JPH0987708A

JPH0987708A - 多孔質焼結金属体の接合方法

Info

Publication number: JPH0987708A
Application number: JP24992195A
Authority: JP
Inventors: Koji Hoshino; 孝二星野; Yoshiyuki Mayuzumi; 良享黛; Toru Kono; 通河野
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1995-09-27
Filing date: 1995-09-27
Publication date: 1997-03-31

Abstract

(57)【要約】【課題】接合部分での構造の変化を可及的に防止しなが
ら種々の形状の多孔質焼結金属体の接合体を製造できる
多孔質焼結金属体の接合方法を提供する。【解決手段】金属粉末を含有する発泡性スラリーの調
製、成形、乾燥、焼成によって得られる発泡構造を有す
る多孔質焼結金属体２相互を接合する方法であって、前
記多孔質焼結金属体２相互の接合すべき面を互いに密着
させて焼結する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、発泡構造を有する
多孔質焼結金属体を接合して所望の形状の接合体を得る
多孔質焼結金属体の接合方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】本発明者らは、金属粉末を含有する発泡
性スラリーを調製し、これを成形、乾燥、焼成して得る
発泡構造を有するスポンジ状の多孔質焼結金属体を開発
した。この多孔質焼結金属体は、成形後乾燥した乾燥成
形体（グリーン体）を焼結して製造するものであるが、
その焼結時に全体が約２０％程度収縮し、その収縮によ
って割れる場合があるので、大面積の平板状のものを得
ることが困難である。

【０００３】また、金属粉末を含む発泡性スラリーから
直接厚手のものを製造する場合、発泡工程に著しく時間
を要し（例えば厚さ３ｃｍのものを製造しようとする
と、約４時間かかる）、工業的に不利である。このた
め、焼結時に割れない大きさの多孔質金属板を製造し、
これを接合して所望の大面積や、厚手のものを得る技術
が必要である。

【０００４】従来、多孔質金属板の接合方法としては、
例えば金属多孔体シートと別の金属多孔体シートの端部
相互を熱可塑性樹脂を介在させて重ね合わせ、この熱可
塑性樹脂の軟化点以上の温度に加熱すると共に、シート
の重合部を加圧圧縮する方法がある（特公昭６１−６５
０１号公報）。

【０００５】また、接合すべき２個の発泡金属部材の被
接合端面相互を突き合わせて、この突き合わせ部に溶融
金属を流し込んで相互の発泡金属部材を接合する方法が
ある（特公平４ー６８０７１号公報）。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前者の
方法は、接合部では発泡金属の密度は２倍になってしま
い、接合部での気孔率が小さくなって、得られる接合体
の細孔構造が不均一化するという問題がある。また、後
者の方法でも、接合部での密度が変化し、やはり接合部
で構造が不均一化するという問題がある。これら両者の
方法は、何れも接合部ではその他の部分と構造が相違し
てしまい、接合部での性能の低下は避けられない。

【０００７】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、接合部分での構造の変化を可及的に防止しながら種
々の形状の多孔質焼結金属体の接合体を製造できる多孔
質焼結金属体の接合方法を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するため、次の多孔質焼結金属体の接合方法を提供す
る。（１）金属粉末を含有する発泡性スラリーの調製、成
形、乾燥、焼成によって得られる発泡構造を有する多孔
質焼結金属体相互を接合する方法であって、前記多孔質
焼結金属体相互の接合すべき面を互いに密着させて焼結
することを特徴とする多孔質焼結金属体の接合方法。

【０００９】本発明の多孔質焼結金属体の接合方法は、
接着剤などを用いずに多孔質焼結金属体相互を接合でき
るもので、本発明者らが開発した上記多孔質焼結金属体
が、金属粉末の焼結体であることを利用し、多孔質焼結
金属体同士を密着させながら焼成すると、密着面が焼結
して接合できるという知見に基づくものである。

【００１０】従って、接着剤を用いず、また、圧縮など
もせずに接合できるため、接合部分の気孔率などの物性
値の変化は可及的に少なく、得られる接合体は、全体に
均質のものを得ることができる。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て具体的に説明する。本発明の多孔質焼結金属体の接合
法は、上述したように、金属粉末を含有する発泡性スラ
リーの調製、成形、乾燥、焼成によって得られる発泡構
造を有する多孔質焼結金属体相互を接着剤なしに接合す
るものである。

【００１２】ここで、発泡性スラリーの調製は、例えば
金属粉末、水溶性樹脂結合剤（バインダー）、発泡剤、
界面活性剤、水等を含有するスラリーを調製する。この
場合、金属粉末の種類には限定はなく、例えば金、銀、
銅等の焼結する金属及び合金全てが使用可能である。金
属粉末の粒径は、平均粒径が５００μｍ以下、特に０．
５〜１００μｍの範囲が好ましい。平均粒径が０．５μ
ｍより小さいと、気孔率が小さくなる場合があり、一
方、平均粒径が５００μｍより大きいと、できあがる多
孔質金属板の強度が弱くなりすぎる場合がある。金属粉
末のスラリー中における配合量は、５〜８０％（重量
％、以下同様）、特に３０〜８０％の範囲が望ましい。

【００１３】水溶性樹脂結合剤は、バインダーとしてス
ラリーを乾燥させたときに多孔質成形体の形状を保持さ
せる働きを有する。また、スラリーの粘度調整剤として
も機能する。水溶性樹脂結合剤としては、メチルセルロ
ース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキ
シエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースアン
モニウム、エチルセルロース、ポリビニルアルコール等
を例示することができる。水溶性樹脂結合剤の配合量
は、０．５〜２０％、特に２〜１０％の範囲が好まし
い。０．５％より配合量が少ないと、乾燥成形体の強度
が弱く、ハンドリングに差し支える場合があり、一方、
２０％より多いと、粘度が高くなりすぎて成形が困難に
なる場合がある。

【００１４】発泡剤は、ガスを発生して気泡を形成する
ことができればよく、一定の温度で分解してガスを発生
する化合物や、揮発性の有機溶剤などを選択することが
できる。揮発性の有機溶剤としては、例えば炭素数５〜
８の炭化水素系有機溶剤を挙げることができる。このよ
うな有機溶剤は常温で液体であり、揮発性で、スラリー
中においては界面活性剤の作用でミセルを形成し、常温
又は加熱下で気化して微細な気泡を形成する。炭素数５
〜８の炭化水素系有機溶剤としては、例えばペンタン、
ネオペンタン、ヘキサン、イソヘキサン、イソヘプタ
ン、ベンゼン、オクタン、トルエン等を挙げることがで
きる。発泡剤の配合量は、０．０５〜１０％、特に０．
５〜５％の範囲が好ましい。０．０５％より少ない配合
量では、気泡の発生が不十分になり、気孔率が高くなら
ない場合があり、一方、１０％より配合量を多くする
と、ミセルが大径化し、これに伴い成形体中に形成され
る気泡も大径化するため、得られる成形体及び焼結体の
強度が低下する場合がある。なお、発泡剤を使用する代
わりに、空気などの気体を激しく混合させる方法によっ
て、発泡性スラリーを調整することも可能である。

【００１５】界面活性剤は、発泡状態を安定化し、発泡
剤のミセルを形成する作用があり、アルキルベンゼンス
ルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキル硫
酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、アル
カンスルホン酸塩等のアニオン系界面活性剤、ポリエチ
レングリコール誘導体、多価アルコール誘導体等の非イ
オン系界面活性剤等を例示することができる。界面活性
剤の配合量は、０．０５〜５％、特に０．５〜３％の範
囲が好ましい。０．０５％より配合量が少ないとミセル
の形成が不安定となり、微細な気泡を保つことが困難に
なる場合があり、一方、５％より多いとそれ以上の効果
が得られない場合がある。

【００１６】本発明にかかる発泡性スラリーには、以上
の成分以外に、可塑剤、気孔形成促進用可燃剤等を配合
することができる。可塑剤は、成形体に可塑性を付与す
るためのもので、エチレングリコール、ポリエチレング
リコール、グリセリンなどの多価アルコール、鰯油、菜
種油、オリーブ油などの油脂、石油エーテル等のエーテ
ル類、フタル酸ジエチル、フタル酸ジＮブチル、フタル
酸ジエチルヘキシル、フタル酸ジオクチル、ソルビタン
モノオレート、ソルビタントリオレエート、ソルビタン
パルミテート、ソルビタンステアレートなどのエステル
類等を例示することができる。可塑剤の配合量は、０．
１〜１５％、特に２〜１０％の範囲が好ましい。配合量
が０．１％より少ないと、可塑作用が不十分になる場合
があり、一方、１５％より多いと、成形体の強度が不十
分になる場合がある。

【００１７】また、気孔形成促進用可燃剤は、成形乾燥
体の焼成時に、消失させることによって、気孔の形成を
促進するためのものである。従って、粉末、繊維状など
の形状を保ち、焼成時に消失するものを選定することが
できる。具体的には、０．１〜２００μｍ程度の粉末状
のもの、長さが２００μｍ以下、好ましくは３０〜１２
０μｍ程度の繊維状のものがよい。材料としては、パル
プ、綿、糸くず、コーンスターチ、カルボキシメチルセ
ルローズ、非水溶性セルロース繊維、ポリビニルブチラ
ル樹脂、ポリビニル樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレン
樹脂などを例示することができる。

【００１８】本発明にかかる発泡性スラリーは、上記成
分を混合することによって得ることができる。この場
合、混合順序に制限はないが、混合中はできる限り発泡
を制限するために、発泡剤は最後に混合することが好ま
しい。なお、スラリーが発泡するとスラリーの粘度が低
下して成形性が悪くなるが、発泡剤を添加してからスラ
リーが発泡するまでの時間は、発泡剤の種類、添加量、
及び温度でコントロールが可能であり、これを適度にコ
ントロールし、流動性があるうちに成形することができ
る。また、スラリーの粘度は、２０℃で、２００００ｃ
ｐｓ〜７００００ｃｐｓの範囲、特に、３００００〜５
５０００ｃｐｓの範囲が好ましい。２００００ｃｐｓよ
り粘度が低いと、乾燥時に発泡構造が崩壊する場合があ
り、一方、７００００ｃｐｓより粘度が高いと、粘性が
大きくなりすぎて成形が困難になる場合がある。

【００１９】次に、このように調製した発泡性スラリー
を板状に成形する。成形方法には、特に制限はないが、
ドクターブレード法が適している。ドクターブレード装
置の概要を図４に示す。この装置は、キャリアーシート
１０が巻かれた第１ロール２０と、これから送り出され
たキャリアシート１０を巻き取る第２ロール２１とを具
備し、これら第１ロール２０と第２ロール２１間を搬送
するキャリアシート１０がいわばベルトコンベヤーの働
きをする。そして、第１ロール２０側から第２ロール２
１側に、順にスラリー溜３０、発泡ゾーン４０、乾燥ゾ
ーン５０が設けられている。スラリー溜３０は、第１ロ
ール２０近傍のキャリアシートの上面に接して四角箱状
であり、このスラリー溜３０のキャリアシート進行方向
側の壁は、キャリアシートと調整可能な間隙を持って離
間するドクターブレード６０が設けられ、成形体の厚さ
は、このドクターブレード６０とキャリアシート１０と
の間の間隙で調整する。スラリー溜３０に調製した発泡
性スラリーＳを入れ、キャリアーシート１０を搬送させ
ると、発泡性スラリーＳは、ドクターブレード６０とキ
ャリアシート１０の間隙から押し出されて所定の厚さを
持った板状成形体２Ａに成形され、この板状成形体２Ａ
はキャリアシート１０に運ばれて次の発泡ゾーン４０に
移動する。

【００２０】また、ドクターブレード６０として、図５
に示すような、二枚刃のブレードを用いることが好まし
い。これは、２枚の刃の間隙から大きい泡が除かれ、２
枚目のブレードとキャリアシートとの間隙から押し出さ
れてくる板状成形体に大きな泡が入らないこと、発泡性
スラリーを入れた高さによらず成形体の厚さを均一にで
きるという知見による。この場合、キャリアシート１０
下流側の１枚目の第１ブレードＢ１の刃先とキャリアシ
ートとの間隙Ｇ１は、第２ブレードＢ２の刃先のキャリ
アシートとの間隙Ｇ２より大きくすることが好ましい。
また、第１ブレードＢ１と第２ブレードＢ２の隙間Ｄ
は、例えば５〜２０ｍｍ程度とすることが好ましい。更
に、第２ブレードＢ２のキャリアシート１０との間隙Ｇ
２は、０．２〜２ｍｍの範囲が適当である。

【００２１】発泡ゾーンは、成形体を乾燥させる前に、
十分に発泡を完了させる工程である。成形直後に乾燥さ
せると、成形体表面が先に乾燥され、表皮が生じた状態
になり、成形体内部の発泡や水分の蒸発が妨げられて、
発泡が不均一になる場合がある。このため、成形工程と
乾燥工程の間に、発泡工程を設けることが好ましい。

【００２２】発泡の条件は、発泡と同時に乾燥させる
と、成形体表面に亀裂が生じやすいので、発泡中はでき
る限り乾燥を防止するため、高湿度の雰囲気下で行うこ
とが好ましい。具体的には、例えばスラリー粘性が３５
０００ｃｐｓ以上の時、湿度は６５％以上、好ましくは
８０％以上である。湿度が６５％より低いと、乾燥時に
成形体表面に割れが入るおそれがある。発泡温度は１５
〜６５℃、特に２８〜４０℃の範囲が好ましい。発泡温
度が１５℃より低いと、発泡に例えば２時間以上かかる
場合があり、一方、６５℃を超えると成形体が発泡しす
ぎて成形体が崩壊する場合がある。発泡時間は、通常１
０〜４５分の範囲である。

【００２３】発泡成形体２Ｂは、発泡ゾーン４０に続い
て乾燥ゾーン５０に搬送され、ここで乾燥される。乾燥
前の気泡は、水膜が存在することによって維持されてい
る。このとき、スラリーは気泡と気泡との界面に凝集
し、骨格構造（発泡体構造）を形成する。そのままの状
態で水膜が割れると骨格を形成しているスラリーが流動
し、骨格構造が崩壊してしまう。そのような崩壊が起こ
らないように乾燥すれば、発泡体構造の成形体を得るこ
とができる。できる限り水膜の崩壊を生じさせないよう
に乾燥するためには、速やかに乾燥させる。これには遠
赤外線乾燥が適している。また、スラリー中の水分がほ
んの少し蒸発すると粘性が著しく増大するようなスラリ
ー組成としておくことが好ましい。

【００２４】乾燥工程の具体的な条件は、例えば遠赤外
線を用い、ヒーター温度１２０〜１８０℃、雰囲気温度
４０〜８０℃、乾燥時間２０〜１２０分の条件を採用す
ることができる。これにより、板状の乾燥成形体２Ｃを
得ることができる。この乾燥成形体２Ｃの厚さは、発泡
により、通常成形体の厚さの３〜８倍の厚さになる。図
３に示したドクターブレード装置では、乾燥成形体２Ｃ
を乗せたキャリアシート１０を下側直角方向に折曲させ
ながら搬送させることで、乾燥成形体（グリーン体）２
Ｃとキャリアシート１０とを分離している。続いて乾燥
成形体２Ｃは、カッター７０により所定の長さ毎に切断
され、次の焼成工程に送られる。なお、説明では、成形
工程、発泡工程及び乾燥工程を連続で行う例を説明した
が、これらの工程をそれぞれ別個の装置を用いても良い
ことは勿論である。

【００２５】焼成工程は、２段階の工程とすることが好
ましい。第１段階は脱脂と呼ばれ、有機物（バインダー
等）を揮散させる工程であり、第２段階は、金属粉末を
焼結させる工程である。また、これらの工程は連続とす
ることができる。脱脂工程は、例えば空気雰囲気下ある
いは水素ガスなどの還元ガス雰囲気下で、３００〜７０
０℃程度の温度で１０〜６０分の時間焼成することがで
きる。また、焼結工程は、アンモニア分解ガス雰囲気、
水素ガスのような還元性雰囲気下、あるいは真空中、さ
らには空気中の雰囲気で、８００〜１４００℃程度の温
度で２０〜１２０分間焼成することが好ましい。脱脂・
焼結時に、体積が約２０％収縮するので、脱脂、焼結
は、グラファイト板などの滑りのよい敷板に乗せて行う
ことが好ましい。焼結工程後、スキンパス圧延などで厚
さを変えても良い。

【００２６】本発明の多孔質焼結金属体の接合方法は、
このようにして得られた多孔質焼結金属体相互を接合す
る。接合方法は、上述したように、多孔質焼結金属体の
接合すべき面を密着させ、その状態で再度焼成して密着
面相互を焼結せしめて接合するものである。

【００２７】多孔質焼結金属体の接合態様は、例えば図
１に示すように、多孔質焼結金属板２の端面相互を接合
して大面積の多孔質焼結金属体の接合体１ａを得る方
法、図２に示すように、２枚以上の多孔質焼結金属板２
を重ね合わせ、接合して厚手の多孔質焼結金属体の接合
体１ｂを得る方法、あるいは図３に示すように、多数の
多孔質焼結金属板２を用い、これらを互いの端面相互を
密着させて大面積化すると共に、これを複数重ねて積層
して接合することによって、厚手で大面積の多孔質焼結
金属体の接合体１ｃを得る方法等がある。接合する多孔
質焼結金属板は、予め所定の形状に切り出し、端面を密
着させやすくすることが好ましい。また、多孔質焼結金
属体は同じものではなく、気孔率、金属粉末の種類等が
異なるものを接合するようにしても良い。焼結の条件
は、多孔質焼結金属体製造時の焼結条件と同様とするこ
とができる。

【００２８】得られた多孔質焼結金属体の接合体は、例
えば大面積化、厚手化ができる上、異なる性質の多孔質
金属体を組み合わせ、例えば厚さ方向に気孔率が異なる
ものとすることができるため、多様な用途に利用でき
る。例えば、フィルター、抗菌フィルター、貴金属製
品、触媒、複合材の基材などに応用が可能である。［実施例］表１に示す成分、配合量（重量％）で金属粉
末の種類が異なる３種の発泡性スラリーを調製した。

【００２９】

【表１】調製した発泡性スラリーをドクターブレード法を用いて
厚さ１ｍｍに成形し、次いで湿度９０％、温度４０℃の
恒温恒湿器内に１５分間保持して発泡させた。その後、
ヒーター温度１６０℃、雰囲気温度４０℃の空気循環式
遠赤外線乾燥機中に１時間保持し、乾燥させてグリーン
体を作製した。このとき、グリーン体は前述の発泡工程
で膨らみ、その厚さは成形厚さの約５倍であった。得ら
れたグリーン体を２０ｃｍ角に切りだし、グラファイト
板に窒化ホウ素（ＢＮ）をスプレー塗布した基板上に載
せ、空気中で温度３８０℃に２時間保持して脱脂（脱バ
インダー）した。次いで、表２に示す焼結条件で焼結
し、多孔質焼結金属板を得た。

【００３０】次に、得られた多孔質焼結金属板を多数枚
用意し、図３に示すように、互いの端面相互を密着させ
て大面積化すると共に、これを２層重ねた。次いで、こ
れを表２に示した焼成条件と同様の条件で再度焼成し、
多孔質焼結金属板を焼結、接合した。

【００３１】得られた多孔質焼結金属体の接合体の接合
部分及び全体の気孔径を測定した。結果を表２に併記す
る。

【００３２】

【表２】得られた多孔質焼結金属体の接合体の接合部での強度は
十分であった。

【００３３】

【発明の効果】本発明の多孔質焼結金属体の接合方法に
よれば、種々の形状の多孔質焼結金属体の接合体を容易
に得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の接合方法の一態様を説明する概略断面
図である。

【図２】本発明の接合方法の他の態様を示す概略断面図
である。

【図３】本発明の接合方法の更に他の態様を示す概略断
面図である

【図４】ドクターブレード装置の概略を示す断面図であ
る。

【図５】２枚刃のドクターブレードを示す概略断面図で
ある。

【符号の説明】

２多孔質焼結体２’ 接合後の多孔質焼結体１ａ，１ｂ，１ｃ接合体

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】金属粉末を含有する発泡性スラリーの調
製、成形、乾燥、焼成によって得られる発泡構造を有す
る多孔質焼結金属体相互を接合する方法であって、前記多孔質焼結金属体相互の接合すべき面を互いに密着
させて焼結することを特徴とする多孔質焼結金属体の接
合方法。