JPH0971422A - 黄色系顔料用含水酸化第二鉄粒子粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 軸比（長軸径／短軸径）が２．５〜７．０と
小さく、且つ、短軸径が０．０４〜０．１２μｍと大き
いことからＬ^* ａ^* ｂ^* 表色系におけるｂ^* 値が高く、
黄色味が強い黄色系顔料用含水酸化第二鉄粒子粉末を得
られる製造法を提供する。 【解決手段】 第一鉄塩水溶液と該溶液中の第一鉄に対
し当量未満のアルカリ水溶液とを反応させて得られる水
酸化第一鉄コロイド又は炭酸第一鉄コロイドを含有する
第一鉄塩反応水溶液を、加熱しながら酸素含有ガスを通
気して含水酸化第二鉄種晶粒子を生成させる第一段反応
と、アルカリ水溶液を添加しながらｐＨ３．０〜５．０
の範囲に維持し、加熱しながら酸素含有ガスを通気して
種晶粒子を成長させる第二段反応とからなる含水酸化第
二鉄粒子粉末の製造法において、第一鉄濃度をＦｅ²⁺と
して１．０〜２．０ｍｏｌ／ｌとし、かつクエン酸又は
その塩をＦｅに対して０．０１〜０．５０ｍｏｌ％をあ
らかじめ添加しておく。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、軸比（長軸径／短
軸径）が２．５〜７．０と小さく、且つ、短軸径が０．
０４〜０．１２μｍと大きいことからＬ^* ａ^* ｂ^* 表色
系におけるｂ^* 値が高く、黄色味が強い黄色系顔料用含
水酸化第二鉄粒子粉末及びこれを工業的に高効率で製造
する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】黄色系顔料用の無機系顔料としては、黄
鉛（ＰｂＣｒＯ₄ ）、亜鉛黄（ＺｎＣｒＯ₄ ）、カドミ
ウムイエロー（ＣｄＳ）、含水酸化第二鉄（ゲータイ
ト）等が知られている。黄鉛は、鉛やクロムなどをその
成分として含有するので、安全性の点からその使用は好
ましくない。亜鉛黄は、クロムを含み、また、カドミウ
ムイエローは、カドミウムを含むためいずれも安全性に
問題がある。一方、含水酸化第二鉄粒子粉末は、鉄の含
水酸化物であることから安全性が高く、今後、高い安全
性を有する黄色系顔料用の無機系顔料として、含水酸化
第二鉄粒子粉末が望まれている。

【０００３】従来、黄色系顔料用の含水酸化第二鉄粒子
粉末は、およそＢＥＴ比表面積にして２０ｍ² ／ｇ以下
と比較的大きな粒子が用いられており、大きな粒子が作
りやすいアンモニア法（米国特許第２９３９７６７号公
報）や、スクラップ法（特開昭４７−７７１号公報）な
どの製法によって作られてきた。しかしながら、アンモ
ニア法は含水酸化第二鉄粒子粉末生成後の廃水中に含ま
れる窒素化合物が河川や海の富栄養化などの公害をもた
らすことから、廃水処理を行う必要がある。また、スク
ラップ法においては生成反応に非常に長時間を要し、好
ましくない。

【０００４】ところで、含水酸化第二鉄粒子粉末の製造
法としては、前出の方法の外に、第一鉄塩水溶液と水酸
化ナトリウム水溶液等のアンモニア以外のアルカリ水溶
液との反応によって一部を水酸化第一鉄コロイドとし、
酸化反応を行うことによって、含水酸化第二鉄種晶粒子
を生成させ、それを成長反応させて含水酸化第二鉄粒子
を得るという方法がある（特公昭３９−５６１１号公
報、特開昭５５−１６７１３５号公報、特開平３−２２
３１２０号公報）。この方法では、従来、大きな粒子は
作りにくく、黄色味の強いものは得られにくいとされて
きたが、一方、第一鉄塩水溶液とアンモニア以外のアル
カリ水溶液とを使用するので、公害等の問題のないもの
であり、しかも、生成反応の空間・時間当たりの生産性
ＳＴＹ（Ｓｐａｃｅ Ｔｉｍｅ Ｙｉｅｌｄ）が実用上
十分に得られる方法である。

【０００５】そこで、黄色系顔料用の含水酸化第二鉄粒
子粉末を前出アンモニア法及びスクラップ法に比べて、
製造法として工業的に優れる前述の第一鉄塩水溶液とア
ンモニア以外のアルカリ水溶液とを使用する方法によっ
て、黄色系顔料用として十分に大きな粒子であって、よ
り黄色味の強い黄色系顔料用の含水酸化第二鉄粒子粉末
を得ることが求められている。

【０００６】また、顔料の粒径及び形状と、色との関係
についてはこれまで多くの研究がなされてきた。例え
ば、特開平３−１９５７７９号公報の「黄味鮮明性の優
れた含水酸化鉄顔料にはある最適粒径（短軸径）の範囲
があり、また粒度分布が最適粒径の範囲内で狭いことが
必要である。このため、これまで含水酸化鉄顔料の黄味
鮮明性を改良するために短軸径を最適化し、かつ粒度分
布を狭くする努力が行われてきた。」なる記載の通り、
針状形状の粒子の短軸径については最適な範囲のもの
を、また、粒度分布は良好なものを求める研究が行われ
てきた。

【０００７】さらに、前出特開平３−１９５７７９号公
報の「色差の定量的表現法としてはＣＩＥＬＡＢ単位が
あり、Ｌ^* 、ａ^* 、ｂ^* の３つの色価で表現される。こ
こで、Ｌ^* 値が明度を、ａ^* 値が赤色度、ｂ^* 値が黄色
度を示し、黄色味はｂ^* 値に、鮮明性はａ^* 値とｂ^* 値
のベクトル和の絶対値（ａ^*2＋ｂ^*2）^1/2 に対応する。
従って、黄味鮮明性の黄色含水酸化鉄ではｂ^* 値が高い
ことが望ましい。また、Ｌ^* 値が高いことも明度を向上
するため鮮明性の点で望ましい。」なる記載の通り、Ｌ
^* ａ^* ｂ^* 値による測色法において、ｂ^* 値が高く、し
かも、Ｌ^* 値が高いことが黄色顔料用には望ましい。

【０００８】針状含水酸化第二鉄粒子の形状、粒度分布
等を制御する目的で反応溶液中に種々の酸性物質を添加
する方法は従来から行われており、例えば、第一鉄塩水
溶液に第一鉄塩に対して当量以下のアルカリを作用させ
て鉄分の一部を水酸化第一鉄塩として沈殿させた懸濁液
を得、次いで該懸濁液を酸化して、酸化開始後酸化率が
２０〜６５％に達した段階で酸性物質を添加し、磁気記
録材料用針状含水酸化第二鉄粒子粉末を得る方法（特公
平６−１１６５３号公報）、第一鉄塩水溶液にアルカリ
溶液を加え酸化反応を行う際に反応溶液中にクエン酸、
酒石酸、リンゴ酸、オキシマロン酸のようなオキシカル
ボン酸、あるいはこれらのアルカリ塩を添加して回転楕
円体形状の含水酸化第二鉄粒子を生成させる方法（特公
昭４７−４０７５８号公報）などがある。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】軸比（長軸径／短軸
径）が２．５〜７．０と小さく、且つ、短軸径が０．０
４〜０．１２μｍと大きいことからＬ^* ａ^* ｂ^* 表色系
におけるｂ^* 値が高く、黄色味が強い黄色系顔料用含水
酸化第二鉄粒子粉末は、現在最も要求されているところ
であるが、前出特公昭４７−４０７５８号公報、特公平
６−１１６５３号公報に記載の針状含水酸化第二鉄粒子
粉末は、これら諸特性を十分満足するものとは言いがた
いものである。

【００１０】前出特公昭４７−４０７５８号公報に記載
の含水酸化第二鉄粒子は、反応溶液中における第一鉄の
濃度が高々０．５ｍｏｌ／ｌと低く、しかも、種晶の成
長反応がないため、黄色味に重要な影響を及ぼす粒子の
短軸径を成長させることができないものである。

【００１１】前出特公平６−１１６５３号公報に記載の
含水酸化第二鉄粒子は、反応溶液中に酸性物質を添加す
る時期が、水酸化第一鉄沈殿の酸化率が２０〜６５％の
範囲であり、その本文中の記載から明らかなように、水
酸化第一鉄コロイドが全て消費されてグリーンラストに
変化した後であることから、粒子の短軸径の成長という
本発明の効果が得られないものである。

【００１２】そこで、本発明は、軸比（長軸径／短軸
径）が２．５〜７．０と小さく、且つ、短軸径が０．０
４〜０．１２μｍと大きいことからＬ^* ａ^* ｂ^* 表色系
におけるｂ^* 値が高く、黄色味が強い黄色系顔料用含水
酸化第二鉄粒子粉末を提供することを技術的課題とす
る。

【００１３】

【課題を解決するための手段】前記技術的課題は、次の
通りの本発明によって達成できる。

【００１４】即ち、第一鉄塩水溶液と該溶液中の第一鉄
に対し当量未満のアルカリ水溶液とを反応させて得られ
る水酸化第一鉄コロイド又は炭酸第一鉄コロイドを含有
する第一鉄塩反応水溶液を、加熱しながら酸素含有ガス
を通気して含水酸化第二鉄種晶粒子を生成させる第一段
反応と、アルカリ水溶液を添加しながらｐＨ３．０〜
５．０の範囲に維持し、加熱しながら酸素含有ガスを通
気して該種晶粒子を成長させて含水酸化第二鉄粒子粉末
を生成させる第二段反応との二段階反応からなる含水酸
化第二鉄粒子粉末の製造法において、前記第一段反応に
おける前記第一鉄塩反応水溶液中の第一鉄濃度をＦｅ²⁺
として１．０〜２．０ｍｏｌ／ｌとし、且つ、前記第一
段反応における前記第一鉄塩水溶液、前記アルカリ水溶
液及び水酸化第一鉄コロイド又は炭酸第一鉄コロイドが
残存している前記第一鉄塩反応水溶液から選ばれる１又
は２以上の水溶液にクエン酸又はその塩をＦｅに対して
０．０１〜０．５０ｍｏｌ％あらかじめ添加しておくこ
とを特徴とする黄色系顔料用含水酸化第二鉄粒子粉末の
製造法である。

【００１５】本発明の構成をより詳しく説明すれば次の
通りである。先ず、本発明に係る黄色系顔料用含水酸化
第二鉄粒子粉末について述べる。

【００１６】本発明に係る黄色系顔料用含水酸化第二鉄
粒子は、針状粒子である。ここで針状粒子とは、針状形
状は、もちろん、紡錘状、短冊状、米粒状のものを含
む。

【００１７】本発明に係る黄色系顔料用含水酸化第二鉄
粒子は、長軸径が０．３〜０．６μｍ、好ましくは０．
３５〜０．５μｍ、短軸径が０．０４〜０．１２μｍ、
好ましくは０．０６〜０．０９μｍの粒子であって、軸
比（長軸径／短軸径）が２．５〜７．０、好ましくは
２．５〜６．０のものである。

【００１８】本発明に係る黄色系顔料用含水酸化第二鉄
粒子は、ＢＥＴ比表面積が１３〜２２ｍ² ／ｇ、好まし
くは１３〜２０ｍ² ／ｇである。

【００１９】本発明に係る黄色系顔料用含水酸化第二鉄
粒子は、表色指数Ｌ^* ａ^* ｂ^* が、それぞれ、Ｌ^* 値が
５７〜６４、好ましくは５９〜６４であり、ａ^* 値が１
５〜２０、好ましくは１６〜１８であり、ｂ^* 値が４８
〜５４、好ましくは５０〜５４である。

【００２０】次に、前記の通りの本発明に係る黄色系顔
料用含水酸化第二鉄粒子粉末の製造法について述べる。

【００２１】本発明の第一段反応において使用される第
一鉄塩水溶液としては、硫酸第一鉄水溶液、塩化第一鉄
水溶液を使用することができる。

【００２２】本発明の第一段反応において使用されるア
ルカリ水溶液としては、アンモニア以外であって、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸
化物の水溶液、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム
等のアルカリ土類金属の水酸化物の水溶液又は炭酸ナト
リウム、炭酸カリウム等の炭酸アルカリ水溶液が使用で
きる。

【００２３】アルカリ水溶液の使用量は第一鉄塩水溶液
中のＦｅ²⁺に対して当量未満であり、好ましくは０．１
０〜０．４０当量、更に好ましくは０．１５〜０．２５
当量の範囲である。当量以上の場合には、粒度が不均斉
であって、樹枝状粒子が混在するものとなる。また、粒
状のマグネタイトが混在してくることもある。好ましい
範囲において、０．１０当量未満の場合には、生成する
含水酸化第二鉄種晶粒子の数が少なくなりすぎ、成長過
程において新たな種晶粒子が発生しやすくなる。０．４
０当量を超える場合には、反応時間が長くなるおそれが
ある。

【００２４】本発明の第一段反応における第一鉄塩反応
水溶液は、第一鉄塩水溶液とアルカリ水溶液とを反応さ
せて得られ、水酸化第一鉄コロイド又は炭酸第一鉄コロ
イドを含有するものである。

【００２５】本発明の第一段反応における第一鉄塩反応
水溶液は、第一鉄濃度がＦｅ²⁺として１．０〜２．０ｍ
ｏｌ／ｌ、好ましくは１．４〜１．８ｍｏｌ／ｌであ
る。１．０ｍｏｌ／ｌ未満の場合には、生成物が微粒子
になり、黄色系顔料用には適さない。２．０ｍｏｌ／ｌ
を越える場合には、溶解度の関係から操作が困難とな
る。

【００２６】本発明の第一段反応の温度は、４０〜６５
℃、好ましくは４５〜６０℃である。４０℃未満の場合
には、生成物が微粒子になり、黄色系顔料用には適さな
い。６５℃を越える場合には、マグネタイトが混入して
くるため好ましくない。

【００２７】本発明の第一段反応において使用されるク
エン酸又はその塩としては、クエン酸、クエン酸ナトリ
ウム、クエン酸カリウム、クエン酸リチウム等がある。
本発明におけるクエン酸又はその塩の添加量は、Ｆｅに
対し０．０１〜０．５０モル％である。０．０１モル％
未満の場合には、十分に短軸方向に成長することなく本
発明の効果が得られない。０．５０モル％を越える場合
には、短軸方向には成長し太くなるものの長軸径が小さ
くなりすぎ、十分な明度が得られないものとなる。

【００２８】本発明におけるクエン酸又はその塩の添加
時期は、第一段反応において、第一鉄塩水溶液、アルカ
リ水溶液及び水酸化第一鉄コロイド又は炭酸第一鉄コロ
イドが残存している第一鉄塩反応水溶液から選ばれる１
又は２以上の水溶液にあらかじめ添加しておくことがで
きる。第一鉄塩反応水溶液に添加する場合には、第一鉄
塩水溶液とアルカリ水溶液との混合時から酸化反応開始
後、水酸化第一鉄コロイド又は炭酸第一鉄コロイドが残
存している間に行う。水酸化第一鉄コロイド又は炭酸第
一鉄コロイドが全て消費されてグリーンラストに変化し
た後に添加した場合には、含水酸化第二鉄種晶粒子の形
成過程に寄与することなく、短軸方向の成長を促進する
本発明の効果が得られない。また、各段階において、何
回かに分けて添加することができる。

【００２９】本発明の第一段反応における酸素含有ガス
は、空気等が使用でき、反応水溶液中に通気することに
よって酸化を行う。必要により機械的操作による攪拌を
伴ってもよい。

【００３０】本発明の第二段反応において使用するアル
カリ水溶液は第一段反応において使用するアルカリ水溶
液が使用できる。

【００３１】本発明の第二段反応において、アルカリ水
溶液を添加しながら調整するｐＨは３．０〜５．０、好
ましくは３．５〜４．５である。ｐＨ３．０未満となる
場合には、反応時間が非常に長くなり、経済的、工業的
に適さない。ｐＨ５．０を越える場合には、新たな含水
酸化第二鉄種晶粒子が生成するため、粒度分布が広くな
ってしまう。

【００３２】本発明の第二段反応における反応温度は、
７０〜１００℃、好ましくは７５〜９０℃である。７０
℃未満の場合には、十分な粒子成長が行われず、微粒子
になる。１００℃を越える場合には、オートクレーブ等
の特殊な装置が必要となる。

【００３３】本発明の第二段反応における酸素含有ガス
は、第一段反応において使用する酸素含有ガスが使用で
きる。必要により機械的操作による攪拌を伴ってもよ
い。

【００３４】尚、本発明の第二段反応において、第一鉄
塩水溶液を反応開始前にあらかじめ添加しておいてもよ
く、また、反応中に逐次添加してもよい。

【００３５】尚、本発明においては、第一段反応と第二
段反応とを同一の反応塔を用いて行うことができること
はもちろん別々の反応塔を用いる場合でも本発明の目的
とする含水酸化第二鉄粒子粉末が得られる。

【００３６】

【作用】先ず、本発明において最も重要な点は、第一段
反応における第一鉄塩水溶液、アルカリ水溶液及び水酸
化第一鉄コロイド又は炭酸第一鉄コロイドが残存してい
る第一鉄塩反応水溶液から選ばれる１又は２以上の水溶
液にクエン酸又はその塩をあらかじめ添加して置き、第
二段反応においてアルカリ水溶液を添加しながらｐＨ
３．０〜５．０に維持し、加熱しながら酸化を行うこと
により、軸比２．５〜７．０と小さく、且つ、短軸径が
０．０４〜０．１２μｍと大きいことからｂ^* が大きく
黄色味が強い黄色系顔料用の含水酸化第二鉄粒子粉末が
得られるという事実である。

【００３７】上記反応系について説明すれば、次の通り
である。

【００３８】先ず、グリーンラストについては、例え
ば、粉体粉末冶金協会昭和４３年度秋季大会講演概要集
の第８０頁の「‥‥試料は硫酸第一鉄に０．７当量のＮ
ａＯＨを加え生じたｂａｓｉｃ ｓａｌｔを空気酸化し
ながらｐＨを測定しｐＨ５．５になったところで酸化を
停止する。この時得られる化合物がｇｒｅｅｎ ｒｕｓ
ｔである。‥‥」なる記載の通りであり、第一鉄塩水溶
液と該溶液中の第一鉄に対し当量未満のアルカリ水溶液
とを反応させて得られる水酸化第一鉄コロイド又は炭酸
第一鉄コロイドは、酸化により徐々にグリーンラストに
変わり、全ての水酸化第一鉄コロイド又は炭酸第一鉄コ
ロイドがグリーンラストに変わるとｐＨはおよそ６．５
〜５．５になる。さらに酸化が進みグリーンラストが含
水酸化第二鉄種晶粒子へと変わっていき、グリーンラス
トが全て含水酸化第二鉄種晶粒子に変わると、ｐＨは急
激に低下して４以下となる。

【００３９】本発明者は、含水酸化第二鉄粒子の粒径及
び形状と、その黄色味との関連について鋭意研究を進め
た結果、短軸径と黄色味を示すｂ^* 値は、短軸径のある
範囲において短軸径が大きくなるにつれてｂ^* 値が高
く、即ち黄色味が増すことを見出した。

【００４０】本発明者は前記知見に基づき、含水酸化第
二鉄粒子の形状、殊に、短軸をより太くさせる方法につ
いて研究を行い、本発明を成すに至った。

【００４１】本発明者は、クエン酸又はその塩を、第一
段反応において、第一鉄塩水溶液、アルカリ水溶液及び
水酸化第一鉄コロイド又は炭酸第一鉄コロイドが残存し
ている第一鉄塩反応水溶液から選ばれる１又は２以上の
水溶液に添加することにより、その後の含水酸化第二鉄
種晶粒子生成過程においてその形状を短軸がより成長す
るように影響を及ぼすことができたものと考えている。
さらに、第一段反応において、その粒子形状が短軸が太
い含水酸化第二鉄種晶粒子が得られることにより、第二
段反応において、その形状を保ったまま成長させること
ができ、その結果、軸比２．５〜７．０と小さく、且
つ、短軸径が０．０４〜０．１２μｍと大きいことから
ｂ^* が大きく、黄色味が強い黄色系顔料用の含水酸化第
二鉄粒子が得られるものと考えている。

【００４２】

【発明の実施の形態】本発明の代表的な実施の形態は次
の通りである。

【００４３】尚、粒子の長軸径、短軸径、軸比（長軸径
／短軸径）は、いずれも電子顕微鏡写真から測定した値
の平均値で示した。

【００４４】また、測定用試料片は、実施例及び比較例
の含水酸化第二鉄粒子粉末０．５ｇとヒマシ油０．７ｃ
ｃとをフーバー式マーラーで練ってペースト状とし、こ
のペーストにクリヤラッカー４．５ｇを加え混練し塗料
化して、キャストコート紙上に６ｍｉｌのアプリケータ
を用いて塗布することによって得た。

【００４５】また、Ｌ^* 値（明度）、ａ^* （赤色度）、
ｂ^* 値（黄色度）は、測色用試料片を多光源分光測色計
ＭＳＣ−１Ｓ−２Ｄ（スガ試験機（株）製）を用いてＪ
ＩＳＺ８７２９に定めるところの表色指数Ｌ^* 値、ａ^*
値、ｂ^* 値をそれぞれ測定した。

【００４６】鉄に対し０．１ｍｏｌ％のクエン酸三ナト
リウム１８．８ｇをあらかじめ添加した第一鉄１．８２
ｍｏｌ／ｌを含む硫酸第一鉄水溶液３５ｌと１８．４Ｎ
の水酸化ナトリウム水溶液１．６３ｌ（硫酸第一鉄水溶
液中の第一鉄に対し、０．２当量に該当する。）とを混
合し、温度５６℃において水酸化第一鉄コロイドを含む
硫酸第一鉄水溶液の生成を行った。

【００４７】まず、第一段反応として、上記水酸化第一
鉄コロイドを含む硫酸第一鉄水溶液に温度５８℃におい
て毎分１８０ｌの空気を３００分間通気してグリーンラ
ストを経由して含水酸化第二鉄種晶粒子を含む第一鉄塩
反応溶液を生成させた。

【００４８】次いで、第二段反応として、上記含水酸化
第二鉄種晶粒子を含む第一鉄塩反応溶液に１８．４Ｎの
水酸化ナトリウム水溶液を添加してｐＨ３．８〜４．３
の範囲に維持しながら、温度８５℃において毎分１８０
ｌの空気を３０時間通気して含水酸化第二鉄種晶粒子を
成長反応させた。得られた含水酸化第二鉄粒子は、常法
により、濾過、水洗、乾燥した。

【００４９】ここに得られた含水酸化第二鉄粒子は図１
の電子顕微鏡写真（×２００００）に示す通り、針状粒
子であって、短軸が太い形状であり、長軸径０．４０μ
ｍ、軸比５．６の針状形状を呈した粒子であった。その
表色指数は、Ｌ^* 値が６２、ａ^* 値が１７、ｂ^* 値が５
２であり、殊にｂ^* 値が後出比較例１に比べて高く、黄
色味の強いものであった。

【００５０】ここに得られた含水酸化第二鉄粒子粉末
は、黄色味が強く、黄色系顔料として、バインダと混練
することにより、黄色系塗料として使用でき、また、セ
メントに混合することにより、黄色着色セメントとして
使用でき、あるいはまた、アスファルトに混練すること
により、黄色着色アスファルトとして使用できる。

【００５１】また、クエン酸又はその塩を添加しない後
出比較例１に比べて、反応時間がおよそ半分に短縮され
ており、ＳＴＹに優れていることが明らかである。

【００５２】

【実施例】次に、実施例並びに比較例を挙げる。

【００５３】実施例１〜６、比較例１〜４ 第一鉄塩水溶液の濃度並びに使用量、アルカリ水溶液の
種類、濃度並びに使用量、クエン酸又はその塩の種類、
使用量並びにその添加時期、第一段反応における温度、
第二段反応における温度並びにｐＨを種々変化させた以
外は、前記本発明の実施の形態と同様にして、含水酸化
第二鉄粒子粉末を得た。

【００５４】

【表１】

【００５５】

【表２】

【００５６】

【発明の効果】本発明に係る含水酸化第二鉄粒子は、軸
比が２．５〜７．０と小さく、且つ、短軸径が０．０４
〜０．１２μｍと大きいことからｂ^* が大きく黄色味が
強いことから黄色系顔料用として最適である。

【図面の簡単な説明】

【図１】 発明の実施の形態で得られた含水酸化第二鉄
粒子粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（×２０００
０）である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 第一鉄塩水溶液と該溶液中の第一鉄に対
   し当量未満のアルカリ水溶液とを反応させて得られる水
   酸化第一鉄コロイド又は炭酸第一鉄コロイドを含有する
   第一鉄塩反応水溶液を、加熱しながら酸素含有ガスを通
   気して含水酸化第二鉄種晶粒子を生成させる第一段反応
   と、アルカリ水溶液を添加しながらｐＨ３．０〜５．０
   の範囲に維持し、加熱しながら酸素含有ガスを通気して
   該種晶粒子を成長させて含水酸化第二鉄粒子粉末を生成
   させる第二段反応との二段階反応からなる含水酸化第二
   鉄粒子粉末の製造法において、前記第一段反応における
   前記第一鉄塩反応水溶液中の第一鉄濃度をＦｅ²⁺として
   １．０〜２．０ｍｏｌ／ｌとし、且つ、前記第一段反応
   における前記第一鉄塩水溶液、前記アルカリ水溶液及び
   水酸化第一鉄コロイド又は炭酸第一鉄コロイドが残存し
   ている前記第一鉄塩反応水溶液から選ばれる１又は２以
   上の水溶液にクエン酸又はその塩をＦｅに対して０．０
   １〜０．５０ｍｏｌ％をあらかじめ添加しておくことを
   特徴とする黄色系顔料用含水酸化第二鉄粒子粉末の製造
   法。