JPH0967133A - 光学素子成形用型および製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 容易な離型を連続して可能とすることで型の
メンテナンスの必要を無くし、生産性を大幅に向上させ
る。 【解決手段】 ＳｉＣの焼結体よりなる光学素子成形用
型基材１へＣＶＤ法によりＡｌＮ膜２を形成し、成形面
３を鏡面研磨した。膜厚は５０００Åとした。これらの
型を洗浄した後、イオン注入装置を用いて窒素を質量分
離し、窒素イオン（Ｎ₁₄ ⁺ ）を成形面３に注入した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス素材をプレ
ス成形してレンズやプリズム等の光学素子を得る際に用
いる光学素子成形用型およびその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】研磨工程を必要とせずにガラス素材をプ
レス成形することによってレンズを製造する技術は、従
来のような複雑な工程を省略でき、簡単且つ安価にレン
ズを製造することを可能とする方法である。従って、近
年ではレンズのみならずプリズムやその他のガラスより
なる光学素子の製造に使用されるようになってきた。こ
のようなプレス成形に使用される型材としては、硬度，
耐熱性および鏡面加工性等に優れていることが要求され
る。

【０００３】従来、この種の型材として金属，セラミッ
クスおよびそれらをコーティングした材料等、数多くの
提案がされている。また、窒化物で構成された表面を持
つ型材に関してもいくつか提案されており、例えば特公
平３−２９０１２号公報，特公平３−６１６１５号公報
および特公平３−６１６１６号公報には型材にそれぞれ
ＡｌＮ膜，ＣｒＮ膜およびＢＮ膜を施して離型性を付与
する手法が提案されている。さらに、特開昭６２−１９
２５７７号公報には型材の表面に薄膜を形成した後、窒
素イオンを注入して窒化させる手法が提案されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記各
従来技術には以下のような問題があった。すなわち、特
公平３−２９０１２号公報，特公平３−６１６１５号公
報および特公平３−６１６１６号公報に記載される提案
は、膜とガラスとの馴染みが悪いものの、型基材と膜と
の密着性も悪く、成形により膜の剥離を生じる問題があ
った。

【０００５】また、特開昭６２−１９２５７７号公報に
記載される方法では、薄膜に窒素イオンを注入すること
により、膜と型基材との界面がミキシングされるために
膜の密着性は向上するものの、イオンの注入により格子
欠陥を多量に作る。生成した格子欠陥は活性化されてい
るため、成形の際に成形機およびガラス中に含まれる酸
素と容易に結合して酸化物を形成する。この酸化物によ
りガラスが融着して耐久性のない成形型となるため、メ
ンテナンスに必要とされるコストおよび時間が大きい問
題があった。以上のように、離型性，耐久性および経済
性に優れた光学素子成形用型を実現するには至っていな
い。

【０００６】請求項１〜４の課題は、成形に耐える強度
を有するとともにガラスとの融着を起こすことがなく、
成形によって離型性を損なうことのない光学素子成形用
型およびその製造方法を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】請求項１および３の発明
は、ガラスよりなる光学素子をプレス成形する際に用い
る光学素子成形用型およびその製造方法において、成形
用型母材の少なくとも成形面に窒化物の薄膜を成膜した
後、該薄膜に窒素イオンを注入することを特徴とする光
学素子成形用型およびその製造方法である。

【０００８】本発明で用いるイオン注入とは、添加を目
的とする粒子をイオン化し、超高真空中で数ｋｅＶから
数１００ｋｅＶに加速して固体基板に添加することによ
り、バルクと異なった特定の性質を有する表面層を形成
する手法である。固体へ照射されたイオンが固体に侵入
すると基板原子との衝突を繰り返してエネルギーを損失
する。その結果、注入したイオンは固体基板内に停止す
るが、この時の侵入深さは通常のイオン注入の場合、
０．０１〜１μｍ程度である。

【０００９】侵入深さに関する最大濃度の深さやその広
がりは基板の密度、注入イオンとその加速エネルギーに
よって決定される。従って、本発明で型母材として用い
られる材質としては、ＷＣ，ＳｉＣ，ＴｉＣ，ＴａＣ，
ＢＮ，ＴｉＮ，ＡｌＮ，Ｓｉ ₃ Ｎ₄ ，ＳｉＯ₂ ，Ａｌ₂
Ｏ₃ ，ＺｒＯ₂ ，Ｗ，Ｔａ，Ｍｏ，サーメット，サイア
ロン，ムライト，ＷＣ−Ｃｏ合金等から選ばれるが、耐
熱性や熱伝導率等からＳｉＣが望ましい。

【００１０】また、本発明で型母材に施す窒化物膜とし
ては、ガラスとの馴染みの悪いＡｌＮ，ＢＮおよびＣｒ
Ｎ等が良い。これらを成膜する方法としては、プラズマ
ＣＶＤ法，イオンビームスパッタ法，イオンビーム蒸着
法およびプラズマスパッタ法等が挙げられる。膜形成後
のイオン注入は、注入された窒素イオンが窒化物膜と型
母材との界面よりも深く侵入するような加速エネルギー
で注入する。

【００１１】例えば、窒化アルミニウムのような窒化物
は従来から離型性かつ耐磨耗性膜として利用されてき
た。本発明では、この窒化物の薄膜を少なくとも型成形
面に形成させた後、窒素イオンをイオン注入することに
より密着性の良い離型性膜を低コストで提供することが
可能になる。薄膜と型母材との界面よりも深く侵入する
ように窒素イオンを注入することにより膜界面のミキシ
ングが促進され、母材との密着性の優れた薄膜となる。
従って、薄膜のみの場合のように剥離および破壊が起き
ることがないため、離型性のみならず耐久性をも兼ね備
えた型が得られ、メンテナンスの必要が無くなる。

【００１２】イオン注入によるミキシングはビームの持
つエネルギーにより膜と型母材との界面で原子を混合
し、鋭い界面の消失や原子混合による化合物形成を目的
としている。このようなイオンビーム照射によって引き
起こされるミキシングは照射損傷を伴い、欠陥を多量に
作ると考えられる。従って、窒化物薄膜の存在する型に
窒素イオンを注入すると、界面のミキシングと同時に欠
陥の生成が生じ、Ｎ₂ はガスとして放出されて活性な欠
陥部位が生じるが、同時に窒素イオンが注入されて基材
中に分散されるため、注入により生じた欠陥は注入され
た窒素と結合して膜形成元素間の結合、例えばＡｌ−Ｎ
結合が再生成される。

【００１３】請求項２および４の発明は、ガラスよりな
る光学素子をプレス成形する際に用いる光学素子成形用
型およびその製造方法において、成形用型母材の少なく
とも成形面に窒化物の薄膜を成膜し、該薄膜に窒素イオ
ンを注入した後、熱処理を施したことを特徴とする光学
素子成形用型およびその製造方法である。

【００１４】すなわち、成形用型母材の少なくとも成形
面に窒化物をプラズマＣＶＤ法，イオンビームスパッタ
法，イオンビーム蒸着法およびプラズマスパッタ法等の
手法を用いて形成し、該窒化物に窒素イオンを注入した
後、熱処理を行う。熱処理を行うと、注入により生じた
欠陥と注入された窒素との結合をより確実に行うことが
できる。熱処理の温度は５００℃程度でも可能である
が、十分な効果を得るためには１０００℃以上が望まし
い。ただし、基材の変質や変形が起こる温度以下で行う
必要がある。また、熱処理の雰囲気は大気雰囲気中でも
可能であるが、酸化の影響等を考慮すると、望ましくは
真空中，窒素雰囲気中および窒素高圧雰囲気中等が適す
る。

【００１５】窒素イオン注入後の成形用型母材を熱処理
することにより、注入したイオンは増速拡散効果により
分布の広がり効果を生みだし、窒化物薄膜中および界面
に窒素が拡散する。さらに、拡散した窒素は格子欠陥中
に侵入し、熱によりＡｌ，Ｂ，Ｃｒ等の窒化物構成元素
と強固に結合する。この結果、注入により切れた結合が
酸化物を生成することがなくなるとともに、熱安定性も
増す。また、増速拡散効果により注入時の窒素分布より
も広範囲にわたり窒素が存在するため、結合していない
欠陥が残らない。

【００１６】

【発明の実施の形態】

（実施例１）図１および図２は本実施例を示し、図１は
光学素子成形用型の断面図、図２はグラフである。本実
施例では、ＳｉＣの焼結体よりなる光学素子成形用型基
材１を図１に示すような形状に加工したものを４個用意
し、ＣＶＤ法によりＡｌＮ膜２を形成し、成形面３を鏡
面研磨した。膜厚は５０００Åとした。これらの型を洗
浄した後、イオン注入装置を用いて窒素を質量分離し、
窒素イオン（Ｎ₁₄ ⁺ ）を成形面３に注入した。

【００１７】注入条件およびその後の処理はそれぞれ以
下のように行った。 第１の型：加速エネルギー２００ｋｅＶ，注入量１×１
０¹⁸ｉｏｎｓ／ｃｍ²の条件で注入する。 第２の型：第１の型と同じ条件で注入後、１５００℃の
大気中で熱処理する。 第３の型：第１の型と同じ条件で注入後、１５００℃の
窒素雰囲気中で熱処理する。 第４の型：注入処理を施さない。 第１の型の条件で処理した型について、窒素の母在中の
深さ方向分布をＸ線光電子分光法（以下、ＸＰＳとい
う）により把握した。この結果を図２に示す。

【００１８】図２からわかるように、第４の型のＮの分
布は５０００Åを境に急激に減少しているのに対し、第
１の型のＮの分布は窒素イオンを注入することによりＡ
ｌＮ薄膜と母材との界面がミキシングされて緩やかな減
少となっている。その結果、薄膜と母材との密着性が向
上する。さらに、第２の型および第３の型のように次工
程で熱処理することによって窒素が増速拡散し、注入に
より切れた結合の再生と熱安定性の向上が促進される。
この光学素子成形型でフリント系ガラスＬａＳＦ０３
（軟化点ＳＰ＝６８７℃，ガラス転移点Ｔｇ＝６１０
℃）を用いて成形機によりプレス成形を行った。その結
果を表１に示す。

【００１９】

【表１】

【００２０】注入処理を施さなかった第４の型は１ショ
ットで膜剥離が起こった。第１の型は、注入した窒素イ
オンによりＡｌＮ薄膜と母材との界面がミキシングされ
て密着性が向上したため、５０００ショット成形しても
成形による膜剥離が生じなかったが、６０００ショット
でガラスの融着が確認された。第２の型は、８０００シ
ョットでガラスの融着が確認された。第３の型は、２０
０００ショット成形しても優れた離型性が保持されてい
た。２００００ショット成形した後の第３の型を光学顕
微鏡および走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって観察した
が、傷や割れといった欠陥，ガラス中に含まれるＰｂＯ
の還元析出物であるＰｂおよびガラスの融着はみられな
かった。また、成形品についても表面粗さ，面精度，透
過率および形状精度が良好でＰｂの析出や成形時のガス
残りといった問題もなかった。これらの結果は以下のよ
うに説明される。

【００２１】本実施例のように、膜界面よりも深くイオ
ンが侵入するような条件でイオンを注入すると、界面の
ミキシングが行われて膜の密着性が向上するために成形
による膜剥離が起こらなくなる。これに熱処理を加えれ
ば、注入により切断されたＡｌ−Ｎ結合が注入された窒
素によって再結合するために熱安定性が向上することに
なる。

【００２２】注入処理のみ施した第１の型が６０００シ
ョットでガラスの融着を生じたのは、成形機中またはガ
ラス中に含まれる酸素と結合の切断により活性化したＡ
ｌとが結合し、ガラスと馴染みの良いアルミナが生成さ
れたためと考えられる。従って、第２の型および第３の
型は第１の型と比較すると優れた離型性と耐久性が付与
されている。特に、第３の型は熱処理を窒素雰囲気中で
行ったために、熱処理の際にアルミナが生成されること
が無く、第２の型よりも更に耐久性が付与されたのであ
る。

【００２３】本実施例によれば、ＡｌＮ薄膜と母材との
界面を窒素イオン注入を用いてミキシングすることによ
り、ＬａＳＦ０３のような高温での成形においても、離
型が容易で且つ膜剥離が生じにくい。また、注入後の熱
処理を行えば、ガラスの融着が起こりにくく耐久性のあ
る型を提供できるため、生産性が大幅に向上する。

【００２４】（実施例２）図３は本実施例を示すグラフ
である。本実施例は、前記実施例１と同様な形状および
材質の成形型を２個作成し、前記実施例１と同様にＡｌ
Ｎ薄膜を５０００Å形成した。これらの型を洗浄した
後、イオン注入装置を用いて窒素を質量分離し、窒素イ
オン（Ｎ₁₄ ⁺ ）を成形面にそれぞれ以下の条件で注入し
た。

【００２５】第１の型：加速エネルギー２００ｋｅＶ，
注入量１×１０¹⁸ｉｏｎｓ／ｃｍ²で注入する。 第２の型：第１の型と同一条件で注入した後、加速エネ
ルギー５０ＫｅＶ，注入量１×１０¹⁸ｉｏｎｓ／ｃｍ²
で重ねて注入する。 さらに、注入後の２個の型を１５００℃の窒素雰囲気中
で熱処理した。注入した窒素の母材中の深さ方向分布を
ＸＰＳにより把握した。この結果を図３に示す。

【００２６】以上の２個の型を用いて前記実施例１と同
様なフリント系ガラスを使用してプレス成形機で成形実
験を行った。どちらの型も優れた離型性を示したが、第
１の型は２５０００ショットでガラスの融着が確認され
た。第２の型は３００００ショット成形後も良好な離型
性を示した。３００００ショット成形した後の第２の型
を光学顕微鏡および走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって
観察したが、傷やワレといった欠陥，ガラス中に含まれ
るＰｂＯの還元析出物であるＰｂおよびガラスの融着は
みられなかった。また、成形品についても表面粗さ，面
精度，透過率および形状精度が良好でＰｂの析出や成形
時のガス残りといった問題もなかった。

【００２７】融着した第１の型はガラス中に含まれるＰ
ｂＯの還元析出物であるＰｂが走査電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）によって確認された。このことから、第１の型はガ
ラス中の酸素と成形面に存在するＡｌとが結合してアル
ミナを生成したために融着したことがわかる。熱処理に
より注入時に生じた欠陥は再結合されているはずである
が、第２の型は図３からわかるように、ＡｌＮ薄膜が第
１の型よりも型内部に深さ方向へ全体的に分散してい
る。このため、第２の型は第１の型と比較して熱処理に
より結合しなかった欠陥がほとんど無いと考えられる。
従って、第２の型の方が耐久性に優れている。

【００２８】本実施例によれば、型内部に深さ方向へ全
体的に分散するように、少なくとも２つ以上の条件で注
入した後に窒素雰囲気中で熱処理を行うことにより、高
温高圧下の成形でも優れた離型性と耐久性を示す型を提
供することができる。

【００２９】尚、本実施例ではイオン注入を重ねて２回
注入したが、本発明はこれに限定されるものではなく、
型内部により均一なＮの分布を形成するために３回以上
のイオン注入を実施してもよい。

【００３０】（実施例３）図４は本実施例を示すグラフ
である。本実施例では、前記実施例１と同様な形状およ
び材質の成形型を２個作成した。これらの型へＣＶＤ法
によりＢＮ膜を５０００Å形成した。これらの型を洗浄
した後、イオン注入装置を用いて窒素を質量分離し、窒
素イオン（Ｎ₁₄ ⁺ ）を成形面にそれぞれ以下の条件で
注入した。

【００３１】第１の型：加速エネルギー２００ｋｅＶ，
注入量１×１０¹⁸ｉｏｎｓ／ｃｍ²で注入する。 第２の型：第１の型と同一条件で注入した後、加速エネ
ルギー５０ＫｅＶ，注入量１×１０¹⁸ｉｏｎｓ／ｃｍ²
で重ねて注入する。 さらに、注入後の２個の型を１５００℃の窒素雰囲気中
で熱処理した。注入した窒素の母材中の深さ方向分布を
ＸＰＳにより把握した。この結果を図４に示す。

【００３２】本実施例は、前記実施例１と同様な作用で
あり、作用の説明を省略する。

【００３３】本実施例によれば、前記実施例１と同様な
効果が得られる。

【００３４】（実施例４）図５は本実施例を示すグラフ
である。本実施例では、前記実施例１と同様な形状およ
び材質の成形型を２個作成した。これらの型へＣＶＤ法
によりＣｒＮ膜を５０００Å形成した。これらの型を洗
浄した後、イオン注入装置を用いて窒素を質量分離し、
窒素イオン（Ｎ₁₄ ⁺ ）を成形面にそれぞれ以下の条件で
注入した。

【００３５】第１の型：加速エネルギー３００ｋｅＶ，
注入量２×１０¹⁸ｉｏｎｓ／ｃｍ²で注入する。 第２の型：第１の型と同一条件で注入した後、加速エネ
ルギー１００ＫｅＶ，注入量２×１０¹⁸ｉｏｎｓ／ｃｍ
² で重ねて注入する。 さらに、注入後の２個の型を１５００℃の窒素雰囲気中
で熱処理した。注入した窒素の母材中の深さ方向分布を
ＸＰＳにより把握した。この結果を図５に示す。

【００３６】本実施例は、前記実施例１と同様な作用で
あり、作用の説明を省略する。

【００３７】本実施例によれば、前記実施例１と同様な
効果が得られる。

【００３８】尚、本発明は、ガラスよりなる光学素子を
プレス成形する際に用いる光学素子成形用型において、
成形用型母材の少なくとも成形面がＡｌ，ＢおよびＣｒ
のうちの少なくとも１種類以上の元素と窒素とからな
り、窒素原子濃度が母材側に向かって徐々に増加した後
に徐々に減少する分布を形成した光学素子成形用型とす
ることができる。

【００３９】上記の実施の態様によれば、母材の成形面
に形成した薄膜とこの母材との界面において、窒素原子
の濃度分布が緩やかに変化しているので、薄膜と母材と
の密着性が向上する。

【００４０】また、本発明は、ガラスよりなる光学素子
をプレス成形する際に用いる光学素子成形用型におい
て、成形用型母材の少なくとも成形面がＡｌ，Ｂおよび
Ｃｒのうちの少なくとも１種類以上の元素と窒素とから
なり、窒素原子濃度が母材側に向かって徐々に増加した
後に徐々に減少する分布を２つ以上形成した光学素子成
形用型とすることができる。

【００４１】上記の実施の態様によれば、窒素原子が型
内部に深さ方向へ全体的に分散しているため、型内部で
結合しなかった欠陥がほとんど無い。その結果、耐久性
の高い型となる。

【００４２】

【発明の効果】請求項１〜４の効果は、膜剥離による離
型不良のみならずガラスの融着による離型不良をも防ぐ
ことが可能となり、容易な離型が連続して可能であるた
めに型のメンテナンスの必要が無く、生産性が大幅に向
上する。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１を示す光学素子成形用型の断面図であ
る。

【図２】実施例１を示すグラフである。

【図３】実施例２を示すグラフである。

【図４】実施例３を示すグラフである。

【図５】実施例４を示すグラフである。

【符号の説明】

１ 光学素子成形用型基材 ２ ＡｌＮ膜 ３ 成形面

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 根岸 広明 東京都渋谷区幡ヶ谷２丁目43番２号 オリ ンパス光学工業株式会社内 (72)発明者 米田 靖弘 東京都渋谷区幡ヶ谷２丁目43番２号 オリ ンパス光学工業株式会社内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ガラスよりなる光学素子をプレス成形す
   る際に用いる光学素子成形用型において、成形用型母材
   の少なくとも成形面に窒化物の薄膜を成膜するととも
   に、該薄膜に窒素イオンを注入したことを特徴とする光
   学素子成形用型。
2. 【請求項２】 前記窒素イオンを注入した後、熱処理を
   施したことを特徴とする請求項１記載の光学素子成形用
   型。
3. 【請求項３】 ガラスよりなる光学素子をプレス成形す
   る際に用いる光学素子成形用型の製造方法において、成
   形用型母材の少なくとも成形面に窒化物の薄膜を成膜し
   た後、該薄膜に窒素イオンを注入することを特徴とする
   光学素子成形用型の製造方法。
4. 【請求項４】 前記窒素イオンを注入した後、熱処理を
   施すことを特徴とする請求項３記載の光学素子成形用型
   の製造方法。