JPH0977531A - ガラスセラミック製品およびその製造方法 - Google Patents
ガラスセラミック製品およびその製造方法Info
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- JPH0977531A JPH0977531A JP7285099A JP28509995A JPH0977531A JP H0977531 A JPH0977531 A JP H0977531A JP 7285099 A JP7285099 A JP 7285099A JP 28509995 A JP28509995 A JP 28509995A JP H0977531 A JPH0977531 A JP H0977531A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/0036—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and a divalent metal oxide as main constituents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B27/00—Tempering or quenching glass products
- C03B27/012—Tempering or quenching glass products by heat treatment, e.g. for crystallisation; Heat treatment of glass products before tempering by cooling
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/739—Magnetic recording media substrates
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- G11B5/73921—Glass or ceramic substrates
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ヤング率が約15×106 から約24×106 ｐｓｉ
までの範囲にあり、破壊靭性が1.0 ＭＰａ・ｍ1/2 であ
るガラスセラミック製品を提供する。 【解決手段】 35−60％のＳｉＯ2 と、20−35％のＡｌ
2 Ｏ3 と、０−25％のＭｇＯと、０−25％のＺｎＯと、
０−20％のＴｉＯ2 と、０−10％のＺｒＯ2 と、０−２
％のＬｉ2 Ｏと、０−８％のＮｉＯとから実質的にな
り、ＭｇＯ＋ＺｎＯの合計が少なくとも約10％であり、
ＢａＯ、ＣａＯ、ＰｂＯ、ＳｒＯ、Ｐ2 Ｏ5 、Ｂ
2 Ｏ3 、およびＧａ2 Ｏ3 からなる群より選択される５
％までの任意の成分と、Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ、Ｒｂ2 Ｏ、
およびＣｓ2 Ｏからなる群より選択される、０−５％の
Ｒ2 Ｏと、０−８％の遷移金属酸化物とを含ませてもよ
く、Ａｌ2Ｏ3 が約25％未満の量しか含まれない場合に
は、ＴｉＯ2 ＋ＺｒＯ2 ＋ＮｉＯの合計量が５％以上で
ある組成を有する。
までの範囲にあり、破壊靭性が1.0 ＭＰａ・ｍ1/2 であ
るガラスセラミック製品を提供する。 【解決手段】 35−60％のＳｉＯ2 と、20−35％のＡｌ
2 Ｏ3 と、０−25％のＭｇＯと、０−25％のＺｎＯと、
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は、ＴｉＯ2 ＋ＺｒＯ2 ＋ＮｉＯの合計量が５％以上で
ある組成を有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、弾性率が大きく、
均一な大きさで均一に分布した超微粒尖晶石型結晶から
主になる結晶相集成体を有する低アルカリガラスセラミ
ック製品、およびその製造方法に関するものである。
均一な大きさで均一に分布した超微粒尖晶石型結晶から
主になる結晶相集成体を有する低アルカリガラスセラミ
ック製品、およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ガラスセラミック製品が30年以上に亘り
市販されている。そのような製品は最初に米国特許第2,
920,961 号（ストゥーキー）に開示されており、この特
許には、前駆体であるガラス体を熱処理することにより
ガラスセラミック製品を製造することが開示されてい
る。この特許中に説明されているように、そのような製
品は以下に記載する一般的な三工程で製造される。(1)
通常核剤を含有するガラス形成バッチを溶融する。(2)
この溶融物をガラス転移範囲より低い温度まで冷却する
と同時に、その溶融物からガラス製品を造型する。(3)
このガラス製品をガラスのアニール点よりも高い温度、
しばしばガラス軟化点よりも高い温度で、ガラスをその
場で結晶化させるのに十分な時間に亘り熱処理する。成
長する結晶の大きさ、そしてある場合には、その結晶の
固有の特徴を制御するような方法で、熱処理のスケジュ
ールを組むことができる。したがって、要約すると、前
駆体ガラスの基本組成およびガラス体がさらされる熱処
理の両方の結果、ガラスセラミック製品中に結晶化が行
なわれる。
市販されている。そのような製品は最初に米国特許第2,
920,961 号（ストゥーキー）に開示されており、この特
許には、前駆体であるガラス体を熱処理することにより
ガラスセラミック製品を製造することが開示されてい
る。この特許中に説明されているように、そのような製
品は以下に記載する一般的な三工程で製造される。(1)
通常核剤を含有するガラス形成バッチを溶融する。(2)
この溶融物をガラス転移範囲より低い温度まで冷却する
と同時に、その溶融物からガラス製品を造型する。(3)
このガラス製品をガラスのアニール点よりも高い温度、
しばしばガラス軟化点よりも高い温度で、ガラスをその
場で結晶化させるのに十分な時間に亘り熱処理する。成
長する結晶の大きさ、そしてある場合には、その結晶の
固有の特徴を制御するような方法で、熱処理のスケジュ
ールを組むことができる。したがって、要約すると、前
駆体ガラスの基本組成およびガラス体がさらされる熱処
理の両方の結果、ガラスセラミック製品中に結晶化が行
なわれる。
【０００３】尖晶石型結晶相を含有するガラスセラミッ
ク製品がこの業界でよく知られている。このガラスセラ
ミック製品は、もともと米国特許第3,268,315 号（スト
ゥーキー）に開示され、後にこれを発展させたものが米
国特許第3,873,329 号、同第3,936,287 号、および同第
3,681,102 号に記載されている。
ク製品がこの業界でよく知られている。このガラスセラ
ミック製品は、もともと米国特許第3,268,315 号（スト
ゥーキー）に開示され、後にこれを発展させたものが米
国特許第3,873,329 号、同第3,936,287 号、および同第
3,681,102 号に記載されている。
【０００４】組成が類似している他の特許も、概して尖
晶石型結晶相が存在することを開示している。そのよう
な特許の例としては、米国特許第3,585,054 号、同第3,
681,102 号、同第3,962,514 号、同第4,059,454 号、同
第4,867,750 号、同第5,028,567 号、同第5,079,194
号、および英国特許第1,544,779 号が挙げられる。
晶石型結晶相が存在することを開示している。そのよう
な特許の例としては、米国特許第3,585,054 号、同第3,
681,102 号、同第3,962,514 号、同第4,059,454 号、同
第4,867,750 号、同第5,028,567 号、同第5,079,194
号、および英国特許第1,544,779 号が挙げられる。
【０００５】上述した特許の全ては尖晶石型結晶を含有
するガラスセラミック製品の形成について開示している
が、本発明に慎重に描写し開示する正確な組成範囲は、
どの特許にも教示されておらず、得られる相集成体およ
び対応する物理的特性は著しく異なるので、本発明は多
くの理由により上記特許とは異なるものである。
するガラスセラミック製品の形成について開示している
が、本発明に慎重に描写し開示する正確な組成範囲は、
どの特許にも教示されておらず、得られる相集成体およ
び対応する物理的特性は著しく異なるので、本発明は多
くの理由により上記特許とは異なるものである。
【０００６】
【発明の構成】したがって、本発明は、ヤング率が約15
×106 から約24×106 ｐｓｉまでの範囲にあり、破壊靭
性が1.0 ＭＰａ・ｍ1/2 より大きいガラスセラミック製
品およびその製造方法を提供する。結晶相集成体は、ケ
イ質が多く含まれる残存ガラスマトリックス相内に均一
に分散した概して均一な大きさの尖晶石型結晶から主に
なる。これらのガラスセラミックの組成は、酸化物基準
の重量パーセントで表して、35−60％のＳｉＯ2 と、20
−35％のＡｌ2 Ｏ3 と、０−25％のＭｇＯと、０−25％
のＺｎＯと、０−20％のＴｉＯ2 と、０−10％のＺｒＯ
2 と、０−２％のＬｉ2 Ｏと、０−８％のＮｉＯとから
実質的になり、ＭｇＯ＋ＺｎＯの合計が少なくとも約10
％である。Ａｌ2 Ｏ3 が約25％未満の量しか含まれない
場合には、ＴｉＯ2 ＋ＺｒＯ2 ＋ＮｉＯの合計量が５％
以上でなければならない。この組成には、ＢａＯ、Ｃａ
Ｏ、ＰｂＯ、ＳｒＯ、Ｐ2 Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、およびＧａ
2 Ｏ3 からなる群より選択される５％までの任意の成分
と、０−５％のＲ2 Ｏと、０−８％の遷移金属酸化物と
を含ませてもよい。Ｒ2 Ｏは、Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ、Ｒｂ
2 Ｏ、およびＣｓ2 Ｏからなる群より選択され、一方、
遷移金属酸化物は、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｓ
ｒおよびＶの酸化物からなる群より選択され、ここで、
Ｃｒ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃｕの酸化物が含まれる場合には、
その量はガラス組成の約１％以下である。
×106 から約24×106 ｐｓｉまでの範囲にあり、破壊靭
性が1.0 ＭＰａ・ｍ1/2 より大きいガラスセラミック製
品およびその製造方法を提供する。結晶相集成体は、ケ
イ質が多く含まれる残存ガラスマトリックス相内に均一
に分散した概して均一な大きさの尖晶石型結晶から主に
なる。これらのガラスセラミックの組成は、酸化物基準
の重量パーセントで表して、35−60％のＳｉＯ2 と、20
−35％のＡｌ2 Ｏ3 と、０−25％のＭｇＯと、０−25％
のＺｎＯと、０−20％のＴｉＯ2 と、０−10％のＺｒＯ
2 と、０−２％のＬｉ2 Ｏと、０−８％のＮｉＯとから
実質的になり、ＭｇＯ＋ＺｎＯの合計が少なくとも約10
％である。Ａｌ2 Ｏ3 が約25％未満の量しか含まれない
場合には、ＴｉＯ2 ＋ＺｒＯ2 ＋ＮｉＯの合計量が５％
以上でなければならない。この組成には、ＢａＯ、Ｃａ
Ｏ、ＰｂＯ、ＳｒＯ、Ｐ2 Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、およびＧａ
2 Ｏ3 からなる群より選択される５％までの任意の成分
と、０−５％のＲ2 Ｏと、０−８％の遷移金属酸化物と
を含ませてもよい。Ｒ2 Ｏは、Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ、Ｒｂ
2 Ｏ、およびＣｓ2 Ｏからなる群より選択され、一方、
遷移金属酸化物は、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｓ
ｒおよびＶの酸化物からなる群より選択され、ここで、
Ｃｒ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃｕの酸化物が含まれる場合には、
その量はガラス組成の約１％以下である。
【０００７】好ましくは、形成された尖晶石結晶の大き
さは、直径で約1000オングストロームより小さい。さら
に、形成された結晶の大きさが、特に磁気記憶ディスク
装置に使用する剛性ディスク基体として使用することを
目的としたものにとって、直径で約300 オングストロー
ム以下であるガラスセラミック製品を製造してもよい。
さは、直径で約1000オングストロームより小さい。さら
に、形成された結晶の大きさが、特に磁気記憶ディスク
装置に使用する剛性ディスク基体として使用することを
目的としたものにとって、直径で約300 オングストロー
ム以下であるガラスセラミック製品を製造してもよい。
【０００８】上述したように、少なくとも30年間に亘
り、この業界でガラスセラミックが知られている。一般
的に、ガラスセラミックは、残存ガラスのマトリックス
内に分散した不規則に配向した結晶からなり、内部の核
形成および前駆体であるガラス体の結晶化により製造す
ることができる。このため、所望の組成のガラス形成バ
ッチを溶融し、溶融物を冷却すると同時に、従来のガラ
ス形成技術を用いて所定の形状のガラス造型品に造型す
る。本発明の低アルカリ尖晶石結晶を含有するガラスセ
ラミック前駆体ガラスのガラス形成バッチは容易に溶融
され、結果として得られる粘性の溶融物は様々な寸法の
製品に造型できる。前駆体ガラスの組成、および結果と
して形成されるガラスセラミックの組成は、酸化物基準
の重量パーセントで表して、35−60％のＳｉＯ2 、20−
35％のＡｌ2 Ｏ3 、０−25％のＭｇＯ、０−25％のＺｎ
Ｏ、０−20％のＴｉＯ2 、０−10％のＺｒＯ2 、０−２
％のＬｉ2 Ｏおよび０−８％のＮｉＯから実質的にな
り、ＭｇＯ＋ＺｎＯの合計が少なくとも約10％である。
しかしながら、Ａｌ2 Ｏ3 成分が約25％未満の量しか存
在しない場合には、ＴｉＯ2 ＋ＺｒＯ2 ＋ＮｉＯの合計
量が５％以上でなければならない。この組成には、Ｂａ
Ｏ、ＣａＯ、ＰｂＯ、ＳｒＯ、Ｐ2 Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、お
よびＧａ2 Ｏ3 からなる群より選択される５％までの任
意の成分と、０−５％のＲ2 Ｏと、０−８％の遷移金属
酸化物とを含ませてもよい。Ｒ2 Ｏは、Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2
Ｏ、Ｒｂ2 Ｏ、およびＣｓ2 Ｏからなる群より選択さ
れ、一方、好ましくは、遷移金属酸化物は、Ｃｕ、Ｃ
ｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、ＳｒおよびＶの酸化物からなる
群より選択され、ここで、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃｕの酸
化物が含まれる場合には、その量はガラス組成の約１％
以下である。
り、この業界でガラスセラミックが知られている。一般
的に、ガラスセラミックは、残存ガラスのマトリックス
内に分散した不規則に配向した結晶からなり、内部の核
形成および前駆体であるガラス体の結晶化により製造す
ることができる。このため、所望の組成のガラス形成バ
ッチを溶融し、溶融物を冷却すると同時に、従来のガラ
ス形成技術を用いて所定の形状のガラス造型品に造型す
る。本発明の低アルカリ尖晶石結晶を含有するガラスセ
ラミック前駆体ガラスのガラス形成バッチは容易に溶融
され、結果として得られる粘性の溶融物は様々な寸法の
製品に造型できる。前駆体ガラスの組成、および結果と
して形成されるガラスセラミックの組成は、酸化物基準
の重量パーセントで表して、35−60％のＳｉＯ2 、20−
35％のＡｌ2 Ｏ3 、０−25％のＭｇＯ、０−25％のＺｎ
Ｏ、０−20％のＴｉＯ2 、０−10％のＺｒＯ2 、０−２
％のＬｉ2 Ｏおよび０−８％のＮｉＯから実質的にな
り、ＭｇＯ＋ＺｎＯの合計が少なくとも約10％である。
しかしながら、Ａｌ2 Ｏ3 成分が約25％未満の量しか存
在しない場合には、ＴｉＯ2 ＋ＺｒＯ2 ＋ＮｉＯの合計
量が５％以上でなければならない。この組成には、Ｂａ
Ｏ、ＣａＯ、ＰｂＯ、ＳｒＯ、Ｐ2 Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、お
よびＧａ2 Ｏ3 からなる群より選択される５％までの任
意の成分と、０−５％のＲ2 Ｏと、０−８％の遷移金属
酸化物とを含ませてもよい。Ｒ2 Ｏは、Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2
Ｏ、Ｒｂ2 Ｏ、およびＣｓ2 Ｏからなる群より選択さ
れ、一方、好ましくは、遷移金属酸化物は、Ｃｕ、Ｃ
ｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、ＳｒおよびＶの酸化物からなる
群より選択され、ここで、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃｕの酸
化物が含まれる場合には、その量はガラス組成の約１％
以下である。
【０００９】好ましくは、前駆体ガラスの組成、および
最終的にはガラスセラミックの組成は、酸化物基準の重
量パーセントで表して、約40−50％のＳｉＯ2 、約22−
30％のＡｌ2 Ｏ3 、約７−18％のＭｇＯ、約０−12％の
ＺｎＯ、約７−13のＴｉＯ2、約０−４％のＺｒＯ2 、
および約０−５％のＮｉＯから実質的になり、ＭｇＯ＋
ＺｎＯの合計が少なくとも約13％、ＴｉＯ2 ＋ＺｒＯ2
の合計が少なくとも約８％である。
最終的にはガラスセラミックの組成は、酸化物基準の重
量パーセントで表して、約40−50％のＳｉＯ2 、約22−
30％のＡｌ2 Ｏ3 、約７−18％のＭｇＯ、約０−12％の
ＺｎＯ、約７−13のＴｉＯ2、約０−４％のＺｒＯ2 、
および約０−５％のＮｉＯから実質的になり、ＭｇＯ＋
ＺｎＯの合計が少なくとも約13％、ＴｉＯ2 ＋ＺｒＯ2
の合計が少なくとも約８％である。
【００１０】ガラス造型品を一度形成したら、核形成、
および形成した核上への結晶の成長を誘発する、予め設
計したスケジュールにしたがってそのガラス造型品に熱
処理を施し、その後、必要であれば、結晶化した製品を
精密な寸法および所望の表面組織となるように仕上げ
た。特に、ガラス製品を約300 ℃／時間の温度変化率で
約750 −850 ℃の温度範囲内にある第１の温度まで加熱
し、その後、ガラス製品の核形成の割合が高くなるのに
十分な時間に亘り前記第１の温度に維持した。一度核形
成したら、ガラス製品を約300 ℃／時間の温度変化率で
約900 −1150℃の温度範囲内にある第２の温度まで加熱
した。その後、ガラス製品をその場で結晶化するのに十
分な時間に亘りガラス製品を前記第２の温度に維持し
て、主に尖晶石結晶からなる結晶相集成体を有する結晶
化ガラス製品を形成した。
および形成した核上への結晶の成長を誘発する、予め設
計したスケジュールにしたがってそのガラス造型品に熱
処理を施し、その後、必要であれば、結晶化した製品を
精密な寸法および所望の表面組織となるように仕上げ
た。特に、ガラス製品を約300 ℃／時間の温度変化率で
約750 −850 ℃の温度範囲内にある第１の温度まで加熱
し、その後、ガラス製品の核形成の割合が高くなるのに
十分な時間に亘り前記第１の温度に維持した。一度核形
成したら、ガラス製品を約300 ℃／時間の温度変化率で
約900 −1150℃の温度範囲内にある第２の温度まで加熱
した。その後、ガラス製品をその場で結晶化するのに十
分な時間に亘りガラス製品を前記第２の温度に維持し
て、主に尖晶石結晶からなる結晶相集成体を有する結晶
化ガラス製品を形成した。
【００１１】より具体的に言うと、形成したガラスセラ
ミック製品は、主に超微粒の均一な大きさの尖晶石結晶
からなる結晶相集成体を有している。ここで用いている
「主に」という用語は、本発明のガラスセラミックが有
するかもしれない他の副結晶相のどれよりも尖晶石が多
く含まれることを示すものである。好ましくは、尖晶石
結晶は、本発明のガラスセラミック製品の約25重量％以
上を占める。形成された尖晶石結晶の大きさは、直径で
約1000オングストロームよりも小さく、より好ましく
は、直径で約300 オングストロームと同程度かそれより
も小さい。さらに、尖晶石結晶はそれ以外のケイ質ガラ
スマトリックス相内に均一に分散している。
ミック製品は、主に超微粒の均一な大きさの尖晶石結晶
からなる結晶相集成体を有している。ここで用いている
「主に」という用語は、本発明のガラスセラミックが有
するかもしれない他の副結晶相のどれよりも尖晶石が多
く含まれることを示すものである。好ましくは、尖晶石
結晶は、本発明のガラスセラミック製品の約25重量％以
上を占める。形成された尖晶石結晶の大きさは、直径で
約1000オングストロームよりも小さく、より好ましく
は、直径で約300 オングストロームと同程度かそれより
も小さい。さらに、尖晶石結晶はそれ以外のケイ質ガラ
スマトリックス相内に均一に分散している。
【００１２】選択した前駆体ガラスに依存して、結果と
して得られる、結晶相集成体中に含まれる尖晶石結晶
は、完全に、（Ｍｇ，Ｚｎ）Ａｌ2 Ｏ4 として示される
アルミン酸塩の種類であるか、完全に、（Ｍｇ／Ｚｎ）
2 ＴｉＯ4 として示されるチタン酸塩の種類であるか、
またはアルミン酸塩およびチタン酸塩の尖晶石の間にの
み限定された固溶体としての両者の混合物であってもよ
い。
して得られる、結晶相集成体中に含まれる尖晶石結晶
は、完全に、（Ｍｇ，Ｚｎ）Ａｌ2 Ｏ4 として示される
アルミン酸塩の種類であるか、完全に、（Ｍｇ／Ｚｎ）
2 ＴｉＯ4 として示されるチタン酸塩の種類であるか、
またはアルミン酸塩およびチタン酸塩の尖晶石の間にの
み限定された固溶体としての両者の混合物であってもよ
い。
【００１３】結晶相集成体はまた、必須である主な尖晶
石結晶以外には、ＭｇＴｉ2 Ｏ5 、石英固溶体、（Ｍ
ｇ，Ｚｎ）葉長石型相、頑火輝石、サファーリン、ムラ
イト、金紅石、コージエライト、正方酸化ジルコニウ
ム、ＺｒＴｉＯ4 、遷移金属尖晶石およびそれらの混合
物も含まれることに留意しなければならない。尖晶石結
晶以外に得られる結晶相集成体にかかわらず、これらの
結晶は上述した尖晶石結晶と同様に、大きさが均一であ
り、ケイ質を多く含む残存ガラス相内に均一に分散して
いる。
石結晶以外には、ＭｇＴｉ2 Ｏ5 、石英固溶体、（Ｍ
ｇ，Ｚｎ）葉長石型相、頑火輝石、サファーリン、ムラ
イト、金紅石、コージエライト、正方酸化ジルコニウ
ム、ＺｒＴｉＯ4 、遷移金属尖晶石およびそれらの混合
物も含まれることに留意しなければならない。尖晶石結
晶以外に得られる結晶相集成体にかかわらず、これらの
結晶は上述した尖晶石結晶と同様に、大きさが均一であ
り、ケイ質を多く含む残存ガラス相内に均一に分散して
いる。
【００１４】ＭｇＯおよびＺｎＯの両成分は、基本的な
尖晶石の結晶構成物である。したがって、それらのうち
のいずれか一方、または両方を前駆体ガラス中、最終的
にはガラスセラミック中に含まなければならない。多量
のＭｇＯを含むと、弾性率が大きい、すなわち、弾性率
が17×106 ｐｓｉ以上であるガラスセラミックが生成さ
れる傾向にある。具体的に言うと、ＭｇＯ／ＺｎＯの比
が大きいほど、弾性率が最大のガラスセラミックが得ら
れるが、Ｚｎが豊富なときでも弾性率を相当に大きくす
ることができる。一方で、多量（５−10重量％）のＺｎ
Ｏを含むと、他の相の結晶化を最小限にする傾向にあ
る。例えば、単一相として尖晶石結晶を含有するガラス
セラミックが求められる場合、多量のＺｎＯを含むこと
が特に重要となり得る。ＺｎＯを含まなければ、一般的
に、ＭｇＴｉ2 Ｏ5 、石英および／または（Ｍｇ，Ｚ
ｎ）葉長石型相、およびときにはコージエライトのよう
な相がＭｇ−Ｔｉ尖晶石が生成するとともに生成してし
まう。
尖晶石の結晶構成物である。したがって、それらのうち
のいずれか一方、または両方を前駆体ガラス中、最終的
にはガラスセラミック中に含まなければならない。多量
のＭｇＯを含むと、弾性率が大きい、すなわち、弾性率
が17×106 ｐｓｉ以上であるガラスセラミックが生成さ
れる傾向にある。具体的に言うと、ＭｇＯ／ＺｎＯの比
が大きいほど、弾性率が最大のガラスセラミックが得ら
れるが、Ｚｎが豊富なときでも弾性率を相当に大きくす
ることができる。一方で、多量（５−10重量％）のＺｎ
Ｏを含むと、他の相の結晶化を最小限にする傾向にあ
る。例えば、単一相として尖晶石結晶を含有するガラス
セラミックが求められる場合、多量のＺｎＯを含むこと
が特に重要となり得る。ＺｎＯを含まなければ、一般的
に、ＭｇＴｉ2 Ｏ5 、石英および／または（Ｍｇ，Ｚ
ｎ）葉長石型相、およびときにはコージエライトのよう
な相がＭｇ−Ｔｉ尖晶石が生成するとともに生成してし
まう。
【００１５】ＺｎＯの影響と同様に、通常、ＭｇＯまた
はＺｎＯのいずれかの代用としてＮｉＯを含ませると、
相の数を最小にするのに役立つ。一般的に、ＮｉＯがＳ
ｉＯ2 の一部と結合してＮｉ2 ＳｉＯ4 尖晶石（固溶
体）を形成し、これと同時に、石英が結晶化する傾向を
低下させる。さらに、ＮｉＯはまた補助核剤として機能
する。
はＺｎＯのいずれかの代用としてＮｉＯを含ませると、
相の数を最小にするのに役立つ。一般的に、ＮｉＯがＳ
ｉＯ2 の一部と結合してＮｉ2 ＳｉＯ4 尖晶石（固溶
体）を形成し、これと同時に、石英が結晶化する傾向を
低下させる。さらに、ＮｉＯはまた補助核剤として機能
する。
【００１６】ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 およびＮｉＯのような
成分、並びに高含有量のＡｌ2 Ｏ3を含ませることによ
り、核形成効率が大きくなる。Ａｌ2 Ｏ3 成分が約25％
未満の量で含まれる場合には、組成中にＴｉＯ2 、Ｚｒ
Ｏ2 またはＮｉＯのいずれかを少なくとも５％含むこと
が必要になる。効率的な核形成に貢献する以外に、Ｔｉ
Ｏ2 成分もそれ自体が尖晶石相に入り込むかもしれな
い。また、また、約１％である溶解度の限界までの量の
Ｃｒ2 Ｏ3 を加えて、さらに核形成効率を高めてもよ
い。
成分、並びに高含有量のＡｌ2 Ｏ3を含ませることによ
り、核形成効率が大きくなる。Ａｌ2 Ｏ3 成分が約25％
未満の量で含まれる場合には、組成中にＴｉＯ2 、Ｚｒ
Ｏ2 またはＮｉＯのいずれかを少なくとも５％含むこと
が必要になる。効率的な核形成に貢献する以外に、Ｔｉ
Ｏ2 成分もそれ自体が尖晶石相に入り込むかもしれな
い。また、また、約１％である溶解度の限界までの量の
Ｃｒ2 Ｏ3 を加えて、さらに核形成効率を高めてもよ
い。
【００１７】尖晶石結晶の含有量が多く、弾性率が大き
くなったガラスセラミックが望ましい場合には、前駆体
ガラス、最終的には、ガラスセラミックの組成が、通常
より多量の尖晶石形成成分であるＭｇＯまたはＺｎＯ、
およびＡｌ2 Ｏ3 からなる必要がある。具体的に言う
と、多量のＭｇＯ、ＺｎＯおよびＡｌ2 Ｏ3 と少量のＳ
ｉＯ2 を組み合わせると、尖晶石の含有量が多く、弾性
率が大きいガラスセラミックが得られる。しかしなが
ら、当業者は、その代わりにガラスセラミック前駆体ガ
ラスのガラス安定性が減少するであろうことを認識しな
ければならない。
くなったガラスセラミックが望ましい場合には、前駆体
ガラス、最終的には、ガラスセラミックの組成が、通常
より多量の尖晶石形成成分であるＭｇＯまたはＺｎＯ、
およびＡｌ2 Ｏ3 からなる必要がある。具体的に言う
と、多量のＭｇＯ、ＺｎＯおよびＡｌ2 Ｏ3 と少量のＳ
ｉＯ2 を組み合わせると、尖晶石の含有量が多く、弾性
率が大きいガラスセラミックが得られる。しかしなが
ら、当業者は、その代わりにガラスセラミック前駆体ガ
ラスのガラス安定性が減少するであろうことを認識しな
ければならない。
【００１８】シリカは、ガラス中にＮｉＯが存在しない
限りは、一般的には尖晶石には入り込まない。むしろ、
シリカは一般的に、結晶相集成体に残存ガラスマトリッ
クスを均一に分布させる。さらに、シリカはアルミナお
よび過剰なＭｇＯ、ＺｎＯおよび／またはＬｉ2 Ｏと結
合して、石英固溶体、（Ｍｇ，Ｚｎ）葉長石型相、頑火
輝石またはコージエライトを形成するかもしれない。こ
れらの相はそれら自体が非常に微粒かもしれず、もしそ
うであれば、尖晶石結晶およびガラスのみの組合せによ
り達成されるよりも大きな強度と靭性を材料に付与する
ようである。
限りは、一般的には尖晶石には入り込まない。むしろ、
シリカは一般的に、結晶相集成体に残存ガラスマトリッ
クスを均一に分布させる。さらに、シリカはアルミナお
よび過剰なＭｇＯ、ＺｎＯおよび／またはＬｉ2 Ｏと結
合して、石英固溶体、（Ｍｇ，Ｚｎ）葉長石型相、頑火
輝石またはコージエライトを形成するかもしれない。こ
れらの相はそれら自体が非常に微粒かもしれず、もしそ
うであれば、尖晶石結晶およびガラスのみの組合せによ
り達成されるよりも大きな強度と靭性を材料に付与する
ようである。
【００１９】本発明のガラスセラミックが石英固溶体の
副相を有する場合には、ＳｉＯ2 、ＬｉＡｌＯ2 、Ｍｇ
Ａｌ2 Ｏ4 、およびＺｎＡｌ2 Ｏ4 間の固溶体として副
相が存在するが、ＳｉＯ2 成分が通常優位を占めてい
る。
副相を有する場合には、ＳｉＯ2 、ＬｉＡｌＯ2 、Ｍｇ
Ａｌ2 Ｏ4 、およびＺｎＡｌ2 Ｏ4 間の固溶体として副
相が存在するが、ＳｉＯ2 成分が通常優位を占めてい
る。
【００２０】所望であれば、少量のＬｉ2 Ｏを添加すれ
ば、残存ケイ質ガラスの変わりに、石英固溶体結晶を誘
発することもができる。
ば、残存ケイ質ガラスの変わりに、石英固溶体結晶を誘
発することもができる。
【００２１】言い換えれば、特許請求の範囲に記載した
本発明の組成内の数多くの組成を用いて、様々な結晶相
集成体からなる異なる、ミクロ構造を製造してもよいこ
とが明白である。しかしながら、本発明のガラスセラミ
ックは、このガラスセラミックが有する副結晶相にかか
わらず、多くの普通の属性を有していることを繰り返し
言っておく。(1) チタン酸塩またはアルミン酸塩のいず
れかの形態の必須尖晶石型結晶が主結晶相として存在す
る。(2) 得られるどのような結晶相集成体も、好ましく
は約1000オングストローム未満、より好ましくは約300
オングストローム未満の微細な結晶または粒径を有する
尖晶石結晶を有している。(3) 結晶がケイ質の多い残存
ガラス相内に均一に分布している。
本発明の組成内の数多くの組成を用いて、様々な結晶相
集成体からなる異なる、ミクロ構造を製造してもよいこ
とが明白である。しかしながら、本発明のガラスセラミ
ックは、このガラスセラミックが有する副結晶相にかか
わらず、多くの普通の属性を有していることを繰り返し
言っておく。(1) チタン酸塩またはアルミン酸塩のいず
れかの形態の必須尖晶石型結晶が主結晶相として存在す
る。(2) 得られるどのような結晶相集成体も、好ましく
は約1000オングストローム未満、より好ましくは約300
オングストローム未満の微細な結晶または粒径を有する
尖晶石結晶を有している。(3) 結晶がケイ質の多い残存
ガラス相内に均一に分布している。
【００２２】超微細な結晶または粒度を有する、形成し
た均一なミクロ構造の結果、過度に研磨を行なうことな
く、本発明のガラスセラミックから非常に滑らかな研磨
表面を作成できる。潜在的に、これらの微細な結晶を含
有するガラスセラミックは、平均粗さが、原子力顕微鏡
検査（atomic force microscopy:ＡＦＭ）技術により測
定して約５オングストローム以下の研磨表面を有するこ
とができる。この種の潜在的な表面粗さを有するこれら
の高弾性率ガラスセラミックの潜在的な用途の１つに
は、磁気記憶貯蔵装置に使用する非常に滑らかで高性能
の剛性ディスク基体がある。
た均一なミクロ構造の結果、過度に研磨を行なうことな
く、本発明のガラスセラミックから非常に滑らかな研磨
表面を作成できる。潜在的に、これらの微細な結晶を含
有するガラスセラミックは、平均粗さが、原子力顕微鏡
検査（atomic force microscopy:ＡＦＭ）技術により測
定して約５オングストローム以下の研磨表面を有するこ
とができる。この種の潜在的な表面粗さを有するこれら
の高弾性率ガラスセラミックの潜在的な用途の１つに
は、磁気記憶貯蔵装置に使用する非常に滑らかで高性能
の剛性ディスク基体がある。
【００２３】さらに、これらの本発明の微細な結晶を有
するガラスセラミックが有する強度および靭性は、その
ような微細なミクロ構造から期待されるような強度およ
び靭性よりも大きい。理論により制限することを意図す
るものではないが、1.0 ＭＰａ・ｍ1/2 を越えるこの予
期せぬ強度と靭性は、分散補強（dispersion strengthe
ning）として知られている現象の結果であると考えられ
ている。尖晶石結晶は、周囲の残存ガラスよりも密度と
熱膨張の両方が大きい。その結果、熱処理後のガラスセ
ラミックの冷却中に、そのような結晶を囲むガラス質相
により結晶の周りに接線圧縮が生じ、一方、放射状の張
力が結晶間で存在する。このように、どの破面も各々の
結晶の周りで撓む。各々の小さな結晶の周りの撓み路は
長くはないが、数百万もあり、高エネルギーの破面を生
じる非常に捩じれた破面となる。この破壊靭性は次式に
したがって増大する。Ｋlc＝（２Ｅγ）1/2 。ここでＥ
はヤング率であり、γは破壊エネルギーである。これら
本発明のガラスセラミックにおいては、Ｅおよびγの両
方が比較的大きく、破壊靭性が予期せぬほど大きい。
するガラスセラミックが有する強度および靭性は、その
ような微細なミクロ構造から期待されるような強度およ
び靭性よりも大きい。理論により制限することを意図す
るものではないが、1.0 ＭＰａ・ｍ1/2 を越えるこの予
期せぬ強度と靭性は、分散補強（dispersion strengthe
ning）として知られている現象の結果であると考えられ
ている。尖晶石結晶は、周囲の残存ガラスよりも密度と
熱膨張の両方が大きい。その結果、熱処理後のガラスセ
ラミックの冷却中に、そのような結晶を囲むガラス質相
により結晶の周りに接線圧縮が生じ、一方、放射状の張
力が結晶間で存在する。このように、どの破面も各々の
結晶の周りで撓む。各々の小さな結晶の周りの撓み路は
長くはないが、数百万もあり、高エネルギーの破面を生
じる非常に捩じれた破面となる。この破壊靭性は次式に
したがって増大する。Ｋlc＝（２Ｅγ）1/2 。ここでＥ
はヤング率であり、γは破壊エネルギーである。これら
本発明のガラスセラミックにおいては、Ｅおよびγの両
方が比較的大きく、破壊靭性が予期せぬほど大きい。
【００２４】
【実施例】以下、実施例を参照して本発明を詳細に説明
する。
する。
【００２５】表Ｉは、結晶化したときに、本発明により
実施できるガラスセラミックを説明する、酸化物基準の
重量パーセントで表した、多数の前駆体ガラス組成を列
記している。ガラスの実際のバッチ成分は、互いに溶融
されたときに、適切な比率で酸化物を含有する所望のガ
ラス形成溶融物に転化される、酸化物または他の化合物
のいずれかのどのような材料であっても差支えない。例
えば、高純度の砂はＳｉＯ2 の供給源として都合よく用
いられる。
実施できるガラスセラミックを説明する、酸化物基準の
重量パーセントで表した、多数の前駆体ガラス組成を列
記している。ガラスの実際のバッチ成分は、互いに溶融
されたときに、適切な比率で酸化物を含有する所望のガ
ラス形成溶融物に転化される、酸化物または他の化合物
のいずれかのどのような材料であっても差支えない。例
えば、高純度の砂はＳｉＯ2 の供給源として都合よく用
いられる。
【００２６】均一な溶融物を確保するために、バッチ材
料を完全に互いに混合し、続いて、シリカおよび／また
は白金のるつぼ中に配置した。このるつぼを炉の中に配
置して、ガラスバッチを溶融し、約６−16時間の期間に
亘り、1500−1650℃の範囲の温度に維持した。その後、
溶融物をスチール型中に注ぎ入れ、約20ｃｍ×107 ｃｍ
×1.25ｃｍ（約４インチ×８インチ×0.1 インチ）の寸
法を有するガラススラブを作成した。続いて、これらの
スラブを直ちに約650 −750 ℃で運転しているアニーラ
ーに移した。これらの試料を約１−３時間に亘りこの温
度に保持し、続いて一晩冷却した。
料を完全に互いに混合し、続いて、シリカおよび／また
は白金のるつぼ中に配置した。このるつぼを炉の中に配
置して、ガラスバッチを溶融し、約６−16時間の期間に
亘り、1500−1650℃の範囲の温度に維持した。その後、
溶融物をスチール型中に注ぎ入れ、約20ｃｍ×107 ｃｍ
×1.25ｃｍ（約４インチ×８インチ×0.1 インチ）の寸
法を有するガラススラブを作成した。続いて、これらの
スラブを直ちに約650 −750 ℃で運転しているアニーラ
ーに移した。これらの試料を約１−３時間に亘りこの温
度に保持し、続いて一晩冷却した。
【００２７】ガラススラブをアニーラーから取り出した
後、このガラススラブから約2.5 ｃｍ×５ｃｍ×1.25ｃ
ｍ（約１インチ×２インチ×0.5 インチ）の寸法を有す
るガラスタブを切断した。これらのガラスタブに、表II
I に記載した熱処理のうちの１つを施した。すなわち、
ガラスタブをその場で結晶化させて、ガラスセラミック
タブを形成した。これらのガラスタブについて、表IIに
記載した特性を測定した。さらに、所望であれば、標準
的な分析技術を用いて表面およびミクロ構造を研究する
ための表面特性を作り出すために、標準的な技術を用い
て、これらのガラスセラミックのタブを切削し、ラップ
仕上げを行ない、研磨することができる。そのような分
析技術には、走査電子顕微鏡検査（ＳＥＭ）、レプリカ
電子顕微鏡検査（ＲＥＭ）、電子力顕微鏡検査（ＡＦ
Ｍ）等がある。
後、このガラススラブから約2.5 ｃｍ×５ｃｍ×1.25ｃ
ｍ（約１インチ×２インチ×0.5 インチ）の寸法を有す
るガラスタブを切断した。これらのガラスタブに、表II
I に記載した熱処理のうちの１つを施した。すなわち、
ガラスタブをその場で結晶化させて、ガラスセラミック
タブを形成した。これらのガラスタブについて、表IIに
記載した特性を測定した。さらに、所望であれば、標準
的な分析技術を用いて表面およびミクロ構造を研究する
ための表面特性を作り出すために、標準的な技術を用い
て、これらのガラスセラミックのタブを切削し、ラップ
仕上げを行ない、研磨することができる。そのような分
析技術には、走査電子顕微鏡検査（ＳＥＭ）、レプリカ
電子顕微鏡検査（ＲＥＭ）、電子力顕微鏡検査（ＡＦ
Ｍ）等がある。
【００２８】さらに、表Ｉには、Ｘ線回折により同定し
た、実施例のガラスを熱処理することにより生じた結晶
相（相）、主相（主）および副相（副）が列記されてい
る。表から分かるように、表に列記した実施例の全てに
は、必須の尖晶石結晶（Ｓ）から主になる結晶相集成体
が含まれている。さらに、存在する他の副相には、Ｍｇ
Ｔｉ2 Ｏ5 （Ｍ）、石英固溶体（Ｑ）、（Ｍｇ，Ｚｎ）
葉長石型相（Ｐ）、頑火輝石（Ｅ）、ムライト（Ｍ
ｕ）、正方酸化ジルコニウム（Ｚ）およびＺｒＴｉＯ4
（Ｚｒ）があることが表から分かる。
た、実施例のガラスを熱処理することにより生じた結晶
相（相）、主相（主）および副相（副）が列記されてい
る。表から分かるように、表に列記した実施例の全てに
は、必須の尖晶石結晶（Ｓ）から主になる結晶相集成体
が含まれている。さらに、存在する他の副相には、Ｍｇ
Ｔｉ2 Ｏ5 （Ｍ）、石英固溶体（Ｑ）、（Ｍｇ，Ｚｎ）
葉長石型相（Ｐ）、頑火輝石（Ｅ）、ムライト（Ｍ
ｕ）、正方酸化ジルコニウム（Ｚ）およびＺｒＴｉＯ4
（Ｚｒ）があることが表から分かる。
【００２９】表IIには、実施例の前駆体ガラスに施した
熱処理スケジュール（熱処理）、視覚的記載（外観）、
弾性率またはヤング率（Ｅ）、かさ密度（ＢＤ）、熱膨
張係数（ＣＴＥ）、ヌープ硬度（ＫＨＮ）、破壊靭性
（ＫＩＣ）、および摩耗した試料の破壊係数（ＭＯＲ）
が記載されている。
熱処理スケジュール（熱処理）、視覚的記載（外観）、
弾性率またはヤング率（Ｅ）、かさ密度（ＢＤ）、熱膨
張係数（ＣＴＥ）、ヌープ硬度（ＫＨＮ）、破壊靭性
（ＫＩＣ）、および摩耗した試料の破壊係数（ＭＯＲ）
が記載されている。
【００３０】上記説明は研究室規模で記載されたもので
あるが、従来のガラス溶融技術および成形工程を用い
て、ここに記載した本発明に使用可能なガラスを大規模
な商業的溶融タンク中で溶融し、所望の形状に造型でき
ることが分かる。均一な溶融物を製造するのに十分な時
間と十分に高い温度で組成物を焼成し、その後、溶融物
を冷却すると同時にガラス体に造型することのみが必要
である。通常このガラス体はアニールされる。
あるが、従来のガラス溶融技術および成形工程を用い
て、ここに記載した本発明に使用可能なガラスを大規模
な商業的溶融タンク中で溶融し、所望の形状に造型でき
ることが分かる。均一な溶融物を製造するのに十分な時
間と十分に高い温度で組成物を焼成し、その後、溶融物
を冷却すると同時にガラス体に造型することのみが必要
である。通常このガラス体はアニールされる。
【００３１】さらに、様々な熱処理サイクルおよび組成
を用いて、異なるミクロ構造または結晶相集成体を製造
してもよいことを認識しなければならない。しかしなが
ら、表Ｉから明らかなように、製造した実施例の全て
が、主結晶相の１つとして、チタン酸塩またはアルミン
酸塩のどのような形態ででも必須の尖晶石結晶を含有し
ている。
を用いて、異なるミクロ構造または結晶相集成体を製造
してもよいことを認識しなければならない。しかしなが
ら、表Ｉから明らかなように、製造した実施例の全て
が、主結晶相の１つとして、チタン酸塩またはアルミン
酸塩のどのような形態ででも必須の尖晶石結晶を含有し
ている。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
【表３】
【００３５】
【表４】
【００３６】
【表５】
【００３７】図１は、実施例20として列記した本発明の
ガラスセラミック製品の研磨部分の50,000倍のレプリカ
電子顕微鏡写真である。顕微鏡写真の底部の棒が１ミク
ロンを示す。結晶と残存ガラスとの対比をより明確にす
るために、顕微鏡写真に示す試料を標準技術を用いて十
分に研磨し、酸腐食した。具体的に言うと、0.1 ％のＨ
Ｆおよび1.125 ％のＨＣｌの組合せからなるエッチング
剤溶液を用いて試料を１分間に亘り酸腐食した。この酸
腐食の結果、本発明の実施例における、チタン酸塩尖晶
石、アルミン酸塩尖晶石、Ｍｇ−ジチタン酸塩（ＭｇＴ
ｉ2 Ｏ）、ベータ石英および（Ｍｇ，Ｚｎ）葉長石型相
の混合物である、形成された結晶は、残存ガラスほどは
容易に酸に溶解せず、このように、上述したマトリック
スガラスより突出している。顕微鏡写真から容易に分か
るように、結晶は概して大きさが均一であり、粒度が10
0 オングストローム未満である。さらに、結晶相集成体
を構成する結晶が残存ガラス内に均一に分散しているこ
とが顕微鏡写真から明らかである。しかしながら、前述
したように、特許請求の範囲に記載した範囲内の他の組
成により、異なる結晶相集成体の組合せを得て、この顕
微鏡写真に見られる表面組織とは潜在的に異なる表面組
織を得てもよい。
ガラスセラミック製品の研磨部分の50,000倍のレプリカ
電子顕微鏡写真である。顕微鏡写真の底部の棒が１ミク
ロンを示す。結晶と残存ガラスとの対比をより明確にす
るために、顕微鏡写真に示す試料を標準技術を用いて十
分に研磨し、酸腐食した。具体的に言うと、0.1 ％のＨ
Ｆおよび1.125 ％のＨＣｌの組合せからなるエッチング
剤溶液を用いて試料を１分間に亘り酸腐食した。この酸
腐食の結果、本発明の実施例における、チタン酸塩尖晶
石、アルミン酸塩尖晶石、Ｍｇ−ジチタン酸塩（ＭｇＴ
ｉ2 Ｏ）、ベータ石英および（Ｍｇ，Ｚｎ）葉長石型相
の混合物である、形成された結晶は、残存ガラスほどは
容易に酸に溶解せず、このように、上述したマトリック
スガラスより突出している。顕微鏡写真から容易に分か
るように、結晶は概して大きさが均一であり、粒度が10
0 オングストローム未満である。さらに、結晶相集成体
を構成する結晶が残存ガラス内に均一に分散しているこ
とが顕微鏡写真から明らかである。しかしながら、前述
したように、特許請求の範囲に記載した範囲内の他の組
成により、異なる結晶相集成体の組合せを得て、この顕
微鏡写真に見られる表面組織とは潜在的に異なる表面組
織を得てもよい。
【００３８】図２は、実施例６のガラスセラミックの表
面粗さと結晶相ミクロ構造を示す原子力顕微鏡写真であ
る。表面組織を測定する試料を作成するために、標準的
な技術を用いて試料を十分に研磨した。顕微鏡写真のス
ケールは２×２μｍである。この顕微鏡写真から明確に
なった画像統計量と粗さの分析結果として、5.3 オング
ストロームのＲａ、すなわち、極めて滑らかな研磨表面
が得られる。顕微鏡写真を検査することにより、この特
定の実施例の結晶相集成体を構成する結晶がガラスマト
リックス中に均一に分散しており、粒度が約100 オング
ストローム未満であるという以前の観察が裏付けられ
る。上記ＲＥＭ顕微鏡写真とは反対に、このＡＦＭにお
いては、結晶は窪みにより示されている。
面粗さと結晶相ミクロ構造を示す原子力顕微鏡写真であ
る。表面組織を測定する試料を作成するために、標準的
な技術を用いて試料を十分に研磨した。顕微鏡写真のス
ケールは２×２μｍである。この顕微鏡写真から明確に
なった画像統計量と粗さの分析結果として、5.3 オング
ストロームのＲａ、すなわち、極めて滑らかな研磨表面
が得られる。顕微鏡写真を検査することにより、この特
定の実施例の結晶相集成体を構成する結晶がガラスマト
リックス中に均一に分散しており、粒度が約100 オング
ストローム未満であるという以前の観察が裏付けられ
る。上記ＲＥＭ顕微鏡写真とは反対に、このＡＦＭにお
いては、結晶は窪みにより示されている。
【００３９】図３は、図２を３次元的に示した原子力顕
微鏡写真であり、本発明のガラスセラミックの表面粗さ
と結晶相のミクロ構造を説明するものである。ここで
も、試料を十分に磨いて、表面組織を測定する試料を作
成した。この顕微鏡写真のＸおよびＹの寸法は、それぞ
れ２μｍと２μｍである。再度、この顕微鏡写真から分
かるように、研磨後に得られた表面は極めて均一なきめ
をしており、極めて滑らかである。前述したように、こ
れは、残存するケイ質ガラス相内に尖晶石結晶および副
結晶が均一に分布した結果である。さらに、検査によ
り、表面組織（粗さ）が内部のミクロ構造に対応し、尖
晶石結晶および副結晶が平均的な表面位相幾何学模様よ
り上に突き出ていることが分かる。すなわち、より硬い
尖晶石結晶および副結晶が、研磨後に残存ガラスより上
に突き出て、したがって、均一な組織の表面となってい
る。
微鏡写真であり、本発明のガラスセラミックの表面粗さ
と結晶相のミクロ構造を説明するものである。ここで
も、試料を十分に磨いて、表面組織を測定する試料を作
成した。この顕微鏡写真のＸおよびＹの寸法は、それぞ
れ２μｍと２μｍである。再度、この顕微鏡写真から分
かるように、研磨後に得られた表面は極めて均一なきめ
をしており、極めて滑らかである。前述したように、こ
れは、残存するケイ質ガラス相内に尖晶石結晶および副
結晶が均一に分布した結果である。さらに、検査によ
り、表面組織（粗さ）が内部のミクロ構造に対応し、尖
晶石結晶および副結晶が平均的な表面位相幾何学模様よ
り上に突き出ていることが分かる。すなわち、より硬い
尖晶石結晶および副結晶が、研磨後に残存ガラスより上
に突き出て、したがって、均一な組織の表面となってい
る。
【００４０】図４は図３の断面プロファイルを示すグラ
フであり、実施例６として示した本発明のガラスセラミ
ックの表面粗さを示している。この図は、研磨の結果と
して形成する表面が均一なきめをしており、極めて滑ら
かであるという図３における観察を裏付けるものであ
る。表面全体に亘り均一に分布し、残存するケイ質ガラ
スマトリックスより突き出たより硬い結晶は、０ｎｍよ
り大きいプロファイルのピークにより示されている。
フであり、実施例６として示した本発明のガラスセラミ
ックの表面粗さを示している。この図は、研磨の結果と
して形成する表面が均一なきめをしており、極めて滑ら
かであるという図３における観察を裏付けるものであ
る。表面全体に亘り均一に分布し、残存するケイ質ガラ
スマトリックスより突き出たより硬い結晶は、０ｎｍよ
り大きいプロファイルのピークにより示されている。
【００４１】ここに開示した本発明のガラスセラミック
材料が有する特性により、このガラスセラミック材料
は、ヘッドパッドおよび剛性情報ディスクからなる磁気
記憶貯蔵装置に使用するのに特に適したものとなること
に注目すべきである。特に、このガラスセラミック材料
は、表面に磁気媒体の層を有する剛性ディスク基体とし
ての剛性情報ディスクに使用するのに適している。言い
換えれば、この基体は、尖晶石結晶から主になる結晶相
集成体を有する本発明のガラスセラミック材料からな
る。
材料が有する特性により、このガラスセラミック材料
は、ヘッドパッドおよび剛性情報ディスクからなる磁気
記憶貯蔵装置に使用するのに特に適したものとなること
に注目すべきである。特に、このガラスセラミック材料
は、表面に磁気媒体の層を有する剛性ディスク基体とし
ての剛性情報ディスクに使用するのに適している。言い
換えれば、この基体は、尖晶石結晶から主になる結晶相
集成体を有する本発明のガラスセラミック材料からな
る。
【００４２】全体的な特性の組合せ、すなわち、18.47
×10-6ｐｓｉの弾性率、1.3 ＭＰａ・ｍ1/2 の破壊靭
性、760 ＫＨＮ／100 のヌープ硬度数および14,000ｐｓ
ｉのＭＯＲ（摩耗）の組合せに基づいて、実施例６が最
も好ましい組成であると考えられる。
×10-6ｐｓｉの弾性率、1.3 ＭＰａ・ｍ1/2 の破壊靭
性、760 ＫＨＮ／100 のヌープ硬度数および14,000ｐｓ
ｉのＭＯＲ（摩耗）の組合せに基づいて、実施例６が最
も好ましい組成であると考えられる。
【図１】実施例20に示す本発明のガラスセラミックが有
する尖晶石結晶からなる、極めて均一で非常に微細なミ
クロ構造を示すレプリカ電子顕微鏡写真（ＲＥＭ）
する尖晶石結晶からなる、極めて均一で非常に微細なミ
クロ構造を示すレプリカ電子顕微鏡写真（ＲＥＭ）
【図２】極めて均一で非常に細かい尖晶石結晶を含有す
る実施例６のガラスセラミックのミクロ構造が有する表
面の滑らかさを示す原子力顕微鏡写真（ＡＦＭ）
る実施例６のガラスセラミックのミクロ構造が有する表
面の滑らかさを示す原子力顕微鏡写真（ＡＦＭ）
【図３】実施例６のガラスセラミックのミクロ構造が有
する表面の滑らかさを示す図２の３次元的な原子力顕微
鏡写真
する表面の滑らかさを示す図２の３次元的な原子力顕微
鏡写真
【図４】実施例６の本発明のガラスセラミックのミクロ
構造の表面の滑らかさおよび均一性を示す図２のＡＦＭ
の断面プロファイルのグラフ
構造の表面の滑らかさおよび均一性を示す図２のＡＦＭ
の断面プロファイルのグラフ
Claims (10)
- 【請求項１】 ヤング率が約14×106 から約24×106 ｐ
ｓｉまでの範囲にあり、破壊靭性が1.0 ＭＰａ・ｍ1/2
より大きいガラスセラミック製品であって、ケイ質を多
く含む残存ガラスマトリックス相中に均一に分散してい
る均一な大きさの尖晶石型結晶から主になる結晶相集成
体から構成され、酸化物基準の重量パーセントで表し
て、35−60％のＳｉＯ2 と、20−35％のＡｌ2 Ｏ3 と、
０−25％のＭｇＯと、０−25％のＺｎＯと、０−20％の
ＴｉＯ2 と、０−10％のＺｒＯ2と、０−２％のＬｉ2
Ｏと、０−８％のＮｉＯとから実質的になり、ＭｇＯ＋
ＺｎＯの合計が少なくとも約10％であり、ＢａＯ、Ｃａ
Ｏ、ＰｂＯ、ＳｒＯ、Ｐ2Ｏ5 、Ｂ2 Ｏ3 、およびＧａ
2 Ｏ3 からなる群より選択される５％までの任意の成分
と、Ｎａ2 Ｏ、Ｋ2 Ｏ、Ｒｂ2 Ｏ、およびＣｓ2 Ｏから
なる群より選択される、０−５％のＲ2 Ｏと、０−８％
の遷移金属酸化物とを含んでもよく、Ａｌ2Ｏ3 が約25
％未満の量しか含まれない場合には、ＴｉＯ2 ＋ＺｒＯ
2 ＋ＮｉＯの合計量が５％以上である組成を有すること
を特徴とするガラスセラミック製品。 - 【請求項２】 前記遷移金属酸化物が、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｆ
ｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、ＳｎおよびＶの酸化物からなる群より
選択され、Ｃｕ、Ｃｏ、ＭｎおよびＣｒの酸化物の場合
には、含有量が約１％以下であることを特徴とする請求
項１記載のガラスセラミック製品。 - 【請求項３】 前記尖晶石型結晶の大きさが直径で約10
00オングストローム未満であることを特徴とする請求項
１記載のガラスセラミック製品。 - 【請求項４】 前記尖晶石型結晶の大きさが直径で約30
0 オングストローム未満であることを特徴とする請求項
１記載のガラスセラミック製品。 - 【請求項５】 前記結晶相集成体が、ＭｇＴｉ2 Ｏ5 、
石英固溶体、（Ｍｇ，Ｚｎ）葉長石型相、頑火輝石、サ
ファーリン、ムライト、金紅石、コージエライト、正方
酸化ジルコニウム、ＺｒＴｉＯ4 、遷移金属尖晶石およ
びそれらの混合物からなる群より選択される副結晶相を
含有することを特徴とする請求項１記載のガラスセラミ
ック製品。 - 【請求項６】 前記尖晶石型結晶が、完全にアルミン酸
塩の種類、完全にチタン酸塩の種類、またはチタン酸塩
およびアルミン酸塩の両方の混合物であり、前記アルミ
ン酸塩の種類の尖晶石が、ＭｇＡｌ2 Ｏ4 、ＺｎＡｌ2
Ｏ4 、または（Ｍｇ，Ｚｎ）Ａｌ2 Ｏ4 により示される
固溶体のいずれかからなり、前記チタン酸塩の種類の尖
晶石が、Ｍｇ2 ＴｉＯ4 、Ｚｎ2 ＴｉＯ4 、または（Ｍ
ｇ，Ｚｎ）2 ＴｉＯ4 により示される固溶体のいずれか
からなることを特徴とする請求項１記載のガラスセラミ
ック製品。 - 【請求項７】 前記組成が、酸化物基準の重量パーセン
トで表して、40−50％のＳｉＯ2 、22−30％のＡｌ2 Ｏ
3 、７−18％のＭｇＯ、０−12％のＺｎＯ、７−13％の
ＴｉＯ2 、０−４％のＺｒＯ2 、および０−５％のＮｉ
Ｏから実質的になり、ＭｇＯ＋ＺｎＯの合計が少なくと
も約13％、ＴｉＯ2 ＋ＺｒＯ2 の合計が少なくとも約８
％であることを特徴とする請求項１記載のガラスセラミ
ック製品。 - 【請求項８】 請求項１から７いずれか１項記載のガラ
スセラミック製品を製造する方法であって、 前記組成を有するバッチを溶融し、 溶融したバッチからガラス製品を造型し、 該ガラス製品を約300 ℃／時間の温度変化率で約750 −
850 ℃の温度範囲にある第１の温度まで加熱し、 前記ガラス製品の核形成度が高くなるのに十分な時間に
亘り該第１の温度を維持し、 該ガラス製品を約300 ℃／時間の温度変化率で約900 −
1150℃の温度範囲にある第２の温度まで加熱し、 該ガラス製品がその場で結晶化するのに十分な時間に亘
り該第２の温度を維持して、ケイ質を多く含む残存ガラ
スマトリックス相内に均一に分散している、均一な大き
さの尖晶石型結晶から主になる結晶相集成体を有する結
晶化ガラスセラミック製品を形成する、各工程からなる
ことを特徴とする方法。 - 【請求項９】 請求項１から７いずれか１項記載のガラ
スセラミック製品からなる、ヘッドパッドおよび剛性情
報ディスクよりなる磁気記憶貯蔵装置に使用する基体で
あって、前記剛性情報ディスクが前記基体の表面に磁気
媒体の層を有してなることを特徴とする基体。 - 【請求項１０】 請求項１から７いずれか１項記載のガ
ラスセラミック製品からなる、磁気記憶貯蔵装置用の剛
性情報ディスクを構成する基体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US332703 | 1994-11-01 | ||
| US08/332,703 US5476821A (en) | 1994-11-01 | 1994-11-01 | High modulus glass-ceramics containing fine grained spinel-type crystals |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0977531A true JPH0977531A (ja) | 1997-03-25 |
| JP2954865B2 JP2954865B2 (ja) | 1999-09-27 |
Family
ID=23299483
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7285099A Expired - Lifetime JP2954865B2 (ja) | 1994-11-01 | 1995-11-01 | ガラスセラミック製品およびその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5476821A (ja) |
| EP (1) | EP0710627B1 (ja) |
| JP (1) | JP2954865B2 (ja) |
| KR (1) | KR960017591A (ja) |
| DE (1) | DE69501869T2 (ja) |
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| EP0941973A3 (en) * | 1998-03-13 | 2000-09-27 | Hoya Corporation | Crystallized glass for information recording medium, crystallized glass substrate, and information recording medium using the crystallized glass substrate |
| EP1067102A2 (en) | 1999-07-07 | 2001-01-10 | Hoya Corporation | Substrate for information recording medium and magnetic recording medium composed of crystallized glass |
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| US9236075B2 (en) | 2012-11-16 | 2016-01-12 | Ohara Inc. | Crystallized glass and crystallized glass substrate for information recording medium |
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| CN110143758A (zh) * | 2019-06-24 | 2019-08-20 | 鲁米星特种玻璃科技股份有限公司 | 一种人造蓝宝石玉石玻璃及其制备方法 |
| KR20210099607A (ko) * | 2018-11-30 | 2021-08-12 | 코닝 인코포레이티드 | 높은 경도와 모듈러스를 갖는 이온 교환 가능한, 불투명한 가나이트-스피넬 유리 세라믹 |
| KR20210118434A (ko) * | 2019-01-28 | 2021-09-30 | 코닝 인코포레이티드 | 유리-세라믹 물품, 조성물, 및 이의 제조 방법 |
| JP2022538415A (ja) * | 2019-06-27 | 2022-09-02 | コーニング インコーポレイテッド | ガラスセラミックおよびその製造方法 |
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