JPH09509693A - トール油石鹸の処理 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、石鹸と水の混合物を二酸化炭素により中和する中和段階、上記石鹸から重炭酸塩を含有する水相を分離する水分離段階、前段階で得られた石鹸を硫酸により蒸解してトール油を生成させる蒸解段階を含んでなる、トール油製造工程における水の分離を改善する方法に関し、二酸化炭素による中和後て水分離段階の前に、硫酸による第２の中和を行う工程を含む。本発明は、トール油を製造するための、上述の段階を含んでなる工程にも関する。

Description

【発明の詳細な説明】 トール油石鹸の処理 本発明の目的は、トール油石鹸と水の混合物を二酸化炭素により中和する中和 段階、上記石鹸から重炭酸塩を含有する水相を分離する水分離段階、前段階で得 られた石鹸を硫酸により蒸解し（cook）てトール油を生成させる蒸解段階を含ん でなる、トール油製造工程における水の分離を改善する方法である。本発明は、 上述の段階を含んでなるトール油の製造方法にも関する。 軟材のアルカリ蒸解、特に硫酸塩法において、いわゆる黒液が形成される。当 該黒液は粗トール油石鹸（以下これを粗石鹸という）を含有する。この粗石鹸を 硫酸により分解し、粗トール油を生成することができる。 二酸化炭素による中和に基づく、本明細書の最初に記載したタイプのトール油 製造工程は、米国特許第３９０１８６９号から公知である。この公知の工程の最 初の段階において、二酸化炭素による中和が行われる。この段階の後、水が分離 され、最後に硫酸によるトール油の蒸解が行われる。 粗石鹸が二酸化炭素で処理される場合、二酸化炭素は石鹸−水エマルジョン中 に溶け、生成した炭酸は当該石鹸およびそれに伴う灰汁を中和する。当該中和は 、石鹸−水混合物のｐＨを７．５〜８．０の範囲に下げる。 無機相と有機相の分離の点から、当該ｐＨを０．５〜１．０単位下げるべきで あるが、過剰の二酸化炭素を使用しない場合は、そうすると泡立（effervescenc e）ってしまう。当該工程の経済性にとっては、二酸化炭素の使用効率を最大限 に高めることが重要な要因となる。 最新技術における問題は、このように水の分離性が乏しいことである。水の分 離性が乏しいことにより、さらなる蒸解において消費される硫酸の量が多くなり すぎ、過剰の水がプロセスサイクルを不必要に拡大させる。蒸解の間に重炭酸塩 が分解されるので、過剰のＣＯ₂含有水によっても、硫酸による蒸解において泡 立ちが生じる。 本発明の目的は、ＣＯ₂による中和後、水分離段階における重炭酸塩含有水相 の分離を改善することである。 本発明の重要な特徴を添付の請求の範囲中に示す。 本発明は、ＣＯ₂による中和後、Ｈ₂ＳＯ₄の添加による第２の中和を行うと、 水分離段階における水の分離が顕著に改善されることを見出したことに基づいて いる。Ｈ₂ＳＯ₄の添加により、ｐＨは約０．５〜１ｐＨ単位低下し、約７．２〜 ７．６の最適ｐＨ範囲となる。硫酸の添加はｐＨに応じてなされる。 硫酸は、加圧されていない反応装置内に添加される。当該反応装置は、１つま たは２つ以上の二酸化炭素中和反応装置の後ろで、分離容器の前の、ある地点に 置かれる。 ＣＯ₂による中和は、常圧下または過圧下で行うことができる。使用される二 酸化炭素は、好ましくはガス状の二酸化炭素である。 本発明のトール油製造工程のブロックダイヤグラムである添付の図を参照しな がら、以下により詳細に本発明を記述する。 ＣＯ₂中和反応装置内に粗石鹸と水をポンプで入れ、当該装置内に二酸化炭素 ガスを導入し、この混合物を中和する。Ｈ₂ＳＯ₄中和反応装置内に石鹸と水の当 該混合物を供給し、石鹸と水の混合物をさらに中和するために、当該装置内に硫 酸を加える。次いで、当該石鹸を分離容器に入れ、当該容器内で重炭酸塩水（bi carbonate brine）を石鹸から分離する。最後に、当該石鹸をトール油蒸解装置 内に供給し、当該装置内で硫酸による酸処理を行い、粗トール油を得る。実施例 実験は２リットル容のオートクレーブ中で行った。５００ｇの石鹸と８００ｇ の水を含有するバッチを準備した。このバッチを注意深く混合した後、これをオ ートクレーブに移した。石鹸−水混合物の最初のｐＨは１２であった。当該バッ チを５０℃に加熱した。当該温度に到達したとき、オートクレーブにＣＯ₂流を 供給し、それによりオートクレーブ中の大体の圧力を１１ｂａｒに調節した。オ ートクレーブ段階（１２０分）の後、約５００ｇの試料をバッチから取り出した 。この試料を２つに分配し、そのうちの１つ（本発明の実験例Ａ）に硫酸をいく らか加えてｐＨを（７．２に）下げ、水の分離を改善させた。もう一方（参考実 験 例Ｂ）には硫酸は加えなかった。次いで、それぞれの石鹸と重炭酸塩水の混合物 を分液漏斗に注ぎ込むことにより、それぞれの混合物から水を分離した。 得られた水相のＮａ濃度（％）と全ＣＯ₂（％）を分析した。これにより、当 該水中のＮａＨＣＯ₃濃度（％）を算出した。 最後に、硫酸を用いてトール油蒸解を行った。得られたトール油のＨ₂Ｏと樹 脂酸の割合を分析した。 表１の結果は、本発明に従って硫酸を添加することにより、水の分離が極めて 改善されることを示している。表１の結果からわかるように、追加の酸処理によ り、水が取り除かれ、それと一緒に重炭酸ナトリウムも取り除かれた。トール油 蒸解後に得られたトール油における樹脂酸濃度についても、同じことが言える。 酸性度は滴定により測定され、トール油中に残存する重炭酸塩が酸性度を高める ことが、結果からわかる。

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Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．石鹸と水の混合物を二酸化炭素により中和する中和段階、上記石鹸から重炭 酸塩を含有する水相を分離する水分離段階、前段階で得られた石鹸を硫酸により 蒸解してトール油を生成させる蒸解段階を含んでなり、二酸化炭素による中和後 で水分離段階の前に、硫酸による第２の中和を行うことを特徴とする、トール油 製造工程における水の分離を改善する方法。 ２．硫酸による中和後のｐＨ値が７．２〜７．６であることを特徴とする請求の 範囲１記載の方法。 ３．硫酸による中和によりｐＨ値を０．５〜１ｐＨ単位低下させることを特徴と する請求の範囲１または２記載の方法。 ４．硫酸による中和が常圧下で行われることを特徴とする上記請求の範囲のいず れかに記載の方法。 ５．石鹸と水の混合物を二酸化炭素により中和する中和段階、上記石鹸から重炭 酸塩を含有する水相を分離する水分離段階、前段階で得られた石鹸を硫酸により 蒸解してトール油を生成させる蒸解段階を含んでなり、二酸化炭素による中和後 で水分離段階の前に、硫酸による第２の中和を行うことを特徴とする、トール油 製造工程。 ６．硫酸による中和後のｐＨ値が７．２〜７．６であることを特徴とする請求の 範囲５記載の工程。 ７．硫酸による中和によりｐＨ値を０．５〜１ｐＨ単位低下させることを特徴と する請求の範囲５または６記載の方法。 ８．硫酸による中和が常圧下で行われることを特徴とする請求の範囲５〜７のい ずれかに記載の工程。