JPH0979966A - 重合トナーおよびトナーの流動性測定方法 - Google Patents
重合トナーおよびトナーの流動性測定方法Info
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- JPH0979966A JPH0979966A JP7235377A JP23537795A JPH0979966A JP H0979966 A JPH0979966 A JP H0979966A JP 7235377 A JP7235377 A JP 7235377A JP 23537795 A JP23537795 A JP 23537795A JP H0979966 A JPH0979966 A JP H0979966A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 トナーの流動性を効果的に測定する方法を開
発し、そのような方法を用いて良好な印字を得るために
最適な流動性を持つ重合トナーを提供する。 【解決手段】 ペシュルせん断装置（Ｐｅｓｃｈｌ ｓ
ｈｅａｒ ｃｅｌｌ）を用いてトナーの流動性を測定す
る方法およびそれにより測定された、外添剤を添加した
後のトナーの流動性が、ジェニケ（Ｊｅｎｉｋｅ）の流
動性指数において少なくとも６である重合トナー。
発し、そのような方法を用いて良好な印字を得るために
最適な流動性を持つ重合トナーを提供する。 【解決手段】 ペシュルせん断装置（Ｐｅｓｃｈｌ ｓ
ｈｅａｒ ｃｅｌｌ）を用いてトナーの流動性を測定す
る方法およびそれにより測定された、外添剤を添加した
後のトナーの流動性が、ジェニケ（Ｊｅｎｉｋｅ）の流
動性指数において少なくとも６である重合トナー。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、重合トナーおよび
トナーの流動性測定方法に関する。さらに詳しく述べる
ならば、本発明は、電子写真トナー、例えば、電子写真
複写機、電子写真プリンタ等において像を可視化するた
めの、最適な流動性を持つ重合トナーおよびそのような
トナーの流動性測定方法に関する。
トナーの流動性測定方法に関する。さらに詳しく述べる
ならば、本発明は、電子写真トナー、例えば、電子写真
複写機、電子写真プリンタ等において像を可視化するた
めの、最適な流動性を持つ重合トナーおよびそのような
トナーの流動性測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、トナーの流動性を向上させる技術
が、カブリ（印字背景部の汚れ）の除去や転写効率の向
上のために用いられてきた。磁性トナーにおいて、残留
磁化、保持力および磁化を特定範囲に規制することによ
り、流動性を向上させることが提案されている（特公昭
５９−００７３７９）。また、キャリア（２成分現像剤
に用いる鉄粉等）の流動性を向上させるため、弗化ビニ
リデン−テトラフルオロエチレンで被覆し、キャリア表
面の滑性を向上させることが提案されている（特開昭５
８−２０８７５４）。さらに、熱可塑性樹脂を包含する
トナー表面にＸｅランプ光やフラッシュ光を照射させる
ことにより粒子表面の平滑性およびシリカの分散状態を
制御する提案もある（特開昭６０−００３６４５）。こ
れらの提案は、表面状態がトナーの流動性を決定する重
要な要因であることを示唆している。一方、トナー樹脂
の化学構造という観点から低軟化点化合物を高分子で覆
った重合トナー（特開昭６２−１８２７５７）や、分子
量分布を規定することにより流動性を向上させる技術
（特開平１−３０３４４７）が提案されている。
が、カブリ（印字背景部の汚れ）の除去や転写効率の向
上のために用いられてきた。磁性トナーにおいて、残留
磁化、保持力および磁化を特定範囲に規制することによ
り、流動性を向上させることが提案されている（特公昭
５９−００７３７９）。また、キャリア（２成分現像剤
に用いる鉄粉等）の流動性を向上させるため、弗化ビニ
リデン−テトラフルオロエチレンで被覆し、キャリア表
面の滑性を向上させることが提案されている（特開昭５
８−２０８７５４）。さらに、熱可塑性樹脂を包含する
トナー表面にＸｅランプ光やフラッシュ光を照射させる
ことにより粒子表面の平滑性およびシリカの分散状態を
制御する提案もある（特開昭６０−００３６４５）。こ
れらの提案は、表面状態がトナーの流動性を決定する重
要な要因であることを示唆している。一方、トナー樹脂
の化学構造という観点から低軟化点化合物を高分子で覆
った重合トナー（特開昭６２−１８２７５７）や、分子
量分布を規定することにより流動性を向上させる技術
（特開平１−３０３４４７）が提案されている。
【０００３】しかして、これらの提案からみて、トナー
の流動性を設計するためには、表面構造（化学的および
物理的構造）と流動性との関係を明らかにする必要があ
る。トナーの流動性は、トナーの２個の粒子間に起る力
等に起因するとして、経験的にとらえられてきた（橋
本、高分子 ４０（１９９１）２３５）。電子写真の分
野では、現場に即した評価法が数多く提案されている。
例えば、トナーは現像器中で撹拌輸送されるため、その
輸送量を測定したり、トナーを入れたボックスからの流
出量を測定するなどの方法がとられてきた。これらの方
法は、トナーをそのプロセスに適合させるための有効な
評価法の１つであると考えられるが、粉体の流動に重要
な粉体の凝集力、付着力等の要因を十分に把握した定量
法とはいえない。なぜならば、これらの評価法は、粉体
の凝集力の影響とその評価条件（撹拌速度、粉体を流出
させる際の壁面とのなす角度等）の両方から影響を受け
ているからである。同時に粉体の圧縮度（嵩密度）等の
変化により流動性を評価する方法も行なわれてきた（田
中、精密光学会誌 １２（１９８１）２７）。これらの
方法も、嵩密度が大きく変化する、重力が支配的な、粒
径が１００ミクロン以上の粉体には有効であると考えら
れる。
の流動性を設計するためには、表面構造（化学的および
物理的構造）と流動性との関係を明らかにする必要があ
る。トナーの流動性は、トナーの２個の粒子間に起る力
等に起因するとして、経験的にとらえられてきた（橋
本、高分子 ４０（１９９１）２３５）。電子写真の分
野では、現場に即した評価法が数多く提案されている。
例えば、トナーは現像器中で撹拌輸送されるため、その
輸送量を測定したり、トナーを入れたボックスからの流
出量を測定するなどの方法がとられてきた。これらの方
法は、トナーをそのプロセスに適合させるための有効な
評価法の１つであると考えられるが、粉体の流動に重要
な粉体の凝集力、付着力等の要因を十分に把握した定量
法とはいえない。なぜならば、これらの評価法は、粉体
の凝集力の影響とその評価条件（撹拌速度、粉体を流出
させる際の壁面とのなす角度等）の両方から影響を受け
ているからである。同時に粉体の圧縮度（嵩密度）等の
変化により流動性を評価する方法も行なわれてきた（田
中、精密光学会誌 １２（１９８１）２７）。これらの
方法も、嵩密度が大きく変化する、重力が支配的な、粒
径が１００ミクロン以上の粉体には有効であると考えら
れる。
【０００４】すなわち、上記からわかるように、従来に
おいて、トナーの流動性の評価方法が数多く検討され、
実際のプロセスとの対応が図られ、それに基きトナー設
計が行われてきたけれども、流動性の決定要因を解明
し、流動性を制御することのできる方法は存在なかった
のである。
おいて、トナーの流動性の評価方法が数多く検討され、
実際のプロセスとの対応が図られ、それに基きトナー設
計が行われてきたけれども、流動性の決定要因を解明
し、流動性を制御することのできる方法は存在なかった
のである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、ト
ナーの流動性を効果的に測定する方法を開発し、そのよ
うな方法を用いて良好な印字を得るために最適な流動性
を持つ重合トナーを提供しようとするものである。
ナーの流動性を効果的に測定する方法を開発し、そのよ
うな方法を用いて良好な印字を得るために最適な流動性
を持つ重合トナーを提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、ペシュルせん断装置（Ｐｅｓｃｈｌ ｓｈ
ｅａｒ ｃｅｌｌ）を用いてトナーの流動性を測定する
方法を提供する。本発明は、また、上記本発明の測定法
により測定された、外添剤を添加した後のトナーの流動
性が、ジェニケ（Ｊｅｎｉｋｅ）の流動性指数において
少なくとも６であることを特徴とする重合トナーを提供
する。
決するため、ペシュルせん断装置（Ｐｅｓｃｈｌ ｓｈ
ｅａｒ ｃｅｌｌ）を用いてトナーの流動性を測定する
方法を提供する。本発明は、また、上記本発明の測定法
により測定された、外添剤を添加した後のトナーの流動
性が、ジェニケ（Ｊｅｎｉｋｅ）の流動性指数において
少なくとも６であることを特徴とする重合トナーを提供
する。
【０００７】かかる本発明によれば、トナーの流動性を
的確に評価することができ、これによりカブリのない良
好な画質を得るための最適な流動性を持つ重合トナーを
提供することができる。
的確に評価することができ、これによりカブリのない良
好な画質を得るための最適な流動性を持つ重合トナーを
提供することができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の態様を添付
図面に従って説明する。図１に、本発明に従ってトナー
の流動性を測定するのに有用なペシュルせん断装置を示
す。下部セル１にトナー２をつめ、この時の充填重量を
測定しておく。下部セルは可動回転させることができ
る。このセルの上に上部セル３をセットする。上部セル
３には変位計４が直結されており、トナー層の厚さを検
出することができる。上部セル３に所定量のおもり５を
のせることにより、トナー２に作用する垂直応力を決定
する。さらに、上部セル３を固定し、下部セル１を回転
させ、上部セル３に連結している検出部６に作用するせ
ん断応力をひずみゲージ７により読み取る（Ｎ．Ｓ．Ｗ
ｏｏｄ，Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｏｗｄｅｒ Ｔｅｃｈｎ
ｏｌ．４（１９９３）３３）。
図面に従って説明する。図１に、本発明に従ってトナー
の流動性を測定するのに有用なペシュルせん断装置を示
す。下部セル１にトナー２をつめ、この時の充填重量を
測定しておく。下部セルは可動回転させることができ
る。このセルの上に上部セル３をセットする。上部セル
３には変位計４が直結されており、トナー層の厚さを検
出することができる。上部セル３に所定量のおもり５を
のせることにより、トナー２に作用する垂直応力を決定
する。さらに、上部セル３を固定し、下部セル１を回転
させ、上部セル３に連結している検出部６に作用するせ
ん断応力をひずみゲージ７により読み取る（Ｎ．Ｓ．Ｗ
ｏｏｄ，Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｐｏｗｄｅｒ Ｔｅｃｈｎ
ｏｌ．４（１９９３）３３）。
【０００９】表１に上記装置による流動性の測定に用い
た種々の樹脂粉体の特性を示し、また表２に用いた実験
条件を示す。ここで、圧密垂直応力とは実験に用いた最
大の垂直応力である。また、せん断圧密応力とはせん断
試験中に作用させた垂直応力である。ここでは、表２に
示すように、圧密垂直応力を３．０kPa （一定）として
実験を行なった。
た種々の樹脂粉体の特性を示し、また表２に用いた実験
条件を示す。ここで、圧密垂直応力とは実験に用いた最
大の垂直応力である。また、せん断圧密応力とはせん断
試験中に作用させた垂直応力である。ここでは、表２に
示すように、圧密垂直応力を３．０kPa （一定）として
実験を行なった。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【表２】
【００１２】図２に測定結果の一例を示す。これは、表
１のポリスチレン１に対する結果である。変位に対して
せん断応力が弾性的に変化し、やがて最大値をとり、弾
性変形からずれてくることがわかる。せん断応力は１．
０kPa （最大値）であった（標準偏差０．０１）。応力
測定に関して充分な精度並びに再現性が得られることを
確認した。
１のポリスチレン１に対する結果である。変位に対して
せん断応力が弾性的に変化し、やがて最大値をとり、弾
性変形からずれてくることがわかる。せん断応力は１．
０kPa （最大値）であった（標準偏差０．０１）。応力
測定に関して充分な精度並びに再現性が得られることを
確認した。
【００１３】図３に解析方法を示す。すなわち、せん断
試験によりクーロン直線を得る。クーロン直線と引っ張
り応力σt 、単軸圧縮応力ｆc および最大主応力σ1 と
の関係はそれらの幾何学的な関係から求めることができ
る。しかるに、ジェニケ（Ｊｅｎｉｋｅ）は流動性を表
す特性値として流動性指数（σ1 ／ｆc ）をとり、表３
のように分類した（Ｒ．Ｎｅｄｄｅｒｍａｎ，Ｓｔａｔ
ｉｃｓ ａｎｄ Ｋｉｎｅｍａｔｉｃｓ ｏｆ Ｇｒａ
ｎｕｌａｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ
Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｐｒｅｓｓ））。ここで、こ
の指数を流動性の指標として採用した。その結果、ポリ
スチレン１に対し、それぞれ、−０．２５kPa ，０．８
０kPa および４．０kPa の引っ張り強度σt 、単軸圧縮
応力ｆcおよび最大主応力σ1 を求めることができた。
また、粉体層の密度と粒子密度より、空隙率も０．７８
と求めることができた。
試験によりクーロン直線を得る。クーロン直線と引っ張
り応力σt 、単軸圧縮応力ｆc および最大主応力σ1 と
の関係はそれらの幾何学的な関係から求めることができ
る。しかるに、ジェニケ（Ｊｅｎｉｋｅ）は流動性を表
す特性値として流動性指数（σ1 ／ｆc ）をとり、表３
のように分類した（Ｒ．Ｎｅｄｄｅｒｍａｎ，Ｓｔａｔ
ｉｃｓ ａｎｄ Ｋｉｎｅｍａｔｉｃｓ ｏｆ Ｇｒａ
ｎｕｌａｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ
Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｐｒｅｓｓ））。ここで、こ
の指数を流動性の指標として採用した。その結果、ポリ
スチレン１に対し、それぞれ、−０．２５kPa ，０．８
０kPa および４．０kPa の引っ張り強度σt 、単軸圧縮
応力ｆcおよび最大主応力σ1 を求めることができた。
また、粉体層の密度と粒子密度より、空隙率も０．７８
と求めることができた。
【００１４】
【表３】
【００１５】すなわち、クーロン直線は下記（１）式で
表される。 τ＝μσ＋ｃ （１） ここで、τはせん断応力、μは摩擦係数、σは垂直応
力、そしてｃは凝集力である（Ｒ．Ｎｅｄｄｅｒｍａ
ｎ，Ｓｔａｔｉｃｓ ａｎｄ Ｋｉｎｅｍａｔｉｃｓｏ
ｆ Ｇｒａｎｕｌａｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（Ｃａｍｂ
ｒｉｄｇｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｐｒｅｓｓ））。
表される。 τ＝μσ＋ｃ （１） ここで、τはせん断応力、μは摩擦係数、σは垂直応
力、そしてｃは凝集力である（Ｒ．Ｎｅｄｄｅｒｍａ
ｎ，Ｓｔａｔｉｃｓ ａｎｄ Ｋｉｎｅｍａｔｉｃｓｏ
ｆ Ｇｒａｎｕｌａｒ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ（Ｃａｍｂ
ｒｉｄｇｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｐｒｅｓｓ））。
【００１６】引っ張り強度σt は、粉体層（粉体粒子の
集合体）の付着力を表す。粉体粒子が均一球で等方的に
応力が作用すると仮定すると、２粒子間に作用する力Ｈ
とσ t との関係は、ランプ（Ｒｕｍｐｆ）により下記
（２）式により与えられる（Ｒｕｍｐｆ，Ｃｈｅｍ．Ｉ
ｎｇ．Ｔｅｃｈ．３０（１９５８）１４４および椿、粉
体工学会誌 ２１（１９８４）３０）。
集合体）の付着力を表す。粉体粒子が均一球で等方的に
応力が作用すると仮定すると、２粒子間に作用する力Ｈ
とσ t との関係は、ランプ（Ｒｕｍｐｆ）により下記
（２）式により与えられる（Ｒｕｍｐｆ，Ｃｈｅｍ．Ｉ
ｎｇ．Ｔｅｃｈ．３０（１９５８）１４４および椿、粉
体工学会誌 ２１（１９８４）３０）。
【００１７】 σt ＝（１−ε／π）ｋ（Ｈ／ｄ2 ） （２） ここで、εは空隙率、ｋは１個の粉体粒子が接触する接
触数、そしてｄは粉体の粒子径である。一方、スミス
（Ｓｍｉｔｈ）の結果よりｋε＝πを仮定すると下記
（３）式が成り立つ（椿、粉体工学会誌 ２１（１９８
４）３０）。
触数、そしてｄは粉体の粒子径である。一方、スミス
（Ｓｍｉｔｈ）の結果よりｋε＝πを仮定すると下記
（３）式が成り立つ（椿、粉体工学会誌 ２１（１９８
４）３０）。
【００１８】 σt ＝（１−ε／ε）（Ｈ／ｄ2 ） （３） ここで、流動性がよいということは粉体層の付着力が小
さいと考えられるので、実際にこの関係が成り立つかど
うかにつき両者の関係を調べた。図４にその関係を示
す。付着強度と流動性は１次近似で９０％以上の相関が
あり、このことより粉体層の流動性は引っ張り応力
σt 、すなわち、２粒子間の付着力を考えることが重要
である。２粒子間の付着力としてはファンデルワールス
力、静電力、重力または液体架橋力が考えられるが、ト
ナーにおいて含水率は０．０１％以下であるので、液体
架橋力は無視できる。そこで、残りの３つの力の大きさ
を比較することが重要である。この大きさを比較する上
で、静電力を計算するのに必要な１個の粒子当りの持つ
電荷を、空気がイオン化する前に持つ最大の表面電荷密
度２．６４×１０-5Ｃ／ｍ2 （Ａ．Ｂａｒｒ，Ｅｌｅｃ
ｔｒｏｓｔａｔｉｃｓ（１９８７）（ＩＰＯ Ｐｕｂｌ
ｉｓｈｉｎｇ Ｌｉｍｉｔｅｄ）１６）と比誘電率２．
３１（家田、絶縁材料の化学（培風館、１９８３）１２
９）を用いることにより計算した。従って、実際に２粒
子間に働く静電力よりかなり大きな値になっていること
が予想できる。重力については１個の粒子に作用する力
を計算した。最初にせん断試験結果より求めた引っ張り
強度から（３）式を用いて求めた２粒子間の付着力、静
電力およびこれら３つの力を比較した。
さいと考えられるので、実際にこの関係が成り立つかど
うかにつき両者の関係を調べた。図４にその関係を示
す。付着強度と流動性は１次近似で９０％以上の相関が
あり、このことより粉体層の流動性は引っ張り応力
σt 、すなわち、２粒子間の付着力を考えることが重要
である。２粒子間の付着力としてはファンデルワールス
力、静電力、重力または液体架橋力が考えられるが、ト
ナーにおいて含水率は０．０１％以下であるので、液体
架橋力は無視できる。そこで、残りの３つの力の大きさ
を比較することが重要である。この大きさを比較する上
で、静電力を計算するのに必要な１個の粒子当りの持つ
電荷を、空気がイオン化する前に持つ最大の表面電荷密
度２．６４×１０-5Ｃ／ｍ2 （Ａ．Ｂａｒｒ，Ｅｌｅｃ
ｔｒｏｓｔａｔｉｃｓ（１９８７）（ＩＰＯ Ｐｕｂｌ
ｉｓｈｉｎｇ Ｌｉｍｉｔｅｄ）１６）と比誘電率２．
３１（家田、絶縁材料の化学（培風館、１９８３）１２
９）を用いることにより計算した。従って、実際に２粒
子間に働く静電力よりかなり大きな値になっていること
が予想できる。重力については１個の粒子に作用する力
を計算した。最初にせん断試験結果より求めた引っ張り
強度から（３）式を用いて求めた２粒子間の付着力、静
電力およびこれら３つの力を比較した。
【００１９】静電力は下記（４）式により求めることが
できる。 Ｆｅ＝（１／４πε0 εr ）（ｑ2 ／（ｄ／２）2 ） （４） ここでε0 およびεr はそれぞれ真空の誘電率および粉
体粒子の比誘電率であり、ｑは１個の粒子の持つ電荷で
ある。ハマカー（Ｈａｍａｋｅｒ）はファンデルワール
ス力を下記（５）および（６）式を等大球に用いること
により求めた。粒子間距離が粒径よりはるかに小さいＸ
≪１の時、（６）式によりファンデルワールス力を求め
ることができる（Ｈ．Ｈａｍａｋｅｒ，Ｐｈｉｓｉｃａ
ＩＶ １０（１９３７）１０５８）。
できる。 Ｆｅ＝（１／４πε0 εr ）（ｑ2 ／（ｄ／２）2 ） （４） ここでε0 およびεr はそれぞれ真空の誘電率および粉
体粒子の比誘電率であり、ｑは１個の粒子の持つ電荷で
ある。ハマカー（Ｈａｍａｋｅｒ）はファンデルワール
ス力を下記（５）および（６）式を等大球に用いること
により求めた。粒子間距離が粒径よりはるかに小さいＸ
≪１の時、（６）式によりファンデルワールス力を求め
ることができる（Ｈ．Ｈａｍａｋｅｒ，Ｐｈｉｓｉｃａ
ＩＶ １０（１９３７）１０５８）。
【００２０】 Ｘ＝（Ｌ／ｄ） （５） Ｆ＝（Ａ／ｄ）（１／２４）（１／Ｘ２） （６） ここで、Ｆはファンデルワールス力、Ｌは２粒子間の距
離、そしてＡはハマカーファンデルワールス（Ｈａｍａ
ｋｅｒ−ｖａｎ ｄｅｒ Ｗａａｌｓ）定数である。
離、そしてＡはハマカーファンデルワールス（Ｈａｍａ
ｋｅｒ−ｖａｎ ｄｅｒ Ｗａａｌｓ）定数である。
【００２１】図５に２粒子間の付着力、静電力および１
個の粒子に働く重力を示す。これらの３つの力を比較し
た。重力は、静電力の１／１００００以下であり、この
場合無視できる。静電力は、２粒子間の付着力に比べ、
１２〜２０％程度の大きさである。しかし、空気がイオ
ン化する時の表面電荷密度を用いて静電力を計算してい
るため、実際はこれよりだいぶ小さい値をとっているこ
とがわかる。これらの結果より、２粒子間に作用する力
の最大の要因はファンデルワールス力であることがわか
った。
個の粒子に働く重力を示す。これらの３つの力を比較し
た。重力は、静電力の１／１００００以下であり、この
場合無視できる。静電力は、２粒子間の付着力に比べ、
１２〜２０％程度の大きさである。しかし、空気がイオ
ン化する時の表面電荷密度を用いて静電力を計算してい
るため、実際はこれよりだいぶ小さい値をとっているこ
とがわかる。これらの結果より、２粒子間に作用する力
の最大の要因はファンデルワールス力であることがわか
った。
【００２２】そこで、次に、ファンデルワールス力と付
着力が実際どのような関係にあるか検討した。静電力の
影響が１２％以下でその影響が最も低いと考えられる試
料ポリスチレン１において、ファンデルワールス力と付
着力が一致すると仮定し、式（６）から粒子間距離を求
めた。この時、ポリスチレンのハマカーファンデルワー
ルス定数として平均値６．０×１０-20 Ｊ（Ｄ．Ｓｈｏ
ｗ，Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｔｏ Ｃｏｌｌｏｉｄ
ａｎｄ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｔｈ
ｉｒｄ Ｅｄｉｔｉｏｎ（Ｂｕｔｔｅｒｗｏｒｔｈｓ）
１９０）を用いて粒子間距離７Åを求めた。既往の研究
では、粒径４μｍの球状の鉄粒子のファンデルワールス
力計算において４Åという値が仮定され、計算に用いら
れている（岩田、資源処理技術 ３５（１９８８）１２
５）。よって、７Åという値は粒子間距離として充分妥
当な値と考えられる。
着力が実際どのような関係にあるか検討した。静電力の
影響が１２％以下でその影響が最も低いと考えられる試
料ポリスチレン１において、ファンデルワールス力と付
着力が一致すると仮定し、式（６）から粒子間距離を求
めた。この時、ポリスチレンのハマカーファンデルワー
ルス定数として平均値６．０×１０-20 Ｊ（Ｄ．Ｓｈｏ
ｗ，Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｔｏ Ｃｏｌｌｏｉｄ
ａｎｄ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｔｈ
ｉｒｄ Ｅｄｉｔｉｏｎ（Ｂｕｔｔｅｒｗｏｒｔｈｓ）
１９０）を用いて粒子間距離７Åを求めた。既往の研究
では、粒径４μｍの球状の鉄粒子のファンデルワールス
力計算において４Åという値が仮定され、計算に用いら
れている（岩田、資源処理技術 ３５（１９８８）１２
５）。よって、７Åという値は粒子間距離として充分妥
当な値と考えられる。
【００２３】次に、この値を用い、ファンデルワールス
力と付着力との比較を行なった。図６にその結果を示
す。直線は、（６）式に基き、計算により求めたファン
デルワールス力、○はせん断試験より求めた付着力を表
す。両者は、粒径に対してともに増大し、付着力がファ
ンデルワールス力に対して１０％以内の偏差で良好に一
致した。これらの結果より、付着力はファンデルワール
ス力により大きく影響を受け、静電力にはほとんど影響
されないことがわかった。この結果より、トナーの流動
性を粒径と物質を選択することにより、制御できるとい
う重要な結果を得た。
力と付着力との比較を行なった。図６にその結果を示
す。直線は、（６）式に基き、計算により求めたファン
デルワールス力、○はせん断試験より求めた付着力を表
す。両者は、粒径に対してともに増大し、付着力がファ
ンデルワールス力に対して１０％以内の偏差で良好に一
致した。これらの結果より、付着力はファンデルワール
ス力により大きく影響を受け、静電力にはほとんど影響
されないことがわかった。この結果より、トナーの流動
性を粒径と物質を選択することにより、制御できるとい
う重要な結果を得た。
【００２４】すなわち、上記により、これまで、場合、
場合により実験的に流動性の制御を行なっていた流動性
の決定要因が明らかになり、物質の特性に基きその制御
が可能であることが明らかになったのである。さらに、
この方法が、トナー樹脂の代表的な成分の１つであるポ
リメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）についても成り立
つかどうか実験を行なった。図７は、２粒子間の付着力
とファンデルワールス力をＰＭＭＡに対して比較した結
果である。ここで、２粒子間距離はポリスチレンと同じ
く７Åであると仮定し、ＰＭＭＡ１の値よりハマカーフ
ァンデルワールス定数を求め、ＰＭＭＡ２〜４に対して
その値を検討した。付着力はファンデルワールス力に対
して±１０％以内の偏差でよく一致した。この偏差等に
ついては計算に用いた２粒子間の距離およびハマカーフ
ァンデルワールス定数とそれぞれの実際の値の違いによ
り生ずると考えられるが、これらの結果より、粒径と物
質の選択によりその流動性が決定すると結論できる。
場合により実験的に流動性の制御を行なっていた流動性
の決定要因が明らかになり、物質の特性に基きその制御
が可能であることが明らかになったのである。さらに、
この方法が、トナー樹脂の代表的な成分の１つであるポ
リメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）についても成り立
つかどうか実験を行なった。図７は、２粒子間の付着力
とファンデルワールス力をＰＭＭＡに対して比較した結
果である。ここで、２粒子間距離はポリスチレンと同じ
く７Åであると仮定し、ＰＭＭＡ１の値よりハマカーフ
ァンデルワールス定数を求め、ＰＭＭＡ２〜４に対して
その値を検討した。付着力はファンデルワールス力に対
して±１０％以内の偏差でよく一致した。この偏差等に
ついては計算に用いた２粒子間の距離およびハマカーフ
ァンデルワールス定数とそれぞれの実際の値の違いによ
り生ずると考えられるが、これらの結果より、粒径と物
質の選択によりその流動性が決定すると結論できる。
【００２５】トナーに適する樹脂としてのハマカーファ
ンデルワールス定数は１×１０-20Ｊから１×１０-19
Ｊという値をとりうる（Ｈ．Ｈａｍａｋｅｒ，Ｐｈｉｓ
ｉｃａ ＩＶ １０（１９３７）１０５８）。図８に
（１／ｒ2 ）（トナー半径の２乗分の１）と粉体の凝集
力ｃとの関係を示す。凝集力ｃは（１／ｒ2 ）と一次近
似で強い相関があり（相関係数０．９）、このことより
粒径を制御することは粉体の凝集力を制御することであ
ることがわかる。ここで、粒径２０μｍ以下ではトナー
樹脂の凝集力が０．１７〜１．３Ｎである必要がある。
これ以上の値をとると流動性が低下し、カブリが生じ
た。
ンデルワールス定数は１×１０-20Ｊから１×１０-19
Ｊという値をとりうる（Ｈ．Ｈａｍａｋｅｒ，Ｐｈｉｓ
ｉｃａ ＩＶ １０（１９３７）１０５８）。図８に
（１／ｒ2 ）（トナー半径の２乗分の１）と粉体の凝集
力ｃとの関係を示す。凝集力ｃは（１／ｒ2 ）と一次近
似で強い相関があり（相関係数０．９）、このことより
粒径を制御することは粉体の凝集力を制御することであ
ることがわかる。ここで、粒径２０μｍ以下ではトナー
樹脂の凝集力が０．１７〜１．３Ｎである必要がある。
これ以上の値をとると流動性が低下し、カブリが生じ
た。
【００２６】さらに、ハマカーファンデルワールス定数
を１×１０-20 Ｊから１×１０-19Ｊ（Ｈ．Ｈａｍａｋ
ｅｒ，Ｐｈｉｓｉｃａ ＩＶ １０（１９３７）１０５
８）、２粒子間距離を７Åと仮定し、粒径２０μｍ以下
のトナーに最適な引っ張り強度の範囲を求めた。空隙率
は０．５〜０．８（空隙率はこの範囲で変動する）であ
るから、引っ張り強度の範囲は（２）式および（６）式
より０．０１〜８．５kPa となる。この範囲以外では流
動性が低下し、カブリが生じた。
を１×１０-20 Ｊから１×１０-19Ｊ（Ｈ．Ｈａｍａｋ
ｅｒ，Ｐｈｉｓｉｃａ ＩＶ １０（１９３７）１０５
８）、２粒子間距離を７Åと仮定し、粒径２０μｍ以下
のトナーに最適な引っ張り強度の範囲を求めた。空隙率
は０．５〜０．８（空隙率はこの範囲で変動する）であ
るから、引っ張り強度の範囲は（２）式および（６）式
より０．０１〜８．５kPa となる。この範囲以外では流
動性が低下し、カブリが生じた。
【００２７】次に、トナーに用いられる外添剤の最適値
を流動性の観点から調べるために、外添剤添加後の種々
のトナーの流動性指数を調べ、少なくとも６以上である
必要があることを見出した（図９）。粒径の異なる樹脂
に外添剤を添加し、基準の流動性指数が６以上であるた
めには、外添剤（シリカ微粉末を用いた場合）の量の最
適値を求めた。その結果、最適値は、粒径１０μｍ程度
では０〜１．０wt％であり、８μｍ以下では０．２〜
０．５wt％であることを見出した（図１０）。
を流動性の観点から調べるために、外添剤添加後の種々
のトナーの流動性指数を調べ、少なくとも６以上である
必要があることを見出した（図９）。粒径の異なる樹脂
に外添剤を添加し、基準の流動性指数が６以上であるた
めには、外添剤（シリカ微粉末を用いた場合）の量の最
適値を求めた。その結果、最適値は、粒径１０μｍ程度
では０〜１．０wt％であり、８μｍ以下では０．２〜
０．５wt％であることを見出した（図１０）。
【００２８】これらの結果に基づき、ポリスチレンおよ
びポリメタクリル酸系誘導体成分のトナーをメタノール
溶液中で懸濁または乳化重合により合成し、表面をジメ
チルジクロロシランまたはヘキサメチルジシラザンで処
理した外添剤（シリカ微粉末、１次粒子径６nm）を、粒
径１０μｍ程度の樹脂粉には０〜１．０wt％量で、そし
て粒径８μｍ以下の樹脂粉には０．２〜０．５wt％加え
た。これにより、ジェニケの流動性指数は６以上にな
り、カブリの無い印字を得ることができた。
びポリメタクリル酸系誘導体成分のトナーをメタノール
溶液中で懸濁または乳化重合により合成し、表面をジメ
チルジクロロシランまたはヘキサメチルジシラザンで処
理した外添剤（シリカ微粉末、１次粒子径６nm）を、粒
径１０μｍ程度の樹脂粉には０〜１．０wt％量で、そし
て粒径８μｍ以下の樹脂粉には０．２〜０．５wt％加え
た。これにより、ジェニケの流動性指数は６以上にな
り、カブリの無い印字を得ることができた。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
これまで確立されていなかったトナーの流動性の設計法
を確立し、これをもとに流動性に基く最適な樹脂の力学
的特性値並びに外添剤の最適値を求め、最適な流動性を
持つトナーを設計し、カブリのない良好な印字を得るこ
とができる。
これまで確立されていなかったトナーの流動性の設計法
を確立し、これをもとに流動性に基く最適な樹脂の力学
的特性値並びに外添剤の最適値を求め、最適な流動性を
持つトナーを設計し、カブリのない良好な印字を得るこ
とができる。
【図１】ペシュルせん断試験装置を示す模式図。
【図２】ポリスチレンにおけるせん断試験結果を示すグ
ラフ。
ラフ。
【図３】せん断試験結果の解析方法を説明するためのグ
ラフ。
ラフ。
【図４】引っ張り応力と流動性指数の関係を示すグラ
フ。
フ。
【図５】重力、静電力および付着力を比較するための
図。
図。
【図６】トナー粉の２粒子間に働く力と平均粒径の関係
を示すグラフ。
を示すグラフ。
【図７】２粒子間に働くファンデルワールス力と付着力
の関係を示すグラフ。
の関係を示すグラフ。
【図８】粉体の凝集力の粒径依存性を示すグラフ。
【図９】トナーの流動性指数と印字カブリの関係を示す
グラフ。
グラフ。
【図１０】外添剤として用いたシリカ濃度と印字濃度と
の関係を示すグラフ。
の関係を示すグラフ。
１…下部セル ２…トナー ３…上部セル ４…変位計 ５…おもり ６…検出部 ７…ひずみゲージ
Claims (4)
- 【請求項１】 ペシュルせん断装置（Ｐｅｓｃｈｌ ｓ
ｈｅａｒ ｃｅｌｌ）を用いてトナーの流動性を測定す
る方法。 - 【請求項２】 請求項１の測定法により測定された、外
添剤を添加した後のトナーの流動性が、ジェニケ（Ｊｅ
ｎｉｋｅ）の流動性指数において少なくとも６であるこ
とを特徴とする重合トナー。 - 【請求項３】 樹脂粒径が２０ミクロン以下であり、外
添剤を添加する前の樹脂粉体の凝集力が０．１７〜１．
３kPa である、請求項２記載の重合トナー。 - 【請求項４】 外添剤を添加する前の樹脂粉体の引っ張
り強度が０．０１〜８．５kPa である、請求項２記載の
重合トナー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7235377A JPH0979966A (ja) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | 重合トナーおよびトナーの流動性測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7235377A JPH0979966A (ja) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | 重合トナーおよびトナーの流動性測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0979966A true JPH0979966A (ja) | 1997-03-28 |
Family
ID=16985187
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7235377A Pending JPH0979966A (ja) | 1995-09-13 | 1995-09-13 | 重合トナーおよびトナーの流動性測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0979966A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003075276A (ja) * | 2001-09-07 | 2003-03-12 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 流体挙動計測装置 |
| JP2003075320A (ja) * | 2001-09-05 | 2003-03-12 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 流体挙動計測装置 |
| US7076191B2 (en) | 2002-05-17 | 2006-07-11 | Ricoh Company, Ltd. | Toner, toner conveying apparatus and method, and image forming apparatus |
| JP2007240946A (ja) * | 2006-03-09 | 2007-09-20 | Ricoh Co Ltd | 静電荷現像用トナーの評価方法、評価装置、静電荷現像用トナー、その製造方法、これを用いた現像方法、トナーカートリッジおよびプロセスカートリッジ |
| JP2010066544A (ja) * | 2008-09-11 | 2010-03-25 | Kyocera Mita Corp | ２成分現像剤用トナー、および画像形成装置 |
-
1995
- 1995-09-13 JP JP7235377A patent/JPH0979966A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003075320A (ja) * | 2001-09-05 | 2003-03-12 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 流体挙動計測装置 |
| JP2003075276A (ja) * | 2001-09-07 | 2003-03-12 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | 流体挙動計測装置 |
| US7076191B2 (en) | 2002-05-17 | 2006-07-11 | Ricoh Company, Ltd. | Toner, toner conveying apparatus and method, and image forming apparatus |
| US7509079B2 (en) | 2002-05-17 | 2009-03-24 | Ricoh Company, Ltd. | Toner, toner conveying apparatus and method, and image forming apparatus |
| JP2007240946A (ja) * | 2006-03-09 | 2007-09-20 | Ricoh Co Ltd | 静電荷現像用トナーの評価方法、評価装置、静電荷現像用トナー、その製造方法、これを用いた現像方法、トナーカートリッジおよびプロセスカートリッジ |
| JP2010066544A (ja) * | 2008-09-11 | 2010-03-25 | Kyocera Mita Corp | ２成分現像剤用トナー、および画像形成装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20030128 |