JPH0971493A - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリコン単結晶の製造方法Info
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Abstract
て、絞り部切断の発生率増加を伴うことなく、直胴部上
端の酸素濃度低下を達成する。 【解決手段】 絞り部Nの成長工程ではルツボ回転数に
ついて、直胴部B上端を成長する際の設定値より高い一
定値に設定し、コーン部Cの成長工程ではルツボ回転数
を、直胴部上端を成長する際の設定値まで漸次低下させ
る。絞り部の成長工程ではルツボ回転数を、直胴部上端
を成長する際のルツボ回転数の1.1〜3.0倍に設定
する。
Description
製造方法に関し、詳しくは、CZ法により引き上げられ
るシリコン単結晶における直胴部上端(直胴部の上端
部、以下同じ)の酸素濃度低下を達成する方法に関する
ものである。
ン単結晶の製造方法は、種結晶をルツボ内のシリコン融
液に浸漬し、次いで特定直径の種絞りを行い、絞り部
(種絞り部分)を引き上げて該絞り部の単結晶を無転位
化し、その後コーン部の成長を経て目標の直径を有する
直胴部を成長することにより、無転位のシリコン単結晶
を得るものである。
CZ法では、直胴部全体の酸素濃度を目標値にするべく
成長条件を設定した場合に、直胴部上端の酸素濃度が直
胴部全体の平均酸素濃度に比べて高くなるという問題が
あった。
にするための対策として、直胴部上端を成長する際のル
ツボ回転数を、直胴部の他の部分を成長する際の値より
低くすることが考えられる。しかし、この方法ではルツ
ボ回転数が低いために、ルツボ内のシリコン融液の対流
が抑制されず、絞り部に接触している融液が急に温度上
昇し、絞り部の結晶成長が起こるどころか逆に結晶の溶
解が起こり、絞り部自体が切断してしまうため、単結晶
の引上げ操作を継続することができなくなるという、重
大なトラブルが発生することがあった。
で、その目的は、絞り部からコーン部までの成長条件を
制御することにより、シリコン単結晶引上げ中の絞り部
切断の発生率増加を伴うことなく、直胴部上端の酸素濃
度低下を達成することにある。
の製造方法は、ルツボの側壁を加熱ヒータにより加熱
し、引上げ軸に取り付けた種結晶をルツボ内のシリコン
融液表面に浸漬し、不活性ガスをシリコン融液表面に向
けて供給し、ルツボを回転させるとともに、種結晶を回
転させつつ引き上げることにより絞り部、コーン部、直
胴部の順に成長するシリコン単結晶の製造方法におい
て、絞り部の成長工程では、炉内圧力もしくはルツボ回
転数について、直胴部上端を成長する際の設定値より高
い一定値に設定するとともに、コーン部の成長工程で
は、前記設定値を直胴部上端を成長する際の設定値まで
漸次低下させるか、または、絞り部の成長工程では不活
性ガス流量について、直胴部上端を成長する際の設定値
より低い一定値に設定するとともに、コーン部の成長工
程では、前記設定値を直胴部上端を成長する際の設定値
まで漸次増加させることを特徴とするものである。な
お、前記「炉」は、「引上げ室」または「チャンバー」
とも呼ばれる。
力、整流筒内の不活性ガス流量、ルツボ回転数のうち少
なくとも一つについて制御を行うが、その態様として
は、(1)炉内圧力のみを制御するもの、(2)整流筒
内の不活性ガス流量のみを制御するもの、(3)ルツボ
回転数のみを制御するもの、(4)炉内圧力および整流
筒内の不活性ガス流量を制御するもの、(5)整流筒内
の不活性ガス流量およびルツボ回転数を制御するもの、
(6)炉内圧力およびルツボ回転数を制御するもの、
(7)炉内圧力、整流筒内の不活性ガス流量およびルツ
ボ回転数を制御するものが挙げられる。
素濃度に係る上記問題点の発生原因は、シリコン単結晶
の絞り部から直胴部上端までの引上げを同一の成長条件
で行っていたことにあることが分かった。すなわち、C
Z法により絞り部、コーン部、直胴部の順に成長するシ
リコン単結晶の製造工程について考えると、コーン部の
成長工程では、シリコン単結晶の引上げに伴いシリコン
単結晶の直径が増大するため、ルツボ内の固液界面すな
わち、シリコン単結晶とルツボ内シリコン融液の界面の
面積が広がるのと同時に、シリコン融液が不活性ガスと
接触する面積が減少する。
より整流した不活性ガスをシリコン融液表面に向けて供
給しながらコーン部の成長を行う場合、炉内圧力または
炉内への不活性ガスの供給量を一定に維持したときに
は、シリコン融液表面からのSiOの単位時間当たりの
蒸発量および、シリコン単結晶へ単位時間当たりのSi
Oの溶解量が、引上げ時間の経過とともに大きく変化す
る。たとえば、炉内圧力を一定にした場合、シリコン融
液と不活性ガスとの接触面積の減少に伴って、シリコン
融液表面からのSiOの単位時間当たりの蒸発量が減少
し、そのためコーン部の軸方向における酸素濃度分布で
は、下部ほど酸素濃度が高くなる傾向を示す。
合、シリコン融液表面の単位面積当たりの不活性ガス供
給量の増大により該単位面積当たりのSiO蒸発量は増
大するものの、シリコン融液と不活性ガスとの接触面積
の減少の効果が大きいため、融液表面全体としては、上
記と同様にコーン部の軸方向における酸素濃度分布で
は、下部ほど酸素濃度が高くなる傾向が見られる。
り整流した不活性ガスをシリコン融液表面に向けて供給
した場合、ルツボの直上に整流筒を設けることなく不活
性ガスをシリコン融液表面に向けて供給した場合のいず
れにおいても、ルツボ回転数を一定にしたときには、コ
ーン部の外周部とシリコン融液との接触面積の増大によ
り、同じくコーン部の軸方向における酸素濃度分布で
は、下部ほど酸素濃度が高くなる傾向を示す。
またはルツボ回転数を一定にしてコーン部の成長を行う
従来法では、該コーン部の下部ほど酸素濃度が高くな
り、これらが直胴部上端の酸素濃度に影響を及ぼす結
果、直胴部上端における前述の問題点が発生するものと
推察される。
炉内圧力については直胴部上端を成長する際の炉内圧力
の1.1〜2.0倍に設定すること、整流筒内の不活性
ガス流量については直胴部上端を成長する際の不活性ガ
ス流量の0.5〜0.9倍に設定すること、ルツボ回転
数については直胴部上端を成長する際のルツボ回転数の
1.1〜3.0倍に設定することが好ましい。
を直胴部上端の成長工程における設定値まで漸次低下ま
たは増加させるに際しては、前記設定値を、コーン部の
引上げ長さに比例して低下または増加させることが好ま
しい。
量、ルツボ回転数のいずれか少なくとも一つを制御する
ことで、直胴部上端の酸素濃度の低下が達成される。ま
た本発明では、絞り部の成長工程におけるルツボ回転数
を直胴部上端の成長工程におけるルツボ回転数よりも大
きくすることで、ルツボ内融液の対流が安定し、絞り部
が接触しているシリコン融液の温度がより均一になるた
め、シリコン単結晶引上げ中の絞り部切断の発生率が従
来法に比べて低下する。
る炉内圧力、整流筒内の不活性ガス流量またはルツボ回
転数と、直胴部上端の成長工程におけるそれぞれの値と
の比を上記のように設定するのは、コーン部の成長工程
における各設定値の低下または増加速度が速すぎると、
ルツボ内の固液界面すなわち、シリコン単結晶とルツボ
内シリコン融液との界面の温度変化速度が速くなりす
ぎ、その結果、結晶の成長が不安定となって、有転位化
するなどの問題が発生するからである。
および従来法による比較例について、図面を基に説明す
る。 実施例1 図1は、シリコン単結晶引上げ装置の要部構造を示す概
略断面図である。この引上げ装置においてステンレス製
の円筒状チャンバー1内に、内周側が石英からなり外周
側が黒鉛からなるルツボ2が、鉛直方向に設けた支持軸
3で支持されている。ルツボ2の周囲には、炭素材から
なる円筒状の加熱ヒータ4が配備され、この加熱ヒータ
4の周囲には同じく炭素材からなる円筒状の断熱材5が
配備されている。前記支持軸3(従ってルツボ2)は、
制御機構を備えた回転駆動装置(図示せず)により回転
可能、かつ回転数が微調整可能となっている。前記加熱
ヒータ4は、制御機構を備えたおよびスライド機構(図
示せず)により上下動可能、かつ上下方向の位置が微調
整可能となっている。
チャンバー1と同心状に不活性ガスの整流筒6が垂下配
備されている。この整流筒6は、引上げ中のシリコン単
結晶22を同軸に囲繞し、上端がチャンバー1の天井中
央の開口部に気密に結合し、下端がルツボ2内のシリコ
ン融液の液面近傍に位置している。チャンバー1の上方
には、ステンレス製の円筒状プルチャンバー7が、チャ
ンバー1と同心状に連結して設けられ、これらチャンバ
ー1とプルチャンバー7との接続部には、アイソレーシ
ョンバルブ8が配備されている。プルチャンバー7は、
引き上げられたシリコン単結晶を収容し、かつ外部に取
り出すための空間を形成している。
(図示せず)が配備され、この巻上げ装置からはワイヤ
ー9が吊下され、その回転数は増減可能となっている。
また、このワイヤー9の下端には種保持治具10により
種結晶11が取り付けられている。プルチャンバー7の
上部にはAr等の不活性ガスの供給口12が、チャンバ
ー1の底部には不活性ガスの排気口13がそれぞれ設け
られている。この排気口13は真空発生装置(図示せ
ず)に連絡され、チャンバー1およびプルチャンバー7
内を所定の圧力に維持するとともに、所定流量の不活性
ガスを整流筒6に供給できるようになっている。なお、
図1において21はシリコン融液、22は引上げ途中の
シリコン単結晶である。
効果の検討) 図1の装置を使用し、本発明に従い下記条件で直径6イ
ンチ、全長19インチのシリコン単結晶を19本引き上
げた。 (1)ルツボ回転数の設定 絞り部成長工程:12rpm コーン部成長工程:12〜8rpm 直胴部成長工程:8〜12rpm(直胴部成長開始時
では8rpm、直胴部成長終了時では12rpm) (2)ルツボ回転数の漸減操作は図2に示すように行っ
た。すなわち,ではルツボ回転数をシリコン単結晶
の引上げ長さに比例して増加させた。図2においてNは
絞り部、Cはコーン部、Bは直胴部であり、直胴部上端
は直胴部Bにおけるコーン部直近部分を意味する。 (3)炉内圧力:100mbar(一定) (4)炉内不活性ガス流量:100Nl/min(一
定)
により試験例1と同一寸法のシリコン単結晶を31本引
き上げた。この場合、絞り部から直胴部上端までの引上
げを同一の成長条件で行うとともに、直胴部全体の酸素
濃度を目標値にするべく成長条件を設定した。すなわ
ち、絞り部・コーン部成長工程におけるルツボ回転数を
8rpm(一定)に設定し、直胴部成長工程におけるル
ツボ回転数は8〜12rpm(直胴部成長開始時では8
rpm、直胴部成長終了時では12rpm)とした。そ
れ以外の条件は試験例1と同一にした。
本)、比較例1では65%(絞り部の切断発生が31本
中11本)であった。 (2)シリコン単結晶中の酸素濃度および、軸方向の酸
素濃度分布 試験例1、比較例1とも直胴部上端の酸素濃度および、
直胴部の軸方向酸素濃度分布を常法により調べた。この
場合、図3に示す所定の箇所(a点〜e点)でシリコン
単結晶を、その軸線に直交する面に沿って切断した。結
果を[表1]および図3に示す。図3中、点b〜eにつ
いての結果はそれぞれ、各結晶について、ウエーハ中心
部の測定値を平均したものである。また、酸素濃度の単
位はatoms/ccである。
概略断面図である。この装置の全体構造は図1の装置と
同様であるが、整流筒6の下端にカラー31を設けた点
で相違している。すなわち、この整流筒6は、引上げ中
のシリコン単結晶22を同軸に囲繞し、ルツボ2内のシ
リコン融液21表面に向けて垂下する円筒体であって、
この円筒体の上端はチャンバー1の天井中央の開口部に
気密に結合し、かつ、この円筒体の下端に、外側上方に
向かって拡開されたカラー31を有するものである。こ
のカラー31は、図5に示すように倒立直円錐台状のも
のであるが、図6に示すように倒立椀状に形成してもよ
い。なお、図4において32は引上げ軸、33は観察用
窓である。
次のような作用効果が得られる。 (1)引上げ中のシリコン単結晶22がルツボ2内のシ
リコン融液21および加熱ヒータ4から受ける輻射熱が
カラー31により遮断され、シリコン単結晶22の熱履
歴を広範囲に制御することができる。 (2)従来技術ではSiOからなるアモルファス凝集体
がチャンバー1の天井中央部やルツボ2の上端部に付着
し、これがシリコン単結晶22とシリコン融液21との
界面近傍に落下してシリコン単結晶22の有転位化や多
結晶化が発生する問題があったが、ルツボ2内のシリコ
ン融液21表面上の空間がカラー31により制限される
ため、該表面上での不活性ガスの滞留が減少し、前記ア
モルファス凝集体の発生が防止されるので、上記問題が
発生しなくなる。
れば、絞り部からコーン部までの成長条件を制御するこ
とにより、シリコン単結晶引上げ中の絞り部切断の発生
率増加を伴うことなく、直胴部上端の酸素濃度低下を達
成することができる。
に使用した、シリコン単結晶引上げ装置の要部構造を示
す概略断面図である。
示すグラフである。
ある。
上げ装置の別例を示す要部概略断面図である。
一例を示す斜視図である。
Claims (12)
- 【請求項1】 ルツボの側壁を加熱ヒータにより加熱
し、引上げ軸に取り付けた種結晶をルツボ内のシリコン
融液表面に浸漬し、ルツボの直上に設けた整流筒により
整流した不活性ガスをシリコン融液表面に向けて供給
し、ルツボを回転させるとともに、種結晶を回転させつ
つ引き上げることにより絞り部、コーン部、直胴部の順
に成長するシリコン単結晶の製造方法において、絞り部
の成長工程では炉内圧力について、直胴部上端を成長す
る際の設定値より高い一定値に設定し、コーン部の成長
工程では、前記炉内圧力の設定値を直胴部上端の成長工
程における設定値まで漸次低下させることを特徴とする
シリコン単結晶の製造方法。 - 【請求項2】 ルツボの側壁を加熱ヒータにより加熱
し、引上げ軸に取り付けた種結晶をルツボ内のシリコン
融液表面に浸漬し、ルツボの直上に設けた整流筒により
整流した不活性ガスをシリコン融液表面に向けて供給
し、ルツボを回転させるとともに、種結晶を回転させつ
つ引き上げることにより絞り部、コーン部、直胴部の順
に成長するシリコン単結晶の製造方法において、絞り部
の成長工程では整流筒内の不活性ガス流量について、直
胴部上端を成長する際の設定値より低い一定値に設定
し、コーン部の成長工程では、前記不活性ガス流量の設
定値を直胴部上端の成長工程における設定値まで漸次増
加させることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 【請求項3】 ルツボの側壁を加熱ヒータにより加熱
し、引上げ軸に取り付けた種結晶をルツボ内のシリコン
融液表面に浸漬し、不活性ガスをシリコン融液表面に向
けて供給し、ルツボを回転させるとともに、種結晶を回
転させつつ引き上げることにより絞り部、コーン部、直
胴部の順に成長するシリコン単結晶の製造方法におい
て、絞り部の成長工程ではルツボ回転数について、直胴
部上端を成長する際の設定値より高い一定値に設定し、
コーン部の成長工程では、前記ルツボ回転数の設定値を
直胴部上端の成長工程における設定値まで漸次低下させ
ることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。 - 【請求項4】 ルツボの側壁を加熱ヒータにより加熱
し、引上げ軸に取り付けた種結晶をルツボ内のシリコン
融液表面に浸漬し、ルツボの直上に設けた整流筒により
整流した不活性ガスをシリコン融液表面に向けて供給
し、ルツボを回転させるとともに、種結晶を回転させつ
つ引き上げることにより絞り部、コーン部、直胴部の順
に成長するシリコン単結晶の製造方法において、炉内圧
力については、絞り部の成長工程において、直胴部上端
を成長する際の設定値より高い一定値に設定するととも
に、コーン部の成長工程において、前記炉内圧力の設定
値を直胴部上端の成長工程における設定値まで漸次低下
させ、整流筒内の不活性ガス流量については、絞り部の
成長工程において、直胴部上端を成長する際の設定値よ
り低い一定値に設定するとともに、コーン部の成長工程
において、前記不活性ガス流量の設定値を直胴部上端の
成長工程における設定値まで漸次増加させることを特徴
とするシリコン単結晶の製造方法。 - 【請求項5】 ルツボの側壁を加熱ヒータにより加熱
し、引上げ軸に取り付けた種結晶をルツボ内のシリコン
融液表面に浸漬し、ルツボの直上に設けた整流筒により
整流した不活性ガスをシリコン融液表面に向けて供給
し、ルツボを回転させるとともに、種結晶を回転させつ
つ引き上げることにより絞り部、コーン部、直胴部の順
に成長するシリコン単結晶の製造方法において、整流筒
内の不活性ガス流量については、絞り部の成長工程にお
いて、直胴部上端を成長する際の設定値より低い一定値
に設定するとともに、コーン部成長工程において、前記
不活性ガス流量を直胴部上端の成長工程における設定値
まで漸次増加させ、ルツボ回転数については、絞り部の
成長工程において、直胴部上端を成長する際の設定値よ
り高い一定値に設定するとともに、コーン部の成長工程
において、前記ルツボ回転数の設定値を直胴部上端の成
長工程における設定値まで漸次低下させることを特徴と
するシリコン単結晶の製造方法。 - 【請求項6】 ルツボの側壁を加熱ヒータにより加熱
し、引上げ軸に取り付けた種結晶をルツボ内のシリコン
融液表面に浸漬し、ルツボの直上に設けた整流筒により
整流した不活性ガスをシリコン融液表面に向けて供給
し、ルツボを回転させるとともに、種結晶を回転させつ
つ引き上げることにより絞り部、コーン部、直胴部の順
に成長するシリコン単結晶の製造方法において、絞り部
の成長工程では炉内圧力およびルツボ回転数について、
直胴部上端を成長する際の設定値より高い一定値に設定
し、コーン部の成長工程では、前記炉内圧力およびルツ
ボ回転数の設定値を直胴部上端の成長工程における設定
値まで漸次低下させることを特徴とするシリコン単結晶
の製造方法。 - 【請求項7】 ルツボの側壁を加熱ヒータにより加熱
し、引上げ軸に取り付けた種結晶をルツボ内のシリコン
融液表面に浸漬し、ルツボの直上に設けた整流筒により
整流した不活性ガスをシリコン融液表面に向けて供給
し、ルツボを回転させるとともに、種結晶を回転させつ
つ引き上げることにより絞り部、コーン部、直胴部の順
に成長するシリコン単結晶の製造方法において、炉内圧
力およびルツボ回転数については、絞り部の成長工程に
おいて、直胴部上端を成長する際の設定値より高い一定
値に設定するとともに、コーン部の成長工程において、
前記炉内圧力およびルツボ回転数の設定値を直胴部上端
の成長工程における設定値まで漸次低下させ、整流筒内
の不活性ガス流量については、絞り部の成長工程におい
て、直胴部上端を成長する際の設定値より低い一定値に
設定するとともに、コーン部の成長工程において、前記
不活性ガス流量の設定値を直胴部上端の成長工程におけ
る設定値まで漸次増加させることを特徴とするシリコン
単結晶の製造方法。 - 【請求項8】 前記絞り部の成長工程では前記炉内圧力
を、直胴部上端の成長工程における炉内圧力の1.1〜
2.0倍に設定することを特徴とする請求項1,4,6
または7に記載のシリコン単結晶の製造方法。 - 【請求項9】 前記絞り部の成長工程では前記整流筒内
の不活性ガス流量を、直胴部上端の成長工程における不
活性ガス流量の0.5〜0.9倍に設定することを特徴
とする請求項2,4,5または7に記載のシリコン単結
晶の製造方法。 - 【請求項10】 前記絞り部の成長工程では前記ルツボ
回転数を、直胴部上端の成長工程におけるルツボ回転数
の1.1〜3.0倍に設定することを特徴とする請求項
3,5,6または7に記載のシリコン単結晶の製造方
法。 - 【請求項11】 前記コーン部の成長工程において、前
記設定値を直胴部上端の成長工程における設定値まで漸
次低下または増加させるに際し、前記設定値を、前記コ
ーン部の引上げ長さに比例して低下または増加させるこ
とを特徴とする請求項1〜10のいずれか一つの項に記
載のシリコン単結晶の製造方法。 - 【請求項12】 前記整流筒は、引上げ中のシリコン単
結晶を同軸に囲繞し、かつルツボ内のシリコン融液表面
に向けて垂下する円筒体であって、該円筒体の上端は炉
の天井中央の開口部に気密に結合し、該円筒体の下端に
は、外側上方に向かって拡開されたカラーを有するもの
であることを特徴とする請求項1,2,4,5,6また
は7に記載のシリコン単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25196695A JP3674997B2 (ja) | 1995-09-04 | 1995-09-04 | シリコン単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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