JPH0968507A - X線回折装置 - Google Patents
X線回折装置Info
- Publication number
- JPH0968507A JPH0968507A JP22384495A JP22384495A JPH0968507A JP H0968507 A JPH0968507 A JP H0968507A JP 22384495 A JP22384495 A JP 22384495A JP 22384495 A JP22384495 A JP 22384495A JP H0968507 A JPH0968507 A JP H0968507A
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- JP
- Japan
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- sample
- ray
- axis
- diffracted
- displacement meter
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】どのような形状の試料でも分析すべき試料表面
が所定位置に位置するようにする。 【解決手段】X線管1からの一次X線3がθ軸上の試料
4に当てられ、試料4からの回折X線5が2θ軸上の検
出器7によって走査・検出される。試料4の分析される
面の位置はレーザー変位計8によって測定され、制御器
10にあらかじめ記憶されている基準値と一致するよう
に試料移動機構9によって前後に調整される。その結
果、どんな形状の試料でも試料面は常にゴニオメータの
回転中心と一致するので精度のよい分析を行うことがで
きる。
が所定位置に位置するようにする。 【解決手段】X線管1からの一次X線3がθ軸上の試料
4に当てられ、試料4からの回折X線5が2θ軸上の検
出器7によって走査・検出される。試料4の分析される
面の位置はレーザー変位計8によって測定され、制御器
10にあらかじめ記憶されている基準値と一致するよう
に試料移動機構9によって前後に調整される。その結
果、どんな形状の試料でも試料面は常にゴニオメータの
回転中心と一致するので精度のよい分析を行うことがで
きる。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は試料の結晶構造など
を調べるX線回折装置に関する。
を調べるX線回折装置に関する。
【0002】
【従来の技術】X線回折装置では、X線源から発生して
試料に当てられる一次X線の光軸と試料から発生して検
出器に至る回折X線の光軸の交点に分析するべき試料表
面が常に位置するように配置する必要がある。例えば試
料を載置して走査するθ軸と検出器を走査する2θ軸を
もつゴニオメータを備えたX線回折装置において、従来
はゴニオメータの中心軸に分析するべき試料表面が一致
するようにするために、試料ホルダーやθ軸に固定され
た試料ホルダー載置台の機械的加工精度に依存して、は
め合いなどの方法により試料表面が目的の位置すなわち
ゴニオメータの中心軸の位置に来るようにしていた。
試料に当てられる一次X線の光軸と試料から発生して検
出器に至る回折X線の光軸の交点に分析するべき試料表
面が常に位置するように配置する必要がある。例えば試
料を載置して走査するθ軸と検出器を走査する2θ軸を
もつゴニオメータを備えたX線回折装置において、従来
はゴニオメータの中心軸に分析するべき試料表面が一致
するようにするために、試料ホルダーやθ軸に固定され
た試料ホルダー載置台の機械的加工精度に依存して、は
め合いなどの方法により試料表面が目的の位置すなわち
ゴニオメータの中心軸の位置に来るようにしていた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来技術では異なった
形状や厚さの試料に対しても、試料表面が所定位置に来
るようにするために、それぞれの試料に応じた形状の試
料ホルダーを用意する必要があった。また試料ホルダー
やその他の機械加工精度によっては試料表面が目的とす
る位置に一致しない場合があった。
形状や厚さの試料に対しても、試料表面が所定位置に来
るようにするために、それぞれの試料に応じた形状の試
料ホルダーを用意する必要があった。また試料ホルダー
やその他の機械加工精度によっては試料表面が目的とす
る位置に一致しない場合があった。
【0004】本発明の目的は、いろいろな形状の試料に
対応し、常に試料表面を所定の位置に位置決めできるX
線回折装置を提供することである。
対応し、常に試料表面を所定の位置に位置決めできるX
線回折装置を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、試料にX線を照射するX線源と試料から
放射される回折X線を検出する検出器を有するX線回折
装置において、前記X線源と試料と検出器を含む平面内
で試料表面の位置を検出する位置検出手段と、前記平面
内で試料表面の位置を前後させる試料移動手段とを備
え、前記位置検出手段の出力によって前記試料移動手段
を制御することにより試料表面が所定位置になるように
制御するようにした。
決するために、試料にX線を照射するX線源と試料から
放射される回折X線を検出する検出器を有するX線回折
装置において、前記X線源と試料と検出器を含む平面内
で試料表面の位置を検出する位置検出手段と、前記平面
内で試料表面の位置を前後させる試料移動手段とを備
え、前記位置検出手段の出力によって前記試料移動手段
を制御することにより試料表面が所定位置になるように
制御するようにした。
【0006】位置検出手段によって試料表面の位置を検
出し、その試料表面が所定位置に来るように試料移動手
段によって試料を移動するので、どのような試料形状や
厚さであってもその分析すべき表面が所定位置に来るよ
うにすることができる。
出し、その試料表面が所定位置に来るように試料移動手
段によって試料を移動するので、どのような試料形状や
厚さであってもその分析すべき表面が所定位置に来るよ
うにすることができる。
【0007】
【発明の実施の形態】図1に本発明の一つの実施の形態
を示す。これはθ−2θ連動型のゴニオメータを有する
X線回折装置を上から見た図(平面図)である。X線管
1から放射され発散スリット2によって広がりを制限さ
れた一次X線3(特性X線)はゴニオメータの回転中心
に置かれた粉末試料4に当てられ、この試料によって回
折された回折X線5は検出スリット6の位置に収束し、
その背後に配置されたシンチレーション検出器7によっ
て検出される。X線管1および発散スリット2は決めら
れた位置に固定されており、試料移動機構9およびその
試料取付面に取り付けられた試料はゴニオメータのθ軸
に固定され、検出スリット6とシンチレーション検出器
7は2θ軸に取り付けられている。また試料4の表面の
位置を測定するレーザー変位計8もθ軸に固定されてい
る。このレーザー変位計はレーザー光を試料4に向けて
発射し、その試料表面から反射してくる光を三角測量の
原理で計測することによってレーザー変位計と光の反射
面(今の場合は試料表面)までの距離を測定するもので
ある。ゴニオメータのθ軸はθ軸モータ11によって駆
動され、2θ軸はθ軸と回転中心を同じくするものであ
って、2θ軸モータ12によって駆動されるように構成
されている。回折角θ(または検出器の角度位置として
の2θ)の関数として回折X線強度の測定を行う場合に
は、回折X線5と試料4の表面とのなす角が一次X線3
と試料4の表面とのなす角に等しくなるように、ゴニオ
メータのθ軸と2θ軸は連動して駆動される(いわゆる
θ−2θ連動によるゴニオメータの走査)。
を示す。これはθ−2θ連動型のゴニオメータを有する
X線回折装置を上から見た図(平面図)である。X線管
1から放射され発散スリット2によって広がりを制限さ
れた一次X線3(特性X線)はゴニオメータの回転中心
に置かれた粉末試料4に当てられ、この試料によって回
折された回折X線5は検出スリット6の位置に収束し、
その背後に配置されたシンチレーション検出器7によっ
て検出される。X線管1および発散スリット2は決めら
れた位置に固定されており、試料移動機構9およびその
試料取付面に取り付けられた試料はゴニオメータのθ軸
に固定され、検出スリット6とシンチレーション検出器
7は2θ軸に取り付けられている。また試料4の表面の
位置を測定するレーザー変位計8もθ軸に固定されてい
る。このレーザー変位計はレーザー光を試料4に向けて
発射し、その試料表面から反射してくる光を三角測量の
原理で計測することによってレーザー変位計と光の反射
面(今の場合は試料表面)までの距離を測定するもので
ある。ゴニオメータのθ軸はθ軸モータ11によって駆
動され、2θ軸はθ軸と回転中心を同じくするものであ
って、2θ軸モータ12によって駆動されるように構成
されている。回折角θ(または検出器の角度位置として
の2θ)の関数として回折X線強度の測定を行う場合に
は、回折X線5と試料4の表面とのなす角が一次X線3
と試料4の表面とのなす角に等しくなるように、ゴニオ
メータのθ軸と2θ軸は連動して駆動される(いわゆる
θ−2θ連動によるゴニオメータの走査)。
【0008】試料から放射される回折X線をゴニオメー
タのθ軸および2θ軸を連動走査して測定する場合に、
一次X線3の当たる試料面がちょうどゴニオメータの回
転中心の上にあることが重要である。もし試料面が回転
中心から前後方向にずれていると回折X線の出現位置が
正しい位置からずれ、また、広がりを持って試料に当て
られたX線が再び検出スリットの位置で収束するという
収束条件を満たさなくなるので、検出される回折X線の
強度が下がったり回折ピークの幅が広がったりするとい
う不具合が生じる。図1の実施例では、θ軸に固定され
たレーザー変位計8によって試料表面の位置を測定し、
試料表面の位置がゴニオメータの回転中心とちょうど一
致するように、同じくθ軸に固定された試料移動機構9
によって試料を移動するようにしている。
タのθ軸および2θ軸を連動走査して測定する場合に、
一次X線3の当たる試料面がちょうどゴニオメータの回
転中心の上にあることが重要である。もし試料面が回転
中心から前後方向にずれていると回折X線の出現位置が
正しい位置からずれ、また、広がりを持って試料に当て
られたX線が再び検出スリットの位置で収束するという
収束条件を満たさなくなるので、検出される回折X線の
強度が下がったり回折ピークの幅が広がったりするとい
う不具合が生じる。図1の実施例では、θ軸に固定され
たレーザー変位計8によって試料表面の位置を測定し、
試料表面の位置がゴニオメータの回転中心とちょうど一
致するように、同じくθ軸に固定された試料移動機構9
によって試料を移動するようにしている。
【0009】試料面の位置合わせは具体的には次のよう
にして行う。まず初めにジグなどを使って調整用試料の
表面がちょうどゴニオメータ中心に来るようにセットす
る。そのときのレーザー変位計から試料表面までの距離
すなわちレーザー変位計の出力を制御器10に記憶し基
準値とする。実際のX線回折測定を行う場合には、試料
移動機構9の試料取付面に取り付けられた試料表面の位
置をレーザー変位計8で測定し、それを先に記憶してい
た基準値と比較し、両者が一致するように制御器10は
試料移動機構9によって図の矢印で示した方向に試料を
動かす。レーザー変位計8の出力が基準値と一致すれば
試料表面はゴニオメータの回転中心の上にちょうど位置
することになる。
にして行う。まず初めにジグなどを使って調整用試料の
表面がちょうどゴニオメータ中心に来るようにセットす
る。そのときのレーザー変位計から試料表面までの距離
すなわちレーザー変位計の出力を制御器10に記憶し基
準値とする。実際のX線回折測定を行う場合には、試料
移動機構9の試料取付面に取り付けられた試料表面の位
置をレーザー変位計8で測定し、それを先に記憶してい
た基準値と比較し、両者が一致するように制御器10は
試料移動機構9によって図の矢印で示した方向に試料を
動かす。レーザー変位計8の出力が基準値と一致すれば
試料表面はゴニオメータの回転中心の上にちょうど位置
することになる。
【0010】図2に本発明の他の実施の形態を示す。こ
れは回折角θを固定しておき、エネルギー分解能の高い
半導体検出器を用いて、連続X線による回折X線強度を
波長の関数として測定するエネルギー分散法の回折装置
を正面から見た図(正面図)である。X線管21から放
射されソーラースリット22によって平行ビームにされ
た一次X線(連続X線)は試料23に当てられ、この試
料によって回折された回折X線はソーラースリット24
を介して半導体検出器25で検出される。X線管21お
よびソーラースリット22、さらに、ソーラースリット
24と半導体検出器25は決められた位置に固定されて
おり、これは回折角θが所定の値で一定とされていると
いうことことである。試料23はテーブル上下機構27
の試料テーブル28の上に載置されており、上下動可能
となっている。この試料の上方にはレーザー変位計26
が設置されており、試料表面の上下位置が測定されるよ
うになっている。
れは回折角θを固定しておき、エネルギー分解能の高い
半導体検出器を用いて、連続X線による回折X線強度を
波長の関数として測定するエネルギー分散法の回折装置
を正面から見た図(正面図)である。X線管21から放
射されソーラースリット22によって平行ビームにされ
た一次X線(連続X線)は試料23に当てられ、この試
料によって回折された回折X線はソーラースリット24
を介して半導体検出器25で検出される。X線管21お
よびソーラースリット22、さらに、ソーラースリット
24と半導体検出器25は決められた位置に固定されて
おり、これは回折角θが所定の値で一定とされていると
いうことことである。試料23はテーブル上下機構27
の試料テーブル28の上に載置されており、上下動可能
となっている。この試料の上方にはレーザー変位計26
が設置されており、試料表面の上下位置が測定されるよ
うになっている。
【0011】X線管21からは波長が連続している連続
X線が放射され、試料23に当てられている。試料23
からは各波長に応じて回折X線が放射され、半導体検出
器25はその回折X線を波長(エネルギー)ごとに分解
して同時に検出する。すなわちこの構成のX線回折装置
では検出器や試料を走査することなく、回折X線をX線
波長(X線エネルギー)の関数として同時に測定でき
る。
X線が放射され、試料23に当てられている。試料23
からは各波長に応じて回折X線が放射され、半導体検出
器25はその回折X線を波長(エネルギー)ごとに分解
して同時に検出する。すなわちこの構成のX線回折装置
では検出器や試料を走査することなく、回折X線をX線
波長(X線エネルギー)の関数として同時に測定でき
る。
【0012】この構成のX線回折装置では、ソーラース
リット22によって決まる一次X線(X線管)の光軸
と、ソーラースリット24によって決まる回折X線(検
出器)の光軸の交点に試料表面が位置する必要がある。
そのために図2の実施例では、試料の上方に設置された
レーザー変位計26で試料表面の位置を測定し、試料表
面の位置が一次X線の光軸と回折X線の光軸との交点と
ちょうど一致するようにテーブル上下機構27によって
試料23を移動する。
リット22によって決まる一次X線(X線管)の光軸
と、ソーラースリット24によって決まる回折X線(検
出器)の光軸の交点に試料表面が位置する必要がある。
そのために図2の実施例では、試料の上方に設置された
レーザー変位計26で試料表面の位置を測定し、試料表
面の位置が一次X線の光軸と回折X線の光軸との交点と
ちょうど一致するようにテーブル上下機構27によって
試料23を移動する。
【0013】試料面の位置合わせは具体的には次のよう
にして行う。まず初めにジグなどを使って調整用試料の
表面が一次X線の光軸と回折X線の光軸との交点にちょ
うど位置するようにセットする。そのときのレーザー変
位計から試料表面までの距離すなわちレーザー変位計2
6の出力を制御器29に記憶し基準値とする。実際のX
線回折測定を行う場合には、レーザー変位計26でテー
ブル上下機構27の試料テーブル28の上に載せられた
試料表面の位置を測定し、それを先に記憶していた基準
値と比較し、両者が一致するように制御器29はテーブ
ル上下機構27によって図の矢印で示した方向に試料を
動かす。レーザー変位計26の出力が基準値と一致すれ
ば試料表面は一次X線の光軸と回折X線の光軸との交点
の上にちょうど位置することになる。
にして行う。まず初めにジグなどを使って調整用試料の
表面が一次X線の光軸と回折X線の光軸との交点にちょ
うど位置するようにセットする。そのときのレーザー変
位計から試料表面までの距離すなわちレーザー変位計2
6の出力を制御器29に記憶し基準値とする。実際のX
線回折測定を行う場合には、レーザー変位計26でテー
ブル上下機構27の試料テーブル28の上に載せられた
試料表面の位置を測定し、それを先に記憶していた基準
値と比較し、両者が一致するように制御器29はテーブ
ル上下機構27によって図の矢印で示した方向に試料を
動かす。レーザー変位計26の出力が基準値と一致すれ
ば試料表面は一次X線の光軸と回折X線の光軸との交点
の上にちょうど位置することになる。
【0014】図2に示した実施例では、X線管1や半導
体検出器25は走査をする必要がないので機械的に所定
の位置に固定して設置され、図に示したとおり試料23
およびこれを載置するための試料テーブル28を水平に
なるように配置することができる。このようなレイアウ
トでは試料23は試料テーブル28の上に単に乗せるだ
けでもよく、試料の形状や厚さ、さらには試料の固定の
方法について大幅に自由度が増して分析がやりやすくな
る。また、レーザー変位計26による測定位置は試料の
分析される領域の中心と一致させているので、レーザー
光の照射スポットを観察すれば正確に分析領域を確認す
ることができる。
体検出器25は走査をする必要がないので機械的に所定
の位置に固定して設置され、図に示したとおり試料23
およびこれを載置するための試料テーブル28を水平に
なるように配置することができる。このようなレイアウ
トでは試料23は試料テーブル28の上に単に乗せるだ
けでもよく、試料の形状や厚さ、さらには試料の固定の
方法について大幅に自由度が増して分析がやりやすくな
る。また、レーザー変位計26による測定位置は試料の
分析される領域の中心と一致させているので、レーザー
光の照射スポットを観察すれば正確に分析領域を確認す
ることができる。
【0015】上述した実施例の説明で位置検出手段とし
てはレーザー変位計を例としてあげたが、非接触式でX
線の通路を妨げないものであれば超音波式やレーザー以
外の光学式センサなどの他の位置検出手段を用いること
もできる。また、試料移動手段としては試料位置を位置
検出手段と対向する方向に移動させる一軸の移動機構に
限らず、その移動方向とは直角の平面内で移動軸を持つ
3軸の移動機構を用いてもよい。そのようにすれば試料
の厚みを選ばず測定できるばかりでなく、試料を固定す
るテーブル上の固定位置もあまり厳密に考える必要がな
く、ややラフに試料を置いたとしても試料移動手段によ
って試料の分析するべき中心と一次X線の中心を一致さ
せることができる。
てはレーザー変位計を例としてあげたが、非接触式でX
線の通路を妨げないものであれば超音波式やレーザー以
外の光学式センサなどの他の位置検出手段を用いること
もできる。また、試料移動手段としては試料位置を位置
検出手段と対向する方向に移動させる一軸の移動機構に
限らず、その移動方向とは直角の平面内で移動軸を持つ
3軸の移動機構を用いてもよい。そのようにすれば試料
の厚みを選ばず測定できるばかりでなく、試料を固定す
るテーブル上の固定位置もあまり厳密に考える必要がな
く、ややラフに試料を置いたとしても試料移動手段によ
って試料の分析するべき中心と一次X線の中心を一致さ
せることができる。
【0016】
【発明の効果】本発明では、X線回折装置において、試
料表面の位置を位置検出手段によって検出し試料移動手
段によって分析する試料表面が所定の位置に位置するよ
うにしたので、どんな形状あるいは厚さの試料であって
も試料を試料台に取り付けあるいは乗せるだけで常に試
料表面を所定の位置に位置決めでき、誤差のないX線回
折測定ができるようになる。また試料台への試料の取り
付け方にもそれほど多大な注意を払う必要がなく、操作
者の負担が軽くなる。
料表面の位置を位置検出手段によって検出し試料移動手
段によって分析する試料表面が所定の位置に位置するよ
うにしたので、どんな形状あるいは厚さの試料であって
も試料を試料台に取り付けあるいは乗せるだけで常に試
料表面を所定の位置に位置決めでき、誤差のないX線回
折測定ができるようになる。また試料台への試料の取り
付け方にもそれほど多大な注意を払う必要がなく、操作
者の負担が軽くなる。
【図1】本発明の一つの実施の形態を示す平面図であ
る。
る。
【図2】本発明の他の実施の形態を示す正面図である。
1…X線管 2…発散スリット 3…一次X線 4…試料 5…回折X線 6…検出スリット 7…シンチレーション検出器 8…レーザー変位計 9…試料移動機構 10…制御器 11…θ軸モータ 12…2θ軸モータ 21…X線管 22…ソーラースリット 23…試料 24…ソーラースリット 25…半導体検出器 26…レーザー変位計 27…テーブル上下機構 28…試料テーブル 29…制御器
Claims (1)
- 【請求項1】 試料にX線を照射するX線源と試料から
放射される回折X線を検出する検出器を有するX線回折
装置において、前記X線源と試料と検出器を含む平面内
で試料表面の位置を検出する位置検出手段と、前記平面
内で試料表面の位置を前後させる試料移動手段とを備
え、前記位置検出手段の出力によって前記試料移動手段
を制御することにより試料表面が所定位置になるように
制御することを特徴とするX線回折装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22384495A JPH0968507A (ja) | 1995-08-31 | 1995-08-31 | X線回折装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22384495A JPH0968507A (ja) | 1995-08-31 | 1995-08-31 | X線回折装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0968507A true JPH0968507A (ja) | 1997-03-11 |
Family
ID=16804614
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22384495A Pending JPH0968507A (ja) | 1995-08-31 | 1995-08-31 | X線回折装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0968507A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7535992B2 (en) | 2005-06-30 | 2009-05-19 | Rigaku Corporation | X-ray diffraction apparatus |
| CN103434036A (zh) * | 2013-08-12 | 2013-12-11 | 元鸿(山东)光电材料有限公司 | 晶捧定向装置 |
| CN104181181A (zh) * | 2013-05-24 | 2014-12-03 | 株式会社岛津制作所 | X射线分析装置 |
| WO2015119056A1 (ja) * | 2014-02-05 | 2015-08-13 | Jfeスチール株式会社 | X線回折装置およびx線回折測定方法 |
| JP2020063912A (ja) * | 2018-10-15 | 2020-04-23 | 株式会社島津製作所 | X線回折装置及びそれに用いられる試料配置システム |
-
1995
- 1995-08-31 JP JP22384495A patent/JPH0968507A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7535992B2 (en) | 2005-06-30 | 2009-05-19 | Rigaku Corporation | X-ray diffraction apparatus |
| CN104181181A (zh) * | 2013-05-24 | 2014-12-03 | 株式会社岛津制作所 | X射线分析装置 |
| CN104181181B (zh) * | 2013-05-24 | 2017-07-14 | 株式会社岛津制作所 | X射线分析装置 |
| CN103434036A (zh) * | 2013-08-12 | 2013-12-11 | 元鸿(山东)光电材料有限公司 | 晶捧定向装置 |
| WO2015119056A1 (ja) * | 2014-02-05 | 2015-08-13 | Jfeスチール株式会社 | X線回折装置およびx線回折測定方法 |
| JP5850211B1 (ja) * | 2014-02-05 | 2016-02-03 | Jfeスチール株式会社 | X線回折装置およびx線回折測定方法 |
| CN105960590A (zh) * | 2014-02-05 | 2016-09-21 | 杰富意钢铁株式会社 | X射线衍射装置以及x射线衍射测量方法 |
| JP2020063912A (ja) * | 2018-10-15 | 2020-04-23 | 株式会社島津製作所 | X線回折装置及びそれに用いられる試料配置システム |
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