JPH095338A - 走査型原子力顕微鏡により化学的に区別化された画像を形成する方法 - Google Patents

走査型原子力顕微鏡により化学的に区別化された画像を形成する方法

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JPH095338A
JPH095338A JP8023758A JP2375896A JPH095338A JP H095338 A JPH095338 A JP H095338A JP 8023758 A JP8023758 A JP 8023758A JP 2375896 A JP2375896 A JP 2375896A JP H095338 A JPH095338 A JP H095338A
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JP8023758A
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ディーター、ホルン
Harald Keller
ハーラルト、ケラー
Wolfgang Schrepp
ヴォルフガング、シュレプ
Sabri Dr Akari
サブリ、アカリ
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BASF SE
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 化学的に変性された探査針を使用して、横方
向力モードを使用することなく走査型原子力顕微鏡によ
り、化学的に区別化された画像を形成する方法を提供す
ること。 【解決手段】 画像形成を垂直力モードまたは弾性モー
ドで行なうことを特徴とする、化学的変性探査針を使用
し、走査型原子力顕微鏡により、化学的に区別化された
画像を形成する方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は、化学的に変性された探査針を使
用する走査型原子力顕微鏡により、化学的に区別化され
た画像を形成する方法に関する。
【０００２】
【従来技術】ビニングおよびローレルの両者による走査
型トンネル顕微鏡の発明により、（Ｐｈｙｓ．Ｒｅｖ．
Ｌｅｔｔ．４９（１９８２）５７のＧ．ビニング．Ｈ．
ローレル、Ｃ．ガーバーおよびＥ．ワイベルの論稿参
照）、標準的実験室条件下において、原子的解像力で導
電性表面のトポグラフィー、すなわち分布図（浮彫り
図）を得ることが可能となった。これからさらに４年
後、同じ走査型原子力顕微鏡の形態ではあるが、同様の
解像力で非導電性試料の分析を行ない得る方法が見出さ
れた（同上文献５６（１９８６）９３０の、Ｇ．ビニン
グ、Ｃ．Ｆ．クエートおよびＣ．ガーバーの論稿参
照）。
【０００３】走査型原子力顕微鏡（添付図面中の図１参
照）の通常モードにおいて、片持ちレバーに装着された
探査針の珪素ないし窒化珪素尖端は、定常的反撥力で試
料上に著しく近接して移動せしめられる。負荷力は屈曲
ないし偏向を介して片持ちレバーに間接的に設定され、
これは１種の光インディケータにより測定される。探査
針尖端が試料隆起部分にさしかかると、試料面との間隔
は短縮されるが、この接近の間においてファンデルワー
ルスの反撥力が増大するので、ピエゾ電気調整器の作用
により試料を後退移動させて本来の反撥力が回復され
る。この圧電調整器からの制御信号は、分析下に試料の
分布図を再構成する作用を果たす。
【０００４】走査型原子力顕微鏡の欠点は、これまで表
面の化学的画像をもたらし得ないことであった。しかし
ながら、この欠点は特殊な変調技術により、硬／軟の差
異（弾力性モード）および摩擦挙動のコントラスト（横
方向力モード、片持ちレバーの屈曲ないし偏向を測定）
を表示されるべき面上にもたらすことにより、ある程度
まで解消されるに至った（Ｓｃｉｅｎｃｅ ２５９（１
９９３）２１３のＬ．Ｆ．チー、Ｍ．アンダース、Ｈ．
フックス、Ｒ．Ｒ．ジョンストンおよびＨ．リングスド
ルフによる論稿参照）。
【０００５】最近に至り、リガンド／リセプタ対間の認
識についての報告もなされるに至った（同じくＳｃｉｅ
ｎｃｅ ２６４（１９９４）４１５の、Ｅ．Ｆ．フロー
リン、Ｖ．Ｔ．モイおよびＨ．Ｅ．ゴーブの論稿参
照）。
【０００６】しかしながら、走査型原子力顕微鏡では、
試料表面の化学的に異なる帯域を検知することは依然と
して不可能である。その部分的解像ないし解析が、Ｓｃ
ｉｅｎｃｅ ２６５（１９９４）２０７において、Ｃ．
Ｄ．フリスビー、Ｌ．Ｆ．ロスニアーイ、Ａ．ノイ、
Ｍ．Ｓ．ライトンおよびＬ．Ｍ．リーバーにより開示さ
れた。ここで示される実験においては、化学的に変性さ
れた探査針尖端を使用し、これを化学的に構成されたモ
デル表面上で移動させた。メチルで終結する帯域と酸で
終結する帯域を区別するため横方向力モードを使用し、
コントラストメカニズムが疏水性相互作用に寄与した。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで、この技術分野
における課題ないし本発明の目的は、化学的に変性され
た探査針を使用して、横方向力モードを使用することな
く走査型原子力顕微鏡により、化学的に区別化された画
像を形成する方法を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】しかるに、この課題ない
し目的は、画像形成を垂直力モード、弾性モード、タッ
ピングモードまたは非接触モードで行なうことを特徴と
する、化学的変性探査針を使用し、走査型原子力顕微鏡
により化学的に区別化された画像を形成する方法により
解決ないし達成されることが本発明者らにより見出され
た。
【０００９】この本発明方法は、また例えば粗面または
粘着性面を成す接着特性を有する物質表面の画像形成、
情報の記憶および読取り、蛋白質ならびにＤＮＡおよび
ＲＮＡ分子（ヌクレオチド）の配列のような生物学的試
料の画像形成のためにも適する。
【００１０】本発明による新規方法の好ましい実施態様
において、化学的変性探査針として使用される走査型原
子力顕微鏡の探査針尖端は、金属ないしその酸化物を施
した後に、あるいは直接的に、分析されるべき試料表面
と選択的相互作用する１種類もしくは複数種類の物質で
被覆される。この探査針尖端変性物質としては、例えば
追加的酸もしくは塩基官能性を有するチオール、追加的
核酸塩基官能性を有するチオール、追加的酸もしくは塩
基官能性を有するシランまたは追加的核酸塩基官能性を
有するシランを使用することができる。
【００１１】本発明新規方法のさらに他の好ましい実施
態様において、走査型原子力顕微鏡探査針の尖端は、ポ
リカチオン、ポリアニオン、有機もしくは無機酸、有機
もしくは無機塩基、ルイス酸またはルイス塩基（これら
酸もしくは塩基は重合体の形態であってもよい）で被覆
される。
【００１２】意外にも、走査型原子力顕微鏡により化学
的画像形成の目的を達成することが、上述した垂直力モ
ード（すなわち、トポグラフィーないし分布図を記録作
成する間の）場合にも可能であることが見出された。垂
直力モードの利点は、追加的設備を一切必要としない
（このモードのためにはあらゆる設備が本質的に設けら
れている）こと、および一般的に最大限の横方向解像を
達成し得ることである。
【００１３】化学的画像形成の目的は、また変性探査針
尖端を使用して、弾性モードでも達成され得る。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明による新規方法の実施態様
を以下に例示する。
【００１５】例えば、窒化珪素探査針の尖端を、蒸着法
により金で、また自己集合法（すなわち液相からの吸収
法、”Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ”２１０／２
１１（１９９２）７９９のＨ．ケラー、Ｗ．シュレップ
およびＨ．フックスによる論稿、ことに図２参照）によ
りチオカルボン酸で被覆し、この変性尖端を有する探査
針を使用する。モデル試料は例えば次のようにして作製
された。まずマスクをブチルトリメトキシシランで被覆
し、メチル末端基を有する帯域を、シリコンウエーハ上
の押圧することにより発現させた。分子過剰層を洗除
し、ほぼシランの単分子層を試料表面上に残した。基板
上へのコバレント固定は加熱により行なった。この部分
的被覆ウエーハをアミノプロピルトリメトキシシランの
希釈溶液中に浸漬し、それまで被覆されていなかった帯
域を、アミノ末端基帯域が形成されるように吸収により
被覆した。すなわち分析されるべき試料表面が、無視し
得る厚さ変化の（ほぼ平坦な）、従ってトポグラフィー
的変化のない、アミノ末端基とメチル末端基のシラン単
分子層のチェス盤模様（市松模様）になされた（図３参
照）。
【００１６】このようにして得られた試料の表面を、通
常の、変性されていない尖端を有する探査針で垂直力モ
ードで分析、解像すると、平坦なトポグラフィー画像
（図４参照）がもたらされる。試料表面には凹凸の差が
なく、表面構造は全く不明である。これに対して、尖端
を変性した探査針を使用した場合、垂直力モードの場合
においても、試料表面構造が明確に示される（図５参
照）。
【００１７】なお本発明による新規方法は、意外にも、
比較的粗い表面を有する技術的試料の解像、分析にも有
利に使用され得ることが見出された。添付図面の図６
は、コンディショナーで処理し、次いでリンスした、ヒ
トの毛髪表面を示す。極めて薄いポリマー層が毛髪上に
残存する部分があるが、湿潤状態で毛髪をくしにより梳
けずることは可能な状態である。非変性尖端を有する探
査針では、このポリマー層は形成画像上に視覚的に認め
得ないが、尖端変性によりこれが可能になる。
【００１８】この毛髪に対すると同様の態様で、他の天
然および合成繊維の表面構造、助剤によるコーティン
グ、予備処理などを解像、分析することが可能である。
【００１９】有機、無機材料表面における重合体助剤の
吸収状態などは、工業的に極めて重要である。この技術
分野において、例えば製紙助剤、耐腐食剤の沈積、凝結
状態を知るために、化学的に区別化された状態で、高解
像力で分析し得ることは極めて興味があるところであ
る。この分野での実例を図７に示す。この試料はポリス
チレン／ラテックスビースを高分子凝集剤、この具体例
ではポリエチレンイミンで被覆したものである。スチレ
ンビーズの斑点状被覆が明確に視認できる。
【００２０】この本発明による、種々の化合物の化学的
区別化方法は、またデータ記憶の領域においても使用さ
れ得る。すなわち、あらかじめ施された物理的もしくは
化学的処理により、試料表面上にもたらされる化学的不
均斉性を確保し得るならば、これは上述した方法により
読取られ得るはずである。データの書込み、すなわち本
発明方法による場合、試料表面の化学的変性は、例えば
光線、電子ないしイオンビームにより行なわれ得る。ま
たデータないし情報は、探査針走査それ自体により、例
えば電圧パルスの印加により、あるいは触媒反応により
書込まれ得る。
【００２１】光線によるポリマーマトリックス中に書込
まれた情報ないしデータは、例えばスルホニウム塩を使
用して、本発明方法により読取られ得る。
【００２２】試料表面における種々の態様の状態を検知
する場合の各種の多くの問題は、本発明による新規方法
を使用することにより解決され得る。何となれば、本発
明方法は極めて鋭敏であり（準単分子層レベルのもので
あるにかかわらず）、また試料表面の分子の検知、およ
び試料表面の検知において極めて高度の解像力（原子の
大きさに至るまでの）によるものであるからである。こ
の試料には、例えばさらに良好な接着性をもたらすため
の接着力増進剤を添加したプラスチック材料も含まれ
る。これに関連して、滑剤および酸化防止剤も関連があ
る。重合体ブレンドの場合、主要構成分の分布、すなわ
ちモルフォロジー、いわゆる形態学的状態が問題となる
が、そのほかに、助剤、例えば相容性化剤、重合開始剤
などの分布も重要である。
【００２３】これらの問題は、また重合体分散液の場
合、分散質粒子の構造、試料表面における、また試料断
面における（断面分析の場合）各種構成分の分布あるい
はまた助剤、例えば乳化剤の分布が極めて重要である。
【００２４】発泡体の場合、気胞間のまたは薄層上の助
剤の分布が分析され得る。
【００２５】触媒分野においては、ことに試料表面にお
ける種々の試料組成分布の分析が可能であり、いわゆる
触媒被毒現象も場合により検知可能である。
【００２６】顔料表面を助剤、例えば晶癖変性用助剤で
被覆することは、極めて興味のあるところであり、本発
明により適当に変性した尖端を有する探査針を使用し
て、分子レベルに達する高い解像度で分析され得る。同
様にして、流動性制御剤の検知、ペンキ表面微細構造の
研究、塗装欠陥（例えばピットないし塗膜孔）の検査、
塗膜風化の原因解明などの目的で塗料膜表面を解像、分
析し得る。また、皮革ないしレザー上のラッカー原材
料、助剤の分布なども検査され得る。同様のことは、印
刷の分野においても、例えば印刷版体表面の親油性帯域
の分布の研究に関して行なわれ得る。被印刷面、例えば
紙の表面における印刷インキの分布状態も検討され得
る。さらに無機、有機試料表面上の腐食現象に関する研
究も本発明方法により可能となる。この腐食によりもた
らされる表面変性組成物面も、探査針変性尖端に走査解
像され得るからである。
【００２７】さらに他の応用可能性は、生物学的および
薬物学的技術分野において認められる。例えば生物学的
組織における受容体位置の確認は、活性成分で標識を付
された探査針尖端により行なわれ得る可能性がある。本
発明はまた、特定の相互作用により、生物学的組織上
の、またはその内部における関連する帯域を生物学的に
検知するためにも利用され得る。また農薬部門において
も、植物葉面上の植物組織内の穀類植物保護剤の検知も
有用であると考えられる。
【００２８】さらにまたＤＮＡもしくはＲＮＡの塩基配
列も、適当な塩基を使用して、画像形成され、解像、分
析され得る。溶媒ないし水の中で、あるいは生理学的条
件下で画像形成することも同様に可能である。
【００２９】尖端被覆は、必ずしも上述した態様で行な
う必要はない。例えば窒化珪素、酸化珪素またはシリコ
ン探査針尖端は、直接的に、すなわち金属中間層を形成
することなく、被覆され得る。このためにはシランを使
用するのが適当である。また尖端被覆は、真空蒸着法
（単純蒸着法あるいは化学的もしくは物理的真空蒸着、
すなわちＣＶＤもしくはＰＶＤ法）により行ない得る。
またラングミュア／ブロジェット法による被覆も可能で
ある。この場合、複数種類の被覆材料から成る複数層被
覆を設けることも可能である。他のテスト目的物、例え
ばラテックスビーズの被覆も行なわれ得る。また接着剤
分野において、これによる層を接着させ、この帯域にお
ける接着特性を検査し得る。
【００３０】この被覆層厚さは、単分子層のレベルまで
薄くすることができ、従ってこのようにして形成される
このような尖端を有する探査針は、多様な可能性をもっ
て形成され得る。
【００３１】前述のＳｃｉｅｎｃｅ ２６５（１９９
４）２０７における疏水性相互作用のほかに、考え得る
限りのあらゆる相互作用が、化学的、空間的に解像する
ための画像形成に使用され得る。例えば、図５に示され
るように、酸／塩基相互作用が利用され得る。探査針尖
端が例えば電荷転送−転移を生起させる相互作用をもた
らすように適当に変性されるならば、同様にして静電
的、共有的、分散的などの相互作用力が使用され得る。
また、水素ブリッジの形成およびドナー／アクセプター
相互作用も、本発明による画像形成に使用され得る。
【００３２】情報の記録および読出しのために本発明方
法を利用する場合、情報書込みは光エネルギーを利用す
る。この場合、例えば酸に不安定な基で変性された、ポ
リ−ｐ−ヒドロキシスチレンを主体とするマトリックス
重合体混合物（例えばｔ−ブトキシカルボニルないしｔ
−ブトキシアセチルにより変性されたビニルフェノール
単位）とスルホニウム塩を紫外線に画像形成露出する。
以下の反応式（ａ）、（ｂ）に示されるように、露出帯
域に酸基が形成され、これが本発明方法により読取られ
る。
【００３３】なお、添付図面に示されているところをさ
らに補足的に説明する。
【００３４】それ自体公知であり、本発明方法において
使用される走査型原子力顕微鏡が図１に示されている。
解像分析されるべき試料（５）のトポグラフィーにより
生起される片持ちアーム（４）の偏倚ないし偏向は、光
インジケータ、すなわち光源（２）と検知器（１）によ
り測定され、圧電調整器（３）により三次元的に調整さ
れる。
【００３５】図１の円で囲まれた部分を拡大して示す図
２において、探査針尖端（４）は、蒸着法により金
（６）で被覆され、次いでこの金との親近性を有するチ
オール基の故に、液相からの吸収により、チオカルボン
酸（ＳＨ−（ＣＨ2 ）10−ＣＯＨ）でさらに被覆（７）
される。これにより、塩基性基、水素ブリッジの検知の
ための安定した「酸性尖端」が形成される。その下方に
は、分析されるべき試料（５）に示されており、これは
まずメチル末端基（−ＣＨ3 ）を有するブチルトリメト
キシシラン（Ｈ3 ＣＯ3 ）3 Ｓｉ（ＣＨ2 ）3 で被覆さ
れ、次いで未被覆帯域が、アミノ末端基（−ＮＨ2 ）を
有するブチルトリメトキシシランにより、その溶液中へ
の浸漬によって被覆される。これにより、図３に示され
るような、上記両末端基をもつ各シラン単分子層のチェ
ス盤模様が形成される。
【００３６】図３中において、（５）は図１の（９）と
同じ親水性層（本図示実施例ではトリメトキシプロピル
アミノシラン）を示し、（１０）は疏水性層（トリメト
キシブチルシラン）を示し、（１１）はシリコンマスク
を示す。
【００３７】図４の画像は高さにおいて全く差異がな
く、化学的組成において差異があるだけである。
【００３８】図５の場合、試料の各帯域との特定の相互
作用により、垂直力モードにおいてもなお表面の画像形
成が可能である。
【００３９】図６および図７については、補足すべきこ
とは特にない。
【図面の簡単な説明】
【図１】走査型原子力顕微鏡の原理を示す説明図であ
る。
【図２】液相からの吸収により被覆された探査針尖端を
示す説明図、（図１の円形部分拡大図）である。
【図３】アミノ末端基、メチル末端基を有する帯域が設
けられているチェス盤模様（市松模様）を示すモデル試
料表面を示す説明図である。
【図４】非変性尖端を有する探査針を使用し、走査型原
子力顕微鏡の垂直力モードで形成された試料表面の画像
である。
【図５】本発明により尖端を被覆した探査針を使用した
場合の同様の画像である。
【図６】重合体の極めて薄い被覆を有するヒトの毛髪表
面の本発明方法により形成された、走査型原子力顕微鏡
による画像である。
【図７】ポリスチレンラテックスビーズを高分子凝集
剤、この具体例ではポリエチレンイミンで被覆した場合
の本発明方法により形成された、走査型原子力顕微鏡に
よる画像である。
【符号の説明】
１・・・・・ 検知器、 ２・・・・・ レーザ光源、 ３・・・・・ 圧電調整器、 ４・・・・・ 探査針尖端、片持ちレバー、 ５・・・・・ 解像、分析されるべき試料、 ６・・・・・ 蒸着された金被覆層、 ７・・・・・ 選択層としてのチオカルボン酸層、 ８・・・・・ 選択的相互作用の表示、 ９・・・・・ 親水性層（本実施例においてはトリメト
キシプロピルアミノシラン層）、 １０・・・・・ 疏水性層（トリメトキシブチルシラ
ン）、 １１・・・・・ 珪素マスク。
【手続補正書】
【提出日】平成８年２月９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図６
【補正方法】変更
【補正内容】
【図６】
【手続補正４】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図７
【補正方法】変更
【補正内容】
【図７】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヴォルフガング、シュレプ ドイツ、69118、ハイデルベルク、ズィツ ブーフヴェーク、114 (72)発明者 サブリ、アカリ ドイツ、67240、ボベンハイム−ロクスハ イム、ロクスハイマー、シュトラーセ、66

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 画像形成を垂直力モード、弾性モード、
    タッピングモードまたは非接触モードで行なうことを特
    徴とする、化学的変性探査針を使用し、走査型原子力顕
    微鏡により、化学的に区別化された画像を形成する方
    法。
  2. 【請求項２】 化学的変性探査針として、走査型原子力
    顕微鏡探査針尖端が直接的に、または金属層もしくは酸
    化物層の形成後に、解像、分析されるべき試料表面に対
    して選択的に相互作用する１種類もしくは複数種類の物
    質で被覆されているものを使用することを特徴とする、
    請求項（１）の方法。
  3. 【請求項３】 画像形成が、有機溶媒もしくは水の中
    で、あるいは生理学的条件下において行なわれることを
    特徴とする、請求項（１）または（２）の方法。
  4. 【請求項４】 上述した請求項のいずれかの方法によ
    り、接着剤特性を有する物質表面の画像を形成する方
    法。
  5. 【請求項５】 上述請求項（１）から（３）のいずれか
    の方法により、情報の書込みおよび読取りを行なう方
    法。
  6. 【請求項６】 上述請求項（１）から（３）のいずれか
    の方法を、生物学的試料の画像を形成するために、ある
    いは有効物質のスクリーニングまたは材料スクリーニン
    グのために使用する方法。
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