JPH0959099A - 層状物質材料の加工方法 - Google Patents
層状物質材料の加工方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 走査型トンネル顕微鏡を用い、材料表面の劣
化及び走査型トンネル顕微鏡探針の損傷をもたらすこと
なく、層状物質材料の表面に効率よく微細加工を施す方
法を提供する。 【解決手段】 探針を備えた走査型トンネル顕微鏡を用
いて、層状物質材料の表面を加工するに当り、堆積用物
質を付着させた探針を走査して、加工すべき材料表面上
の部位に該堆積用物質を堆積させ、次いで探針を走査し
てこの堆積物を取り除き、これに層状物質材料を担持さ
せることにより層状物質材料を加工する。
化及び走査型トンネル顕微鏡探針の損傷をもたらすこと
なく、層状物質材料の表面に効率よく微細加工を施す方
法を提供する。 【解決手段】 探針を備えた走査型トンネル顕微鏡を用
いて、層状物質材料の表面を加工するに当り、堆積用物
質を付着させた探針を走査して、加工すべき材料表面上
の部位に該堆積用物質を堆積させ、次いで探針を走査し
てこの堆積物を取り除き、これに層状物質材料を担持さ
せることにより層状物質材料を加工する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、層状物質材料の加
工方法の改良に関するものである。さらに詳しくいえ
ば、本発明は、走査型トンネル顕微鏡を用いて層状物質
材料を加工するに際し、材料表面の劣化及び走査型トン
ネル顕微鏡探針の損傷をもたらすことなく、層状物質材
料の表面に効率よく微細加工を施す方法に関するもので
ある。
工方法の改良に関するものである。さらに詳しくいえ
ば、本発明は、走査型トンネル顕微鏡を用いて層状物質
材料を加工するに際し、材料表面の劣化及び走査型トン
ネル顕微鏡探針の損傷をもたらすことなく、層状物質材
料の表面に効率よく微細加工を施す方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】超伝導体は温度が下がると電気抵抗が減
少し、ある有限の温度（臨界温度）で電気抵抗がゼロと
なる物質であるが、近年、このような性質を利用した超
伝導材料の応用研究が積極的になされており、例えば、
電磁石のコイルやジョセフソン素子などの電子デバイス
への利用がはかられている。
少し、ある有限の温度（臨界温度）で電気抵抗がゼロと
なる物質であるが、近年、このような性質を利用した超
伝導材料の応用研究が積極的になされており、例えば、
電磁石のコイルやジョセフソン素子などの電子デバイス
への利用がはかられている。
【０００３】ところで、超伝導材料を実用に供するに
は、できるだけ高い臨界温度を有するものが有利であ
り、このため、各種金属・合金系材料や酸化物材料など
が提案されているが、これらの中で、酸化物超伝導材料
は、金属・合金系超伝導材料よりも、臨界温度がはるか
に高いことから、実用性あるものとして注目されてい
る。
は、できるだけ高い臨界温度を有するものが有利であ
り、このため、各種金属・合金系材料や酸化物材料など
が提案されているが、これらの中で、酸化物超伝導材料
は、金属・合金系超伝導材料よりも、臨界温度がはるか
に高いことから、実用性あるものとして注目されてい
る。
【０００４】このような酸化物超伝導材料の実用化に際
しては、これを加工する必要があるが、この加工方法の
１つとして、走査型トンネル顕微鏡を用いる方法が知ら
れている。この走査型トンネル顕微鏡を用いて、酸化物
超伝導材料を加工する方法としては、これまで（１）探
針を加工すべき表面に機械的に当てて加工する機械的加
工（ミリング）法、（２）探針からの電子ビームにより
材料を変質させる電子ビームダメージ法、（３）高バイ
アス電圧、高トンネル電流による局所的な発熱で材料を
蒸発させる蒸発法、（４）二酸化炭素及び水分の存在す
る雰囲気中において、探針走査下の部位で化学反応を起
こして、エッチングする電気化学エッチング法、（５）
バイアス電圧及びトンネル電流により酸素を移動させ材
質を変質させる酸素の電気的移動法、（６）探針と材料
表面間に閾値以上のパルス及び連続的な電圧を加えるこ
とにより、表面原子を蒸発あるいは昇華させる電界蒸発
法、などが報告されている。
しては、これを加工する必要があるが、この加工方法の
１つとして、走査型トンネル顕微鏡を用いる方法が知ら
れている。この走査型トンネル顕微鏡を用いて、酸化物
超伝導材料を加工する方法としては、これまで（１）探
針を加工すべき表面に機械的に当てて加工する機械的加
工（ミリング）法、（２）探針からの電子ビームにより
材料を変質させる電子ビームダメージ法、（３）高バイ
アス電圧、高トンネル電流による局所的な発熱で材料を
蒸発させる蒸発法、（４）二酸化炭素及び水分の存在す
る雰囲気中において、探針走査下の部位で化学反応を起
こして、エッチングする電気化学エッチング法、（５）
バイアス電圧及びトンネル電流により酸素を移動させ材
質を変質させる酸素の電気的移動法、（６）探針と材料
表面間に閾値以上のパルス及び連続的な電圧を加えるこ
とにより、表面原子を蒸発あるいは昇華させる電界蒸発
法、などが報告されている。
【０００５】これらの加工方法のうち、数十ナノメート
ル以下のスケールでの微細加工が可能な方法は、前記
（１）の機械的加工法、（４）の電気化学エッチング法
及び（６）の電界蒸発法である。しかしながら、前記
（１）の機械的加工法は、探針を直接材料表面に当てる
ために、探針自体が損傷するのを免れないし、（４）の
電気化学エッチング法は、材料全体を水分を含む雰囲気
中に保持するため、材料表面が劣化しやすいという欠点
がある。また、（６）の電界蒸発法は、加工度の制御が
むずかしく、再現性の点で問題がある。
ル以下のスケールでの微細加工が可能な方法は、前記
（１）の機械的加工法、（４）の電気化学エッチング法
及び（６）の電界蒸発法である。しかしながら、前記
（１）の機械的加工法は、探針を直接材料表面に当てる
ために、探針自体が損傷するのを免れないし、（４）の
電気化学エッチング法は、材料全体を水分を含む雰囲気
中に保持するため、材料表面が劣化しやすいという欠点
がある。また、（６）の電界蒸発法は、加工度の制御が
むずかしく、再現性の点で問題がある。
【０００６】一方、前記の走査型トンネル顕微鏡を用い
る方法以外の酸化物超伝導材料を微細加工する方法とし
ては、集束イオンビームを用いる方法が知られており、
例えば（１）集束イオンビームを超伝導薄膜に打ち込ん
だのち、臭素を含むエタノール溶液により、照射部を増
幅エッチングする、（２）集束イオンビームを基板（例
えば酸化マグネシウム基板）に線状に打ち込んで、その
部位にダメージを与えたのち、超伝導薄膜を成長させ、
ダメージを与えた箇所を含む両側でジョセフソン接合を
形成させる、などの技術が報告されている。しかしなが
ら、このような集束イオンビームを用いる方法において
は、集束イオンビームの径が５０ｎｍ程度であるため、
数十ナノメートル以下の微細加工ができないという欠点
がある。
る方法以外の酸化物超伝導材料を微細加工する方法とし
ては、集束イオンビームを用いる方法が知られており、
例えば（１）集束イオンビームを超伝導薄膜に打ち込ん
だのち、臭素を含むエタノール溶液により、照射部を増
幅エッチングする、（２）集束イオンビームを基板（例
えば酸化マグネシウム基板）に線状に打ち込んで、その
部位にダメージを与えたのち、超伝導薄膜を成長させ、
ダメージを与えた箇所を含む両側でジョセフソン接合を
形成させる、などの技術が報告されている。しかしなが
ら、このような集束イオンビームを用いる方法において
は、集束イオンビームの径が５０ｎｍ程度であるため、
数十ナノメートル以下の微細加工ができないという欠点
がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来技術がもつ欠点を克服し、走査型トンネル顕微鏡を
用いて酸化物超伝導材料のような層状物質材料を加工す
るに際し、材料表面の劣化及び走査型トンネル顕微鏡探
針の損傷をもたらすことなく、層状物質材料の表面に、
幅が数十ナノメートル以下で、かつ深さが数ナノメート
ル程度の微細加工を効率よく施す方法を提供することを
目的としてなされたものである。
従来技術がもつ欠点を克服し、走査型トンネル顕微鏡を
用いて酸化物超伝導材料のような層状物質材料を加工す
るに際し、材料表面の劣化及び走査型トンネル顕微鏡探
針の損傷をもたらすことなく、層状物質材料の表面に、
幅が数十ナノメートル以下で、かつ深さが数ナノメート
ル程度の微細加工を効率よく施す方法を提供することを
目的としてなされたものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、堆積用物質を
付着させた探針を走査して、加工すべき層状物質材料表
面上の所定部位に該堆積用物質を堆積し、該表面の層状
物質材料の一部を堆積物に付着させたのち、探針を走査
してこの堆積物を取り除くことにより、その目的を達成
しうることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成
するに至った。
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、堆積用物質を
付着させた探針を走査して、加工すべき層状物質材料表
面上の所定部位に該堆積用物質を堆積し、該表面の層状
物質材料の一部を堆積物に付着させたのち、探針を走査
してこの堆積物を取り除くことにより、その目的を達成
しうることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成
するに至った。
【０００９】すなわち、本発明は、探針を備えた走査型
トンネル顕微鏡を用いて、層状物質材料の表面を加工す
るに当り、堆積用物質を付着させた探針を走査して、加
工すべき材料表面上の所定部位に該堆積用物質を堆積
し、該表面の層状物質材料の一部を堆積物に付着させた
のち、探針を走査してこの堆積物を取り除くことを特徴
とする層状物質材料の加工方法を提供するものである。
トンネル顕微鏡を用いて、層状物質材料の表面を加工す
るに当り、堆積用物質を付着させた探針を走査して、加
工すべき材料表面上の所定部位に該堆積用物質を堆積
し、該表面の層状物質材料の一部を堆積物に付着させた
のち、探針を走査してこの堆積物を取り除くことを特徴
とする層状物質材料の加工方法を提供するものである。
【００１０】ここで層状物質材料とは、酸化物超伝導材
料のほか、Ｋ2ＮｉＦ4構造、Ｓｒ3Ｔｉ2Ｏ7構造、Ｂｉ4
Ｔｉ3Ｏ12構造を含む層状ペロブスカイト型の化合物の
中で電気伝導性を有するものや、遷移金属ダイカルコゲ
ナイド、ハロゲン化金属、グラファイトなどの層状構造
を有し、物理的な力により表面部分が剥離可能な物質か
ら成る材料を意味する。
料のほか、Ｋ2ＮｉＦ4構造、Ｓｒ3Ｔｉ2Ｏ7構造、Ｂｉ4
Ｔｉ3Ｏ12構造を含む層状ペロブスカイト型の化合物の
中で電気伝導性を有するものや、遷移金属ダイカルコゲ
ナイド、ハロゲン化金属、グラファイトなどの層状構造
を有し、物理的な力により表面部分が剥離可能な物質か
ら成る材料を意味する。
【００１１】また、本発明によれば加工すべき材料表面
上の所定部位において、この材料表面と堆積用物質を付
着させた探針との間に、走査型トンネル顕微鏡像を得る
際に設定されるバイアス電圧よりもプラス側又はマイナ
ス側に高い電圧をパルス的又は連続的に印加して、該堆
積用物質を堆積させ、次いで、走査型トンネル顕微鏡像
を得る際に設定されるバイアス電圧及びトンネル電流値
と同じバイアス電圧及びトンネル電流値、又はそれより
低いバイアス電圧及び高いトンネル電流値にて走査を繰
り返して、堆積物を取り除くことにより層状物質材料を
加工することができる。
上の所定部位において、この材料表面と堆積用物質を付
着させた探針との間に、走査型トンネル顕微鏡像を得る
際に設定されるバイアス電圧よりもプラス側又はマイナ
ス側に高い電圧をパルス的又は連続的に印加して、該堆
積用物質を堆積させ、次いで、走査型トンネル顕微鏡像
を得る際に設定されるバイアス電圧及びトンネル電流値
と同じバイアス電圧及びトンネル電流値、又はそれより
低いバイアス電圧及び高いトンネル電流値にて走査を繰
り返して、堆積物を取り除くことにより層状物質材料を
加工することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明方法において用いられる層
状物質材料の種類については特に制限はなく、従来公知
のもの、例えばランタン系、イットリウム系、ビスマス
系、タリウム系などの酸化物超伝導材料、いずれも使用
することができる。また、伝導性を有する層状ペロブス
カイト化合物、遷移金属ダイカルコゲナイド、ハロゲン
化金属、グラファイトなどから成る層状物質材料も用い
ることができる。
状物質材料の種類については特に制限はなく、従来公知
のもの、例えばランタン系、イットリウム系、ビスマス
系、タリウム系などの酸化物超伝導材料、いずれも使用
することができる。また、伝導性を有する層状ペロブス
カイト化合物、遷移金属ダイカルコゲナイド、ハロゲン
化金属、グラファイトなどから成る層状物質材料も用い
ることができる。
【００１３】本発明方法においては、探針を備えた走査
型トンネル顕微鏡を用いて、層状物質材料を加工する
が、該探針として、堆積用物質を付着させたものが用い
られる。探針の材質としては例えばイリジウム含有量が
１０〜２０重量％の白金−イリジウム合金、白金、タン
グステン、金などが挙げられる。また、探針の先端は、
電界研磨処理などを施し、曲率半径が２０〜１００ｎｍ
程度の形状にしておくのが望ましい。
型トンネル顕微鏡を用いて、層状物質材料を加工する
が、該探針として、堆積用物質を付着させたものが用い
られる。探針の材質としては例えばイリジウム含有量が
１０〜２０重量％の白金−イリジウム合金、白金、タン
グステン、金などが挙げられる。また、探針の先端は、
電界研磨処理などを施し、曲率半径が２０〜１００ｎｍ
程度の形状にしておくのが望ましい。
【００１４】この探針に付着させる堆積用物質として
は、例えば、炭化水素化合物、水、加工すべき層状物質
材料の構成元素又はその化合物が用いられる。これらの
堆積用物質は単独で用いてもよいし、２種以上組み合せ
て用いてもよい。炭化水素化合物や水を探針に付着させ
る方法としては、例えば炭化水素化合物や水を含む雰囲
気中に探針を放置しておく方法、炭化水素化合物や水を
含む雰囲気中に放置した金属板の表面を、走査型トンネ
ル顕微鏡像を得る条件で走査して付着させる方法、ある
いは真空中、炭化水素化合物や水を含む雰囲気下で探針
に電子線を照射して付着させる方法などを用いることが
できる。
は、例えば、炭化水素化合物、水、加工すべき層状物質
材料の構成元素又はその化合物が用いられる。これらの
堆積用物質は単独で用いてもよいし、２種以上組み合せ
て用いてもよい。炭化水素化合物や水を探針に付着させ
る方法としては、例えば炭化水素化合物や水を含む雰囲
気中に探針を放置しておく方法、炭化水素化合物や水を
含む雰囲気中に放置した金属板の表面を、走査型トンネ
ル顕微鏡像を得る条件で走査して付着させる方法、ある
いは真空中、炭化水素化合物や水を含む雰囲気下で探針
に電子線を照射して付着させる方法などを用いることが
できる。
【００１５】また、層状物質材料の構成元素やその化合
物を探針に付着させる方法としては、例えば酸化物超伝
導材料の表面を、走査型トンネル顕微鏡像を得る条件で
走査する方法、あるいは蒸着法などを用いることができ
る。
物を探針に付着させる方法としては、例えば酸化物超伝
導材料の表面を、走査型トンネル顕微鏡像を得る条件で
走査する方法、あるいは蒸着法などを用いることができ
る。
【００１６】本発明方法においては、まず、このように
して堆積用物質を付着させた探針を走査して、加工すべ
き層状物質材料表面上の部位に該堆積用物質を堆積させ
る。この堆積方法としては、例えば材料表面と堆積用物
質を付着させた探針との間に、走査型トンネル顕微鏡像
を得る際に設定されるバイアス電圧よりもプラス側又は
マイナス側に高い電圧をパルス的又は連続的に印加する
ことにより、材料表面上の加工すべき部位に堆積用物質
を堆積させる方法が、一般的に用いられる。この際、バ
イアス電圧は、探針に対して、例えば−２．５ボルトよ
りも大きくマイナス側に印加するか、あるいは＋３ボル
トよりも大きくプラス側に印加するのがよい。パルスの
印加時間は、通常数マイクロ秒ないし数十ミリ秒の範囲
で選ばれる。このようにして堆積された堆積物は、層状
物質材料の表面上に、通常数十ナノメートル以下の半径
をもった面積を有している。
して堆積用物質を付着させた探針を走査して、加工すべ
き層状物質材料表面上の部位に該堆積用物質を堆積させ
る。この堆積方法としては、例えば材料表面と堆積用物
質を付着させた探針との間に、走査型トンネル顕微鏡像
を得る際に設定されるバイアス電圧よりもプラス側又は
マイナス側に高い電圧をパルス的又は連続的に印加する
ことにより、材料表面上の加工すべき部位に堆積用物質
を堆積させる方法が、一般的に用いられる。この際、バ
イアス電圧は、探針に対して、例えば−２．５ボルトよ
りも大きくマイナス側に印加するか、あるいは＋３ボル
トよりも大きくプラス側に印加するのがよい。パルスの
印加時間は、通常数マイクロ秒ないし数十ミリ秒の範囲
で選ばれる。このようにして堆積された堆積物は、層状
物質材料の表面上に、通常数十ナノメートル以下の半径
をもった面積を有している。
【００１７】次に、前記堆積物を探針を走査して取り除
くが、この堆積物を取り除く方法としては、例えば走査
型トンネル顕微鏡像を得る際に設定されるバイアス電圧
及びトンネル電流値と同じバイアス電圧及びトンネル電
流値、又はそれより低いバイアス電圧及び高いトンネル
電流値にて走査を繰り返すことにより、該堆積物を取り
除く方法が、一般的に用いられる。この際、探針は材料
表面に十分近づいて走査されるので、この走査を繰り返
すと、探針が堆積物のある部分で、堆積物に微弱に機械
的に接触し、堆積物がその箇所から取り除かれる。この
堆積物は堆積された箇所の材料表面をはぎ取るようにし
て取り除かれるので、結果として堆積面積とほぼ同じ面
積で加工が施されることになる。
くが、この堆積物を取り除く方法としては、例えば走査
型トンネル顕微鏡像を得る際に設定されるバイアス電圧
及びトンネル電流値と同じバイアス電圧及びトンネル電
流値、又はそれより低いバイアス電圧及び高いトンネル
電流値にて走査を繰り返すことにより、該堆積物を取り
除く方法が、一般的に用いられる。この際、探針は材料
表面に十分近づいて走査されるので、この走査を繰り返
すと、探針が堆積物のある部分で、堆積物に微弱に機械
的に接触し、堆積物がその箇所から取り除かれる。この
堆積物は堆積された箇所の材料表面をはぎ取るようにし
て取り除かれるので、結果として堆積面積とほぼ同じ面
積で加工が施されることになる。
【００１８】このようにして、材料表面の劣化及び走査
型トンネル顕微鏡探針の損傷をもたらすことなく、層状
物質材料の表面に幅が数十ナノメートル以下で、かつ深
さが数ナノメートル程度の微細加工が施される。
型トンネル顕微鏡探針の損傷をもたらすことなく、層状
物質材料の表面に幅が数十ナノメートル以下で、かつ深
さが数ナノメートル程度の微細加工が施される。
【００１９】図１（ａ）ないし（ｄ）は本発明方法を実
施するための手順を示す説明図であって、まず、層状物
質材料１の表面の目的位置まで、堆積用物質３が付着し
た探針２を移動させる［（ａ）図］。次いで、電圧パル
ス印加により、材料１の表面に堆積用物質３を堆積させ
る［（ｂ）図］。次に探針を走査し、該探針と堆積物と
の機械的作用により、堆積物とそれに付着した超伝導材
料を除去する［（ｃ）図］。このようにして、ナノメー
トルスケールの微細加工４が、層状物質材料１の表面上
に施される（ｄ）。
施するための手順を示す説明図であって、まず、層状物
質材料１の表面の目的位置まで、堆積用物質３が付着し
た探針２を移動させる［（ａ）図］。次いで、電圧パル
ス印加により、材料１の表面に堆積用物質３を堆積させ
る［（ｂ）図］。次に探針を走査し、該探針と堆積物と
の機械的作用により、堆積物とそれに付着した超伝導材
料を除去する［（ｃ）図］。このようにして、ナノメー
トルスケールの微細加工４が、層状物質材料１の表面上
に施される（ｄ）。
【００２０】
【発明の効果】本発明方法によると、走査型トンネル顕
微鏡を用いて層状物質材料を加工するに際し、材料表面
の劣化及び走査型トンネル顕微鏡探針の損傷をもたらす
ことなく、層状物質材料の表面に効率よく微細加工を施
すことができる。
微鏡を用いて層状物質材料を加工するに際し、材料表面
の劣化及び走査型トンネル顕微鏡探針の損傷をもたらす
ことなく、層状物質材料の表面に効率よく微細加工を施
すことができる。
【００２１】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明は、これらの例によって何ら限定され
るものではない。
明するが、本発明は、これらの例によって何ら限定され
るものではない。
【００２２】実施例 超高真空走査型トンネル顕微鏡を用いて、Ｂｉ2Ｓｒ2Ｃ
ａＣｕ2Ｏ8+x単結晶からなる酸化物超伝導材料の加工を
行った。 （１）探針への堆積用物質の付着処理 イリジウム含有量１５重量％の白金−イリジウム合金か
ら成る探針に、以下に示す方法により、炭化水素を付着
させた。すなわち、塩化カルシウムと塩酸を含む溶液中
で電界研摩法により作製した探針を１０日間大気中で保
管した後、真空中で電子線を照射しながら大気中に１０
日間保管してあったステンレス鋼板上を走査型トンネル
顕微鏡により１時間走査してＣ2〜Ｃ8炭化水素混合物を
付着させた。
ａＣｕ2Ｏ8+x単結晶からなる酸化物超伝導材料の加工を
行った。 （１）探針への堆積用物質の付着処理 イリジウム含有量１５重量％の白金−イリジウム合金か
ら成る探針に、以下に示す方法により、炭化水素を付着
させた。すなわち、塩化カルシウムと塩酸を含む溶液中
で電界研摩法により作製した探針を１０日間大気中で保
管した後、真空中で電子線を照射しながら大気中に１０
日間保管してあったステンレス鋼板上を走査型トンネル
顕微鏡により１時間走査してＣ2〜Ｃ8炭化水素混合物を
付着させた。
【００２３】（２）試料の準備 Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+x単結晶試料の裏面を、銀ペー
ストで試料ホルダーに接着したのち、この試料に粘着テ
ープを貼り付けた。次いで、これを試料準備用超高真空
チャンバーに導入したのち、チャンバー内の真空度を１
０-8Ｐａ台に保持し、試料に貼り付けた粘着テープを剥
がした。粘着テープの剥離は、超高真空中で動作するス
ティックを用いてテープの端をつかみ、試料からテープ
を引き離すように動作させることにより行った。これに
より、Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+x単結晶はへき開され、
清浄表面を得ることができた。
ストで試料ホルダーに接着したのち、この試料に粘着テ
ープを貼り付けた。次いで、これを試料準備用超高真空
チャンバーに導入したのち、チャンバー内の真空度を１
０-8Ｐａ台に保持し、試料に貼り付けた粘着テープを剥
がした。粘着テープの剥離は、超高真空中で動作するス
ティックを用いてテープの端をつかみ、試料からテープ
を引き離すように動作させることにより行った。これに
より、Ｂｉ2Ｓｒ2ＣａＣｕ2Ｏ8+x単結晶はへき開され、
清浄表面を得ることができた。
【００２４】（３）走査型トンネル顕微鏡像の観察 このようにして、準備した清浄表面をもつ単結晶試料
を、超高真空走査型トンネル顕微鏡を有し、真空度が１
０-8Ｐａ台に保持された測定用チャンバーに移動させ、
該顕微鏡の試料ステージに取り付けた。なお、試料準備
用チャンバーから測定用チャンバーまでの移動中試料は
３×１０-8Ｐａの真空度に保持した。次に、試料表面の
走査型トンネル顕微鏡像を観察した。なお、観察条件
は、トンネル電圧を探針に対して試料側に１．２ボルト
印加したとき、トンネル電流が０．３ｎＡ流れるように
設定した。また、走査型トンネル顕微鏡像を観察してい
る間は、前記観察条件の電流値が常に一定に保たれるよ
うに、測定器でフィードバックをかけた。このフィード
バックは、探針を取り付けているピエゾ素子への印加電
圧を制御することにより、ピエゾ素子の伸縮を調整し、
これにより探針と試料表面の距離の微調整を行った。
を、超高真空走査型トンネル顕微鏡を有し、真空度が１
０-8Ｐａ台に保持された測定用チャンバーに移動させ、
該顕微鏡の試料ステージに取り付けた。なお、試料準備
用チャンバーから測定用チャンバーまでの移動中試料は
３×１０-8Ｐａの真空度に保持した。次に、試料表面の
走査型トンネル顕微鏡像を観察した。なお、観察条件
は、トンネル電圧を探針に対して試料側に１．２ボルト
印加したとき、トンネル電流が０．３ｎＡ流れるように
設定した。また、走査型トンネル顕微鏡像を観察してい
る間は、前記観察条件の電流値が常に一定に保たれるよ
うに、測定器でフィードバックをかけた。このフィード
バックは、探針を取り付けているピエゾ素子への印加電
圧を制御することにより、ピエゾ素子の伸縮を調整し、
これにより探針と試料表面の距離の微調整を行った。
【００２５】（４）試料表面の加工 測定器のディスプレイに表示された走査型トンネル顕微
鏡像を確認して、探針を画像の所定の点に移動させ、ト
ンネル電圧を１．２ボルトに保持したまま、トンネル電
流を新たに設定した電流値（例えば０．３ｎＡ）になる
ように調整した。なお、トンネル電流値を大きくすると
探針は試料表面に近づく。次いで、ピエゾ素子にかけて
いるフィードバックを遮断し、探針と試料表面間の距離
を一定に保持したのち、探針と試料表面間に４ボルトの
パルス電圧を５ミリ秒間印加した。図２に探針からの堆
積用物質の堆積が可能な条件を示す。図２において、横
軸にパルス電圧が、縦軸にパルス電圧を印加する前に設
定したトンネル電流値が示されており、斜線部分の領域
が堆積可能な条件を示している。次に、パルス電圧の印
加を終了すると同時に、フィードバック回路を回復し、
走査型トンネル顕微鏡像の観察条件であるトンネル電圧
及びトンネル電流値で試料表面を観察したところ、探針
に付着していた堆積用物質が、試料表面に堆積している
のが確認された。その後、この観察条件で観察走査を連
続して繰り返すことにより、堆積物を徐々に取り除い
た。堆積物が取り除かれた跡に、表面が凹に加工されて
いることが確認された。鮮明に凹が確認されたところで
走査を終了した。図３に、このようにして施された試料
表面の微細加工の形状をグラフで示す。横軸は微細加工
の両端Ａ，Ｂ間の距離を示し、縦軸は深さを示す。
鏡像を確認して、探針を画像の所定の点に移動させ、ト
ンネル電圧を１．２ボルトに保持したまま、トンネル電
流を新たに設定した電流値（例えば０．３ｎＡ）になる
ように調整した。なお、トンネル電流値を大きくすると
探針は試料表面に近づく。次いで、ピエゾ素子にかけて
いるフィードバックを遮断し、探針と試料表面間の距離
を一定に保持したのち、探針と試料表面間に４ボルトの
パルス電圧を５ミリ秒間印加した。図２に探針からの堆
積用物質の堆積が可能な条件を示す。図２において、横
軸にパルス電圧が、縦軸にパルス電圧を印加する前に設
定したトンネル電流値が示されており、斜線部分の領域
が堆積可能な条件を示している。次に、パルス電圧の印
加を終了すると同時に、フィードバック回路を回復し、
走査型トンネル顕微鏡像の観察条件であるトンネル電圧
及びトンネル電流値で試料表面を観察したところ、探針
に付着していた堆積用物質が、試料表面に堆積している
のが確認された。その後、この観察条件で観察走査を連
続して繰り返すことにより、堆積物を徐々に取り除い
た。堆積物が取り除かれた跡に、表面が凹に加工されて
いることが確認された。鮮明に凹が確認されたところで
走査を終了した。図３に、このようにして施された試料
表面の微細加工の形状をグラフで示す。横軸は微細加工
の両端Ａ，Ｂ間の距離を示し、縦軸は深さを示す。
【図１】 本発明方法を実施するための工程概略図。
【図２】 本発明方法において、材料表面への堆積用物
質の堆積が可能な条件の１例を示す図。
質の堆積が可能な条件の１例を示す図。
【図３】 本発明方法による微細加工の形状の１例を示
すグラフ。
すグラフ。
１ 酸化物超伝導材料 ２ 探針 ３ 堆積用物質 ４ 微細加工
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡＦ (72)発明者 徳本 洋志 茨城県つくば市東１−１−４ 産業技術融 合領域研究所内 アトムテクノロジー研究 体
Claims (4)
- 【請求項１】 探針を備えた走査型トンネル顕微鏡を用
いて、層状物質材料の表面を加工するに当り、堆積用物
質を付着させた探針を走査して、加工すべき材料表面上
の所定部位に該堆積用物質を堆積し、該表面の層状物質
材料の一部を堆積物に付着させたのち探針を走査してこ
の堆積物を取り除くことを特徴とする層状物質材料の加
工方法。 - 【請求項２】 加工すべき材料表面上の所定部位におい
て、この材料表面と堆積用物質を付着させた探針との間
に、走査型トンネル顕微鏡像を得る際に設定されるバイ
アス電圧よりもプラス側又はマイナス側に高い電圧をパ
ルス的又は連続的に印加して、該堆積用物質を堆積さ
せ、次いで、走査型トンネル顕微鏡像を得る際に設定さ
れるバイアス電圧及びトンネル電流値と同じバイアス電
圧及びトンネル電流値、又はそれより低いバイアス電圧
及び高いトンネル電流値にて走査を繰り返し、堆積物を
取り除くことを特徴とする請求項１記載の層状物質材料
の加工方法。 - 【請求項３】 堆積用物質が炭化水素化合物、水、加工
すべき酸化物超伝導材料の構成元素又はその化合物の中
から選ばれた少なくとも１種である請求項１又は２記載
の層状物質材料の加工方法。 - 【請求項４】 堆積物を取り除く際の走査において、堆
積物と探針とが機械的な接触を繰り返す請求項１、２又
は３記載の層状物質材料の加工方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21641395A JP3721440B2 (ja) | 1995-08-24 | 1995-08-24 | 層状物質材料の加工方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21641395A JP3721440B2 (ja) | 1995-08-24 | 1995-08-24 | 層状物質材料の加工方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0959099A true JPH0959099A (ja) | 1997-03-04 |
| JP3721440B2 JP3721440B2 (ja) | 2005-11-30 |
Family
ID=16688178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21641395A Expired - Lifetime JP3721440B2 (ja) | 1995-08-24 | 1995-08-24 | 層状物質材料の加工方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3721440B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011198824A (ja) * | 2010-03-17 | 2011-10-06 | Yukio Watabe | 金属酸化物を含むへテロ構造の作製法及び該金属酸化物の製造法 |
| JP2013075356A (ja) * | 2011-09-14 | 2013-04-25 | Yukio Watabe | 金属酸化物を含むヘテロ接合を有する構造体 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63109A (ja) * | 1986-06-19 | 1988-01-05 | Nec Corp | 半導体の製造方法 |
| JPS6360196A (ja) * | 1986-08-29 | 1988-03-16 | Nec Corp | 表面処理方法 |
| JPH02173278A (ja) * | 1988-12-26 | 1990-07-04 | Hitachi Ltd | 微細加工方法及びその装置 |
| JPH03238744A (ja) * | 1989-11-07 | 1991-10-24 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | 吸着性原子の再配置方法および装置 |
| JPH04345047A (ja) * | 1991-05-22 | 1992-12-01 | Jeol Ltd | 材料表面の微細加工方法 |
| JPH0551300A (ja) * | 1991-08-26 | 1993-03-02 | Rikagaku Kenkyusho | 単原子堆積法 |
-
1995
- 1995-08-24 JP JP21641395A patent/JP3721440B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63109A (ja) * | 1986-06-19 | 1988-01-05 | Nec Corp | 半導体の製造方法 |
| JPS6360196A (ja) * | 1986-08-29 | 1988-03-16 | Nec Corp | 表面処理方法 |
| JPH02173278A (ja) * | 1988-12-26 | 1990-07-04 | Hitachi Ltd | 微細加工方法及びその装置 |
| JPH03238744A (ja) * | 1989-11-07 | 1991-10-24 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | 吸着性原子の再配置方法および装置 |
| JPH04345047A (ja) * | 1991-05-22 | 1992-12-01 | Jeol Ltd | 材料表面の微細加工方法 |
| JPH0551300A (ja) * | 1991-08-26 | 1993-03-02 | Rikagaku Kenkyusho | 単原子堆積法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011198824A (ja) * | 2010-03-17 | 2011-10-06 | Yukio Watabe | 金属酸化物を含むへテロ構造の作製法及び該金属酸化物の製造法 |
| JP2013075356A (ja) * | 2011-09-14 | 2013-04-25 | Yukio Watabe | 金属酸化物を含むヘテロ接合を有する構造体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3721440B2 (ja) | 2005-11-30 |
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