JPH0961400A

JPH0961400A - 粉体の接触電位差の測定方法

Info

Publication number: JPH0961400A
Application number: JP7216099A
Authority: JP
Inventors: Takayuki Itakura; 隆行板倉; Hiroaki Masuda; 弘昭増田
Original assignee: Mita Industrial Co Ltd
Current assignee: Kyocera Mita Industrial Co Ltd
Priority date: 1995-08-24
Filing date: 1995-08-24
Publication date: 1997-03-07

Abstract

(57)【要約】【課題】少なくとも粒子表面が高分子で形成されてい
る粉体の真の接触電位差の測定を短時間の内に可能にす
る別の方法を提供すると共に、粉体の接触電位差の測定
に外乱を与えることなしに、粉体層の電位を速やかにゼ
ロに飽和させることができ、これにより真の接触電位差
の測定が短時間の内に可能となる測定方法を提供する。【解決手段】少なくとも粒子表面が高分子で形成され
ている粉体或いは粉体周囲に軟Ｘ線を照射して除電し、
この処理物を振動電極間に挿入して粉体の接触電位差を
求めることを特徴とする粉体の接触電位差の測定方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、少なくとも粒子表
面が高分子から成る粉体の測定方法に関するもので、よ
り詳細には、従来測定に長時間を必要としていた粉体の
接触電位差を比較的短時間の内に能率よく測定する方法
に関する。

【０００２】

【従来の技術】粉体と金属とが接触すると、その境界面
に電位差が発生し、この電位差は粉体の種類及び金属表
面の状態によって相違し、粉体の接触電位差と呼ばれて
いる。この接触電位差Ｖ₀は、金属表面の仕事関数をφ
_A 、粉体表面の仕事関数をφ_Bとすると、式（０）Ｖ₀＝−（φ_A − φ_B）／ｅ（０）式中、ｅは電気素量（１．６×１０^-19 Ｃ）である、で
表わされる。

【０００３】粉体の製造及び各種処理工程においては、
粉体の帯電が起り、これが各種トラブルの原因になる場
合が多く、また電子写真用トナーや各種粉体塗料や粉体
コーティングのように、粉体の帯電を利用する分野にお
いては、帯電特性の定量的評価や特性制御が重要な課題
となりつつある。粉体−金属間の接触電位差は、粉体粒
子の帯電符号及びその程度を評価する上での基本的特性
の一つであり、精度及び再現性に優れた測定法が望まれ
ている。

【０００４】金属−粉体の接触電位差の測定法として
は、ケルビン法（Ｋｅｌｖｉｎ，Ｌ．：Ｐｈｉｌ．Ｍａ
ｇ．，４６８２（１８９８））を利用したものとし
て、特開平２−２７０８８５号公報に、粉体試料を支持
する下部電極に対向する上部電極を電極間距離が変化す
るように振動させ、両極間に電圧を印加して電流を測定
し、検出電流値がゼロのときの電圧を粉体の接触電位差
として求める方法が記載されている。

【０００５】また、本発明者等の提案にかかる特願平５
−２６７６４５号明細書には、粉体試料を支持する下部
電極と、下部電極に対向する上部電極と、上部電極を電
極間距離が変化するように振動させる振動機構と、両極
間に電圧を印加するための可変圧デジタル電源と、両極
間に流れる電流を検出するためのデジタル電流計と、測
定印加電圧及びそのステップと測定点数とを設定し、印
加電圧及び検出電流値を保存し、これらから絶対値とし
ての電力を積分により算出し、且つ印加電圧と電力とに
関して一次回帰を求め、電力ゼロの印加電圧を粉体の接
触電位差として算出するコンピュータと、コンピュータ
とデジタル電源及びデジタル電流計とを接続するインタ
ーフェースとから成ることを特徴とする粉体の接触電位
差の測定装置が記載されている。

【０００６】上記提案は、金属−粉体の接触電位差をか
なり精度よく測定可能にしたものとして重大な意義を有
するが、後に詳述するとおり、実際に測定される接触電
位差（見掛けの接触電位差）は、真の接触電位差に粉体
層の電位が加わったものであるため、真の接触電位差を
求めることが必らずしも容易でないという問題がある。
即ち、各種粉体の内でも、球状シリカ等の無機系粉体で
は、比較的短時間の内に粉体層の除電（粉体層電位のゼ
ロへの緩和）が行われるが、スチレン−アクリル系樹脂
のような高分子粉体では、粉体層電位がゼロに緩和する
のに５日程度の長時間を必要とする。このため、接触電
位差の測定そのものを比較的短時間の内に行い得たとし
ても、その準備段階に著しく長時間を必要とするため、
未だ実用性の点で十分満足し得るものではなかった。

【０００７】従来、粉体、特に高分子粉体の接触電位差
測定に先立って、粉体の電位をゼロ或いはゼロに近い電
位に低下させるため、Ａ高分子粉体をそのガラス転移点近傍の温度で熱処理
すること、Ｂ高分子粉体を測定用電極セル内に充填した状態で交
流コロナ放電に件すること、Ｃ有機溶剤等の蒸気中に高分子粉体を曝露することが既に本願発明者等により提案されている（これらにつ
いても特許出願中）。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、少な
くとも粒子表面が高分子で形成されている粉体の真の接
触電位差の測定を短時間の内に可能にする別の方法を提
供するにある。

【０００９】本発明の他の目的は、粉体の接触電位差の
測定に外乱を与えることなしに、粉体層の電位を速やか
にゼロに緩和させることができ、これにより真の接触電
位差の測定が短時間の内に可能となる測定方法を提供す
るにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、少なく
とも粒子表面が高分子で形成されている粉体或いは粉体
周囲に軟Ｘ線を照射して除電し、この処理物を振動電極
間に挿入して粉体の接触電位差を求めることを特徴とす
る粉体の接触電位差の測定方法が提供される。

【００１１】接触電位差の測定に当たっては、除電され
た粉体試料を支持する下部電極に対して、これに対向す
る上部電極を電極間距離が変化するように振動させ、両
極間に電圧を印加して電流を測定し、検出電流値がゼロ
のときの電圧を粉体の接触電位差として求める。

【００１２】

【発明の実施の形態】接触電位差の測定原理を示す図１
（電気回路図）において、この装置は、粉体層試料１を
支持する下部電極２、下部電極に対向する上部電極３、
上部電極を電極間距離が変化するように振動させる振動
機構４、両極間に電圧を印加するための可変圧電源５、
両極間に流れる電流を検出するためのデジタル電流計
（エレクトロメーター）６から成っている。

【００１３】図１において、粉体層１を下部電極２の面
上に形成すると、両者の界面で帯電が生じる。即ち、仕
事関数の小さい方から仕事関数の大きい方に電子が移動
し、仕事関数の小さい物質は正に、大きい物質は負に帯
電する。こうして生じた電位差Ｖ₀は前式（０）で表わ
される。

【００１４】図１の測定回路において、上部電極３の振
動によって発生する電流は、下記式

【００１５】

【数１】で与えられる。ここで、ａ₁：粉体層厚さ ε_a ：粉体層の見掛けの誘電率Ｓ：上部電極の面積ａ₂：平均電極間距離 ρ_a：体積電荷密度Ｖ_sample/Au：Ａｕに対する試料の接触電位差Ｖ：印加電圧 α ：上部電極の振幅 ε₀ ：空気の誘電率 ω ：上部電極の振動数である。

【００１６】発生電流ｉは上部電極の振動に合わせて変
動するが、印加電圧Ｖを変えて発生電流の振幅をゼロに
すると、ｉ＝０が成立する印加電圧が存在する。即ち、
この時の印加電圧Ｖを見掛けの接触電位差Ｖ₀´とする
と、式（１）より、下記式（２）

【００１７】

【数２】

【００１８】ここで粉体層の体積電荷が緩和すると、次
式（３）のように、印加電圧が直接Ａｕに対する試料の
電位差として測定される。

【００１９】Ｖ₀ ＝Ｖ_sample/Au （３）が得られる。図２の白丸のプロットは、フェライトコア
粒子を、含フッ素アクリルシリコーン樹脂でコーティン
グして成る被覆キャリア粉体Ａ（詳細は後述する実施例
参照）について、見掛けの接触電位差Ｖ₀´と時間との
関係をプロットしたものであり、見掛けの接触電位差Ｖ
₀´が減少して飽和したときの電位差が真の接触電位差
Ｖ₀（約０．９１７ボルト）となる。

【００２０】この図２から、上記被覆キャリアの見掛け
の接触電位差Ｖ₀´を減少させ、Ｖ ₀に飽和させるには
著しく長時間を必要とすることが了解されよう。

【００２１】見掛けの接触電位差Ｖ_O´の減衰は、粉体
層の静電容量が一定なので、粉体層の初期電位の緩和を
意味し、これは「図２」からエクスポネンシャル則に従
うことがわかる。電荷の緩和過程がエクスポネンシャル
則に一致するとき、その減衰特性は時定数τであらわさ
れ、粉体の場合は、見掛けの誘電率ε_a と見掛けの比抵
抗ρ_a に関して、下記式（４）で表われ、ここでＱはｔ（ｈｒ）後の電荷、Ｑ₀ は初期
電位である。図２白丸プロットの場合、測定値から時定
数τ＝１８００（ｈｒ）が求まる。

【００２２】本発明によれば、測定すべき粉体試料或い
は粉体試料の周囲に軟Ｘ線を照射することにより、粉体
の帯電電位を極めて短時間の内にゼロ或いはゼロ近く迄
低下させることができ、これにより粉体の真の接触電位
差Ｖ₀を短時間の内に求めることができる。

【００２３】図３、図４及び図５は、前述した被覆キャ
リア粉体のＡの層厚を、夫々１ｍｍ、２ｍｍ及び３ｍｍ
としたものについて、初期見掛け接触電位差を種々変化
させたものを、軟Ｘ線で照射し、照射時間と見掛け接触
電位差との関係をプロットしたものである。また、図６
は、図３、図４及び図５の典型的な例を抜粋した一緒に
示したものである。

【００２４】これらの図の結果によると、軟Ｘ線の照射
は、粉体の初期見掛け接触電位差がどのようなレベルに
ある場合にも粉体の電位を低減させるのに有効であり、
しかもその照射時間は数秒乃至数十秒で十分であるとい
う驚くべき事実が明らかとなる。

【００２５】また、図２の白四角のプロットは、前述し
た被覆キャリア粉体Ａを軟Ｘ線で１８０秒間照射したも
のについて、実際に接触電位差測定を行った結果を示し
ているが、この場合には測定値から時定数τ＝５．０
（ｈｒ）が求められ、未処理の場合に比して、時定数τ
が著しく短くなっていることが了解される。

【００２６】本発明においては、除電用のエネルギー源
として、軟Ｘ線を用いることが特徴である。軟Ｘ線はイ
オン化放射線に属するＸ線の一種ではあるが、波長が数
オングストローム以上、数百オングストローム以下の透
過力の弱いＸ線である。この軟Ｘ線は透過力は弱いとは
いえ、大気ガス等の分子をイオン化する能力を有してい
る。

【００２７】軟Ｘ線によるイオン化を説明するための図
７（説明図）において、軟Ｘ線発生器３０からの軟Ｘ線
ｈνが分子３１に衝突すると、分子から一次電子３２が
放出されると共に、カチオン３３が生成する。この一次
電子３２は分子３１に吸収されてアニオン３４が生成す
る。このように粉体試料の周囲に形成される大気中の電
子、アニオン或いはカチオンが、粉体の除電に有効に作
用するものと認められる。

【００２８】本発明に用いる軟Ｘ線によるイオン化で
は、形成されるイオンは常に正負等量生じるから、粉体
の逆帯電を生じることがないという利点をもたらす。

【００２９】更に、本発明の除電は、大気中で容易に実
施できるという利点をもたらす。例えば、紫外線を用い
る除電方法では、粉体を高真空下におき、紫外線を照射
する必要があったが、本発明では大気中で除電が可能で
あるので、真空装置が不要で、脱気のための準備操作も
不要であり、操作が簡単であるという利点をもたらす。

【００３０】また、軟Ｘ線は透過力が弱いため、安全の
ための遮蔽も簡単であり、例えば塩化ビニル樹脂板のよ
うなプラスチック遮蔽板で、ＩＣＲＰ６０の被爆限定規
定によると（勧告値）職業上被爆する成人 … ５０ｍＳｖ／年公衆の構成員…………… １ｍＳｖ／年５０ｍＳｖ／年の保安規定値を維持できるという利点も
ある。

【００３１】粉体の除電は、電極セル中に粉体を充填し
た状態で行うのが、続いて行なう接触電位差の測定上有
利であり、粉体充填層の厚みは、特に制限はないが、接
触電位差の測定に一般に使用される厚み、特に１乃至３
ｍｍの厚みで十分である。

【００３２】軟Ｘ線源としては、線量率が１乃至１００
レントゲン／時間、特に１０乃至５０レントゲン／時間
程度のものが好適であり、照射時間は１乃至５００秒、
特に２乃至１００秒程度が好ましい。

【００３３】

【実施例】本実施例の測定装置の配置を示す図８におい
て、この装置は図１の測定回路に、測定制御用コンピュ
ータ７、及びコンピュータと可変圧デジタル電源及びデ
ジタル電流計とを接続するインターフェース（ＧＰ−Ｉ
Ｂインターフェース）８が付加されている。

【００３４】測定制御用コンピュータ７は、（ｉ）測定
印加電圧及びそのステップと測定点数とを設定し、（i
i）印加電圧及び検出電流値を保存し、(iii) これらか
ら絶対値としての電力を積分により算出し、(iv)印加電
圧と電力とに関して一次回帰を求め、電力ゼロの印加電
圧を粉体の接触電位差として算出するものである。この
装置では、コンピュータ７に、測定印加電圧及びそのス
テップと、測定点数とを設定することにより、インター
フェース８を通して、可変圧電源５による電極２，３へ
の印加電圧が自動的に切換えられ、上部電極３の振動に
より変化する電流が、設定された測定点数だけ、電流計
６からインターフェース８を介してコンピュータ７に取
り込まれる。このため、多数の測定値を、ロスタイムな
しに、精度よくコンピュータに取り込むことができる。
また、インターフェース８をとおして取込まれる印加電
圧及び検出電流値は、ファイルの形でコンピュータ内に
保存されるので、これは後で述べるデータ解析に利用さ
れるばかりではなく、必要なときにはこれを取り出し
て、チェックや比較参照の目的にいつでも利用できる。

【００３５】ところで、両電極間に流れる電流は、上部
電極の振動に合わせて変動する交流となるので、正から
負へ変動する値となる。また印加電圧も正と負との間で
変動する値となる。このため、サンプリングされた電圧
値及び電流値について絶対値をとり、これらを積分して
電力値を算出する。この算出は、演算プログラムにより
迅速に行われる。

【００３６】次いで、印加電圧と電力とに関して一次回
帰を求め、電力ゼロの印加電圧を粉体の接触電位差とし
て算出する。これらの演算やデータ解析の結果も全てフ
ァイルに保存できる。測定に際して、印加電圧Ｖを変え
たときの発生電流でｉ（ｔ）を、ＧＰ−ＩＢ（ｇｅｎｅ
ｒａｌｐｏｒｔｉｎｔｅｒｆａｃｅｂｕｓ）イン
ターフェースを介して一定微小時間、例えば８ｍｓｅｃ
毎に、一定印加電圧について多数点、例えば４００点、
コンピュータに入力することにより解析的に振幅がゼロ
になる印加電圧を求める。

【００３７】図９は、測定開始印加電圧−１０Ｖ，測定
終了印加電圧＋１０Ｖ，ステップ１Ｖで、試料としてア
クリル樹脂微粉末を用いたときのコンピュータによる印
加電圧−電流値の出力結果であり、図中のワンドットが
一つの測定点に対応する。

【００３８】図１０は、図９の測定値から絶対値として
の電力を積分により算出し、印加電圧と電力とに関して
一次回帰を行った結果についてのコンピュータによる出
力を示す。この結果によると、電圧の上昇に伴って電力
が減少する負の勾配の直線部分と、電圧の上昇に伴って
電力が増大する正の勾配の直線部分とがあるが、正の勾
配の直線部分を電力がゼロの線を基準として折り返す
と、これら両直線部分は完全な一直線となり、別の言い
方をすると、負の勾配の直線部分と正の勾配の直線部分
との折り返し点は電力がゼロの座標軸上に必ず位置す
る。この一次回帰の相関係数は、例えば１．００と非常
に高いものである。かくして、電力ゼロの印加電圧とし
て、接触電位差Ｖ₀、図において１．１２４Ｖが自動的
に求められることになる。

【００３９】接触電位差Ｖ₀は図１０における負の勾配
の直線部分からも、また正の勾配の直線部分からも求め
ることができるが、両方の直線部分から、特に一方の勾
配部分を電力ゼロの軸に対して対称に折り曲げて、電力
ゼロの印加電圧を求めるようにすると極めて精度の高い
接触電位差Ｖ₀を求めることができる。この測定におい
て、試料１個について必要な測定時間（設定時間やデー
タ解析に要する時間を除く）は、印加電圧のステップ数
や測定点数によっても相違するが、一般に１８０乃至３
００秒程度であり、極めて短時間の内に接触電位差Ｖ₀
´の測定を行い得る。

【００４０】図８の測定装置において、測定セル１０内
に下部電極２及び上部電極３が収納されており、この測
定セル１０は外部ノイズから測定セル１０を遮断するた
めのシールド１１内に収納されている。更に、このシー
ルド１１は、測定を一定条件、即ち恒温恒湿条件下で行
うための恒温恒湿槽１２内に収納されている。

【００４１】下部電極２は、電極支持部材１３上に着脱
自在且つ位置決めされた状態で電気的に接続されるよう
に設けられており、電極支持部材１３は、測定セル１０
に絶縁部材１４を介して固定されている。セルともなる
下部電極２は、図１１に示すように、一定の深さだけ上
面から凹んだ粉体層充填セル１５を有し、この中に一定
充填率の試料粉体層１が充填されている。電極の測定面
の径は、一般に２５乃至３０ｍｍの範囲にあるのがよ
い。尚、本実施例では、径３０ｍｍで、深さが３ｍｍの
充填セルを備えたニッケルメッキのものを使用し、深さ
の調節は厚さ０．５ｍｍの同機質の円板を数枚用意し、
セル内にこの円板を設置することで深さの調節ができる
ようにした。

【００４２】測定セル１０及びシールド１１は共に接地
されており、電極支持部材１３はケーブル１６を介して
デジタル電流計（エレクトロメーター）６に接続されて
いる。接続ケーブル１６は通常の２軸ケーブルでもよい
が二重シールドを設けた３線の同軸ケーブルを用いる
と、外部ノイズが入ることなく、精度の高い測定が可能
となる。

【００４３】上部電極３には、その作用面を除いて、エ
ッジ効果を防止するように、これを覆うガード電極１７
を一体に設け、ガード電極１７はこれを接地する。上部
電極３及びガード電極１７は中空の支持軸１８に支持さ
れており、支持軸１８は、特定時にカム等のそれ自体公
知の駆動機構４により駆動される。支持軸１８を通っ
て、接続ケーブル１９が延びており、上部電極３と可変
圧電源５とを電気的に接続している。上部電極３は、好
適には金メッキ板等で構成されている。上部電極３の振
動数及び振幅は、適宜設定できるが、振動数は一般に６
０乃至１２０ｒｐｍ（回／分）の範囲に、また振幅は
２．０乃至３．０ｍｍの範囲にあるのがよい。本実施例
では振動数を７２ｒｐｍ、振幅を２．５ｍｍとした。こ
の装置において、可変圧電源５の制御及びデジタル電流
計６からの電流値の取り込みは、ＧＰ−ＩＢインターフ
ェース８を経て、測定制御用コンピュータにより行う。

【００４４】測定は図１２に示すフローチャートに従っ
て行う。先ず、測定項目として、接触電位、誘電率或い
は電気抵抗の何れかを選択する。接触電位測定の場合、
測定条件を設定する。先ず、測定点数、即ち一定電圧に
ついての測定点数を設定する。測定点数は一般に５０乃
至５００点が適当であり、本実施例では印加電圧の範囲
等を定める予備試験の場合５０点、本試験の場合４００
点を設定した。次いで、電圧計測定レンジ及び電流計測
定レンジを、試料の種類に応じて設定した後、測定開始
印加電圧、測定終了印加電圧及びステップ電圧（電圧の
キザミ幅）を設定し、最後に測定データを保存するファ
イル名を入力する。

【００４５】これにより測定がスタートし、前述したと
おり、電極の振動、電圧の印加及び電流の検出が、微小
時間毎に設定され点数だけコンピュータに取り込まれ、
この操作がステップの電圧ごとに測定終了電圧迄行われ
る。これらの測定データは、オープンされたファイルに
保存され、測定結果は図９に示すように、印加電圧と電
流値との関係のプロットとして、コンピュータのＣＲＴ
に表示される。

【００４６】コンピュータ７は、プログラムに従い、デ
ータ解析を行い、各印加電圧について絶対値としての電
力を積分により算出し、次いで印加電圧と電力とに関し
て一次回帰を求め、電力がゼロの印加電圧を粉体の接触
電位差として算出し、測定結果を図１０に示すように表
示する。

【００４７】本発明において、測定に用いる粉体試料と
しては、少なくとも粒子表面が高分子で形成されている
限り、任意の粉体でよく、ここで高分子としては、熱可
塑性樹脂、熱硬化性樹脂、或いは各種ゴム等が挙げられ
る。

【００４８】粉体の粒子形状は球状、ダイス状、ペレッ
ト状、顆粒状、不定形状等の任意の形態であってよく、
その粒径は０．００１乃至１００μｍ、特に１乃至１０
０μｍの範囲にあることが望ましい。

【００４９】熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポ
リプロピレン、アイオノマー、ポリスチレン（Ｔｇ：１
００℃）等の炭化水素系樹脂；ポリメチルメタクリレー
ト、ポリエチルメタクリレート等のアクリル系樹脂；ナ
イロン６、ナイロン６，６、ナイロン６，１０等のポリ
アミド樹脂；ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、
ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）等のポリエステ
ル樹脂；ポリアセタール樹脂；ポリアリレート；ポリテ
トラフルオロエチレン；ポリ塩化ビニル等の含ハロゲン
樹脂；ポリカーボネート；フェノキシ樹脂；等を挙げる
ことができる。熱硬化型樹脂としては、フェノール樹
脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、シリコー
ン樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル、ウレタン
樹脂、ビスマレイミド樹脂、シアヌル酸樹脂、等が挙げ
られる。勿論、これらは単独でも２種以上の組合せでも
使用できる。

【００５０】各種ゴムとしては、ＥＰＲ、ＥＰＤＭ、Ｓ
ＢＲ、ＮＢＲ、ＣＲ、天然ゴム、ウレタンゴム等を挙げ
ることができる。

【００５１】これらの高分子粉体は、乳化重合、懸濁重
合、微細懸濁重合、シード重合、分散重合等で得られた
球状のものでも、或いは粉砕法で得られた不定形のもの
でも、またスプレー造粒法、熱気流造粒法により製造さ
れた定形粒子であってよい。

【００５２】本発明は、特に帯電特性が問題となる電子
写真用トナー、前記トナーの現像に使用する樹脂−磁性
粉型磁性キャリア、粉体塗料、流動浸漬用樹脂粉等の接
触電位差の測定に有用である。即ち、これらの粉体は、
帯電性能が大きく、しかも一度帯電すると電荷の減衰も
少ないが、本発明では、熱処理により粉体の電位を急速
に減少させることができる。

【００５３】電子写真用トナーは、定着用樹脂媒質中
に、着色剤、或いは更に電荷制御剤、離型剤等を分散さ
せて、粒度が５乃至１５μｍに造粒し、その表面に疎水
性シリカ等の流動性改良剤をまぶしたものであり、その
電荷量（絶対値）は１０乃至５０μＣ／ｇにも達する
が、このようなトナーからも、短時間の内に真の接触電
位差を求めることができる。

【００５４】高分子粉体の代りに、高分子で被覆した粒
子を用いることもでき、このような高分子被覆粒子の適
当な例として、磁性体コアの表面を前述した樹脂等で被
覆して成る電子写真用被覆磁性キャリアが挙げられる。

【００５５】下記表１は、本実施例で使用した被覆磁性
キャリアの構成及び特性を示す。

【００５６】

【表１】

【００５７】本発明では、上記粉体を、接触電位差の測
定に先立って、軟Ｘ線照射に付し、粉体電位を低下させ
る。

【００５８】軟Ｘ線照射に用いる装置を示す図１３（配
置図）において、軟Ｘ線発生装置３０は電源３５に接続
されており、軟Ｘ線照射口３６側には塩化ビニル樹脂等
で形成された遮蔽箱３７が設けられ、この遮蔽箱３７内
には、図１１に示した粉体層充填セル１５が収容されて
おり、軟Ｘ線発生装置３０に所定電力を供給することに
より、粉体層１５の周囲に軟Ｘ線を照射して、粉体の除
電を行う。

【００５９】本実施例では、軟Ｘ線発生装置として、高
砂工業社製ＩＲＩＳＹＳ−ＳＸを使用して、線量率２２
レントゲン／時間で軟Ｘ線の照射を行ない、図２、図
３、図４、図５及び図６に示す結果が得られた。

【００６０】

【発明の効果】本発明によれば、少なくとも表面が高分
子から成る粉体の接触電位差の測定に先立って、粉体ま
たはその周囲に軟Ｘ線を照射することにより、粉体の電
位を短時間の内にゼロ或いはゼロ近く迄低下させること
ができ、これにより粉体の真の接触電位差を短時間の内
に求めることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の測定に用いる装置の電気回路図であ
る。

【図２】実施例の被覆キャリア粉体Ａについて、見掛け
の接触電位差と時間との関係をプロットしたグラフであ
る。

【図３】層厚１ｍｍの被覆キャリア粉体Ａ層について、
見掛けの接触電位差と軟Ｘ線照射時間との関係をプロッ
トしたグラフである。

【図４】層厚２ｍｍのものについて、図３と同様のグラ
フである。

【図５】層厚３ｍｍのものについて、図３と同様のグラ
フである。

【図６】図３乃至図５のティピカルな結果をまとめて示
したグラフである。

【図７】軟Ｘ線によるイオン化を説明するための説明図
である。

【図８】本実施の測定装置を示す配置図である。

【図９】印加電圧と電流値との関係についての出力を示
すグラフである。

【図１０】印加電圧と電力との関係についての出力を示
すグラフである。

【図１１】下部電極の上面及び断面図である。

【図１２】本発明における測定のフローチャートであ
る。

【図１３】軟Ｘ線照射に用いる装置を示す配置図であ
る。

【符号の説明】

１粉体層試料２下部電極（Ｎｉ）３上部電極（Ａｕ）４振動機構５可変圧電源６デジタル電流計（エレクトロメーター）７測定制御用コンピュータ８インターフェース（ＧＰ−ＩＢインターフェース）１０測定セル１１シールド１２恒温恒湿槽１３電極支持部材１４絶縁部材１５粉体層充填セル１６ケーブル１７ガード電極１８支持軸１９接続ケーブル３０軟Ｘ線発生器３１分子３２一次電子３３カチオン３４アニオン３５電源３６軟Ｘ線照射口３７遮蔽箱

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも粒子表面が高分子で形成され
ている粉体或いは粉体周囲に軟Ｘ線を照射して除電し、
この処理物を振動電極間に挿入して粉体の接触電位差を
求めることを特徴とする粉体の接触電位差の測定方法。
【請求項２】粉体を下部電極ともなるセル内に充填
し、軟Ｘ線を照射する請求項１記載の測定方法。
【請求項３】粉体を１乃至３ｍｍの層厚となるように
充填する請求項２記載の測定方法。
【請求項４】軟Ｘ線源として線量率が１０乃至５０レ
ントゲン時間のものを使用し、照射を１乃至１００秒間
行う請求項１乃至３の何れかに記載の測定方法。
【請求項５】軟Ｘ線の照射を空気中で行う請求項１乃
至４の何れかに記載の測定方法。
【請求項６】粉体が定着用樹脂と該樹脂中に分散され
た着色剤とから成る電子写真用トナーである請求項１乃
至５の何れかに記載の測定方法。
【請求項７】粉体が磁性コア粒子と該コア粒子の表面
を被覆する樹脂被覆層とから成る電子写真用磁性キャリ
アである請求項１乃至５の何れかに記載の測定方法。
【請求項８】除電された粉体試料を支持する下部電極
に対して、これに対向する上部電極を電極間距離が変化
するように振動させ、両極間に電圧を印加して電流を測
定し、検出電流値がゼロのときの電圧を粉体の接触電位
差として求める請求項１乃至７の何れかに記載の測定方
法。