JPH0954050A - X線小角散乱装置 - Google Patents
X線小角散乱装置Info
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- JPH0954050A JPH0954050A JP22854295A JP22854295A JPH0954050A JP H0954050 A JPH0954050 A JP H0954050A JP 22854295 A JP22854295 A JP 22854295A JP 22854295 A JP22854295 A JP 22854295A JP H0954050 A JPH0954050 A JP H0954050A
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Abstract
非常に弱い散乱X線から非常に強い散乱X線まで広い強
度範囲の散乱X線を検出することができるX線小角散乱
装置を提供する。 【解決手段】 入射X線Rの光軸を中心とする小角度領
域における散乱X線の強度の変化を測定するX線小角散
乱装置である。この装置は、X線Rの進行方向に関して
試料Sの後方位置に配置されていてX線を線状又は面状
に検知するX線検出器1と、試料SとX線検出器1との
間であってそのX線検出器1の直前位置のダイレクトビ
ームの進行路上に配置されたX線吸収板2aとを有す
る。X線吸収板2aはビームストッパと異なってダイレ
クトビーム及び高強度の散乱X線を強度を減衰させた状
態でX線検出器1へ導く。
Description
中心とする小角度領域における散乱X線の強度の変化を
測定するX線小角散乱装置に関する。
ときに入射X線の光軸を中心とする小角度領域、例えば
0゜〜5゜程度の角度領域において散乱X線が発生する
ことがある。例えば、物質中に10〜1000Å程度の
微細な粒子やこれに相当する大きさの密度の不均一な領
域が存在すると、入射線方向に散漫な散乱、いわゆる中
心散乱が生じる。この中心散乱は粒子の内部構造には無
関係で粒子が小さいほど広がる。この散乱は、結晶質あ
るいは非晶質に関わらず存在し、散乱角すなわち入射X
線の光軸からの角度が0゜〜5゜程度の小角度領域で観
測される。また、小角度領域には上記の中心散乱の他
に、蛋白質の結晶のように格子面間隔が非常に大きい場
合のブラッグ反射や、繊維試料で結晶質と非晶質とが周
期的に並んだ、いわゆる長周期構造の場合のX線回折な
どが観測される。以上のような中心散乱、ブラッグ反射
及びX線回折を含めて、小角度領域において観測される
X線は一般に小角散乱と呼ばれている。
小角散乱を測定するための装置である。このX線小角散
乱装置は、試料から発生する弱い散乱X線を測定するこ
とから、分解能やS/N比を低下させる寄生散乱をでき
るだけ除くことが必要である。ここで分解能には、散乱
X線の測定がどれほど小角まで可能かを示す小角分解能
と、隣接した回折線を分離して測定するのに必要となる
角度分解能とが考えられるが、小角散乱測定ではいずれ
の分解能も高く維持される必要がある。また、寄生散乱
というのは、X線測定系から試料を取り除いたときに観
測されるX線のことであり、散乱X線に曝される光学要
素からの散漫散乱や白色X線で励起される蛍光X線など
がその主な発生原因と考えられる。
に、従来より、種々の形式のX線小角散乱装置が知られ
ている。例えば、試料を中心として旋回移動、いわゆる
2θ走査移動するX線カウンタによって散乱X線を検出
するカウンタ法や、X線フィルムなどを試料の後方位置
に固定配置させておいて、散乱X線をそのX線フィルム
上にX線像として表示するカメラ法などが知られてい
る。カメラ法を用いた小角散乱測定では、図9に示すよ
うに、ほぼ平行に絞られたX線ビームRを試料Sに照射
し、そのX線照射に応じて試料Sから発生する散乱X線
によって、例えばX線フィルム51を露光する。散乱X
線に対応するX線像Aは、X線フィルム51上の小角度
領域0゜〜±αの範囲内に現れ、このX線像Aを観察す
ることにより、試料Sに関する性質が判定できる。
Rの中心軸、すなわち光軸上であってX線フィルム51
の前方位置には、X線フィルム51にダイレクトビーム
及び強度の強いX線が当たってX線フィルム51が損傷
することを防止するためにビームストッパ52を設ける
のが一般的である。このビームストッパ52は、鉛など
を含んでいて、ほとんど全てのX線の通過を遮断する。
しかしながら、このようにビームストッパを設けると、
X線フィルム51のうちそのビームストッパに対応する
極小角度領域βの所でX線像が除去されてしまう。カメ
ラ法を用いた小角散乱測定では、ダイレクトビームの入
射位置をX線検出器の基準角度位置、すなわち0゜位置
に設定するのが一般的であるが、ビームストッパによっ
てそのダイレクトビームに対応するX線像が消去されて
しまうと、その基準角度位置が正確に決められないこと
になるので、散乱角度の位置検出精度が低下するという
問題が生じていた。
は非常に強度の強いものから非常に強度の弱いものまで
含まれる。小角散乱の測定では、それらの強い散乱から
弱い散乱まで幅広い散乱強度をもれなく検出することが
望ましい。強度の弱い散乱線を確実に検出するために
は、測定時間を長くとってX線検出器に対するX線露出
時間を長くする必要がある。しかしながら、測定時間を
あまり長くとり過ぎると、強度の強い散乱X線の所でX
線検出器が過剰に露光されてしまう。ビームストッパ5
2は、そのような過剰なX線強度を除去することも1つ
の目的としている。しかしながら、そのような強度の強
いX線にも重要な散乱X線情報が含まれていることがあ
り、そのような重要な情報を除去してしまうというのは
測定の信頼性を低下させることになる。もちろん、ビー
ムストッパ52の面積を調節して強度の強い散乱X線情
報をX線検出器51まで導くこともできるが、その場合
には、その強度の強い散乱X線の強度がX線検出器51
の許容強度を越えないようにするために、測定時間をあ
まり長く設定できない。すると、強度の弱い散乱X線に
よってX線検出器を十分に露光することができなくな
り、その部分の正確な散乱X線情報を得ることができな
くなる。つまり、ビームストッパを用いた従来のX線小
角散乱測定では、強度の弱い散乱X線から強度の強い散
乱X線まで広い強度範囲の散乱X線情報をまんべんなく
得ることができなかった。
なされたものであって、ダイレクトビームを直接に測定
でき、しかも非常に弱い散乱X線から非常に強い散乱X
線まで広い強度範囲の散乱X線を検出することができる
X線小角散乱装置を提供することを目的とする。
め、本発明に係るX線小角散乱装置は、例えば図1に示
すように、X線Rの進行方向に関して試料Sの後方位置
に配置されていてX線を線状又は面状に検知するX線検
出器1と、試料SとX線検出器1との間であってそのX
線検出器1の直前位置のダイレクトビームの進行路上に
配置されたX線吸収板2aとを有することを特徴とす
る。
分だけ減衰して通過させることのできる材料のことであ
り、例えばアルミニウムによって形成できる。このX線
吸収板により、例えば、1010cps程度の強度のX線
を105〜104cps程度の強度のX線に減衰する。こ
のX線減衰量は、X線吸収板の材質又はX線通過方向の
厚さを適宜に設定することにより自由に決められる。
置」に配置するというのは、X線吸収板をできる限りX
線検出器の近くに配置するという意味であり、具体的に
は100μm以下、好ましくは50μm以下とする。最
も望ましくは、X線吸収板をX線検出器のX線検出面に
接触させる。
強度の強いX線を適宜に減衰させた状態でX線検出器1
まで導くので、X線検出器1にはダイレクトビーム及び
高強度のX線に相当する極小角度領域β内に関してもX
線像A1が得られる。こうして、極小角度領域β内にダ
イレクトビームに対応するX線像が直接得られるので、
X線検出器上の散乱角度に関する基準角度位置、すなわ
ち0゜位置を容易かつ正確に決定できる。また、X線吸
収板2aによって高強度のX線の強度を減衰させてX線
検出器1へ導くようにしたので、測定時間を長くとって
もX線検出器1が損傷しない。測定時間を長くとれると
いうことは、強度の弱い散乱X線をX線検出器1に十分
に露光できるということであり、この結果、弱い散乱X
線から強い散乱X線までにわたる広い強度範囲で散乱X
線を検出できる。つまり、検出できる最小値と最大値の
範囲、すなわちダイナミックレンジを広くすることがで
きる。このとき、強い散乱X線はX線吸収板2aの働き
によってその強度レベルが小さくなるが、X線情報とし
ては十分に活用できる。
ィルムや蓄積性蛍光体などといった二次元X線検出器を
想定しているので、X線進行方向の厚さが薄く図示され
ている。しかしながらこの二次元X線検出器に代えて、
PSPCなどのような一次元X線検出器を用いる場合に
は、その厚さがさらに厚くなる。
ゆる一次元X線検出器と呼ばれるものであり、例えばP
SPC( Position Sensitive Proportional Counter:
位置感応型X線検出器)を用いることができる。このP
SPCそれ自体は周知であるので詳しい説明は省略する
が、その一例を簡単に説明すれば、例えば図10に示す
ように、内部にアノード線31、カソード線32及び遅
延線33を有している。X線取込み窓34を通してPS
PC35の内部にX線が入ると、カソード線32に電荷
が誘導され、その電荷に応じた電気パルス信号が遅延線
33の両端に現れる。そのパルス信号を測定することに
よりX線が検出される。また、遅延線33の両端に現れ
るパルス信号は、長さ方向xの距離に比例した時間差を
有している。従って、遅延線33の両端に生じるパルス
信号の時間差を測定することにより、長さ方向xにおけ
るX線入射位置を知ることができる。つまり、PSPC
35は、アノード線31などが張設された範囲内におい
て、長さ方向xすなわち散乱角度方向2θの各位置にお
いてPSPC35に入射した各X線の強度及び角度位置
をほぼ同時に検出する。
ゆる二次元X線検出器と呼ばれるものであり、X線に感
光してその部分に潜像を形成し現像処理によってそれを
顕像とすることができるX線フィルムや、いわゆる蓄積
性蛍光体と呼ばれるX線感応体などを用いることができ
る。蓄積性蛍光体というのは、輝尽性蛍光体とも呼ばれ
るX線感応体のことであり、X線などをエネルギの形で
蓄積でき、さらにレーザ光などといった輝尽励起光の照
射によりそのエネルギを外部に光として放出できる性質
を有する物体である。つまり、蓄積性蛍光体にX線など
の放射線を照射すると、その照射された部分に対応する
蓄積性蛍光体内にエネルギが潜像として蓄積され、さら
にその蓄積性蛍光体にレーザ光などの輝尽励起光を照射
するとその潜像エネルギが光となって外部へ放出され
る。
うに、一様な厚さの単板とすることもできるし、あるい
は図2に符号2bに示すように、面積がX線検出器1に
向かって段階的に大きくなるようなX線吸収板を用いる
こともできる。このようなX線吸収板を用いれば、ダイ
レクトビームに対応する極小角度領域β内のうちの中央
部分のX線吸収板の厚さを厚くすることによってダイレ
クトビームを確実に阻止できると共に、さらに、極小角
度領域β内のうちの広角度側γに相当するX線吸収板2
bの厚さを中心部分に比べて薄くすることにより、特に
その広角度側γ内の散乱X線情報を精度高く再現でき
る。図1に示すような単板のX線吸収板では、広角度側
γの部分の散乱X線情報も一様に大きく減衰されてしま
うが、図2のようにX線吸収板の厚さを段階的に増減さ
せれば、そのような散乱X線情報の欠落を回避できる。
線吸収板を設けると、そのX線吸収板にX線が当たると
きにそのX線吸収板から蛍光X線が発生することがあ
る。この蛍光X線がX線検出器に取り込まれると、本来
得るべき散乱X線像に対するノイズ成分となるので測定
結果のS/N比が悪くなって好ましくない。そこで、図
1及び図2に示すように、X線検出器1のX線検出面に
フィルタ3を設けることにより、X線吸収板2a,2b
から発生する蛍光X線をX線検出器1に到達する前に吸
収してしまうことが望ましい。X線検出器1として、図
3に示すように、正方形状又は長方形状の二次元X線検
出器11、例えば蓄積性蛍光体又はX線フィルムを用い
る場合は、その二次元X線検出器11の全面をフィルタ
3によって覆う。このフィルタは、例えばポリエチレン
などの高分子膜や黒紙などによって形成できる。
がほぼ円形のX線ビームに成形する場合は、X線吸収板
は図4に符号2bで示すように、円形に形成する。一
方、入射X線ビームをラインスリットを通して断面が長
方形状のX線ビームに成形する場合は、X線吸収板も長
方形状に形成する。
行束光学系を用いたX線小角散乱装置に適用した場合の
一実施形態を示している。ここに示したX線小角散乱装
置は、複数のラインスリットを用いて入射X線を平行ビ
ームに成形する形式のX線小角散乱装置である。このX
線小角散乱装置は、X線を発生するX線焦点Fと、スリ
ット光学系4と、測定対象である試料Sと、X線検出器
としての蓄積性蛍光体21と、蓄積性蛍光体21のX線
検出面を覆うフィルタ3と、そしてダイレクトビームR
D の進行路上に配置されたX線吸収板2とを有してい
る。スリット光学系4は、第1ラインスリット4a、第
2ラインスリット4b及び第3ラインスリット4cとを
有している。ラインスリットというのは、幅が細くて長
さの長い長方形状のX線通過用開口を有するスリットの
ことである。X線吸収板2は、図1に符号2aで示すよ
うな単板状であっても良いし、図2に符号2bで示すよ
うな面積が段階的に大きくなるような形状であっても良
い。
ら放射されるX線の発散を第1ラインスリット4a及び
第2ラインスリット4bによって規制してほぼ平行なX
線ビームを形成し、さらに第3ラインスリットによって
各ラインスリットからの散乱X線を除去している。得ら
れた平行X線ビームはダイレクトビームとなって試料S
を通過した後にX線吸収板2によってその一部が吸収さ
れ、吸収されない残りの部分がそのX線吸収板2を透過
して蓄積性蛍光体21を露光する。また、X線の入射に
応じて試料Sから発生した散乱X線は蓄積性蛍光体21
に到達してそれを露光する。散乱X線によって露光され
た蓄積性蛍光体21には、露光された部分に潜像エネル
ギーが蓄積される。所定の測定時間が経過した後、蓄積
性蛍光体21を所定の読み取り場所へ持ち運んでレーザ
光などの輝尽励起光を使用した周知の読み取り処理を行
うことにより、どの散乱角度位置にどの程度の強度の散
乱X線が発生したかが読み取られ、そしてその読み取り
結果に基づいて試料Sの性質が特定される。
収板2を配置したことにより、蓄積性蛍光体21の中心
位置にダイレクトビームに対応するX線像を直接に形成
できること及びダイレクトビームの近傍の高強度の散乱
X線の強度を適宜に減衰させることにより測定時間を長
くしても蓄積性蛍光体21の損傷を防止できることは、
図1及び図2に関連して既に説明した通りである。ダイ
レクトビームに対応するX線像を直接に形成できるとい
うことは、X線検出器21の基準角度位置、すなわち0
゜位置を容易且つ正確に特定できるということである。
また、測定時間を長く設定できるということは、強度の
弱い散乱X線をX線検出器21に十分に露光できるとい
うことであり、その結果、ダイナミックレンジの広い測
定を行うことができるということである。
距離を長くすれば、分解能を向上させることができる。
また、試料Sと蓄積性蛍光体21との間の距離を長くす
ればX線の空気散乱が増加してバックグラウンドが上昇
し、そのため、測定結果についてのS/N比が悪くなる
おそれがある。これを解消するためには、試料Sと蓄積
性蛍光体21との間を真空パスで覆うことが望ましい。
ホール平行束光学系を用いたX線小角散乱装置に適用し
た場合の一実施形態を示している。このX線小角散乱装
置では、X線焦点Fから放射されるX線をピンホール5
a及び5bによって細く絞ってほぼ平行なX線ビームを
形成し、その平行X線ビームを試料Sに照射する。試料
Sの後方側(図の右側)の構成及びその構成に対応する
作用は、図5に示した実施形態と同様である。
ッキUスリットを用いたX線小角散乱装置に適用した場
合の一実施形態を示している。このX線小角散乱装置で
は、X線焦点Fから放射されるX線を、ブロック状スリ
ットであるクラッキUスリット6及びブリッジ部材7を
用いて細く絞った状態で試料Sに照射する。クラッキU
スリット6はその片側で寄生散乱を効率良く除去できる
ので、分解能を向上できる。試料Sの後方側(図の右
側)の構成及びその構成に対応する作用は、図5に示し
た実施形態と同様である。
ンネルカットモノクロメータを用いたX線小角散乱装置
に適用した場合の一実施例を示している。このX線小角
散乱装置では、X線焦点Fから放射されるX線をチャン
ネルカットモノクロメータ8によって平行度の高い単色
のX線ビームに成形し、その平行ビームを試料Sに照射
する。チャンネルカットモノクロメータ8はそれ自体周
知のモノクロメータであり、例えば、ゲルマニウムやシ
リコンなどの完全結晶を加工して溝を切ることによって
形成される。溝の両側に形成される一対のX線反射面に
よってX線を反射させることにより、精度の高い単色平
行ビームが得られる。試料Sの後方側(図の右側)の構
成及びその構成に対応する作用は、図5に示した実施形
態と同様である。
例を挙げて本発明を説明したが、本発明はそれらの実施
例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載し
た技術的範囲内で種々に改変できる。例えば、図5〜図
8に示した実施形態では、X線検出器として二次元X線
検出器である蓄積性蛍光体を用いたが、これに代えて、
X線フィルムのようなその他の二次元X線検出器を用い
ることもできるし、あるいは、図10に示すPSPC3
5のような一次元X線検出器を用いることもできる。ま
た、図2に示すようにX線吸収板2bの面積を段階的に
変化させる場合、その段階は図示のような3段に限られ
ず、2段又はそれ以上とすることができる。
ば、ダイレクトビーム及び高強度のX線がX線吸収板に
よってその強度を減衰された状態でX線検出器に受け取
られる。ダイレクトビームに対応するX線像が直接得ら
れるので、X線検出器上の散乱角度に関する基準角度位
置、すなわち0゜位置を容易かつ正確に決定できる。ま
た、高強度のX線を減衰させた状態でX線検出器に導く
ので、測定時間を長くとってもX線検出器が損傷しな
い。測定時間を長くとれるということは、強度の弱い散
乱X線をX線検出器に十分に露光できるということであ
り、この結果、弱い散乱X線から強い散乱X線までにわ
たる広い強度範囲で散乱X線を検出できる。つまり、検
出できる最小値と最大値の範囲、すなわちダイナミック
レンジを広くすることができる。
ば、X線吸収板とX線検出器との間の間隔を実質的に無
くすことにより、分解能をより一層向上できる。
ば、ダイレクトビームに対する減衰の程度を大きくし、
高強度の散乱X線についての減衰の程度をそれよりも小
さくすることにより、ダイレクトビーム及び強度の強い
X線を同じ測定時間で段階的に測定できる。これによ
り、測定時間を大幅に増やすことができ、その結果、ダ
イナミックレンジをさらに広げることができる。
ば、X線吸収板から発生する蛍光X線がX線検出器に取
り込まれることを防止して、S/N比の高い良好な測定
結果を得ることができる。
要部を示す断面図である。
の要部を示す断面図である。
模式的に示す図である。
態を模式的に示す図である。
実施形態を模式的に示す図である。
実施形態を模式的に示す図である。
に示す図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 入射X線の光軸を中心とする小角度領域
における散乱X線の強度の変化を測定するX線小角散乱
装置において、 X線の進行方向に関して試料の後方位置に配置されてい
てX線を線状又は面状に検知するX線検出器と、 試料とX線検出器との間であってそのX線検出器の直前
位置のダイレクトビームの進行路上に配置されたX線吸
収板とを有することを特徴とするX線小角散乱装置。 - 【請求項2】 請求項1記載のX線小角散乱装置におい
て、X線吸収板はX線検出器に接触することを特徴とす
るX線小角散乱装置。 - 【請求項3】 請求項1又は請求項2記載のX線小角散
乱装置において、X線吸収板の面積がX線検出器に向か
って段階的に大きくなることを特徴とするX線小角散乱
装置。 - 【請求項4】 請求項1から請求項3のうちのいずれか
1つに記載のX線小角散乱装置において、X線吸収板か
ら発生する蛍光X線を吸収するためのフィルタをX線検
出器のX線検出面に設けたことを特徴とするX線小角散
乱装置。 - 【請求項5】 請求項1から請求項4のうちのいずれか
1つに記載のX線小角散乱装置において、X線検出器は
蓄積性蛍光体であることを特徴とするX線小角散乱装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22854295A JP3529065B2 (ja) | 1995-08-14 | 1995-08-14 | X線小角散乱装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22854295A JP3529065B2 (ja) | 1995-08-14 | 1995-08-14 | X線小角散乱装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0954050A true JPH0954050A (ja) | 1997-02-25 |
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Family
ID=16878027
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP22854295A Expired - Fee Related JP3529065B2 (ja) | 1995-08-14 | 1995-08-14 | X線小角散乱装置 |
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|---|---|
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