JPH0971608A - 噴霧乾燥機及びこれを用いる噴霧乾燥方法 - Google Patents
噴霧乾燥機及びこれを用いる噴霧乾燥方法Info
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- JPH0971608A JPH0971608A JP22914295A JP22914295A JPH0971608A JP H0971608 A JPH0971608 A JP H0971608A JP 22914295 A JP22914295 A JP 22914295A JP 22914295 A JP22914295 A JP 22914295A JP H0971608 A JPH0971608 A JP H0971608A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 固体の溶液または分散液、特に塩化ビニル系
重合体ラテックスの噴霧乾燥を行うにあたり、乾燥機内
部に発生する乾燥用気体の逆流及びこれによる粗大な粒
子の生成を防止して、微細な乾燥粒子を安定して得るこ
とができる噴霧乾燥機の提供。 【解決手段】 円筒形の直胴部の上下にコーン部を有す
る、並行流型噴霧乾燥機において、該乾燥機の上部コー
ン部の開き角度(α)及び上部コーン部の入口径
(DIN)と乾燥機直胴部の径(D)との比(DIN/D)
が、下記の範囲にある噴霧乾燥機及びこの噴霧乾燥機を
用いる噴霧乾燥方法。 【数1】 10≦α≦60 (度) 【数2】 0.3≦DIN/D≦0.7
重合体ラテックスの噴霧乾燥を行うにあたり、乾燥機内
部に発生する乾燥用気体の逆流及びこれによる粗大な粒
子の生成を防止して、微細な乾燥粒子を安定して得るこ
とができる噴霧乾燥機の提供。 【解決手段】 円筒形の直胴部の上下にコーン部を有す
る、並行流型噴霧乾燥機において、該乾燥機の上部コー
ン部の開き角度(α)及び上部コーン部の入口径
(DIN)と乾燥機直胴部の径(D)との比(DIN/D)
が、下記の範囲にある噴霧乾燥機及びこの噴霧乾燥機を
用いる噴霧乾燥方法。 【数1】 10≦α≦60 (度) 【数2】 0.3≦DIN/D≦0.7
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、微細な噴霧乾燥粒
子を得ることができる噴霧乾燥機及びこれを用いる噴霧
乾燥方法、特に塩化ビニル系重合体粒子が乳化分散され
たラテックスの噴霧乾燥方法に関する。
子を得ることができる噴霧乾燥機及びこれを用いる噴霧
乾燥方法、特に塩化ビニル系重合体粒子が乳化分散され
たラテックスの噴霧乾燥方法に関する。
【0002】
【従来の技術】固体の溶液や乳化液、分散液等から微細
な乾燥粒子を得るためには、噴霧乾燥機が従来より多用
されている。しかしながら、従来の乾燥機によっては、
粒径50μm以下、特に30μm以下のような微細な粒
径の粒子を工業的に安定して製造することは困難であっ
た。
な乾燥粒子を得るためには、噴霧乾燥機が従来より多用
されている。しかしながら、従来の乾燥機によっては、
粒径50μm以下、特に30μm以下のような微細な粒
径の粒子を工業的に安定して製造することは困難であっ
た。
【0003】例えば、微細な噴霧液滴を得るのに好適と
される二流体ノズルを用いる噴霧乾燥機においても、噴
霧液滴の微細化を目的として噴霧用の気体流量と被噴霧
液の流量との比を大きくしても、乾燥機内において乾燥
用気体の逆流(以下、単に「逆流」と記す)が発生して
しまい、噴霧液滴や噴霧液滴と乾燥済の粒子との衝突・
合一が起こって、目的とする粒子径よりもはるかに大き
い粒子を形成する結果となる例が多く見られた。
される二流体ノズルを用いる噴霧乾燥機においても、噴
霧液滴の微細化を目的として噴霧用の気体流量と被噴霧
液の流量との比を大きくしても、乾燥機内において乾燥
用気体の逆流(以下、単に「逆流」と記す)が発生して
しまい、噴霧液滴や噴霧液滴と乾燥済の粒子との衝突・
合一が起こって、目的とする粒子径よりもはるかに大き
い粒子を形成する結果となる例が多く見られた。
【0004】噴霧乾燥において、粗大な粒子の生成を防
ぐための方法としては、例えば、特開昭54−4195
1号公報にあるように、ノズルの噴霧方向を調整して乾
燥塔内の乾燥気流に回転運動を起こし、得られる乾燥粒
子に適度の熱履歴を与える方法が示されている。しか
し、この方法によっても噴霧乾燥条件によっては十分に
微細な粒子が得られないことがある。
ぐための方法としては、例えば、特開昭54−4195
1号公報にあるように、ノズルの噴霧方向を調整して乾
燥塔内の乾燥気流に回転運動を起こし、得られる乾燥粒
子に適度の熱履歴を与える方法が示されている。しか
し、この方法によっても噴霧乾燥条件によっては十分に
微細な粒子が得られないことがある。
【0005】また特公昭51−46299号公報におい
ては筒壁に沿った上向きの旋回流を筒壁から導入するこ
とにより、微細な乾燥粒子を得る方法が提案されてい
る。しかし、この方法を実施するためには旋回流用の気
体を導入するための設備が必要となり、保守が煩雑とな
ったり、設備費用が増大したりする。一方、乾燥機への
乾燥用空気の導入方法を改良することにより逆流を抑制
しようとする方法として、「最新造粒技術の実際」第1
44〜145頁に記載されたような熱風整流方式の乾燥
機が提案されているが、設備費用が嵩み、あまり一般的
とは言えない。
ては筒壁に沿った上向きの旋回流を筒壁から導入するこ
とにより、微細な乾燥粒子を得る方法が提案されてい
る。しかし、この方法を実施するためには旋回流用の気
体を導入するための設備が必要となり、保守が煩雑とな
ったり、設備費用が増大したりする。一方、乾燥機への
乾燥用空気の導入方法を改良することにより逆流を抑制
しようとする方法として、「最新造粒技術の実際」第1
44〜145頁に記載されたような熱風整流方式の乾燥
機が提案されているが、設備費用が嵩み、あまり一般的
とは言えない。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、固体
の溶液または分散液の噴霧乾燥を行うにあたり、乾燥機
内の乾燥用気体の逆流によって、噴霧液滴や乾燥済の粒
子が舞い上がり、それらの衝突・合一のため、目的とす
る粒子径よりもはるかに大きな粒子を形成することを防
止し、粉砕や篩粉工程を必要としないか簡略化できるよ
うな微細な乾燥粒子を安定して得ることができる噴霧乾
燥機及びこれを用いた噴霧乾燥方法を提供することにあ
る。また、本発明のもう一つの目的は、上記の噴霧乾燥
機を用いて塩化ビニル系重合体粒子が乳化分散されたラ
テックス(以下、「ラテックス」と略記する)から微細
な乾燥粒子を得ることができる噴霧乾燥方法を提供する
ことにある。
の溶液または分散液の噴霧乾燥を行うにあたり、乾燥機
内の乾燥用気体の逆流によって、噴霧液滴や乾燥済の粒
子が舞い上がり、それらの衝突・合一のため、目的とす
る粒子径よりもはるかに大きな粒子を形成することを防
止し、粉砕や篩粉工程を必要としないか簡略化できるよ
うな微細な乾燥粒子を安定して得ることができる噴霧乾
燥機及びこれを用いた噴霧乾燥方法を提供することにあ
る。また、本発明のもう一つの目的は、上記の噴霧乾燥
機を用いて塩化ビニル系重合体粒子が乳化分散されたラ
テックス(以下、「ラテックス」と略記する)から微細
な乾燥粒子を得ることができる噴霧乾燥方法を提供する
ことにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、噴霧乾燥
機の形状、特に上部コーン部の形状及び上部コーン部と
直胴部との相対的な大きさについて検討を加えた結果、
それらの値が特定の範囲内にあるような噴霧乾燥機にお
いて、乾燥用気体の逆流を減らし、噴霧液滴や粒子の衝
突・合一による粗粒生成を大きく削減することが可能と
なることを見出し、本発明を完成した。
機の形状、特に上部コーン部の形状及び上部コーン部と
直胴部との相対的な大きさについて検討を加えた結果、
それらの値が特定の範囲内にあるような噴霧乾燥機にお
いて、乾燥用気体の逆流を減らし、噴霧液滴や粒子の衝
突・合一による粗粒生成を大きく削減することが可能と
なることを見出し、本発明を完成した。
【0008】即ち、本発明の要旨は、円筒形の直胴部の
上下にコーン部を有する並行流型噴霧乾燥機において、
該乾燥機の上部コーン部の開き角度(以下「α」と示
す、単位:度)及び上部コーン部の入口径(以下
「DIN」と示す)と乾燥機直胴部の径(以下「D」と示
す)との比(DIN/D)が、下記の範囲にあることを特
徴とする噴霧乾燥機、に存する。
上下にコーン部を有する並行流型噴霧乾燥機において、
該乾燥機の上部コーン部の開き角度(以下「α」と示
す、単位:度)及び上部コーン部の入口径(以下
「DIN」と示す)と乾燥機直胴部の径(以下「D」と示
す)との比(DIN/D)が、下記の範囲にあることを特
徴とする噴霧乾燥機、に存する。
【0009】
【数3】 10≦α≦60 (度)
【0010】
【数4】 0.3≦DIN/D≦0.7
【0011】また、本発明の別の要旨は、上記の噴霧乾
燥機のアトマイザー(噴霧器)として一流体ノズルまた
は二流体ノズルを用いる噴霧乾燥機に存する。本発明の
他の要旨は、固体の溶液または分散液の乾燥を、上述の
噴霧乾燥機を用いて行う噴霧乾燥方法、に存し、更に、
被噴霧液が塩化ビニル系重合体粒子が乳化分散されたラ
テックスである上記の噴霧乾燥方法、にも存する。本発
明のもう一つの要旨は、該塩化ビニル系重合体粒子が乳
化重合法または微細懸濁重合法で製造されたものである
上記の噴霧乾燥方法に存する。
燥機のアトマイザー(噴霧器)として一流体ノズルまた
は二流体ノズルを用いる噴霧乾燥機に存する。本発明の
他の要旨は、固体の溶液または分散液の乾燥を、上述の
噴霧乾燥機を用いて行う噴霧乾燥方法、に存し、更に、
被噴霧液が塩化ビニル系重合体粒子が乳化分散されたラ
テックスである上記の噴霧乾燥方法、にも存する。本発
明のもう一つの要旨は、該塩化ビニル系重合体粒子が乳
化重合法または微細懸濁重合法で製造されたものである
上記の噴霧乾燥方法に存する。
【0012】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態をより
詳細に説明する。 (1)噴霧乾燥機 円筒形の直胴部の上下にコーン部を有する並行流型噴霧
乾燥機を使用する。その大きさとしては、通常、直胴部
の直径が1〜15m、高さが0.5〜50mの範囲のも
のを用いるのが良い。
詳細に説明する。 (1)噴霧乾燥機 円筒形の直胴部の上下にコーン部を有する並行流型噴霧
乾燥機を使用する。その大きさとしては、通常、直胴部
の直径が1〜15m、高さが0.5〜50mの範囲のも
のを用いるのが良い。
【0013】並行流型の噴霧乾燥機とは、噴霧の方向と
乾燥用気体の流れ方向とが実質的に同じであるような条
件で乾燥を行う噴霧乾燥機のことである。この噴霧乾燥
機のコーン部の形状は円錐台状のものが好ましく、その
上部コーン部の開き角度(α)は、10度以上で、60
度以下のものを用いる。ここで、コーン部の開き角度
(α)とは、円錐台状のコーン部が、完全な円錐形であ
ったと想定したときの、該円錐の頂角のことである。
乾燥用気体の流れ方向とが実質的に同じであるような条
件で乾燥を行う噴霧乾燥機のことである。この噴霧乾燥
機のコーン部の形状は円錐台状のものが好ましく、その
上部コーン部の開き角度(α)は、10度以上で、60
度以下のものを用いる。ここで、コーン部の開き角度
(α)とは、円錐台状のコーン部が、完全な円錐形であ
ったと想定したときの、該円錐の頂角のことである。
【0014】この上部コーン部の開き角度(α)が10
度未満では、上部コーン部の長さ(高さ)が著しく高く
なるか、またはその入口の径(DIN)が大きくなりすぎ
て、乾燥用気体の流速が不均一となりやすく、乾燥状態
が不均一となり、粒子間の衝突が起こりやすくなる。一
方、αが60度を超えて大きいものでは、上部コーン部
と直胴部との接続部分周辺に乾燥用気体の逆流が発生し
やすくなり、微細な乾燥粒子が得られなくなる。
度未満では、上部コーン部の長さ(高さ)が著しく高く
なるか、またはその入口の径(DIN)が大きくなりすぎ
て、乾燥用気体の流速が不均一となりやすく、乾燥状態
が不均一となり、粒子間の衝突が起こりやすくなる。一
方、αが60度を超えて大きいものでは、上部コーン部
と直胴部との接続部分周辺に乾燥用気体の逆流が発生し
やすくなり、微細な乾燥粒子が得られなくなる。
【0015】上部コーン部の入口径(DIN)と直胴部の
径(D)との比(DIN/D)は0.3以上、0.7以下
とする。この値が、0.3未満の場合は、やはり上記の
ような乾燥用気体の逆流が発生し、一方0.7を超える
ような場合は、上部コーンが大きくなり乾燥用気体の流
速が不均一となりやすく、また整流器も大きなものが必
要となって経済的に不利である。
径(D)との比(DIN/D)は0.3以上、0.7以下
とする。この値が、0.3未満の場合は、やはり上記の
ような乾燥用気体の逆流が発生し、一方0.7を超える
ような場合は、上部コーンが大きくなり乾燥用気体の流
速が不均一となりやすく、また整流器も大きなものが必
要となって経済的に不利である。
【0016】直胴部の長さ(L)と径(D)との比の値
は、通常0.5〜5の範囲とするのがよいが、用いるア
トマイザーの種類により選択すればよい。例えば、回転
円盤式(ディスク式)アトマイザーでは0.5〜1、二
流体ノズル式アトマイザーでは1〜2、一流体ノズル式
アトマイザーでは2〜5とするのが一般的であるが、特
に限定されるものではない。
は、通常0.5〜5の範囲とするのがよいが、用いるア
トマイザーの種類により選択すればよい。例えば、回転
円盤式(ディスク式)アトマイザーでは0.5〜1、二
流体ノズル式アトマイザーでは1〜2、一流体ノズル式
アトマイザーでは2〜5とするのが一般的であるが、特
に限定されるものではない。
【0017】乾燥機は竪置き型で、乾燥用気体はその頂
部より導入される型式とし、気流の流れ方向は乾燥用気
体が下降流となる垂直下降流型のものが本発明には好適
である。乾燥済の粉体及び乾燥用気体の出口は、乾燥機
底部から排出される型式でも下部コーン部の側壁から排
出される型式でも構わない。また、乾燥用気体の入口に
は、この気体の流れる方向および流速を均一に整流する
ための整流器(ディスパーサー)が設けられているのが
好ましい。この整流器としては、金属板に多数の孔が開
いている、いわゆるパンチメタル(多孔板)を数層有す
るようなものがよいが、気流を整流できるものであれば
特に限定はされない。
部より導入される型式とし、気流の流れ方向は乾燥用気
体が下降流となる垂直下降流型のものが本発明には好適
である。乾燥済の粉体及び乾燥用気体の出口は、乾燥機
底部から排出される型式でも下部コーン部の側壁から排
出される型式でも構わない。また、乾燥用気体の入口に
は、この気体の流れる方向および流速を均一に整流する
ための整流器(ディスパーサー)が設けられているのが
好ましい。この整流器としては、金属板に多数の孔が開
いている、いわゆるパンチメタル(多孔板)を数層有す
るようなものがよいが、気流を整流できるものであれば
特に限定はされない。
【0018】(2)アトマイザー アトマイザー(噴霧器)としては、一流体ノズル(圧力
ノズル)、二流体ノズル、及び回転円盤型アトマイザー
等が多く用いられているが、本発明の乾燥機には、乾燥
用気体の流れ方向と噴霧の方向とを合わせることができ
る、一流体ノズルまたは二流体ノズルを用いるのが好ま
しい。一流体ノズルの形式としては、ホロコーン式、扇
形等の微細噴霧が可能な形式のものが適する。噴霧角度
が狭く、棒状に噴霧されるタイプは、直胴部の長さを大
きく取る必要があり、あまり好ましくない。二流体ノズ
ルの形式としては、外部混合型や内部混合型などがあ
り、どちらも使用できるが、閉塞が起きにくいことから
外部混合式のものが好ましい。
ノズル)、二流体ノズル、及び回転円盤型アトマイザー
等が多く用いられているが、本発明の乾燥機には、乾燥
用気体の流れ方向と噴霧の方向とを合わせることができ
る、一流体ノズルまたは二流体ノズルを用いるのが好ま
しい。一流体ノズルの形式としては、ホロコーン式、扇
形等の微細噴霧が可能な形式のものが適する。噴霧角度
が狭く、棒状に噴霧されるタイプは、直胴部の長さを大
きく取る必要があり、あまり好ましくない。二流体ノズ
ルの形式としては、外部混合型や内部混合型などがあ
り、どちらも使用できるが、閉塞が起きにくいことから
外部混合式のものが好ましい。
【0019】(3)噴霧乾燥条件 本発明の噴霧乾燥機を用いるのに好適な被噴霧液体とし
ては、アトマイザー(噴霧器)により微細液滴化して溶
媒や分散媒を揮発させ、乾燥・粉粒化させることができ
るものであれば特に制限なく対象とすることができ、例
えばポリエステル、ポリスチレン、ポリアミド、ポリウ
レタン、ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル等の熱可塑性
樹脂の溶液、分散液または溶融液、ポリフェノール、尿
素樹脂、メラミン樹脂、シリコン樹脂、エポキシ樹脂、
不飽和ポリエステル樹脂等の熱硬化性樹脂の分散液、洗
剤・石鹸等、染料・顔料等、殺虫剤、除草剤、殺菌剤そ
の他の農薬類、スキムミルク、インスタントコーヒー、
ココア、麦芽抽出物、でんぷん、その他の食品類、天然
及び合成香料、抗生物質、血清、血漿、各種ビタミン、
ペニシリン、ぶどう糖、各種アミノ酸等の医薬品類など
の溶液または分散液等を例示することができる。これら
の中で、重合体の分散液または溶液を噴霧し、微細で均
一な粉粒体を回収するものを対象とするのが好適であ
り、特に塩化ビニル系重合体粒子の乳化分散液(ラテッ
クス)の噴霧乾燥に適している。
ては、アトマイザー(噴霧器)により微細液滴化して溶
媒や分散媒を揮発させ、乾燥・粉粒化させることができ
るものであれば特に制限なく対象とすることができ、例
えばポリエステル、ポリスチレン、ポリアミド、ポリウ
レタン、ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル等の熱可塑性
樹脂の溶液、分散液または溶融液、ポリフェノール、尿
素樹脂、メラミン樹脂、シリコン樹脂、エポキシ樹脂、
不飽和ポリエステル樹脂等の熱硬化性樹脂の分散液、洗
剤・石鹸等、染料・顔料等、殺虫剤、除草剤、殺菌剤そ
の他の農薬類、スキムミルク、インスタントコーヒー、
ココア、麦芽抽出物、でんぷん、その他の食品類、天然
及び合成香料、抗生物質、血清、血漿、各種ビタミン、
ペニシリン、ぶどう糖、各種アミノ酸等の医薬品類など
の溶液または分散液等を例示することができる。これら
の中で、重合体の分散液または溶液を噴霧し、微細で均
一な粉粒体を回収するものを対象とするのが好適であ
り、特に塩化ビニル系重合体粒子の乳化分散液(ラテッ
クス)の噴霧乾燥に適している。
【0020】乾燥用気体の種類は、被噴霧物の性質に合
わせて選択し、通常は入手のしやすさから空気を用いる
が、可燃性物質の噴霧乾燥においては窒素等の不活性気
体を用いるのが安全上好ましい。また、その流量は乾燥
温度を考慮した、乾燥機における熱バランスから決定す
ればよいが、通常200〜100,000kg/時の範囲
の流量を用いる。
わせて選択し、通常は入手のしやすさから空気を用いる
が、可燃性物質の噴霧乾燥においては窒素等の不活性気
体を用いるのが安全上好ましい。また、その流量は乾燥
温度を考慮した、乾燥機における熱バランスから決定す
ればよいが、通常200〜100,000kg/時の範囲
の流量を用いる。
【0021】乾燥用気体の流速は、乾燥機上部コーン部
の入口での流速(乾燥用気体流量/上部コーン部の入口
部断面積)として、0.1〜5(m/秒)、好ましくは
0.2〜2(m/秒)とするのが好適である。ここでの
流速が0.1(m/秒)未満では、逆流が発生しやすく
なり、一方、5(m/秒)を超えるような速度では、乾
燥用気体の乾燥機内での滞留時間が短くなる傾向とな
り、乾燥が十分行われないことがある。
の入口での流速(乾燥用気体流量/上部コーン部の入口
部断面積)として、0.1〜5(m/秒)、好ましくは
0.2〜2(m/秒)とするのが好適である。ここでの
流速が0.1(m/秒)未満では、逆流が発生しやすく
なり、一方、5(m/秒)を超えるような速度では、乾
燥用気体の乾燥機内での滞留時間が短くなる傾向とな
り、乾燥が十分行われないことがある。
【0022】乾燥温度は被乾燥材料の性質に応じて調節
する必要があるが、通常は目標とする乾燥効率と被乾燥
材料の耐熱性及び供給熱源の温度とで条件を設定する。
一般には、乾燥用の熱風温度として乾燥機入口で50〜
450℃、出口で25〜200℃を用いることが多い。
出口温度が25℃以下の場合は、外気温との関係で温度
を安定に維持するのが困難となりやすく、また、水系の
噴霧では乾燥不十分となることがある。
する必要があるが、通常は目標とする乾燥効率と被乾燥
材料の耐熱性及び供給熱源の温度とで条件を設定する。
一般には、乾燥用の熱風温度として乾燥機入口で50〜
450℃、出口で25〜200℃を用いることが多い。
出口温度が25℃以下の場合は、外気温との関係で温度
を安定に維持するのが困難となりやすく、また、水系の
噴霧では乾燥不十分となることがある。
【0023】アトマイザーとしてノズル式のものを用い
る場合の、ノズル1本当たりの被噴霧液の流量は通常1
〜200kg/時、好ましくは10〜100kg/時で
あるのが良い。1kg/時未満では乾燥機の処理効率が
低くなり、一方200kg/時を超えるような流量では
微細な噴霧が困難となりやすい。なお、複数のノズルを
用いる場合は、それぞれのノズルの被噴霧液の流量は均
一とするのが好ましい。
る場合の、ノズル1本当たりの被噴霧液の流量は通常1
〜200kg/時、好ましくは10〜100kg/時で
あるのが良い。1kg/時未満では乾燥機の処理効率が
低くなり、一方200kg/時を超えるような流量では
微細な噴霧が困難となりやすい。なお、複数のノズルを
用いる場合は、それぞれのノズルの被噴霧液の流量は均
一とするのが好ましい。
【0024】被噴霧液体の圧力は、一流体ノズルの場
合、0.5〜500kg/cm2 (ゲージ圧を示す、以下同
じ)、好ましくは1〜200kg/cm2 を用いるのがよ
い。この圧力が低過ぎると、微細な噴霧が困難となり、
また高過ぎるとノズルの摩耗が激しくなり、また加圧の
ためのコストも嵩み、更に分散液の噴霧乾燥において
は、その分散安定性が損なわれて、ノズル部分が閉塞す
る恐れもある。二流体ノズルの場合は、−1〜50kg/
cm2 、好ましくは−0.5〜5kg/cm2 の圧力とするの
がよい。二流体ノズルでは、噴霧用気体の吸引力によ
り、供給圧力を特に高くしなくても噴霧が可能となるこ
とがある。
合、0.5〜500kg/cm2 (ゲージ圧を示す、以下同
じ)、好ましくは1〜200kg/cm2 を用いるのがよ
い。この圧力が低過ぎると、微細な噴霧が困難となり、
また高過ぎるとノズルの摩耗が激しくなり、また加圧の
ためのコストも嵩み、更に分散液の噴霧乾燥において
は、その分散安定性が損なわれて、ノズル部分が閉塞す
る恐れもある。二流体ノズルの場合は、−1〜50kg/
cm2 、好ましくは−0.5〜5kg/cm2 の圧力とするの
がよい。二流体ノズルでは、噴霧用気体の吸引力によ
り、供給圧力を特に高くしなくても噴霧が可能となるこ
とがある。
【0025】また、特に二流体ノズルを用いる場合の噴
霧用気体としては、通常は空気、不活性気体(窒素、ヘ
リウム、ネオン、アルゴン等)、または水蒸気を用い
る。これらの二種以上の混合物を用いてもよい。噴霧用
気体の流量としては、用いる二流体ノズルの最適負荷量
にもよるが、一般にノズル1本当たり、0.1〜200
0kg/本・時、好ましくは1〜1000kg/本・
時、より好ましくは1〜500kg/本・時とするのが
良い。0.1kg/本・時未満の流量では液滴の微細化
が困難となりやすく、一方2000kg/本・時を超え
るような流量ではノズルの気体流路における摩耗が激し
くなる。
霧用気体としては、通常は空気、不活性気体(窒素、ヘ
リウム、ネオン、アルゴン等)、または水蒸気を用い
る。これらの二種以上の混合物を用いてもよい。噴霧用
気体の流量としては、用いる二流体ノズルの最適負荷量
にもよるが、一般にノズル1本当たり、0.1〜200
0kg/本・時、好ましくは1〜1000kg/本・
時、より好ましくは1〜500kg/本・時とするのが
良い。0.1kg/本・時未満の流量では液滴の微細化
が困難となりやすく、一方2000kg/本・時を超え
るような流量ではノズルの気体流路における摩耗が激し
くなる。
【0026】噴霧用気体総流量と被噴霧液流量との比
(マス・レシオ)は、二流体ノズルを用いる噴霧におけ
る主要な操作条件であるが、この値は0.1〜20、好
ましくは0.5〜10、より好ましくは1〜5の範囲と
するのがよい。この値が0.1未満のように小さくなる
と、噴霧液滴自体が大きくなるため、微細な乾燥粒子が
得にくくなり、また、この値が20を超えて大きくなる
と噴霧液滴の微細化には有効であるが、噴霧用気体の消
費量が増加して、圧縮気体の製造設備のための費用や設
備運転費用が大きくなり、経済的に不利である。
(マス・レシオ)は、二流体ノズルを用いる噴霧におけ
る主要な操作条件であるが、この値は0.1〜20、好
ましくは0.5〜10、より好ましくは1〜5の範囲と
するのがよい。この値が0.1未満のように小さくなる
と、噴霧液滴自体が大きくなるため、微細な乾燥粒子が
得にくくなり、また、この値が20を超えて大きくなる
と噴霧液滴の微細化には有効であるが、噴霧用気体の消
費量が増加して、圧縮気体の製造設備のための費用や設
備運転費用が大きくなり、経済的に不利である。
【0027】(4)塩化ビニル系重合体ラテックスの噴
霧乾燥 塩化ビニル系重合体粒子が水中に乳化分散されたラテッ
クスを本発明の噴霧乾燥機により乾燥させ、品質の優れ
たペースト用塩化ビニル系樹脂を製造することが可能で
ある。これについて以下に説明するが、特記以外は前述
の内容に従えばよい。塩化ビニル系重合体粒子が水中に
乳化分散されたラテックスとしては、塩化ビニルまたは
塩化ビニルとこれと共重合可能なコモノマーとの混合物
を水性媒体中で、乳化剤及び水溶性重合開始剤の存在下
に乳化重合する方法によって、あるいは乳化剤及び油溶
性重合開始剤の存在下に微細懸濁重合する方法によって
製造された、粒径0.01〜20μmの塩化ビニル系重
合体粒子を含有するものが好適である。
霧乾燥 塩化ビニル系重合体粒子が水中に乳化分散されたラテッ
クスを本発明の噴霧乾燥機により乾燥させ、品質の優れ
たペースト用塩化ビニル系樹脂を製造することが可能で
ある。これについて以下に説明するが、特記以外は前述
の内容に従えばよい。塩化ビニル系重合体粒子が水中に
乳化分散されたラテックスとしては、塩化ビニルまたは
塩化ビニルとこれと共重合可能なコモノマーとの混合物
を水性媒体中で、乳化剤及び水溶性重合開始剤の存在下
に乳化重合する方法によって、あるいは乳化剤及び油溶
性重合開始剤の存在下に微細懸濁重合する方法によって
製造された、粒径0.01〜20μmの塩化ビニル系重
合体粒子を含有するものが好適である。
【0028】塩化ビニルと共重合可能なコモノマーとし
ては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ステアン酸ビ
ニル等のビニルエステル、アクリル酸、メタクリル酸、
イタコン酸などの一価不飽和酸、これらの一価不飽和酸
のアルキルエステル、メチルビニルエーテル、エチルビ
ニルエーテル、オクチルビニルエーテル、ラウリルビニ
ルエーテル等のビニルエーテル、マレイン酸、フマル酸
などの二価不飽和酸、これらの二価不飽和酸のアルキル
エステル、塩化ビニリデン等のハロゲン化ビニリデン、
不飽和ニトリルなどの一種または二種以上の混合物が例
示できる。
ては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ステアン酸ビ
ニル等のビニルエステル、アクリル酸、メタクリル酸、
イタコン酸などの一価不飽和酸、これらの一価不飽和酸
のアルキルエステル、メチルビニルエーテル、エチルビ
ニルエーテル、オクチルビニルエーテル、ラウリルビニ
ルエーテル等のビニルエーテル、マレイン酸、フマル酸
などの二価不飽和酸、これらの二価不飽和酸のアルキル
エステル、塩化ビニリデン等のハロゲン化ビニリデン、
不飽和ニトリルなどの一種または二種以上の混合物が例
示できる。
【0029】また、塩化ビニル系重合体ラテックスの製
造に用いる重合開始剤としては、乳化重合の場合は、例
えば過硫酸塩(ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウ
ム塩等)、過酸化水素等の水溶性過酸化物、またはこれ
らの水溶性過酸化物と水溶性還元剤(例えば亜硫酸ナト
リウム、ピロ亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウ
ム、アスコルビン酸、ナトリウムホルムアルデヒドスル
ホキシレートなど)とからなる水溶性レドックス開始
剤、また微細懸濁重合の場合は、アゾビスイソブチロニ
トリル、アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル、
ラウロイルペルオキシド、t−ブチルペルオキシピバレ
ート等の単量体可溶性(油溶性)開始剤、またはこれら
の油溶性開始剤と前記の水溶性還元剤との組合せからな
るレドックス開始剤が挙げられる。
造に用いる重合開始剤としては、乳化重合の場合は、例
えば過硫酸塩(ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウ
ム塩等)、過酸化水素等の水溶性過酸化物、またはこれ
らの水溶性過酸化物と水溶性還元剤(例えば亜硫酸ナト
リウム、ピロ亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウ
ム、アスコルビン酸、ナトリウムホルムアルデヒドスル
ホキシレートなど)とからなる水溶性レドックス開始
剤、また微細懸濁重合の場合は、アゾビスイソブチロニ
トリル、アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル、
ラウロイルペルオキシド、t−ブチルペルオキシピバレ
ート等の単量体可溶性(油溶性)開始剤、またはこれら
の油溶性開始剤と前記の水溶性還元剤との組合せからな
るレドックス開始剤が挙げられる。
【0030】ラテックスの製造に用いられる乳化剤とし
ては、例えば高級アルコール硫酸エステル塩(アルカリ
金属塩、アンモニウム塩)、アルキルベンゼンスルホン
酸塩(アルカリ金属塩、アンモニウム塩)、高級脂肪酸
塩(アルカリ金属塩、アンモニウム塩)、その他のアニ
オン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活
性剤が挙げられる。これらの界面活性剤は1種類を用い
てもよいし、2種以上の併用も可能である。特に好まし
いのはアニオン界面活性剤である。また、アニオン界面
活性剤及び/またはノニオン界面活性剤は重合用乳化剤
とは別に、ラテックスの調製時または調製後に添加して
もよい。
ては、例えば高級アルコール硫酸エステル塩(アルカリ
金属塩、アンモニウム塩)、アルキルベンゼンスルホン
酸塩(アルカリ金属塩、アンモニウム塩)、高級脂肪酸
塩(アルカリ金属塩、アンモニウム塩)、その他のアニ
オン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活
性剤が挙げられる。これらの界面活性剤は1種類を用い
てもよいし、2種以上の併用も可能である。特に好まし
いのはアニオン界面活性剤である。また、アニオン界面
活性剤及び/またはノニオン界面活性剤は重合用乳化剤
とは別に、ラテックスの調製時または調製後に添加して
もよい。
【0031】更に、ラテックスの製造においては重合度
調整剤その他の助剤類を用いてもよい。重合度調整剤と
しては、例えばトリクロルエチレン、四塩化炭素、2−
メルカプトエタノール、オクチルメルカプタン等の連鎖
移動剤、フタル酸ジアリル、イソシアヌル酸トリアリ
ル、エチレングリコールジアクリレート、トリメチロー
ルプロパントリメタクリレートなどの架橋剤が挙げられ
る。
調整剤その他の助剤類を用いてもよい。重合度調整剤と
しては、例えばトリクロルエチレン、四塩化炭素、2−
メルカプトエタノール、オクチルメルカプタン等の連鎖
移動剤、フタル酸ジアリル、イソシアヌル酸トリアリ
ル、エチレングリコールジアクリレート、トリメチロー
ルプロパントリメタクリレートなどの架橋剤が挙げられ
る。
【0032】上記以外の他の助剤類としては、例えばレ
ドックス開始剤の活性化剤として作用する塩化第二銅、
硫酸第一鉄、硝酸第二ニッケル等の水溶性遷移金属塩、
あるいはリン酸一又は二水素アルカリ金属塩、フタル酸
水素カリウム、炭酸水素ナトリウムなどのpH調整剤等
が挙げられる。塩化ビニル重合体ラテックス中の固形分
含量は、特に制限されるものではなく、通常20〜80
重量%、好ましくは40〜65重量%であり、重合反応
終了後のラテックスをそのまま用いてもよいし、限外濾
過等の方法で濃縮したものを用いてもよい。ラテックス
の粘度は普通0.1Pa・sec 以下である。
ドックス開始剤の活性化剤として作用する塩化第二銅、
硫酸第一鉄、硝酸第二ニッケル等の水溶性遷移金属塩、
あるいはリン酸一又は二水素アルカリ金属塩、フタル酸
水素カリウム、炭酸水素ナトリウムなどのpH調整剤等
が挙げられる。塩化ビニル重合体ラテックス中の固形分
含量は、特に制限されるものではなく、通常20〜80
重量%、好ましくは40〜65重量%であり、重合反応
終了後のラテックスをそのまま用いてもよいし、限外濾
過等の方法で濃縮したものを用いてもよい。ラテックス
の粘度は普通0.1Pa・sec 以下である。
【0033】
【実施例】以下に本発明の具体的態様を実施例を用いて
更に詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限
り、以下の実施例によって限定されるものではない。例
中の「部」及び「%」は、特記以外はそれぞれ「重量
部」及び「重量%」を表す。
更に詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限
り、以下の実施例によって限定されるものではない。例
中の「部」及び「%」は、特記以外はそれぞれ「重量
部」及び「重量%」を表す。
【0034】<実施例、比較例1〜3> (1)塩化ビニル系重合体ラテックスの製造 播種乳化重合法により塩化ビニル単量体を重合させて塩
化ビニル系重合体ラテックスを製造した。用いた重合開
始剤は過硫酸カリウム−ピロ亜硫酸ナトリウムのレドッ
クス系開始剤で、主乳化剤はラウリル硫酸ナトリウムで
ある。反応温度は55℃で、得られたラテックスの固形
分含量は46重量%、ラテックス中の重合体粒子の平均
粒子径は、1.1μmであった。また、生成ポリ塩化ビ
ニルの平均重合度は1200であった。以下の噴霧乾燥
は、このラテックスを使用して行った。
化ビニル系重合体ラテックスを製造した。用いた重合開
始剤は過硫酸カリウム−ピロ亜硫酸ナトリウムのレドッ
クス系開始剤で、主乳化剤はラウリル硫酸ナトリウムで
ある。反応温度は55℃で、得られたラテックスの固形
分含量は46重量%、ラテックス中の重合体粒子の平均
粒子径は、1.1μmであった。また、生成ポリ塩化ビ
ニルの平均重合度は1200であった。以下の噴霧乾燥
は、このラテックスを使用して行った。
【0035】(2)乾燥機 直胴部の直径(D)4m、長さ4mで、下部コーン部の
長さが3.1mの乾燥機を使用し、上部コーン部の開き
角度(α)、入口径(DIN)及び長さ(LTOP)が表に
示すような仕様の乾燥機を用いて、上記のラテックスの
噴霧乾燥を行った。アトマイザーとしては、材質がステ
ンレス鋼で、開口部断面積が液体流路(内筒)で95mm
2 、気体流路(外套−内筒間隙)が約48mm2 の外部混
合式二流体ノズルを6本、乾燥機直胴部の上部にアーム
を介して同一円周上に設置した。ノズルの噴霧角度は全
て垂直下向きとした。また、乾燥用気体として空気を使
用し、この気流は乾燥機の上部コーン部上に取り付けら
れた整流器(エア・ディスパーサー)により整流され
て、下降流として供給されるようになっていた。
長さが3.1mの乾燥機を使用し、上部コーン部の開き
角度(α)、入口径(DIN)及び長さ(LTOP)が表に
示すような仕様の乾燥機を用いて、上記のラテックスの
噴霧乾燥を行った。アトマイザーとしては、材質がステ
ンレス鋼で、開口部断面積が液体流路(内筒)で95mm
2 、気体流路(外套−内筒間隙)が約48mm2 の外部混
合式二流体ノズルを6本、乾燥機直胴部の上部にアーム
を介して同一円周上に設置した。ノズルの噴霧角度は全
て垂直下向きとした。また、乾燥用気体として空気を使
用し、この気流は乾燥機の上部コーン部上に取り付けら
れた整流器(エア・ディスパーサー)により整流され
て、下降流として供給されるようになっていた。
【0036】(3)噴霧乾燥条件 噴霧乾燥は、乾燥用空気の入口温度が160℃、出口温
度が55℃、ラテックス流量がノズル1本あたり70kg
/時、噴霧用気体(空気)量が630kg/時(マス・レ
シオ=1.5)、乾燥用空気の流量が6500kg/時の
条件で行った。また、乾燥機の上部コーン部入口の空気
流速は、風速計を用いてコーン部断面をなす円の直径上
で、3点測定した。
度が55℃、ラテックス流量がノズル1本あたり70kg
/時、噴霧用気体(空気)量が630kg/時(マス・レ
シオ=1.5)、乾燥用空気の流量が6500kg/時の
条件で行った。また、乾燥機の上部コーン部入口の空気
流速は、風速計を用いてコーン部断面をなす円の直径上
で、3点測定した。
【0037】(4)乾燥塩化ビニル系樹脂の粒径分布の
測定 レーザー回折粒径分布測定装置(堀場製作所(株)製、
LA−500)にフローセルホルダーをセットし、分散
媒として0.1%ポリオキシエチレンソルビタンモノラ
ウレート水溶液約200mlをバスに入れ、攪拌・循環
させる。回折像のブランクを測定し、次いで噴霧乾燥に
より得られた塩化ビニル系樹脂を少量バスに添加し、3
0秒間分散させた後、試料の粒径分布を測定する。得ら
れた粒径分布から平均粒子径(メジアン径)及び粒子径
が70μmを超える粗大粒子の含有割合を算出する。
測定 レーザー回折粒径分布測定装置(堀場製作所(株)製、
LA−500)にフローセルホルダーをセットし、分散
媒として0.1%ポリオキシエチレンソルビタンモノラ
ウレート水溶液約200mlをバスに入れ、攪拌・循環
させる。回折像のブランクを測定し、次いで噴霧乾燥に
より得られた塩化ビニル系樹脂を少量バスに添加し、3
0秒間分散させた後、試料の粒径分布を測定する。得ら
れた粒径分布から平均粒子径(メジアン径)及び粒子径
が70μmを超える粗大粒子の含有割合を算出する。
【0038】(5)結果の評価 結果をまとめて表に示す。この表から判る通り、本発明
の噴霧乾燥機を用いて乾燥を行うことにより、得られた
乾燥塩化ビニル系樹脂の平均粒子径は50μm以下とな
り、また、70μmを超えるような粗大な粒子も少なく
なっている。
の噴霧乾燥機を用いて乾燥を行うことにより、得られた
乾燥塩化ビニル系樹脂の平均粒子径は50μm以下とな
り、また、70μmを超えるような粗大な粒子も少なく
なっている。
【0039】
【表1】 *:70μmを超える粗大粒子の含有割合
【0040】
【発明の効果】本発明方法の噴霧乾燥を用いて乾燥を行
うことにより、乾燥機内、特に上部コーン部と直胴部と
の接続部周辺における乾燥用気体の逆流の発生を少なく
することが可能であり、噴霧液滴や乾燥粒子の衝突や合
一による粗大粒子生成を防止でき、微細な粒径の乾燥粒
子が安定して得られる。また本乾燥機を噴霧乾燥、特に
塩化ビニル系重合体ラテックスの噴霧乾燥に適用するこ
とにより、粗大粒子の生成が削減できるので、これによ
り粉砕・篩分等の工程が省略もしくは簡素化できる。
うことにより、乾燥機内、特に上部コーン部と直胴部と
の接続部周辺における乾燥用気体の逆流の発生を少なく
することが可能であり、噴霧液滴や乾燥粒子の衝突や合
一による粗大粒子生成を防止でき、微細な粒径の乾燥粒
子が安定して得られる。また本乾燥機を噴霧乾燥、特に
塩化ビニル系重合体ラテックスの噴霧乾燥に適用するこ
とにより、粗大粒子の生成が削減できるので、これによ
り粉砕・篩分等の工程が省略もしくは簡素化できる。
【図1】 本発明の噴霧乾燥機を説明するための断面図
【符号の説明】 1 整流器(ディスパーサー) 2 上部コーン部 3 直胴部 4 下部コーン部 5 乾燥用気体入口 6 乾燥機出口ダクト DIN 上部コーン部入口径 D 直胴部径 LTOP 上部コーン部長さ L 直胴部長さ LBOT 下部コーン部長さ α 上部コーン部開き角度
Claims (5)
- 【請求項1】 円筒形の直胴部の上下にコーン部を有す
る並行流型噴霧乾燥機において、該乾燥機の上部コーン
部の開き角度(以下「α」と示す、単位:度)及び上部
コーン部の入口径(以下「DIN」と示す)と乾燥機直胴
部の径(以下「D」と示す)との比(DIN/D)が、下
記の範囲にあることを特徴とする噴霧乾燥機。 【数1】 10≦α≦60 (度) 【数2】 0.3≦DIN/D≦0.7 - 【請求項2】 アトマイザー(噴霧器)として一流体ノ
ズルまたは二流体ノズルを用いる請求項1に記載の噴霧
乾燥機。 - 【請求項3】 固体の溶液または分散液の乾燥を、請求
項1または請求項2に記載の噴霧乾燥機を用いて行う噴
霧乾燥方法。 - 【請求項4】 被噴霧液が塩化ビニル系重合体粒子が乳
化分散されたラテックスである請求項3に記載の噴霧乾
燥方法。 - 【請求項5】 塩化ビニル系重合体粒子が乳化重合法ま
たは微細懸濁重合法で製造されたものである請求項4に
記載の噴霧乾燥方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22914295A JPH0971608A (ja) | 1995-09-06 | 1995-09-06 | 噴霧乾燥機及びこれを用いる噴霧乾燥方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22914295A JPH0971608A (ja) | 1995-09-06 | 1995-09-06 | 噴霧乾燥機及びこれを用いる噴霧乾燥方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0971608A true JPH0971608A (ja) | 1997-03-18 |
Family
ID=16887429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22914295A Pending JPH0971608A (ja) | 1995-09-06 | 1995-09-06 | 噴霧乾燥機及びこれを用いる噴霧乾燥方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0971608A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002249512A (ja) * | 2001-02-27 | 2002-09-06 | Sekisui Chem Co Ltd | 微粒子粉末の製造方法及び微粒子粉末 |
| WO2007114468A1 (ja) * | 2006-04-04 | 2007-10-11 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | 噴霧乾燥器、噴霧乾燥方法及び重合体粉体 |
| JP2021501300A (ja) * | 2017-10-27 | 2021-01-14 | スプレイング システムズ カンパニー | 噴霧乾燥システムおよび方法 |
-
1995
- 1995-09-06 JP JP22914295A patent/JPH0971608A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002249512A (ja) * | 2001-02-27 | 2002-09-06 | Sekisui Chem Co Ltd | 微粒子粉末の製造方法及び微粒子粉末 |
| WO2007114468A1 (ja) * | 2006-04-04 | 2007-10-11 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | 噴霧乾燥器、噴霧乾燥方法及び重合体粉体 |
| JPWO2007114468A1 (ja) * | 2006-04-04 | 2009-08-20 | 三菱レイヨン株式会社 | 噴霧乾燥器、噴霧乾燥方法及び重合体粉体 |
| JP2021501300A (ja) * | 2017-10-27 | 2021-01-14 | スプレイング システムズ カンパニー | 噴霧乾燥システムおよび方法 |
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