JPH10100355A - 離形フィルム - Google Patents
離形フィルムInfo
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- JPH10100355A JPH10100355A JP26289896A JP26289896A JPH10100355A JP H10100355 A JPH10100355 A JP H10100355A JP 26289896 A JP26289896 A JP 26289896A JP 26289896 A JP26289896 A JP 26289896A JP H10100355 A JPH10100355 A JP H10100355A
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- JP
- Japan
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- film
- release layer
- release
- polyethylene
- layer
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- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 離形層中の不純物が少なくかつフィルム中の
不純物が離形層表面に移行するのが抑制された、シリコ
ーンウエハー製造用途粘着剤の保護フィルムに有用な離
形フィルムを提供する。 【解決手段】 ポリエチレン−2,6−ナフタレートフ
ィルムの少なくとも片面に、テトラエトキシシランの加
水分解物を0.02〜2μmの厚さで塗工しさらにその
上に残留接着率が95%以上のシリコーン離形層を設け
てなる離形フィルム。
不純物が離形層表面に移行するのが抑制された、シリコ
ーンウエハー製造用途粘着剤の保護フィルムに有用な離
形フィルムを提供する。 【解決手段】 ポリエチレン−2,6−ナフタレートフ
ィルムの少なくとも片面に、テトラエトキシシランの加
水分解物を0.02〜2μmの厚さで塗工しさらにその
上に残留接着率が95%以上のシリコーン離形層を設け
てなる離形フィルム。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエチレン−
2,6−ナフタレートをベースフィルムとした離形フィ
ルムに関し、さらに詳しくは剥離性に優れ、離形層中の
不純物が少なくかつフィルム中の不純物が離形層表面へ
移行するのを抑制した、シリコーンウエハー製造の際の
バックグラインド及びダイシング工程で使用する粘着剤
の保護フィルム等に有用な離形フィルムに関する。
2,6−ナフタレートをベースフィルムとした離形フィ
ルムに関し、さらに詳しくは剥離性に優れ、離形層中の
不純物が少なくかつフィルム中の不純物が離形層表面へ
移行するのを抑制した、シリコーンウエハー製造の際の
バックグラインド及びダイシング工程で使用する粘着剤
の保護フィルム等に有用な離形フィルムに関する。
【0002】
【従来の技術】シリコーンウエハー製造の際のバックグ
ラインド及びダイシング工程等では、種々の粘着剤層を
積層した粘着フィルムがウエハーの固定用に使用され
る。
ラインド及びダイシング工程等では、種々の粘着剤層を
積層した粘着フィルムがウエハーの固定用に使用され
る。
【0003】特に、バックグラインド工程では回路を印
刷する面を粘着剤層にて固定し背面を研磨後この粘着剤
層を剥離する。そのため、わずかな粘着剤の剥離残りや
粘着剤保護フィルムからの不純物転写があると印刷回路
不良等の問題が発生し半導体チップの歩留まりが低下す
る。
刷する面を粘着剤層にて固定し背面を研磨後この粘着剤
層を剥離する。そのため、わずかな粘着剤の剥離残りや
粘着剤保護フィルムからの不純物転写があると印刷回路
不良等の問題が発生し半導体チップの歩留まりが低下す
る。
【0004】また、ダイシング工程では、シリコーンウ
エハーは粘着剤層に固定された状態で細かくカッティン
グされ、UV照射等により粘着剤の粘着力が逓減された
後、一つづつ取り出される。取り出されたウエハーは、
次のボンディング工程、モールディング工程に移送さ
れ、使用される。そして、上記の粘着フィルムは通常、
粘着剤層の表面を離形フィルムにより保護された状態で
保管され、前述のダイシング工程で、離形フィルムを剥
離除去して使用される。
エハーは粘着剤層に固定された状態で細かくカッティン
グされ、UV照射等により粘着剤の粘着力が逓減された
後、一つづつ取り出される。取り出されたウエハーは、
次のボンディング工程、モールディング工程に移送さ
れ、使用される。そして、上記の粘着フィルムは通常、
粘着剤層の表面を離形フィルムにより保護された状態で
保管され、前述のダイシング工程で、離形フィルムを剥
離除去して使用される。
【0005】近年、モールディング工程で用いるシリコ
ーンウエハーのサイズは極めて小さくなっているが、ウ
エハー表面に不純物がわずかでも存在すると、その部分
を起点とした接着不良による割れ等が発生し、製品の歩
留まりが低下するという問題が生じている。
ーンウエハーのサイズは極めて小さくなっているが、ウ
エハー表面に不純物がわずかでも存在すると、その部分
を起点とした接着不良による割れ等が発生し、製品の歩
留まりが低下するという問題が生じている。
【0006】一方、上記の粘着剤層保護フィルムには、
例えばポリエステルフィルムの上にシリコーン離形層を
設けた離形フィルム等が従来から用いられている。とこ
ろが、かかる離形フィルムは、ポリエステルフィルム中
の不純物(オリゴマーや重合触媒として用いた金属化合
物)がシリコーン離形層中を移行し離形層表面に堆積し
やすい欠点を有する。そして、この離形層表面に堆積し
た不純物が、粘着フィルムの粘着剤層表面に転写され、
更に上記シリコーンウエハー製造の際バックグラインド
及びダイシング工程でシリコーンウエハーに再転写され
ることによりモールディング工程での製品の歩留まりを
低下させる原因となっている。また、離形フィルムの離
形層を構成するシリコーン樹脂中の不純物(未硬化のシ
リコーンモノマーやオリゴマー)が存在すると、やはり
歩留まりを低下させる原因となる。
例えばポリエステルフィルムの上にシリコーン離形層を
設けた離形フィルム等が従来から用いられている。とこ
ろが、かかる離形フィルムは、ポリエステルフィルム中
の不純物(オリゴマーや重合触媒として用いた金属化合
物)がシリコーン離形層中を移行し離形層表面に堆積し
やすい欠点を有する。そして、この離形層表面に堆積し
た不純物が、粘着フィルムの粘着剤層表面に転写され、
更に上記シリコーンウエハー製造の際バックグラインド
及びダイシング工程でシリコーンウエハーに再転写され
ることによりモールディング工程での製品の歩留まりを
低下させる原因となっている。また、離形フィルムの離
形層を構成するシリコーン樹脂中の不純物(未硬化のシ
リコーンモノマーやオリゴマー)が存在すると、やはり
歩留まりを低下させる原因となる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、かか
る従来技術の欠点を解消し、離形層中の不純物が少なく
かつフィルム中の不純物が離形層表面へ移行するのを抑
制した、シリコーンウエハー製造の際のバックグライン
ド及びダイシング工程で使用する粘着剤の保護フィルム
等に有用な離形フィルムを提供することにある。
る従来技術の欠点を解消し、離形層中の不純物が少なく
かつフィルム中の不純物が離形層表面へ移行するのを抑
制した、シリコーンウエハー製造の際のバックグライン
ド及びダイシング工程で使用する粘着剤の保護フィルム
等に有用な離形フィルムを提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、ポリエチレン
−2,6−ナフタレートフィルムの少なくとも片面にS
i(OC2H5)4の硬化物を0.02〜2μmの厚さで
塗工しさらにその上に残留接着率が95%以上のシリコ
ーン離形層を設けてなる離形フィルムである。
−2,6−ナフタレートフィルムの少なくとも片面にS
i(OC2H5)4の硬化物を0.02〜2μmの厚さで
塗工しさらにその上に残留接着率が95%以上のシリコ
ーン離形層を設けてなる離形フィルムである。
【0009】本発明におけるポリエチレン−2,6−ナ
フタレートフィルムとしては、エチレン−2,6−ナフ
タレートを全繰返し単位とするホモポリマーあるいは全
繰返し単位の少なくとも80モル%がエチレン−2,6
−ナフタレートであるコポリマーが好ましく用いられ
る。
フタレートフィルムとしては、エチレン−2,6−ナフ
タレートを全繰返し単位とするホモポリマーあるいは全
繰返し単位の少なくとも80モル%がエチレン−2,6
−ナフタレートであるコポリマーが好ましく用いられ
る。
【0010】コポリマーを構成する共重合成分は、主と
して分子内に2つのエステル形成性官能基を有する化合
物であり、この具体例として、例えばシュウ酸、アジピ
ン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、2,7
−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカル
ボン酸等の如きジカルボン酸;p−オキシ安息香酸、p
−オキシエトキシ安息香酸等の如きオキシカルボン酸;
プロピレングリコール、トリメチレングリコール、テト
ラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、シ
クロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、
ジエチレングリコール等の如き2価アルコール等を挙げ
ることができる。
して分子内に2つのエステル形成性官能基を有する化合
物であり、この具体例として、例えばシュウ酸、アジピ
ン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、2,7
−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカル
ボン酸等の如きジカルボン酸;p−オキシ安息香酸、p
−オキシエトキシ安息香酸等の如きオキシカルボン酸;
プロピレングリコール、トリメチレングリコール、テト
ラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、シ
クロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール、
ジエチレングリコール等の如き2価アルコール等を挙げ
ることができる。
【0011】また、ポリエチレン−2,6−ナフタレー
トは、例えば安息香酸、メトキシポリアルキレングリコ
ール等の一官能性化合物によって末端の水酸基及び/又
はカルボキシル基の一部又は全部を封鎖したものであっ
てもよく、あるいは例えば極めて少量のグリセリン、ペ
ンタエリスリトール等の如き三官能以上の多官能性化合
物で実質的に線状のポリマーが得られる範囲内で変性さ
れたものでもよい。
トは、例えば安息香酸、メトキシポリアルキレングリコ
ール等の一官能性化合物によって末端の水酸基及び/又
はカルボキシル基の一部又は全部を封鎖したものであっ
てもよく、あるいは例えば極めて少量のグリセリン、ペ
ンタエリスリトール等の如き三官能以上の多官能性化合
物で実質的に線状のポリマーが得られる範囲内で変性さ
れたものでもよい。
【0012】ポリエチレン−2,6−ナフタレートとし
ては、エチレン−2,6−ナフタレートを実質的に全繰
返し単位としてなるホモポリマーが好ましい。かかるポ
リエチレン−2,6−ナフタレートは添加剤、例えば安
定剤、紫外線吸収剤、着色剤、難燃剤等を含有すること
ができる。
ては、エチレン−2,6−ナフタレートを実質的に全繰
返し単位としてなるホモポリマーが好ましい。かかるポ
リエチレン−2,6−ナフタレートは添加剤、例えば安
定剤、紫外線吸収剤、着色剤、難燃剤等を含有すること
ができる。
【0013】本発明におけるポリエチレン−2,6−ナ
フタレートは、フィルムに滑り性を付与するために不活
性微粒子を少割合含有させることができる。
フタレートは、フィルムに滑り性を付与するために不活
性微粒子を少割合含有させることができる。
【0014】かかる不活性微粒子の例としては、シリカ
球状粒子、炭酸カルシウム、アルミナ、ゼオライトの如
き無機粒子あるいは架橋シリコーン粒子、架橋ポリスチ
レン粒子の如き耐熱性有機粒子を挙げることができる。
無機粒子は天然品に比べ、合成品が好ましく、あらゆる
結晶形態を取り得る。
球状粒子、炭酸カルシウム、アルミナ、ゼオライトの如
き無機粒子あるいは架橋シリコーン粒子、架橋ポリスチ
レン粒子の如き耐熱性有機粒子を挙げることができる。
無機粒子は天然品に比べ、合成品が好ましく、あらゆる
結晶形態を取り得る。
【0015】上記の不活性微粒子の平均粒径は0.05
〜1.5μmの範囲にあるのが好ましい。特に、不活性
粒子が無機粒子の場合には、平均粒径が0.1〜0.8
μmの範囲にあるのがより好ましく、0.2〜0.5μ
mにあるのが特に好ましい。不活性微粒子が架橋シリコ
ーン樹脂粒子の場合には、平均粒径が0.1〜1.5μ
mの範囲にあるのが特に好ましい。また、不活性微粒子
が架橋ポリスチレン粒子の場合には、平均粒径が0.1
〜1μmの範囲にあるのがより好ましい。
〜1.5μmの範囲にあるのが好ましい。特に、不活性
粒子が無機粒子の場合には、平均粒径が0.1〜0.8
μmの範囲にあるのがより好ましく、0.2〜0.5μ
mにあるのが特に好ましい。不活性微粒子が架橋シリコ
ーン樹脂粒子の場合には、平均粒径が0.1〜1.5μ
mの範囲にあるのが特に好ましい。また、不活性微粒子
が架橋ポリスチレン粒子の場合には、平均粒径が0.1
〜1μmの範囲にあるのがより好ましい。
【0016】不活性微粒子の平均粒径が0.05μmよ
り小さいと、フィルムの滑り性、耐削れ性あるいは巻取
り性などの向上効果が小さく、一方平均粒径が1.5μ
mより大きいとフィルム表面が粗くなり過ぎるため好ま
しくない。
り小さいと、フィルムの滑り性、耐削れ性あるいは巻取
り性などの向上効果が小さく、一方平均粒径が1.5μ
mより大きいとフィルム表面が粗くなり過ぎるため好ま
しくない。
【0017】不活性微粒子の含有量は、0.001重量
%以上が好ましく、0.005〜20重量%の範囲がさ
らに好ましい。この含有量が0.001重量%未満で
は、フィルム滑り性が不充分となり、好ましくない。
%以上が好ましく、0.005〜20重量%の範囲がさ
らに好ましい。この含有量が0.001重量%未満で
は、フィルム滑り性が不充分となり、好ましくない。
【0018】不活性微粒子の添加時期は、ポリエチレン
−2,6−ナフタレートを製膜するまでの段階であれば
特に制限はなく、例えば重合段階でもよく、また製膜前
の段階でもよい。
−2,6−ナフタレートを製膜するまでの段階であれば
特に制限はなく、例えば重合段階でもよく、また製膜前
の段階でもよい。
【0019】本発明に使用されるポリエチレン−2,6
−ナフタレートフィルムは、従来から知られている方法
で製造することができる。例えば、ポリエチレン−2,
6−ナフタレートを乾燥後、Tm〜(Tm+70)℃の
温度(但し、Tm:ポリエチレン−2,6−ナフタレー
トの融点)で押出機にて溶融し、ダイ(例えばT−ダ
イ、I−ダイ等)から回転冷却ドラム上に押出し、40
〜90℃で急冷して未延伸フィルムを製造し、ついで該
未延伸フィルムを(Tg−10)〜(Tg+70)℃の
温度(Tg:ポリエチレン−2,6−ナフタレートのガ
ラス転移温度)で縦方向に2.5〜8.0倍の倍率で延
伸し、横方向2.5〜8.0倍の倍率で延伸し、必要に
応じて180〜250℃の温度で1〜60秒間熱固定す
ることにより製造できる。フィルムの厚みは、1〜10
0μmが好ましく、25〜75μmがさらに好ましい。
−ナフタレートフィルムは、従来から知られている方法
で製造することができる。例えば、ポリエチレン−2,
6−ナフタレートを乾燥後、Tm〜(Tm+70)℃の
温度(但し、Tm:ポリエチレン−2,6−ナフタレー
トの融点)で押出機にて溶融し、ダイ(例えばT−ダ
イ、I−ダイ等)から回転冷却ドラム上に押出し、40
〜90℃で急冷して未延伸フィルムを製造し、ついで該
未延伸フィルムを(Tg−10)〜(Tg+70)℃の
温度(Tg:ポリエチレン−2,6−ナフタレートのガ
ラス転移温度)で縦方向に2.5〜8.0倍の倍率で延
伸し、横方向2.5〜8.0倍の倍率で延伸し、必要に
応じて180〜250℃の温度で1〜60秒間熱固定す
ることにより製造できる。フィルムの厚みは、1〜10
0μmが好ましく、25〜75μmがさらに好ましい。
【0020】本発明においては、ポリエチレン−2,6
−ナフタレートフィルムの少なくとも片面に、フィルム
中の不純物が離形層表面に移行するのを抑制するため、
Si(OC2H5)4化合物を架橋硬化させた0.02〜
2μmの肉厚のプライマー層を設ける。
−ナフタレートフィルムの少なくとも片面に、フィルム
中の不純物が離形層表面に移行するのを抑制するため、
Si(OC2H5)4化合物を架橋硬化させた0.02〜
2μmの肉厚のプライマー層を設ける。
【0021】本発明におけるプライマー層は、例えば前
述の化合物のエタノール溶液を、ポリエチレン−2,6
−ナフタレートフィルムの少なくとも片面に塗布し、例
えば120〜210℃の温度で10〜60秒間加熱して
溶媒を乾燥除去すると共に架橋硬化させることにより塗
設することができる。
述の化合物のエタノール溶液を、ポリエチレン−2,6
−ナフタレートフィルムの少なくとも片面に塗布し、例
えば120〜210℃の温度で10〜60秒間加熱して
溶媒を乾燥除去すると共に架橋硬化させることにより塗
設することができる。
【0022】Si(OC2H5)4化合物のエタノール溶
液をフィルムに塗布すると、溶媒のエタノールが蒸発す
るにつれて、空気中の水分とSi(OC2H5)4化合物
が接触することにより下式に従い反応が進み、化合物A
が生成する。
液をフィルムに塗布すると、溶媒のエタノールが蒸発す
るにつれて、空気中の水分とSi(OC2H5)4化合物
が接触することにより下式に従い反応が進み、化合物A
が生成する。
【0023】
【化1】
【0024】この化合物Aが加熱乾燥の際にシラノール
基の脱水縮合反応を起こし、均一な層を形成する。
基の脱水縮合反応を起こし、均一な層を形成する。
【0025】本発明におけるプライマー層の肉厚は、
0.02〜2μmである。この肉厚が0.02μm未満
であると、フィルム中の不純物が離形層表面に移行する
のを抑制する効果が不足し、2μmを越えるとプライマ
ー層を積層したフィルムの耐ブロッキング性が不良とな
るので好ましくない。
0.02〜2μmである。この肉厚が0.02μm未満
であると、フィルム中の不純物が離形層表面に移行する
のを抑制する効果が不足し、2μmを越えるとプライマ
ー層を積層したフィルムの耐ブロッキング性が不良とな
るので好ましくない。
【0026】本発明においては、プライマー層の上に残
留接着率が95%以上のシリコーン離形層を設ける。
留接着率が95%以上のシリコーン離形層を設ける。
【0027】このシリコーン樹脂塗膜は、硬化性シリコ
ーン樹脂を含む塗液をフィルムの少なくとも片面に塗布
し、乾燥、硬化させることにより形成できる。
ーン樹脂を含む塗液をフィルムの少なくとも片面に塗布
し、乾燥、硬化させることにより形成できる。
【0028】硬化性シリコーン樹脂としては、例えば縮
合反応系のもの、付加反応系のもの、紫外線もしくは電
子線硬化系のもの等いずれの反応系のものも用いること
ができる。これらは一種以上用いることができる。
合反応系のもの、付加反応系のもの、紫外線もしくは電
子線硬化系のもの等いずれの反応系のものも用いること
ができる。これらは一種以上用いることができる。
【0029】各種シリコーンの硬化反応は、次のように
示すことができる。
示すことができる。
【0030】
【化2】
【0031】上記縮合反応系のシリコーン樹脂として
は、例えば、末端−OH基をもつポリメチルシロキサン
と末端に−H基をもつポリジメチルシロキサン(ハイド
ロジェンシラン)を有機錫触媒(例えば有機錫アシレー
ト触媒)を用いて縮合反応させ、3次元架橋構造をつく
るものが挙げられる。
は、例えば、末端−OH基をもつポリメチルシロキサン
と末端に−H基をもつポリジメチルシロキサン(ハイド
ロジェンシラン)を有機錫触媒(例えば有機錫アシレー
ト触媒)を用いて縮合反応させ、3次元架橋構造をつく
るものが挙げられる。
【0032】付加反応系のシリコーン樹脂としては、例
えば末端にビニル基を導入したポリジメチルシロキサン
とハイドロジェンシランを白金触媒を用いて反応させ、
3次元構造をつくるものが挙げられる。
えば末端にビニル基を導入したポリジメチルシロキサン
とハイドロジェンシランを白金触媒を用いて反応させ、
3次元構造をつくるものが挙げられる。
【0033】紫外線硬化系のシリコーン樹脂としては、
例えば最も基本的なタイプとして通常のシリコーンゴム
架橋と同じラジカル反応を利用するもの、アクリル基を
導入して光硬化させるもの、紫外線でオニウム塩を分解
させて強酸を発生させ、これでエポキシ基を開裂させて
架橋させるもの、ビニルシロキサンへのチオールの付加
反応で架橋するもの等が挙げられる。電子線は紫外線よ
りもエネルギーが強く、紫外線硬化の場合のように開始
剤を用いずともラジカルによる架橋反応が起こる。
例えば最も基本的なタイプとして通常のシリコーンゴム
架橋と同じラジカル反応を利用するもの、アクリル基を
導入して光硬化させるもの、紫外線でオニウム塩を分解
させて強酸を発生させ、これでエポキシ基を開裂させて
架橋させるもの、ビニルシロキサンへのチオールの付加
反応で架橋するもの等が挙げられる。電子線は紫外線よ
りもエネルギーが強く、紫外線硬化の場合のように開始
剤を用いずともラジカルによる架橋反応が起こる。
【0034】硬化性シリコーン樹脂としては、その重合
度が50〜20万程度、好ましくは千〜10万程度のも
のが好ましく、これらの具体例としては信越化学工業
(株)製のKS−718、−774、−775、−77
8、ー779H、−830、−835、−837、−8
38、−839、−841、−843、−847、−8
47H、X−62−2418、−2422、−212
5、−2492、−2494、−470、−2366、
−630、X−92−140、−128、KS−723
A・B、−705F、−708A、−883、−70
9、−719;東芝シリコーン(株)のTPR−670
1、−6702、−6703、−3704、−670
5、−6722、−6721、−6700、XSR−7
029、YSR−3022、YR−3286;ダウコー
ニング(株)製のDK−Q3−202、−203、−2
04、−210、−240、−3003、−205、−
3057、SFXF−2560;東レシリコーン(株)
製のSD−7226、−7320、−7229、BY2
4−900、−171、−312、−374、SRX−
375、SYL−OFF23、SRX−244、SEX
−290;アイ・シー・アイ・ジャパン(株)製のSI
LCOLEASE425等を挙げることができる。ま
た、特開昭47−34447号公報、特公昭52−40
918号公報等に記載のシリコーン樹脂も用いることが
できる。
度が50〜20万程度、好ましくは千〜10万程度のも
のが好ましく、これらの具体例としては信越化学工業
(株)製のKS−718、−774、−775、−77
8、ー779H、−830、−835、−837、−8
38、−839、−841、−843、−847、−8
47H、X−62−2418、−2422、−212
5、−2492、−2494、−470、−2366、
−630、X−92−140、−128、KS−723
A・B、−705F、−708A、−883、−70
9、−719;東芝シリコーン(株)のTPR−670
1、−6702、−6703、−3704、−670
5、−6722、−6721、−6700、XSR−7
029、YSR−3022、YR−3286;ダウコー
ニング(株)製のDK−Q3−202、−203、−2
04、−210、−240、−3003、−205、−
3057、SFXF−2560;東レシリコーン(株)
製のSD−7226、−7320、−7229、BY2
4−900、−171、−312、−374、SRX−
375、SYL−OFF23、SRX−244、SEX
−290;アイ・シー・アイ・ジャパン(株)製のSI
LCOLEASE425等を挙げることができる。ま
た、特開昭47−34447号公報、特公昭52−40
918号公報等に記載のシリコーン樹脂も用いることが
できる。
【0035】前記硬化シリコーン樹脂塗膜をフィルム表
面に形成させる場合、コーティングの方法としてはバー
コート法、ドクターブレード法、リバースロールコート
法またはグラビアロールコート法等の従来から知られて
いる方法が利用できる。
面に形成させる場合、コーティングの方法としてはバー
コート法、ドクターブレード法、リバースロールコート
法またはグラビアロールコート法等の従来から知られて
いる方法が利用できる。
【0036】塗膜の乾燥及び硬化(熱硬化、紫外線硬化
等)は、残留接着率が95%以上となるよう実施する必
要がある。乾燥及び硬化はそれぞれ個別又は同時に行な
うことができる。同時に行なうときには100℃以上で
行なうことが好ましい。乾燥及び硬化の条件としては1
00℃以上で30秒以上が好ましい。乾燥温度が100
℃未満及び硬化時間が30秒未満では塗膜の硬化が不完
全であり、塗膜が脱落しやすくなるため好ましくない。
等)は、残留接着率が95%以上となるよう実施する必
要がある。乾燥及び硬化はそれぞれ個別又は同時に行な
うことができる。同時に行なうときには100℃以上で
行なうことが好ましい。乾燥及び硬化の条件としては1
00℃以上で30秒以上が好ましい。乾燥温度が100
℃未満及び硬化時間が30秒未満では塗膜の硬化が不完
全であり、塗膜が脱落しやすくなるため好ましくない。
【0037】硬化性シリコーン樹脂塗膜の厚みは、特に
限定されないが、0.05〜0.5μmの範囲が好まし
い。厚みが0.05μm未満では、離形性能が低下し満
足すべき性能が得られないし、逆に0.5μmを超える
とキュアリングに時間がかかり生産上不都合を生じるた
め好ましくない。
限定されないが、0.05〜0.5μmの範囲が好まし
い。厚みが0.05μm未満では、離形性能が低下し満
足すべき性能が得られないし、逆に0.5μmを超える
とキュアリングに時間がかかり生産上不都合を生じるた
め好ましくない。
【0038】本発明における離形層には本発明の目的を
妨げない範囲で公知の各種添加剤を配合することができ
る。かかる添加剤としては、例えば紫外線吸収剤、顔
料、消泡剤等を挙げることができる。
妨げない範囲で公知の各種添加剤を配合することができ
る。かかる添加剤としては、例えば紫外線吸収剤、顔
料、消泡剤等を挙げることができる。
【0039】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳述する。ま
た、本発明における物性値及び特性値は、下記の方法に
て測定した。
た、本発明における物性値及び特性値は、下記の方法に
て測定した。
【0040】(1)離形層表面の金属元素の分析 離形フィルムの離形層表面にポリエステル粘着テープ
(日東紡績(株)製 ニットー31B)を貼付し、圧着
ローラにて5kg/cm2の圧力で圧着し、70℃で2
0時間放置した後、粘着テープを離形フィルムから剥離
し、この粘着テープの剥離表面の金属元素をESCA装
置にて励起源をMgΚα(1254eV)として分析す
ることにより、離形フィルムから粘着テープに移行した
金属元素を求めた。なお、ESCAによる金属元素の測
定で、金属元素のピークが500count以上となる
ものを金属元素が検出されたものとした。
(日東紡績(株)製 ニットー31B)を貼付し、圧着
ローラにて5kg/cm2の圧力で圧着し、70℃で2
0時間放置した後、粘着テープを離形フィルムから剥離
し、この粘着テープの剥離表面の金属元素をESCA装
置にて励起源をMgΚα(1254eV)として分析す
ることにより、離形フィルムから粘着テープに移行した
金属元素を求めた。なお、ESCAによる金属元素の測
定で、金属元素のピークが500count以上となる
ものを金属元素が検出されたものとした。
【0041】(2)オリゴマーの測定 離形フィルムをオーブン内で180℃にて5分間加熱し
た後、取り出し冷却後、該離形フィルムの離形層面をA
uでスパッタし、このスパッタ表面を走査型電子顕微鏡
にて2000倍の倍率で10μm平方の面積の表面を1
0箇所観察し、いずれの観察箇所にもオリゴマーの結晶
(6角柱状結晶)が認められないのを離形フィルムの離
形層表面にオリゴマーが存在しないものとした。
た後、取り出し冷却後、該離形フィルムの離形層面をA
uでスパッタし、このスパッタ表面を走査型電子顕微鏡
にて2000倍の倍率で10μm平方の面積の表面を1
0箇所観察し、いずれの観察箇所にもオリゴマーの結晶
(6角柱状結晶)が認められないのを離形フィルムの離
形層表面にオリゴマーが存在しないものとした。
【0042】(3)残留接着率 ポリエステル粘着テープ(ニットー31B)をJIS
G4305に規定する冷間圧延ステンレス板(SUS3
04)に貼り付けた後の剥離力を測定し、基礎接着力
(f0)とした。また、前記ポリエステル粘着テープを
サンプルフィルムの離形層塗設面に張り合わせ、5kg
の圧着ローラーで圧着し30秒間放置した後粘着テープ
を剥がした。そして、この剥がした粘着テープを上記の
ステンレス板に貼り、該貼合部の剥離力を測定し残留接
着力(f)とした。得られた基礎接着力(f0)と残留
接着力(f)とから下記式を用いて残留接着率を求め
た。
G4305に規定する冷間圧延ステンレス板(SUS3
04)に貼り付けた後の剥離力を測定し、基礎接着力
(f0)とした。また、前記ポリエステル粘着テープを
サンプルフィルムの離形層塗設面に張り合わせ、5kg
の圧着ローラーで圧着し30秒間放置した後粘着テープ
を剥がした。そして、この剥がした粘着テープを上記の
ステンレス板に貼り、該貼合部の剥離力を測定し残留接
着力(f)とした。得られた基礎接着力(f0)と残留
接着力(f)とから下記式を用いて残留接着率を求め
た。
【0043】
【数1】残留接着率(%)=(f/f0)×100
【0044】(4)剥離強度 離形フィルムの離形層面にポリエステル粘着テープ(ニ
ットー31B)を貼り合わせ、5kgの圧着ローラーで
圧着し20時間放置後、離形層と粘着テープとの剥離力
(Rf0)を引張り試験機にて測定した。
ットー31B)を貼り合わせ、5kgの圧着ローラーで
圧着し20時間放置後、離形層と粘着テープとの剥離力
(Rf0)を引張り試験機にて測定した。
【0045】[実施例1]触媒としてアンチモン化合物
及びマンガン化合物を使用して重合した固有粘度が0.
62のポリエチレン−2,6−ナフタレートを押出機に
て溶融し、フィルム状の溶融ポリマーをダイスから、約
40℃に維持してある回転ドラム上に押出し、静電密着
法を用いて該フィルム状の溶融ポリマーを冷却ドラムに
密着させながら急冷して未延伸フィルムを得た。次い
で、該未延伸フィルムを縦方向に3.7倍延伸し、引き
続き横方向に3.8倍延伸し、さらに240℃にて熱固
定を行なって厚さ50μmの二軸配向フィルムを得た。
このフィルム上にSi(OC2H5)4のイソプロピルア
ルコール溶液((株)コルコート社製コルコートP)を
グラビアコート法により塗工し、140℃、30秒で乾
燥硬化させ、0.5μmの膜厚のアンカーコートを得
た。
及びマンガン化合物を使用して重合した固有粘度が0.
62のポリエチレン−2,6−ナフタレートを押出機に
て溶融し、フィルム状の溶融ポリマーをダイスから、約
40℃に維持してある回転ドラム上に押出し、静電密着
法を用いて該フィルム状の溶融ポリマーを冷却ドラムに
密着させながら急冷して未延伸フィルムを得た。次い
で、該未延伸フィルムを縦方向に3.7倍延伸し、引き
続き横方向に3.8倍延伸し、さらに240℃にて熱固
定を行なって厚さ50μmの二軸配向フィルムを得た。
このフィルム上にSi(OC2H5)4のイソプロピルア
ルコール溶液((株)コルコート社製コルコートP)を
グラビアコート法により塗工し、140℃、30秒で乾
燥硬化させ、0.5μmの膜厚のアンカーコートを得
た。
【0046】次に、この二軸延伸フィルムのアンカーコ
ート層塗設面に、下記組成のシリコーン樹脂塗液を塗布
量8g/m2(wet)で塗布し、130℃、30秒の
条件で乾燥硬化処理して離形層の厚み0.24μmの離
形フィルムを得た。この離形フィルムの性能を表1に示
す。
ート層塗設面に、下記組成のシリコーン樹脂塗液を塗布
量8g/m2(wet)で塗布し、130℃、30秒の
条件で乾燥硬化処理して離形層の厚み0.24μmの離
形フィルムを得た。この離形フィルムの性能を表1に示
す。
【0047】 <シリコーン樹脂塗液の組成> 硬化シリコーン樹脂(KS847H;信越化学工業(株)製) 100重量部 触媒(CAT PL−50T;信越化学工業(株)製) 2重量部 希釈溶剤:メチルエチルケトン/キシレン/メチルイソフ゛チルケトン混合溶剤 898重量部
【0048】[比較例1]実施例1でポリエチレン−
2,6−ナフタレートの代わりに、ジメチルテレフタレ
ートとエチレングリコールとを、触媒としてアンチモン
化合物及びマンガン化合物を使用して重合したポリエチ
レンテレフタレート(25℃のo−クロロフェノール中
で測定した固有粘度:0.65)を用いる以外は実施例
1と同じ方法で離形フィルムを得た。この離形フィルム
の性能を表1に示す。
2,6−ナフタレートの代わりに、ジメチルテレフタレ
ートとエチレングリコールとを、触媒としてアンチモン
化合物及びマンガン化合物を使用して重合したポリエチ
レンテレフタレート(25℃のo−クロロフェノール中
で測定した固有粘度:0.65)を用いる以外は実施例
1と同じ方法で離形フィルムを得た。この離形フィルム
の性能を表1に示す。
【0049】[比較例2]ポリエチレン−2,6−ナフ
タレートフィルムの表面にアンカーコート層を塗設する
代わりに、表面のぬれ指数が50dyn/cmとなるよ
うにコロナ処理を施し、該コロナ処理面にシリコーン樹
脂塗液を塗布する以外は実施例1と同じ方法で離形フィ
ルムを得た。この離形フィルムの性能を表1に示す。
タレートフィルムの表面にアンカーコート層を塗設する
代わりに、表面のぬれ指数が50dyn/cmとなるよ
うにコロナ処理を施し、該コロナ処理面にシリコーン樹
脂塗液を塗布する以外は実施例1と同じ方法で離形フィ
ルムを得た。この離形フィルムの性能を表1に示す。
【0050】[比較例3]実施例1における触媒を0.
5重量部にする以外は実施例1と同じ方法で離形フィル
ムを得た。この離形フィルムの性能を表1に示す。
5重量部にする以外は実施例1と同じ方法で離形フィル
ムを得た。この離形フィルムの性能を表1に示す。
【0051】
【表1】
【0052】
【発明の効果】本発明によれば、離形層中の不純物が少
なくかつフィルム中の不純物が離形層表面へ移行するの
が抑制された離形フィルムを提供できる。この離形フィ
ルムは、シリコーンウエハー製造の際のバックグライン
ド及びダイシング工程で使用する粘着剤の保護フィルム
に極めて有用である。
なくかつフィルム中の不純物が離形層表面へ移行するの
が抑制された離形フィルムを提供できる。この離形フィ
ルムは、シリコーンウエハー製造の際のバックグライン
ド及びダイシング工程で使用する粘着剤の保護フィルム
に極めて有用である。
Claims (2)
- 【請求項1】 ポリエチレン−2,6−ナフタレートフ
ィルムの少なくとも片面にSi(OC2H5)4の硬化物
を0.02〜2μmの厚さで塗工しさらにその上に残留
接着率が95%以上のシリコーン離形層を設けてなる離
形フィルム。 - 【請求項2】 シリコーンウエハー製造用途粘着剤の保
護フィルムに用いる請求項1記載の離形フィルム。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26289896A JPH10100355A (ja) | 1996-10-03 | 1996-10-03 | 離形フィルム |
| EP19970942218 EP0882576B1 (en) | 1996-10-03 | 1997-10-01 | Release film |
| DE1997628653 DE69728653T2 (de) | 1996-10-03 | 1997-10-01 | Trennfolie |
| PCT/JP1997/003504 WO1998014328A1 (en) | 1996-10-03 | 1997-10-01 | Release film |
| US09/091,034 US6057041A (en) | 1996-10-03 | 1997-10-01 | Polyester releasing film containing a silicone resin layer |
| KR10-1998-0704067A KR100402999B1 (ko) | 1996-10-03 | 1997-10-01 | 이형필름 |
| TW086114388A TW349907B (en) | 1996-10-03 | 1997-10-02 | Stripping thin film |
| US09/499,388 US6333117B1 (en) | 1996-10-03 | 2000-02-07 | Releasing film comprising a polyester film and a cured silicone resin layer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26289896A JPH10100355A (ja) | 1996-10-03 | 1996-10-03 | 離形フィルム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10100355A true JPH10100355A (ja) | 1998-04-21 |
Family
ID=17382155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26289896A Pending JPH10100355A (ja) | 1996-10-03 | 1996-10-03 | 離形フィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10100355A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000141570A (ja) * | 1998-11-12 | 2000-05-23 | Mitsubishi Polyester Film Copp | 離型用積層ポリエステルフィルム |
| JP2001154595A (ja) * | 1999-12-01 | 2001-06-08 | Teijin Ltd | プラズマディスプレイ前面板用積層体 |
| KR100477858B1 (ko) * | 1998-09-10 | 2005-07-11 | 도레이새한 주식회사 | 폴리에스테르 이형필름의 제조방법 |
| JP2009196178A (ja) * | 2008-02-20 | 2009-09-03 | Mitsubishi Plastics Inc | 離型フィルム |
| JP2012166376A (ja) * | 2011-02-10 | 2012-09-06 | Mitsubishi Plastics Inc | 離型フィルム |
-
1996
- 1996-10-03 JP JP26289896A patent/JPH10100355A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100477858B1 (ko) * | 1998-09-10 | 2005-07-11 | 도레이새한 주식회사 | 폴리에스테르 이형필름의 제조방법 |
| JP2000141570A (ja) * | 1998-11-12 | 2000-05-23 | Mitsubishi Polyester Film Copp | 離型用積層ポリエステルフィルム |
| JP2001154595A (ja) * | 1999-12-01 | 2001-06-08 | Teijin Ltd | プラズマディスプレイ前面板用積層体 |
| JP2009196178A (ja) * | 2008-02-20 | 2009-09-03 | Mitsubishi Plastics Inc | 離型フィルム |
| JP2012166376A (ja) * | 2011-02-10 | 2012-09-06 | Mitsubishi Plastics Inc | 離型フィルム |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040921 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20041207 |