JPH0978251A - 無電解銅めっきの前処理液 - Google Patents
無電解銅めっきの前処理液Info
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- JPH0978251A JPH0978251A JP23529495A JP23529495A JPH0978251A JP H0978251 A JPH0978251 A JP H0978251A JP 23529495 A JP23529495 A JP 23529495A JP 23529495 A JP23529495 A JP 23529495A JP H0978251 A JPH0978251 A JP H0978251A
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Landscapes
- Printing Elements For Providing Electric Connections Between Printed Circuits (AREA)
- Manufacturing Of Printed Wiring (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】無電解めっきの前処理液の寿命の延命化。
【解決手段】無機酸と、有機酸、ピロール、ピラゾー
ル、イミダゾール、トリアゾール及びそれらの誘導体か
ら選択された物質とを成分とすること。
ル、イミダゾール、トリアゾール及びそれらの誘導体か
ら選択された物質とを成分とすること。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、無電解銅めっきの
前処理液に関するものであり、特にプリント配線板の無
電解銅めっきの前処理液に関するものである。
前処理液に関するものであり、特にプリント配線板の無
電解銅めっきの前処理液に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に無電解銅めっきの前処理工程とし
ては、クリーナーコンデショナー工程、ソフトエッチン
グ工程、酸洗い工程、増感工程、密着促進剤工程より構
成されている。密着促進剤工程で使われる密着促進剤の
働きは、増感工程で処理された基板表面及び穴内のＨ2
ＳｎＯ3 （α錫酸）層を溶解除去すると共に、Ｓｎ2 +−
Ｐｄ2 +間に分子酸化還元反応を起生せしめて基板表面及
び穴内に、Ｐｄ°の活性触媒核を生成させて密着力を向
上させることにある。公知例として、塩酸、硫酸、ホウ
フッ化水素酸等がある。また、特公昭５９−４９３０５
号公報には、塩酸、硫酸の無機酸に脂肪族カルボン酸を
含有したものがある。
ては、クリーナーコンデショナー工程、ソフトエッチン
グ工程、酸洗い工程、増感工程、密着促進剤工程より構
成されている。密着促進剤工程で使われる密着促進剤の
働きは、増感工程で処理された基板表面及び穴内のＨ2
ＳｎＯ3 （α錫酸）層を溶解除去すると共に、Ｓｎ2 +−
Ｐｄ2 +間に分子酸化還元反応を起生せしめて基板表面及
び穴内に、Ｐｄ°の活性触媒核を生成させて密着力を向
上させることにある。公知例として、塩酸、硫酸、ホウ
フッ化水素酸等がある。また、特公昭５９−４９３０５
号公報には、塩酸、硫酸の無機酸に脂肪族カルボン酸を
含有したものがある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の塩酸、硫酸、ホ
ウフッ化水素酸を主成分とする密着促進剤では、基板銅
箔から銅を溶解する為、液中の溶解銅濃度が増えてく
る。酸の種類にも違ってくるが、液中への銅イオンが増
えてくると、銅めっき後にめっきザラツキが生じる。前
処理工程の中では、液更新頻度が他工程より早い為、作
業効率上及びランニングコストの面で問題があり、液寿
命の延命化が望まれていた。
ウフッ化水素酸を主成分とする密着促進剤では、基板銅
箔から銅を溶解する為、液中の溶解銅濃度が増えてく
る。酸の種類にも違ってくるが、液中への銅イオンが増
えてくると、銅めっき後にめっきザラツキが生じる。前
処理工程の中では、液更新頻度が他工程より早い為、作
業効率上及びランニングコストの面で問題があり、液寿
命の延命化が望まれていた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、鋭意研究を重
ねた結果、無機酸と、有機酸と、ピロール、ピラゾー
ル、イミダゾール、トリアゾール及びそれらの誘導体か
ら選択された物質を成分とする前処理液が、本来の特性
を低下させず、液寿命を延命できるという地検を得たこ
とによって成されたものである。
ねた結果、無機酸と、有機酸と、ピロール、ピラゾー
ル、イミダゾール、トリアゾール及びそれらの誘導体か
ら選択された物質を成分とする前処理液が、本来の特性
を低下させず、液寿命を延命できるという地検を得たこ
とによって成されたものである。
【０００５】
【発明の実施形態】本発明に使用できる無機酸とは、塩
酸、硫酸、硝酸、ホウフッ化水素酸が好ましい。なお、
これらの無機酸は、１種単独で用いても良く、２種以上
組み合わせても良い。有機酸は、脂肪族カルボン酸が良
く、シュウ酸、コハク酸、クエン酸、酒石酸、マレイン
酸等いずれも使用できる。ここで、ピロール、ピラゾー
ル、イミダゾール、トリアゾール及びそれらの誘導体が
延命を図る上で重要であり、これらの銅インヒビター
は、１種単独で用いても良く、２種以上組み合わせて用
いても良い。
酸、硫酸、硝酸、ホウフッ化水素酸が好ましい。なお、
これらの無機酸は、１種単独で用いても良く、２種以上
組み合わせても良い。有機酸は、脂肪族カルボン酸が良
く、シュウ酸、コハク酸、クエン酸、酒石酸、マレイン
酸等いずれも使用できる。ここで、ピロール、ピラゾー
ル、イミダゾール、トリアゾール及びそれらの誘導体が
延命を図る上で重要であり、これらの銅インヒビター
は、１種単独で用いても良く、２種以上組み合わせて用
いても良い。
【０００６】
【作用】本発明の前処理液を用いると、銅インヒビター
剤により基板銅表面に吸着し、銅の酸化と溶解を抑制す
ることができる。この為、密着促進特性を低下させず液
寿命の延命が図れる。各成分の作用機構については、次
のように考えることができる。本液中の主成分である無
機酸と有機酸は、錫酸層を除去する目的で添加してい
る。つまり、増感剤中の〔Ｐｄ−Ｓｎ−Ｃｌ〕錯体中の
Ｓｎは、Ｐｄを被覆（Ｈ2 ＳｎＯ3 層）し、Ｐｄの触媒
活性を阻害する為、Ｓｎを除去する上でＳｎの錯化剤が
必要となってくる。ピロール、ピラゾール、イミダゾー
ル、トリアゾール及びそれらの誘導体から成る銅のイン
ヒビター剤については、＝ＮＨまたは≡Ｎの形で窒素原
子を含有する復素環式化合物が優れた銅インヒビター作
用を有することを見出して本発明を完成した。作用とし
ては、密着促進液の基板銅表面に吸着して保護膜を形成
し、銅溶解を抑制する。
剤により基板銅表面に吸着し、銅の酸化と溶解を抑制す
ることができる。この為、密着促進特性を低下させず液
寿命の延命が図れる。各成分の作用機構については、次
のように考えることができる。本液中の主成分である無
機酸と有機酸は、錫酸層を除去する目的で添加してい
る。つまり、増感剤中の〔Ｐｄ−Ｓｎ−Ｃｌ〕錯体中の
Ｓｎは、Ｐｄを被覆（Ｈ2 ＳｎＯ3 層）し、Ｐｄの触媒
活性を阻害する為、Ｓｎを除去する上でＳｎの錯化剤が
必要となってくる。ピロール、ピラゾール、イミダゾー
ル、トリアゾール及びそれらの誘導体から成る銅のイン
ヒビター剤については、＝ＮＨまたは≡Ｎの形で窒素原
子を含有する復素環式化合物が優れた銅インヒビター作
用を有することを見出して本発明を完成した。作用とし
ては、密着促進液の基板銅表面に吸着して保護膜を形成
し、銅溶解を抑制する。
【０００７】
【実施例】両面銅張積層板ＦＲ−４（５０×１００ｍ
ｍ、ｔ１．６φ１．０の穴明け）を表面研磨した後、ク
リーナーコンディショナ−ＣｈＣ−５０１（日立化成工
業株式会社製、商品名）に浸漬して、脱脂及びコンデシ
ョニング処理を行い、水洗し、２００ｇ／ｌの過硫酸ア
ンモニウムに浸漬してソフトエッチングを行い、１０％
Ｈ2 ＳＯ4 で酸洗し、２５０ｇ／ｌのプリディップ液Ｐ
Ｄ−３０１（日立化成工業株式会社製、商品名）に浸漬
して、増感剤ＨＳ−２０２Ｂ（日立化成工業株式会社
製、商品名）に浸漬処理を行い、その後、本発明液から
成る密着促進剤に常温下で５分浸漬した。無電解銅めっ
きは、ＣＵＳＴ−２０１（日立化成工業株式会社製、商
品名）で２０分めっきを行った。 〔銅溶解性〕評価は、一連の処理を施した後、本発明の
密着促進剤に６Ｈｒ、１２Ｈｒ浸漬し溶解銅濃度を測定
した。 〔密着性〕基材銅箔と銅めっき間の密着力の評価は、合
成して作ったα錫酸を増感工程後に浸漬して、基板表面
に強制吸着させた後、密着促進剤に浸漬後、無電解銅め
っき、硫酸銅めっきを行った。評価は、基材銅と銅めっ
き間をカッターナイフで引き剥がし、密着力を評価し
た。
ｍ、ｔ１．６φ１．０の穴明け）を表面研磨した後、ク
リーナーコンディショナ−ＣｈＣ−５０１（日立化成工
業株式会社製、商品名）に浸漬して、脱脂及びコンデシ
ョニング処理を行い、水洗し、２００ｇ／ｌの過硫酸ア
ンモニウムに浸漬してソフトエッチングを行い、１０％
Ｈ2 ＳＯ4 で酸洗し、２５０ｇ／ｌのプリディップ液Ｐ
Ｄ−３０１（日立化成工業株式会社製、商品名）に浸漬
して、増感剤ＨＳ−２０２Ｂ（日立化成工業株式会社
製、商品名）に浸漬処理を行い、その後、本発明液から
成る密着促進剤に常温下で５分浸漬した。無電解銅めっ
きは、ＣＵＳＴ−２０１（日立化成工業株式会社製、商
品名）で２０分めっきを行った。 〔銅溶解性〕評価は、一連の処理を施した後、本発明の
密着促進剤に６Ｈｒ、１２Ｈｒ浸漬し溶解銅濃度を測定
した。 〔密着性〕基材銅箔と銅めっき間の密着力の評価は、合
成して作ったα錫酸を増感工程後に浸漬して、基板表面
に強制吸着させた後、密着促進剤に浸漬後、無電解銅め
っき、硫酸銅めっきを行った。評価は、基材銅と銅めっ
き間をカッターナイフで引き剥がし、密着力を評価し
た。
【０００８】実施例１ 密着促進剤として、塩酸（３７％）２０ｍｌ／ｌ、酒石
酸１０ｇ／ｌ、ピロール１ｇ／ｌを含む水溶液にて行っ
た。
酸１０ｇ／ｌ、ピロール１ｇ／ｌを含む水溶液にて行っ
た。
【０００９】実施例２ 密着促進剤として、塩酸（３７％）２０ｍｌ／ｌ、クエ
ン酸５ｇ／ｌ、ピラゾール０．５ｇ／ｌ、ピロール０．
１ｇ／ｌを含む水溶液にて行った。
ン酸５ｇ／ｌ、ピラゾール０．５ｇ／ｌ、ピロール０．
１ｇ／ｌを含む水溶液にて行った。
【００１０】比較例１ 密着促進剤として、塩酸（３７％）２０ｍｌ／ｌ、酒石
酸１０ｇ／ｌを含む水溶液にて行った。結果を表１に示
す。
酸１０ｇ／ｌを含む水溶液にて行った。結果を表１に示
す。
【００１１】
【表１】 注）処理負荷３．０ｄｍ2／ｌ
【００１２】
【発明の効果】本発明によって、銅溶解速度が遅いた
め、液寿命が長く、プリント基板の品質を高めることが
できる無電解銅めっきの前処理液を提供することができ
る。
め、液寿命が長く、プリント基板の品質を高めることが
できる無電解銅めっきの前処理液を提供することができ
る。
Claims (3)
- 【請求項１】無機酸と、有機酸と、ピロール、ピラゾー
ル、イミダゾール、トリアゾール及びその誘導体から選
択された物質からなることを特徴とする無電解銅めっき
の前処理液。 - 【請求項２】無機酸が、塩酸、硫酸、硝酸、ホウフッ化
水素酸又はその混酸であることを特徴とする請求項１に
記載の無電解銅めっきの前処理液。 - 【請求項３】有機酸が、脂肪族カルボン酸であることを
特徴とする請求項１または２に記載の無電解銅めっきの
前処理液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23529495A JPH0978251A (ja) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | 無電解銅めっきの前処理液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23529495A JPH0978251A (ja) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | 無電解銅めっきの前処理液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0978251A true JPH0978251A (ja) | 1997-03-25 |
Family
ID=16983990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23529495A Pending JPH0978251A (ja) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | 無電解銅めっきの前処理液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0978251A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001053569A1 (fr) * | 2000-01-20 | 2001-07-26 | Nikko Materials Company, Limited | Cuivrage electrolythique, bain de preparation et bain de traitement a cet effet |
| US7198662B2 (en) | 2003-07-15 | 2007-04-03 | Tokyo Electron Limited | Electroless plating pre-treatment solution and electroles plating method |
| US9598787B2 (en) | 2013-03-14 | 2017-03-21 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Method of filling through-holes |
| US10512174B2 (en) | 2016-02-15 | 2019-12-17 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Method of filling through-holes to reduce voids and other defects |
| US10508357B2 (en) | 2016-02-15 | 2019-12-17 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Method of filling through-holes to reduce voids and other defects |
| KR20210056903A (ko) * | 2019-11-11 | 2021-05-20 | 롬 앤드 하스 일렉트로닉 머트어리얼즈 엘엘씨 | 무전해 구리 도금 및 패시베이션 상쇄 |
| JP2021075785A (ja) * | 2019-11-11 | 2021-05-20 | ローム アンド ハース エレクトロニック マテリアルズ エルエルシーＲｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ＬＬＣ | 無電解銅めっき及び不動態化の阻止 |
| TWI822620B (zh) * | 2023-03-24 | 2023-11-11 | 景碩科技股份有限公司 | 銅箔基板的前處理方法 |
-
1995
- 1995-09-13 JP JP23529495A patent/JPH0978251A/ja active Pending
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