JPH10110223A - 高純度金属・合金の精製方法および高周波真空溶解装置 - Google Patents
高純度金属・合金の精製方法および高周波真空溶解装置Info
- Publication number
- JPH10110223A JPH10110223A JP8264580A JP26458096A JPH10110223A JP H10110223 A JPH10110223 A JP H10110223A JP 8264580 A JP8264580 A JP 8264580A JP 26458096 A JP26458096 A JP 26458096A JP H10110223 A JPH10110223 A JP H10110223A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- vacuum
- crucible
- metal
- tank
- melting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】少なくとも元の材料の純度以上の純度にするこ
とを可能にする、金属・合金の高純度化精製の方法およ
び、金属等の高純度化精製に好適に用いられる高周波真
空溶解装置を提供すること。 【解決手段】被処理金属を、真空槽内に配設されたるつ
ぼ溶解炉にて加熱溶解することにより精製する方法にお
いて、溶解に先立ちまず真空引きし、次いで前記真空槽
内内壁, 槽内部品等を含む全真空雰囲気内を予備加熱す
ることにより槽内全圧を１×10-8Torr以下にし、その後
槽内雰囲気のPo2, PH2, Pco 各分圧を制御しながら高周
波誘導加熱を行う。
とを可能にする、金属・合金の高純度化精製の方法およ
び、金属等の高純度化精製に好適に用いられる高周波真
空溶解装置を提供すること。 【解決手段】被処理金属を、真空槽内に配設されたるつ
ぼ溶解炉にて加熱溶解することにより精製する方法にお
いて、溶解に先立ちまず真空引きし、次いで前記真空槽
内内壁, 槽内部品等を含む全真空雰囲気内を予備加熱す
ることにより槽内全圧を１×10-8Torr以下にし、その後
槽内雰囲気のPo2, PH2, Pco 各分圧を制御しながら高周
波誘導加熱を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、超高真空中で高純
度の金属・合金, 例えば、鉄やその合金を精製する方法
およびこの方法の実施に用いる高周波真空溶解装置に関
するものである。近年、超高純度金属に関する研究が着
実に進み、とくにその特性がこれまでの常識を超えるよ
うなものであることなどが判明するにつれ、これらの超
高純度金属材料を容易に使用できる形状にすることや、
超高純度金属・合金を溶製 (精錬) する技術の確立が強
く求められている。
度の金属・合金, 例えば、鉄やその合金を精製する方法
およびこの方法の実施に用いる高周波真空溶解装置に関
するものである。近年、超高純度金属に関する研究が着
実に進み、とくにその特性がこれまでの常識を超えるよ
うなものであることなどが判明するにつれ、これらの超
高純度金属材料を容易に使用できる形状にすることや、
超高純度金属・合金を溶製 (精錬) する技術の確立が強
く求められている。
【０００２】
【従来の技術】従来、金属の精製には、真空溶解法、浮
遊帯溶融法などが広く用いられており、これらはともに
電子ビームや高周波誘導エネルギー等を熱源とする方法
であり、特に後者の方法は溶融時に耐火物から不純物が
入るおそれがなく有利な方法として注目されている。ま
た最近では、この両者を組み合わせた電子ビーム浮遊帯
溶融法も提案されており、これらはいずれも10-6Torr程
度の真空中で処理されるのが普通である。これらの従来
方法の下で得られた最高純度の鉄は、抵抗比で3000程度
のものである。
遊帯溶融法などが広く用いられており、これらはともに
電子ビームや高周波誘導エネルギー等を熱源とする方法
であり、特に後者の方法は溶融時に耐火物から不純物が
入るおそれがなく有利な方法として注目されている。ま
た最近では、この両者を組み合わせた電子ビーム浮遊帯
溶融法も提案されており、これらはいずれも10-6Torr程
度の真空中で処理されるのが普通である。これらの従来
方法の下で得られた最高純度の鉄は、抵抗比で3000程度
のものである。
【０００３】その他に従来、図１に示すような、高真空
容器内に配設した耐火物製るつぼ内金属を高周波誘導加
熱する真空溶解装置による高純度金属の精製方法の提案
もある。この方法は、真空容器101 内に耐火物製るつぼ
102 を配設し、このるつぼ102 のまわりに高周波誘導加
熱コイル103 を固定的に取付けた装置を使って真空誘導
加熱する方法である。
容器内に配設した耐火物製るつぼ内金属を高周波誘導加
熱する真空溶解装置による高純度金属の精製方法の提案
もある。この方法は、真空容器101 内に耐火物製るつぼ
102 を配設し、このるつぼ102 のまわりに高周波誘導加
熱コイル103 を固定的に取付けた装置を使って真空誘導
加熱する方法である。
【０００４】ところで、前記真空溶解装置において、真
空容器101 内に配設されているるつぼ102 は、一般に、
金属酸化物 (Al2O3, MgO , CaOなど) を焼結成形したも
のであり、このるつぼの外側には誘導加熱コイル103 が
配設されており、このコイル103 に高周波電流を通電す
ることにより、るつぼ102 内の材料 (金属・合金) を誘
導加熱して溶解するようになっている。この誘導加熱コ
イル103 は、水冷される銅パイプの外側を絶縁した構造
を有し、この誘導加熱コイル103 には水冷ケーブル104
を介して外部の高周波電源105 からの高周波電流が通電
できる。なお、上記水冷ケーブル104 の真空容器101 貫
通部分は絶縁−真空シール構造を有し、また、扉を含む
フランジ部分や真空シール部はＯリング (フッ素ゴムな
ど) などにて真空シールされている。
空容器101 内に配設されているるつぼ102 は、一般に、
金属酸化物 (Al2O3, MgO , CaOなど) を焼結成形したも
のであり、このるつぼの外側には誘導加熱コイル103 が
配設されており、このコイル103 に高周波電流を通電す
ることにより、るつぼ102 内の材料 (金属・合金) を誘
導加熱して溶解するようになっている。この誘導加熱コ
イル103 は、水冷される銅パイプの外側を絶縁した構造
を有し、この誘導加熱コイル103 には水冷ケーブル104
を介して外部の高周波電源105 からの高周波電流が通電
できる。なお、上記水冷ケーブル104 の真空容器101 貫
通部分は絶縁−真空シール構造を有し、また、扉を含む
フランジ部分や真空シール部はＯリング (フッ素ゴムな
ど) などにて真空シールされている。
【０００５】この装置において真空排気は、油拡散ポン
プ, 油回転ポンプ, メカニカルブースターポンプを組み
合わせた真空ポンプ106 にて構成されており、到達真空
度は耐火物製るつぼ102 , 真空容器101 , 水冷ケーブル
104 などからの放出ガスの影響によっても異なるが、一
般に10-5Torr程度である。
プ, 油回転ポンプ, メカニカルブースターポンプを組み
合わせた真空ポンプ106 にて構成されており、到達真空
度は耐火物製るつぼ102 , 真空容器101 , 水冷ケーブル
104 などからの放出ガスの影響によっても異なるが、一
般に10-5Torr程度である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述した従来技術, と
くに高真空誘導加熱技術による金属の精製の場合、次の
ような問題点があった。 耐火物製るつぼを用いるため、このるつぼから無機
化合物が母金属溶湯へ溶出すること、およびO2の混入や
吸着ガス (H2O, N2, O2)の離脱が起きるために、超純度
化が阻害される。 水冷ケーブルや加熱コイル絶縁物から有機物 (ハイ
ドロカーボン) や水分が発生し、雰囲気がH2O リッチに
なること。 Ｏリングシール部などからO2やCO2 が侵入して溶湯
の酸化が起きること。 その結果、操業圧力 (真空度) の上昇を招き、とくに
O2, H2O, CO2の分圧が高い雰囲気の溶解となって、金属
の汚染を招くことである。例えば、Feの場合、溶鉄中の
O2濃度を10ppm 以下とするには雰囲気中のO2分圧を１×
10-10Torr 以下にする必要があるが、この点、上掲の各
従来の技術の下ではこの真空度を実現することができな
かった。さらに、耐火物製るつぼから不純物の混入が起
こることなどから、従来の高純度金属の精製方法および
高周波真空溶解装置では、元の材料の純度さえ維持する
ことが困難な状況にあった。
くに高真空誘導加熱技術による金属の精製の場合、次の
ような問題点があった。 耐火物製るつぼを用いるため、このるつぼから無機
化合物が母金属溶湯へ溶出すること、およびO2の混入や
吸着ガス (H2O, N2, O2)の離脱が起きるために、超純度
化が阻害される。 水冷ケーブルや加熱コイル絶縁物から有機物 (ハイ
ドロカーボン) や水分が発生し、雰囲気がH2O リッチに
なること。 Ｏリングシール部などからO2やCO2 が侵入して溶湯
の酸化が起きること。 その結果、操業圧力 (真空度) の上昇を招き、とくに
O2, H2O, CO2の分圧が高い雰囲気の溶解となって、金属
の汚染を招くことである。例えば、Feの場合、溶鉄中の
O2濃度を10ppm 以下とするには雰囲気中のO2分圧を１×
10-10Torr 以下にする必要があるが、この点、上掲の各
従来の技術の下ではこの真空度を実現することができな
かった。さらに、耐火物製るつぼから不純物の混入が起
こることなどから、従来の高純度金属の精製方法および
高周波真空溶解装置では、元の材料の純度さえ維持する
ことが困難な状況にあった。
【０００７】以上説明したように、従来の高純度金属の
精製技術については、精製方法の制約や装置の不備のた
めに高純度化ができないばかりか、かえって不純物濃度
を増加させるという問題点があった。本発明の目的は、
材料中の不純物濃度を低下させて、少なくとも元の材料
の純度以上の純度にすることを可能にする、金属・合金
の高純度化精製の方法を提案することにある。本発明の
他の目的は、金属等の高純度化精製に好適に用いられる
高周波真空溶解装置を提供することにある。
精製技術については、精製方法の制約や装置の不備のた
めに高純度化ができないばかりか、かえって不純物濃度
を増加させるという問題点があった。本発明の目的は、
材料中の不純物濃度を低下させて、少なくとも元の材料
の純度以上の純度にすることを可能にする、金属・合金
の高純度化精製の方法を提案することにある。本発明の
他の目的は、金属等の高純度化精製に好適に用いられる
高周波真空溶解装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題の解決を目指し
て鋭意研究した結果、発明者らは次のような課題解決の
ための精製方法に想到した。即ち、本発明は、被処理金
属・合金を、真空槽内に配設されたるつぼ溶解炉にて加
熱溶解することにより精製する方法において、溶解に先
立ちまず真空引きし、前記真空槽内内壁, 槽内部品等を
含む全真空雰囲気内を予備加熱することにより、それぞ
れの表面から水蒸気の離脱を図ると同時に、該被処理金
属・合金の脱ガスを行い、槽内全圧を１×10-8Torr以下
にし、その後槽内雰囲気のPo2, PH2,Pco 各分圧を制御
しながら高周波誘導加熱を行うことを特徴とする高純度
金属・合金の精製方法である。
て鋭意研究した結果、発明者らは次のような課題解決の
ための精製方法に想到した。即ち、本発明は、被処理金
属・合金を、真空槽内に配設されたるつぼ溶解炉にて加
熱溶解することにより精製する方法において、溶解に先
立ちまず真空引きし、前記真空槽内内壁, 槽内部品等を
含む全真空雰囲気内を予備加熱することにより、それぞ
れの表面から水蒸気の離脱を図ると同時に、該被処理金
属・合金の脱ガスを行い、槽内全圧を１×10-8Torr以下
にし、その後槽内雰囲気のPo2, PH2,Pco 各分圧を制御
しながら高周波誘導加熱を行うことを特徴とする高純度
金属・合金の精製方法である。
【０００９】また、本発明は、真空槽内に配置した誘導
加熱式るつぼ溶解炉内に被処理金属・合金を収容し、る
つぼの外まわりに設けた誘導加熱コイルに通電して誘導
加熱することにより、該るつぼ内金属・合金を溶解する
に当たり、上記被処理金属・合金を水冷可能な金属製る
つぼ内に装填し、その金属製るつぼでの溶解に先立ちま
ず、真空槽、るつぼおよび被処理金属・合金をともに予
備加熱して乾燥し、その後、該真空槽内の全圧を１×10
-8Torr以下に制御すると同時に、その精製雰囲気を、酸
素分圧Po2 を１×10-10 Torr以下にし、Ｈ2 による精錬
効果が優勢になるように水素分圧を PH2／ PH2O 比で10
以上, 好ましくは20以上, より好ましくは 100以上を示
すようにＨ2 供給量を制御し、かつ一酸化炭素分圧が P
co／Pco2比で１以上を示すように到達真空度の制御を行
うことを特徴とする高純度金属・合金の精製方法であ
る。
加熱式るつぼ溶解炉内に被処理金属・合金を収容し、る
つぼの外まわりに設けた誘導加熱コイルに通電して誘導
加熱することにより、該るつぼ内金属・合金を溶解する
に当たり、上記被処理金属・合金を水冷可能な金属製る
つぼ内に装填し、その金属製るつぼでの溶解に先立ちま
ず、真空槽、るつぼおよび被処理金属・合金をともに予
備加熱して乾燥し、その後、該真空槽内の全圧を１×10
-8Torr以下に制御すると同時に、その精製雰囲気を、酸
素分圧Po2 を１×10-10 Torr以下にし、Ｈ2 による精錬
効果が優勢になるように水素分圧を PH2／ PH2O 比で10
以上, 好ましくは20以上, より好ましくは 100以上を示
すようにＨ2 供給量を制御し、かつ一酸化炭素分圧が P
co／Pco2比で１以上を示すように到達真空度の制御を行
うことを特徴とする高純度金属・合金の精製方法であ
る。
【００１０】上記精製方法の実施のために使用する装置
として本発明は、真空槽と高周波誘導加熱式るつぼ溶解
炉とから主としてなり、この真空槽は、外設した熱交換
器から供給される循環温水によって加熱可能な二重ジャ
ケット構造を有すると共に、該槽内全圧を１×10-8Torr
以下にするための真空ポンプを主要素とする真空排気系
を有し、かつ該槽内雰囲気調整のための制御ガス導入口
を具えてなり、そして前記るつぼ溶解炉は、水冷可能な
金属製るつぼとこのるつぼの外まわりに配設した水冷可
能な高周波誘導コイルとによって構成されていることを
特徴とする高周波真空溶解装置を提案する。
として本発明は、真空槽と高周波誘導加熱式るつぼ溶解
炉とから主としてなり、この真空槽は、外設した熱交換
器から供給される循環温水によって加熱可能な二重ジャ
ケット構造を有すると共に、該槽内全圧を１×10-8Torr
以下にするための真空ポンプを主要素とする真空排気系
を有し、かつ該槽内雰囲気調整のための制御ガス導入口
を具えてなり、そして前記るつぼ溶解炉は、水冷可能な
金属製るつぼとこのるつぼの外まわりに配設した水冷可
能な高周波誘導コイルとによって構成されていることを
特徴とする高周波真空溶解装置を提案する。
【００１１】なお、本発明において、上記金属製るつぼ
および高周波誘導コイルの冷却を、熱交換器の循環水を
利用して行うことが好ましい。
および高周波誘導コイルの冷却を、熱交換器の循環水を
利用して行うことが好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下に、本発明にかかる精製方法
に想到した理由について、発明者らが行った実験等の結
果に基づいて説明する。一般に、純鉄は、室温から溶解
温度 (1540℃) までほとんど酸素を固溶しないが、高温
において純鉄に酸素を反応させると、鉄(Fe)→ウスタイ
ト(FeO) →マグネタイト(Fe3O4 )→ヘマタイト(Fe2O3)
と酸化物形態が遷移していくことはよく知られている。
図２は、酸素分圧(Po2) が変化したときの鉄の酸化物の
遷移を示したものである。この図に明らかなように、純
鉄は、酸素分圧の上昇とともに鉄からヘマタイトへと遷
移している。つまり、酸素分圧Po2 が10-4Torr以上と高
い場合には、鉄の表面はウスタイト、マグネタイト、ヘ
マタイトの酸化物が厚く生成するが、10 -5〜10-9Torr程
度の酸素分圧(Po2) になると、ウスタイト、マグネタイ
トの層が薄く生成することがわかる。従来の一般的な金
属精製装置の精製雰囲気がこの状態である。この点、酸
素分圧Po2 が10-10Torr 以下になった場合には、酸化物
(ウスタイト) の生成が非常に遅れることになり、その
分だけ高純度金属の精製を長時間にわたって安定して行
うことができるようになる。
に想到した理由について、発明者らが行った実験等の結
果に基づいて説明する。一般に、純鉄は、室温から溶解
温度 (1540℃) までほとんど酸素を固溶しないが、高温
において純鉄に酸素を反応させると、鉄(Fe)→ウスタイ
ト(FeO) →マグネタイト(Fe3O4 )→ヘマタイト(Fe2O3)
と酸化物形態が遷移していくことはよく知られている。
図２は、酸素分圧(Po2) が変化したときの鉄の酸化物の
遷移を示したものである。この図に明らかなように、純
鉄は、酸素分圧の上昇とともに鉄からヘマタイトへと遷
移している。つまり、酸素分圧Po2 が10-4Torr以上と高
い場合には、鉄の表面はウスタイト、マグネタイト、ヘ
マタイトの酸化物が厚く生成するが、10 -5〜10-9Torr程
度の酸素分圧(Po2) になると、ウスタイト、マグネタイ
トの層が薄く生成することがわかる。従来の一般的な金
属精製装置の精製雰囲気がこの状態である。この点、酸
素分圧Po2 が10-10Torr 以下になった場合には、酸化物
(ウスタイト) の生成が非常に遅れることになり、その
分だけ高純度金属の精製を長時間にわたって安定して行
うことができるようになる。
【００１３】ところが、発明者らの研究によれば、高純
度金属の精製には、単に雰囲気中の真空度を上げるだけ
では十分でないことがわかった。その理由は、純鉄表面
を高温酸化させるガスとしては、一般に酸素が代表的な
ものと言えるが、発明者らの知見ではむしろ水蒸気のほ
うがその傾向が強いことが原因である。
度金属の精製には、単に雰囲気中の真空度を上げるだけ
では十分でないことがわかった。その理由は、純鉄表面
を高温酸化させるガスとしては、一般に酸素が代表的な
ものと言えるが、発明者らの知見ではむしろ水蒸気のほ
うがその傾向が強いことが原因である。
【００１４】図３は、各雰囲気中でアームコ鉄を1000℃
に加熱した場合に生成するウスタイト層の厚さと保持時
間の関係を示したものである。この図より、鉄の表面
は、水蒸気、酸素、空気、炭酸ガスの順序でウスタイト
が生成し易いことがわかる。つまり、水蒸気は純鉄を一
番激しく高温酸化させるものである。これは、水蒸気が
鉄表面で酸素と水素に解離し、これが高温酸化を促進さ
せるためであると考えられる。
に加熱した場合に生成するウスタイト層の厚さと保持時
間の関係を示したものである。この図より、鉄の表面
は、水蒸気、酸素、空気、炭酸ガスの順序でウスタイト
が生成し易いことがわかる。つまり、水蒸気は純鉄を一
番激しく高温酸化させるものである。これは、水蒸気が
鉄表面で酸素と水素に解離し、これが高温酸化を促進さ
せるためであると考えられる。
【００１５】従って、高純度の金属・合金を精製するた
めには、上記真空度の制御にあわせてさらにH2O を制御
しなければならないことがわかる。そのために本発明で
は、真空雰囲気 (真空容器, るつぼ, 被処理金属・合
金) を予備乾燥してH2O の除去を図り、かつ PH2／ P
H2O 比を制御することが有効であるとの結論を得た。
めには、上記真空度の制御にあわせてさらにH2O を制御
しなければならないことがわかる。そのために本発明で
は、真空雰囲気 (真空容器, るつぼ, 被処理金属・合
金) を予備乾燥してH2O の除去を図り、かつ PH2／ P
H2O 比を制御することが有効であるとの結論を得た。
【００１６】図４は、酸化物の生成に及ぼす PH2／ P
H2O と温度との関係を示すものであるが、この図に示す
とおり、水素分圧(PH2) と水蒸気分圧(PH2O ) との比
も、鉄の高温酸化に重要な因子となることが明白であ
る。すなわち、Po2 を十分に小さくした場合には、 PH2
／ PH2O が大きければ大きいほど、純鉄は高温酸化され
ることなく安定に存在することがわかる。
H2O と温度との関係を示すものであるが、この図に示す
とおり、水素分圧(PH2) と水蒸気分圧(PH2O ) との比
も、鉄の高温酸化に重要な因子となることが明白であ
る。すなわち、Po2 を十分に小さくした場合には、 PH2
／ PH2O が大きければ大きいほど、純鉄は高温酸化され
ることなく安定に存在することがわかる。
【００１７】そこで本発明では、超高真空技術を応用す
ると同時にＨ2 ガス量の制御を併用して、その比(PH2／
PH2O ) を10以上とし、長時間の無酸化精製を可能なも
のとした。この点、通常の高真空精製雰囲気の場合は P
H2／ PH2O が10-2程度であり、これでは図に示すとお
り、鉄は広い温度域でマグネタイトが安定な領域になる
ことがわかる。従って、従来の真空溶解装置によっては
純鉄・鉄合金を長時間にわたって安定して精製すること
は困難であることがわかる。
ると同時にＨ2 ガス量の制御を併用して、その比(PH2／
PH2O ) を10以上とし、長時間の無酸化精製を可能なも
のとした。この点、通常の高真空精製雰囲気の場合は P
H2／ PH2O が10-2程度であり、これでは図に示すとお
り、鉄は広い温度域でマグネタイトが安定な領域になる
ことがわかる。従って、従来の真空溶解装置によっては
純鉄・鉄合金を長時間にわたって安定して精製すること
は困難であることがわかる。
【００１８】また、酸素や水蒸気だけでなく、炭酸ガス
も弱いながら鉄を高温酸化させる。すなわち、炭酸ガス
は酸素と一酸化炭素に解離して高温酸化を進行させるの
である。従って、本発明においては、この炭酸ガスの制
御も当然のことながら必要である。図５に示すように、
一酸化炭素分圧(Pco) と炭酸ガス分圧 (Pco2) との比が
正で、しかも大きくなるほど純鉄は高温でも安定であ
る。従来の技術の場合は、Pco ／Pco2が10-1程度である
ためマグネタイトが安定である。この点、本発明では、
このPco ／Pco2比を10以上にするが、この領域では金属
鉄が安定であることがわかる。
も弱いながら鉄を高温酸化させる。すなわち、炭酸ガス
は酸素と一酸化炭素に解離して高温酸化を進行させるの
である。従って、本発明においては、この炭酸ガスの制
御も当然のことながら必要である。図５に示すように、
一酸化炭素分圧(Pco) と炭酸ガス分圧 (Pco2) との比が
正で、しかも大きくなるほど純鉄は高温でも安定であ
る。従来の技術の場合は、Pco ／Pco2が10-1程度である
ためマグネタイトが安定である。この点、本発明では、
このPco ／Pco2比を10以上にするが、この領域では金属
鉄が安定であることがわかる。
【００１９】以上説明したように、高純度金属の精製に
当たっては、精製雰囲気の真空度のみならず、酸素濃
度、水蒸気濃度、炭酸ガス濃度が鉄の高温酸化に強く影
響することがわかる。そこで、本発明では、こうした真
空度, O2, H2O, CO2各濃度制御の他、さらに必要に応
じ、鉄および鉄酸化物の蒸気圧と温度の関係をも十分に
考慮したうえで制御する。たとえば、純鉄の精製を長時
間にわたって行うための好適な条件は、真空容器内精製
雰囲気の全圧は10-8Torr以下の超高真空域とすると同時
に、この雰囲気中のPo2 を10-10Torr 以下、 PH2／ P
H2O を10以上、Pco ／Pco2を10以上とすることであると
の結論に達し、超高真空精製技術を開発した。
当たっては、精製雰囲気の真空度のみならず、酸素濃
度、水蒸気濃度、炭酸ガス濃度が鉄の高温酸化に強く影
響することがわかる。そこで、本発明では、こうした真
空度, O2, H2O, CO2各濃度制御の他、さらに必要に応
じ、鉄および鉄酸化物の蒸気圧と温度の関係をも十分に
考慮したうえで制御する。たとえば、純鉄の精製を長時
間にわたって行うための好適な条件は、真空容器内精製
雰囲気の全圧は10-8Torr以下の超高真空域とすると同時
に、この雰囲気中のPo2 を10-10Torr 以下、 PH2／ P
H2O を10以上、Pco ／Pco2を10以上とすることであると
の結論に達し、超高真空精製技術を開発した。
【００２０】また、発明者らは、高純度化のために、精
製に与えるるつぼ耐火物の影響についても研究した。こ
のるつぼ耐火物には、酸化物をはじめCl, Ｓ，Pb, Ｃな
どの不純物が含まれている上、構成元素 (金属) の混入
と同時にＯの発生が不可避となる。また、マグネシア系
耐火物などはその構成成分中の酸化物が解離し、溶鉄と
反応して該溶鉄中にＯを供給する。この反応例は、次式
で示される。 MgＯ(s) ＝Mg(g) ＋２O2(g) すなわち、上記式に示すように、耐火物中に含まれるMg
O, Al2O3, SiO2, CaO など酸化物からＯが解離し、その
解離したＯが溶鉄中に還元される。さらに、溶鉄と上記
耐火物とはまた、下記のように直接的に反応してＯを発
生する。 Fe(l) ＋MgＯ(s) ＝Mg(g) ＋Ｏ つまり、この反応においてもまた、溶湯中の酸素濃度を
上げることになる。また、るつぼに関しては、溶鉄中の
Ｃによる耐火物の侵食が起こり、次式のように反応して
一酸化炭素を発生する。 SiO2(s) ＋２Ｃ＝Si＋２CO(g)
製に与えるるつぼ耐火物の影響についても研究した。こ
のるつぼ耐火物には、酸化物をはじめCl, Ｓ，Pb, Ｃな
どの不純物が含まれている上、構成元素 (金属) の混入
と同時にＯの発生が不可避となる。また、マグネシア系
耐火物などはその構成成分中の酸化物が解離し、溶鉄と
反応して該溶鉄中にＯを供給する。この反応例は、次式
で示される。 MgＯ(s) ＝Mg(g) ＋２O2(g) すなわち、上記式に示すように、耐火物中に含まれるMg
O, Al2O3, SiO2, CaO など酸化物からＯが解離し、その
解離したＯが溶鉄中に還元される。さらに、溶鉄と上記
耐火物とはまた、下記のように直接的に反応してＯを発
生する。 Fe(l) ＋MgＯ(s) ＝Mg(g) ＋Ｏ つまり、この反応においてもまた、溶湯中の酸素濃度を
上げることになる。また、るつぼに関しては、溶鉄中の
Ｃによる耐火物の侵食が起こり、次式のように反応して
一酸化炭素を発生する。 SiO2(s) ＋２Ｃ＝Si＋２CO(g)
【００２１】このように、耐火物製るつぼによる溶解精
製反応では、耐火物構成成分中の酸化物の解離、および
溶鉄との反応によりＯが溶鉄中に供給されるため、Ｃま
たはＨによる溶鉄の脱酸限度は理論値よりもかなり大き
くなり、100 ppm 級となることが多い。その上、耐火物
製るつぼで溶解精製する場合、耐火物中の金属成分が溶
鉄中に溶出する傾向があり、特に、耐火物製るつぼ中の
SiO2についてはSiがFeと反応し、どんどんFe中に溶けだ
してしまう。
製反応では、耐火物構成成分中の酸化物の解離、および
溶鉄との反応によりＯが溶鉄中に供給されるため、Ｃま
たはＨによる溶鉄の脱酸限度は理論値よりもかなり大き
くなり、100 ppm 級となることが多い。その上、耐火物
製るつぼで溶解精製する場合、耐火物中の金属成分が溶
鉄中に溶出する傾向があり、特に、耐火物製るつぼ中の
SiO2についてはSiがFeと反応し、どんどんFe中に溶けだ
してしまう。
【００２２】そこで、本発明では、使用するるつぼとし
て、水冷可能な金属るつぼを用いることで、上述した耐
火物の影響を回避して、高純度金属の精製が可能となる
ようにする。
て、水冷可能な金属るつぼを用いることで、上述した耐
火物の影響を回避して、高純度金属の精製が可能となる
ようにする。
【００２３】なお、本発明精製方法において採用する超
高真空下においては、Feの蒸気圧より蒸気圧の大きい不
純物元素はすべて蒸発によって除去できる。すなわち、
1600℃においてFeの蒸気圧は0.039Torr であるから、こ
の蒸気圧より大きい物質、例えば、Al, Cu, Mg, Zn, Ｃ
は、蒸発除去の可能性がある。とくに、FeＯはFeよりほ
ぼ全ての領域で蒸気圧は低いが、比重がFeの70％程度で
あり表面に集中するため蒸発除去の可能性が強い。
高真空下においては、Feの蒸気圧より蒸気圧の大きい不
純物元素はすべて蒸発によって除去できる。すなわち、
1600℃においてFeの蒸気圧は0.039Torr であるから、こ
の蒸気圧より大きい物質、例えば、Al, Cu, Mg, Zn, Ｃ
は、蒸発除去の可能性がある。とくに、FeＯはFeよりほ
ぼ全ての領域で蒸気圧は低いが、比重がFeの70％程度で
あり表面に集中するため蒸発除去の可能性が強い。
【００２４】なお、蒸発除去の場合においても、溶湯表
面に蒸気が滞留し蒸発を抑制しないためにも平均自由工
程を数ｍ級の真空度にする必要がある。この点、従来の
耐火物製るつぼによる溶解では、耐火物を構成する酸化
物の蒸発があるため、溶湯表面の酸化物の蒸気圧が高く
なり、溶湯中の不純物の蒸発除去が困難である。
面に蒸気が滞留し蒸発を抑制しないためにも平均自由工
程を数ｍ級の真空度にする必要がある。この点、従来の
耐火物製るつぼによる溶解では、耐火物を構成する酸化
物の蒸発があるため、溶湯表面の酸化物の蒸気圧が高く
なり、溶湯中の不純物の蒸発除去が困難である。
【００２５】次に、上述した精製方法の実施に当たって
用いる真空溶解装置について、図６に基づき説明する。
本発明にかかるこの装置は、主として真空槽１とその内
部に収容される誘導加熱式るつぼ溶解炉２、真空ポンプ
３、高周波電源４および熱交換器５とで構成されてい
る。
用いる真空溶解装置について、図６に基づき説明する。
本発明にかかるこの装置は、主として真空槽１とその内
部に収容される誘導加熱式るつぼ溶解炉２、真空ポンプ
３、高周波電源４および熱交換器５とで構成されてい
る。
【００２６】前記真空槽１は、均熱に有利な二重ジャケ
ット構造になつていて、溶解に先立って予備加熱 (ベー
キング) を行うために、そのジャケット内部には外設し
た温水循環系からなる熱交換器５からの冷水・温水 (常
温〜約 110℃) が供給できるようになっている。このよ
うに温水ジャケット構造にすると、真空槽１内の全ての
構成成分を60℃以上にすることができ、槽内表面や槽内
各種部品 (るつぼ, ワイヤーケーブル,コイル, その他
の部品) から水蒸気の離脱・除去を図ることができる。
ただし、温水が利用できない場合、あるいはそうした構
造部分 (のぞき窓や蒸着防止板) については、ヒーター
を用いてもよい。
ット構造になつていて、溶解に先立って予備加熱 (ベー
キング) を行うために、そのジャケット内部には外設し
た温水循環系からなる熱交換器５からの冷水・温水 (常
温〜約 110℃) が供給できるようになっている。このよ
うに温水ジャケット構造にすると、真空槽１内の全ての
構成成分を60℃以上にすることができ、槽内表面や槽内
各種部品 (るつぼ, ワイヤーケーブル,コイル, その他
の部品) から水蒸気の離脱・除去を図ることができる。
ただし、温水が利用できない場合、あるいはそうした構
造部分 (のぞき窓や蒸着防止板) については、ヒーター
を用いてもよい。
【００２７】前記溶解炉２は、水冷金属製るつぼ２ａと
このるつぼの外まわりを包囲するように配設された高周
波誘導加熱コイル２ｂとから構成されていて、これらは
前記熱交換器５から供給される冷却水にて水冷できる。
なお、上記るつぼ２ａは、銅のような非磁性金属を用い
ることが好ましく、より好ましくは周方向を複数に分割
してセラミックス等を介在させた形式のものがよい。
このるつぼの外まわりを包囲するように配設された高周
波誘導加熱コイル２ｂとから構成されていて、これらは
前記熱交換器５から供給される冷却水にて水冷できる。
なお、上記るつぼ２ａは、銅のような非磁性金属を用い
ることが好ましく、より好ましくは周方向を複数に分割
してセラミックス等を介在させた形式のものがよい。
【００２８】前記真空ポンプ３は、槽内全圧を１×10-9
Torr以下にしうる能力を具えるものであればよく、H2O
の排気に有利な液体窒素級のコールドトラップを具える
真空排気系とする。また、上記真空排気系とともにこの
真空槽１には、大気復圧のための窒素ガスや槽内雰囲気
調整のためのArガス, PH2／ PH2O 比制御のためのＨ2
ガスなどの導入設備が付加してある。
Torr以下にしうる能力を具えるものであればよく、H2O
の排気に有利な液体窒素級のコールドトラップを具える
真空排気系とする。また、上記真空排気系とともにこの
真空槽１には、大気復圧のための窒素ガスや槽内雰囲気
調整のためのArガス, PH2／ PH2O 比制御のためのＨ2
ガスなどの導入設備が付加してある。
【００２９】なお、前記真空槽１に対しては、その扉部
のシール (Ｏリング) やワイヤケーブル, コイルのシー
ル (Ｏリング) あるいは無機材料や樹脂絶縁材を用いた
シールからのＯ2 の透過や漏洩を完全に防止しないと、
１×10-10Torr 級の真空度が得られなくなるので、前記
真空排気系のＯ2 分圧を常にさげる方向で操業を行うこ
とが肝要である。好ましくは図６に示すように、例え
ば、誘導加熱コイル２ｂの導入部については、シール部
分をガラスやセラミックス等の絶縁材料やテフロンのよ
うな有機物絶縁材料 (割れにくい) を併用するなどし
て、槽内と外部 (大気) との間にＮ2 パージ域６を設け
ることによってＯ2 分圧を下げるとよい。
のシール (Ｏリング) やワイヤケーブル, コイルのシー
ル (Ｏリング) あるいは無機材料や樹脂絶縁材を用いた
シールからのＯ2 の透過や漏洩を完全に防止しないと、
１×10-10Torr 級の真空度が得られなくなるので、前記
真空排気系のＯ2 分圧を常にさげる方向で操業を行うこ
とが肝要である。好ましくは図６に示すように、例え
ば、誘導加熱コイル２ｂの導入部については、シール部
分をガラスやセラミックス等の絶縁材料やテフロンのよ
うな有機物絶縁材料 (割れにくい) を併用するなどし
て、槽内と外部 (大気) との間にＮ2 パージ域６を設け
ることによってＯ2 分圧を下げるとよい。
【００３０】その他、この真空槽１には、ヒーター７に
て加熱できるのぞき窓８を具えるとともに、こののぞき
窓８下の槽内には、視界を確保するために、蒸発金属の
蒸着を防止するための蒸着防止板９が設けられている。
また、図示の10は、H2, Ar,N2などの制御ガス導入口、1
1はヒーターつきの各種センサである。
て加熱できるのぞき窓８を具えるとともに、こののぞき
窓８下の槽内には、視界を確保するために、蒸発金属の
蒸着を防止するための蒸着防止板９が設けられている。
また、図示の10は、H2, Ar,N2などの制御ガス導入口、1
1はヒーターつきの各種センサである。
【００３１】
【実施例】この実施例は図６に示す真空溶解装置を使っ
て純鉄の精錬を行った例である。ここで使用した真空溶
解装置において溶解炉２としては、るつぼ２ａは耐火物
を一切使用しておらず、水冷式金属製るつぼであり、ま
た、誘導加熱コイル２ｂは、一切絶縁物を使用しない構
造のものを用いた。例えば、このるつぼ２ａは、高周波
電源, 誘導加熱コイルによって電力を与えられる形式の
スリット付き水冷金属製るつぼを用いた。本発明におい
てこのようなるつぼを用いた理由は、上述した耐火物の
問題が一掃できるからである。しかも、このような金属
製るつぼでは、溶融金属の攪拌が極めて大きく溶存酸素
などが均一に表面に現れるため、還元などの精錬作用が
円滑に進むという付随する効果も認められる。
て純鉄の精錬を行った例である。ここで使用した真空溶
解装置において溶解炉２としては、るつぼ２ａは耐火物
を一切使用しておらず、水冷式金属製るつぼであり、ま
た、誘導加熱コイル２ｂは、一切絶縁物を使用しない構
造のものを用いた。例えば、このるつぼ２ａは、高周波
電源, 誘導加熱コイルによって電力を与えられる形式の
スリット付き水冷金属製るつぼを用いた。本発明におい
てこのようなるつぼを用いた理由は、上述した耐火物の
問題が一掃できるからである。しかも、このような金属
製るつぼでは、溶融金属の攪拌が極めて大きく溶存酸素
などが均一に表面に現れるため、還元などの精錬作用が
円滑に進むという付随する効果も認められる。
【００３２】はじめに、真空槽１内を、真空ポンプ３を
介して目標とする到達真空度 (１×10-8Torr以上) にな
るように真空引きを行う。次いで、溶解精製に先立ちま
ず、使用する真空槽, 金属製溶解炉, 誘導加熱コイル,
水冷ケーブル等を、熱交換器５の温水器５ａからの温水
(≧60℃) を真空槽１のジャケット内に供給するなどし
て予備加熱する。溶解に先立つこの予備加熱 (ベーキン
グ) により、真空槽１内部品の全ての表面 (槽内壁、る
つぼ、加熱コイルなど) からH2O の離脱と排気をはか
り、溶解中に槽内にH2O が発生しないようにした。この
予備加熱 (ベーキング) は、溶解時に被溶解金属から噴
出するガスが、冷えたるつぼ表面から被溶解金属中に離
脱ガスの再吸着が起こることを防止するためにも有効に
作用する。次いで、高周波電源４から高周波誘導コイル
２ｂに電力を供給し、るつぼ内被溶解金属 (鉄) を溶解
した。
介して目標とする到達真空度 (１×10-8Torr以上) にな
るように真空引きを行う。次いで、溶解精製に先立ちま
ず、使用する真空槽, 金属製溶解炉, 誘導加熱コイル,
水冷ケーブル等を、熱交換器５の温水器５ａからの温水
(≧60℃) を真空槽１のジャケット内に供給するなどし
て予備加熱する。溶解に先立つこの予備加熱 (ベーキン
グ) により、真空槽１内部品の全ての表面 (槽内壁、る
つぼ、加熱コイルなど) からH2O の離脱と排気をはか
り、溶解中に槽内にH2O が発生しないようにした。この
予備加熱 (ベーキング) は、溶解時に被溶解金属から噴
出するガスが、冷えたるつぼ表面から被溶解金属中に離
脱ガスの再吸着が起こることを防止するためにも有効に
作用する。次いで、高周波電源４から高周波誘導コイル
２ｂに電力を供給し、るつぼ内被溶解金属 (鉄) を溶解
した。
【００３３】こうした溶解条件の下で精製した結果、こ
の実施例では通常の真空溶解炉より２桁以上放出ガス量
を減らすことができ、酸素分圧Po2 は１×10-10Torr 以
下になった。なお、使用した装置には、全圧で１×10
-10Torr 以下にしうる形式の真空排気ポンプを備え、か
つ少なくとも液体窒素級のコールドトラップを備えたも
のを用いて、H2O の排気を特に強力に行なうことで、 P
H2／ PH2O 比を大きくできるようにＨ2 導入設備を有す
るものを用いた。
の実施例では通常の真空溶解炉より２桁以上放出ガス量
を減らすことができ、酸素分圧Po2 は１×10-10Torr 以
下になった。なお、使用した装置には、全圧で１×10
-10Torr 以下にしうる形式の真空排気ポンプを備え、か
つ少なくとも液体窒素級のコールドトラップを備えたも
のを用いて、H2O の排気を特に強力に行なうことで、 P
H2／ PH2O 比を大きくできるようにＨ2 導入設備を有す
るものを用いた。
【００３４】なお、この精製に当たっては、水冷金属製
るつぼを使用し、かつ真空槽やこの金属製るつぼおよび
被溶解材料はそれぞれベーキングを行い、真空雰囲気中
の主成分であったH2O ガスを大幅に低減させ、さらにH2
導入設備により還元雰囲気を作り出し高純度金属を酸化
させることなく溶解した。また、真空容器内の精製雰囲
気中全圧を１×10-8Torr以下に制御することにより、平
均自由行程が数ｍ以上とし、溶解時に溶湯中の不純物成
分、ガス成分の蒸発除去を促進させることにした。
るつぼを使用し、かつ真空槽やこの金属製るつぼおよび
被溶解材料はそれぞれベーキングを行い、真空雰囲気中
の主成分であったH2O ガスを大幅に低減させ、さらにH2
導入設備により還元雰囲気を作り出し高純度金属を酸化
させることなく溶解した。また、真空容器内の精製雰囲
気中全圧を１×10-8Torr以下に制御することにより、平
均自由行程が数ｍ以上とし、溶解時に溶湯中の不純物成
分、ガス成分の蒸発除去を促進させることにした。
【００３５】次に、本発明にかかる精製方法によって高
純度鉄を溶解精製した実施例につき説明する。表１は、
実施に供した被溶解材料 (原料鉄) の成分分析値を示
す。
純度鉄を溶解精製した実施例につき説明する。表１は、
実施に供した被溶解材料 (原料鉄) の成分分析値を示
す。
【表１】
【００３６】表１の溶解材料を、本発明の必須要件とす
るベーキングを行なわなかったときの精製結果を表２に
示す。この精製溶解実験では、酸素量がまだかなり高い
ことがわかる。
るベーキングを行なわなかったときの精製結果を表２に
示す。この精製溶解実験では、酸素量がまだかなり高い
ことがわかる。
【表２】
【００３７】次に、他の比較例として、本発明にかかる
溶解装置を用いたが、シール部分などのリークによりわ
ずかな真空漏れはあったがベーキングは行った精製例に
ついてのインゴットの分析値を表３に示す。また、この
精製時の到達真空度を表４に示す。
溶解装置を用いたが、シール部分などのリークによりわ
ずかな真空漏れはあったがベーキングは行った精製例に
ついてのインゴットの分析値を表３に示す。また、この
精製時の到達真空度を表４に示す。
【００３８】
【表３】
【００３９】
【表４】
【００４０】この表３、表４に示す結果から明らかなよ
うに、この例では酸素分圧がやや高く、 PH2／ PH2O が
低いため成分中の酸素量が多くなっていることがわか
る。ただし、Al, Ｃ, Cd, Ｈ，Mg, Ｎ, Pbは減少してお
り、多少のリークがあってもベーキングを行った場合に
は、これを省略した上記の例に比べ、相当改善されてい
ることがわかった。
うに、この例では酸素分圧がやや高く、 PH2／ PH2O が
低いため成分中の酸素量が多くなっていることがわか
る。ただし、Al, Ｃ, Cd, Ｈ，Mg, Ｎ, Pbは減少してお
り、多少のリークがあってもベーキングを行った場合に
は、これを省略した上記の例に比べ、相当改善されてい
ることがわかった。
【００４１】次に、図６に示す本発明装置を用い、かつ
本発明の精製条件を全部充足する方法での溶解実験を行
った。即ち、酸素分圧を１×10-10Torr 以下とし、
H2／H2O を少なくとも100 以上はとるべくH2O の発生を
抑制し、H2／H2O を100 以上とした場合においてもH2
を導入した場合、平均自由行程を１ｍ以上確保できるH2
O 発生量とし、CO／CO2 を少なくとも10以上とれるべ
くCO2 発生を抑制するか、この酸化反応を抑制すべくCO
2 の発生量を低下させ、るつぼを通水冷却できるスリ
ットを備えた水冷金属製るつぼとし、実質的に溶湯と接
触する耐火物をなくし、そして、るつぼ内溶解材料を
誘導加熱して溶解する精製溶解方法を実施することによ
り、鉄の真空精錬 (特に脱酸) を行った。この精製方法
の下で得られたインゴットの分析値を表５に示す。ま
た、表６はこの精製時の到達真空度を示す。
本発明の精製条件を全部充足する方法での溶解実験を行
った。即ち、酸素分圧を１×10-10Torr 以下とし、
H2／H2O を少なくとも100 以上はとるべくH2O の発生を
抑制し、H2／H2O を100 以上とした場合においてもH2
を導入した場合、平均自由行程を１ｍ以上確保できるH2
O 発生量とし、CO／CO2 を少なくとも10以上とれるべ
くCO2 発生を抑制するか、この酸化反応を抑制すべくCO
2 の発生量を低下させ、るつぼを通水冷却できるスリ
ットを備えた水冷金属製るつぼとし、実質的に溶湯と接
触する耐火物をなくし、そして、るつぼ内溶解材料を
誘導加熱して溶解する精製溶解方法を実施することによ
り、鉄の真空精錬 (特に脱酸) を行った。この精製方法
の下で得られたインゴットの分析値を表５に示す。ま
た、表６はこの精製時の到達真空度を示す。
【００４２】
【表５】
【００４３】
【表６】
【００４４】表５、表６に示すように、本発明方法に適
合する精製では、非常に良好な結果が得られた。
合する精製では、非常に良好な結果が得られた。
【００４５】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、極
めて高純度の金属・合金を精製することができる。たと
えば、本発明方法によれば、溶鉄中のＯが30ppm 以上あ
れば、10ppm 級のＣを１ppm 級以下にできると共に、Ｈ
2 添加による脱酸精錬も可能である。すなわち、るつぼ
が水冷銅などの低温金属であるため、Ｏの供給、金属の
溶出がなく、理論値にほとんど近い高純度の金属・合金
を溶製することができる。
めて高純度の金属・合金を精製することができる。たと
えば、本発明方法によれば、溶鉄中のＯが30ppm 以上あ
れば、10ppm 級のＣを１ppm 級以下にできると共に、Ｈ
2 添加による脱酸精錬も可能である。すなわち、るつぼ
が水冷銅などの低温金属であるため、Ｏの供給、金属の
溶出がなく、理論値にほとんど近い高純度の金属・合金
を溶製することができる。
【図１】従来の真空溶解装置の略線図。
【図２】酸素分圧と鉄酸化物との関係を示すグラフ。
【図３】ウスタイト層に与える各種気体の影響を示すグ
ラフ。
ラフ。
【図４】PH2／ PH2O と鉄酸化物との関係を示すグラ
フ。
フ。
【図５】Pco／Pco2と鉄酸化物との関係を示すグラフ。
【図６】本発明方法の実施に用いられる真空溶解装置の
略線図。
略線図。
１ 真空槽 ２ 溶解炉 ２ａ るつぼ ２ｂ 誘導加熱コイル ３ 真空ポンプ ４ 高周波電源 ５ 熱交換器 ６ Ｎ2 パージ域 ７ ヒーター ８ のぞき窓 ９ 蒸着防止板 １０ 制御ガス導入口 １１ センサ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中井 泰弘 三重県伊勢市竹ケ鼻町100番地 神鋼電機 株式会社伊勢製作所内 (72)発明者 中嶋 賢人 三重県伊勢市竹ケ鼻町100番地 神鋼電機 株式会社伊勢製作所内 (72)発明者 原田 正信 東京都中央区日本橋３丁目12番２号 神鋼 電機株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】被処理金属・合金を、真空槽内に配設され
たるつぼ溶解炉にて加熱溶解することにより精製する方
法において、溶解に先立ちまず真空引きし、前記真空槽
内内壁, 槽内部品等を含む全真空雰囲気内を予備加熱す
ることにより、それぞれの表面から水蒸気の離脱を図る
と同時に、該被処理金属・合金の脱ガスを行い、槽内全
圧を１×10-8Torr以下にし、その後槽内雰囲気のPo2, P
H2, Pco 各分圧を制御しながら高周波誘導加熱を行うこ
とを特徴とする高純度金属・合金の精製方法。 - 【請求項２】真空槽内に配置した誘導加熱式るつぼ溶解
炉内に被処理金属・合金を収容し、るつぼの外まわりに
設けた誘導加熱コイルに通電して誘導加熱することによ
り、該るつぼ内金属・合金を溶解するに当たり、 上記被処理金属・合金を水冷可能な金属製るつぼ内に装
填し、その金属製るつぼでの溶解に先立ちまず、真空
槽、るつぼおよび被処理金属・合金をともに真空下で予
備加熱して乾燥し、その後、該真空槽内の全圧を１×10
-8Torr以下に制御すると同時に、その精製雰囲気を、酸
素分圧Po2 を１×10-10 Torr以下にし、水素分圧を PH2
／ PH2O 比で10以上を示すように制御し、かつ一酸化炭
素分圧が Pco／Pco2比で10以上を示すように到達真空度
の制御を行うことを特徴とする高純度金属・合金の精製
方法。 - 【請求項３】真空槽と高周波誘導加熱式るつぼ溶解炉と
から主としてなり、この真空槽は、外設した熱交換器か
ら供給される循環温水によって加熱可能な二重ジャケッ
ト構造を有すると共に、該槽内全圧を１×10-8Torr以下
にするための真空ポンプを主要素とする真空排気系を具
える他、該槽内雰囲気調整のための制御ガス導入口を具
えてなり、そして前記るつぼ溶解炉は、水冷可能な金属
製るつぼとこのるつぼの外まわりに配設した水冷可能な
高周波誘導コイルとによって構成されていることを特徴
とする高周波真空溶解装置。 - 【請求項４】上記金属製るつぼおよび高周波誘導コイル
の冷却を、熱交換器の循環水を利用することを特徴とす
る請求項３に記載の装置。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26458096A JP3605483B2 (ja) | 1996-10-04 | 1996-10-04 | 高純度金属・合金の精製方法および高周波真空溶解装置 |
| DE69720084T DE69720084T2 (de) | 1996-10-04 | 1997-10-02 | Hochfrequenz Vacuum-Induktions-Schmelzofen |
| DE69720631T DE69720631T2 (de) | 1996-10-04 | 1997-10-02 | Verfahren zum Feilen von Metall auf einen hohen Reinheitsgrad |
| EP01108730A EP1114872B1 (en) | 1996-10-04 | 1997-10-02 | Baking method in a vacuum induction melting apparatus |
| EP01108655A EP1118684B1 (en) | 1996-10-04 | 1997-10-02 | High-frequency vacuum induction melting apparatus |
| EP97117152A EP0834582B1 (en) | 1996-10-04 | 1997-10-02 | Method of refining metal to high degree of purity |
| DE69720083T DE69720083T2 (de) | 1996-10-04 | 1997-10-02 | Brennverfahren für Vacuum-Induktions-Schmelzapparate |
| US08/943,186 US5974077A (en) | 1906-10-04 | 1997-10-03 | Method of refining metal to high degree of purity and high-frequency vacuum induction melting apparatus |
| US09/298,899 US6049559A (en) | 1996-10-04 | 1999-04-26 | Method of refining metal to high degree of purity and high-frequency vacuum induction melting apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26458096A JP3605483B2 (ja) | 1996-10-04 | 1996-10-04 | 高純度金属・合金の精製方法および高周波真空溶解装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10110223A true JPH10110223A (ja) | 1998-04-28 |
| JP3605483B2 JP3605483B2 (ja) | 2004-12-22 |
Family
ID=17405271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26458096A Expired - Lifetime JP3605483B2 (ja) | 1906-10-04 | 1996-10-04 | 高純度金属・合金の精製方法および高周波真空溶解装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3605483B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002275561A (ja) * | 2001-03-13 | 2002-09-25 | Vacuum Metallurgical Co Ltd | 薄膜形成用金又は金合金材料及びその製造方法、並びにその金又は金合金を用いたハースインゴット及びその製造方法 |
| JP2011076843A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Sinfonia Technology Co Ltd | 水冷ケーブル及び真空加熱装置 |
| CN104388678A (zh) * | 2014-10-22 | 2015-03-04 | 无锡日月合金材料有限公司 | 一种提高真空熔炼炉的真空度的方法 |
| US9250014B2 (en) | 2011-08-25 | 2016-02-02 | Mitsubishi Materials Techno Corporation | Vacuum storage method and device for crystalline material |
| CN109682206A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-04-26 | 福建荣华科技有限公司 | 高效烧结炉以及磷酸铁锂生产装置 |
-
1996
- 1996-10-04 JP JP26458096A patent/JP3605483B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002275561A (ja) * | 2001-03-13 | 2002-09-25 | Vacuum Metallurgical Co Ltd | 薄膜形成用金又は金合金材料及びその製造方法、並びにその金又は金合金を用いたハースインゴット及びその製造方法 |
| JP2011076843A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Sinfonia Technology Co Ltd | 水冷ケーブル及び真空加熱装置 |
| US9250014B2 (en) | 2011-08-25 | 2016-02-02 | Mitsubishi Materials Techno Corporation | Vacuum storage method and device for crystalline material |
| CN104388678A (zh) * | 2014-10-22 | 2015-03-04 | 无锡日月合金材料有限公司 | 一种提高真空熔炼炉的真空度的方法 |
| CN109682206A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-04-26 | 福建荣华科技有限公司 | 高效烧结炉以及磷酸铁锂生产装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3605483B2 (ja) | 2004-12-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0834582B1 (en) | Method of refining metal to high degree of purity | |
| JP3433452B2 (ja) | フェライト系ステンレス鋼管の内面酸化処理方法 | |
| US5972065A (en) | Purification of tantalum by plasma arc melting | |
| JP3605483B2 (ja) | 高純度金属・合金の精製方法および高周波真空溶解装置 | |
| CN114686691B (zh) | 一种制备4n级高纯铁的方法和系统 | |
| JP5453446B2 (ja) | シリコン又はシリコン合金溶解炉 | |
| KR101637509B1 (ko) | 가돌리늄을 함유한 철합금의 제조 방법 | |
| Abiko et al. | Preparation of 10 kg Ingot of Ultra‐Pure Iron | |
| Nikolaev et al. | Thermochemical plasma-arc treatment of leucoxene concentrate | |
| CN116479217A (zh) | 一种金属加热装置及方法 | |
| JPH0146563B2 (ja) | ||
| JPH01155186A (ja) | 真空誘導溶解炉 | |
| JP2006029674A (ja) | 精錬装置及び精錬方法 | |
| JPH01242729A (ja) | 高融点金属材料の電子ビーム溶解法 | |
| EP4299315A1 (en) | Reduction of oxygen content in a process chamber | |
| JPS63176423A (ja) | 熱処理炉 | |
| Aribjonova et al. | DETERMINATION OF WAYS TO REDUCE THE FORMATION AND DECARBURIZATION OF SCALE | |
| JPH0192354A (ja) | 耐食性に優れたアルミニウム複合材料およびその製造方法 | |
| JPH03255885A (ja) | 真空誘導炉及び活性金属の処理方法 | |
| JP3985372B2 (ja) | 耐オゾン含有水性高純度ステンレス鋼材の製造方法 | |
| Sazaki et al. | High Temperature Oxidation of Liquid Cu-Ti Alloy at 1473K | |
| Bhat | Plasma arc remelting | |
| CN119384519A (zh) | 锌的除去方法和锌的除去装置 | |
| JP2025093781A (ja) | 高純度マンガンの製造方法及び高純度マンガン | |
| CN113774241A (zh) | 一种镧铈合金的提纯方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040420 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040621 |
|
| A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20040818 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040914 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20041004 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071008 Year of fee payment: 3 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| R360 | Written notification for declining of transfer of rights |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R360 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071008 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081008 Year of fee payment: 4 |
|
| R371 | Transfer withdrawn |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081008 Year of fee payment: 4 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081008 Year of fee payment: 4 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091008 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101008 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111008 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121008 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121008 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131008 Year of fee payment: 9 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |