JPH10112280A - イオン源 - Google Patents

イオン源

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JPH10112280A
JPH10112280A JP8267106A JP26710696A JPH10112280A JP H10112280 A JPH10112280 A JP H10112280A JP 8267106 A JP8267106 A JP 8267106A JP 26710696 A JP26710696 A JP 26710696A JP H10112280 A JPH10112280 A JP H10112280A
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JP
Japan
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ion guide
ions
ion
vacuum
orifice
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JP8267106A
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English (en)
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Tatsuji Kobayashi
小林達次
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Jeol Ltd
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Jeol Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】オリフィスの孔径を大きくしても真空度の低下
を抑制して、分析部の感度を上げる。 【解決手段】イオンガイド12が設けられる真空室が仕
切板18およびインシュレータ20で第2、第3真空室
11,19に分割される。第1、第2オリフィス7,10
の孔径は従来に比し大きく設定される。第2オリフィス
10を通過した多量のイオンは、イオンガイド12によ
ってガイドされて第3真空室19内のイオンガイド12
に導かれ、更にその出口から出射して、第3真空室19
内の加速領域に導かれる。イオンガイド12の出口およ
び加速領域での圧力が低いので、イオンは加速領域内で
ガス分子と衝突を起こし難くなり、したがって、多量の
イオンがMS分析部17に導入されるので、MS分析部
17の感度が向上する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば質量分析装
置(Mass Spectrometer;以下、MSとも表記する)等
の高真空下でイオン化された試料を分析する分析装置の
ための試料をイオン化するイオン源の技術分野に属し、
特に発生したイオンを分析部へガイドするイオンガイド
を備えるイオン源の技術分野に属するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、MSを用いて混合物の試料を分析
するにあたっては、まず試料を移動相と共に液体クロマ
トグラフ(Liquid Chromatograph;以下、LCとも表記
する)に導入して単一成分に分離し、分離流出した流出
液をイオン源へ導入してイオン化する。そして、生成さ
れたイオンが高真空下の質量分析部(MS分析部)に導
かれて分析されるようになっている。
【0003】ところで、このようにLCからの移動相を
イオン化する方法としては、大気圧下でイオン化する大
気圧イオン化(Atmospheric Pressure Ionization;以
下、APIとも表記する)が広く用いられている。この
APIには、主に次の3つの方法がある。
【0004】1つは、エレクトロスプレ−イオン化法
(Electro Spray Ionization;以下、ESIとも表記す
る)であり、このESIは大気圧下で高電圧を使った静
電場噴霧によりイオンを生成する方法である。
【0005】また他の1つは、大気圧化学イオン化法
(Atmospheric Pressure Chemical Ionization;以下、
APCIとも表記する)であり、このAPCIは大気圧
で噴霧した後、コロナ放電で化学イオン化することによ
りイオンを生成する方法である。
【0006】更に他の1つは、ソニックスプレーイオン
化法(Sonic Spray Ionization;以下、SSとも表記す
る)であり、このSSは大気圧下でガスにより噴霧し、
噴出ガスの作用効果でイオン化することによりイオンを
生成する方法である。
【0007】図4(a)および(b)は、従来のESI
によるイオン源の一例を模式的に示す図である。図中、
1はLC、2はLC1からの流出液が流動する細管、3
は霧化プローブ、4はブロック状の加熱ヒータ部(気化
器)、5は加熱ヒータ部4に配設されたヒータ、6は加
熱ヒータ部4に穿設され、霧化された流出液が流動する
た細孔、7は第1オリフィス、8は図示しない第1真空
ポンプによって第1圧力に保持されている第1真空室、
9は第1真空室8内に配設されたリングレンズ、10は
第2オリフィス、11は図示しない第2真空ポンプによ
って第1圧力より高い第2圧力に保持されている第2真
空室、12は第2オリフィス10を通過してきたイオン
を飛散しないようにガイドするイオンガイド、13はイ
オンガイド12を装置本体に固定する支持部材、15は
イオンガイド12によってガイドされてきたイオンを加
速するイオン加速レンズ、16は主スリット部、17は
MS分析部である。
【0008】イオンガイド12は、4本のロッドの電極
12a,12b,12c,12dからなるQポールレンズ
により構成されており、これらの電極のうち、対向する
電極12a,12cおよび電極12b,12dどうしがそ
れぞれ同電位にされているとともに、電極12a,12
cと電極12b,12dとの間に、1〜5MHZ位の交流
電圧が印加されるようになっている。これにより、イオ
ンガイド12はイオンを共振させながら外部に逃さない
ようにしてガイドする。
【0009】また、細管2と加熱ヒータ部4との間に所
定の高電圧が印加されているとともに、第1および第2
オリフィス7,10、およびリングレンズ9にもそれぞ
れ所定の高電圧が印加されている。
【0010】このように構成されている従来のESIに
よるイオン源においては、細管2に高電圧を印加して、
LC1から流動してくる試料を含む流出液中の試料をイ
オン化する。すなわち、細管2に高電圧を印加した状態
で、霧化プローブ3から霧化用窒素ガスを噴出させる
と、LC1からの流出液が細管2を通って大気圧中に霧
吹き状に流出して霧化され、荷電した液滴が生成され
る。この液滴が加熱ヒータ部4の細孔6中を流動する
と、この液滴はヒータ5により加熱ヒータ部4を介して
加熱されて残存する移動相が気化して除かれ、細孔6を
出る時には、MS分析部14で分析可能な試料のイオン
そのものが生成される。この生成されたイオンが第1オ
リフィス7を通って第1真空室8内に導入され、更にこ
のイオンは第1真空室8内のリングレンズ9により第2
オリフィス10を通過させられて第2真空室11内のイ
オンガイド12に導入される。最後に、イオンガイド1
2によってガイドされてエネルギ(加速電位)をほとん
ど失うことなく移動して来たイオンはイオン加速レンズ
15により更に加速されて主スリット部16を通って高
真空下のMS分析部17にフォーカスされ、このMS分
析部17によって質量分析される。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】ところで、MS分析部
17における試料の分析を感度良く行うためには第1お
よび第2オリフィス7,10の孔径を大きくして、MS
分析部17に導入するイオンの量を増加させればよい。
【0012】しかしながら、前述の従来のイオン源にお
いて、第1および第2オリフィス7,10の孔径を単に
大きくすると、従来約4×10ー5Torr程度に保持されて
いる第2真空室11の圧力がイオン加速レンズ15にお
ける加速領域にまでわたって約4×10ー4Torr程度に上
昇してしまう。このように、加速領域にまでわたって真
空度が低下すると、この加速領域においてイオンがガス
分子と衝突して電荷を失うなどしてMS分析部17へ導
入されなくなる確率が大幅に上昇する。このため、第1
および第2オリフィス7,10の孔径を単に大きくした
だけでは、MS分析部17に導入されるイオンの量を増
加できず、その結果MS分析部17の感度を上げること
はできない。
【0013】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであって、その目的は、オリフィスの孔径を大きく
しても圧力の上昇を抑制することにより、分析部の感度
を上げることのできるイオン源を提供することである。
【0014】
【課題を解決するための手段】前述の課題を解決するた
めに、請求項1の発明は、大気中で試料のイオンを生成
するとともに生成したイオンを、オリフィスを介して真
空領域内に導入し、更に前記イオンを前記真空領域内に
設けられたイオンガイドにより前記真空領域内に設けら
れた加速領域に導き、前記イオンをこの加速領域で加速
して分析部に導入するようになっているイオン源におい
て、前記真空領域が1枚以上の仕切板によって前記オリ
フィス側から前記加速領域まで段階的に圧力の低くなる
複数の領域に分割されており、前記イオンガイドは該複
数の領域にまたがって設けられていることを特徴として
いる。
【0015】また請求項2の発明は、前記イオンガイド
が前記複数の仕切板を貫通して前記オリフィス側の真空
領域から前記加速領域側の真空領域まで延設されている
ことを特徴としている。
【0016】更に請求項3の発明は、前記仕切板にはそ
れぞれ仕切板用オリフィス孔が穿設されているととも
に、前記複数に分割された各真空領域毎に前記イオンガ
イドが独立して配設されていることを特徴としている。
【0017】
【作用】このような構成をした本発明のイオン源におい
ては、前記真空領域が1網以上の仕切板によって前記オ
リフィス側から前記加速領域まで段階的に圧力が低くな
る複数に分割されており、前記イオンガイドは該複数の
領域にまたがって設けられているので、イオンガイドの
出口および加速領域における圧力を低くすることができ
る。したがって、多量のイオンが分析部に導入され、分
析部の感度が向上するとともに、分析がより正確に行わ
れるようになる。
【0018】
【発明の実施の形態】以下、図面を用いて本発明の実施
の形態を説明する。図1は本発明にかかるイオン源の実
施の形態のESIに適用した一例を部分的に示す部分図
である。なお、前述の図4(a)および(b)に示すイ
オン源と同じ構成要素には同じ符号を付すことにより、
その詳細な説明は省略する。
【0019】図1に示すように本例のイオン源は、図4
(a)に示すイオン源におけるイオンガイド12が設け
られる第2真空室11が仕切板18により2室に分割さ
れ、新たな第2真空室11と第3真空室19とが形成さ
れている。イオンガイド12は仕切板18に穿設された
孔を貫通しているとともに、この仕切板18の孔に気密
に保持されたインシュレータ20によって支持されてい
る。また、イオン加速レンズ15による加速領域は第3
真空室19内に配置されている。
【0020】また、第1および第2オリフィス7,10
の孔径は従来に比べて大きく設定されている。そして、
オリフィスの孔径が大きく設定されていることから、第
2真空室11の圧力は約4×10ー4Torr程度と従来に比
べて高い値となっているが、第3真空室19の圧力は仕
切板18とインシュレータ20とによって約7×10ー6
Torr程度と従来に比べて大幅に低い値に保持されてい
る。このように、イオンガイド12は、オリフィス10
側の比較的高い第2圧力の真空領域と加速領域側の比較
的低い第3圧力の真空領域とに圧力的に2分割されてい
る2つの真空領域のまたがって設けられている。本例の
イオン源の他の構成は、図4(a)および(b)に示す
イオン源と同じである。
【0021】このように構成された本例のイオン源にお
いては、孔径の大きく設定された第1および第2オリフ
ィス7,10を通過してきた従来に比し多量のイオン
は、第2真空室11内にあるイオンガイド12によって
ガイドされて第3真空室19内にあるイオンガイド12
に導かれ、更にこの第3真空室19内のイオンガイド1
2によって、第3真空室19内の加速領域に導かれる。
その場合、イオンは第3真空室19内のイオンガイド1
2を進行中に、イオンガイド12によってガイドされな
い不要な分子が拡散除去されて、イオンガイド12の出
口から出射するようになる。
【0022】前述のようにイオンガイド12の出口およ
び加速領域での圧力が低くなっていることにより、加速
領域におけるガス分子の量は少なくなっているため、イ
オンガイド12の出口から出射したイオンは周囲のガス
分子と衝突を起こし難くなるようになる。
【0023】このように本例のイオン源によれば、1つ
のイオンガイド12を延設する領域を第2圧力の領域と
第3圧力の領域とに圧力的に2分割しているので、イオ
ンガイド12の出口および加速領域における圧力を下げ
ることができるようになる。したがって、多量のイオン
をMS分析部17に導入することができる。これによ
り、MS分析部17の感度が向上し、分析をより正確に
行うことができるようになる。
【0024】また、第1および第2オリフィス7,10
の孔径を大きくしてもイオンガイド12の出口および加
速領域における圧力を下げることができることから、オ
リフィス7,10の孔径をある程度(例えば、従来の孔
径φ1からφ1.5まで1.5倍等)大きくすることがで
きる。MS分析部17の感度がオリフィスの孔面積すな
わち孔径の2乗にほぼ比例するので、このようにオリフ
ィスの孔径を大きくすることにより、この感度を更に一
層向上させることができる。本例のイオン源の他の作用
および効果は、図4(a)および(b)に示すイオン源
と同じである。
【0025】図2は、本発明の実施の形態の他の例を部
分的に示す、図1と同様の部分図である。前述の図1に
示す例のイオン源では、1つのイオンガイド12が仕切
板18を貫通して第2真空室11と第3真空室19の両
室に配設されるとともにインシュレータ20を介して仕
切板18に支持されるようになっているが、本例のイオ
ン源は、図2に示すように第2真空室11と第3真空室
19とを区画する仕切板18が設けられているが、イン
シュレータは設けられていない。この仕切板18には、
第1および第2オリフィス7,10と主スリット部16
とに同一直線上に整列して第3オリフィス21が穿設さ
れている。
【0026】また、第2真空室11に第1イオンガイド
12aが設けられているとともに、第3真空室19に第
2イオンガイド12bが設けられている。すなわち、本
例のイオン源では、イオンガイド12が2つに分割され
て、それぞれ第2真空室11および第3真空室19毎に
独立して設けられている。本例のイオン源の他の構成
は、図1に示すイオン源と同じである。
【0027】このように構成された本例のイオン源にお
いては、第2オリフィス10を通過してきた多量のイオ
ンは、第2真空室11内にある第1イオンガイド12に
よってガイドされて仕切板18の第3オリフィス21に
導かれ、この第3オリフィス21を通過して第3真空室
19に導入される。更に、第3オリフィス21を通過し
て第3真空室19内に導入されてきたイオンは、第3真
空室19内の第2イオンガイド12bによってガイドさ
れて第3真空室19内の加速領域に導かれる。その場
合、イオンは第3真空室19内の第2イオンガイド12
bを進行中に、不要な分子が拡散除去されて、第2イオ
ンガイド12bの出口から出射するようになる。
【0028】第2イオンガイド12bの出口および加速
領域での圧力が低いので、第2イオンガイド12bの出
口から出射したイオンは加速領域内でガス分子と衝突を
起こし難くなり、したがって、多量のイオンが加速領域
内で更に加速されてMS分析部17に導入される。本例
のイオン源の他の作用および効果は、図1に示すイオン
源と同じである。
【0029】なお、図1および図2に示す例では、1枚
の仕切板18を設けて第2真空室11を2室に細分割し
ているが、本発明は、イオンガイドが設けられる第2真
空室11を3以上に分割することもできる。その場合、
図2に示す例ではイオンガイド12が2つに分割される
ようになっているが、このイオンガイド12は真空室の
分割数と同じ数だけ分割されてそれぞれ真空室毎に独立
して設けるようにすることもできる。
【0030】また、イオンガイド12を構成するロッド
12a〜12dは、必ずしも4本である必要はなく、6
本、8本、12本等の他の複数のロッドを設けるように
することもできる。
【0031】図3は本発明の実施の形態の更に他の例を
概略的に示す図である。図3(a)は、第1、第2イオ
ンガイド12a,12bのイオン中心軌道が交差するよ
うに設けられた例を示している。図3(b)は第2イオ
ンガイド12bとしてイオンの中心軌道が円弧状に湾曲
したものを用いた例を示している。図3(c)は第1、
第2イオンガイド12a,12bのイオン中心軌道を若
干ずらして配置した例を示している。これらのいずれの
例も、第2オリフィスから直進する中性粒子が質量分析
部17へ導入されにくい構造となっている。
【0032】更に本発明のイオン源は、前述の各例が適
用されたESI以外の大気圧イオン源であるAPCIに
も適用できるとともに、更にICP質量分析にも適用で
きる。その場合、本発明のイオン源は加速領域があるこ
とから、特に磁場型質量分析計を用いた装置に有効とな
る。
【0033】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
のイオン源によれば、イオンガイドを真空圧的に複数に
分割しているので、イオンガイドの出口および加速領域
における圧力を低下させることができる。したがって、
多量のイオンをロスなく分析部に導入できるので、分析
部の感度を向上でき、分析をより正確に行うことができ
る。
【0034】また、オリフィスの孔径を大きくしてもイ
オンガイドの出口および加速領域における圧力を低下で
きるので、オリフィスの孔径を大きくできる。したがっ
て、分析部の感度を更に一層向上できるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明にかかるイオン源の実施の形態の一例
を部分的に示す部分図である。
【図2】 本発明の実施の形態の他の例を示す図であ
る。
【図3】 (a)ないし(c)は、それぞれ本発明の実
施の形態の更に他の例を示す図である。
【図4】 従来のイオン源の一例を示し、(a)はその
全体構成を模式的に示す図、(b)は(a)におけるII
IBーIIIB線に沿う断面図である。
【符号の説明】
1…液体クロマトグラフ(LC)、7…第1オリフィ
ス、8…第1真空室、10…第2オリフィス、11…第
2真空室、12…イオンガイド、12a…第1イオンガ
イド、12b…第2イオンガイド、15…イオン加速レ
ンズ、17…質量分析部(MS分析部)、18…仕切
板、19…第3真空室、20…インシュレータ、21…
第3オリフィス

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 大気中で試料のイオンを生成するととも
    に生成したイオンを、オリフィスを介して真空領域内に
    導入し、更に前記イオンを前記真空領域内に設けられた
    イオンガイドにより前記真空領域内に設けられた加速領
    域に導き、前記イオンをこの加速領域で加速して分析部
    に導入するようになっているイオン源において、 前記真空領域が1枚以上の仕切板によって前記オリフィ
    ス側から前記加速領域まで段階的に圧力の低くなる複数
    の領域に分割されており、前記イオンガイドは該複数の
    領域にまたがって設けられていることを特徴とするイオ
    ン源。
  2. 【請求項2】 前記イオンガイドが前記複数の仕切板を
    貫通して前記オリフィス側の真空領域から前記加速領域
    側の真空領域まで延設されていることを特徴とする請求
    項1記載のイオン源。
  3. 【請求項3】 前記仕切板にはそれぞれ仕切板用オリフ
    ィス孔が穿設されているとともに、前記複数に分割され
    た各真空領域毎に前記イオンガイドが独立して配設され
    ていることを特徴とする請求項1記載のイオン源。
JP8267106A 1996-10-08 1996-10-08 イオン源 Withdrawn JPH10112280A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2010508535A (ja) * 2006-11-07 2010-03-18 サーモ フィッシャー サイエンティフィック (ブレーメン) ゲーエムベーハー イオン移送装置
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