JPH0955119A - エポキシ樹脂注型品の製造方法および装置 - Google Patents
エポキシ樹脂注型品の製造方法および装置Info
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- JPH0955119A JPH0955119A JP20447695A JP20447695A JPH0955119A JP H0955119 A JPH0955119 A JP H0955119A JP 20447695 A JP20447695 A JP 20447695A JP 20447695 A JP20447695 A JP 20447695A JP H0955119 A JPH0955119 A JP H0955119A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 エポキシ注型樹脂調整中に発生するイオン成
分の濃度のコントロールが可能で、機械的、電気的欠陥
の無い品質の安定したエポキシ樹脂注型品を得る。 【解決手段】 エポキシ樹脂に無機充填剤を混合し撹拌
する主剤混合部１と、主剤混合部１に設けられた撹拌装
置３と、撹拌装置３の運転を制御する撹拌制御部４と、
主剤混合槽内の樹脂の誘電特性を検出する誘電特性検出
部１５を有する。主剤に硬化剤を添加する硬化剤添加部
６と、この硬化剤添加樹脂の誘電特性を検出する誘電特
性検出部１７と、硬化剤添加樹脂の可使用時間を判定す
る可使用時間判定部１８を有する。硬化剤添加樹脂を注
型する金型１０と、この金型１０に設けられたヒータ１
３と、ヒータの温度と金型内に注型した硬化剤添加樹脂
の硬化時間とを設定する注型制御部１９とを備えてい
る。
分の濃度のコントロールが可能で、機械的、電気的欠陥
の無い品質の安定したエポキシ樹脂注型品を得る。 【解決手段】 エポキシ樹脂に無機充填剤を混合し撹拌
する主剤混合部１と、主剤混合部１に設けられた撹拌装
置３と、撹拌装置３の運転を制御する撹拌制御部４と、
主剤混合槽内の樹脂の誘電特性を検出する誘電特性検出
部１５を有する。主剤に硬化剤を添加する硬化剤添加部
６と、この硬化剤添加樹脂の誘電特性を検出する誘電特
性検出部１７と、硬化剤添加樹脂の可使用時間を判定す
る可使用時間判定部１８を有する。硬化剤添加樹脂を注
型する金型１０と、この金型１０に設けられたヒータ１
３と、ヒータの温度と金型内に注型した硬化剤添加樹脂
の硬化時間とを設定する注型制御部１９とを備えてい
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばガス遮断器
などの電力機器に用いる絶縁スペーサや樹脂モールドコ
イルなどのエポキシ樹脂注型品の製造方法および装置に
関する。
などの電力機器に用いる絶縁スペーサや樹脂モールドコ
イルなどのエポキシ樹脂注型品の製造方法および装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、重電機器は、充電部である導体
などの金属部分をエポキシ樹脂などの絶縁体によって支
持している。この場合、エポキシ注型材料は、エポキシ
樹脂にアルミナやシリカ粒子などの無機充填剤を混合し
調整された主剤と、硬化剤より成る。樹脂混合工程は、
製品何個分かの主剤をまとめて調整した後、攪拌を継続
し、充填剤の分散と樹脂温度を維持しながら次工程を待
ち、注型金型に製造に必要な条件が整うと、必要量の主
剤と硬化剤を混合し樹脂注入を行う。このため従来の技
術では主剤を予め多量に調整するため、製品毎に主剤の
混合履歴が異なる樹脂の注型が行われていた。
などの金属部分をエポキシ樹脂などの絶縁体によって支
持している。この場合、エポキシ注型材料は、エポキシ
樹脂にアルミナやシリカ粒子などの無機充填剤を混合し
調整された主剤と、硬化剤より成る。樹脂混合工程は、
製品何個分かの主剤をまとめて調整した後、攪拌を継続
し、充填剤の分散と樹脂温度を維持しながら次工程を待
ち、注型金型に製造に必要な条件が整うと、必要量の主
剤と硬化剤を混合し樹脂注入を行う。このため従来の技
術では主剤を予め多量に調整するため、製品毎に主剤の
混合履歴が異なる樹脂の注型が行われていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、エポキシ樹
脂中で無機充填剤を混練すると、充填剤の精製工程で残
留したイオン性の不純物が溶出する。この不純物イオン
は樹脂硬化の際、触媒として反応に作用し、反応速度に
ばらつきを生ずる原因となる。しかし、従来の技術で
は、主剤混合の条件管理ができないために樹脂の反応速
度にばらつきを生じ、注型製品の品質を一定に保つこと
が困難であった。たとえば、主剤混合時間が長く不純物
イオン濃度の高くなった樹脂で注型した製品は、同じ硬
化温度および時間を与えても反応が速くなり離型時の反
応率が高くなる。その結果、このような樹脂で注型した
製品では、金型内での体積収縮も大きくなって残留歪が
発生し、クラック等の機械的欠陥や部分放電等の電気的
欠陥が発生する恐れがある。一方、主剤混合時間が短く
不純物イオン濃度の低い樹脂で注型した製品は、離型時
の反応率が低くなり強度が低下するため、離型の際の応
力により製品に機械的欠陥を生じやすい。
脂中で無機充填剤を混練すると、充填剤の精製工程で残
留したイオン性の不純物が溶出する。この不純物イオン
は樹脂硬化の際、触媒として反応に作用し、反応速度に
ばらつきを生ずる原因となる。しかし、従来の技術で
は、主剤混合の条件管理ができないために樹脂の反応速
度にばらつきを生じ、注型製品の品質を一定に保つこと
が困難であった。たとえば、主剤混合時間が長く不純物
イオン濃度の高くなった樹脂で注型した製品は、同じ硬
化温度および時間を与えても反応が速くなり離型時の反
応率が高くなる。その結果、このような樹脂で注型した
製品では、金型内での体積収縮も大きくなって残留歪が
発生し、クラック等の機械的欠陥や部分放電等の電気的
欠陥が発生する恐れがある。一方、主剤混合時間が短く
不純物イオン濃度の低い樹脂で注型した製品は、離型時
の反応率が低くなり強度が低下するため、離型の際の応
力により製品に機械的欠陥を生じやすい。
【０００４】以上の課題を回避するため、製品毎にその
都度主剤を混合調整することも理論上は可能であるが、
実際にそのような方法を行うと、製品に合わせて混合設
備を用意したり、混合調整の度に洗浄工程が必要になっ
たりして、生産性を著しく損なうおそれがあった。
都度主剤を混合調整することも理論上は可能であるが、
実際にそのような方法を行うと、製品に合わせて混合設
備を用意したり、混合調整の度に洗浄工程が必要になっ
たりして、生産性を著しく損なうおそれがあった。
【０００５】本発明の目的は、前記のような従来技術の
問題点を解決したエポキシ樹脂注型品の製造方法および
装置を提供することにあり、より具体的には、エポキシ
注型樹脂調整中に発生するイオン成分の濃度をコントロ
ールし、樹脂の反応性を精密に管理することにより、製
品品質の安定化を図ったエポキシ樹脂注型品の製造方法
および装置を提供することにある。
問題点を解決したエポキシ樹脂注型品の製造方法および
装置を提供することにあり、より具体的には、エポキシ
注型樹脂調整中に発生するイオン成分の濃度をコントロ
ールし、樹脂の反応性を精密に管理することにより、製
品品質の安定化を図ったエポキシ樹脂注型品の製造方法
および装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、エポ
キシ樹脂に無機充填剤を混合し撹拌して主剤を生成する
工程と、この主剤に硬化剤を添加し硬化剤添加樹脂を生
成する工程と、この硬化剤添加樹脂を金型内で注型する
工程と、この注型された前記樹脂を硬化する工程とを含
むエポキシ樹脂注型品の製造方法において、前記主剤の
混合時に樹脂の誘電特性を計測し、この計測結果に基づ
いて前記エポキシ樹脂と無機充填剤との混合時間または
温度の少なくとも一方を制御することを特徴とする。こ
の場合、混合時間の制御は、連続する撹拌作業時間を変
更するか、撹拌作業を間欠的に行うことにより達成され
る。
キシ樹脂に無機充填剤を混合し撹拌して主剤を生成する
工程と、この主剤に硬化剤を添加し硬化剤添加樹脂を生
成する工程と、この硬化剤添加樹脂を金型内で注型する
工程と、この注型された前記樹脂を硬化する工程とを含
むエポキシ樹脂注型品の製造方法において、前記主剤の
混合時に樹脂の誘電特性を計測し、この計測結果に基づ
いて前記エポキシ樹脂と無機充填剤との混合時間または
温度の少なくとも一方を制御することを特徴とする。こ
の場合、混合時間の制御は、連続する撹拌作業時間を変
更するか、撹拌作業を間欠的に行うことにより達成され
る。
【０００７】このような構成を有する請求項１の発明で
は、主剤の誘電特性を検出することにより、エポキシ樹
脂の反応速度に影響を与える充填剤に由来するイオン濃
度を監視でき、主剤と充填剤との混合時間や温度を制御
することでそのイオン濃度を所定の値に保持することが
可能となる。その結果、混合方式、混合羽形状、混合槽
内温度分布などが異なる樹脂撹拌設備を用いても、エポ
キシ樹脂の反応速度を所望の値に制御することができ、
請求項２の発明は、前記のような工程を含むエポキシ樹
脂注型品の製造方法において、硬化剤添加樹脂の誘電特
性を計測し、硬化剤添加後の樹脂の可使用時間を判定す
ることを特徴とする。このような構成を有する請求項２
の発明では、注入前の樹脂の特性が把握できるので、安
定した材料管理が可能となる。
は、主剤の誘電特性を検出することにより、エポキシ樹
脂の反応速度に影響を与える充填剤に由来するイオン濃
度を監視でき、主剤と充填剤との混合時間や温度を制御
することでそのイオン濃度を所定の値に保持することが
可能となる。その結果、混合方式、混合羽形状、混合槽
内温度分布などが異なる樹脂撹拌設備を用いても、エポ
キシ樹脂の反応速度を所望の値に制御することができ、
請求項２の発明は、前記のような工程を含むエポキシ樹
脂注型品の製造方法において、硬化剤添加樹脂の誘電特
性を計測し、硬化剤添加後の樹脂の可使用時間を判定す
ることを特徴とする。このような構成を有する請求項２
の発明では、注入前の樹脂の特性が把握できるので、安
定した材料管理が可能となる。
【０００８】請求項３の発明は、前記のような工程を含
むエポキシ樹脂注型品の製造方法において、主剤または
硬化剤添加樹脂の少なくとも一方の誘電特性を計測し、
この計測結果に基づいて金型内に注型された樹脂の硬化
時間または硬化温度の少なくとも一方を制御することを
特徴とする。このような構成を有する請求項３の発明で
は、たとえ主剤や硬化剤添加樹脂の反応性にばらつきを
生じても、後の樹脂硬化工程を制御することによって反
応性を改善し、製品の品質を保つことができる。
むエポキシ樹脂注型品の製造方法において、主剤または
硬化剤添加樹脂の少なくとも一方の誘電特性を計測し、
この計測結果に基づいて金型内に注型された樹脂の硬化
時間または硬化温度の少なくとも一方を制御することを
特徴とする。このような構成を有する請求項３の発明で
は、たとえ主剤や硬化剤添加樹脂の反応性にばらつきを
生じても、後の樹脂硬化工程を制御することによって反
応性を改善し、製品の品質を保つことができる。
【０００９】請求項４の発明は、前記のような方法を採
用したエポキシ樹脂注型品の製造装置において、エポキ
シ樹脂に無機充填剤を混合し撹拌する主剤混合部と、こ
の主剤混合部に設けられたエポキシ樹脂と無機充填剤の
撹拌装置と、この主剤混合部に設けられて主剤の誘電特
性を計測する誘電特性検出部と、前記誘電特性検出部か
らの検出値に基づいて前記撹拌装置の運転を制御する撹
拌制御部と、前記主剤混合部から供給された主剤に硬化
剤を添加する硬化剤添加部と、この硬化剤添加部に設け
られて硬化剤添加樹脂の誘電特性を検出する誘電特性検
出部と、前記誘電特性検出部からの検出値に基づいて硬
化剤添加樹脂の可使用時間を判定する可使用時間判定部
と、前記硬化剤添加部から供給された硬化剤添加樹脂を
注型する金型と、この金型に設けられたヒータと、前記
主剤混合部の誘電特性検出部と硬化剤添加部の誘電特性
検出部とに接続されかつこれら誘電特性検出部からの検
出値に基づいて前記金型に設けられたヒータの温度と金
型内に注型した硬化剤添加樹脂の硬化時間とを設定する
注型制御部とを備えていることを特徴とする。
用したエポキシ樹脂注型品の製造装置において、エポキ
シ樹脂に無機充填剤を混合し撹拌する主剤混合部と、こ
の主剤混合部に設けられたエポキシ樹脂と無機充填剤の
撹拌装置と、この主剤混合部に設けられて主剤の誘電特
性を計測する誘電特性検出部と、前記誘電特性検出部か
らの検出値に基づいて前記撹拌装置の運転を制御する撹
拌制御部と、前記主剤混合部から供給された主剤に硬化
剤を添加する硬化剤添加部と、この硬化剤添加部に設け
られて硬化剤添加樹脂の誘電特性を検出する誘電特性検
出部と、前記誘電特性検出部からの検出値に基づいて硬
化剤添加樹脂の可使用時間を判定する可使用時間判定部
と、前記硬化剤添加部から供給された硬化剤添加樹脂を
注型する金型と、この金型に設けられたヒータと、前記
主剤混合部の誘電特性検出部と硬化剤添加部の誘電特性
検出部とに接続されかつこれら誘電特性検出部からの検
出値に基づいて前記金型に設けられたヒータの温度と金
型内に注型した硬化剤添加樹脂の硬化時間とを設定する
注型制御部とを備えていることを特徴とする。
【００１０】このような構成を有する請求項４の発明に
よれば、主剤混合部に設けられた誘電特性検出部によっ
てエポキシ樹脂と無機充填剤の混合時における誘電特性
を検出し、この検出値を撹拌制御部に入力する。この撹
拌制御部が前記検出値に基づいて主剤混合部に設けられ
た撹拌装置の運転時間を制御することにより、主剤のイ
オン濃度を所定の値に設定する。また、主剤混合部の誘
電特性検出部は、混合作業によって得られた主剤の誘電
特性の検出値を注型制御部に入力することにより、この
主剤を金型に注型した場合の反応速度を判断し、注型時
における適切な硬化時間を設定すると共に、ヒータを制
御して金型を加熱することにより適切な反応温度を設定
する。同様に、硬化剤添加部に設けられた誘電特性検出
部によって硬化剤添加樹脂の誘電特性を検出し、この検
出値を注型制御部に入力することにより、注型時におけ
る硬化時間と金型温度とを制御する。
よれば、主剤混合部に設けられた誘電特性検出部によっ
てエポキシ樹脂と無機充填剤の混合時における誘電特性
を検出し、この検出値を撹拌制御部に入力する。この撹
拌制御部が前記検出値に基づいて主剤混合部に設けられ
た撹拌装置の運転時間を制御することにより、主剤のイ
オン濃度を所定の値に設定する。また、主剤混合部の誘
電特性検出部は、混合作業によって得られた主剤の誘電
特性の検出値を注型制御部に入力することにより、この
主剤を金型に注型した場合の反応速度を判断し、注型時
における適切な硬化時間を設定すると共に、ヒータを制
御して金型を加熱することにより適切な反応温度を設定
する。同様に、硬化剤添加部に設けられた誘電特性検出
部によって硬化剤添加樹脂の誘電特性を検出し、この検
出値を注型制御部に入力することにより、注型時におけ
る硬化時間と金型温度とを制御する。
【００１１】また、硬化剤添加部に設けられた誘電特性
検出部によって硬化剤添加樹脂の誘電特性を検出し、こ
の検出値を可使用時間判定部に入力することにより、硬
化剤を添加した主剤の可使用時間、すなわちポットライ
フを管理する。
検出部によって硬化剤添加樹脂の誘電特性を検出し、こ
の検出値を可使用時間判定部に入力することにより、硬
化剤を添加した主剤の可使用時間、すなわちポットライ
フを管理する。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態の一つ
を図面を参照して説明する。
を図面を参照して説明する。
【００１３】（１）実施の形態の構成 図１は本発明によるエポキシ樹脂注型品の製造装置を示
す構成図である。この実施の形態において、主剤混合部
は、エポキシ樹脂と無機充填剤の注形材料主剤混合槽
（プリミキサー）１を備えている。この主剤混合槽１に
は、攪拌装置としてモーター２によって回転する攪拌羽
根３が設けられている。このモーター２には、その回転
速度、運転時間、運転間隔を設定する攪拌制御部４が接
続されている。この主剤混合槽１は配管５を介して硬化
剤添加部を構成するファイナルミキサー６に接続されて
いる。このファイナルミキサー６には、前記主剤混合槽
１と同様に、モーター７によって回転する攪拌羽根８が
設けられている。ファイナルミキサー６は配管９を介し
て注型金型１０に接続されている。この注型金型１０
は、真空槽１１内に格納されており、配管９に接続され
た樹脂の注入口１２と、樹脂の硬化反応時に金型を所定
の温度に加熱するヒーター１３を備えている。
す構成図である。この実施の形態において、主剤混合部
は、エポキシ樹脂と無機充填剤の注形材料主剤混合槽
（プリミキサー）１を備えている。この主剤混合槽１に
は、攪拌装置としてモーター２によって回転する攪拌羽
根３が設けられている。このモーター２には、その回転
速度、運転時間、運転間隔を設定する攪拌制御部４が接
続されている。この主剤混合槽１は配管５を介して硬化
剤添加部を構成するファイナルミキサー６に接続されて
いる。このファイナルミキサー６には、前記主剤混合槽
１と同様に、モーター７によって回転する攪拌羽根８が
設けられている。ファイナルミキサー６は配管９を介し
て注型金型１０に接続されている。この注型金型１０
は、真空槽１１内に格納されており、配管９に接続され
た樹脂の注入口１２と、樹脂の硬化反応時に金型を所定
の温度に加熱するヒーター１３を備えている。
【００１４】前記主剤混合槽１には、その内部に供給さ
れたエポキシ樹脂と無機充填材の誘電特性を検出するセ
ンサー１４が設けられている。このセンサー１４は、主
剤の誘電特性検出部１５に接続され、この誘電特性検出
部１５が前記攪拌制御部４に接続されている。また、前
記ファイナルミキサー６にも、その内部の樹脂の誘電計
測用のセンサー１６が設けられている。このセンサー１
６も硬化剤添加樹脂の誘電特性検出部１７に接続され、
この誘電特性検出部１７に可使用時間判定部１８が接続
されている。また、注型金型１０部分には、そのヒータ
ー１３の温度を設定すると共に、金型内における樹脂の
硬化時間を設定する注型制御部１９が接続され、この注
型制御部１９に前記主剤混合槽１とファイナルミキサー
６に接続された誘電特性検出部１５，１７が接続されて
いる。
れたエポキシ樹脂と無機充填材の誘電特性を検出するセ
ンサー１４が設けられている。このセンサー１４は、主
剤の誘電特性検出部１５に接続され、この誘電特性検出
部１５が前記攪拌制御部４に接続されている。また、前
記ファイナルミキサー６にも、その内部の樹脂の誘電計
測用のセンサー１６が設けられている。このセンサー１
６も硬化剤添加樹脂の誘電特性検出部１７に接続され、
この誘電特性検出部１７に可使用時間判定部１８が接続
されている。また、注型金型１０部分には、そのヒータ
ー１３の温度を設定すると共に、金型内における樹脂の
硬化時間を設定する注型制御部１９が接続され、この注
型制御部１９に前記主剤混合槽１とファイナルミキサー
６に接続された誘電特性検出部１５，１７が接続されて
いる。
【００１５】前記のような誘電特性計測用のセンサー１
４，１６の一例を図２に示した。図２の３種のセンサー
はポリマー計測用センサーで、（Ａ）がセラミックプレ
ート２１上に櫛形電極２０を設けたセンサー（マイクロ
メット社製）、（Ｂ）がポリイミドフィルム２２上に櫛
形電極２０を設けたフィルム状センサー（同社製商品名
ＩＤＥＸセンサー）、（Ｃ）がガード２３表面に設けら
れたセラミック２４に櫛形電極２０を支持させた機器装
着型センサー（同社製商品名ＴＭＳセンサー）である。
これらのセンサーは、外形は異なっていてもその基本的
な作用は同一であって、センサーに設けられた櫛形電極
２０間に入った樹脂の誘電損失係数を計測するものであ
る。
４，１６の一例を図２に示した。図２の３種のセンサー
はポリマー計測用センサーで、（Ａ）がセラミックプレ
ート２１上に櫛形電極２０を設けたセンサー（マイクロ
メット社製）、（Ｂ）がポリイミドフィルム２２上に櫛
形電極２０を設けたフィルム状センサー（同社製商品名
ＩＤＥＸセンサー）、（Ｃ）がガード２３表面に設けら
れたセラミック２４に櫛形電極２０を支持させた機器装
着型センサー（同社製商品名ＴＭＳセンサー）である。
これらのセンサーは、外形は異なっていてもその基本的
な作用は同一であって、センサーに設けられた櫛形電極
２０間に入った樹脂の誘電損失係数を計測するものであ
る。
【００１６】（２）実施の形態の作用 前記のような構成を有する本実施の形態の作用は次の通
りである。
りである。
【００１７】まず、エポキシ樹脂と無機充填材とを主剤
混合槽１内に供給し、モーター２を駆動して攪拌羽根３
を回転させることで混合する。この際、センサー１４に
接続された誘電特性検出部１５によって、混合中の樹脂
の誘電特性を検出する。一般に、ポリマーなどの誘電体
においては、Debye の双極子理論より誘電損失係数ε”
は次式（１）で表され、
混合槽１内に供給し、モーター２を駆動して攪拌羽根３
を回転させることで混合する。この際、センサー１４に
接続された誘電特性検出部１５によって、混合中の樹脂
の誘電特性を検出する。一般に、ポリマーなどの誘電体
においては、Debye の双極子理論より誘電損失係数ε”
は次式（１）で表され、
【数１】 εh ：非緩和誘電率（高周波誘電率） εl ：緩和誘電率（低周波誘電率） τ：双極子緩和時間 ω：角周波数２πｆ さらに伝導電流が流れる場合、電気伝導率をσ、真空の
誘電率をε0 とすれば、ε”は次式で表される。
誘電率をε0 とすれば、ε”は次式で表される。
【数２】 （２）式において、周波数が十分低くωτ＜＜１の場合
には、第２項を無視することができ、次の（３）式が得
られる。
には、第２項を無視することができ、次の（３）式が得
られる。
【数３】ε”＝σ／（ωε0 ） …（３） よって電気伝導率σおよびその逆数である等価抵抗率ρ
は近似的に以下（４）（５）式で表される。
は近似的に以下（４）（５）式で表される。
【数４】σ＝ε”ε0 ω …（４）
【数５】ρ＝１／σ＝１／ε”ε0 ω …（５）
【００１８】図３にはエポキシ注型樹脂主剤混合中の電
気伝導率の経時変化を示す。計測周波数１Hzとし計算は
（４）式による。エポキシ注型樹脂は、ビスフェロール
Ａ型エポキシ樹脂（チバガイギー社製：ＣＴ２００，エ
ポキシ当量３９０）９０重量部、脂環式エポキシ樹脂
（チバガイギー社製：ＣＹ−１７５）１０重量部に対
し、充填剤として粒子状アルミナ（昭和電工社製：平均
粒径１２μｍ）２５０重量部を配合し、主剤混合槽１に
て１２０℃で真空混合した。混合中、充填剤から発生す
るアルカリ金属等の不純物イオンの影響で、樹脂中の電
気伝導率が上昇する。発生するイオンの種類が同じであ
るならば電気伝導度はイオン濃度に比例する。従来の通
常混合の場合、混合時間とともにイオン濃度が増加し、
樹脂硬化の際、イオン性物質が触媒として反応に作用
し、反応速度にばらつきを生ずる原因となる。
気伝導率の経時変化を示す。計測周波数１Hzとし計算は
（４）式による。エポキシ注型樹脂は、ビスフェロール
Ａ型エポキシ樹脂（チバガイギー社製：ＣＴ２００，エ
ポキシ当量３９０）９０重量部、脂環式エポキシ樹脂
（チバガイギー社製：ＣＹ−１７５）１０重量部に対
し、充填剤として粒子状アルミナ（昭和電工社製：平均
粒径１２μｍ）２５０重量部を配合し、主剤混合槽１に
て１２０℃で真空混合した。混合中、充填剤から発生す
るアルカリ金属等の不純物イオンの影響で、樹脂中の電
気伝導率が上昇する。発生するイオンの種類が同じであ
るならば電気伝導度はイオン濃度に比例する。従来の通
常混合の場合、混合時間とともにイオン濃度が増加し、
樹脂硬化の際、イオン性物質が触媒として反応に作用
し、反応速度にばらつきを生ずる原因となる。
【００１９】そこで、本実施の形態においては、主剤混
合時の樹脂中のイオン濃度が一定になるよう充填剤の沈
降を防止する程度に撹拌条件を制御する。すなわち、前
記センサーの出力値を誘電特性検出部１５において判定
し、この検出部１５に接続されている攪拌制御部４によ
って撹拌羽根３の回転数を低下させるか間欠撹拌を行
う。本実施の形態では、主剤混合槽１に間欠撹拌を導入
し混合時の樹脂の誘電特性をセンサー１４で監視して、
電気伝導率が３×１０-10 Ω・ｃｍになるように制御し
た。その結果、図３中に点線で示したように、樹脂の混
合により成分の分散が得られたら充填剤の沈降が生じな
い程度に穏やかな撹拌条件を与えることにより、イオン
の濃度を一定に保つことができる。
合時の樹脂中のイオン濃度が一定になるよう充填剤の沈
降を防止する程度に撹拌条件を制御する。すなわち、前
記センサーの出力値を誘電特性検出部１５において判定
し、この検出部１５に接続されている攪拌制御部４によ
って撹拌羽根３の回転数を低下させるか間欠撹拌を行
う。本実施の形態では、主剤混合槽１に間欠撹拌を導入
し混合時の樹脂の誘電特性をセンサー１４で監視して、
電気伝導率が３×１０-10 Ω・ｃｍになるように制御し
た。その結果、図３中に点線で示したように、樹脂の混
合により成分の分散が得られたら充填剤の沈降が生じな
い程度に穏やかな撹拌条件を与えることにより、イオン
の濃度を一定に保つことができる。
【００２０】次に、前記のようにして得られた主剤は、
配管５を通ってファイナルミキサー６に送られ、そこで
硬化剤と混合された後、配管９および注入口１２を通っ
て注型金型１０内に送り込まれる。注型金型１０には、
注型制御部１９が設けられており、この注型制御部１０
に前記主剤混合槽１およびファイナルミキサー６の誘電
特性検出部１５，１７が接続されているため、この誘電
特性検出部１５，１７からの信号により、ヒーター１３
の温度を設定し、注型金型１０内における樹脂の反応温
度を制御する。また、硬化時間も前記誘電特性検出部１
５，１７からの信号により樹脂内のイオン濃度を判定し
て、それに応じた硬化時間を設定する。その結果、主剤
の混合後の経時変化したり、硬化剤添加時における攪拌
作業により樹脂内のイオン濃度が主剤の混合完了時点か
ら変化しても、金型内で樹脂が製品毎に常に一定の硬化
速度を得られるようヒータ温度を変化させたり、常に同
じ硬化度で離型するよう硬化時間を可変制御することが
できる。また、各工程で使用される種々の混合撹拌設備
の撹拌効率が異なっても、誘電特性検出部からの指令に
よりイオン濃度を管理することができる。
配管５を通ってファイナルミキサー６に送られ、そこで
硬化剤と混合された後、配管９および注入口１２を通っ
て注型金型１０内に送り込まれる。注型金型１０には、
注型制御部１９が設けられており、この注型制御部１０
に前記主剤混合槽１およびファイナルミキサー６の誘電
特性検出部１５，１７が接続されているため、この誘電
特性検出部１５，１７からの信号により、ヒーター１３
の温度を設定し、注型金型１０内における樹脂の反応温
度を制御する。また、硬化時間も前記誘電特性検出部１
５，１７からの信号により樹脂内のイオン濃度を判定し
て、それに応じた硬化時間を設定する。その結果、主剤
の混合後の経時変化したり、硬化剤添加時における攪拌
作業により樹脂内のイオン濃度が主剤の混合完了時点か
ら変化しても、金型内で樹脂が製品毎に常に一定の硬化
速度を得られるようヒータ温度を変化させたり、常に同
じ硬化度で離型するよう硬化時間を可変制御することが
できる。また、各工程で使用される種々の混合撹拌設備
の撹拌効率が異なっても、誘電特性検出部からの指令に
よりイオン濃度を管理することができる。
【００２１】また、本実施の形態では、ファイナルミキ
サー６に設けられた誘電特性検出部１７に可使用時間判
定部１８が接続されているので、ファイナルミキサー内
に貯留されている硬化剤添加樹脂の誘電特性を検出する
ことにより、その可使用時間を判定することができる。
すなわち、硬化剤を添加した樹脂をファイナルミキサー
６内に放置した場合に、徐々に硬化反応が進んでいく
が、樹脂が硬化すると樹脂中のイオン成分の動きが拘束
され等価抵抗率の上昇として硬化の進行を検知すること
ができる。
サー６に設けられた誘電特性検出部１７に可使用時間判
定部１８が接続されているので、ファイナルミキサー内
に貯留されている硬化剤添加樹脂の誘電特性を検出する
ことにより、その可使用時間を判定することができる。
すなわち、硬化剤を添加した樹脂をファイナルミキサー
６内に放置した場合に、徐々に硬化反応が進んでいく
が、樹脂が硬化すると樹脂中のイオン成分の動きが拘束
され等価抵抗率の上昇として硬化の進行を検知すること
ができる。
【００２２】（３）他の実施の形態 本発明は、図示の実施の形態に限定されるものではな
く、誘電特性計測によるモニタリングは、ファイナルミ
キサー中の主剤、硬化剤の混合条件の管理や金型内部で
の樹脂硬化工程の管理に使用することができる。また、
工程中にさらに主剤混合条件に偏差を生じ反応性に異常
が起きても注型金型内部での樹脂の誘電特性をモニター
することにより、一定の品質の注型品を得ることができ
る。
く、誘電特性計測によるモニタリングは、ファイナルミ
キサー中の主剤、硬化剤の混合条件の管理や金型内部で
の樹脂硬化工程の管理に使用することができる。また、
工程中にさらに主剤混合条件に偏差を生じ反応性に異常
が起きても注型金型内部での樹脂の誘電特性をモニター
することにより、一定の品質の注型品を得ることができ
る。
【００２３】
【実施例】本発明の一実施例を図４を用いて説明する。
図４は混合条件の異なる注型樹脂主剤に硬化剤である無
水フタル酸（チバガイギー社製：ＨＴ９０１）３０重量
部を加えて混合後、１２０℃で硬化させた時の硬化特性
を誘電計測による等価抵抗率の変化で示したものであ
る。誘電計測には０．０１〜１００Hzの周波数を用い
た。樹脂が硬化すると樹脂中のイオン成分の動きが拘束
され等価抵抗率の上昇として硬化の進行を検知すること
ができる。図では主剤混合槽における混合作業を８時間
行った主剤を硬化させた場合、４時間混合品に比べ反応
が速くなることが示されている。つまり従来の製造方法
ではこの実線の範囲内で硬化反応工程のばらつきを生じ
た。一方、本発明の撹拌制御により電気伝導度を３×１
０-10 Ω・ｃｍに保った主剤を用いると図中破線の硬化
特性のように一定の反応性を得ることができる。
図４は混合条件の異なる注型樹脂主剤に硬化剤である無
水フタル酸（チバガイギー社製：ＨＴ９０１）３０重量
部を加えて混合後、１２０℃で硬化させた時の硬化特性
を誘電計測による等価抵抗率の変化で示したものであ
る。誘電計測には０．０１〜１００Hzの周波数を用い
た。樹脂が硬化すると樹脂中のイオン成分の動きが拘束
され等価抵抗率の上昇として硬化の進行を検知すること
ができる。図では主剤混合槽における混合作業を８時間
行った主剤を硬化させた場合、４時間混合品に比べ反応
が速くなることが示されている。つまり従来の製造方法
ではこの実線の範囲内で硬化反応工程のばらつきを生じ
た。一方、本発明の撹拌制御により電気伝導度を３×１
０-10 Ω・ｃｍに保った主剤を用いると図中破線の硬化
特性のように一定の反応性を得ることができる。
【００２４】
【発明の効果】以上の通り本発明のエポキシ樹脂注型品
の製造方法および装置によれば、エポキシ注型樹脂調整
中に発生するイオン成分の濃度のコントロールが可能と
なり、樹脂の反応性を精密に管理することによって生産
性を損なうことなく機械的、電気的欠陥の無い品質の安
定したエポキシ樹脂注型品を得ることができる。特に、
エポキシ樹脂注型工程において、混合方式、混合羽根形
状、槽内温度分布など攪拌効率の異なる樹脂混合攪拌設
備を用いても常に同じ反応性が得られるように工程管理
することが可能となり、機械的、電気的欠陥の無い品質
の安定したエポキシ樹脂注型品を得ることができる。
の製造方法および装置によれば、エポキシ注型樹脂調整
中に発生するイオン成分の濃度のコントロールが可能と
なり、樹脂の反応性を精密に管理することによって生産
性を損なうことなく機械的、電気的欠陥の無い品質の安
定したエポキシ樹脂注型品を得ることができる。特に、
エポキシ樹脂注型工程において、混合方式、混合羽根形
状、槽内温度分布など攪拌効率の異なる樹脂混合攪拌設
備を用いても常に同じ反応性が得られるように工程管理
することが可能となり、機械的、電気的欠陥の無い品質
の安定したエポキシ樹脂注型品を得ることができる。
【図１】本発明のエポキシ樹脂注型品の製造装置の実施
の形態の一つを表す構成図
の形態の一つを表す構成図
【図２】図１の実施の形態に用いる誘電計測用のセンサ
ーの構成図
ーの構成図
【図３】本発明の作用を表すエポキシ注型材料主剤の電
気伝導度の特性変化を示すグラフ
気伝導度の特性変化を示すグラフ
【図４】本発明の一実施例を表すエポキシ注型材料の硬
化特性図
化特性図
１…主剤混合槽 ２，７…モーター ３，８…攪拌羽根 ４…攪拌制御部 ５，９…配管 ６…ファイナルミキサー １０…注型金型 １１…真空槽 １２…樹脂の注入口 １３…ヒーター １４，１６…センサー １５，１７…誘電特性検出部 １８…可使用時間判定部 １９…注型制御部
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ２９Ｋ 63:00 105:06 (72)発明者 市川 以知郎 東京都港区新橋３丁目３番９号 東芝ケミ カル株式会社内 (72)発明者 金指 康需 東京都港区新橋３丁目３番９号 東芝ケミ カル株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂に無機充填剤を混合し撹拌
して主剤を生成する工程と、この主剤に硬化剤を添加し
硬化剤添加樹脂を生成する工程と、この硬化剤添加樹脂
を金型内で注型する工程と、この注型された前記樹脂を
硬化する工程とを含むエポキシ樹脂注型品の製造方法に
おいて、 前記主剤の生成時にエポキシ樹脂の誘電特性を計測し、
この計測結果に基づいて前記エポキシ樹脂と無機充填剤
との混合時間または温度の少なくとも一方を制御するこ
とを特徴とするエポキシ樹脂注型品の製造方法。 - 【請求項２】 エポキシ樹脂に無機充填剤を混合し撹拌
して主剤を生成する工程と、この主剤に硬化剤を添加し
硬化剤添加樹脂を生成する工程と、この硬化剤添加樹脂
を金型内で注型する工程と、この注型された前記樹脂を
硬化する工程とを含むエポキシ樹脂注型品の製造方法に
おいて、 前記硬化剤添加樹脂の誘電特性を計測し、硬化剤添加後
の樹脂の可使用時間を判定することを特徴とするエポキ
シ樹脂注型品の製造方法。 - 【請求項３】 エポキシ樹脂に無機充填剤を混合し撹拌
して主剤を生成する工程と、この主剤に硬化剤を添加し
硬化剤添加樹脂を生成する工程と、この硬化剤添加樹脂
を金型内で注型する工程と、この注型された前記樹脂を
硬化する工程とを含むエポキシ樹脂注型品の製造方法に
おいて、 前記主剤または硬化添加樹脂の少なくとも一方の誘電特
性を計測し、この計測結果に基づいて金型内に注型され
た樹脂の硬化時間または硬化温度の少なくとも一方を制
御することを特徴とするエポキシ樹脂注型品の製造方
法。 - 【請求項４】 エポキシ樹脂に無機充填剤を混合し撹拌
する主剤混合部と、この主剤混合部に設けられたエポキ
シ樹脂と無機充填剤の撹拌装置と、この主剤混合部に設
けられて主剤の誘電特性を計測する誘電特性検出部と、
前記誘電特性検出部からの検出値に基づいて前記撹拌装
置の運転を制御する撹拌制御部と、 前記主剤混合部から供給された主剤に硬化剤を添加する
硬化剤添加部と、この硬化剤添加部に設けられて硬化剤
添加樹脂の誘電特性を検出する誘電特性検出部と、前記
誘電特性検出部からの検出値に基づいて硬化剤添加樹脂
の可使用時間を判定する可使用時間判定部と、 前記硬化剤添加部から供給された硬化剤添加樹脂を注型
する金型と、この金型に設けられたヒータと、前記主剤
混合部の誘電特性検出部と硬化剤添加部の誘電特性検出
部とに接続されかつこれら誘電特性検出部からの検出値
に基づいて前記金型に設けられたヒータの温度と金型内
に注型した硬化剤添加樹脂の硬化時間とを設定する注型
制御部とを備えていることを特徴とするエポキシ樹脂注
型品の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20447695A JP3634020B2 (ja) | 1995-08-10 | 1995-08-10 | エポキシ樹脂注型品の製造方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20447695A JP3634020B2 (ja) | 1995-08-10 | 1995-08-10 | エポキシ樹脂注型品の製造方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0955119A true JPH0955119A (ja) | 1997-02-25 |
| JP3634020B2 JP3634020B2 (ja) | 2005-03-30 |
Family
ID=16491166
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20447695A Expired - Fee Related JP3634020B2 (ja) | 1995-08-10 | 1995-08-10 | エポキシ樹脂注型品の製造方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3634020B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003053742A (ja) * | 2001-08-17 | 2003-02-26 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | ポリイミド管状体の製造方法及びポリイミド管状体製造装置 |
| WO2016204111A1 (ja) * | 2015-06-15 | 2016-12-22 | 三井化学株式会社 | プラスチックレンズの製造方法およびプラスチックレンズの製造装置 |
-
1995
- 1995-08-10 JP JP20447695A patent/JP3634020B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003053742A (ja) * | 2001-08-17 | 2003-02-26 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | ポリイミド管状体の製造方法及びポリイミド管状体製造装置 |
| WO2016204111A1 (ja) * | 2015-06-15 | 2016-12-22 | 三井化学株式会社 | プラスチックレンズの製造方法およびプラスチックレンズの製造装置 |
| JPWO2016204111A1 (ja) * | 2015-06-15 | 2017-11-02 | 三井化学株式会社 | プラスチックレンズの製造方法およびプラスチックレンズの製造装置 |
| CN107614230A (zh) * | 2015-06-15 | 2018-01-19 | 三井化学株式会社 | 塑料透镜的制造方法及塑料透镜的制造装置 |
| EP3308928A4 (en) * | 2015-06-15 | 2019-02-27 | Mitsui Chemicals, Inc. | METHOD FOR PRODUCING A PLASTIC LENS AND DEVICE FOR PRODUCING A PLASTIC LENS |
| CN107614230B (zh) * | 2015-06-15 | 2020-01-14 | 三井化学株式会社 | 塑料透镜的制造方法及塑料透镜的制造装置 |
| US11358354B2 (en) | 2015-06-15 | 2022-06-14 | Mitsui Chemicals, Inc. | Process for producing plastic lens and apparatus for producing plastic lens |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3634020B2 (ja) | 2005-03-30 |
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