルホネート、Ｃ₁₂‐Ｃ₁₈アシルサルコシネート及びそれらの混合物から なる群より選択される起泡性マイルド合成界面活性剤約０〜約６０部； Ｄ．脂肪酸約０〜約３５部； Ｅ．ナトリウム石鹸０〜約２０部； Ｆ．ナトリウムイセチオネート約０〜約１５部； Ｇ．塩化ナトリウム０〜約５部； Ｈ．水約４〜約１５部； Ｉ．ポリマー０〜約５部； Ｊ．香料０〜約２部； Ｋ．Ｎａ₂ＳＯ₄約０〜約５部； Ｌ．Ｍｇ石鹸約４．５〜約５０部； Ｍ．液体ポリオール約４〜約１５部（ポリオールは少くとも２つのアルコール 基を鎖中で別々の炭素原子に結合させていて、水溶性でかつ室温で液体でなけれ ばならない） を含んでなる固形パーソナルクレンジング組成物。 ５． １０〜４０部の起泡性界面活性剤（Ｃ）、４〜約１５部の水と、約１５ 〜約６０部のナトリウム蒸留トップドココイルイセチオネート（Ａ）を含んでな る、請求項４に記載の固形パーソナルクレンジング組成物。 ６． 起泡性合成界面活性剤（Ｃ）がアルキルエーテルサルフェート、アルキ ルグリセリルエーテルスルホネート、アシルサルコシネート及びそれらの混合物 からなる群より選択される、請求項４に記載の固形パーソナルクレンジング組成 物。 ７． ワックスが蜜ロウ、鯨ロウ、カルナウバ、ベイズベリー、カンデリラ、 モンタン、オゾケライト、セレシン、パラフィン、フィッシャー‐トロプシュワ ックスのような合成ワックス、微結晶ワックス及びそれらの混合物からなる群よ り選択される、請求項４に記載の固形パーソナルクレンジング組成物。 ８． ポリマーレベルが０．３〜１部であり、カチオン系ポリマー、アニオン 系ポリマー、双極性ポリマー及びそれらの混合物からなる群より選択される、請 求項４に記載の固形パーソナルクレンジング組成物。 ９． Ａ．ナトリウム蒸留トップドココイルイセチオネート約１５〜約６０部 ； Ｂ．約５４〜約８２℃の融点を有するパラフィンワックス約３〜約２５部； Ｃ．メチルアシルタウレート、Ｎ‐アシルグルタメート、アルキルスルホサク シネート、アルキルホスフェートエステル、エトキシル化アルキルホスフェート エステル、トリデセスサルフェート、エトキシル化アルキルサルフェート、アル キルアミンオキシド、ベタイン、スルタイン、Ｃ₁₂‐Ｃ₁₄アルキルグリセリルエ ーテルスルホネート、Ｃ₁₂‐Ｃ₁₈アシルサルコシネート及びそれらの混合物から なる群より選択される起泡性マイルド合成界面活性剤約１５〜約５０部； Ｄ．脂肪酸約３〜約２５部； Ｅ．ナトリウム石鹸約１〜約１５部； Ｆ．マグネシウム石鹸約６〜３０部； Ｇ．ナトリウムイセチオネート約１〜約１０部； Ｈ．塩化ナトリウム０．１〜約３部； Ｉ．水約４〜約１５部； Ｊ．カチオン系ポリマー０〜約５部； Ｋ．香料０．５〜約１．５部； Ｌ．液体ポリオール約４〜約１５部（ポリオールは少くとも２つのアルコール 基を鎖中で別々の炭素原子に結合させていて、水溶性でかつ室温で液体でなけれ ばならない） を含んでなり、約４．０〜約９．０のｐＨを有する、固形パーソナルクレンジン グ製品。 １０． 固形製品が２０〜５０部（Ａ）、５〜２０部（Ｂ）、１５〜３０部（ Ｃ）、５〜２０部（Ｄ）、２〜１２部（Ｅ）、８〜２０部（Ｆ）、２〜８部（Ｇ ）、０．２〜２部（Ｈ）、５〜１３部（Ｉ）、０〜１．５部（Ｊ）、 約０．８〜１．２部（Ｋ）、６〜１３部ポリオールを含有し、固形製品が約６． ５〜約７．５のｐＨを有する、請求項９に記載の固形パーソナルクレンジング組 成物。 １１． 起泡性合成界面活性剤（Ｃ）がＣ₁₂‐Ｃ₁₄アルキルグリセリルスルホ ネートである、請求項９に記載の固形パーソナルクレンジング組成物。