JPH0982697A

JPH0982697A - 熱処理装置

Info

Publication number: JPH0982697A
Application number: JP23875095A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Tomita; 寛冨田
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1995-09-18
Filing date: 1995-09-18
Publication date: 1997-03-28

Abstract

(57)【要約】【課題】錆発生などの問題を招かずにシリコンウェハの
汚染を防止できる熱処理装置を提供すること。【解決手段】シリコンウェハ３を収容し熱処理を行なう
石英内管１の内部に、ＣｕやＦｅ等の金属不純物が侵入
するのを防止するために、石英内管１の外側の汚染源と
なる石英炉管４と灼熱管５との間の空間９に酸素ガスを
流して、金属不純物１２を蒸気圧の低い金属酸化物１２
の形で灼熱管５の表面に付着させておく。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、熱処理装置に係
り、特に被熱処理基体の汚染防止に特徴がある熱処理装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体製造装置の一つとして、熱酸化や
アニール等の熱処理を伴うプロセスを実行するための熱
処理装置がある。図５に従来の熱処理装置の模式図を示
す。図５において、８１はシリコンウェハ等の被熱処理
基体を収容し熱処理するところの石英炉管を示してお
り、この石英炉管８１の外側には焼結炭化珪素等からな
る灼熱管８２、アルミニウム化合物または鉄化合物から
なるヒータ８３が順次設けられている。また、石英炉管
８１にはプロセスガスを導入するためのガス導入口８４
およびプロセスガスを排気するためのガス排気口８５が
設けられている。

【０００３】この種の熱処理装置では、その構成部材が
高温状態に曝されて汚染源となるので、例えば、灼熱管
８２、ヒータ８３に含まれるＣｕやＦｅ等の金属不純物
８６が気相拡散により石英炉管８１の外壁に付着し、こ
の付着した金属不純物８６は熱拡散により石英炉管８１
の内部に侵入し、被熱処理基体を汚染するという問題が
ある。

【０００４】そこで、この種の熱処理装置では、石英炉
管８１の内部に侵入した金属不純物８６を除去するため
に、プロセスガス８７と同時にハロゲンガスやハロゲン
化水素ガス等のクリーニングガス８８をガス導入口８４
から石英炉管８１内に導入している。図中、クリーニン
グガス８８が供給される領域を斜線で示してある。

【０００５】クリーニングガス８８は金属不純物８６を
蒸気圧の高いハロゲン化物に変える効果がある。したが
って、石英炉管８１内の金属不純物８６は蒸気圧の高い
ハロゲン化物となってガス排気口８５から排気され、被
熱処理基体の汚染は防止される。

【０００６】図６は、従来の他の熱処理装置を示す模式
図である。この熱処理装置は図５の熱処理装置の石英炉
管８１を石英二重炉管８１₂ に置き換えた構成になって
おり、石英二重炉管８１₂ の内管にプロセスガス８７を
流し、外管にクリーニングガス８８を流すことにより、
被熱処理基体の汚染を防止している。図中、クリーニン
グガス８８が供給される領域を斜線で示してある。

【０００７】しかし、これら従来の熱処理装置には以下
のような問題がある。すなわち、クリーニングガス８８
として腐食性の高いガスであるハロゲンガスを用いてい
るので、装置を構成する各構成部材に錆が発生し、今度
はこの錆により被熱処理基体が汚染されるという問題
（逆汚染問題）が生じる。また、ハロゲンガスを用いて
いるので、それの除去設備が必要になり、コストの点で
負担が大きくなるという問題がある。

【０００８】錆が発生するところは、具体的には、石英
炉管８１や石英二重炉管８１₂ を支えるフランジ、マニ
ホールド、キャップ等の熱処理部を構成する熱処理部材
や、クリーニングガス８８を導入するバルブ・マスフロ
ーコントローラ等のガス供給部を構成するガス供給部材
である。

【０００９】ここで、ガス供給部材に錆を発生させない
ためには、例えば、ガス中の水分濃度を十分に管理し、
さらにガスコントロール部品の気密試験等の装置維持の
ためのメンテナンスを頻繁に行なえばよい。しかし、こ
の場合、装置運営・管理上の負担が大きくなるという問
題が生じる。

【００１０】なお、クリーニングガス８８を用いる代わ
りに、各構成部材の高純度化を進めて金属不純物自身を
減少させることによっても被熱処理基体の汚染を防止で
きるが、十分な汚染防止効果は得ることは不可能であっ
た。

【００１１】さらに、本質的には、蒸気圧の高い金属ハ
ロゲン化物を形成させているため、外管から内管への脱
離（飛散）と付着（吸着）が起こる（皆無ではない）た
め、安全性の高いクリーニング方法もしくは汚染防止方
法ではない。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】［概要］上述の如く、従来の熱処理装置にあっては、高
温状態に曝された構成部材中の金属不純物が気相拡散、
熱拡散を経て石英炉管の内部に侵入することによる被熱
処理基体の汚染を防止するために、ハロゲンガスにより
金属不純物を蒸気圧の高いハロゲン化物に変えて排気し
ていた。しかし、ハロゲンガスにより各構成部材に錆が
発生し、今度はこの錆により被熱処理基体が汚染される
という問題があった。

【００１３】さらに、本質的には、蒸気圧の高い金属ハ
ロゲン化物を形成させているため、外管から内管への脱
離等が起こるため、安全性の点でも問題があった。本発
明は、上記事情を考慮してなされたもので、その目的と
するところは、被熱処理基体の汚染を防止できる熱処理
装置を提供することにある。

【００１４】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係る熱処理装置（請求項１）は、被熱処理
基体を収容し熱処理を行なう処理容器と、この処理容器
の内部に金属不純物が侵入するのを防止するために、前
記金属不純物と反応して該金属不純物よりも蒸気圧の低
い反応物を生成するクリーニングガスを、前記処理容器
の外部に流す手段とを備えたことを特徴とする。

【００１５】また、本発明に係る他の熱処理装置（請求
項２）は、多重炉管からなる処理容器を備え、この処理
容器が、前記多重炉管の最も内側の管であり被熱処理基
体が収容される第１の管と、かつ前記処理容器には、第
１の管の外側に配設された第２の管とからなり、前記第
１の管の内部に金属不純物が侵入するのを防止するため
に、前記金属不純物と反応して該金属不純物よりも蒸気
圧の低い反応物を生成するクリーニングガスを前記第２
の管に流す手段が設けられていることを特徴とする。

【００１６】また、本発明に係る他の熱処理装置（請求
項３）は、上記熱処理装置（請求項１，２）において、
前記クリーニングガスが酸素を含むガスであることを特
徴とする。

【００１７】また、本発明に係る他の熱処理装置（請求
項４）は、上記熱処理装置（請求項１，２，３）におい
て、前記クリーニングガス中の水濃度が１００ｐｐｍオ
ーダ以下であることを特徴とする。

【００１８】また、本発明に係る他の熱処理装置（請求
項５）は、上記熱処理装置（請求項１，２，３，４）に
おいて、前記処理容器の材質が合成石英であることを特
徴とする。

【００１９】なお、上記熱処理装置（請求項２）におい
て、第１の管の材質が合成石英であることが好ましい。［作用］本発明によれば、金属不純物と反応して該金属
不純物よりも蒸気圧の低い反応物（凝集物）を生成する
クリーニングガスを処理容器の外部もしくはその最も内
側の管の外部に流すので、金属不純物は蒸気圧の低い反
応物の形で汚染源に付着したままとなる。あるいは蒸気
圧の低い反応物の形で汚染源からパーティクル状で剥離
してクリーニングガスとともに流され排気される。した
がって、金属不純物は処理容器の内部に侵入することは
ないので、被熱処理基体の汚染を防止できる。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下、図面を参照しながら発明の
実施の形態（実施態様）を説明する。（第１の実施態様）図１は、本発明の第１の実施態様に
係る熱処理装置の概略構成を示す模式図である。

【００２１】図中、１は石英内管（処理容器）を示して
おり、この石英内管１の内部にはウェハボード２が収容
されている。このウェハボード２には複数のシリコンウ
ェハ３が載置されている。

【００２２】この石英内管１の外側には石英炉管４、灼
熱管５、ヒータ６が順次設けられている。石英内管１、
石英炉管４および灼熱管５は熱処理室を構成している。
石英内管１、石英炉管４および灼熱管５はフランジ７に
取り付けられ、また、断熱材８により覆われている。灼
熱管５は例えば焼結炭化珪素により形成され、ヒータ６
は例えばモリブデンシリサイド等の金属シリサイド、窒
化ホウ素または鉄化合物等により形成されている。

【００２３】フランジ７には石英炉管４と灼熱管５との
間の空間９（図中、斜線で示された領域）にクリーニン
グガスとしての酸素ガス（Ｏ₂ ガス）を流すためのガス
導入口１０および排気するためのガス排気口１１が設け
られている。

【００２４】上記酸素ガスは例えば図示しない酸素ボン
ベから供給される。ここで、酸素ガス中の水分濃度は本
発明の効果を十分に発揮するために１００ｐｐｍ以下が
好ましい。より好ましくは５ｐｐｍ以下であることが望
ましい。それは、高温にさらされた水が解離してメタル
酸化物に対して還元力のある水素を発生させるためであ
る。また、ガス排気口１１は図示しない排気ポンプに接
続されている。ガス導入口１０、ガス排気口１１、上記
酸素ボンベ、上記排気ポンプなどにより酸素ガスを石英
内管１の外部に流す手段が構成されている。また、石英
内管１には図示しないプロセスガスを導入するためのガ
ス導入口および排気するためのガス排気口が設けられて
いる。

【００２５】このように構成された熱処理装置の本体は
図示しない排気ダクトが設けられた炉体外フレーム内に
収納されている。この種の熱処理装置では、例えば、石
英炉管４の外部に設けられた灼熱管５が汚染源となる。
すなわち、灼熱管５は高温状態に曝されるので、灼熱管
５中のＣｕやＦｅ等の金属不純物が気相拡散、熱拡散を
起こして石英炉管４を介して石英内管１の内部に侵入す
る。

【００２６】そこで、本実施態様では、石英炉管４と灼
熱管５との間の空間９に酸素ガスを流して、灼熱管５中
のＣｕやＦｅ等の金属不純物を酸素と反応させて金属酸
化物（凝集物）１２に変える。この種の金属酸化物１２
は蒸気圧は低いので灼熱管５の表面に付着したままとな
るので、石英炉管４の内部に侵入することはない。

【００２７】また、灼熱管５の表面から金属酸化物１２
が剥離しても、この剥離した金属酸化物１２は、パーテ
ィクル状であるためガス排気口１１から空間９の外に排
気されるので、空間９内には溜まらず、石英炉管４の内
部に侵入することはない。

【００２８】また、熱処理の間、酸素ガスはガス導入口
１０から導入され、ガス排気口１１から排気されるの
で、空間９には常に十分な量の酸素ガスが供給される。
このため、灼熱管５中の金属不純物と酸素ガスとを十分
に反応させることができ、金属不純物を確実に金属酸化
物１２に変えることができる。

【００２９】かくして本実施態様によれば、酸素ガスを
用いて金属不純物を蒸気圧の低い金属酸化物１２に変え
ることにより、石英炉管４の内部に金属不純物が侵入す
るのを防止できるので、シリコンウェハ３の汚染を防止
できる。

【００３０】また、酸素ガスはハロゲンガスに比べて構
成部材に錆を発生させ難いので、錆発生を防止するため
に伴う上述した従来の問題は存在しない。（第２の実施態様）図２は、本発明の第２の実施態様に
係る熱処理装置の概略構成を示す模式図である。なお、
以下の図において、前出した図と同一符号（添字が異な
るものを含む）は同一部分または相当部分を示し、詳細
な説明は省略する。

【００３１】本実施態様の熱処理装置が第１の本実施態
様のそれと異なる点は、石英炉管４の代わりに石英二重
管４₂ を用いたことにある。石英二重管４₂ の外管４
_2outの中を第１の実施形態に示した酸素ガス（クリーニ
ングガス）が流れる構成となっている。石英二重管４₂
の内管４_2in は合成石英により形成されたものである。
したがって、内管４_2in 中の不純物含有量は十分に低い
ものとなる。

【００３２】なお、石英二重管４₂ の外管４_2outは通常
の石英あるいは合成石英のいずれでも良い。また、三重
以上の石英多重管を用いた場合には少なくとも最も内側
の管は合成石英により形成されたものとする。三重管以
上の多重管を用いる場合には、特に一番内側の管のすぐ
外側の管内に上記クリーニングガスが流れることが最も
好ましい。しかし、外側の複数の管のうち少なくとも１
つに上記クリーニングガスを流せば良く、全ての管に流
すと最も効果が大きい。

【００３３】本実施態様でも先の実施例と同様な効果が
得られる。また、本実施態様では、内管４_2in として合
成石英により形成されたものを用いている。これは後述
するように、合成石英を用いた場合、Ｆｅの汚染を効果
的に防止できることが分かったからである。（第３の実施態様）図３は、本発明の第３の実施態様に
係る熱処理装置の概略構成を示す模式図である。

【００３４】本実施態様の熱処理装置が第１の本実施態
様のそれと異なる点は、断熱材８の下部にガス導入口１
０が形成されたフランジ７ａを設け、断熱材８に酸素ガ
スを供給している。

【００３５】断熱材８は発砲材から形成されているの
で、断熱材８の他に灼熱管５、ヒータ６の周りも酸素雰
囲気となる。ガス導入口１０から導入された酸素ガスは
炉体外フレームの排気ダクトから排気される。図中、酸
素ガスが供給される領域は斜線で示してある。

【００３６】本実施態様によれば、断熱材８、灼熱管５
およびヒータ６に酸素ガスが供給されるので、これらに
含まれる金属不純物による汚染を防止できる。本発明者
は、従来および本発明の熱処理装置（熱処理拡散炉）内
でそれぞれシリコンウェハの表面を水素燃焼酸化して、
シリコンウェハ上に厚さ３００ｎｍの酸化膜を形成し、
それぞれの酸化膜中の金属不純物量を湿式分析（ＶＰＤ
法）により調べてみた。なお、石英炉管は普通の石英で
形成されたものである。

【００３７】その結果、従来の熱処理拡散炉ではＣｕの
表面濃度が１×１０¹¹ａｔｏｍｓ／ｃｍ² 程度検出され
たのに対し、本発明の熱処理拡散炉ではＣｕの表面濃度
が検出限界以下（１×１０⁹ ａｔｏｍｓ／ｃｍ² 以下）
であった。

【００３８】また、従来および本発明の熱処理拡散炉を
用いてＮＯＲ型フラッシュメモリの過剰消去モードエラ
ーとなるトンネル酸化膜の低電界リーク電流を調べてみ
た。図４はその結果であるゲート電圧Ｖ_G とリーク電流
Ｉとの関係を示す特性図である。図４から従来の熱処理
拡散炉を用いた場合、本発明の熱処理拡散炉を用いた場
合とは異なり、ゲート電圧Ｖ_G が−６〜−１０Ｖの範囲
でトンネル酸化膜に低電界リーク電流が発生しているこ
とが分かる。

【００３９】また、従来および本発明の熱処理装置（水
素アニール炉）内でそれぞれシリコンウェハに水素アニ
ールを施して、それぞれのシリコンウェハの表面の金属
不純物量を湿式分析（ＷＡＳ法）により調べてみた。な
お、石英炉管は普通の石英で形成されたものである。

【００４０】その結果、従来の水素アニール炉ではＣｕ
の表面濃度が５×１０¹⁰ａｔｏｍｓ／ｃｍ² 程度検出さ
れたのに対し、本発明の熱処理拡散炉ではＣｕの表面濃
度が検出限界以下（１×１０⁹ ａｔｏｍｓ／ｃｍ² 以
下）であった。

【００４１】次に合成石英製の石英炉管を用いて同様
に、従来および本発明の熱処理装置（水素アニール炉）
内でそれぞれシリコンウェハに水素アニールを施して、
それぞれのシリコンウェハの表面の金属不純物量を湿式
分析（ＷＡＳ法）により調べてみた。

【００４２】その結果、Ｃｕの表面濃度のみならず、Ｆ
ｅの表面濃度についても同様な結果が得られた。すなわ
ち、従来の場合はＣｕの表面濃度が５×１０¹⁰ａｔｏｍ
ｓ／ｃｍ² 程度検出されたのに対し、本発明の場合はＣ
ｕおよびＦｅの表面濃度が検出限界以下（１×１０⁹ ａ
ｔｏｍｓ／ｃｍ² 以下）であった。

【００４３】なお、本発明は上述した実施態様に限定さ
れるものではない。例えば、上記実施態様では、熱処理
装置として酸化膜の成膜やアニール処理のためのものに
ついて説明したいが、本発明は他の用途，例えば、ＬＰ
（Low Pressure）−ＣＶＤに代表される堆積成膜等の熱
処理装置にも適用できる。

【００４４】また、クリーニングガスは酸素ガスに限定
されるものではなく、金属不純物と反応して該金属不純
物よりも蒸気圧の低い反応物を生成するガスであれば、
他のガスでも良い。その他、本発明の要旨を逸脱しない
範囲で、種々変形して実施できる。

【００４５】

【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、酸
素ガス等のクリーニングガスを用いて金属不純物を蒸気
圧の低い金属酸化物に変えることにより、処理容器の内
部に金属不純物が侵入するのを防止できるので、被熱処
理基体の汚染を防止できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施態様に係る熱処理装置の概
略構成を示す模式図

【図２】本発明の第２の実施態様に係る熱処理装置の概
略構成を示す模式図

【図３】本発明の第３の実施態様に係る熱処理装置の概
略構成を示す模式図

【図４】本発明の効果を説明するためのゲート電圧とリ
ーク電流との関係を示す特性図

【図５】従来の熱処理装置の概略構成を示す模式図

【図６】従来の他の熱処理装置の概略構成を示す模式図

【符号の説明】

１…石英内管（処理容器）２…ウェハボード３…シリコンウェハ（被熱処理基体）４…石英炉管４₂ …石英二重管４_2in …石英二重管の内管４_2out…石英二重管の外管５…灼熱管６…ヒータ７…フランジ８…断熱材９…空間１０…ガス導入口１１…ガス排気口１２…金属酸化物

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】被熱処理基体を収容し熱処理を行なう処理
容器と、この処理容器の内部に金属不純物が侵入するのを防止す
るために、前記金属不純物と反応して該金属不純物より
も蒸気圧の低い反応物を生成するクリーニングガスを、
前記処理容器の外部に流す手段とを具備してなることを
特徴とする熱処理装置。
【請求項２】多重炉管からなる処理容器を備え、この処
理容器は、前記多重炉管の最も内側の管であり被熱処理
基体が収容される第１の管と、この第１の管の外側に配
設された第２の管とからなり、かつ前記処理容器には、
前記第１の管の内部に金属不純物が侵入するのを防止す
るために、前記金属不純物と反応して該金属不純物より
も蒸気圧の低い反応物を生成するクリーニングガスを前
記第２の管に流す手段が設けられていることを特徴とす
る熱処理装置。
【請求項３】前記クリーニングガスは酸素を含むガスで
あることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の
熱処理装置。
【請求項４】前記クリーニングガス中の水濃度は１００
ｐｐｍオーダ以下であることを特徴とする請求項１〜請
求項３のいずれかに記載の熱処理装置。
【請求項５】前記処理容器の材質は合成石英であること
を特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかに記載の熱
処理装置。