JPH09512473A - 密閉反応器内で界面を有する二相系から低密度の相を除去するための方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 この装置は、高密度の相（６）のレベルを検出するセンサー（５０）を浸漬管の吸入ポートの平面の下に該平面から離して配置して前記反応器の外部のデータ処理手段（５７）に接続し、浸漬管を管の軸線（ｘ−ｘ’）に平行な直線往復動経路に沿って反応器に対して案内し変位させるための組立体を設けることを特徴とする。応用例：クロロエタノールを洗滌によって分離すること。

Description

【発明の詳細な説明】 密閉反応器内で界面を有する二相系から 低密度の相を除去するための方法及び装置技術分野 本発明は、いろいろな生成物、特に工業プロセスに関与する液体の相分離の技 術分野に関し、異なる密度を有する少くとも２種類の生成物、化合物又は媒体間 に界面を有する二相系を収容した貯留器又は密閉反応器から低密度の相を分離除 去する工程に関する。技術背景 多くの工業プロセスにおいて、１相を他の相から分離することを必要とするこ とがあり、その目的のために、反応器のカバー又は頂部に取り付けられた浸漬管 を使用し、その浸漬管を反応器の内部に突入させて低密度の相を吸引作用によっ て除去する方法が知られている。ここで、「低密度の相」とは、密度の異なる２ 種類の生成物、化合物又は媒体から成る二相系において密度の低い方の相という 意味であり、「高密度の相」とは、二相系において密度の高い方の相という意味 であ 低密度の相を効果的に取出し、抽出又は除去することができるこの技法は、概 して満足なものではあるが、その用途は、幾つかの応用例に限定される。 密閉された不透明な貯留機内で分離過程が生じる場合、上記技法の欠点は、浸 漬管の吸入ポートを二相間の分離平面の直ぐ上に位置づけすることができるよう に二相 間の分離平面を比較的正確に判定することが困難であることである。 二相間の分離平面は、工業プロセスの作動パラメータ、及び、又は、二相系を 形成する被処理基本生成物の量に基づいて十分に正確に判定することができると 考えられるかもしれないが。実際にはそうではなく、化合物を抽出する方法のコ スト及び抽出すべき化合物のコストを考慮に入れなければならない場合は、二相 間の分離平面の判定に随伴する不確実性が深刻な問題を提起する。 実際、分離平面の判定の不確実性の故に、除去すべき相の多部分を用心のため に反応器内に残すようにしたり、高密度の相の一部を除去しなければならない場 合がある。その結果、抽出導管を汚染し、生成すべき低密度の相を汚染するので 、可能な限り純粋な生成物を抽出することを妨げることになる。 このような欠点は、二相間の分離平面のレベル（高さ）が、例えば反応器の上 流の工業プロセスの条件の変化によって、あるいは、反応器内の二相系に影響を 与える温度や圧力等のパラメータの変化によって、制御し難い予測できない変動 を生じる場合、特に顕著になる。 従来技術は、現在のところ、密閉反応器内の二相系において低密度の化合物を 高密度の媒体から除去又は抽出する技術において、高密度の媒体を除去すること なく、眼で確認することなく低密度の化合物を確実に最大限抽出することを可能 にする技術的手段を提供していないと 考えられる。発明の開示 従って、本発明の目的は、密閉反応器の外部からみえない空間内にある少くと も２つの相を含む系のうち上側の相だけを密閉反応器から除去する方法において ２相間の分離平面のレベル（高さ）を考慮することに基づく新規な除去方法を提 供することによって上述した問題を解決することを企図したものである。 上記目的を達成するために、本発明は、密閉反応器内に収容された二相系から 低密度の相を除去する除去方法において、 高密度の媒体のレベル（液面高さ）を確認するために、異なる密度の２つの相 間の界面を検出する検出器を実質的に浸漬管の吸入ポートの平面内に配置し、 前記界面が前記検出器によって検出されるまで前記管を案内手段と駆動手段に よって該管の軸線に平行な直線往復動経路に沿って変位させ、 吸引手段が不作動にされるまで低密度の相を吸引することを特徴とする除去方 法を提供する。 本発明は、又、密閉二相分離反応器の頂部に取り付けられ、吸引手段に連結さ れた吸引ヘッドと、該反応器内に垂下され、下端に吸入ポートを有する浸漬管か ら成るタイプの、反応器内の二相系から低密度の相を除去するための装置であっ て、 前記管の吸入ポートの平面の下に該平面から一定の距 離のところに配置されており、前記反応器の外部のデータ処理手段に接続された 、高密度の相のレベルを検出するセンサーと、 前記管を該管の軸線に平行な直線往復動経路に沿って前記反応手段に対して案 内し変位させるための案内手段及び駆動手段を有することを特徴とする除去装置 を提供する。 本発明の上記及びその他の目的並びに特徴、及びそれらを達成する態様は、以 下に添付図を参照して述べる本発明の実施形態の説明から一層明かになろう。図面の簡単な説明 図１は、本発明の目的を達成するための手段を備えた反応器の概略立面図であ る。 図２は、図１に示された本発明の目的を達成するための手段の拡大詳細図であ る。 図３は、図２の線III−IIIに沿ってみた側面図である。好ましい実施形態の説明 図１を参照すると、地面Ｓに対して支持脚２又は他の任意の手段によって固定 された任意の適当な形状の貯留器から成る反応器１が示されている。反応器１の 上縁３に蓋、カバー又はドーム４を密封状態に取り付けることができるようにな されており、それによって、適当な工程によって低密度の相５と高密度の相６か ら成る二相系を生成するための反応器１内の媒体を外部から隔離する ようになされている。 本発明は、二相間の分離の方法自体には関知せず、二相間の分離が反応器１の 上流の工業プロセスで生じるような応用例にも、あるいは、反応器１内の特定の 処理段階で分離が生じるような応用例にも適用することができるが、後者の応用 例では、反応器に撹拌機（図示せず）及び、又は適当な加熱又は冷却手段（図示 せず）が設けられている場合がある。 図示の例では、反応器１の下に弁８を備えた管から成る排出溜め７が設けられ ている。蓋４には、例えば、反応器１を上流及び、又は下流の設備に接続するた めに、あるいは、反応器１を、その反応器内で混合すべき生成物を分配するため の供給器又は緩衝液貯留器に接続するために導管又はパイプ１１，１２を接続す るための管９，１０が設けられている。 二相５と６の分離過程が終了し、高密度の相又は媒体６の安定化が得られた後 、低密度の相５を除去するための本発明の除去手段は、密閉反応器１内にあって 外から目視できない相５と６の間の分離界面を通る平面（以下、「二相間の分離 平面」又は単に「分離平面」とも称する）Ｐ−Ｐ’の一定の基準線（例えば、地 面Ｓ又は反応器の底面１３）からの高さを考慮に入れることを企図している。 図１及び２を参照して説明すると、本発明による除去手段は、反応器１の蓋４ から延長した管２２のフランジ ２１に取り付けられる除去ヘッド又は吸引ヘッド（以下、単に「ヘッド」とも称 する）２０から成る。管２２の軸線は垂直とし、フランジ２１の平面は、この軸 線に直交するように配置するのが、一般的であり、かつ好ましい。 ヘッド２０は、反応器１内に突入する下端部分２４を有する浸漬管２３から成 り、浸漬管２３の上端部分２５は、Ｔ字形吸引継手２７を密封状態に取り付ける ためのベースとなるネック支承部２６を有する。継手２７は、吸引ユニット２９ の導管を接続するフランジ２８を有している。吸引ユニット２９は、反応器１内 から浸漬管２３を通して吸引された低密度相を着脱自在の貯留器３０に充填する ようになされている。 本発明によれば、蓋４とヘッド２０の間に、管２３を反応器１に対して該管の 軸線ｘ−ｘ’に平行な直線経路に沿って案内し往復動（昇降）させるための案内 手段及び駆動手段を介設する。この案内手段は、管２２のフランジ２１に密封部 材及びフランジ３２を介して固定されたベース３１を有する。ベース３１とフラ ンジ２１との間の密封部材の素材は、反応器１内の二相系の成分に対して適合性 を有するものとする。ベース３１は、管２３を通すリング４０を有し、管２３の 外部にエネルギー変成器３４（駆動手段）を取り付けるためのコンソール又はブ ラケット３３を有している。駆動手段を構成するエネルギー変成器３４は、例え ば、管２３の軸線ｘ−ｘ’ に平行な直線往復動（昇降）ストロークを有するジャッキであってよい。ジャッ キ３４は、液圧式、空気圧式、又は機械的又は電気的ジャッキであってよく、単 動又は複動式であってよい。 ジャッキ３４の可動部材３５は、支承部２６に担持又は固定された複数の支柱 ３７に固定された受動プレート３６に連結されている。支柱３７は、フランジ３ ９を介して支承部２６に連結された基底部３８に固定されている。フランジ３９ は吸引継手２７を支承部２６に連結する機能をも果たしている。 上記案内手段及び駆動手段は、エネルギー変成器３４の作動により浸漬管２３ を両頭矢印ｆ₁ で示されるいずれか一方の方向に直線的に変位させる。 管２３を軸線ｘ−ｘ’に平行な直線経路に沿って案内し往復動させるための本 発明による案内手段及び駆動手段は、更に、上述したリング４０を備えている。 リング４０は、ベース３１の内側でフランジ３２を介して管２２のフランジ２１ に固定されており、浸漬管２３を調心し案内する。 図３を参照して説明すると、案内手段のブラケット３３は、軸線ｘ−ｘ’に平 行な２つのスライド４２を有しており、各スライド４２は、受動プレート３６か ら垂直に延長した案内コラム４３と協同する滑路４１を構成する。 浸漬管２３を同心的に囲繞する保護密封ベロー４４が 設けられ、両端をそれぞれフランジ３２，３９に固定されている。密封ベロー４ ４は、例えばポリテトラフルオロエチレンのようないろいろな材料で形成するこ とができ、除去ヘッド２０の密封を保証する。ただし、この目的のために、ベロ ー以外の均等手段を用いることができる。 図２及び３に示されるように、本発明によれば、浸漬管２３にその吸入ポート ５１の平面の直ぐ下に位置するようにレベル（液面高さ）センサー又は検出器５ ０を装備する。センサー又は検出器５０は、相５と６の間の分離平面Ｐ−Ｐ’を 検出するためのものであり、その目的のために、いろいろな機器を用いることが できる。例えば、センサー又は検出器として、導電率計、密度計又は粘度計、又 は光検出器等を使用することができる。そのようなセンサー又は検出器は、周知 であり、多数の会社から販売されている。従って、センサー又は検出器自体は、 本発明の一部を構成するものではない。 本発明の一実施形態によれば、センサー又は検出器５０を浸漬管２３の吸入ポ ート５１から距離ｅだけ離隔したところに配置する。一実施例によれば、センサ ー又は検出器５０は、上述した吸引継手２７からプレート５３を介して垂下させ 、浸漬管２３内を同心的に貫通して挿通させたパイプ５２の下端に配置する。パ イプ５２は、低密度の相５の粘性及び吸引ユニット２９によって維持される吸引 条件に適合する環状スペース５４を浸漬管２ ３の内壁との間に画定するように定められた直径を有する。 パイプ５２は、プレート５３の外部にコネクタ５５を有し、コネクタ５５はラ イン５６を介してデータ処理手段５７に接続されている。データ処理手段５７は 、センサー又は検出器５０の検出結果を判定することができる任意の表示手段で あってよい。センサー又は検出器５０は、吸入ポート５１の下端平面に配置され たプレート５８の下に設置される。 以上に説明した除去手段が低密度の相を除去する作動態様は、以下の通りであ る。 分離平面Ｐ−Ｐ’が安定化した後、エネルギー変成器３４の作動により浸漬管 ２３を、センサー又は検出器５０が分離平面Ｐ−Ｐ’に接触し、相６のレベル（ 液面高さ）を検出するに至るまで、下方へ変位させる。 この状態においては、センサー又は検出器５０からライン５６を介して送られ てくるデータがデータ処理手段５７によって処理され、操作者に相６のレベル即 ち分離平面Ｐ−Ｐ’を検出したことを知らせる。 センサー又は検出器５０から送られてきたデータは、エネルギー変成器３４（ 駆動手段）をフィードバック制御するためのパイロットユニット５７ａをサーボ 制御するのに用いるのが有利である。 分離平面Ｐ−Ｐ’が検出された時点でエネルギー変成器３４の作動を停止させ れば、浸漬管２３は、図２に示 されるように、センサー又は検出器５０を実質的に分離平面Ｐ−Ｐ’内に位置さ せ、浸漬管２３の吸入ポート５１を分離平面Ｐ−Ｐ’に対して距離ｅだけ上方に 離隔した上方平面内に位置させる安定した浸漬状態に維持される。 次いで、吸引ユニット２９を作動させて相５の除去を開始する。吸引ユニット ２９の作動は、相５の残量が、分離平面Ｐ−Ｐ’からの距離ｅの上端より低い高 さのところに達するまで継続される。その時点で、吸引ユニット２９の作動が停 止され、操作者に最大限の量の相５が除去されたことを知らさせる。 このように相５を除去するとき、反応器１内の二相系が安定した状態にあるな らば、距離ｅをより小さくすることができ、それによって、密閉反応器１から可 能な限り最適な量の相５を除去することが保証される。かくして、相５のロスを 最少限にすることが保証されるとともに、相６の画分の抽出導管を汚染する危険 性をも排除する。この保証は、相６の上層が吸入ポート５１の下方平面に達する のを防止するプレート５８によって与えられる。 本発明の変型実施形態によれば、パイプ５２の下端に、浸漬管２３が下降した ときでも、上昇したときでも二相間の界面を検出することができるセンサー５０ を設置することができる。その場合、センサー５０から供給される信号は、同じ 性質のものであるが、検出される界面 即ち分離平面Ｐ−Ｐ’が上昇するか下降するかによって向きが異なり（即ち、＋ 又は−になり）、相５と６から成る二相系を反応器１に供給する上流の工業プロ セスの条件変化の関数として分離平面Ｐ−Ｐ’がどのように変動しようとも、吸 入ポート５１の位置を分離平面Ｐ−Ｐから距離ｅだけ離れてところにサーボ制御 するためにパイロットユニット５７ａを介して浸漬管２３を変位させることがで きる。 産業上の用途 産業上の用途として、本発明の除去手段は、例えば、トルエンとクロロエタノ ールの混合物から、トルエンを水で洗ってクロロエタノールを抽出することによ り、トルエンを回収するのに用いることができる。そのような応用例においては 、水性層即ち水／クロロエタノールが相５を構成し、有機層即ちトルエンが相６ を構成する。このようにしてトルエンとクロロエタノールの分離工程を次々に行 うことによって相６（トルエン）を回収する。 以上、本発明を実施形態に関連して説明したが、本発明は、ここに例示した実 施形態の構造及び形態に限定されるものではなく、本発明の精神及び範囲から逸 脱することなく、いろいろな実施形態が可能であり、いろいろな変更及び改変を 加えることができることを理解されたい。

【手続補正書】特許法第１８４条の８ 【提出日】１９９６年４月１日 【補正内容】 『 請求の範囲 １．密閉反応器（１）内に収容された、界面を有する二相系から低密度の相 を除去するために、除去すべき低密度の相によって占められている部位に管（２ ３）を浸漬し、二相間分離平面が該管の吸入ポート（５１）の平面に接近するま で低密度の相（５）を吸引手段によって除去することから成る除去方法であって 、 高密度の媒体のレベル確認するために、異なる密度の２つの相間の界面を検出 する検出器（５０）を前記管の吸入ポートの平面の下に該平面から一定の距離の ところに配置し、 前記界面が前記検出器によって検出されるまで前記管を案内手段と駆動手段に よって該管の軸線（ｘ−ｘ’）に平行な直線往復動経路に沿って変位させ、 前記吸引手段が不作動にされるまで低密度の相を吸引することを特徴とする除 去方法。 ２．前記駆動手段の作動は、前記検出器によって供給されるデータに基づき 前記界面のレベルの変動に関連してサーボ制御されることを特徴とする請求の範 囲第１項に記載の除去方法。 ３．密閉反応器（１）の頂部に取り付けられ、吸引 手段に連結された吸引ヘッド（２０）と、該反応器内に垂下され、下端に吸入ポ ート（５１）を有する浸漬管（２３）から成るタイプの、反応器内の二相系から 低密度の相（５）を除去するための除去装置であって、 前記管の吸入ポートの平面の下に該平面から一定の距離のところに配置されて おり、前記反応器の外部のデータ処理手段（５７）に接続された、高密度の相（ ６）のレベルを検出するセンサー（５０）と、 前記管を該管の軸線（ｘ−ｘ’）に平行な直線往復動経路に沿って前記反応手 段に対して案内し変位させるための案内手段及び駆動手段を有することを特徴と する除去装置。 ４．前記センサー（５０）は、前記管（２３）が下降及ひ、又は上昇したと き前記二相間の界面を検出するようになされていることを特徴とする請求の範囲 第３項に記載の除去装置。 ５．前記案内手段は、前記反応器に取り付けられており、前記管（２３）を 挿通する開口を有する調心リング（４０）と、該反応器（１）と管（２３）の間 に介設された構成部材から成る案内滑路（４１）を含み、 前記駆動手段は、該案内滑路（４１）の該構成部材の間に介設されたエネルギ ー変成器（３４）を含むことを特徴とする請求の範囲第３項に記載の除去装置。 ６．前記案内手段は、前記反応器に取り付けられ、前記リング（４０）を支 持し、コンソール（３３）を担 持したベース（３１）と、前記管（２３）に取り付けられた受動プレート（３６ ）を含み、 前記コンソール上に前記案内滑路（４１）の固定構成部材（４２）と前記エネ ルギー変成器（３４）が担持され、前記受動プレート（３６）に前記案内滑路（ ４１）の可動構成部材（４３）が担持され、該受動プレート（３６）は、該エネ ルギー変成器（３４）の可動部材（３５）に連結されていることを特徴とする請 求の範囲第３項に記載の除去装置。 ７．前記受動プレート（３６）は、前記管の上側ネック支承部（２６）によ って担持されており、該支承部に吸引継手（２７）が取り付けられ、該吸引継手 からパイプ（５２）が垂下されて前記管内に同心的に挿通され、前記センサーが 該パイプの端部に設置されていることを特徴とする請求の範囲第６項に記載の除 去装置。 ８．前記上側ネック支承部（２６）は、密封ベロー（４４）を支持しており 、該ベローの下端に前記ベースが連結されていることを特徴とする請求の範囲第 ７項に記載の除去装置。 ９．前記データ処理手段（５７）は、前記センサーによって制御されるパイ ロットユニット（５７ａ）と、前記駆動手段をサーボ制御する制御手段を含むこ とを特徴とする請求の範囲第３項に記載の除去装置。』

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)， ＡＭ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＮ，Ｃ Ｚ，ＥＥ，ＦＩ，ＧＥ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＴ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＮ， ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．密閉反応器（１）内に収容された、界面を有する二相系から低密度の相 を除去するために、除去すべき低密度の相によって占められている部位に管（２ ３）を浸漬し、二相間分離平面が該管の吸入ポート（５１）の平面に接近するま で低密度の相（５）を吸引手段によって除去することから成る除去方法であって 、 異なる密度の２つの相間の界面を検出する高密度の媒体の検出器（５０）を実 質的に前記管の吸入ポートの平面内に配置し、 前記界面が前記検出器によって検出されるまで前記管を案内手段と駆動手段に よって該管の軸線（ｘ−ｘ’）に平行な直線往復動経路に沿って変位させ、 前記吸引手段が不作動にされるまで低密度の相を吸引することを特徴とする除 去方法。 ２．前記検出器（５０）を前記管の吸入ポートの平面から一定距離離隔させ たところに配置することによって高密度の相（６）の上方レベルを検出すること を特徴とする請求の範囲第１項に記載の除去方法。 ３．前記駆動手段の作動は、前記検出器によって供給されるデータに基づき 前記界面のレベルの変動に関連してサーボ制御されることを特徴とする請求の範 囲第１又は２項に記載の除去方法。 ４．密閉反応器（１）の頂部に取り付けられ、吸引手段に連結された吸引ヘ ッド（２０）と、該反応器内に 垂下され、下端に吸入ポート（５１）を有する浸漬管（２３）から成るタイプの 、反応器内の二相系から低密度の相（５）を除去するための装置であって、 前記管の吸入ポートの平面の下に該平面から一定の距離のところに配置されて おり、前記反応器の外部のデータ処理手段（５７）に接続された、高密度の相（ ６）のレベルを検出するセンサー（５０）と、 前記管を該管の軸線（ｘ−ｘ’）に平行な直線往復動経路に沿って前記反応器 に対して案内し変位させるための案内手段及び駆動手段を有することを特徴とす る除去装置。 ５．前記センサー（５０）は、前記管（２３）が下降及び、又は上昇したと き前記二相間の界面を検出するようになされていることを特徴とする請求の範囲 第４項に記載の除去装置。 ６．前記案内手段は、前記反応器に取り付けられており、前記管（２３）を 挿通する調心リング（４０）と、該反応器（１）と管（２３）の間に介設された 構成部材から成る案内滑路（４１）を含み、 前記駆動手段は、該案内滑路（４１）の該構成部材の間に介設されたエネルギ ー変成器（３４）を含むことを特徴とする請求の範囲第４項に記載の除去装置。 ７．前記案内手段は、前記反応器に取り付けられ、前記リング（４０）を支 持し、コンソール（３３）を担持したベース（３１）と、前記管（２３）に取り 付けら れた受動プレート（３６）を含み、 前記コンソール上に前記案内滑路（４１）の固定構成部材（４２）と前記エネ ルギー変成器（３４）が担持され、前記受動プレート（３６）に前記案内滑路（ ４１）の可動構成部材（４３）が担持され、該受動プレート（３６）は該エネル ギー変成器（３４）の可動部材（３５）に連結されていることを特徴とする請求 の範囲第４項に記載の除去装置。 ８．前記受動プレート（３６）は、前記管の上側ネック支承部（２６）によ って担持されており、該支承部に吸引継手（２７）が取り付けられ、該吸引継手 からパイプ（５２）が垂下されて前記管内に同心的に挿通され、前記センサーが 該パイプの端部に設置されていることを特徴とする請求の範囲第７項に記載の除 去装置。 ９．前記上側ネック支承部（２６）は、密封ベロー（４４）を支持しており 、該ベローの下端に前記ベースが連結されていることを特徴とする請求の範囲第 ８項に記載の除去装置。 １０．前記データ処理手段（５７）は、前記センサーによって制御されるパイ ロットユニット（５７ａ）と、前記駆動手段をサーボ制御する制御手段を含むこ とを特徴とする請求の範囲第４項に記載の除去装置。