JPH0978177A

JPH0978177A - 耐亀裂性に優れた圧延ロール用材料の製造方法及び圧延用ロール材料

Info

Publication number: JPH0978177A
Application number: JP24139595A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Tanaka; 拓田中; Masatoshi Ayagaki; 昌俊綾垣
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1995-09-20
Filing date: 1995-09-20
Publication date: 1997-03-25

Abstract

(57)【要約】【課題】粉末ハイス焼結体によるＨＩＰ焼結材は、亀
裂進展速度が大きく熱負荷が大きく深い熱クラックが発
生するロールには適用できない。【解決手段】ハイス系アトマイズ粉末にＮｉ−Ｂ系粉
末を重量％で０．５〜５％添加し、加圧成形後、昇温速
度１０℃／ｍｉｎ以上、温度１１００〜１２００℃にて
真空焼結し、その後ＨＩＰ処理することを特徴とする耐
亀裂性に優れた圧延ロール用材料の製造方法及び圧延用
ロール材料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、耐亀裂性が要求さ
れる圧延ロール，ガイドロール等に適用できる粉末焼結
ハイス系材料に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】年々、鋼材圧延ロールの耐摩耗性に対す
る要求は厳しさを増しており、高耐摩耗ロール用材料と
して粉末焼結ハイス系材料の適用が図られつつある。粉
末焼結方法としては現在、ＨＩＰ（熱間等方圧加圧）焼
結が適用されている。しかしＨＩＰハイスは亀裂進展速
度が極めて大きいため、熱負荷が大きく、熱亀裂の発生
が見られるようなスタンドへの適用は難しく、その適用
は主に棒線圧延仕上げロールに限られたものとなってい
る。

【０００３】ところで鉄系粉末の焼結機械部品の製造に
おいてＦｅ−Ｎｉ−Ｂ合金粉末の添加により粉末の緻密
化を図る方法が特開平１−２１９１０２号公報，特開平
３−１３４１０２号公報において開示されている。また
Ｎｉ−Ｐ，Ｃｕ−Ｐ粉末の添加により焼結促進を図る方
法もよく知られている。これらの技術はいずれも焼結中
に液相を発生させ、相対密度１００％近い緻密化を達成
しようとするものであり、焼結において液相が粉末粒子
間隙に十分に浸透するよう、焼結中多量の液相を発生さ
せることを前提としている。そのため完全な緻密体を得
るためには２０体積％以上の液相を発生させる必要があ
るとされている。

【０００４】しかし、このように液相を多量に発生させ
焼結後、液相凝固組織がネット状に発達した組織を得る
ことは、液相組織が亀裂の進展経路となるため亀裂進展
速度抑制の観点から好ましくなく、ロール材料として適
用するに当たっては液相量のより精密な制御が必要であ
る。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】前記の理由によりＨＩ
Ｐ焼結により製造される粉末焼結ハイス系材料、いわゆ
るＨＩＰハイスは亀裂進展速度が大きく、熱負荷が大き
く深い熱クラックが発生するロールには適さないとされ
てきた。例えば熱延仕上げロールにおいては、絞り事故
の発生等、深い亀裂がロール表面に発生する状況に遭遇
した場合、ＨＩＰハイスロールは亀裂進展速度が極めて
大きいため、すぐさまスポーリングに至るなどの重大な
トラブルにつながることが十分に予想される。この耐亀
裂性に劣るとの理由からＨＩＰハイスロールは熱延仕上
げロールに適用されるには至っていない。

【０００６】しかし粉末焼結ハイス系材料は組織が微細
であることから鋳造系材料に比べ耐摩耗性、耐肌荒れ性
に優れており、耐亀裂性改善により、その適用スタンド
の拡大が強く期待されている。本発明は上記課題に鑑
み、液相焼結法の適用により亀裂の進展速度を抑制し耐
亀裂性を改善したことを特徴とする粉末焼結ハイスおよ
びその製造方法を提供するものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決するための手段として、ハイス系アトマイズ粉末に
Ｎｉ−Ｂ系粉末を添加し、加圧成形後、真空焼結、ＨＩ
Ｐ処理を行い、液相凝固組織が面積率で５〜１０％分散
させることにより亀裂進展速度の十分に小さな耐亀裂性
に優れた粉末焼結ハイス系材料が得られることを見いだ
したものである。ここで液相凝固組織とは粉末焼結中に
液相として存在していた部分を意味している。

【０００８】ＨＩＰハイスは鋳造ハイスに比べ、組織が
微細で均一であることが亀裂進展速度の大きい原因とな
っている。鋳造ハイスの場合、粗大な炭化物など組織の
不均質層が疲労亀裂をアレストするあるいは分岐させる
など亀裂進展を遅延させる役目を果たしている。そこで
そのような亀裂をアレストする効果を有する微細な不均
質層をＨＩＰハイス中に分散させることにより組織の微
細なＨＩＰハイスの特徴を損なうことなく亀裂進展速度
を抑制することが可能と考えた。ところで粉末の焼結を
促進する方法として母合金粉末に低融点の液相出現合金
粉末を添加し、焼結時に液相を発生させる方法が提案さ
れている。

【０００９】本発明者らはこの低融点粉末の添加による
液相焼結技術を粉末焼結ハイスに不均一組織を導入、分
散させるための手法として応用することを考え出した。
液相出現合金粉末の添加量と焼結条件を調整することに
より微細な液相組織が均一に分散した亀裂進展速度の小
さな粉末焼結ハイス系材料が得られることを見いだした
ものである。

【００１０】

【作用】本発明の耐亀裂性に優れた圧延ロール用粉末焼
結ハイス系材料は母合金粉末に液相出現合金を添加し、
焼結することにより亀裂進展をアレストする効果を有す
る液相凝固組織を分散させたことを特徴とする。液相は
焼結完了後は金属間化合物として組織中に分散して残
る。粉末焼結技術の一方法として母合金粉末に低融点の
液相出現合金粉末を添加し焼結中に液相を出現させるこ
とにより粉末の緻密化を図る方法が提案されている（特
開平１−２１９１０２号公報，特開平３−１３４１０２
号公報）。

【００１１】本発明者らは液相出現合金粉末の添加量と
焼結条件を適度に調整することにより液相を過度に発達
させることなく液相を金属間化合物の形で組織中に分散
させることに成功した。ここで組織中に分散した液相凝
固組織（金属間化合物）が亀裂の進展をアレストする役
割を果たす。まず、母合金であるハイス粉末とハイスよ
り低融点である液相出現合金粉末をボールミル等で混合
する。良好な混合状態を得るためには母合金粉末と液相
出現合金粉末はなるべく粒径が近いのが望ましい。ハイ
ス粉末は粒径が小さいこと及び成形性に優れる点から水
アトマイズ粉末を用いることが望ましい。液相出現合金
としてのＮｉ−Ｂ系粉末とは例えばＮｉ−ＢあるいはＦ
ｅ−Ｎｉ−Ｂ等、Ｂとの共晶反応による低融点化を図っ
た材料を用いることができる。混合の後、プレスあるい
はＣＩＰ等により成形を行う。成形により相対密度６０
〜７０％の成形体が得られる。成形後、真空中にて焼結
を行う。焼結後、ＨＩＰによる欠陥除去を行う。

【００１２】液相出現合金粉末添加量としては０．５〜
５％が望ましい。添加量が０．５％より少ないと焼結温
度を高くしても真空焼結において十分に緻密化が進ま
ず、ＨＩＰ処理を行っても１００％緻密化が達成できな
い。また添加量が５％を超えると焼結温度を低く抑えて
も液相がネット状に発達し、著しい強度の低下が見られ
る。焼結温度はハイスの融点と液相出現合金の融点の中
間温度にて行う。具体的には１１００〜１２００℃の温
度範囲が好ましい。また、焼結において液相出現合金の
添加量、焼結温度、焼結時間は焼結後相対密度が９５〜
９９％程度になるよう適度に調整されねばならない。

【００１３】本発明における液相焼結の適用はあくまで
前記の特開平１−２１９１０２号公報のような粉末の１
００％緻密化を目的としてのものではない。相対密度が
９９％を越えると液相がネット状に発達し、著しい強度
の低下をきたす。また相対密度が９５％より小さいと焼
結後のＨＩＰ処理において完全な欠陥消滅が図れない。
またＢは７００℃を越えると拡散が活発になるため昇温
速度が小さいと温度が液相の出現する焼結温度に達する
前にＢが拡散してしまい、共晶反応による十分な液相の
発生が確保できなくなるため、焼結温度まで速やかに昇
温する必要がある。十分な液相発生を確保するためには
焼結時の昇温速度は１０℃／ｍｉｎ以上でなければなら
ない。

【００１４】ＨＩＰ条件は温度１０００〜１２００℃、
圧力１０００ｋｇｆ／ｃｍ² 以上、時間１０分以上が好
適な範囲である。ＨＩＰ処理により相対密度１００％の
焼結体が得られるようになる。ＨＩＰ後焼き入れ焼き戻
し処理を行う。焼き入れ温度は１０００〜１２５０℃と
通常の処理条件を適用して問題ない。焼き入れに続く焼
き戻しは５００〜６００℃の温度範囲で２回以上繰り返
し実施する。

【００１５】このように本発明材料は真空焼結後、ＨＩ
Ｐ及び焼き入れ焼き戻し処理を行うが、真空焼結完了後
はＢも十分に材料全体に拡散しており焼結体の融点は母
粉末として用いたハイス系材料の融点にほぼ等しくなっ
ており、ハイスの融点以下の温度であれば液相が発生す
る可能性はなく、真空焼結後のＨＩＰ処理及び焼き入れ
焼き戻し処理は一般の粉末焼結ハイスの取扱いとなんら
変わることはない。

【００１６】こうして得られた液相焼結ハイスは液相組
織が均一に分散しておりこれが亀裂の進展をアレストす
る役割を果たす。しかし液相量が少ないと十分な亀裂ア
レスト効果が得られず、多すぎると液相がネット状に発
達し、これが亀裂の進展経路となるため亀裂アレスト効
果が低下する。ロール用材料としては面積率で液相組織
が５〜１０％分散したものが好適である。

【００１７】本発明の液相焼結ハイスをロールに適用す
る場合、例えば図１に示すようにＳ４５Ｃ，ＳＣＭ４４
０等の軸材と接合する必要がある。この場合、軸材と一
体でＣＩＰ成形を行い、これを真空焼結段階で拡散接合
により一体化を図るとよい。あるいは単体の焼結リング
を作製し、その後軸材に焼結リングをはめ込み全体をカ
プセリングし、ＨＩＰ法により一体化を図ることも可能
である。

【００１８】

【実施例】次に本発明を実施例により具体的に説明す
る。母合金粉末として平均粒径２０ミクロンのハイス水
アトマイズ粉（２Ｃ−５Ｃｒ−５Ｍｏ−５Ｗ−５Ｖ）を
用いた。また液相出現合金としてＦｅ−７０Ｎｉ−１０
Ｂ鋳造インゴットを粉砕し平均粒径７ミクロンに調整し
た粉末を用いた。これらの粉末を表１に示す割合で均一
に混合し、ＣＩＰ法により圧粉成形した。得られた圧粉
体は表１に示す条件にてそれぞれ真空中にて焼結した。
その後完全な緻密化を図るためＨＩＰ処理を行った。こ
のように液相出現合金の添加量と焼結条件を変えること
により液相面積率の異なる焼結体を得ることができた。
焼き入れ処理は１０００℃に２時間保定後、空冷するこ
とにより行い、焼き戻し処理は５２０℃で５時間加熱後
冷却するパタンを３回繰り返した。また比較材としてＨ
ＩＰハイス、鋳造ハイス、また液相の発達が不十分なも
のおよび液相がネット状に発達している液相焼結ハイス
材を用意した。作製した各材料について組織観察、液相
面積率測定、粒径測定、硬さ測定、抗折力測定、疲労亀
裂伝播速度試験、熱間摩耗試験を行った。

【００１９】

【表１】

【００２０】液相面積率は王水によりマトリックスをエ
ッチングし、白色相として残る液相組織部分の面積率を
画像解析装置を用いて１０視野測定し、その平均をとっ
た。熱間摩耗試験は図２に示すような転動摩耗試験機を
用いて行った。３はロール材に相当する試験片であり、
４は圧延材に相当する相手材Ｓ４５Ｃであり、加熱コイ
ル５により８５０℃に加熱される。荷重は１０ｋｇと
し、すべり率２２％、試験片回転速度７００ｒｐｍの条
件で試験を行った。試験後、試験片の摩耗深さを測定す
ることにより耐熱間摩耗特性を評価した。代表的な組織
として実施例４により得られた材料の組織を図３に示
す。液相が発生した箇所が金属間化合物として残り、組
織中に分散している。この金属間化合物は硬く脆い性質
を有している。Ｎｉ，Ｂはマトリクス中に均一に拡散し
ている。

【００２１】比較例７においては液相出現合金添加量が
０．５％未満と少ないため真空焼結において十分な緻密
化を達成できず焼結体密度８４％と空孔の多い焼結体し
か得られず、十分な抗折力が得られなかった。比較例８
は液相量が少ないため、緻密な焼結体は得られたもの
の、亀裂進展速度抑制効果が十分に得られなかったもの
である。また比較例１２，１３は昇温速度が１０℃／ｍ
ｉｎ未満と遅いためＢの拡散により液相出現合金が分解
し、液相が発達しなかったものである。そのためその焼
結体は相対密度８４〜８６％と低く、極めて空孔の多い
ものとなった。

【００２２】比較例９，１０，１１および１４において
は液相出現合金粉末の添加量が多い、焼結温度が高い、
焼結時間が長いといった理由により、液相組織が過度に
発達し図４に示すような液相がネット状に連なった組織
となっている。各材料の硬さ、平均粒径、抗折力、亀裂
進展速度試験結果を併せて表１に示す。本発明材料の硬
さについては従来のＨＩＰハイスと変わらぬ硬さが得ら
れた。また本発明材料の平均粒径は１５〜２５μｍと小
さく鋳造プロセスでは得られない微細な組織を有してい
る。圧延ロールにおける耐肌荒れ性はロール材料の粒径
が小さいほど優れていることがわかっており、本発明材
料は優れた耐摩耗性を発揮するものと期待される。

【００２３】図５に焼結温度と相対密度の関係を示す。
比較例７においてはＦｅ−Ｎｉ−Ｂ合金粉末添加量が少
ないため１２５０℃の高温で焼結しても緻密な焼結体が
得られなかった。相対密度１００％の緻密な焼結体を得
るためには０．５％以上の液相出現合金粉末の添加が必
要である。また焼結温度としては１１００℃以上であれ
ば十分緻密化が図れる。

【００２４】図６に抗折力を液相面積率に対して整理し
た図を示す。液相焼結の適用により若干強度はＨＩＰハ
イスより低下する。しかし液相が多くなり面積率で１０
％を超えると抗折力が著しく低下する。これは液相がネ
ット状に発達したためである。また図７に疲労亀裂伝播
速度（ｍ値）と液相面積率の関係を示す。ここでｍはＰ
ａｒｉｓ則に基づいて疲労亀裂伝播速度試験データを整
理した結果得られた指数の値である。Ｐａｒｉｓ則；ｄａ／ｄｎ＝ＣΔＫ^m ｄａ／ｄｎ；亀裂進展速度，ΔＫ；応力拡大係数範囲Ｃ，ｍ；定数ｍの値が小さいほど亀裂伝播速度は小さいことを意味す
る。

【００２５】鋳造ハイスはｍ＝３であるのに対し、ＨＩ
Ｐハイスはｍ＝８と亀裂進展速度が極めて大きい。これ
がＨＩＰハイスの耐亀裂性に劣る原因となっている。図
７より液相を多く分散させるにつれて亀裂進展速度が小
さくなることがわかる。適度に液相を分散させることに
より、鋳造材に近いレベルまで亀裂進展速度を抑制する
ことができる。十分な亀裂アレスト効果を得るためには
液層が面積率で５％以上分散している必要があることが
わかる。しかし、液相が過度に発達しネット状に連なる
ようになると、液相組織部分が亀裂の進展経路となり、
先に述べた抗折力の著しい低下に加えて亀裂アレストの
効果も抑えられてくることがわかる。亀裂進展速度及び
強度（抗折力）の点から液相組織は面積率で５％以上１
０％以下の範囲が好適であると言える。

【００２６】液相面積率を好適な範囲に制御するために
は液相出現合金添加量と焼結温度が重要である。図８に
液相面積率に対する液相出現合金添加量と焼結温度の影
響を整理したものを示す。緻密な焼結体を得るには液相
出現合金添加量が０．５％以上、また焼結温度は１１０
０℃以上が必要であることを既に述べたが温度が１２０
０℃を超えると、また液相出現合金添加量においては５
％を超えると液相面積率が１０％を超え満足できる効果
が得られない。

【００２７】図９に熱間摩耗試験の結果を示す。本発明
にかかる液相焼結ハイスはＨＩＰハイスと変わらぬ優れ
た摩耗特性を有しており、鋳造ハイスに対しては約３倍
の耐摩耗性を有していることがわかる。なお本願におけ
るハイス系粉末の成分は当然、実施例に挙げた成分に限
られるものではなく、Ｃ；１〜３％、Ｃｒ；３〜８％、
Ｍｏ；２〜１０％、Ｗ；２〜１０％、Ｖ；２〜１０％の
成分範囲のハイス系粉末に対し、本発明技術の適用はそ
の亀裂伝播速度を抑制する効果を有するものである。

【００２８】

【発明の効果】本発明は以上説明したように液相出現合
金粉末を添加し、焼結時に適度に液相が発生するよう焼
結条件を制御し、液相組織（金属間化合物）をネット状
に成長しない範囲で分散させることにより粉末ハイスの
もつ亀裂伝播速度が大きいという問題点を克服したもの
である。ＨＩＰハイスのもつ優れた強度、耐摩耗性、耐
肌荒れ性を低下させることなく、従来課題であった耐亀
裂性を鋳造ハイス並みのレベルにまで改善したことによ
り、熱負荷が高く深い熱亀裂が発生するため従来適用が
困難とされてきた圧延スタンドへの粉末ハイスロールの
適用を可能としたばかりでなく、これまで適用されてき
た鋳造ハイス等の従来ロール材料よりも優れた耐摩耗性
と耐肌荒れ性とを有する高機能ロール用材料として極め
て有用なものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る液相焼結ハイスをロールとして適
用する場合の形態を示す図、

【図２】熱間摩耗試験機の概要を示す図、

【図３】本発明に係る液相焼結ハイスの組織写真（×４
００倍）、

【図４】液相がネット状に成長した液相焼結ハイスの組
織写真（×４００倍）、

【図５】焼結温度と相対密度の関係を示すグラフ、

【図６】抗折力と液相面積率の関係を示すグラフ、

【図７】疲労亀裂伝播速度と液相面積率の関係を示した
グラフ、

【図８】液相出現添加合金と液相面積率の関係を示すグ
ラフ、

【図９】熱間摩耗試験結果を示すグラフである。

【符号の説明】

１液相焼結ハイス層２軸材３試験片（ロール材相当）４相手材（圧延材相当）５加熱コイル

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成８年１月２４日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２０

【補正方法】変更

【補正内容】

【００２０】液相面積率は王水によりマトリックスをエ
ッチングし、白色相として残る液相組織部分の面積率を
画像解析装置を用いて１０視野測定し、その平均をとっ
た。熱間摩耗試験は図２に示すような転動摩耗試験機を
用いて行った。３はロール材に相当する試験片であり、
４は圧延材に相当する相手材Ｓ４５Ｃであり、加熱コイ
ル５により８５０℃に加熱される。荷重は１０ｋｇと
し、すべり率２２％、試験片回転速度７００ｒｐｍの条
件で試験を行った。試験後、試験片の摩耗深さを測定す
ることにより耐熱間摩耗特性を評価した。代表的な組織
として実施例４により得られた材料の金属組織の顕微鏡
写真を図３に示す。液相が発生した箇所が金属間化合物
として残り、組織中に分散している。この金属間化合物
は硬く脆い性質を有している。Ｎｉ，Ｂはマトリクス中
に均一に拡散している。

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図３

【補正方法】変更

【補正内容】

【図３】本発明に係る液相焼結ハイスの金属組織の顕微
鏡写真（×４００倍）、

【手続補正３】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】図４

【補正方法】変更

【補正内容】

【図４】液相がネット状に成長した液相焼結ハイスの金
属組織の顕微鏡写真（×４００倍）、

【手続補正４】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図３

【補正方法】変更

【補正内容】

【図３】

【手続補正５】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図４

【補正方法】変更

【補正内容】

【図４】

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ハイス系アトマイズ粉末にＮｉ−Ｂ系粉
末を重量％で０．５〜５％添加し、加圧成形後、昇温速
度１０℃／ｍｉｎ以上、温度１１００〜１２００℃にて
真空焼結し、その後ＨＩＰ処理することを特徴とする耐
亀裂性に優れた圧延ロール用材料の製造方法。
【請求項２】粉末ハイス焼結体中に液相凝固組織が液
相面積率で５〜１０％分散していることを特徴とする耐
亀裂性に優れた圧延ロール用材料