JPH0972866A - Ｘ線定在波測定装置 - Google Patents
Ｘ線定在波測定装置Info
- Publication number
- JPH0972866A JPH0972866A JP7231153A JP23115395A JPH0972866A JP H0972866 A JPH0972866 A JP H0972866A JP 7231153 A JP7231153 A JP 7231153A JP 23115395 A JP23115395 A JP 23115395A JP H0972866 A JPH0972866 A JP H0972866A
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- Japan
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- sample
- standing wave
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- liquid nitrogen
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 一般的なＸ線源を用いてＸ線定在波の測定を
行うことができるＸ線定在波測定装置を提供する。 【解決手段】 Ｘ線発生源１（Ｘ線発生装置２）を除く
光学系、すなわちモノクロメーター３、試料回転ステー
ジ４、第１結晶回転ステージ５、ブラッグ反射検出器７
および半導体検出器９を恒温室６の内部に配設するとと
もに、Ｘ線発生源１、Ｘ線発生装置２、および液体窒素
補給用タンク１２を恒温室６の外部に配設し、半導体検
出器９の冷却用液体窒素を外部から供給する。
行うことができるＸ線定在波測定装置を提供する。 【解決手段】 Ｘ線発生源１（Ｘ線発生装置２）を除く
光学系、すなわちモノクロメーター３、試料回転ステー
ジ４、第１結晶回転ステージ５、ブラッグ反射検出器７
および半導体検出器９を恒温室６の内部に配設するとと
もに、Ｘ線発生源１、Ｘ線発生装置２、および液体窒素
補給用タンク１２を恒温室６の外部に配設し、半導体検
出器９の冷却用液体窒素を外部から供給する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線定在波測定装
置に関し、特に、試料に対してＸ線を照射し、試料の結
晶表面から発生する、各種物質に固有のＸ線定在波を測
定するＸ線定在波測定装置に関するものである。
置に関し、特に、試料に対してＸ線を照射し、試料の結
晶表面から発生する、各種物質に固有のＸ線定在波を測
定するＸ線定在波測定装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、所定の線源から試料に対して所定
の放射線を照射し、試料の結晶表面から発生したＸ線定
在波を検出することにより、物質の構造解析、例えば薄
膜の厚さや原子配列などを推定するＸ線定在波法および
その装置が知られている（例えば、秋本ほか, Japanese
Jounal of Applied Physics, 1985年,Vol.24,NO 11,p
p.1425-1431など）。この種の装置では、一般的なＸ線
源を用いる場合と比較して強度が大きく、短時間で測定
できることから、電子シンクロトロンなどの円形軌道を
電子が回るときに放出されるシンクロトロン放射光（以
下、放射光という）を線源として用いるものとなってい
た。
の放射線を照射し、試料の結晶表面から発生したＸ線定
在波を検出することにより、物質の構造解析、例えば薄
膜の厚さや原子配列などを推定するＸ線定在波法および
その装置が知られている（例えば、秋本ほか, Japanese
Jounal of Applied Physics, 1985年,Vol.24,NO 11,p
p.1425-1431など）。この種の装置では、一般的なＸ線
源を用いる場合と比較して強度が大きく、短時間で測定
できることから、電子シンクロトロンなどの円形軌道を
電子が回るときに放出されるシンクロトロン放射光（以
下、放射光という）を線源として用いるものとなってい
た。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】したがって、このよう
な従来のＸ線定在波測定装置では、線源として放射光を
用いているため、大規模な放射光供給施設が必要となる
が、現在商業的に利用できる放射光供給施設が国内には
なく、たとえ存在したとしてもその維持管理に莫大な費
用がかかるとともに、放射光供給施設の共同利用が予想
されるため利用時間が限定され、必要に応じて自在に測
定できないという問題点があった。
な従来のＸ線定在波測定装置では、線源として放射光を
用いているため、大規模な放射光供給施設が必要となる
が、現在商業的に利用できる放射光供給施設が国内には
なく、たとえ存在したとしてもその維持管理に莫大な費
用がかかるとともに、放射光供給施設の共同利用が予想
されるため利用時間が限定され、必要に応じて自在に測
定できないという問題点があった。
【０００４】なお、実験室で用いられるような一般的な
Ｘ線源を用いてＸ線定在波測定を行う方法（例えば、J.
Auleytner ほか, Surface Science,1990年, Vol.231, p
p.227-232 など）が提案されているが、このような測定
に用いられる二結晶回折装置では、温度変動に起因して
試料の位置ずれが発生するために測定データにゆらぎが
発生し、測定精度が低下するという問題点があった。本
発明はこのような課題を解決するためのものであり、一
般的なＸ線源を用いてＸ線定在波の測定を行うことがで
きるＸ線定在波測定装置を提供することを目的としてい
る。
Ｘ線源を用いてＸ線定在波測定を行う方法（例えば、J.
Auleytner ほか, Surface Science,1990年, Vol.231, p
p.227-232 など）が提案されているが、このような測定
に用いられる二結晶回折装置では、温度変動に起因して
試料の位置ずれが発生するために測定データにゆらぎが
発生し、測定精度が低下するという問題点があった。本
発明はこのような課題を解決するためのものであり、一
般的なＸ線源を用いてＸ線定在波の測定を行うことがで
きるＸ線定在波測定装置を提供することを目的としてい
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明によるＸ線定在波測定装置は、恒温室
外部に、Ｘ線発生源を配設するとともに、恒温室内部
に、Ｘ線発生源から供給されるＸ線のうち所定波長を有
するＸ線を取り出すモノクロメーターと、このモノクロ
メーターを回転自在に支持する第１の回転ステージと、
試料を回転自在に支持する第２の回転ステージと、試料
に対するＸ線照射により発生するブラッグ反射を検出す
るブラッグ反射検出器と、試料に対するＸ線照射により
発生する蛍光Ｘ線を検出する半導体検出器とを配設する
ようにしたものである。
るために、本発明によるＸ線定在波測定装置は、恒温室
外部に、Ｘ線発生源を配設するとともに、恒温室内部
に、Ｘ線発生源から供給されるＸ線のうち所定波長を有
するＸ線を取り出すモノクロメーターと、このモノクロ
メーターを回転自在に支持する第１の回転ステージと、
試料を回転自在に支持する第２の回転ステージと、試料
に対するＸ線照射により発生するブラッグ反射を検出す
るブラッグ反射検出器と、試料に対するＸ線照射により
発生する蛍光Ｘ線を検出する半導体検出器とを配設する
ようにしたものである。
【０００６】また、恒温室外部から半導体検出器の冷却
用液体窒素を供給する手段を備えるものである。したが
って、大量の熱を発生し温度不安定要因となるＸ線発生
源または液体窒素補給用タンクによる光学系への温度影
響が低減される。
用液体窒素を供給する手段を備えるものである。したが
って、大量の熱を発生し温度不安定要因となるＸ線発生
源または液体窒素補給用タンクによる光学系への温度影
響が低減される。
【０００７】
【発明の実施の形態】次に、本発明について図面を参照
して説明する。図１は本発明の一実施の形態であるＸ線
定在波測定装置の構成図であり、同図において、２はＸ
線発生源１を有し所定のＸ線を発生させるＸ線発生装
置、３はＸ線発生源１からのＸ線を回折させることによ
り、所定波長を有するＸ線を取り出すモノクロメータ
ー、５はモノクロメーター３を回転させる第１結晶回転
ステージ（第１の回転ステージ）である。
して説明する。図１は本発明の一実施の形態であるＸ線
定在波測定装置の構成図であり、同図において、２はＸ
線発生源１を有し所定のＸ線を発生させるＸ線発生装
置、３はＸ線発生源１からのＸ線を回折させることによ
り、所定波長を有するＸ線を取り出すモノクロメータ
ー、５はモノクロメーター３を回転させる第１結晶回転
ステージ（第１の回転ステージ）である。
【０００８】６は恒温室、４は試料８を回転させる試料
回転ステージ（第２の回転ステージ）、７は試料８に対
するＸ線照射により発生するブラッグ（Ｂｒａｇｇ）反
射を検出するブラッグ反射検出器、９は試料８に対する
Ｘ線照射により対陰極物質に固有の線スペクトルを有す
る特性Ｘ線すなわち蛍光Ｘ線を検出する半導体検出器、
１２は半導体検出器９を冷却するための窒素を補給する
液体窒素補給用タンク、１０は液体窒素供給用パイプ、
１１は液体窒素オーバーフローパイプである。
回転ステージ（第２の回転ステージ）、７は試料８に対
するＸ線照射により発生するブラッグ（Ｂｒａｇｇ）反
射を検出するブラッグ反射検出器、９は試料８に対する
Ｘ線照射により対陰極物質に固有の線スペクトルを有す
る特性Ｘ線すなわち蛍光Ｘ線を検出する半導体検出器、
１２は半導体検出器９を冷却するための窒素を補給する
液体窒素補給用タンク、１０は液体窒素供給用パイプ、
１１は液体窒素オーバーフローパイプである。
【０００９】この場合、Ｘ線発生源１、Ｘ線発生装置
２、および液体窒素補給用タンク１２は、大量の熱を発
生し温度不安定要因となることから、恒温室６の外部に
配設されている。一方、モノクロメーター３、試料回転
ステージ４、第１結晶回転ステージ５、ブラッグ反射検
出器７および半導体検出器９などの光学系は、温度の影
響を受けやすいことから恒温室６の内部に配設されてい
る。
２、および液体窒素補給用タンク１２は、大量の熱を発
生し温度不安定要因となることから、恒温室６の外部に
配設されている。一方、モノクロメーター３、試料回転
ステージ４、第１結晶回転ステージ５、ブラッグ反射検
出器７および半導体検出器９などの光学系は、温度の影
響を受けやすいことから恒温室６の内部に配設されてい
る。
【００１０】次に、Ｘ線定在波の測定手順について説明
する。まず、第１結晶回転ステージ５を微動作させるこ
とにより、モノクロメーター３から出力されるＸ線の波
長を調整する。続いて、試料回転ステージ４を微動作さ
せることにより、試料８のあおり角および面内回転角を
それぞれ調整する。
する。まず、第１結晶回転ステージ５を微動作させるこ
とにより、モノクロメーター３から出力されるＸ線の波
長を調整する。続いて、試料回転ステージ４を微動作さ
せることにより、試料８のあおり角および面内回転角を
それぞれ調整する。
【００１１】これにより、試料８に対して所定の角度で
Ｘ線が照射され、試料８表面の結晶格子面間隔、Ｘ線入
射角およびＸ線の波長との関係から、ブラッグの式で示
されるような所定の強度分布を有するブラッグ反射が発
生する。このブラッグ反射の強度分布をブラッグ反射検
出器７により測定し、測定条件を決定する。
Ｘ線が照射され、試料８表面の結晶格子面間隔、Ｘ線入
射角およびＸ線の波長との関係から、ブラッグの式で示
されるような所定の強度分布を有するブラッグ反射が発
生する。このブラッグ反射の強度分布をブラッグ反射検
出器７により測定し、測定条件を決定する。
【００１２】次に、半導体検出器９を動作させるととも
に、恒温室６外部の液体窒素補給用タンク１２から液体
窒素供給パイプ１０を介して、液体窒素を半導体検出器
９に供給することにより半導体検出器９を冷却する。こ
れにより、半導体検出器９により試料８から発生する蛍
光Ｘ線の測定を開始するとともに、その後、半導体検出
器９内の液体窒素がなくなる時間を見計らって、再度恒
温室６外部の液体窒素補給用タンク１２から液体窒素を
供給する。
に、恒温室６外部の液体窒素補給用タンク１２から液体
窒素供給パイプ１０を介して、液体窒素を半導体検出器
９に供給することにより半導体検出器９を冷却する。こ
れにより、半導体検出器９により試料８から発生する蛍
光Ｘ線の測定を開始するとともに、その後、半導体検出
器９内の液体窒素がなくなる時間を見計らって、再度恒
温室６外部の液体窒素補給用タンク１２から液体窒素を
供給する。
【００１３】なお、液体窒素が充分補給されたか否か
は、液体窒素オーバーフローパイプ１１からの液体窒素
のあふれにより確認する。このようにして、モノクロメ
ーター３により個々の波長を有するＸ線を試料８に照射
するとともに、試料８から発生する蛍光Ｘ線を測定し、
その測定結果を分光分析することにより、試料８の元素
分析が行われる。
は、液体窒素オーバーフローパイプ１１からの液体窒素
のあふれにより確認する。このようにして、モノクロメ
ーター３により個々の波長を有するＸ線を試料８に照射
するとともに、試料８から発生する蛍光Ｘ線を測定し、
その測定結果を分光分析することにより、試料８の元素
分析が行われる。
【００１４】一方、モノクロメーター３により個々の波
長を有するＸ線を試料８に照射するとともに、試料８か
ら発生するブラッグ反射の強度分布をブラッグ反射検出
器７にて測定し、その強度分布すなわちＸ線定在波を比
較することにより、試料８の膜厚や原子配列などの推定
が行われる。
長を有するＸ線を試料８に照射するとともに、試料８か
ら発生するブラッグ反射の強度分布をブラッグ反射検出
器７にて測定し、その強度分布すなわちＸ線定在波を比
較することにより、試料８の膜厚や原子配列などの推定
が行われる。
【００１５】図２は、Ｓｉ（１１１）のブラッグ反射を
示す説明図である。同図において、２１，２２は従来の
装置による測定結果、２３は本発明のＸ線定在波測定装
置による測定結果であり、縦軸は反射強度、横軸はＸ線
ビーム中心からの角度を示している。測定結果２１，２
２は、測定時間がそれぞれ１０分および２４時間のもの
である。測定時間が比較的短い測定結果２１に比較し
て、測定時間が長い測定結果２２では、ブラッグ反射の
幅が全体に拡がっているとともに、数多くの細かなノイ
ズ（ｄｉｐ）も発生している。
示す説明図である。同図において、２１，２２は従来の
装置による測定結果、２３は本発明のＸ線定在波測定装
置による測定結果であり、縦軸は反射強度、横軸はＸ線
ビーム中心からの角度を示している。測定結果２１，２
２は、測定時間がそれぞれ１０分および２４時間のもの
である。測定時間が比較的短い測定結果２１に比較し
て、測定時間が長い測定結果２２では、ブラッグ反射の
幅が全体に拡がっているとともに、数多くの細かなノイ
ズ（ｄｉｐ）も発生している。
【００１６】ブラッグ反射の幅の拡がりは、室温の変動
に伴って試料またはその試料回転ステージがずれ（ドリ
フト）を起こすために生じたものと思われる。また、細
かなノイズについては、室内の空調の切り替えに伴って
試料が瞬間的に動いてしまうことにより生じたものと思
われる。測定結果２３は、測定時間が２４時間のもので
あり、従来の測定時間１０分の測定結果２１と同程度以
上の安定した測定結果が得られており、測定結果２１と
比較して、角度０付近の細かなノイズが少なく、ブラッ
グ反射の幅が全体にせばまっており、分布形状（プロフ
ァイル）もきれいなことがわかる。
に伴って試料またはその試料回転ステージがずれ（ドリ
フト）を起こすために生じたものと思われる。また、細
かなノイズについては、室内の空調の切り替えに伴って
試料が瞬間的に動いてしまうことにより生じたものと思
われる。測定結果２３は、測定時間が２４時間のもので
あり、従来の測定時間１０分の測定結果２１と同程度以
上の安定した測定結果が得られており、測定結果２１と
比較して、角度０付近の細かなノイズが少なく、ブラッ
グ反射の幅が全体にせばまっており、分布形状（プロフ
ァイル）もきれいなことがわかる。
【００１７】図３は、本発明のＸ線定在波測定装置を用
いて、４原子層のＧａＡｓ薄膜をＳｉ（１１１）基板上
に形成した試料に対するＸ線定在波測定結果を示す説明
図である。同図において、３１および３３はＧａ Ｋα
およびＡｓ Ｋαの測定結果、３２および３４はＧａ
ＫαおよびＡｓ Ｋαの計算結果、３５はＳｉ（１１
１）の測定結果であり、縦軸は反射強度、横軸はブラッ
グ反射の半値幅で正規化（ノーマライズ）した角度を示
している。
いて、４原子層のＧａＡｓ薄膜をＳｉ（１１１）基板上
に形成した試料に対するＸ線定在波測定結果を示す説明
図である。同図において、３１および３３はＧａ Ｋα
およびＡｓ Ｋαの測定結果、３２および３４はＧａ
ＫαおよびＡｓ Ｋαの計算結果、３５はＳｉ（１１
１）の測定結果であり、縦軸は反射強度、横軸はブラッ
グ反射の半値幅で正規化（ノーマライズ）した角度を示
している。
【００１８】図３では、Ｇａ ＫαおよびＡｓ Ｋαそ
れぞれの測定結果３１，３３が、計算結果３２，３４と
ほぼ一致しているとともに、Ｇａ Ｋα，Ａｓ Ｋαお
よびＳｉそれぞれの測定結果３１，３３，３５が示すブ
ラッグ反射の分布形状がピーク値の角度など少しづつ異
なっていることなどが読みとれ、これら分布形状の違い
に基づいて試料８の膜厚や表面結晶の原子配列などを推
定することができる。
れぞれの測定結果３１，３３が、計算結果３２，３４と
ほぼ一致しているとともに、Ｇａ Ｋα，Ａｓ Ｋαお
よびＳｉそれぞれの測定結果３１，３３，３５が示すブ
ラッグ反射の分布形状がピーク値の角度など少しづつ異
なっていることなどが読みとれ、これら分布形状の違い
に基づいて試料８の膜厚や表面結晶の原子配列などを推
定することができる。
【００１９】このように、Ｘ線発生源１（Ｘ線発生装置
２）を除く光学系、すなわちモノクロメーター３、試料
回転ステージ４、第１結晶回転ステージ５、ブラッグ反
射検出器７および半導体検出器９を恒温室６の内部に配
設するとともに、Ｘ線発生源１（Ｘ線発生装置２）や液
体窒素補給用タンク１２を恒温室６の外部に配設し、半
導体検出器９の冷却用液体窒素を外部から供給するよう
にしたので、大量の熱を発生する温度不安定要因による
光学系への温度影響を低減することが可能となり、実験
室などで利用される比較的出力の小さいＸ線源を用い
て、安定した測定を実現することができる。
２）を除く光学系、すなわちモノクロメーター３、試料
回転ステージ４、第１結晶回転ステージ５、ブラッグ反
射検出器７および半導体検出器９を恒温室６の内部に配
設するとともに、Ｘ線発生源１（Ｘ線発生装置２）や液
体窒素補給用タンク１２を恒温室６の外部に配設し、半
導体検出器９の冷却用液体窒素を外部から供給するよう
にしたので、大量の熱を発生する温度不安定要因による
光学系への温度影響を低減することが可能となり、実験
室などで利用される比較的出力の小さいＸ線源を用い
て、安定した測定を実現することができる。
【００２０】なお、半導体検出器９への液体窒素補給方
法としては、機械的手段あるいは電気的手段のいずれを
用いても良く、また液体窒素で半導体検出器９を冷却す
る代わりに、ペルチエ素子のような電気的手段を用いて
も、前述と同様の作用効果が得られる。
法としては、機械的手段あるいは電気的手段のいずれを
用いても良く、また液体窒素で半導体検出器９を冷却す
る代わりに、ペルチエ素子のような電気的手段を用いて
も、前述と同様の作用効果が得られる。
【００２１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、光学系
を恒温室内部に配設するとともに、Ｘ線発生源を恒温室
の外部に配設し、また半導体検出器の冷却用液体窒素を
外部から供給するようにしたので、大量の熱を発生する
温度不安定要因による光学系への温度影響を低減するこ
とが可能となり、実験室などで利用される比較的出力の
小さいＸ線源を用いて、精度良く安定した測定を実現す
ることができる。
を恒温室内部に配設するとともに、Ｘ線発生源を恒温室
の外部に配設し、また半導体検出器の冷却用液体窒素を
外部から供給するようにしたので、大量の熱を発生する
温度不安定要因による光学系への温度影響を低減するこ
とが可能となり、実験室などで利用される比較的出力の
小さいＸ線源を用いて、精度良く安定した測定を実現す
ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の一実施の形態によるＸ線定在波測定
装置のブロック図である。
装置のブロック図である。
【図２】 Ｓｉ（１１１）のブラッグ反射を示す説明図
である。
である。
【図３】 ４原子層のＧａＡｓ薄膜をＳｉ（１１１）基
板上に形成した試料に対するＸ線定在波測定結果を示す
説明図である。
板上に形成した試料に対するＸ線定在波測定結果を示す
説明図である。
１…Ｘ線発生源、２…Ｘ線発生装置、３…モノクロメー
ター、４…試料回転ステージ、５…第１結晶回転ステー
ジ、６…恒温室、７…ブラッグ反射検出器、８…試料、
９…半導体検出器、１０…液体窒素供給パイプ、１１…
液体窒素オーバーフローパイプ、１２…液体窒素補給用
タンク。
ター、４…試料回転ステージ、５…第１結晶回転ステー
ジ、６…恒温室、７…ブラッグ反射検出器、８…試料、
９…半導体検出器、１０…液体窒素供給パイプ、１１…
液体窒素オーバーフローパイプ、１２…液体窒素補給用
タンク。
Claims (2)
- 【請求項１】 試料に対してＸ線を照射し、試料の結晶
表面から発生する、各種物質に固有のＸ線定在波を測定
するＸ線定在波測定装置において、 恒温室外部に、Ｘ線発生源を配設するとともに、 恒温室内部に、 Ｘ線発生源から供給されるＸ線のうち所定波長を有する
Ｘ線を取り出すモノクロメーターと、 このモノクロメーターを回転自在に支持する第１の回転
ステージと、 試料を回転自在に支持する第２の回転ステージと、 試料に対するＸ線照射により発生するブラッグ反射を検
出するブラッグ反射検出器と、 試料に対するＸ線照射により発生する蛍光Ｘ線を検出す
る半導体検出器とを配設することを特徴とするＸ線定在
波測定装置。 - 【請求項２】 請求項１記載のＸ線定在波測定装置にお
いて、 恒温室外部から半導体検出器の冷却用液体窒素を供給す
る手段を備えることを特徴とするＸ線定在波測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7231153A JPH0972866A (ja) | 1995-09-08 | 1995-09-08 | Ｘ線定在波測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7231153A JPH0972866A (ja) | 1995-09-08 | 1995-09-08 | Ｘ線定在波測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0972866A true JPH0972866A (ja) | 1997-03-18 |
Family
ID=16919133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7231153A Pending JPH0972866A (ja) | 1995-09-08 | 1995-09-08 | Ｘ線定在波測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0972866A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19932275A1 (de) * | 1999-07-06 | 2001-02-01 | Fraunhofer Ges Forschung | Vorrichtung zur Röntgenfluoreszenzanalyse |
-
1995
- 1995-09-08 JP JP7231153A patent/JPH0972866A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19932275A1 (de) * | 1999-07-06 | 2001-02-01 | Fraunhofer Ges Forschung | Vorrichtung zur Röntgenfluoreszenzanalyse |
| US6577704B1 (en) | 1999-07-06 | 2003-06-10 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Forderung Der Angewandten Forschung E.V. | Analysis device which uses X-ray fluorescence |
| DE19932275B4 (de) * | 1999-07-06 | 2005-08-04 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Vorrichtung zur Röntgenfluoreszenzanalyse |
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