JPH10114532A - 石英ガラス質半導体熱処理用治具の製造方法 - Google Patents
石英ガラス質半導体熱処理用治具の製造方法Info
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- JPH10114532A JPH10114532A JP28159496A JP28159496A JPH10114532A JP H10114532 A JPH10114532 A JP H10114532A JP 28159496 A JP28159496 A JP 28159496A JP 28159496 A JP28159496 A JP 28159496A JP H10114532 A JPH10114532 A JP H10114532A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C15/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by etching
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水素雰囲気中での高温熱処理（水素アニー
ル）に用いてもウェーハ汚染をうけない石英ガラス質半
導体熱処理用治具の製造方法を提供する。 【解決手段】 半導体基板であるＳｉウェーハを１１０
０℃以上の温度で処理するための石英ガラス質熱処理用
治具の製造方法において、石英ガラスの母材から石英ガ
ラス質熱処理用治具製品を形成し、１１００℃以上の温
度で処理する前に、その石英ガラス質熱処理用治具製品
の表層部をフッ化水素酸溶液でエッチング処理すること
を特徴とする石英ガラス質熱処理用治具の製造方法。
ル）に用いてもウェーハ汚染をうけない石英ガラス質半
導体熱処理用治具の製造方法を提供する。 【解決手段】 半導体基板であるＳｉウェーハを１１０
０℃以上の温度で処理するための石英ガラス質熱処理用
治具の製造方法において、石英ガラスの母材から石英ガ
ラス質熱処理用治具製品を形成し、１１００℃以上の温
度で処理する前に、その石英ガラス質熱処理用治具製品
の表層部をフッ化水素酸溶液でエッチング処理すること
を特徴とする石英ガラス質熱処理用治具の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する分野】本発明は、炉芯管、ボート、保温
筒等のような石英ガラス質熱処理用治具の製造方法に関
するものである。
筒等のような石英ガラス質熱処理用治具の製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体ウェーハの熱処理装置に使用され
る炉芯管、保温筒、さらにはウェーハボート等の熱処理
用治具の材料としては、石英ガラス、炭化珪素等が用い
られている。特に石英ガラスは、高純度、加工のしやす
さという点で優れており、熱処理用治具の材料として広
く使用されている。
る炉芯管、保温筒、さらにはウェーハボート等の熱処理
用治具の材料としては、石英ガラス、炭化珪素等が用い
られている。特に石英ガラスは、高純度、加工のしやす
さという点で優れており、熱処理用治具の材料として広
く使用されている。
【０００３】半導体基板（Ｓｉウェーハ）の熱処理は、
成膜、拡散等の様々な目的があり、処理温度や処理ガス
も様々である。
成膜、拡散等の様々な目的があり、処理温度や処理ガス
も様々である。
【０００４】最近、Ｓｉウェーハを高温の水素雰囲気中
で熱処理することにより、ウェーハ表層部の酸素濃度を
低下させて高品質にする技術が注目されている。この水
素雰囲気中での熱処理方法を抵抗加熱方式で実施する場
合、炉芯管の材質は石英ガラスが用いられている。
で熱処理することにより、ウェーハ表層部の酸素濃度を
低下させて高品質にする技術が注目されている。この水
素雰囲気中での熱処理方法を抵抗加熱方式で実施する場
合、炉芯管の材質は石英ガラスが用いられている。
【０００５】半導体デバイスは、高集積化に伴い、高純
度への要求が厳しくなっている。そして、熱処理工程に
おける微量の金属不純物汚染が、問題になっている。熱
処理工程における金属汚染は、ガスや炉部材の純度に起
因することが多い。特に高温（１１００℃以上）の熱処
理になると、熱処理部材からの不純物の拡散が大きくな
り、汚染量も増大する。
度への要求が厳しくなっている。そして、熱処理工程に
おける微量の金属不純物汚染が、問題になっている。熱
処理工程における金属汚染は、ガスや炉部材の純度に起
因することが多い。特に高温（１１００℃以上）の熱処
理になると、熱処理部材からの不純物の拡散が大きくな
り、汚染量も増大する。
【０００６】通常、半導体の製造に用いられる石英ガラ
ス製品は、天然水晶を原料として溶融法で製造している
ため、精製純化を施しても、金属不純物は１０〜１００
０ｐｐｂ程度混入しているのが普通である。たとえば、
Ｆｅの汚染に関して言えば、１００〜１０００ｐｐｂの
濃度である。さらに、石英ガラスの母材から石英製品を
加工する際に熱処理をするが、その熱処理の時に加工部
品からの汚染が生じ、とくに石英ガラス製品の表層部の
汚染が増す。
ス製品は、天然水晶を原料として溶融法で製造している
ため、精製純化を施しても、金属不純物は１０〜１００
０ｐｐｂ程度混入しているのが普通である。たとえば、
Ｆｅの汚染に関して言えば、１００〜１０００ｐｐｂの
濃度である。さらに、石英ガラスの母材から石英製品を
加工する際に熱処理をするが、その熱処理の時に加工部
品からの汚染が生じ、とくに石英ガラス製品の表層部の
汚染が増す。
【０００７】このガラス製品を用いて拡散、酸化等の熱
処理を行ったとしても、通常の熱処理では大きな金属汚
染問題にはならない。
処理を行ったとしても、通常の熱処理では大きな金属汚
染問題にはならない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなガラス製品を用いて水素雰囲気下で１１００℃以上
の熱処理を行う場合においては、見逃せない大きな問題
となってくる。
うなガラス製品を用いて水素雰囲気下で１１００℃以上
の熱処理を行う場合においては、見逃せない大きな問題
となってくる。
【０００９】シリコンウェーハの表面のＳｉ原子は結合
していない手（ダングリングボンド）があるため、非常
に活性的で反応しやすい状態にある。
していない手（ダングリングボンド）があるため、非常
に活性的で反応しやすい状態にある。
【００１０】そのため、シリコンウェーハの表面のＳｉ
原子は室温においても大気中の酸素と反応して、通常は
１０ｎｍ程度の自然酸化膜が付着している。Ｓｉ表面の
酸化膜は外部からの汚染に対してウェーハを保護する効
力がある。
原子は室温においても大気中の酸素と反応して、通常は
１０ｎｍ程度の自然酸化膜が付着している。Ｓｉ表面の
酸化膜は外部からの汚染に対してウェーハを保護する効
力がある。
【００１１】ところが、水素処理中のウェーハ表面は、
水素ガスにより自然酸化膜がエッチングされるためにシ
リコン結晶面がむきだしになっている。そのため、シリ
コンウェーハの表面は非常に反応しやすい状態にあり、
金属不純物とも容易に反応する。その結果、水素雰囲気
での１１００℃以上の熱処理中には、金属不純物がウェ
ーハ内に取り込まれ易くなる。
水素ガスにより自然酸化膜がエッチングされるためにシ
リコン結晶面がむきだしになっている。そのため、シリ
コンウェーハの表面は非常に反応しやすい状態にあり、
金属不純物とも容易に反応する。その結果、水素雰囲気
での１１００℃以上の熱処理中には、金属不純物がウェ
ーハ内に取り込まれ易くなる。
【００１２】さらに、水素雰囲気で熱処理することによ
り、石英ガラス内部の不純物が拡散放出しやすくなる。
つまり、水素ガスが石英ガラス中を容易に透過するた
め、石英ガラス中の不純物をろ過酸化する作用がある。
り、石英ガラス内部の不純物が拡散放出しやすくなる。
つまり、水素ガスが石英ガラス中を容易に透過するた
め、石英ガラス中の不純物をろ過酸化する作用がある。
【００１３】また、水素ガスは石英ガラスと反応してガ
ラス表面をエッチングする働きもある。そのため、汚染
度の高い石英ガラス表層部のエッチングによって、より
不純物が炉内に放出されることになる。
ラス表面をエッチングする働きもある。そのため、汚染
度の高い石英ガラス表層部のエッチングによって、より
不純物が炉内に放出されることになる。
【００１４】石英ガラス中の金属不純物が熱処理の時に
放出される量は、不純物濃度、雰囲気ガス等の他に、石
英中に含まれるＯＨ基濃度にも影響されることが文献に
より公知になっている。ＯＨ基濃度が高いほど不純物の
放出が少ない。たとえば、Ｍ．Ｈｉｌｌ，Ｄ．Ｈｅｌｌ
ｍａｎ及びＭ．Ｒｏｔｈｅｒ著『Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔ
ｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ』第４９頁（１９９４年３月
発行）を参照。
放出される量は、不純物濃度、雰囲気ガス等の他に、石
英中に含まれるＯＨ基濃度にも影響されることが文献に
より公知になっている。ＯＨ基濃度が高いほど不純物の
放出が少ない。たとえば、Ｍ．Ｈｉｌｌ，Ｄ．Ｈｅｌｌ
ｍａｎ及びＭ．Ｒｏｔｈｅｒ著『Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔ
ｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ』第４９頁（１９９４年３月
発行）を参照。
【００１５】例えば、Ｆｅ濃度が２００ｐｐｂ、ＯＨ基
濃度が１００ｐｐｍの石英炉芯管を使用して水素アニー
ルを行った場合、水素アニールウェーハは、局所的には
１×１０13ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 （２ｐｐｂ）程度の汚染
を受ける。それに対し、例えば酸化熱処理では水素アニ
ールほどの汚染は受けず、１／１０以下程度の汚染を受
けるだけである。
濃度が１００ｐｐｍの石英炉芯管を使用して水素アニー
ルを行った場合、水素アニールウェーハは、局所的には
１×１０13ａｔｏｍｓ／ｃｍ3 （２ｐｐｂ）程度の汚染
を受ける。それに対し、例えば酸化熱処理では水素アニ
ールほどの汚染は受けず、１／１０以下程度の汚染を受
けるだけである。
【００１６】以上の現象により、石英ガラス製の炉芯管
を用いてシリコンウェーハの熱処理を行う際、特に水素
雰囲気でアニールを行った場合は、石英ガラスから不純
物が放出しやすく、ウェーハは汚染されやすいことにな
る。
を用いてシリコンウェーハの熱処理を行う際、特に水素
雰囲気でアニールを行った場合は、石英ガラスから不純
物が放出しやすく、ウェーハは汚染されやすいことにな
る。
【００１７】本発明は、前述したウェーハ汚染の問題に
鑑み、水素雰囲気中での高温熱処理（水素アニール）に
用いてもウェーハ汚染をうけない石英ガラス質半導体熱
処理用治具の製造方法を提供することを目的とするもの
である。
鑑み、水素雰囲気中での高温熱処理（水素アニール）に
用いてもウェーハ汚染をうけない石英ガラス質半導体熱
処理用治具の製造方法を提供することを目的とするもの
である。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本発明は、半導体基板で
あるシリコンウェーハを１１００℃以上の温度で処理す
るための石英ガラス質熱処理用治具の製造方法におい
て、石英ガラスの母材から石英ガラス質熱処理用治具製
品を形成し、１１００℃以上の温度で処理する前に、そ
の石英ガラス質熱処理用治具製品の表層部をフッ化水素
酸溶液でエッチング処理することを特徴とする石英ガラ
ス質熱処理用治具の製造方法を要旨としている。
あるシリコンウェーハを１１００℃以上の温度で処理す
るための石英ガラス質熱処理用治具の製造方法におい
て、石英ガラスの母材から石英ガラス質熱処理用治具製
品を形成し、１１００℃以上の温度で処理する前に、そ
の石英ガラス質熱処理用治具製品の表層部をフッ化水素
酸溶液でエッチング処理することを特徴とする石英ガラ
ス質熱処理用治具の製造方法を要旨としている。
【００１９】好ましくは、石英ガラスの母材として、四
塩化珪素を気相反応させて製造した合成石英ガラスを使
用する。また石英ガラス質熱処理用治具製品の表層部の
５０μｍ以上をエッチング処理で除去して、石英ガラス
質熱処理用治具製品中の金属不純物であるＦｅ、Ｃｕ、
Ｃｒ、Ｎｉの各々を１０ｐｐｂ以下にし、かつ石英ガラ
ス質熱処理用治具製品中の水素基（ＯＨ）の不純物濃度
を１００ｐｐｍ以上でかつ１０００ｐｐｍ以下にする。
塩化珪素を気相反応させて製造した合成石英ガラスを使
用する。また石英ガラス質熱処理用治具製品の表層部の
５０μｍ以上をエッチング処理で除去して、石英ガラス
質熱処理用治具製品中の金属不純物であるＦｅ、Ｃｕ、
Ｃｒ、Ｎｉの各々を１０ｐｐｂ以下にし、かつ石英ガラ
ス質熱処理用治具製品中の水素基（ＯＨ）の不純物濃度
を１００ｐｐｍ以上でかつ１０００ｐｐｍ以下にする。
【００２０】
【発明の実施の形態】本発明による石英ガラス質熱処理
用治具は、主として水素雰囲気中での高温熱処理（水素
アニール）に用いる炉芯管、ウェーハボート、保温筒等
である。
用治具は、主として水素雰囲気中での高温熱処理（水素
アニール）に用いる炉芯管、ウェーハボート、保温筒等
である。
【００２１】本発明によれば、石英ガラス中の金属不純
物（Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ）が１０ｐｐｂ以下で、か
つ水素基（ＯＨ- ）の不純物濃度が１００ｐｐｍ以上か
つ１０００ｐｐｍ以下である。石英ガラス中の金属不純
物であるＦｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉの各々が１０ｐｐｂを
越えると、水素アニール熱処理されたウェーハ中の不純
物汚染が無視できなくなる。また、水素基（ＯＨ- ）の
不純物濃度が１０００ｐｐｍを越えると、石英ガラスの
歪点の温度が下がり、１１００℃以上の熱処理に耐えら
れなくなり形状が変形してしまう。水素基（ＯＨ- ）の
不純物濃度が１００ｐｐｍ未満であると、石英ガラス中
の不純物が拡散しやすくなる。
物（Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ）が１０ｐｐｂ以下で、か
つ水素基（ＯＨ- ）の不純物濃度が１００ｐｐｍ以上か
つ１０００ｐｐｍ以下である。石英ガラス中の金属不純
物であるＦｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉの各々が１０ｐｐｂを
越えると、水素アニール熱処理されたウェーハ中の不純
物汚染が無視できなくなる。また、水素基（ＯＨ- ）の
不純物濃度が１０００ｐｐｍを越えると、石英ガラスの
歪点の温度が下がり、１１００℃以上の熱処理に耐えら
れなくなり形状が変形してしまう。水素基（ＯＨ- ）の
不純物濃度が１００ｐｐｍ未満であると、石英ガラス中
の不純物が拡散しやすくなる。
【００２２】この様な条件を満たすためには、たとえば
四塩化珪素等を酸水素炎で気相反応させて製造する合成
石英ガラスが石英ガラスの母材として望ましい。たとえ
ばＶＡＤ法合成石英ガラス等があげられる。ＯＨ基は酸
水素炎で反応あるいは溶融させることにより石英ガラス
中に取り込まれる。
四塩化珪素等を酸水素炎で気相反応させて製造する合成
石英ガラスが石英ガラスの母材として望ましい。たとえ
ばＶＡＤ法合成石英ガラス等があげられる。ＯＨ基は酸
水素炎で反応あるいは溶融させることにより石英ガラス
中に取り込まれる。
【００２３】また表層部の石英加工汚染を除去するため
に、石英ガラス製品の表層部を５０μｍ以上フッ化水素
酸溶液等でエッチングすることが望ましい。５０μｍ未
満では不純物の多い層が残留し、特に水素を用いた熱処
理時に不純物の汚染が問題となる。従来、使用前あるい
は使用後に石英ガラス質熱処理用治具製品の表面を洗浄
するためにフッ化水素酸でエッチングする処理は行われ
ていた。しかし、この処理はたかだか数μｍをエッチン
グするのみであった。このような厚さでは通常の熱処理
では問題にならないが、水素雰囲気中で熱処理を行う場
合には問題が生じ得るのである。
に、石英ガラス製品の表層部を５０μｍ以上フッ化水素
酸溶液等でエッチングすることが望ましい。５０μｍ未
満では不純物の多い層が残留し、特に水素を用いた熱処
理時に不純物の汚染が問題となる。従来、使用前あるい
は使用後に石英ガラス質熱処理用治具製品の表面を洗浄
するためにフッ化水素酸でエッチングする処理は行われ
ていた。しかし、この処理はたかだか数μｍをエッチン
グするのみであった。このような厚さでは通常の熱処理
では問題にならないが、水素雰囲気中で熱処理を行う場
合には問題が生じ得るのである。
【００２４】
【実施例】金属不純物及びＯＨ濃度の異なる石英ガラス
材質で縦型抵抗加熱炉用の各種の炉芯管を制作した。そ
れぞれの炉芯管を使用して、熱処理を行い、処理ウェー
ハの汚染度を比較した。熱処理の結果は、１２００℃、
ｌ時間で、水素ガスの雰囲気とアルゴンガスの雰囲気と
で比較した。表１に製作した炉芯管の純度（Ｆｅ、ＯＨ
基）とウェーハ汚染度を示す。
材質で縦型抵抗加熱炉用の各種の炉芯管を制作した。そ
れぞれの炉芯管を使用して、熱処理を行い、処理ウェー
ハの汚染度を比較した。熱処理の結果は、１２００℃、
ｌ時間で、水素ガスの雰囲気とアルゴンガスの雰囲気と
で比較した。表１に製作した炉芯管の純度（Ｆｅ、ＯＨ
基）とウェーハ汚染度を示す。
【００２５】
【表１】 表１においては、炉芯管Ａ〜Ｃは合成石英ガラスで製造
した製品であり、炉芯管Ｄ〜Ｇは天然石英を原料として
製造した製品であり、そのうち、炉芯管Ｄ、Ｅは酸水素
溶融法で製造した製品で、炉芯管Ｆ、Ｇは電気溶融法で
製造した製品である。従来はＤ〜Ｇの炉芯管を使用して
いた。
した製品であり、炉芯管Ｄ〜Ｇは天然石英を原料として
製造した製品であり、そのうち、炉芯管Ｄ、Ｅは酸水素
溶融法で製造した製品で、炉芯管Ｆ、Ｇは電気溶融法で
製造した製品である。従来はＤ〜Ｇの炉芯管を使用して
いた。
【００２６】Ａ〜Ｇの炉芯管は、全て、水素雰囲気での
熱処理前に約５０μｍのエッチングを施している。
熱処理前に約５０μｍのエッチングを施している。
【００２７】この結果より明らかなように、水素雰囲気
での熱処理においては、炉芯管Ｃ、Ｄを使用した場合が
最もＦｅ汚染が少かった。ただし、炉芯管Ｄは高温処理
によって変形を起こし、天板部がへこんでしまった。よ
って使用に耐えられるものではない。
での熱処理においては、炉芯管Ｃ、Ｄを使用した場合が
最もＦｅ汚染が少かった。ただし、炉芯管Ｄは高温処理
によって変形を起こし、天板部がへこんでしまった。よ
って使用に耐えられるものではない。
【００２８】水素ガスとアルゴンガスとの差もみられ
る。水素ガス雰囲気の場合は、より高純度の石英部材が
求められることがわかる。
る。水素ガス雰囲気の場合は、より高純度の石英部材が
求められることがわかる。
【００２９】次に、水素雰囲気での熱処理前の炉芯管の
エッチング効果について説明する。エッチング処理の有
無の両方の場合に、水素アニールを行い、金属汚染度を
比較した。
エッチング効果について説明する。エッチング処理の有
無の両方の場合に、水素アニールを行い、金属汚染度を
比較した。
【００３０】表２に炉芯管Ｂのエッチング前後の表層分
析値を示す。
析値を示す。
【００３１】
【表２】 表３に水素アニール後のウェーハ分析値を示す。
【００３２】
【表３】 エッチング処理することにより、表層部の金属汚染が取
り除かれ、それにより水素アニールのウェーハ汚染量も
減少している。
り除かれ、それにより水素アニールのウェーハ汚染量も
減少している。
【００３３】尚、表１及び表３のウェーハＦｅ汚染度に
おいては、シリコンパルク内の分析値であるが、表面汚
染度で見ると、従来、１０10〜１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ
2 であったＦｅ汚染が、本発明によれば、１０9 ａｔｏ
ｍｓ／ｃｍ2 以下まで低減している。
おいては、シリコンパルク内の分析値であるが、表面汚
染度で見ると、従来、１０10〜１０11ａｔｏｍｓ／ｃｍ
2 であったＦｅ汚染が、本発明によれば、１０9 ａｔｏ
ｍｓ／ｃｍ2 以下まで低減している。
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、金属汚染、たとえばＦ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕの汚染全てが１×１０12ａｔｏｍ
ｓ／ｃｍ3 以下である水素熱処理ウェーハを得ることが
できる。また、この水素雰囲気で熱処理したウェーハ
は、より高品質で、デバイス歩留の向上が見られる。
ｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕの汚染全てが１×１０12ａｔｏｍ
ｓ／ｃｍ3 以下である水素熱処理ウェーハを得ることが
できる。また、この水素雰囲気で熱処理したウェーハ
は、より高品質で、デバイス歩留の向上が見られる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年１月１４日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 石英ガラス質半導体熱処理用治具の製
造方法
造方法
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する分野】本発明は、炉芯管、ボート、保温
筒等のような石英ガラス質熱処理用治具の製造方法に関
するものである。
筒等のような石英ガラス質熱処理用治具の製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体ウェーハの熱処理装置に使用され
る炉芯管、保温筒、さらにはウェーハボート等の熱処理
用治具の材料としては、石英ガラス、炭化珪素等が用い
られている。特に石英ガラスは、高純度、加工のしやす
さという点で優れており、熱処理用治具の材料として広
く使用されている。
る炉芯管、保温筒、さらにはウェーハボート等の熱処理
用治具の材料としては、石英ガラス、炭化珪素等が用い
られている。特に石英ガラスは、高純度、加工のしやす
さという点で優れており、熱処理用治具の材料として広
く使用されている。
【０００３】半導体基板（Ｓｉウェーハ）の熱処理は、
成膜、拡散等の様々な目的があり、処理温度や処理ガス
も様々である。
成膜、拡散等の様々な目的があり、処理温度や処理ガス
も様々である。
【０００４】最近、Ｓｉウェーハを高温の水素雰囲気中
で熱処理することにより、ウェーハ表層部の酸素濃度を
低下させて高品質にする技術が注目されている。この水
素雰囲気中での熱処理方法を抵抗加熱方式で実施する場
合、炉芯管の材質は石英ガラスが用いられている。
で熱処理することにより、ウェーハ表層部の酸素濃度を
低下させて高品質にする技術が注目されている。この水
素雰囲気中での熱処理方法を抵抗加熱方式で実施する場
合、炉芯管の材質は石英ガラスが用いられている。
【０００５】半導体デバイスは、高集積化に伴い、高純
度への要求が厳しくなっている。そして、熱処理工程に
おける微量の金属不純物汚染が、問題になっている。熱
処理工程における金属汚染は、ガスや炉部材の純度に起
因することが多い。特に高温（１１００℃以上）の熱処
理になると、熱処理部材からの不純物の拡散が大きくな
り、汚染量も増大する。
度への要求が厳しくなっている。そして、熱処理工程に
おける微量の金属不純物汚染が、問題になっている。熱
処理工程における金属汚染は、ガスや炉部材の純度に起
因することが多い。特に高温（１１００℃以上）の熱処
理になると、熱処理部材からの不純物の拡散が大きくな
り、汚染量も増大する。
【０００６】通常、半導体の製造に用いられる石英ガラ
ス製品は、天然水晶を原料として溶融法で製造している
ため、精製純化を施しても、金属不純物は１０〜１００
０ｐｐｂ程度混入しているのが普通である。たとえば、
Ｆｅ不純物は、１００〜１０００ｐｐｂ程度混入してい
る。さらに、石英ガラスの母材から石英製品を加工する
際に熱処理をするが、その熱処理の時に加工部品からの
汚染が生じ、とくに石英ガラス製品の表層部の汚染が増
す。
ス製品は、天然水晶を原料として溶融法で製造している
ため、精製純化を施しても、金属不純物は１０〜１００
０ｐｐｂ程度混入しているのが普通である。たとえば、
Ｆｅ不純物は、１００〜１０００ｐｐｂ程度混入してい
る。さらに、石英ガラスの母材から石英製品を加工する
際に熱処理をするが、その熱処理の時に加工部品からの
汚染が生じ、とくに石英ガラス製品の表層部の汚染が増
す。
【０００７】このガラス製品を用いて拡散、酸化等の熱
処理を行ったとしても、通常の熱処理では大きな金属汚
染問題にはならない。
処理を行ったとしても、通常の熱処理では大きな金属汚
染問題にはならない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなガラス製品を用いて水素雰囲気下で１１００℃以上
の熱処理を行う場合においては、見逃せない大きな問題
となってくる。
うなガラス製品を用いて水素雰囲気下で１１００℃以上
の熱処理を行う場合においては、見逃せない大きな問題
となってくる。
【０００９】シリコンウェーハの表面のＳｉ原子は結合
していない手（ダングリングボンド）があるため、非常
に活性的で反応しやすい状態にある。
していない手（ダングリングボンド）があるため、非常
に活性的で反応しやすい状態にある。
【００１０】そのため、シリコンウェーハの表面のＳｉ
原子は室温においても大気中の酸素と反応して、通常は
１０ｎｍ程度の自然酸化膜が付着している。Ｓｉ表面の
酸化膜は外部からの汚染に対してウェーハを保護する効
力がある。
原子は室温においても大気中の酸素と反応して、通常は
１０ｎｍ程度の自然酸化膜が付着している。Ｓｉ表面の
酸化膜は外部からの汚染に対してウェーハを保護する効
力がある。
【００１１】ところが、水素処理中のウェーハ表面は、
水素ガスにより自然酸化膜がエッチングされるためにシ
リコン結晶面がむきだしになっている。そのため、シリ
コンウェーハの表面は非常に反応しやすい状態にあり、
金属不純物とも容易に反応する。その結果、水素雰囲気
での１１００℃以上の熱処理中には、金属不純物がウェ
ーハ内に取り込まれ易くなる。
水素ガスにより自然酸化膜がエッチングされるためにシ
リコン結晶面がむきだしになっている。そのため、シリ
コンウェーハの表面は非常に反応しやすい状態にあり、
金属不純物とも容易に反応する。その結果、水素雰囲気
での１１００℃以上の熱処理中には、金属不純物がウェ
ーハ内に取り込まれ易くなる。
【００１２】さらに、水素雰囲気で熱処理することによ
り、石英ガラス内部の不純物が拡散放出しやすくなる。
つまり、水素ガスが石英ガラス中を容易に透過するた
め、石英ガラス中の不純物をろ過純化する作用がある。
り、石英ガラス内部の不純物が拡散放出しやすくなる。
つまり、水素ガスが石英ガラス中を容易に透過するた
め、石英ガラス中の不純物をろ過純化する作用がある。
【００１３】また、水素ガスは石英ガラスと反応してガ
ラス表面をエッチングする働きもある。そのため、汚染
度の高い石英ガラス表層部のエッチングによって、より
不純物が炉内に放出されることになる。
ラス表面をエッチングする働きもある。そのため、汚染
度の高い石英ガラス表層部のエッチングによって、より
不純物が炉内に放出されることになる。
【００１４】石英ガラス中の金属不純物が熱処理の時に
放出される量は、不純物濃度、雰囲気ガス等の他に、石
英中に含まれるＯＨ基濃度にも影響されることが文献に
より公知になっている。ＯＨ基濃度が高いほど不純物の
放出が少ない。たとえば、Ｍ．Ｈｉｌｌ，Ｄ．Ｈｅｌｌ
ｍａｎ及びＭ．Ｒｏｔｈｅｒ著『Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔ
ｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ』第４９頁（１９９４年３月
発行）を参照。
放出される量は、不純物濃度、雰囲気ガス等の他に、石
英中に含まれるＯＨ基濃度にも影響されることが文献に
より公知になっている。ＯＨ基濃度が高いほど不純物の
放出が少ない。たとえば、Ｍ．Ｈｉｌｌ，Ｄ．Ｈｅｌｌ
ｍａｎ及びＭ．Ｒｏｔｈｅｒ著『Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔ
ｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ』第４９頁（１９９４年３月
発行）を参照。
【００１５】例えば、Ｆｅ濃度が２００ｐｐｂ、ＯＨ基
濃度が１００ｐｐｍの石英炉芯管を使用して水素アニー
ルを行った場合、水素アニールウェーハは、局所的には
１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（２ｐｐｂ）程度の汚
染を受ける。それに対し、例えば酸化熱処理では水素ア
ニールほどの汚染は受けず、１／１０以下程度の汚染を
受けるだけである。
濃度が１００ｐｐｍの石英炉芯管を使用して水素アニー
ルを行った場合、水素アニールウェーハは、局所的には
１×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（２ｐｐｂ）程度の汚
染を受ける。それに対し、例えば酸化熱処理では水素ア
ニールほどの汚染は受けず、１／１０以下程度の汚染を
受けるだけである。
【００１６】以上の現象により、石英ガラス製の炉芯管
を用いてシリコンウェーハの熱処理を行う際、特に水素
雰囲気でアニールを行った場合は、石英ガラスから不純
物が放出しやすく、ウェーハは汚染されやすいことにな
る。
を用いてシリコンウェーハの熱処理を行う際、特に水素
雰囲気でアニールを行った場合は、石英ガラスから不純
物が放出しやすく、ウェーハは汚染されやすいことにな
る。
【００１７】本発明は、前述したウェーハ汚染の問題に
鑑み、水素雰囲気中での高温熱処理（水素アニール）に
用いてもウェーハ汚染をうけない石英ガラス質半導体熱
処理用治具の製造方法を提供することを目的とするもの
である。
鑑み、水素雰囲気中での高温熱処理（水素アニール）に
用いてもウェーハ汚染をうけない石英ガラス質半導体熱
処理用治具の製造方法を提供することを目的とするもの
である。
【００１８】
【課題を解決するための手段】本発明は、半導体基板で
あるシリコンウェーハを１１００℃以上の温度で処理す
るための石英ガラス質熱処理用治具の製造方法におい
て、石英ガラスの母材から石英ガラス質熱処理用治具製
品を形成し、１１００℃以上の温度で処理する前に、そ
の石英ガラス質熱処理用治具製品の表層部をフッ化水素
酸溶液でエッチング処理することを特徴とする石英ガラ
ス質熱処理用治具の製造方法を要旨としている。
あるシリコンウェーハを１１００℃以上の温度で処理す
るための石英ガラス質熱処理用治具の製造方法におい
て、石英ガラスの母材から石英ガラス質熱処理用治具製
品を形成し、１１００℃以上の温度で処理する前に、そ
の石英ガラス質熱処理用治具製品の表層部をフッ化水素
酸溶液でエッチング処理することを特徴とする石英ガラ
ス質熱処理用治具の製造方法を要旨としている。
【００１９】好ましくは、石英ガラスの母材として、四
塩化珪素を気相反応させて製造した合成石英ガラスを使
用する。また石英ガラス質熱処理用治具製品の表層部の
５０μｍ以上をエッチング処理で除去して、石英ガラス
質熱処理用治具製品中の金属不純物であるＦｅ、Ｃｕ、
Ｃｒ、Ｎｉの各々を１０ｐｐｂ以下にし、かつ石英ガラ
ス質熱処理用治具製品中の水酸基（ＯＨ）の不純物濃度
を１００ｐｐｍ以上でかつ１０００ｐｐｍ以下にする。
塩化珪素を気相反応させて製造した合成石英ガラスを使
用する。また石英ガラス質熱処理用治具製品の表層部の
５０μｍ以上をエッチング処理で除去して、石英ガラス
質熱処理用治具製品中の金属不純物であるＦｅ、Ｃｕ、
Ｃｒ、Ｎｉの各々を１０ｐｐｂ以下にし、かつ石英ガラ
ス質熱処理用治具製品中の水酸基（ＯＨ）の不純物濃度
を１００ｐｐｍ以上でかつ１０００ｐｐｍ以下にする。
【００２０】
【発明の実施の形態】本発明による石英ガラス質熱処理
用治具は、主として水素雰囲気中での高温熱処理（水素
アニール）に用いる炉芯管、ウェーハボート、保温筒等
である。
用治具は、主として水素雰囲気中での高温熱処理（水素
アニール）に用いる炉芯管、ウェーハボート、保温筒等
である。
【００２１】本発明によれば、石英ガラス中の金属不純
物（Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ）が１０ｐｐｂ以下で、か
つ水酸基（ＯＨ−）の不純物濃度が１００ｐｐｍ以上か
つ１０００ｐｐｍ以下である。石英ガラス中の金属不純
物であるＦｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉの各々が１０ｐｐｂを
越えると、水素アニール熱処理されたウェーハ中の不純
物汚染が無視できなくなる。また、水酸基（ＯＨ−）の
不純物濃度が１０００ｐｐｍを越えると、石英ガラスの
歪点の温度が下がり、１１００℃以上の熱処理に耐えら
れなくなり形状が変形してしまう。水酸基（ＯＨ−）の
不純物濃度が１００ｐｐｍ未満であると、石英ガラス中
の不純物が拡散しやすくなる。
物（Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ）が１０ｐｐｂ以下で、か
つ水酸基（ＯＨ−）の不純物濃度が１００ｐｐｍ以上か
つ１０００ｐｐｍ以下である。石英ガラス中の金属不純
物であるＦｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉの各々が１０ｐｐｂを
越えると、水素アニール熱処理されたウェーハ中の不純
物汚染が無視できなくなる。また、水酸基（ＯＨ−）の
不純物濃度が１０００ｐｐｍを越えると、石英ガラスの
歪点の温度が下がり、１１００℃以上の熱処理に耐えら
れなくなり形状が変形してしまう。水酸基（ＯＨ−）の
不純物濃度が１００ｐｐｍ未満であると、石英ガラス中
の不純物が拡散しやすくなる。
【００２２】この様な条件を満たすためには、たとえば
四塩化珪素等を酸水素炎で気相反応させて製造する合成
石英ガラスが石英ガラスの母材として望ましい。たとえ
ばＶＡＤ法合成石英ガラス等があげられる。ＯＨ基は酸
水素炎で反応あるいは溶融させることにより石英ガラス
中に取り込まれる。
四塩化珪素等を酸水素炎で気相反応させて製造する合成
石英ガラスが石英ガラスの母材として望ましい。たとえ
ばＶＡＤ法合成石英ガラス等があげられる。ＯＨ基は酸
水素炎で反応あるいは溶融させることにより石英ガラス
中に取り込まれる。
【００２３】また表層部の石英加工汚染を除去するため
に、石英ガラス製品の表層部を５０μｍ以上フッ化水素
酸溶液等でエッチングすることが望ましい。５０μｍ未
満では不純物の多い層が残留し、特に水素を用いた熱処
理時に不純物の汚染が問題となる。従来、使用前あるい
は使用後に石英ガラス質熱処理用治具製品の表面を洗浄
するためにフッ化水素酸でエッチングする処理は行われ
ていた。しかし、この処理はたかだか数μｍをエッチン
グするのみであった。このような厚さでは通常の熱処理
では問題にならないが、水素雰囲気中で熱処理を行う場
合には問題が生じ得るのである。
に、石英ガラス製品の表層部を５０μｍ以上フッ化水素
酸溶液等でエッチングすることが望ましい。５０μｍ未
満では不純物の多い層が残留し、特に水素を用いた熱処
理時に不純物の汚染が問題となる。従来、使用前あるい
は使用後に石英ガラス質熱処理用治具製品の表面を洗浄
するためにフッ化水素酸でエッチングする処理は行われ
ていた。しかし、この処理はたかだか数μｍをエッチン
グするのみであった。このような厚さでは通常の熱処理
では問題にならないが、水素雰囲気中で熱処理を行う場
合には問題が生じ得るのである。
【００２４】
【実施例】金属不純物及びＯＨ濃度の異なる石英ガラス
材質で縦型抵抗加熱炉用の各種の炉芯管を制作した。そ
れぞれの炉芯管を使用して、熱処理を行い、処理ウェー
ハの汚染度を比較した。熱処理の結果は、１２００℃、
１時間で、水素ガスの雰囲気とアルゴンガスの雰囲気と
で比較した。表１に製作した炉芯管の純度（Ｆｅ）ＯＨ
基）とウェーハ汚染度を示す。
材質で縦型抵抗加熱炉用の各種の炉芯管を制作した。そ
れぞれの炉芯管を使用して、熱処理を行い、処理ウェー
ハの汚染度を比較した。熱処理の結果は、１２００℃、
１時間で、水素ガスの雰囲気とアルゴンガスの雰囲気と
で比較した。表１に製作した炉芯管の純度（Ｆｅ）ＯＨ
基）とウェーハ汚染度を示す。
【００２５】
【表１】 表１においては、炉芯管Ａ〜Ｃは合成石英ガラスで製造
した製品であり、炉芯管Ｄ〜Ｇは天然石英を原料として
製造した製品であり、そのうち、炉芯管Ｄ、Ｅは酸水素
溶融法で製造した製品で、炉芯管Ｆ、Ｇは電気溶融法で
製造した製品である。従来はＤ〜Ｇの炉芯管を使用して
いた。
した製品であり、炉芯管Ｄ〜Ｇは天然石英を原料として
製造した製品であり、そのうち、炉芯管Ｄ、Ｅは酸水素
溶融法で製造した製品で、炉芯管Ｆ、Ｇは電気溶融法で
製造した製品である。従来はＤ〜Ｇの炉芯管を使用して
いた。
【００２６】Ａ〜Ｇの炉芯管は、全て、水素雰囲気での
熱処理前に約５０μｍのエッチングを施している。
熱処理前に約５０μｍのエッチングを施している。
【００２７】この結果より明らかなように、水素雰囲気
での熱処理においては、炉芯管Ｃ、Ｄを使用した場合が
最もＦｅ汚染が少かった。ただし、炉芯管Ｄは高温処理
によって変形を起こし、天板部がへこんでしまった。よ
って使用に耐えられるものではない。
での熱処理においては、炉芯管Ｃ、Ｄを使用した場合が
最もＦｅ汚染が少かった。ただし、炉芯管Ｄは高温処理
によって変形を起こし、天板部がへこんでしまった。よ
って使用に耐えられるものではない。
【００２８】水素ガスとアルゴンガスとの差もみられ
る。水素ガス雰囲気の場合は、より高純度の石英部材が
求められることがわかる。
る。水素ガス雰囲気の場合は、より高純度の石英部材が
求められることがわかる。
【００２９】次に、水素雰囲気での熱処理前の炉芯管の
エッチング効果について説明する。エッチング処理の有
無の両方の場合に、水素アニールを行い、金属汚染度を
比較した。
エッチング効果について説明する。エッチング処理の有
無の両方の場合に、水素アニールを行い、金属汚染度を
比較した。
【００３０】表２に炉芯管Ｂのエッチング前後の表層分
析値を示す。
析値を示す。
【００３１】
【表２】 表３に水素アニール後のウェーハ分析値を示す。
【００３２】
【表３】 エッチング処理することにより、表層部の金属汚染が取
り除かれ、それにより水素アニールのウェーハ汚染量も
減少している。
り除かれ、それにより水素アニールのウェーハ汚染量も
減少している。
【００３３】尚、表１及び表３のウェーハＦｅ汚染度に
おいては、シリコンパルク内の分析値であるが、表面汚
染度で見ると、従来、１０１０〜１０１１ａｔｏｍｓ／
ｃｍ２であったＦｅ汚染が、本発明によれば、１０９ａ
ｔｏｍｓ／ｃｍ２以下まで低減している。
おいては、シリコンパルク内の分析値であるが、表面汚
染度で見ると、従来、１０１０〜１０１１ａｔｏｍｓ／
ｃｍ２であったＦｅ汚染が、本発明によれば、１０９ａ
ｔｏｍｓ／ｃｍ２以下まで低減している。
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、金属汚染、たとえばＦ
ｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕの汚染全てが１×１０１２ａｔｏ
ｍｓ／ｃｍ３以下である水素熱処理ウェーハを得ること
ができる。また、この水素雰囲気で熱処理したウェーハ
は、より高品質で、デバイス歩留の向上が見られる。
ｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕの汚染全てが１×１０１２ａｔｏ
ｍｓ／ｃｍ３以下である水素熱処理ウェーハを得ること
ができる。また、この水素雰囲気で熱処理したウェーハ
は、より高品質で、デバイス歩留の向上が見られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 21/31 Ｈ０１Ｌ 21/31 Ｅ 21/324 21/324 Ｑ (72)発明者 生野 浩人 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 半導体基板であるＳｉウェーハを１１０
０℃以上の温度で処理するための石英ガラス質熱処理用
治具の製造方法において、石英ガラスの母材から石英ガ
ラス質熱処理用治具製品を形成し、１１００℃以上の温
度で処理する前に、その石英ガラス質熱処理用治具製品
の表層部をフッ化水素酸溶液でエッチング処理すること
を特徴とする石英ガラス質熱処理用治具の製造方法。 - 【請求項２】 石英ガラス質熱処理用治具製品の表層部
の５０μｍ以上をエッチング処理で除去することを特徴
とする請求項１に記載の石英ガラス質熱処理用治具の製
造方法。 - 【請求項３】 １１００℃以上の温度での熱処理が水素
雰囲気中で行なわれることを特徴とする請求項１または
２に記載の石英ガラス質熱処理用治具の製造方法。 - 【請求項４】 石英ガラス質熱処理用治具製品中の金属
不純物であるＦｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉの各々が１０ｐｐ
ｂ以下であり、かつ石英ガラス質熱処理用治具製品中の
水素基（ＯＨ）の不純物濃度が１００ｐｐｍ以上でかつ
１０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１、
２または３に記載の石英ガラス質熱処理用治具の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28159496A JPH10114532A (ja) | 1996-10-04 | 1996-10-04 | 石英ガラス質半導体熱処理用治具の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28159496A JPH10114532A (ja) | 1996-10-04 | 1996-10-04 | 石英ガラス質半導体熱処理用治具の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10114532A true JPH10114532A (ja) | 1998-05-06 |
Family
ID=17641329
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28159496A Pending JPH10114532A (ja) | 1996-10-04 | 1996-10-04 | 石英ガラス質半導体熱処理用治具の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10114532A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2006108766A1 (de) * | 2005-04-15 | 2006-10-19 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Halter aus quarzglas für die prozessierung von halbleiterwafern und verfahren zur herstellung des halters |
| JP2008004852A (ja) * | 2006-06-23 | 2008-01-10 | Tokyo Electron Ltd | 石英製品及び熱処理装置 |
| DE102006043738A1 (de) * | 2006-09-13 | 2008-03-27 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Bauteil aus Quarzglas zum Einsatz bei der Halbleiterfertigung und Verfahren zur Herstellung desselben |
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-
1996
- 1996-10-04 JP JP28159496A patent/JPH10114532A/ja active Pending
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