JPH09507528A - 酸化物被膜切削工具 - Google Patents
酸化物被膜切削工具Info
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Abstract
(57)【要約】
本発明にしたがい耐火物の単一層または多層を被膜したボディーを提供し、具体的にはこの層は、被膜ボディーの表面に関して優先方向に好ましく成長した結晶面を有し、制御された顕微鏡組織及び層組成物を特徴とする。前記被膜は１層または幾層かの耐火物層を含んでなり、少なくとも１層は、（１０４）方向に好ましく集合組織化した密集微細結晶のαＡｌ2Ｏ3層である。先行技術に比較して、優れた表面仕上げを示しかつ非常に改良された摩耗性と靭性特性とを示す本発明に従う被膜工具は、鋼、鋳鉄の機械加工に使用する場合、特に、ノジュラー鋳鉄を機械加工する場合を目的とする。
Description
【発明の詳細な説明】
酸化物被膜切削工具
本発明はチップフォーミング機械加工の被膜切削工具に関する。
被膜切削工具のアルミナの化学蒸着（ＣＶＤ）は１５年以前から工業的に実施
されている。Ａｌ2Ｏ3並びに他の耐熱材料の摩耗特性は文献で広範囲に検討され
ている。
ＣＶＤ技法は、他の金属酸化物、炭化物及び窒化物、周期律表のＩＶＢ、ＶＢ
及びＶＩＢ族の遷移金属から選択された金属の被膜を生成するためにも使用され
ている。これらの化合物の多くは耐摩耗物または保護被膜として実際に適用され
ているが、ほとんどがＴｉＣ、ＴｉＮ及びＡｌ2Ｏ3のようにはあまり考慮されて
いない。
種々の種類のＡｌ2Ｏ3被膜、たとえば純κＡｌ2Ｏ3、κ及びαＡｌ2Ｏ3の混合
物及び粗い結晶粒のアルファＡｌ2Ｏ3を被膜した超硬合金切削工具が長年商業的
に入手されてきた。Ａｌ2Ｏ3は、数種の異なる相すなわちα、κ、γ、β、θ相
等に結晶する。耐摩耗物のＡｌ2Ｏ3被膜のＣＶＤにおいて最も頻繁に生じる二つ
の層は熱力学的に安定な六方晶アルファ層及び準安定κ相である。
一般に、κ層は０．５〜２．０μｍ範囲の結晶粒径を有する微細結晶粒であり
、かつ柱状晶の被膜形態を頻繁に示す。さらに、κＡｌ2Ｏ3被膜は結晶学的欠陥
がなく且つミクロ孔またはボイドが存在しない。
αＡｌ2Ｏ3は蒸着条件に依存する１〜６μｍの粗い結晶粒径を有する。この場
合、多孔性と結晶学的欠陥とがしばしば生じる。
しばしばαとκの両相が切削工具上に蒸着されたＣＶＤアルミナ被膜に存在す
る。商業的切削工具おいて、Ａｌ2Ｏ3が、炭化物またはセラミック基材を被膜し
たＴｉＣに常に付加され（例えば、米国特許第３，８３７，８９６号、なお再発
行米国特許第２９，４２０号参照）したがって、ＴｉＣ表面とアルミナ被膜との
あいだの界面化学反応が特に重要である。この接触において、ＴｉＣ層は化学式
ＴｉＣXＮYＯZを有する層を含むことを考慮する必要もあり、ＴｉＣ中の炭素は
完全にまたは部分的に酸素及び／または窒素と置換される。
耐摩耗物をさらに増すために酸化物を有する被膜超鋼合金切削工具の実施が、
例えば再発行米国特許第２９，４２０号及び米国特許第４，３９９，１６８号、
第４，０１８，６３１号、第４，４９０，１９１号及び第４，４６３，０３３号
に立証されるようにそれ自体は知られている。これらの特許は酸化物被膜ボディ
ーを開示し、例えばＴｉＣ被膜超硬合金の前処理が次に蒸着される酸化物層の密
着性を強めるにいかに困難であるかを開示する。アルミナ被覆ボディーがさらに
米国特許第３，７３６，１０７号、第５，０７１，６９６号及び第５，１３７，
７７４号に開示され、Ａｌ2Ｏ3層はα、κそれぞれα＋κの組合せを含んでなる
。
米国特許第４，６１９，８６６号は、ドーパント（ｄｏｐａｎｔ）の影響の下
で、たとえば、０．０１〜０．２％の濃度範囲、１０００〜１０５０℃のＣＶＤ
蒸着温度で硫化水素（Ｈ2Ｓ）の作用のもとで金属ハロゲン化物の加水分解反応
を利用することにより、最初に成長するＡｌ2Ｏ3層の生成方法を記載する。これ
らの処理条件の下で、実質的に二つのＡｌ2Ｏ3のα及びκ相が生成される。得ら
れた被膜は比較的小さなκ結晶粒と比較的大きなα結晶流の混合物からなる。こ
の工程は被膜ボディーの周辺に均一な層厚み分布
を有する被膜を生じる。
スウェーデン特許願書９１０１９５３−９は微細粒化κアルミナ被膜の成長方
法を開示する。
スウェーデン特許出願第９２０３８５２−０号において、微細結晶した（０１
２）集合組織のαＡｌ2Ｏ3被膜を得るための方法が開示さいる。超硬合金工具に
付加されたこの特別なＡｌ2Ｏ3被膜が、鋳鉄の機械加工に対して特に有効である
ことが明らかになった。
スウェーデン特許出願第９３０４２８３−６号に、少なくとも１層が（１１０
）方向の集合組織のαＡｌ2Ｏ3層である１層また２層以上の耐火物層でなる被膜
を有するボディーが開示されている。このアルミナ層は実質的に冷却クラックを
含まず且つ２〜８μｍの長さと１〜１０の長さ／幅の比を有する板状の結晶粒で
なる。
本発明の目的は、硬質基材上にまたは好ましくは上記ＴｉＣXＮYＯZ被膜上に
、Ａｌ2Ｏ3層の上記性質が安定であるような適切な核生成と成長条件を使用して
、望ましい顕微鏡組織と結晶学的集合組織を有する多形αの単一相ＡＡｌ2Ｏ3層
を少なくとも１層設けることを目的とする。
さらに本発明は、鋼、ステンレス鋼、鋳鉄及びモジュラー鋳鉄に対して切削性
能を改良したアルミナ被膜切削工具植刃を提供することを目的とする。
図１は、本発明にしたがう典型的なＡｌ2Ｏ3被膜の倍率１０００Ｘの走査型電
子顕微鏡（ＳＥＭ）の表面観察顕微鏡組織を示す。
本発明にしたがい耐摩耗物の被膜が蒸着されている超硬合金ボディーを含んで
なる切削工具を提供する。被膜は１種または２種以上の耐火物層を含んでなり少
なくとも１層が密集した微細結晶化好ま
しくは集合組織化した多形態αのＡｌ2Ｏ3である。
本発明にしたがう被膜切削工具は、鋼または鋳鉄を機械加工するに使用する場
合、特に表面が湿式吹き付け加工によりさらに滑らかにされたとき、先行技術の
工具に比較して改良された摩耗性及び靭性特性を示す。
さらに具体的には被膜工具は、焼結超硬合金ボディーの基材、金属バインダー
相に好ましくは少なくとも１種の金属炭化物のサーメットまたはセラミックボデ
ィーとを含んでなる。被膜構造中の個々の層はＴｉＣでよく、または、周期律表
のＩＶＢ、ＶＢ及びＶＩＢ族の金属からなる群から選択された金属、Ｂ，Ａｌ及
びＳｉ及び／またはそれらの混合物の炭化物、窒化物、窒化炭素、オキシ炭化物
またはオキシ窒化炭素に関する。少なくとも上記１層は基材と接触する。しかし
ながら、被膜構造の少なくとも１層は、ミクロ細孔及び結晶学的に欠陥のない微
細粒で密な単一相κＡｌ2Ｏ3被膜を含んでなる。この被膜は、ｄ＝０．５〜２５
μｍの厚さと、
０．５μｍ＜ｄ＜２．５μｍに対して０．５μｍ＜Ｓ＜１μｍ、及び
２．５μｍ＜ｄ＜２５μｍに対して０．５μｍ＜Ｓ＜４μｍ、の平均結晶粒径
（Ｓ）を有する優先的集合組織である。
微細結晶した顕微鏡組織は狭い結晶粒分布を含む。最も多くはＡｌ2Ｏ3結晶粒
の８０％が平均結晶粒径の±５０％の結晶粒径を有する。
Ａｌ2Ｏ3被膜の結晶粒径は倍率５０００ＸのＳＥＭの上面組織写真から決定し
た。任意の方向に３本の直線を引き、その線に沿う粒界間の平均距離を粒径の測
定とする。
本発明にしたがうＡｌ2Ｏ3層は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）によって決定される（１
０４）方向の好ましい結晶成長方位を有する。集合
組織係数ＴＣは次式で定義される。すなわち、
ＴＣ（ｈｋ１）＝Ｉ（ｈｋ１）／Ｉ0（ｈｋ１）×
［（１／Ｎ）Σ｛Ｉ（ｈｋ１）／Ｉ0（ｈｋ１）｝］-1
式中で
Ｉ（ｈｋ１）＝（ｈｋ１）反射の測定強度
Ｉ0（ｈｋｌ）＝ＡＳＴＭ標準パウダーパターン回折データーの標準強度
ｎ＝計算に使用した回折数であり、使用した（ｈｋ１）回折が、（０１２）、
（１０４）、（１１０）、（１１３）、（０２４）、（１１６）である。
本発明にしたがい（１０４）結晶面の組のＴＣは、１．５より大きく好ましく
は２．５より大きく及び最も好ましくは３．０より大きい。
本発明にしたがう被膜ボディーは、０．２５ｍｍの測定長さに渡って０．３μ
ｍ未満の耐火物被膜の表面荒さ（Ｒａ）によってさらに特徴付けられる。
本発明にしたがう集合組織のＡｌ2Ｏ3被膜は、Ａｌ2Ｏ3の核生成以前のＣＶＤ
反応器の雰囲気酸化ポテンシャルの注意深い制御によって得られる。Ｈ2Ｏまた
は他の酸化種の総濃度水準は好ましく５ｐｐｍ以下にする必要がある。しかしな
がら、Ａｌ2Ｏ3の核生成は次のように反応ガスの制御された序列化によって開始
する。すなわち、ＣＯ2及びＣＯがＨ2のない雰囲気例えばＮ2または／及びＡｒ
の存在する反応器にまず入れられ、その後Ｈ，及びＡｌＣｌ3が反応器に入れる
ことができる。核生成中は、温度は８５０〜１１００℃好ましくは９５０〜１１
００℃にする必要がある。しかしながら、正確な条件は使用する装置の形式にあ
る程度依存する。
必要な集合組織及び被膜形態が得られるかどうかを決定すること、及び本明細書
にしたがう核生成条件と蒸着条件とを修正すること、必要であるならば、集合組
織の量及び被膜形態を達成することは当業者の理解範囲内にある
実施例１
Ａ） ６．５％のＣｏ、８．５％の立方晶炭化物及び残余ＷＣの組成の超硬合
金切削植刃が、５．５μｍの厚さのＴｉＣＮで被膜された。その後の処理段階に
おいて同一被膜期間中に、６μｍ厚さのαＡｌ2Ｏ3層が蒸着された。核生成以前
に水素キャリアーガスの酸素ポテンシャアル、すなわち水蒸気濃度は５ｐｐｍ未
満の低水準に実質的に調整された（米国特許第５，０７１，６９６号も参照）。
Ｎ2、ＣＯ2及びＣＯを含んでなる水素を含まない反応ガス混合物がまずＣＶＤ反
応器に導入された。この反応ガスは所定の順に連続して添加された。この後に、
Ｈ2及びＡｌＣｌ3が反応器に入れられた。Ａｌ2Ｏ3の蒸着中、Ｈ2Ｓがドーパン
トとして使用された。
Ａｌ2Ｏ3蒸着工程中のガス混合物と他の処理条件は次の通りである。
ＸＲＤ分析が、Ａｌ2Ｏ3被膜の単一α相中の（１０４）面の集合組織係数ＴＣ
（１０４）が３．２を示した。
ＳＥＭの研究は微細に結晶した６μｍ厚さのＡｌ2Ｏ3被膜を示し、２．１μｍ
の平均結晶粒径を有した。
Ｂ） Ａｌ2Ｏ3工程が被膜中に粗いαと微細なκＡｌ2Ｏ3結晶粒の混合物を得
る先行技法にしたがって実行したことを除き、Ａ）の超硬合金基材が、Ａ）に示
すようなＴｉＣＮ（５．５μｍ）及びＡｌ2Ｏ3（６μｍ）で被膜された。
Ａ）とＢ）の切削植刃は全て１５０メッシュのＡｌ2Ｏ3粉末で湿式吹き付け加
工がされ、被膜表面を滑らかにした。
切削植刃はその後ノジュラー鋳鉄（ＡＩＳＩ ６０−４０−１８、ＤＩＮ Ｇ
Ｇ４０）の正面削り作業中のエッジラインとすくい面剥離とに関して試験がされ
た。機械加工された加工部片の形状は、切削エッジが各回転中に２回中断される
ようにした。
切削データー
速度＝１５０ｍ／分
切削深さ＝２．０ｍｍ、及び
送り＝０．１ｍｍ／回転
この植刃は加工部片の正面に渡って一切断した。
その結果を、剥離が起こる切断に係わるエッジラインのパーセンテージ、並び
にすくい面と加工部片の切粉の間の総接触領域に関す
る剥離を被るすくい面領域のパーセンテージとして以下の表に示す。
実施例２
Ａ）とＢ）の切削植刃は合金鋼（ＡＩＳＩ １５１８、Ｗ−ｎｏ．１，０５
８０）の正面削り作業中のエッジライン剥離に関しても試験がされた。機械加工
された加工部片の形状は、切削エッジが各回転中に３回中断されるようにした。
切削データー
速度＝１３０〜２２０ｍ／分
切削深さ＝２．ｍｍ、及び
送り＝０．２ｍｍ／回転
この植刃は加工部片の正面に渡って一切断した。
その結果を、剥離が起こる切断のエッジラインのパーセンテージとして以下の
表に示す。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ
Ｃ３０Ｂ 29/20 7202−4Ｇ Ｃ３０Ｂ 29/20
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １． 少なくとも１層がアルミナである１層又は２層以上の耐火物層を少なく とも部分的に被膜したボディーであって、 前記アルミナ層がｄ＝０．５〜２５μｍの厚さと、 ０．５μｍ＜ｄ＜２．５μｍに対して０．５μｍ＜Ｓ＜１μｍ、及び ２．５μｍ＜ｄ＜２５μｍに対して０．５μｍ＜Ｓ＜４μｍ、の結晶粒径（Ｓ ）を有し、且つ １．５より大きく好ましくは２．５より大きく最も好ましくは３．０より大き い集合組織係数を有する（１０４）方向に集合組織化した単一相のα組織からな り、 集合組織係数が、 ＴＣ（ｈｋ１）＝Ｉ（ｈｋ１）／Ｉ0（ｈｋ１）× ［（１／Ｎ）Σ｛Ｉ（ｈｋ１）／Ｉ0（ｈｋ１）｝］-1 ｛式中で Ｉ（ｈｋ１）＝（ｈｋ１）反射の測定強度 Ｉ0（ｈｋ１）＝ＡＳＴＭ標準パウダーパターン回折データーの標準強度 ｎ＝計算に使用した回折数であり、使用した（ｈｋ１）回折が、（０１２）、 （１０４）、（１１０）、（１１３）、（０２４）、（１１６）｝、 で定義されることを特徴とする耐火物層被膜ボディー。 ２． 前記アルミナ層が暴露最外側層であることを特徴とする先の請求項に記 載のボディー。 ３． 前記アルミナ層がＴｉＣXＮYＯZ層と接触することを特徴とする先の請 求項のいずれか１項に記載のボディー。 ４． 前記ＴｉＣXＮYＯZ層が被膜の最内側層であることを特徴とする請求項 ５に記載のボディー。 ５．前記ボディーが、超硬合金、窒化炭素系のチタニウムまたはラミックの切 削工具であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のボディー。 ６． 前記ボディーが、１種または２種以上のアルミニウムハロゲン化物及び 加水分解剤及び／または酸化剤を含んでいる水素キャリアーガスに高温で接触さ せてαアルミナ被膜を有するボディーを被膜する方法であって、 Ａｌ2Ｏ3の核生成前にＣＶＤ反応器雰囲気の酸化ポテンシャルが、Ｈ2Ｏまた は他の酸化種の合計濃度を使用する低水準に好ましくは５ｐｐｍ未満に保持され 、 Ａｌ2Ｏ3の核生成は反応ガスの制御された序列化によって開始し、 ＣＯ2とＣＯが先ずＮ2及び／またはＡｒ雰囲気中の反応器に入れられ引き続き Ｈ2及びＡｌ2Ｃｌ3が入れられ、 核生成中は温度が好ましくは９５０〜１０００℃であり、且つＡｌ2Ｏ3の成長 中は硫黄ドーパントが好ましくはＨ2Ｓを含むガスが添加される、 ことを特徴とする被膜αアルミナ被膜を有するボディーの被膜方法。
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