JPH10104067A - 二珪化モリブデン複合セラミックス赤外線光源もしくは発熱源 - Google Patents
二珪化モリブデン複合セラミックス赤外線光源もしくは発熱源Info
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- JPH10104067A JPH10104067A JP8256784A JP25678496A JPH10104067A JP H10104067 A JPH10104067 A JP H10104067A JP 8256784 A JP8256784 A JP 8256784A JP 25678496 A JP25678496 A JP 25678496A JP H10104067 A JPH10104067 A JP H10104067A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 直流電源のプラスと接続される端子側で進行
する酸化現象を抑制し、使用寿命が長い炭化珪素ウィス
カー強化二珪化モリブデン系発光体を含む赤外線光源、
及び発熱源を提供する。 【解決手段】 ホットプレスした炭化珪素ウィスカー強
化二珪化モリブデンを発光体とする赤外線光源におい
て、表面に５〜２０μｍの緻密質シリカ保護皮膜を形成
した発光体のうち４００〜８００℃に加熱される部分
を、その電流密度が１２Ａ／ｍｍ2 以下とするか、ある
いは２５℃での相対湿度３０％（絶対湿度０．００５８
８）以下の乾燥空気中に配置する。
する酸化現象を抑制し、使用寿命が長い炭化珪素ウィス
カー強化二珪化モリブデン系発光体を含む赤外線光源、
及び発熱源を提供する。 【解決手段】 ホットプレスした炭化珪素ウィスカー強
化二珪化モリブデンを発光体とする赤外線光源におい
て、表面に５〜２０μｍの緻密質シリカ保護皮膜を形成
した発光体のうち４００〜８００℃に加熱される部分
を、その電流密度が１２Ａ／ｍｍ2 以下とするか、ある
いは２５℃での相対湿度３０％（絶対湿度０．００５８
８）以下の乾燥空気中に配置する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ホットプレスした
炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデンを発光体とす
る赤外線光源あるいは発熱体とする発熱源に関し、特に
その使用中の端子部の低温酸化を防止し、光源としての
寿命を延ばした赤外線分析計、加熱炉のヒーターなどの
赤外線光源もしくは発熱源に関する。
炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデンを発光体とす
る赤外線光源あるいは発熱体とする発熱源に関し、特に
その使用中の端子部の低温酸化を防止し、光源としての
寿命を延ばした赤外線分析計、加熱炉のヒーターなどの
赤外線光源もしくは発熱源に関する。
【０００２】
【従来の技術】赤外線を用いたガス分析計においては、
高温発熱により高輝度が得られる利点から二珪化モリブ
デン発光体を光源に利用しようという試みが行われてい
る。しかしながら、二珪化モリブデンは材料の比抵抗が
０．０００３Ω・ｃｍと小さいため、高温に発熱させる
ためには大電流を必要とし、消費電力が大きくなってし
まうこと、また高温でのクリープ変形によって光源形状
を維持できないという実用上の問題があった。
高温発熱により高輝度が得られる利点から二珪化モリブ
デン発光体を光源に利用しようという試みが行われてい
る。しかしながら、二珪化モリブデンは材料の比抵抗が
０．０００３Ω・ｃｍと小さいため、高温に発熱させる
ためには大電流を必要とし、消費電力が大きくなってし
まうこと、また高温でのクリープ変形によって光源形状
を維持できないという実用上の問題があった。
【０００３】このような問題を解決する技術として、二
珪化モリブデンを細線にして見かけの抵抗値を大きくし
消費電力を小さく抑える提案が、特開平５−２９６８３
３号公報に提案されている。また、高温でのクリープ変
形を抑えるためには、二珪化モリブデンに炭化珪素ウイ
スカーを複合する技術が特開平８−１９８６８０号公報
に開示されている。
珪化モリブデンを細線にして見かけの抵抗値を大きくし
消費電力を小さく抑える提案が、特開平５−２９６８３
３号公報に提案されている。また、高温でのクリープ変
形を抑えるためには、二珪化モリブデンに炭化珪素ウイ
スカーを複合する技術が特開平８−１９８６８０号公報
に開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、赤外線ガス
分析計においては、安定した量の赤外線を発生すること
が重要であるため、発光体に通電する電源には通常直流
電源を用いている。本発明者らは、炭化珪素ウイスカー
で強化した二珪化モリブデンからなり、直流通電される
発光体を赤外線分析に必要な温度である、例えば１３０
０℃まで昇温し、発光体をこの温度で保持すると、赤外
線放射には直接関与しない４００〜８００℃の温度範囲
特に５００℃前後に加熱されるプラス側の端子部分で優
先的に酸化が進み、この部分で通電機能が失われること
により光源の使用寿命が尽きることが多いことが分かっ
た。特に、赤外線光源に関しては１万時間以上の寿命を
持つことが要望されており、その寿命を満足した高輝度
の得られる二珪化モリブデン光源が得られれば、赤外線
ガス分析計の精度を向上させ、且つ分析化学に大きく貢
献するものと考えられる。
分析計においては、安定した量の赤外線を発生すること
が重要であるため、発光体に通電する電源には通常直流
電源を用いている。本発明者らは、炭化珪素ウイスカー
で強化した二珪化モリブデンからなり、直流通電される
発光体を赤外線分析に必要な温度である、例えば１３０
０℃まで昇温し、発光体をこの温度で保持すると、赤外
線放射には直接関与しない４００〜８００℃の温度範囲
特に５００℃前後に加熱されるプラス側の端子部分で優
先的に酸化が進み、この部分で通電機能が失われること
により光源の使用寿命が尽きることが多いことが分かっ
た。特に、赤外線光源に関しては１万時間以上の寿命を
持つことが要望されており、その寿命を満足した高輝度
の得られる二珪化モリブデン光源が得られれば、赤外線
ガス分析計の精度を向上させ、且つ分析化学に大きく貢
献するものと考えられる。
【０００５】また、二珪化モリブデンは、一般に、セラ
ミック等を大気中で焼成する工業炉の発熱体としても使
用されているが、このような場合も１０００℃以下の二
珪化モリブデンとしては低温領域、特に５００℃前後の
温度範囲で二珪化モリブデンに特有な低温酸化が進むた
めに、発熱体が破壊することが多い。通常は、酸化を防
ぐため、予め１０００℃以上の高温で酸化処理して表面
に緻密質のシリカ皮膜を生成させた後、使用する。しか
しながら、工業炉用発熱体の技術である事前のシリカ保
護皮膜を適用しているにも拘らず、上述した発熱体のプ
ラス端子側で優先的低温酸化が起こり、保護皮膜を破壊
しつつ内部まで進行してゆく。
ミック等を大気中で焼成する工業炉の発熱体としても使
用されているが、このような場合も１０００℃以下の二
珪化モリブデンとしては低温領域、特に５００℃前後の
温度範囲で二珪化モリブデンに特有な低温酸化が進むた
めに、発熱体が破壊することが多い。通常は、酸化を防
ぐため、予め１０００℃以上の高温で酸化処理して表面
に緻密質のシリカ皮膜を生成させた後、使用する。しか
しながら、工業炉用発熱体の技術である事前のシリカ保
護皮膜を適用しているにも拘らず、上述した発熱体のプ
ラス端子側で優先的低温酸化が起こり、保護皮膜を破壊
しつつ内部まで進行してゆく。
【０００６】したがって、本発明の目的は、直流電源の
プラスと接続される端子側で進行する酸化現象を抑制
し、使用寿命が長い炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリ
ブデン系発光体を含む赤外線光源、及び使用寿命が長い
炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデン系発熱体を含
む発熱源を提供することである。
プラスと接続される端子側で進行する酸化現象を抑制
し、使用寿命が長い炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリ
ブデン系発光体を含む赤外線光源、及び使用寿命が長い
炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデン系発熱体を含
む発熱源を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上述したように、二珪化
モリブデンは１０００℃以上の大気環境でシリカ保護皮
膜が優れた耐酸化性を示すため、大気雰囲気中で１８０
０℃の高温まで耐熱材料として使用できるが、１０００
℃以下の低温領域、特に５００℃前後の温度範囲で使用
すると、二珪化モリブデンの特有な低温酸化が進むこと
により破壊が起こるために、二珪化モリブデンの低温酸
化を防止するべく、予め１０００℃以上の高温で酸化処
理してその表面に緻密化のシリカ皮膜を生成させること
は従来から行われていたが、この対策だけでは長寿命は
得られない。
モリブデンは１０００℃以上の大気環境でシリカ保護皮
膜が優れた耐酸化性を示すため、大気雰囲気中で１８０
０℃の高温まで耐熱材料として使用できるが、１０００
℃以下の低温領域、特に５００℃前後の温度範囲で使用
すると、二珪化モリブデンの特有な低温酸化が進むこと
により破壊が起こるために、二珪化モリブデンの低温酸
化を防止するべく、予め１０００℃以上の高温で酸化処
理してその表面に緻密化のシリカ皮膜を生成させること
は従来から行われていたが、この対策だけでは長寿命は
得られない。
【０００８】すなわち、炭化珪素ウイスカー強化二珪化
モリブデン赤外線光源を使用するとき、直流電源により
自己発熱させて必要な光源温度まで昇温させるが、この
場合、５００℃前後の低温に留るプラス電極側の光源端
子部分はその表面に緻密なシリカ皮膜があるにも拘らず
低温酸化が急に進み、光源の使用寿命に大きく影響を与
えるのでこの対策を講ずる必要がある。また、低温酸化
の進み具合は材料密度や、表面に生成したシリカ皮膜の
状況とも関係し、また季節によっても差があり、冬期よ
り夏期の方が酸化速度が速く、低温酸化を大きく左右す
る原因の一つとして大気中の水蒸気が示唆されていた。
モリブデン赤外線光源を使用するとき、直流電源により
自己発熱させて必要な光源温度まで昇温させるが、この
場合、５００℃前後の低温に留るプラス電極側の光源端
子部分はその表面に緻密なシリカ皮膜があるにも拘らず
低温酸化が急に進み、光源の使用寿命に大きく影響を与
えるのでこの対策を講ずる必要がある。また、低温酸化
の進み具合は材料密度や、表面に生成したシリカ皮膜の
状況とも関係し、また季節によっても差があり、冬期よ
り夏期の方が酸化速度が速く、低温酸化を大きく左右す
る原因の一つとして大気中の水蒸気が示唆されていた。
【０００９】上述の考察に基づいて完成した本発明は、
一つが、ホットプレスした炭化珪素ウイスカー強化二珪
化モリブデンを発光体とする赤外線光源において、表面
に５〜２０μｍの緻密質シリカ保護皮膜を形成した前記
発光体のうち４００〜８００℃に加熱される部分の電流
密度が１２Ａ／ｍｍ2 以下であることを特徴とする赤外
線光源であり、また、他の一つは、ホットプレスした炭
化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデンを発光体とする
赤外線光源において、前記発光体の表面に５〜２０μｍ
の緻密質シリカ保護皮膜を形成した発光体のうち、少な
くとも４００〜８００℃に加熱される部分を、２５℃で
の相対湿度３０％（絶対湿度０．００５８８）以下の乾
燥空気中に配置してなることを特徴とする赤外線光源で
ある。また上記の発光体を発熱体として発熱源とするこ
ともできる。
一つが、ホットプレスした炭化珪素ウイスカー強化二珪
化モリブデンを発光体とする赤外線光源において、表面
に５〜２０μｍの緻密質シリカ保護皮膜を形成した前記
発光体のうち４００〜８００℃に加熱される部分の電流
密度が１２Ａ／ｍｍ2 以下であることを特徴とする赤外
線光源であり、また、他の一つは、ホットプレスした炭
化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデンを発光体とする
赤外線光源において、前記発光体の表面に５〜２０μｍ
の緻密質シリカ保護皮膜を形成した発光体のうち、少な
くとも４００〜８００℃に加熱される部分を、２５℃で
の相対湿度３０％（絶対湿度０．００５８８）以下の乾
燥空気中に配置してなることを特徴とする赤外線光源で
ある。また上記の発光体を発熱体として発熱源とするこ
ともできる。
【００１０】続いて、本発明を完成するに至った考察を
より詳しく説明する。抵抗発熱体もしくは発光体（以
下、発光体もしくは発熱体の一方にのみ言及することも
あるが、実施例での説明を除きまた特記しない限り、説
明は両者に該当する）の寿命は、一般に、表面負荷密度
や電流密度に密接に関係するため、ある所定の表面負荷
密度や電流密度を越えないように発熱体の設計が行われ
ている。また、発熱体に直流通電した場合、電子の流れ
は、図１（ａ）に示すような温度差電池の形成による発
熱部からプラス・マイナス両端子部への流れと、図１
（ｂ）に示すようないわゆる直流通電によるマイナス電
極からプラス電極への流れとが模式的に考えられる。よ
って、図１（ａ）と図１（ｂ）とを合わせると、プラス
側端子部ではマイナス側端子部に比べより多くの電子が
流入し、端子部の酸化反応のような電気化学反応をより
促進するということが理解できる。さらに、この酸化反
応は季節によって差があり、冬より夏において酸化速度
の速いことが確認された。
より詳しく説明する。抵抗発熱体もしくは発光体（以
下、発光体もしくは発熱体の一方にのみ言及することも
あるが、実施例での説明を除きまた特記しない限り、説
明は両者に該当する）の寿命は、一般に、表面負荷密度
や電流密度に密接に関係するため、ある所定の表面負荷
密度や電流密度を越えないように発熱体の設計が行われ
ている。また、発熱体に直流通電した場合、電子の流れ
は、図１（ａ）に示すような温度差電池の形成による発
熱部からプラス・マイナス両端子部への流れと、図１
（ｂ）に示すようないわゆる直流通電によるマイナス電
極からプラス電極への流れとが模式的に考えられる。よ
って、図１（ａ）と図１（ｂ）とを合わせると、プラス
側端子部ではマイナス側端子部に比べより多くの電子が
流入し、端子部の酸化反応のような電気化学反応をより
促進するということが理解できる。さらに、この酸化反
応は季節によって差があり、冬より夏において酸化速度
の速いことが確認された。
【００１１】以上の点を考慮して、本発明者らは、ホッ
トプレスした炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデン
を光源もしくは熱源材料として選択した場合は、炭化珪
素ウイスカー強化二珪化モリブデン製赤外線光源もしく
は熱源の寿命Ｌは、 Ｌ＝Ａ／｛ｆ（Ｉｄ）・ｇ（ｍ）｝ ・・・（１） なる、経験式で表されることを見出した。ここで、ｆ
（Ｉｄ）は発光体もしくは発熱体における電流密度の単
調増加関数、ｇ（ｍ）は大気中の水蒸気量の単調増加関
数、Ａは常数である。よって、できるだけ端子部におけ
る電流密度を小さく抑えること、かつ／または低水蒸気
（低湿度）雰囲気におくことによって、低温酸化反応を
抑え光源の寿命を延ばすことができる。もちろん、高温
酸化処理によるシリカの緻密な表面保護皮膜を前もって
形成することが前提である。
トプレスした炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデン
を光源もしくは熱源材料として選択した場合は、炭化珪
素ウイスカー強化二珪化モリブデン製赤外線光源もしく
は熱源の寿命Ｌは、 Ｌ＝Ａ／｛ｆ（Ｉｄ）・ｇ（ｍ）｝ ・・・（１） なる、経験式で表されることを見出した。ここで、ｆ
（Ｉｄ）は発光体もしくは発熱体における電流密度の単
調増加関数、ｇ（ｍ）は大気中の水蒸気量の単調増加関
数、Ａは常数である。よって、できるだけ端子部におけ
る電流密度を小さく抑えること、かつ／または低水蒸気
（低湿度）雰囲気におくことによって、低温酸化反応を
抑え光源の寿命を延ばすことができる。もちろん、高温
酸化処理によるシリカの緻密な表面保護皮膜を前もって
形成することが前提である。
【００１２】以上の考察に基づいて完成した一つの発明
は、ホットプレスした炭化珪素ウイスカー強化二珪化モ
リブデンを用いた赤外線光源において、加熱温度が４０
０〜８００℃に留まる部分、具体的には端子部において
電流密度が１２Ａ／ｍｍ2 以下となるようにすることを
特徴とする。電流密度を小さくするには、端子部の断面
積を大きくする（一般に、幅＞厚み、であるので厚みを
厚くする方向）ことによるが、断面積が大きくなった
分、抵抗が小さくなり消費電力の観点では好ましくない
と思えるが、３０Ｗ以下の範囲内では特別問題にはなら
ない。
は、ホットプレスした炭化珪素ウイスカー強化二珪化モ
リブデンを用いた赤外線光源において、加熱温度が４０
０〜８００℃に留まる部分、具体的には端子部において
電流密度が１２Ａ／ｍｍ2 以下となるようにすることを
特徴とする。電流密度を小さくするには、端子部の断面
積を大きくする（一般に、幅＞厚み、であるので厚みを
厚くする方向）ことによるが、断面積が大きくなった
分、抵抗が小さくなり消費電力の観点では好ましくない
と思えるが、３０Ｗ以下の範囲内では特別問題にはなら
ない。
【００１３】本発明の具体的実施例を図２に示す。１
は、炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデンからなる
発熱体で、その発熱体１の両端には白金からなるリード
線２ａ，２ｂが溶接されて電極とされている。３は、例
えばアルミナからなるセラミックス管で発熱体１は耐熱
性接着材４によって固定されている。したがって、リー
ド線２ａ，２ｂを介して発熱体１に電流が供給される
と、発熱体１が発熱して赤外線を放射する。発熱体１の
幅ｗを大きくした部分が端子部に相当する。
は、炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデンからなる
発熱体で、その発熱体１の両端には白金からなるリード
線２ａ，２ｂが溶接されて電極とされている。３は、例
えばアルミナからなるセラミックス管で発熱体１は耐熱
性接着材４によって固定されている。したがって、リー
ド線２ａ，２ｂを介して発熱体１に電流が供給される
と、発熱体１が発熱して赤外線を放射する。発熱体１の
幅ｗを大きくした部分が端子部に相当する。
【００１４】また、別の発明は、ホットプレスした炭化
珪素ウイスカー強化二珪化モリブデンを用いた赤外線光
源において、２５℃での相対湿度３０％（絶対湿度０．
００５８８）以下の乾燥空気雰囲気で使用することを特
徴とする。ここで絶対湿度ｘは、「改訂三版 熱管理便
覧」、９０頁、昭和６１年１月２０日第４版発行、省エ
ネルギーセンター編、丸善（株）発行、にあるように ｘ＝０．６２２（φＰｓ／（Ｐ−φＰｓ）｝ ・・・（２） の関係にある。φは相対湿度、Ｐは全圧、Ｐｓは水蒸気
の飽和圧力である。
珪素ウイスカー強化二珪化モリブデンを用いた赤外線光
源において、２５℃での相対湿度３０％（絶対湿度０．
００５８８）以下の乾燥空気雰囲気で使用することを特
徴とする。ここで絶対湿度ｘは、「改訂三版 熱管理便
覧」、９０頁、昭和６１年１月２０日第４版発行、省エ
ネルギーセンター編、丸善（株）発行、にあるように ｘ＝０．６２２（φＰｓ／（Ｐ−φＰｓ）｝ ・・・（２） の関係にある。φは相対湿度、Ｐは全圧、Ｐｓは水蒸気
の飽和圧力である。
【００１５】以下、本発明における限定要件を詳細に説
明する。まず、本発明の前提条件として、赤外線光源を
高温酸化処理により緻密質なシリカ表面保護皮膜を厚さ
５〜２０μｍ形成することが必要である。シリカ表面保
護皮膜の厚さが５μｍ以下であると、比較的早期に破壊
され、低温酸化が進行し、要求される赤外線光源として
の寿命を満足しない。また、シリカ表面保護皮膜の厚さ
が２０μｍを越えると、逆に保護皮膜の剥離の問題が生
じ好ましくない。本発明の一つにおいて、端子部の電流
密度が１２Ａ／ｍｍ2 以上では端子部の低温酸化が著し
く、赤外線光源として要求される寿命を満足しない。好
ましくは、電流密度１０Ａ／ｍｍ2 以下となるような条
件で使用する。
明する。まず、本発明の前提条件として、赤外線光源を
高温酸化処理により緻密質なシリカ表面保護皮膜を厚さ
５〜２０μｍ形成することが必要である。シリカ表面保
護皮膜の厚さが５μｍ以下であると、比較的早期に破壊
され、低温酸化が進行し、要求される赤外線光源として
の寿命を満足しない。また、シリカ表面保護皮膜の厚さ
が２０μｍを越えると、逆に保護皮膜の剥離の問題が生
じ好ましくない。本発明の一つにおいて、端子部の電流
密度が１２Ａ／ｍｍ2 以上では端子部の低温酸化が著し
く、赤外線光源として要求される寿命を満足しない。好
ましくは、電流密度１０Ａ／ｍｍ2 以下となるような条
件で使用する。
【００１６】シリカ表面保護皮膜は１５００〜１７００
℃の大気雰囲気で必要時間酸化処理することによって形
成できる。１５００℃未満では１０時間の長時間酸化処
理しても膜厚５μｍを越えず現実的でなく、また以下実
験例により説明するように１７００℃を越えた温度では
酸化速度が速すぎて緻密質で均質なシリカ膜ができにく
いという難点を持つ。
℃の大気雰囲気で必要時間酸化処理することによって形
成できる。１５００℃未満では１０時間の長時間酸化処
理しても膜厚５μｍを越えず現実的でなく、また以下実
験例により説明するように１７００℃を越えた温度では
酸化速度が速すぎて緻密質で均質なシリカ膜ができにく
いという難点を持つ。
【００１７】炭化珪素ウイスカーの体積率２５％の炭化
珪素ウイスカー強化二珪化モリブデンの混合粉末を表１
に示した条件で焼結した。その時の焼結体の相対密度を
表１にあわせて示す。
珪素ウイスカー強化二珪化モリブデンの混合粉末を表１
に示した条件で焼結した。その時の焼結体の相対密度を
表１にあわせて示す。
【００１８】
【表１】 実施例、比較例 焼結温度（℃） 圧力( cm2) 時間（ｈ） 相対密度（％） 実施例 ＥＪ１ １７５０ ３００ １ ９８．１ 〃 ＥＪ２ １７５０ ５００ １ ９８．６ 比較例 ＥＨ１ １６５０ ３００ １ ９４．５ 〃 ＥＨ２ １７５０ ０ １ ９４．５ 〃 ＥＨ３ １８００ ０ １ ９５．８
【００１９】表１より、１７５０℃で、３００ｋｇ／ｃ
ｍ2 以上の圧力で１時間焼結すれば９８％以上の密度が
得られるに対し、加圧焼結法を利用しないと高密度の焼
結体を得るのが非常に難しいことがわかる。また、加圧
焼結法を用いても１７００℃以下の焼結温度では十分緻
密化しなかった。
ｍ2 以上の圧力で１時間焼結すれば９８％以上の密度が
得られるに対し、加圧焼結法を利用しないと高密度の焼
結体を得るのが非常に難しいことがわかる。また、加圧
焼結法を用いても１７００℃以下の焼結温度では十分緻
密化しなかった。
【００２０】同じ９８．６％の高密度をもつ複合セラミ
ック光源を１４００〜１７００℃の温度範囲で２〜１０
時間酸化処理したシリカ皮膜の厚さを表２に示す。 （以下余白）
ック光源を１４００〜１７００℃の温度範囲で２〜１０
時間酸化処理したシリカ皮膜の厚さを表２に示す。 （以下余白）
【００２１】
【表２】 実施例、比較例 相対密度 処理温度 処理時間 膜厚 （％） （℃） （ｈ） （ｍｍ） ＥＪ３ ９８．６ １５００ １０ ５．４ ＥＪ４ ９８．６ １６００ ２ ５．２ ＥＪ５ ９８．６ １６００ ５ ８．１ ＥＪ６ ９８．６ １５００ １０ １０．２ ＥＪ７ ９８．６ １７００ ５ １２．７ ＥＨ４ ９８．６ １４００ ５ ０．６ ＥＨ５ ９５．８ １６００ ５ ５．３
【００２２】複合セラミック光源素材は酸化処理温度の
上昇または処理時間の増加に伴い、その表面のシリカ皮
膜の厚さが増加する。９８．６％の高密度を有する素材
の場合、１６００℃、５時間で酸化処理すれば均一かつ
一定厚さのある皮膜ができる。また、密度の低い素材の
場合、所定の厚さの皮膜が得られたとしても一度皮膜が
破壊されたあとの低温酸化が著しく、好ましくない。
上昇または処理時間の増加に伴い、その表面のシリカ皮
膜の厚さが増加する。９８．６％の高密度を有する素材
の場合、１６００℃、５時間で酸化処理すれば均一かつ
一定厚さのある皮膜ができる。また、密度の低い素材の
場合、所定の厚さの皮膜が得られたとしても一度皮膜が
破壊されたあとの低温酸化が著しく、好ましくない。
【００２３】また、第二の発明では、光源の少なくとも
端子部が露出される雰囲気が２５℃での相対湿度３０％
（絶対湿度０．０５８８）以下の乾燥空気中で使用す
る。２５℃の相対湿度３０％を越えた雰囲気では、端子
部の低温酸化が著しく、赤外線光源として要求される寿
命を満足しない。好ましくは、絶対湿度がほとんど０に
近い乾燥空気中で使用する。
端子部が露出される雰囲気が２５℃での相対湿度３０％
（絶対湿度０．０５８８）以下の乾燥空気中で使用す
る。２５℃の相対湿度３０％を越えた雰囲気では、端子
部の低温酸化が著しく、赤外線光源として要求される寿
命を満足しない。好ましくは、絶対湿度がほとんど０に
近い乾燥空気中で使用する。
【００２４】第一の発明と第二の発明との関係は、それ
ぞれ独立しているが両方の条件を組み合わせればさらに
光源の寿命は延長される。
ぞれ独立しているが両方の条件を組み合わせればさらに
光源の寿命は延長される。
【００２５】二珪化モリブデン材料の低温酸化を防止す
るためには、前述の理由により材料密度を高めることが
有効である。炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデン
の相対密度を９８％以上に上げるためにホットプレスや
ＨＩＰなど加圧焼結法を用いて１４００〜１８５０℃で
５０〜５００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で１０分〜５時間の焼
結を行う必要がある。炭化珪素ウイスカー強化二珪化モ
リブデン赤外線光源の素材は上述焼結法により作られた
９８％以上の密度をもつことが好ましい。
るためには、前述の理由により材料密度を高めることが
有効である。炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデン
の相対密度を９８％以上に上げるためにホットプレスや
ＨＩＰなど加圧焼結法を用いて１４００〜１８５０℃で
５０〜５００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で１０分〜５時間の焼
結を行う必要がある。炭化珪素ウイスカー強化二珪化モ
リブデン赤外線光源の素材は上述焼結法により作られた
９８％以上の密度をもつことが好ましい。
【００２６】炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデン
光源のプラス電極側の端子部分の低温酸化を大きく左右
する大気中の水蒸気の影響を避けるため、本発明は、赤
外線光源の周りに乾燥空気を流入させ、水蒸気のない環
境を保った光源を提供する。すなわち、発光体全体に乾
燥空気を密封しもしくは流入させかつ赤外線を外部に取
り出す窓を形成した筒内に収納した赤外線光源を提供す
る。具体的には、図３に示すように、発光体ホルダ５と
その外接する筒部分６の内部に発光体７の全体を収納す
る。赤外線を取り出す方向に適切な窓８を開けるだけで
それ以外の部分を密閉した形にする。光源を点灯させる
際、その周りを全体乾燥空気を充満させるかあるいはガ
ス導入口９から乾燥空気を流入する。以下、実施例によ
り本発明をより詳しく説明する。
光源のプラス電極側の端子部分の低温酸化を大きく左右
する大気中の水蒸気の影響を避けるため、本発明は、赤
外線光源の周りに乾燥空気を流入させ、水蒸気のない環
境を保った光源を提供する。すなわち、発光体全体に乾
燥空気を密封しもしくは流入させかつ赤外線を外部に取
り出す窓を形成した筒内に収納した赤外線光源を提供す
る。具体的には、図３に示すように、発光体ホルダ５と
その外接する筒部分６の内部に発光体７の全体を収納す
る。赤外線を取り出す方向に適切な窓８を開けるだけで
それ以外の部分を密閉した形にする。光源を点灯させる
際、その周りを全体乾燥空気を充満させるかあるいはガ
ス導入口９から乾燥空気を流入する。以下、実施例によ
り本発明をより詳しく説明する。
【００２７】
【実施例】実施例１（Ｊ１） 図２に示す炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデン発
熱体１はホットプレスによって相対密度９８％以上に焼
結して５０φ×２ｍｍの焼結体とし、表面研磨により
０．５ｍｍの薄い板状にし、さらにワイヤカットなどの
精密加工手段によって図２のように成形したものであ
る。ここで各寸法は、ａ＝０．２５ｍｍ，ｂ＝０．３ｍ
ｍ，Ｈ＝１８ｍｍ，Ｌ＝３．５ｍｍ，ｔ＝０．５ｍｍ，
ｗ＝１．０ｍｍである。このように精密微細加工した発
熱体を１６００℃で５時間、大気炉中で酸化処理し、表
面に厚さが９μｍのシリカの保護皮膜を生成させた。こ
の発熱体を１３００℃に発熱させた時、電流は５Ａ、電
圧が３Ｖとなり、消費電力は１５Ｗとなった。端子部の
電流密度に換算すると、１０Ａ／ｍｍ2 である。このよ
うな条件で連続通電した結果発熱体の寿命は１１０６０
時間であった。この時の試験環境は、２３℃で湿度６０
％であった。
熱体１はホットプレスによって相対密度９８％以上に焼
結して５０φ×２ｍｍの焼結体とし、表面研磨により
０．５ｍｍの薄い板状にし、さらにワイヤカットなどの
精密加工手段によって図２のように成形したものであ
る。ここで各寸法は、ａ＝０．２５ｍｍ，ｂ＝０．３ｍ
ｍ，Ｈ＝１８ｍｍ，Ｌ＝３．５ｍｍ，ｔ＝０．５ｍｍ，
ｗ＝１．０ｍｍである。このように精密微細加工した発
熱体を１６００℃で５時間、大気炉中で酸化処理し、表
面に厚さが９μｍのシリカの保護皮膜を生成させた。こ
の発熱体を１３００℃に発熱させた時、電流は５Ａ、電
圧が３Ｖとなり、消費電力は１５Ｗとなった。端子部の
電流密度に換算すると、１０Ａ／ｍｍ2 である。このよ
うな条件で連続通電した結果発熱体の寿命は１１０６０
時間であった。この時の試験環境は、２３℃で湿度６０
％であった。
【００２８】実施例２（Ｊ２） 発熱体の厚さを０．７ｍｍとした以外は実施例１と同様
にして発熱体を作製した。実施例１と同様に発熱体を１
３００℃に発熱させた時、電流は５．９Ａ、電圧は２．
２Ｖであった。端子部の電流密度に換算すると、８．４
Ａ／ｍｍ2 となり、連続通電させた時の発熱体の寿命は
１３２３０時間であった。
にして発熱体を作製した。実施例１と同様に発熱体を１
３００℃に発熱させた時、電流は５．９Ａ、電圧は２．
２Ｖであった。端子部の電流密度に換算すると、８．４
Ａ／ｍｍ2 となり、連続通電させた時の発熱体の寿命は
１３２３０時間であった。
【００２９】比較例１（Ｈ１） 発熱体の厚さを０．２５ｍｍとした以外は実施例１と同
様にして発熱体を作製した。実施例１と同様に発熱体を
１３００℃に発熱させた時、電流は３．６Ａ、電圧は
３．９Ｖで、端子部の電流密度に換算すると１４．４Ａ
／ｍｍ2 であった。連続通電させた時の発熱体の寿命は
６９００時間であった。
様にして発熱体を作製した。実施例１と同様に発熱体を
１３００℃に発熱させた時、電流は３．６Ａ、電圧は
３．９Ｖで、端子部の電流密度に換算すると１４．４Ａ
／ｍｍ2 であった。連続通電させた時の発熱体の寿命は
６９００時間であった。
【００３０】実施例３〜５（Ｊ３〜Ｊ５） 実施例１〜２及び比較例１と同様にして発熱体を作製
し、試験環境が２５℃で湿度２０％である以外は実施例
１と同じ条件で連続通電試験を行った。その時の発熱体
の寿命を表３に示す。
し、試験環境が２５℃で湿度２０％である以外は実施例
１と同じ条件で連続通電試験を行った。その時の発熱体
の寿命を表３に示す。
【００３１】
【表３】
【００３２】実施例６（Ｊ６） 実施例１と同様の発熱体を作製し、発熱体全体をほとん
ど絶対湿度０に近い乾燥空気中におく以外は実施例１と
同様な連続通電試験を行った。発熱体の寿命は２３４０
０時間であった。
ど絶対湿度０に近い乾燥空気中におく以外は実施例１と
同様な連続通電試験を行った。発熱体の寿命は２３４０
０時間であった。
【００３３】実施例７（Ｊ７），比較例２（Ｈ２） 表２に実験例ＥＪ５と比較例ＥＨ５をそれぞれ実施例７
及び比較例２として、３０℃、６０％の湿度の環境で行
った耐酸化試験結果を示す。酸化開始時間とは複合セラ
ミック表面に被膜された緻密化なシリカ膜が破壊し始め
る時間、酸化速度は低温酸化の進展による光源の板厚が
痩せる速度である。
及び比較例２として、３０℃、６０％の湿度の環境で行
った耐酸化試験結果を示す。酸化開始時間とは複合セラ
ミック表面に被膜された緻密化なシリカ膜が破壊し始め
る時間、酸化速度は低温酸化の進展による光源の板厚が
痩せる速度である。
【００３４】
【表４】 実施例、比較例 酸化開始時間（ｈ） 酸化速度（μｍ／ｈ） Ｊ７ ３２０ ８．２×１０-2 Ｈ２ ５５ １５．４×１０-2
【００３５】酸化開始時間つまりシリカ皮膜の破壊はシ
リカの厚さ、純度と緻密性に依存し、酸化速度は主に素
材密度に依存する。
リカの厚さ、純度と緻密性に依存し、酸化速度は主に素
材密度に依存する。
【００３６】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明によるホット
プレスした炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデン赤
外線光源及び赤外線発熱源は、直流電流下で５００℃前
後の温度範囲となるプラス端子側で優先的に進行する酸
化現象を抑制し、光源の使用寿命を延ばすことができ
る。赤外線ガス分析計の精度を向上させ、且つ分析化学
の分野に大きく貢献することができる。また、最大限に
光源の寿命を延ばすことができる。
プレスした炭化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデン赤
外線光源及び赤外線発熱源は、直流電流下で５００℃前
後の温度範囲となるプラス端子側で優先的に進行する酸
化現象を抑制し、光源の使用寿命を延ばすことができ
る。赤外線ガス分析計の精度を向上させ、且つ分析化学
の分野に大きく貢献することができる。また、最大限に
光源の寿命を延ばすことができる。
【図１（ａ）】温度差電池における電子の流れの説明図
である。
である。
【図１（ｂ）】直流通電＋温度電池における電子の流れ
の説明図である。
の説明図である。
【図２】赤外線の発光体の一例を示す図である。
【図３】赤外線光源の一例を示す図である。
【符号の説明】 １ 発熱体 ２ リード線 ３ セラミックス管 ７ 発光体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 内山 哲夫 埼玉県熊谷市末広４−14−１ 株式会社リ ケン熊谷事業所内 (72)発明者 南雲 睦 神奈川県川崎市川崎区田辺新田１番１号 富士電機株式会社内 (72)発明者 坂上 智 神奈川県川崎市川崎区田辺新田１番１号 富士電機株式会社内 (72)発明者 宇野 正裕 神奈川県川崎市川崎区田辺新田１番１号 富士電機株式会社内
Claims (8)
- 【請求項１】 ホットプレスした炭化珪素ウイスカー強
化二珪化モリブデンを発光体とする赤外線光源におい
て、表面に５〜２０μｍの緻密質シリカ保護皮膜を形成
した前記発光体のうち４００〜８００℃に加熱される部
分の電流密度が１２Ａ／ｍｍ2 以下であることを特徴と
する赤外線光源。 - 【請求項２】 前記電流密度が１０Ａ／ｍｍ2 以下であ
る請求項１記載の赤外線光源。 - 【請求項３】 ホットプレスした炭化珪素ウイスカー強
化二珪化モリブデンを発光体とする赤外線光源におい
て、前記発光体の表面に５〜２０μｍの緻密質シリカ保
護皮膜を形成した発光体のうち、少なくとも、４００〜
８００℃に加熱される部分を２５℃での相対湿度３０％
（絶対湿度０．００５８８）以下の乾燥空気中に配置し
てなることを特徴とする赤外線光源。 - 【請求項４】 前記乾燥空気の絶対湿度がほぼ０である
請求項３に記載の赤外線光源。 - 【請求項５】 前記発光体に全体を乾燥空気を密封しも
しくは流入させかつ赤外線を外部に取り出す窓を形成し
た筒内に収納したことを特徴とする請求項３又は４記載
の赤外線光源。 - 【請求項６】 前記発光体は、１７００〜１８５０℃で
２００〜５００ｋｇ／ｃｍ2 の圧力で１０分〜５時間の
焼結を行うことに得られ、９８％以上の密度を有する炭
化珪素ウイスカー強化二珪化モリブデン焼結体である請
求項１から５までの何れか１項記載の赤外線光源。 - 【請求項７】 前記ホットプレスした炭化珪素ウイスカ
ー強化二珪化モリブデンを１５００〜１７００℃の大気
雰囲気で酸化処理して前記５〜２０μｍの緻密質シリカ
保護皮膜を形成した請求項１から６までの何れか１項記
載の赤外線光源。 - 【請求項８】 請求項１から７までの何れか１項記載の
発光体に代えて通電による発熱体を使用する赤外線発熱
源。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8256784A JPH10104067A (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | 二珪化モリブデン複合セラミックス赤外線光源もしくは発熱源 |
| DE19742652A DE19742652A1 (de) | 1996-09-27 | 1997-09-26 | Infrarot-Strahlungsquelle oder Heizquelle mit einem Verbundstoff aus Molybdändisilicid-Keramik |
| US08/938,966 US6008479A (en) | 1996-09-27 | 1997-09-26 | Molybdenum disilicide ceramic composite infrared radiation source or heating source |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8256784A JPH10104067A (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | 二珪化モリブデン複合セラミックス赤外線光源もしくは発熱源 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10104067A true JPH10104067A (ja) | 1998-04-24 |
Family
ID=17297407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8256784A Pending JPH10104067A (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | 二珪化モリブデン複合セラミックス赤外線光源もしくは発熱源 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6008479A (ja) |
| JP (1) | JPH10104067A (ja) |
| DE (1) | DE19742652A1 (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE513409C2 (sv) * | 1997-07-01 | 2000-09-11 | Kanthal Ab | IR-källa som utgörs av ett spiralformat högtemperaturelement, vilket är placerat i en öppen reflektor |
| JP3657800B2 (ja) * | 1998-02-20 | 2005-06-08 | 株式会社リケン | 二珪化モリブデン系複合セラミックス発熱体及びその製造方法 |
| JP2000058237A (ja) * | 1998-06-05 | 2000-02-25 | Ngk Spark Plug Co Ltd | セラミックヒ―タ及びそれを用いた酸素センサ |
| RU2178958C2 (ru) * | 2000-02-17 | 2002-01-27 | Институт физики твердого тела РАН | Жаростойкий материал |
| SE519027C2 (sv) * | 2000-05-18 | 2002-12-23 | Sandvik Ab | Förfarande för att öka livslängden hos värmeelement vid lägre temperatur |
| EP1476697B1 (de) * | 2002-02-12 | 2010-10-20 | Voith Patent GmbH | Als flächenstrahler ausgebildeter infrarot-strahler |
| CA2475955A1 (en) * | 2002-02-12 | 2003-08-21 | Voith Paper Patent Gmbh | Infrared radiator embodied as a surface radiator |
| DE10222452A1 (de) * | 2002-02-12 | 2003-08-21 | Voith Paper Patent Gmbh | Als Flächenstrahler ausgebildeter Infrarot-Strahler |
| DE10222450A1 (de) * | 2002-02-12 | 2003-08-21 | Voith Paper Patent Gmbh | Als Flächenstrahler ausgebildeter Infrarot-Strahler |
| JP4826461B2 (ja) * | 2006-12-15 | 2011-11-30 | 株式会社デンソー | セラミックヒータ及びこれを用いたガスセンサ素子 |
| US10966287B2 (en) * | 2013-04-09 | 2021-03-30 | Novair, Inc. | High-temperature nanocomposite emitting film, method for fabricating the same and its application |
| DE102014108356A1 (de) * | 2014-06-13 | 2015-12-17 | Innovative Sensor Technology Ist Ag | Planares Heizelement mit einer PTC-Widerstandsstruktur |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4433233A (en) * | 1979-09-27 | 1984-02-21 | Emerson Electric Co. | Silicon carbide heating elements |
| JPS60195061A (ja) * | 1984-03-16 | 1985-10-03 | 工業技術院長 | 高強度耐酸化性ホウ化金属化合物系セラミツクス材料及びその製造方法 |
| JPH01115876A (ja) * | 1987-10-27 | 1989-05-09 | Agency Of Ind Science & Technol | 耐酸化性高強度焼結体 |
| DE68906836T2 (de) * | 1988-07-26 | 1993-09-09 | Kawasaki Steel Co | Hochstrahlungsintensiver und hochkorrosionsfester strahler im fernen infrarotbereich und verfahren zu seiner herstellung. |
| US5591368A (en) * | 1991-03-11 | 1997-01-07 | Philip Morris Incorporated | Heater for use in an electrical smoking system |
| JPH05296833A (ja) * | 1991-09-01 | 1993-11-12 | Jasco Corp | セラミックス発熱体及びそれを用いた赤外線光源体 |
| JP3230793B2 (ja) * | 1995-01-24 | 2001-11-19 | 富士電機株式会社 | セラミックス発熱体 |
-
1996
- 1996-09-27 JP JP8256784A patent/JPH10104067A/ja active Pending
-
1997
- 1997-09-26 US US08/938,966 patent/US6008479A/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-09-26 DE DE19742652A patent/DE19742652A1/de not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6008479A (en) | 1999-12-28 |
| DE19742652A1 (de) | 1998-04-02 |
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