JPH0971827A - 工業用純チタンインゴットの製造方法 - Google Patents
工業用純チタンインゴットの製造方法Info
- Publication number
- JPH0971827A JPH0971827A JP22767395A JP22767395A JPH0971827A JP H0971827 A JPH0971827 A JP H0971827A JP 22767395 A JP22767395 A JP 22767395A JP 22767395 A JP22767395 A JP 22767395A JP H0971827 A JPH0971827 A JP H0971827A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- current
- ingot
- melting
- formula
- satisfying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】消耗電極式真空アーク溶解法（ＶＡＲ法）によ
り、酸素の偏析が軽微で、表面欠陥が少なく、径の大き
な工業用純チタンインゴットを生産性よく製造する方法
を提供する。 【解決手段】 通電開始から、平均８００Ａ／分以上
の速度で、式（１）を充たす電流Ｉ1 （ｋＡ）まで溶解
電流を増大させる第１の工程、に引き続き、式（２）を充たす電流Ｉ2 で、４０
分以下保持する第２の工程、 平均１００Ａ／分以上の速度で、式（３）を充たす
電流Ｉ3 まで電流を低減させる第３の工程、 式（３）を充たす電流Ｉ3 に保持する第４の工程、 溶解終了までの時間が１００分以下に達した時点か
ら、電流をＩ3 から低減する第５の工程、を含む。 Ｉ1 ≧３５Ｓ＋５ 式（１） ０．９Ｉ1 ≦Ｉ2 ≦Ｉ1 式（２） ０．５Ｉ1 ≦Ｉ3 ≦０．８Ｉ1 式（３） ここで、Ｓ：インゴットの横断面積（単位 ｍ2 ）を１
ｍ2 で除した無次元数
り、酸素の偏析が軽微で、表面欠陥が少なく、径の大き
な工業用純チタンインゴットを生産性よく製造する方法
を提供する。 【解決手段】 通電開始から、平均８００Ａ／分以上
の速度で、式（１）を充たす電流Ｉ1 （ｋＡ）まで溶解
電流を増大させる第１の工程、に引き続き、式（２）を充たす電流Ｉ2 で、４０
分以下保持する第２の工程、 平均１００Ａ／分以上の速度で、式（３）を充たす
電流Ｉ3 まで電流を低減させる第３の工程、 式（３）を充たす電流Ｉ3 に保持する第４の工程、 溶解終了までの時間が１００分以下に達した時点か
ら、電流をＩ3 から低減する第５の工程、を含む。 Ｉ1 ≧３５Ｓ＋５ 式（１） ０．９Ｉ1 ≦Ｉ2 ≦Ｉ1 式（２） ０．５Ｉ1 ≦Ｉ3 ≦０．８Ｉ1 式（３） ここで、Ｓ：インゴットの横断面積（単位 ｍ2 ）を１
ｍ2 で除した無次元数
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸素濃度が均一な
工業用純チタンのインゴットの製造方法に関し、より詳
しくは、消耗電極式真空アーク溶解法により、酸素の偏
析が軽微で、表面欠陥の少ない、大型のインゴットを生
産性よく製造する方法に関する。
工業用純チタンのインゴットの製造方法に関し、より詳
しくは、消耗電極式真空アーク溶解法により、酸素の偏
析が軽微で、表面欠陥の少ない、大型のインゴットを生
産性よく製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、工業用純チタン（以下、純チタ
ンと記す）のインゴットは、消耗電極式真空アーク溶解
法（ＶＡＲ法）によって製造される。図６に示すよう
に、ＶＡＲ法で純チタンインゴットを製造する場合に
は、通常、まず、原料のスポンジチタンをプレス成形し
て、円柱状の消耗電極１を作製する。次に、真空下にお
いて、この消耗電極１と水冷銅モールド２の間に直流電
流を流し、消耗電極１とその直下の溶融チタンプール３
との間でアーク放電を起こさせる。その熱によって消耗
電極１を溶融させてプール内に滴下し、プール内の溶融
チタンをプールの底部側から順次凝固させて円柱状のイ
ンゴット４（１次インゴット）を製造する。さらに、得
られたインゴット４を消耗電極として同じ操作を繰り返
して、２次インゴットを製造する。このように再溶解を
２、３回繰り返して、品質のよい純チタンインゴットを
得ている。
ンと記す）のインゴットは、消耗電極式真空アーク溶解
法（ＶＡＲ法）によって製造される。図６に示すよう
に、ＶＡＲ法で純チタンインゴットを製造する場合に
は、通常、まず、原料のスポンジチタンをプレス成形し
て、円柱状の消耗電極１を作製する。次に、真空下にお
いて、この消耗電極１と水冷銅モールド２の間に直流電
流を流し、消耗電極１とその直下の溶融チタンプール３
との間でアーク放電を起こさせる。その熱によって消耗
電極１を溶融させてプール内に滴下し、プール内の溶融
チタンをプールの底部側から順次凝固させて円柱状のイ
ンゴット４（１次インゴット）を製造する。さらに、得
られたインゴット４を消耗電極として同じ操作を繰り返
して、２次インゴットを製造する。このように再溶解を
２、３回繰り返して、品質のよい純チタンインゴットを
得ている。
【０００３】工業用純チタンの化学成分は、ＪＩＳＨ４
６００に規定されている。Ｈ、Ｏ、ＮおよびＦｅの含有
率についての規定があり、各元素の含有率に応じて１種
から４種に区分されている。酸素の含有率については、
例えば１種で０．１５重量％以下、４種では０．４０重
量％以下と規定されている。
６００に規定されている。Ｈ、Ｏ、ＮおよびＦｅの含有
率についての規定があり、各元素の含有率に応じて１種
から４種に区分されている。酸素の含有率については、
例えば１種で０．１５重量％以下、４種では０．４０重
量％以下と規定されている。
【０００４】最近、歩留りの向上、生産性の向上といっ
た観点から、溶解速度の増大あるいはインゴットの大型
化が図られている。その背景として、溶解速度が小さい
場合には、インゴットの表面欠陥が多発する傾向がある
ので、表面欠陥の除去にともなう歩留まりの低下を招く
という問題がある。したがって、溶解速度の増大は歩留
まりの向上および生産性の向上の両面から効果的な技術
である。
た観点から、溶解速度の増大あるいはインゴットの大型
化が図られている。その背景として、溶解速度が小さい
場合には、インゴットの表面欠陥が多発する傾向がある
ので、表面欠陥の除去にともなう歩留まりの低下を招く
という問題がある。したがって、溶解速度の増大は歩留
まりの向上および生産性の向上の両面から効果的な技術
である。
【０００５】一方、溶解速度の増大およびインゴットの
大型化は、インゴット内での化学成分偏析が顕著になる
といった弊害がある。特に、純チタン中では酸素の偏析
が問題であり、規格外れ等のトラブルを起こすことがあ
る。したがって、溶解速度の増大、インゴットの大型化
に合わせて、インゴット内での酸素濃度の均一化が強く
要求されている。
大型化は、インゴット内での化学成分偏析が顕著になる
といった弊害がある。特に、純チタン中では酸素の偏析
が問題であり、規格外れ等のトラブルを起こすことがあ
る。したがって、溶解速度の増大、インゴットの大型化
に合わせて、インゴット内での酸素濃度の均一化が強く
要求されている。
【０００６】酸素については、溶融チタンが凝固する際
の凝固相と溶融相との間の平衡分配係数（凝固相の酸素
濃度／溶融相の酸素濃度）が１を超えているので、凝固
相に比べて溶融相の方が酸素濃度が低い。したがって、
凝固の進行とともに、溶融プール中の酸素濃度は低くな
っていく。酸素濃度は、インゴットから見ると、先に凝
固するインゴット底部側から後で凝固する上端部側にか
けて低くなり、また、インゴット外周側から中心部に向
けて低くなる。いわゆる、「酸素の負偏析」が生じる。
この酸素の負偏析は、一般に、溶解速度が大きいほど、
インゴットの外径が大きいほど顕著になることが知られ
ている。
の凝固相と溶融相との間の平衡分配係数（凝固相の酸素
濃度／溶融相の酸素濃度）が１を超えているので、凝固
相に比べて溶融相の方が酸素濃度が低い。したがって、
凝固の進行とともに、溶融プール中の酸素濃度は低くな
っていく。酸素濃度は、インゴットから見ると、先に凝
固するインゴット底部側から後で凝固する上端部側にか
けて低くなり、また、インゴット外周側から中心部に向
けて低くなる。いわゆる、「酸素の負偏析」が生じる。
この酸素の負偏析は、一般に、溶解速度が大きいほど、
インゴットの外径が大きいほど顕著になることが知られ
ている。
【０００７】酸素濃度が不均一なインゴットからチタン
板等の製品を製造すると、位置によって特性あるいは性
質が相違するので品質不良あるいは歩留まりの低下を招
く。
板等の製品を製造すると、位置によって特性あるいは性
質が相違するので品質不良あるいは歩留まりの低下を招
く。
【０００８】また、インゴットの大型化を図ることがで
きない場合には、幅が広く長さの長い純チタンコイルを
製造することができないため、生産性を向上できないと
いう問題がある。
きない場合には、幅が広く長さの長い純チタンコイルを
製造することができないため、生産性を向上できないと
いう問題がある。
【０００９】チタンインゴットの化学成分の偏析抑制対
策として、特開平５−２１４４５８号公報には、鉄を１
〜５重量％含有するチタン合金からなる消耗式電極を用
いて、ＶＡＲ法により、溶融チタンのプールの深さが
０．１４〜０．３５ｍの範囲になるように制御しながら
再溶解し、チタン合金インゴットを製造する方法が示さ
れている。
策として、特開平５−２１４４５８号公報には、鉄を１
〜５重量％含有するチタン合金からなる消耗式電極を用
いて、ＶＡＲ法により、溶融チタンのプールの深さが
０．１４〜０．３５ｍの範囲になるように制御しながら
再溶解し、チタン合金インゴットを製造する方法が示さ
れている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】前述の特開平５−２１
４４５８号公報に開示された方法では、溶融チタンのプ
ールの深さを浅く、かつ所定の範囲に制御することを条
件としているために、溶解速度を小さくする対策が講じ
られている。しかし、溶解速度が小さい場合には、先に
述べたようにインゴット段階での歩留まりの向上が期待
できず、また、生産性が低いという問題がある。
４４５８号公報に開示された方法では、溶融チタンのプ
ールの深さを浅く、かつ所定の範囲に制御することを条
件としているために、溶解速度を小さくする対策が講じ
られている。しかし、溶解速度が小さい場合には、先に
述べたようにインゴット段階での歩留まりの向上が期待
できず、また、生産性が低いという問題がある。
【００１１】本発明は、上記の課題を解決するためにな
されたものであって、ＶＡＲ法により、酸素の偏析が軽
微で、表面欠陥が少なく、大型の工業用純チタンインゴ
ットを生産性よく製造する方法を提供することを目的と
している。
されたものであって、ＶＡＲ法により、酸素の偏析が軽
微で、表面欠陥が少なく、大型の工業用純チタンインゴ
ットを生産性よく製造する方法を提供することを目的と
している。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の課題
を解決することを目的として、ＶＡＲ法によって純チタ
ンインゴットを製造する際の溶融チタンのプール（以
下、単に溶融プールと記す）形状と溶解電流（以下、単
に電流と記す）の関係に注目した研究を行った。
を解決することを目的として、ＶＡＲ法によって純チタ
ンインゴットを製造する際の溶融チタンのプール（以
下、単に溶融プールと記す）形状と溶解電流（以下、単
に電流と記す）の関係に注目した研究を行った。
【００１３】平均溶解速度（インゴット重量（ｋｇ）／
溶解所要時間（分））１０〜２０ｋｇ／分の高い溶解速
度条件で検討を行った結果、次の知見を得た。
溶解所要時間（分））１０〜２０ｋｇ／分の高い溶解速
度条件で検討を行った結果、次の知見を得た。
【００１４】ａ）従来の電流パターンでは、溶融プール
の深さと体積は、溶解開始初期に最大となり、溶解終了
に向けて徐々に減少する。プールの深さと体積が一定と
なることはない。
の深さと体積は、溶解開始初期に最大となり、溶解終了
に向けて徐々に減少する。プールの深さと体積が一定と
なることはない。
【００１５】図１に示す溶解電流パターン（以下、単に
電流パターンと記す）条件で、外径９８０ｍｍの純チタ
ンインゴットを製造する場合について、シミュレーショ
ン計算により溶融プールの深さと体積を調査した。図２
に、溶融プールの深さおよび溶融プールの体積の経時的
な変化を示した。溶融プールの深さと体積は、経時的に
激しく変化していることがわかる。
電流パターンと記す）条件で、外径９８０ｍｍの純チタ
ンインゴットを製造する場合について、シミュレーショ
ン計算により溶融プールの深さと体積を調査した。図２
に、溶融プールの深さおよび溶融プールの体積の経時的
な変化を示した。溶融プールの深さと体積は、経時的に
激しく変化していることがわかる。
【００１６】ｂ）溶融プールの体積（または深さ）が大
きいほど、また、その経時的な変化が大きいほどインゴ
ットの酸素濃度は不均一となるので、酸素濃度の均一化
（偏析抑制）には、溶融プールの体積（または深さ）の
最大値を低くすること、最大値到達後の経時的な変化を
小さくすることが必要である。
きいほど、また、その経時的な変化が大きいほどインゴ
ットの酸素濃度は不均一となるので、酸素濃度の均一化
（偏析抑制）には、溶融プールの体積（または深さ）の
最大値を低くすること、最大値到達後の経時的な変化を
小さくすることが必要である。
【００１７】ｃ）溶融プールの体積（または深さ）の最
大値を低くすると同時に、最大値到達後の経時変化を小
さくし、かつ、インゴット底部側の表面欠陥の発生を防
止することができる電流条件を選ぶ必要がある。その電
流パターンは、溶解初期の電流を大きくし、その後速や
かに電流を所定のレベルまで低下させることである。
大値を低くすると同時に、最大値到達後の経時変化を小
さくし、かつ、インゴット底部側の表面欠陥の発生を防
止することができる電流条件を選ぶ必要がある。その電
流パターンは、溶解初期の電流を大きくし、その後速や
かに電流を所定のレベルまで低下させることである。
【００１８】本発明は、以上の知見を基に、溶解初期か
ら終了までの間の電流を適正化することによって完成さ
れたものであり、「消耗電極式真空アーク溶解法によ
り、外径０．７ｍ以上、平均酸素濃度０．０５重量％以
上の工業用純チタンインゴットを製造する方法におい
て、 通電開始から、平均８００Ａ／分以上の速度で、式
（１）を充たす電流Ｉ1 （ｋＡ）まで溶解電流を増大さ
せる第１の工程、 に引き続き、式（２）を充たす電流Ｉ2 で、４０
分以下保持する第２の工程、 平均１００Ａ／分以上の速度で、式（３）を充たす
電流Ｉ3 まで電流を低減させる第３の工程、 式（３）を充たす電流Ｉ3 に保持する第４の工程、 溶解終了までの時間が１００分以下に達した時点か
ら、電流をＩ3 から低減する第５の工程、を含むことを
特徴とする工業用純チタンインゴットの製造方法。
ら終了までの間の電流を適正化することによって完成さ
れたものであり、「消耗電極式真空アーク溶解法によ
り、外径０．７ｍ以上、平均酸素濃度０．０５重量％以
上の工業用純チタンインゴットを製造する方法におい
て、 通電開始から、平均８００Ａ／分以上の速度で、式
（１）を充たす電流Ｉ1 （ｋＡ）まで溶解電流を増大さ
せる第１の工程、 に引き続き、式（２）を充たす電流Ｉ2 で、４０
分以下保持する第２の工程、 平均１００Ａ／分以上の速度で、式（３）を充たす
電流Ｉ3 まで電流を低減させる第３の工程、 式（３）を充たす電流Ｉ3 に保持する第４の工程、 溶解終了までの時間が１００分以下に達した時点か
ら、電流をＩ3 から低減する第５の工程、を含むことを
特徴とする工業用純チタンインゴットの製造方法。
【００１９】 Ｉ1 ≧３５Ｓ＋５ 式（１） ０．９Ｉ1 ≦Ｉ2 ≦Ｉ1 式（２） ０．５Ｉ1 ≦Ｉ3 ≦０．８Ｉ1 式（３） ここで、Ｓ：インゴットの横断面積（単位 ｍ2 ）を１
ｍ2 で除した無次元数」を要旨としている。
ｍ2 で除した無次元数」を要旨としている。
【００２０】
【発明の実施の形態】本発明では、主として外径：０．
７ｍ以上、平均酸素濃度：０．０５重量％（以下、酸素
濃度は重量％で表示する）以上の工業用純チタンインゴ
ットを対象とする。外径０．７ｍ未満、平均酸素濃度
０．０５％未満の場合には、溶解速度を大きくしても酸
素の偏析（濃度の不均一性）は、それほど問題にはなら
ないからである。
７ｍ以上、平均酸素濃度：０．０５重量％（以下、酸素
濃度は重量％で表示する）以上の工業用純チタンインゴ
ットを対象とする。外径０．７ｍ未満、平均酸素濃度
０．０５％未満の場合には、溶解速度を大きくしても酸
素の偏析（濃度の不均一性）は、それほど問題にはなら
ないからである。
【００２１】以下、上記工程〜の通電条件について
具体的に説明する。図３に本発明の代表的な溶解電流パ
ターンを示す。
具体的に説明する。図３に本発明の代表的な溶解電流パ
ターンを示す。
【００２２】 第１の工程（図３のＩの範囲） 通電初期には大きな電流を流し、速やかに所定の深さの
溶融プールを形成させる必要がある。そのためには、速
やかに所定の電流値：Ｉ1 まで電流を上昇させること、
Ｉ1 値をできるだけ大きくすることが必要である。この
Ｉ1 値は本発明の工程の中でもっとも大きい電流値であ
り、前記の式（１）で規定される（３５Ｓ＋５）ｋＡ以
上とする必要がある。すなわち、インゴットの断面積に
応じて電流は大きくなり、例えば、インゴットの断面積
が１ｍ2 （径：１．１３ｍ）の場合は４０ｋＡ以上とな
る。また、このＩ1 値まで電流を上昇させる速度は、８
００Ａ／分以上とするのが望ましい。８００Ａ／分未満
の速度では、溶解初期の入熱量が不足するため、十分な
溶融プールが形成されない。このような場合には、溶解
初期は、モールド底面からの冷却が強く、底面近傍の凝
固層の温度降下が大きいため、インゴットに表面欠陥が
発生する。Ｉ1 の上限は特に制限しないが、ＶＡＲ設備
の容量（能力）あるいは安全性を考慮して選択するのが
よい。
溶融プールを形成させる必要がある。そのためには、速
やかに所定の電流値：Ｉ1 まで電流を上昇させること、
Ｉ1 値をできるだけ大きくすることが必要である。この
Ｉ1 値は本発明の工程の中でもっとも大きい電流値であ
り、前記の式（１）で規定される（３５Ｓ＋５）ｋＡ以
上とする必要がある。すなわち、インゴットの断面積に
応じて電流は大きくなり、例えば、インゴットの断面積
が１ｍ2 （径：１．１３ｍ）の場合は４０ｋＡ以上とな
る。また、このＩ1 値まで電流を上昇させる速度は、８
００Ａ／分以上とするのが望ましい。８００Ａ／分未満
の速度では、溶解初期の入熱量が不足するため、十分な
溶融プールが形成されない。このような場合には、溶解
初期は、モールド底面からの冷却が強く、底面近傍の凝
固層の温度降下が大きいため、インゴットに表面欠陥が
発生する。Ｉ1 の上限は特に制限しないが、ＶＡＲ設備
の容量（能力）あるいは安全性を考慮して選択するのが
よい。
【００２３】 第２の工程（図３のIIの範囲） Ｉ1 まで電流を上げた後、所定の深さのプールが形成さ
れるまで、式（２）を充たす電流値Ｉ2 に一定時間保持
する。保持時間は、おもにＩ1 （Ｉ2 ）値によって左右
され、Ｉ1 の最低値である（３５Ｓ＋５）ｋＡに近いほ
ど長くする必要がある。ただし、上限は４０分である。
Ｉ1 （Ｉ2 ）値が十分大きい場合には、保持時間０分と
してもよい。
れるまで、式（２）を充たす電流値Ｉ2 に一定時間保持
する。保持時間は、おもにＩ1 （Ｉ2 ）値によって左右
され、Ｉ1 の最低値である（３５Ｓ＋５）ｋＡに近いほ
ど長くする必要がある。ただし、上限は４０分である。
Ｉ1 （Ｉ2 ）値が十分大きい場合には、保持時間０分と
してもよい。
【００２４】 第３の工程（図３のIII の範囲） Ｉ2 に所定時間保持し、所定の深さのプールが形成され
た段階で、溶融プールの深さを一定に保持するために、
電流を落とさなければならない。電流を減少させる速度
は１００Ａ／分以上とする必要がある。１００Ａ／分未
満の場合には入熱量が過剰となり、溶融プールの体積あ
るいは深さが過大となり、インゴットの酸素濃度の均一
化が困難になる。
た段階で、溶融プールの深さを一定に保持するために、
電流を落とさなければならない。電流を減少させる速度
は１００Ａ／分以上とする必要がある。１００Ａ／分未
満の場合には入熱量が過剰となり、溶融プールの体積あ
るいは深さが過大となり、インゴットの酸素濃度の均一
化が困難になる。
【００２５】 第４の工程（図３のIVの範囲） 溶融プールを所定の深さに維持して溶解を行う工程であ
る。この工程における電流値Ｉ3 は、前記の式（３）を
満足する０．５Ｉ1 〜０．８Ｉ1 の範囲がよい。０．５
Ｉ1 未満の場合には、入熱量が不足するために溶融プー
ルの温度が低下し、インゴットの表面欠陥発生の原因と
なる。また、Ｉ3 が０．８Ｉ1 を超えると、入熱量が過
剰となるために溶融プールの体積が過大となり、インゴ
ットの酸素濃度が不均一となる。
る。この工程における電流値Ｉ3 は、前記の式（３）を
満足する０．５Ｉ1 〜０．８Ｉ1 の範囲がよい。０．５
Ｉ1 未満の場合には、入熱量が不足するために溶融プー
ルの温度が低下し、インゴットの表面欠陥発生の原因と
なる。また、Ｉ3 が０．８Ｉ1 を超えると、入熱量が過
剰となるために溶融プールの体積が過大となり、インゴ
ットの酸素濃度が不均一となる。
【００２６】 第５の工程（図３のＶの範囲） 溶解電流を徐々に低下し、消耗式電極の溶解および溶融
プールの凝固を完了させる工程であり、電極の溶解がほ
ぼ終了する時期からこの工程に入る。時間的には、溶解
終了までの時間が１００分以下がこの工程のスタートと
なる。１００分を超える早い時期から電流を落とすと、
溶融プールの凝固速度が遅く、酸素の偏析が助長される
傾向がある。この工程における電流は、実操業では、
０．６Ｉ3程度に所定時間保持し、その後、通電を停止
する方法を採るのがよい。
プールの凝固を完了させる工程であり、電極の溶解がほ
ぼ終了する時期からこの工程に入る。時間的には、溶解
終了までの時間が１００分以下がこの工程のスタートと
なる。１００分を超える早い時期から電流を落とすと、
溶融プールの凝固速度が遅く、酸素の偏析が助長される
傾向がある。この工程における電流は、実操業では、
０．６Ｉ3程度に所定時間保持し、その後、通電を停止
する方法を採るのがよい。
【００２７】
【実施例】次に実施例によって本発明の方法を具体的に
説明する。
説明する。
【００２８】スポンジチタンを原料として、ＶＡＲ法に
よって１次インゴットを製造し、この１次インゴットを
消耗電極として再溶解した。再溶解の際には、後述の本
発明例の電流パターンおよび比較例の電流パターンによ
って溶解した。得られた２次インゴットを板状に圧延
し、圧延材の各位置の酸素濃度を分析することによっ
て、酸素濃度の均一性を評価した。
よって１次インゴットを製造し、この１次インゴットを
消耗電極として再溶解した。再溶解の際には、後述の本
発明例の電流パターンおよび比較例の電流パターンによ
って溶解した。得られた２次インゴットを板状に圧延
し、圧延材の各位置の酸素濃度を分析することによっ
て、酸素濃度の均一性を評価した。
【００２９】表１に、消耗電極（１次インゴット）およ
び２次インゴットの大きさならびに２次インゴットの平
均酸素濃度、さらに第１工程から第５工程までの溶解電
流条件をまとめて示した。また、図４および図５に、表
１の電流条件に相当する溶解電流パターンを図示した。
び２次インゴットの大きさならびに２次インゴットの平
均酸素濃度、さらに第１工程から第５工程までの溶解電
流条件をまとめて示した。また、図４および図５に、表
１の電流条件に相当する溶解電流パターンを図示した。
【００３０】
【表１】
【００３１】（実施例１）実施例１（本発明例１、比較
例１および２）に用いた消耗電極は、平均酸素濃度が
０．１６重量％、外径８８０ｍｍの純チタン１次インゴ
ットである。表１および図４に示した電流パターンで再
溶解し、外径９８０ｍｍの２次インゴットを溶製した。
２次インゴットに表面欠陥がある場合は、表面手入れを
行った。２次インゴットの表面の健全性を評価するため
に、表面手入れを行った面積割合を表面欠陥除去面積率
として求めた。
例１および２）に用いた消耗電極は、平均酸素濃度が
０．１６重量％、外径８８０ｍｍの純チタン１次インゴ
ットである。表１および図４に示した電流パターンで再
溶解し、外径９８０ｍｍの２次インゴットを溶製した。
２次インゴットに表面欠陥がある場合は、表面手入れを
行った。２次インゴットの表面の健全性を評価するため
に、表面手入れを行った面積割合を表面欠陥除去面積率
として求めた。
【００３２】次に、２次インゴットを熱間鍛造し、厚さ
２８０ｍｍ、幅１２００ｍｍのスラブとした後、さらに
熱間圧延して、厚さ４ｍｍ、幅１２００ｍｍの熱延コイ
ルを得た。次にこの熱延コイルを冷間圧延して、厚さ
０．８ｍｍ、幅１０００ｍｍ、長さ１５００ｍの冷延コ
イルを製造した。
２８０ｍｍ、幅１２００ｍｍのスラブとした後、さらに
熱間圧延して、厚さ４ｍｍ、幅１２００ｍｍの熱延コイ
ルを得た。次にこの熱延コイルを冷間圧延して、厚さ
０．８ｍｍ、幅１０００ｍｍ、長さ１５００ｍの冷延コ
イルを製造した。
【００３３】この冷延コイルについて、酸素濃度を調査
した。分析用試料の採取位置は、コイルの長さ方向につ
いては先端から５ｍ、７５０ｍ、１４９５ｍ（それぞれ
２次インゴットの上端、中間、下端に相当）、コイルの
幅方向については側端から５０ｍｍ、３００ｍｍ、６０
０ｍｍとした。酸素濃度の均一性は、各コイル毎に酸素
濃度分析値の平均値を計算し、次式で求められる偏析率
によって評価した。
した。分析用試料の採取位置は、コイルの長さ方向につ
いては先端から５ｍ、７５０ｍ、１４９５ｍ（それぞれ
２次インゴットの上端、中間、下端に相当）、コイルの
幅方向については側端から５０ｍｍ、３００ｍｍ、６０
０ｍｍとした。酸素濃度の均一性は、各コイル毎に酸素
濃度分析値の平均値を計算し、次式で求められる偏析率
によって評価した。
【００３４】酸素濃度の偏析率（％）＝（平均値−各部
の分析値）／平均値×１００ 表２に調査結果をまとめて示した。
の分析値）／平均値×１００ 表２に調査結果をまとめて示した。
【００３５】
【表２】
【００３６】発明例１については、電流パターンが本発
明の条件の範囲内であるので、酸素濃度の偏析率が２％
以下となっており、酸素濃度が極めて均一であった。ま
た、２次インゴットの表面欠陥も認められなかった。こ
のことは、表面欠陥除去率が０％となっていることから
も裏付けられている。
明の条件の範囲内であるので、酸素濃度の偏析率が２％
以下となっており、酸素濃度が極めて均一であった。ま
た、２次インゴットの表面欠陥も認められなかった。こ
のことは、表面欠陥除去率が０％となっていることから
も裏付けられている。
【００３７】一方、比較例１は、溶解中期（本発明の第
４工程に相当）の溶解電流が過大であるために、酸素濃
度の偏析率が１５％に達しており、酸素濃度が極めて不
均一であった。比較例２は、溶解初期から電流が小さい
ので、酸素濃度はほぼ均一であるものの、２次インゴッ
トの表面欠陥が著しかった。この結果から、溶解初期の
凝固速度が遅い場合には、インゴットの表面欠陥の発生
を防止できないことが裏付けられた。このように、本発
明の電流パターンの範囲外の比較例１および２について
は、酸素濃度の均一性およびインゴットの表面欠陥の発
生防止の両者を同時に満足させることができなかった。
４工程に相当）の溶解電流が過大であるために、酸素濃
度の偏析率が１５％に達しており、酸素濃度が極めて不
均一であった。比較例２は、溶解初期から電流が小さい
ので、酸素濃度はほぼ均一であるものの、２次インゴッ
トの表面欠陥が著しかった。この結果から、溶解初期の
凝固速度が遅い場合には、インゴットの表面欠陥の発生
を防止できないことが裏付けられた。このように、本発
明の電流パターンの範囲外の比較例１および２について
は、酸素濃度の均一性およびインゴットの表面欠陥の発
生防止の両者を同時に満足させることができなかった。
【００３８】（実施例２）実施例２（本発明例２、比較
例３および４）に用いた消耗電極は、平均酸素濃度が
０．１８重量％、外径６６０ｍｍの純チタン１次インゴ
ットである。表１および図５に示した電流パターンで再
溶解し、外径７４０ｍｍの２次インゴットを製造した。
この２次インゴットを熱間鍛造し、厚さ２８０ｍｍ、幅
１０００ｍｍのスラブとした後、さらに熱間圧延して、
厚さ４ｍｍ、幅１０００ｍｍの熱延コイルを得た。次に
この熱延コイルを冷間圧延して、厚さ１．２ｍｍ、幅９
００ｍｍ、長さ９００ｍの冷延コイルを製造した。
例３および４）に用いた消耗電極は、平均酸素濃度が
０．１８重量％、外径６６０ｍｍの純チタン１次インゴ
ットである。表１および図５に示した電流パターンで再
溶解し、外径７４０ｍｍの２次インゴットを製造した。
この２次インゴットを熱間鍛造し、厚さ２８０ｍｍ、幅
１０００ｍｍのスラブとした後、さらに熱間圧延して、
厚さ４ｍｍ、幅１０００ｍｍの熱延コイルを得た。次に
この熱延コイルを冷間圧延して、厚さ１．２ｍｍ、幅９
００ｍｍ、長さ９００ｍの冷延コイルを製造した。
【００３９】この冷延コイルについて、酸素濃度を調査
した。分析用試料の採取位置は、コイルの長さ方向につ
いては先端から５ｍ、４５０ｍ、８９５ｍ（それぞれ２
次インゴットの上端、中間、下端に相当）、コイルの幅
方向については側端から５０ｍｍ、２５０ｍｍ、５００
ｍｍとした。
した。分析用試料の採取位置は、コイルの長さ方向につ
いては先端から５ｍ、４５０ｍ、８９５ｍ（それぞれ２
次インゴットの上端、中間、下端に相当）、コイルの幅
方向については側端から５０ｍｍ、２５０ｍｍ、５００
ｍｍとした。
【００４０】２次インゴットの表面欠陥および酸素濃度
の均一性の評価方法は、実施例１の場合と同じである。
の均一性の評価方法は、実施例１の場合と同じである。
【００４１】表３に調査結果をまとめて示した。
【００４２】
【表３】
【００４３】実施例２は、上記のように、実施例１に比
較して、１次および２次インゴットのサイズが小さくな
っている点がおもな相違点である。それに応じて、表１
および図５に示したように、発明例、比較例ともに、実
施例１の場合より電流を低くしている。
較して、１次および２次インゴットのサイズが小さくな
っている点がおもな相違点である。それに応じて、表１
および図５に示したように、発明例、比較例ともに、実
施例１の場合より電流を低くしている。
【００４４】表３から明かなように、発明例２は、酸素
濃度の偏析は小さく、均一であった。また、２次インゴ
ットの表面欠陥除去率０％から分かるように、インゴッ
トの表面欠陥も認められなかった。これに対して、比較
例３および４は、それぞれ実施例１における比較例１、
２とほぼ同様な結果であった。このように、実施例２に
おいても、本発明の電流パターンの範囲外の比較例３お
よび４については、酸素濃度の均一性およびインゴット
の表面欠陥の発生防止の両者を同時に満足させられない
ことが確認された。
濃度の偏析は小さく、均一であった。また、２次インゴ
ットの表面欠陥除去率０％から分かるように、インゴッ
トの表面欠陥も認められなかった。これに対して、比較
例３および４は、それぞれ実施例１における比較例１、
２とほぼ同様な結果であった。このように、実施例２に
おいても、本発明の電流パターンの範囲外の比較例３お
よび４については、酸素濃度の均一性およびインゴット
の表面欠陥の発生防止の両者を同時に満足させられない
ことが確認された。
【００４５】
【発明の効果】本発明の純チタンインゴットの製造方法
は、ＶＡＲ溶解における、溶解初期から末期にかけて、
比較的に大きな電流条件で溶融チタンのプールの深さが
一定になるように溶解電流パターンを規定している。し
たがって、酸素の偏析が軽微で、表面欠陥が少なく、径
の大きな工業用純チタンインゴットを生産性よく製造す
ることができる。そのために、酸素濃度が均一で品質に
優れた大型の純チタンコイル等の製品を安価に製造する
ことが可能であり、工業用純チタンの用途拡大等多大の
効果を奏する。
は、ＶＡＲ溶解における、溶解初期から末期にかけて、
比較的に大きな電流条件で溶融チタンのプールの深さが
一定になるように溶解電流パターンを規定している。し
たがって、酸素の偏析が軽微で、表面欠陥が少なく、径
の大きな工業用純チタンインゴットを生産性よく製造す
ることができる。そのために、酸素濃度が均一で品質に
優れた大型の純チタンコイル等の製品を安価に製造する
ことが可能であり、工業用純チタンの用途拡大等多大の
効果を奏する。
【図１】ＶＡＲ溶解法における従来の溶解電流パターン
の１例を示す図である。
の１例を示す図である。
【図２】図１の溶解電流パターンによって溶解した場合
の溶融チタンのプールの深さおよび体積の経時的な変化
を示す図である。
の溶融チタンのプールの深さおよび体積の経時的な変化
を示す図である。
【図３】本発明の溶解電流パターンの１例を示す図であ
る。
る。
【図４】実施例１における溶解電流パターンを示す図で
ある。
ある。
【図５】実施例２における溶解電流パターンを示す図で
ある。
ある。
【図６】消耗電極式真空アーク溶解法（ＶＡＲ法）の説
明図である。
明図である。
１：消耗電極 ２：水冷銅モールド ３：溶融チタンプール ４：インゴット
Claims (1)
- 【請求項１】消耗電極式真空アーク溶解法により、外径
０．７ｍ以上、平均酸素濃度０．０５重量％以上の工業
用純チタンインゴットを製造する方法において、 通電開始から、平均８００Ａ／分以上の速度で、式
（１）を充たす電流Ｉ1 （ｋＡ）まで溶解電流を増大さ
せる第１の工程、 に引き続き、式（２）を充たす電流Ｉ2 で、４０
分以下保持する第２の工程、 平均１００Ａ／分以上の速度で、式（３）を充たす
電流Ｉ3 まで電流を低減させる第３の工程、 式（３）を充たす電流Ｉ3 に保持する第４の工程、 溶解終了までの時間が１００分以下に達した時点か
ら、電流をＩ3 から低減する第５の工程、を含むことを
特徴とする工業用純チタンインゴットの製造方法。 Ｉ1 ≧３５Ｓ＋５ 式（１） ０．９Ｉ1 ≦Ｉ2 ≦Ｉ1 式（２） ０．５Ｉ1 ≦Ｉ3 ≦０．８Ｉ1 式（３） ここで、Ｓ：インゴットの横断面積（単位 ｍ2 ）を１
ｍ2 で除した無次元数
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22767395A JPH0971827A (ja) | 1995-09-05 | 1995-09-05 | 工業用純チタンインゴットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22767395A JPH0971827A (ja) | 1995-09-05 | 1995-09-05 | 工業用純チタンインゴットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0971827A true JPH0971827A (ja) | 1997-03-18 |
Family
ID=16864543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22767395A Pending JPH0971827A (ja) | 1995-09-05 | 1995-09-05 | 工業用純チタンインゴットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0971827A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010504431A (ja) * | 2006-09-25 | 2010-02-12 | ブラムバーグス，エルビンス | 金属チタン又はチタンベース合金を連続生成するための方法及び装置 |
| CN104014987A (zh) * | 2014-05-16 | 2014-09-03 | 宝鸡市永盛泰钛业有限公司 | 一种石油钛球阀的制备方法 |
| JP2022076856A (ja) * | 2020-11-10 | 2022-05-20 | 株式会社神戸製鋼所 | 純チタンまたはチタン合金の鋳塊 |
| CN115852170A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-28 | 西部超导材料科技股份有限公司 | 一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法 |
| CN116237473A (zh) * | 2022-12-08 | 2023-06-09 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 | 一种使用纯铌条生产低偏析钛铌合金三次铸锭的方法 |
| CN116716482A (zh) * | 2023-06-09 | 2023-09-08 | 湖南湘投金天钛业科技股份有限公司 | 一种低偏析大规格钛合金铸锭的制备方法 |
-
1995
- 1995-09-05 JP JP22767395A patent/JPH0971827A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010504431A (ja) * | 2006-09-25 | 2010-02-12 | ブラムバーグス，エルビンス | 金属チタン又はチタンベース合金を連続生成するための方法及び装置 |
| CN104014987A (zh) * | 2014-05-16 | 2014-09-03 | 宝鸡市永盛泰钛业有限公司 | 一种石油钛球阀的制备方法 |
| JP2022076856A (ja) * | 2020-11-10 | 2022-05-20 | 株式会社神戸製鋼所 | 純チタンまたはチタン合金の鋳塊 |
| CN115852170A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-28 | 西部超导材料科技股份有限公司 | 一种低氧含量纯钛铸锭的熔炼方法 |
| CN116237473A (zh) * | 2022-12-08 | 2023-06-09 | 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 | 一种使用纯铌条生产低偏析钛铌合金三次铸锭的方法 |
| CN116716482A (zh) * | 2023-06-09 | 2023-09-08 | 湖南湘投金天钛业科技股份有限公司 | 一种低偏析大规格钛合金铸锭的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103459063B (zh) | 热轧用钛板坯及其制造方法 | |
| JPWO2018052135A1 (ja) | メタルマスク用素材およびその製造方法 | |
| CN111185578B (zh) | 一种连铸连轧生产5554铝合金焊丝的方法 | |
| CN107075689A (zh) | 热轧用钛铸坯及其制造方法 | |
| JPH0971827A (ja) | 工業用純チタンインゴットの製造方法 | |
| JPH05214458A (ja) | チタン合金インゴットのｖａｒ 法による溶解方法 | |
| KR20170045273A (ko) | 표면 결함이 발생하기 어려운 열간 압연용 티타늄 주조편 및 그 제조 방법 | |
| JP2007319872A (ja) | 高ｓ快削鋼線材の製造方法 | |
| CN115976395B (zh) | 一种金属掩膜版用因瓦合金的制备方法 | |
| JP2007063621A (ja) | スパッタリングターゲット材、スパッタリングターゲット材用アルミニウム材の製造方法及びスパッタリングターゲット材用アルミニウム材 | |
| JP4540516B2 (ja) | ワークロールの製造方法 | |
| JP6075386B2 (ja) | 表面疵の発生し難い熱間圧延用チタン鋳片およびその製造方法 | |
| CN110484742B (zh) | 一种电子束熔炼高纯化制备Fe-W中间合金的方法 | |
| JP2579707B2 (ja) | メカニカルデスケーリング性に優れた被覆アーク溶接棒心線用線材の製造法 | |
| CN118287642B (zh) | 一种单面铜铝复合带的生产方法 | |
| JP3584209B2 (ja) | シャドウマスク素材用スラブ、そのスラブの製造方法、およびすじむら品位および表面品質に優れたシャドウマスク素材の製造方法 | |
| JP2017080787A (ja) | 鋼の連続鋳造方法 | |
| JPH08120366A (ja) | チタン鋳塊の連続鋳造方法 | |
| JP7623611B2 (ja) | α＋β型チタン合金鋳塊及び棒材の製造方法 | |
| JP7529980B2 (ja) | ロール用鋼塊製造方法及びロール用鋼塊 | |
| EP0581647A1 (fr) | Procédé d'élaboration d'alliages magnétiques doux à très haute perméabilité et alliages en résultant | |
| JPS619554A (ja) | 冷間圧延用鍛鋼ロ−ル | |
| JP2022076856A (ja) | 純チタンまたはチタン合金の鋳塊 | |
| JP4220825B2 (ja) | 純チタン圧延コイル | |
| JP2001192723A (ja) | 希土類元素含有ステンレス鋼の製造方法 |