JPH10104065A

JPH10104065A - 分光光度計

Info

Publication number: JPH10104065A
Application number: JP28024496A
Authority: JP
Inventors: Tomoo Shinoyama; 智生篠山
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1996-09-30
Filing date: 1996-09-30
Publication date: 1998-04-24

Abstract

(57)【要約】【課題】短時間で人手を要することなく光検出器のキ
ャリブレーションを行なうことができる分光光度計を提
供する。【解決手段】パターン光生成フィルタ２８をスリット
１９上に配置し、光検出器２６の受光面上のＸ方向に既
知のパターンで段階的に変化する強度を有するパターン
光を照射する。制御装置４０は上記パターン光を受けた
光検出器２６の出力する信号に基づいて、入射光強度と
出力信号強度との関係を求める。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は試料表面の２次元領
域の分光測定を行なうことのできる分光光度計に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】例えば反射測定の場合、試料の表面に測
定光を照射すると、その測定光は試料の表面で反射され
る際に試料に固有の吸収を受ける。２次元に配列された
多数の光検出素子から成る受光面を有する光検出器（例
えばＣＣＤセンサ）を備える分光光度計では、試料表面
で反射された測定光のうち、試料表面上の一次元領域内
で反射された光のみがスリットを通過して回折格子等か
ら成る分光光学系に入り、ここでスリットの長手方向に
直交する方向に分光される。こうして分光された光は光
検出器の２次元的な受光面に投射され、各光検出素子は
そこへ入射した光の強度に応じた強度の検出信号を出力
する。そして、各光検出素子の受光面上の位置と、その
検出信号の強度とに基づいて、適宜解析処理を行なうこ
とにより、上記試料上の一次元領域内の各位置毎に分光
分布（波長強度分布）情報が得られる。

【０００３】実際の分析では、試料からの反射光の波長
強度分布だけでなく、基準試料により反射された測定光
の波長強度分布をも測定し、両者を比較して、波長毎の
反射率の分布を調べる。

【０００４】光検出素子に入射する光の強度（入射光強
度）と、その光を受けたときに光検出素子が出力する信
号の強度（出力信号強度）との間の関係は一般に非線形
であるため、例えば、基準試料の反射率の５０％の反射
率を有する試料で反射された測定光が光検出素子に入射
しても、そのときの光検出素子の出力信号強度は、基準
試料により反射された測定光を受けたときの出力信号強
度の５０％になるとは限らない。従って、正しい測定を
行なうためには、測定に先立って、入射光強度と出力信
号強度との間の関係を調べて検量線を作成する作業（キ
ャリブレーション）を行なう必要がある。

【０００５】光検出素子のキャリブレーションを行なう
には、それぞれ異なる既知の強度を有する複数の光を光
検出素子に照射して、そのときの出力信号強度を調べ
る、という作業を行なうのであるが、従来、それぞれ異
なる既知の強度を有する複数の光を生成するためには、
既知のパターンで光度を変化させることのできる光源を
用いたり、あるいは光度が一定の光源と複数の既知の透
過率を有するフィルタを組み合せて用いたりしていた。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上記従来のキャリブレ
ーションの方法では、キャリブレーションのための基礎
データを得るために、入射光強度を段階的に変化させな
がら、各段階毎に光検出素子の出力信号強度を調べてい
たが、このような方法では、キャリブレーションに多大
な時間と人手が費やされてしまう。更に、光検出器の物
理的・電気的特性は、温度等の外部の環境条件が変化す
るに従って変化するため、精度の高い測定を行なうに
は、上記環境条件の変化に応じて適宜キャリブレーショ
ンをやり直す必要があるが、このような場合、従来の方
法ではキャリブレーションの作業に必要な人的及び時間
的コストは著しく大きくなる。

【０００７】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、短時間
で人手を要することなく光検出器のキャリブレーション
を行なうことができる分光光度計を提供することにあ
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係る分光光度計は、試料からの測定
光をスリットにより１次元方向に制限した後に分光し、
分光された測定光を、２次元に配列された複数の光検出
素子から成る受光面を有する光検出器で検出し、試料の
１次元領域内の各位置毎に測定光の波長毎の強度を測定
する構成の分光光度計において、 a)上記光検出器の受光面上の上記スリットの長手方向に
対応する方向に所定のパターンで変化する強度を有する
パターン光を生成して上記受光面に投射するパターン光
生成手段と、 b)上記パターン光が上記光検出器の受光面に投射されて
いるときに該光検出器が出力する信号の、上記スリット
の長手方向に対応する方向における強度分布を求め、該
強度分布と、上記パターン光の強度分布とを対応させる
ことにより、光検出素子に入射する光の強度と光検出素
子が出力する信号の強度との関係を求めるキャリブレー
ション手段と、を備えることを特徴としている。

【０００９】

【発明の実施の形態】上記パターン光生成手段として
は、例えば、試料が載置されるステージを照明するため
の照明手段と、受光面を備え、該受光面に照射された光
から上記パターン光を生成するパターン光生成素子と、
キャリブレーションの時には上記ステージから上記光検
出器の受光面までの光路上の所定位置に上記パターン光
生成素子を配置する一方、測定時には上記パターン光生
成素子を光路から退避させるパターン光生成素子駆動手
段と、を含むものが挙げられる。

【００１０】上記照明手段には、ステージ上の試料を照
明するための既存の照明手段を利用することができる。

【００１１】上記パターン光生成素子の一例としては、
それぞれ異なる透過率を有する複数の帯状フィルタを一
方向に並列させて成るパターン光生成フィルタが挙げら
れる。上記複数の帯状フィルタのうちの一つには透過率
が１００％のフィルタを用いるようにすることが好まし
い。透過率１００％のフィルタを用いる代わりに、該フ
ィルタの位置に開口を設けても良い。パターン光生成フ
ィルタはパターン光生成素子駆動手段によりスリットの
近傍又は光検出器の受光面の近傍に、帯状フィルタが並
列された方向が試料の１次元領域の長手方向に対応する
ように、配置されるようにする。なお、パターン光生成
フィルタを用いる場合、校正時には、表面全体にわたっ
て一様且つ既知の反射率を有する試料をステージ上に載
置するようにする。

【００１２】上記パターン光生成素子の他の例として
は、それぞれ異なる反射率を有する材料で作成された複
数の帯状片を一方向に並列させて成るパターン光生成試
料が挙げられる。上記帯状片の一つは反射率１００％の
材料で作成することが好ましい。パターン光生成試料は
パターン光生成素子駆動手段により、帯状フィルタが並
列された方向が試料の１次元領域の長手方向に対応する
ように、ステージ上に載置されるようにする。

【００１３】パターン光生成素子駆動手段の一例として
は、パターン光生成素子を保持するホルダ、該ホルダを
摺動させるための案内軌道、アクチュエータ等から成る
機構が挙げられる。上記案内軌道の代わりに、ホルダを
先端で保持して所定範囲内の角度で回動するアームを備
えるようにしても良い。上記アクチュエータは、分光光
度計全体を制御する制御装置の指示により作動するよう
にすることが好ましい。また、アクチュエータを用いず
に、上記ホルダの位置を手動で変更する構成としても良
い。

【００１４】なお、上記キャリブレーション手段の構成
及び作用については、後述する実施例で詳しく説明す
る。

【００１５】

【発明の効果】本発明に係る分光光度計によれば、キャ
リブレーションの基礎データを一回の測定動作で採取す
ることができるため、キャリブレーションにかかる時間
が従来よりもはるかに短縮されるだけでなく、そのため
の人手も少なくて済む。このような本発明に係る分光光
度計を用いれば、外部の環境条件の変化に応じて、ある
いは各種測定条件の変更に応じて、キャリブレーション
のやり直しをしても、分析の効率を大きく妨げることは
ないため、きめ細かいキャリブレーションが可能とな
り、結果として分析の精度をより高めることができる。

【００１６】

【実施例】図１は本発明に係る分光光度計の一実施例の
概略構成図である。本実施例の光学系には、光源１２、
ステージ１４、対物レンズ１６、スリット板１８、第一
レンズ２０、平面回折格子２２、第二レンズ２４、光検
出器２６、パターン光生成フィルタ２８が含まれる。光
源１２はステージ１４上に載置される試料の表面を均一
に照明する。スリット板１８にはスリット１９が開口さ
れている。パターン光生成フィルタ２８はアーム駆動装
置３０により正逆両方向に回転駆動されるアーム３１の
先端に固定されている。光検出器２６及びアーム駆動装
置３０は制御装置４０に接続されている。制御装置４０
にはキーボードやマウス等の入力装置４１が接続されて
いる。

【００１７】パターン光生成フィルタ２８の構成を図２
を参照しながら説明する。パターン光生成フィルタ２８
は、矩形状の開口３３を有するフレーム３２及び５つの
フィルタＦ１〜Ｆ５から成る。開口３３の上下方向の幅
は図１のスリット１９の長さと等しくなっている。フィ
ルタＦ１〜Ｆ５はフレーム３２の開口３３に並列して嵌
合され、緊密に保持されている。また、フィルタＦ１〜
Ｆ５はそれぞれ異なる透過率ａ1〜ａ5を有しており、こ
れらの透過率はａ1が最も小さく、ａ2〜ａ5の順に大き
くなっている。一方、上記開口３３の最上部にはフィル
タが嵌合されておらず、その結果、この部分は透過率１
００％のフィルタと同等に機能するようになっている。
そこで、この開口３３の最上部を以下ではフィルタＦ６
（透過率ａ6＝１００％）と呼ぶことにする。なお、フ
ィルタの数を６つとしたのはあくまで例に過ぎず、これ
を任意の数とすることができるのは言うまでもない。

【００１８】上記構成の分光光度計において、キャリブ
レーション用の基礎データを採取する行程を図１及び図
２を参照しながら説明する。まず、表面の反射率が一様
に１００％である試料１５をステージ１４上に載置した
後、使用者が入力装置４１を操作して制御装置４０に基
礎データの採取を開始するよう指示を出すと、制御装置
４０はアーム駆動装置３０に開始信号を送り、この信号
を受けたアーム駆動装置３０は、パターン光生成フィル
タ２８がスリット板１８の上面の所定位置に配置される
ように、アーム３１を回転させる。パターン光生成フィ
ルタ２８が上記所定位置に配置されると、フィルタＦ１
〜Ｆ６が並列する方向（図２の上下方向）とスリット１
９の長手方向とが一致し、スリット１９がフィルタＦ１
〜Ｆ６により長手方向に６分割された状態となる。

【００１９】その後、光源１２が点灯されると、光源１
２から発せられた光が試料１５を照明し、試料１５の表
面で反射された光の一部は対物レンズ１６によりスリッ
ト板１８の下面に集光される。こうして、スリット板１
８の下面には試料１５の像が形成される。この像を構成
する光のうちスリット１９上に集められた光は、スリッ
ト１９を通過し、更にパターン光生成フィルタ２８のフ
ィルタＦ１〜Ｆ６のいずれかを透過する。この結果、パ
ターン光生成フィルタ２８を透過する前にはスリット１
９内の位置に関わらず一様な強度分布を有していた光
が、透過後にはスリット１９内の位置に応じて段階的に
変化する強度分布を有する光（パターン光）となる。こ
のパターン光は第一レンズ２０によりコリメートされて
から平面回折格子２２上に投射され、これにより波長方
向に分光される。分光後の光は、第二レンズ２４により
光検出器２６の受光面上に投射される。光を受けた光検
出器２６が出力する信号は、制御装置４０に入力され、
図示せぬＡ／Ｄ変換器によりデジタルデータに変換され
た後、図示せぬ記憶装置に格納される。これで、基礎デ
ータの採取が完了する。

【００２０】図３は分光された光が投射されたときの光
検出器２６の受光面を示す図である。図３において、受
光面の上下方向はスリット１９の長手方向（Ｘ方向）
に、水平方向は光が分光される方向（波長λの方向）に
対応している。受光面のＸ方向は、図２のフィルタＦ１
〜Ｆ６にそれぞれ対応する６つの位置領域Ｘ１〜Ｘ６に
分割されている。一方、受光面のλ方向は８つの波長領
域λ１〜λ８に分割されている。なお、受光面のλ方向
の分割数を８としたのはあくまで例に過ぎず、これを任
意の数とする事ができるのは言うまでもない。

【００２１】先に述べたように、受光面のＸ方向の位置
領域Ｘ１〜Ｘ６は図２のフィルタＦ１〜Ｆ６にそれぞれ
対応している。すなわち、フィルタＦ１を透過してきた
光は位置領域Ｘ１で検出され、以下同様にフィルタＦ２
〜Ｆ６を透過してきた光は位置領域Ｘ２〜Ｘ６でそれぞ
れ検出される構成となっている。各フィルタの透過率ａ
1〜ａ6はａ1が最も小さく、以下ａ2〜ａ6の順で大きく
なっているため、試料１５に光を照射したときに光検出
器２６の受光面で検出される光の強度は、同一の波長領
域内で比較した場合、位置領域Ｘ１で最も小さく、位置
領域Ｘ２〜Ｘ６の順で大きくなる。これに対し、同一の
位置領域内における波長方向の強度分布は任意で良く、
例えば、試料１５として白板を用い、フィルタＦ１〜Ｆ
５としてＮＤフィルタを用いるようにすれば、図３に示
したように、波長方向における強度変化がほとんどない
均一な強度分布が得られる。しかし、このように同一の
位置領域内における波長方向の強度分布を均一にするこ
とは本発明にとって必須の要件ではなく、上記のように
位置方向の強度分布が既知でありさえすれば、波長方向
の強度分布は均一でなくてもよい。

【００２２】光検出器２６の出力信号から入射光強度と
出力信号強度との関係を求める方法を図１、図３及び図
４を参照しながら説明する。なお、以下の説明におい
て、単位領域Ａｉｊとは、位置領域Ｘｉ（ｉ＝１，２，
…，６）と波長領域λｊ（ｊ＝１，２，…，８）とが交
差する領域を指すものとする。

【００２３】基礎データが採取された後、制御装置４０
は記憶装置から各単位領域Ａｉｊ毎に、一つの光検出素
子が出力する信号の強度を示すデータを読み出す。以
下、このデータの示す値をサンプル信号強度Ｓｉｊと呼
ぶ。このサンプル信号強度Ｓｉｊに基づいてキャリブレ
ーションが行なわれる。

【００２４】まず、各波長領域λｊ毎にキャリブレーシ
ョンを行なう場合を、波長領域λ１を例にとって説明す
る。この場合、Ａ１１〜Ａ６１の６つの単位領域で検出
されたサンプル信号強度Ｓ１１〜Ｓ６１と、上記各フィ
ルタの透過率ａ1〜ａ6とを関係づけて図４のようにプロ
ットし、更に、プロットされた各点の間は通常の手法で
適宜補間処理を施すことにより、波長領域λ１における
出力信号強度Ｓと透過率ａとの関係を表わす関数Ｓ＝ｆ１（ａ）・・・・（１）が得られる。この式から、基準強度（透過率が１００％
の場合の強度）のａ％の強度を有する光が入射したとき
に光検出素子は強度Ｓの信号を出力するということを知
ることができる。また、式（１）の逆関数ａ＝ｇ１（Ｓ）を用いれば、ある光検出素子の出力信号強度Ｓから、そ
の光検出素子に入射した光の強度は基準強度のａ％であ
るということを知ることができる。

【００２５】なお、λ１以外の波長領域λ２〜λ８につ
いても上記と同様にＳとａの関係を求めることができ
る。

【００２６】以上のように、本実施例の分光光度計で
は、一回の測定で得られた基礎データのみに基づいて全
ての波長領域にわたってキャリブレーションを行なうこ
とができるため、キャリブレーションのために複数回の
測定を行なう必要があった従来の分光光度計に比べて、
はるかに効率よくキャリブレーションを行なうことがで
きる。更に、一回の測定にかかる手間も少なく、またそ
れに必要な時間も短いため、外部の環境条件の変化に応
じて、あるいは各種測定条件の変更に応じて、キャリブ
レーションのやり直しをしても、分析の効率を大きく妨
げることはない。

【００２７】また、分析によっては、ある特定の波長の
光のみに注目して測定を行なうこともある。このような
場合、その波長が含まれる波長領域のみについて上記の
ようにキャリブレーションを行なうようにすれば、より
効率よく分析を行なうことができる。

【００２８】また、入射光強度と出力信号強度との間の
非線形性が波長によってはほとんど変化しない場合は、
ある一つの波長領域においてのみキャリブレーションを
行ない、これによって得られた入射光強度と出力信号強
度との関係を示すグラフを全ての波長領域に適用するよ
うにしてもよい。

【００２９】本実施例において、受光面のＸ方向の分割
数をより大きくすれば、よりきめ細かく精度の高いキャ
リブレーションを行なうことができる。例えば図５に示
したパターン光生成フィルタ２９は、一方向（図５の上
下方向）に連続的に且つ既知のパターンで変化する透過
率を有するフィルタ面を備えている。このパターン光生
成フィルタ２９を用いれば、各波長領域をＸ方向に極め
て細かく分割することが可能となるため、上記補間処理
が事実上不要となる。

【００３０】なお、本実施例では、パターン光生成フィ
ルタ２８をスリット板１８の上面に配置するようにした
が、これをスリット板１８の下面に配置するようにして
も良く、また、光検出器２６の受光面上に配置するよう
にしても良い。

【００３１】また、パターン光生成フィルタ２８の代わ
りに、一方向に段階的又は連続的に変化する反射率を有
するパターン光生成試料を用いても良い。図６に、一方
向（図６の上下方向）に段階的に変化する反射率を有す
るパターン光生成試料３５を示す。パターン光生成試料
３５はステージ１４上に、その上下方向とステージ１４
のＸ方向とが一致するように配置されるようにする。

【００３２】以上、図面を参照しながら、本発明の実施
例の構成及び効果を詳細に説明したが、もちろん、本発
明の実施例はこれに限られるものではなく、別に記載の
特許請求の範囲により特定される発明の精神及び範囲内
で様々な変形が可能であることは言うまでもない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る分光光度計の一実施例の概略構
成図。

【図２】図１の分光光度計が有するパターン光生成フ
ィルタの構成を示す図。

【図３】分光された光が投射されたときの光検出器の
受光面を示す図。

【図４】出力信号強度と光透過率との関係を示すグラ
フの例を示す図。

【図５】パターン光生成フィルタの別の例を示す図。

【図６】パターン光生成試料の一例を示す図。

【符号の説明】

１２…光源１４…ステージ１５…試料１６…対物レンズ１８…スリット板２０…第一レンズ２２…平面回折格子２４…第二レンズ２６…光検出器２８、２９…パターン光生成フィルタ３５…パターン光生成試料４０…制御装置

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料からの測定光をスリットにより１次
元方向に制限した後に分光し、分光された測定光を、２
次元に配列された複数の光検出素子から成る受光面を有
する光検出器で検出し、試料の１次元領域内の各位置毎
に測定光の波長毎の強度を測定する構成の分光光度計に
おいて、 a)上記光検出器の受光面上の上記スリットの長手方向に
対応する方向に所定のパターンで変化する強度を有する
パターン光を生成して上記受光面に投射するパターン光
生成手段と、 b)上記パターン光が上記光検出器の受光面に投射されて
いるときに該光検出器が出力する信号の、上記スリット
の長手方向に対応する方向における強度分布を求め、該
強度分布と、上記パターン光の強度分布とを対応させる
ことにより、光検出素子に入射する光の強度と光検出素
子が出力する信号の強度との関係を求めるキャリブレー
ション手段と、を備えることを特徴とする分光光度計。