JPH09508384A - ジメチルテレフタレートからグリコールを回収する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 ジメチルテレフタレートからのエチレングリコールとジエチレングリコールの分離はメチルベンゾエートまたはｐ−トルイル酸のメチルエステルを共沸剤として用いる蒸留により達成される。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の名称 ジメチルテレフタレートからグリコールを回収する方法 発明の属する技術分野 本発明は、ジメチルテレフタレートからグリコールを回収する方法に関し、さ らに詳しくは、廃棄ポリエステルをメタノールで処理してジメチルテレフタレー ト、エチレングリコールおよびジエチレングリコールを形成することにより形成 された混合物からグリコールとジメチルテレフタレートを回収する方法に関する 。 背景技術 欧州特許出願公開第０４８４９６３号Ａ３公報（１９９２年５月１３日公開） はポリエステル廃棄物をメタノール蒸気で解重合してジメチルテレフタレートと エチレングリコールを形成する方法を開示している。溶媒が解重合ゾーンにの存 在していてもよい。シュー（Ｃｈｕｅｈ）に付与された米国特許第４，０５７， ４７１号公報明細書は、最低沸点共沸混合物をグリコールと形成するのに有効な 共沸剤を添加し、次いで新たに形成された混合物を蒸留することにより、アルキ レングリコールの低級カルボン酸エステルを含有する共沸混合物からアルキレン グリコールを分離する方法を開示している。 発明の要約 本発明は、エチレングリコールとジメチルテレフタレートおよびジエチレング リ コールとジメチルテレフタレートの共沸混合物の混合物からジメチルテレフタレ ートとエチレングリコールとジエチレングリコールを回収する方法であって、ｐ −トルイル酸のメチルエステル（すなわち、メチルｐ−トルエート）、メチルベ ンゾエート、およびｐ−トルイル酸のメチルエステルとメチルベンゾエートの混 合物よりなる群から選ばれた共沸剤を前記混合物に新しい共沸混合物を形成する のに十分な量で添加し、次いでこの新しい共沸混合物を得られた混合物から蒸留 し、ジメチルテレフタレートを残液として回収し、この蒸留物を冷却して前記共 沸混合物が２つの相に、すなわち共沸剤に富む相と、エチレングリコールとジエ チレングリコールに富む相とに、分離するようにし、そしてこれら２つの相を分 離する方法である。好ましくは、上述の２つの相はデカンテーションにより分離 する。 図面の簡単な説明 図面は、本発明の共沸蒸留系を含むポリエステル廃棄物からエチレングリコー ルとジメチルテレフタレートを回収する系の概略図である。 発明の詳細な説明 廃棄ポリエステルがメタノール蒸気を用いて解重合されると、エチレングリコ ールとジエチレングリコールはジメチルテレフタレートと低沸点共沸混合物を形 成する。これらのグリコールは通常の蒸留法によってはジメチルテレフタレート からきれいに分離することができない。しかしながら、エチレングリコールとジ エチレングリコールは、蒸留によりこれらのグリコールをｐ−トルイル酸のメチ ルエステルとの低沸点共沸混合物およびメチルベンゾエートとの低沸点共沸混合 物としてジメチルテレフタレートからきれいに分離することができる。この新た に形成された共沸混合物は塔頂から溜去（ｄｉｓｔｉｌｌｓ ｏｖｅｒｈｅａｄ ）され、ジメチルテレフタレートは残液として回収される。冷却時、塔頂混合物 は２つの液相：ｐ−トルイル酸のメチルエステルまたはメチルベンゾエートに富 む相とグリコールに富 む相とに分離する。これら２つの相は、例えばデカンテーションにより分離する ことができ、共沸剤に富む相を蒸留塔に再循環させることができる。 図面を参照すると、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）とジメチルテレフ タレート（ＤＭＴ）（溶媒として働く）が加熱された容器１に供給され、そこで ＰＥＴが溶融される。溶融されたポリマー混合物は、次いで、反応器２に供給さ れ、そこでメタノール蒸気で処理され、メタノール蒸気の作用により解重合され る。反応器２の還流部３からメタノールと、エチレングリコールと、ジメチルテ レフタレートと、ジエチレングリコールの混合蒸気がメタノール除去塔４に通さ れる。メタノールを除去した後、混合物を共沸塔５に通し、そこで混合物はｐ− トルイル酸のメチルエステル（ＭＰＴ）、メチルベンゾエートおよびこれらの剤 の混合物よりなる群から選ばれた共沸剤で処理される。エチレングリコール共沸 混合物とジエチレングリコール共沸混合物は塔頂で捕集され、ジメチルテレフタ レートは塔５から残液として除去される。塔頂混合物は容器６に通され、そこで ２つの相に、すなわち、上述の共沸剤に富む相とグリコール類に富む相とに、分 離するようにされる。共沸剤に富む相は塔５に再循環させてもよい。グリコール 類に富む相は蒸留塔７に通し、そこでこの相内に存在する共沸剤を塔頂から回収 し、グリコール類（ＥＧ）は残液として回収される。最終的に塔５で使用される 共沸剤は最初に塔７に供給され、そこで不純物が除去される。塔５からの残液は 蒸留塔８に通され、そこでジメチルテレフタレートが塔頂から回収される。図面 には種々のヒーターが９で示されており、そして種々の冷却器が１０で示されて いる。 実施例 １５トレイを有する小規模の連続蒸留塔を実施例において使用した。蒸留ポッ トを下表に示すように装填し、内容物が平衡に達した後、示された組成と速度で 送りを開始した。得られた結果を下表に示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ミッチェル，ロバート，エヴェレット アメリカ合衆国 28403 ノースカロライ ナ州 ウィルミントン キャベッジ イン レット レーン 218 (72)発明者 トロッター，ロバート，エドワード アメリカ合衆国 19808−4402 デラウェ ア州 ウィルミントン ノース ウォータ ーフォード レーン 900

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．エチレングリコールとジメチルテレフタレートおよびジエチレングリコー ルとジメチルテレフタレートの共沸混合物の混合物からジメチルテレフタレート とエチレングリコールとジエチレングリコールを回収する方法であって、ｐ−ト ルイル酸のメチルエステル、メチルベンゾエート、およびｐ−トルイル酸のメチ ルエステルとメチルベンゾエートの混合物よりなる群から選ばれた共沸剤を前記 混合物に新しい共沸混合物を形成するのに十分な量で添加し、次いでこの新しい 共沸混合物を得られた混合物から蒸留し、ジメチルテレフタレートを残液として 回収し、この蒸留物を冷却して前記共沸混合物を２つの相に、すなわち共沸剤に 富む相と、エチレングリコールとジエチレングリコールに富む相とに、分離させ 、そして前記２つの相を分離することを特徴とする方法。 ２．前記２つの相をデカンテーションによって分離することを特徴とする請求 項１に記載の方法。