JPH10115596A - Ｘ線回折装置用試料ホルダおよび試料固定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料ホルダに、試料測定面と試料ホルダの上
面とを同一平面にさせて試料を固定する作業を簡素化さ
せるＸ線回折装置用試料ホルダおよび試料固定方法を提
供する。 【解決手段】 試料挟持面２，７をそれぞれ備えた固定
台１と可動台５を設け、固定台１の試料挟持面２には、
ねじ溝３を有するロッド４を突出するように固定する。
可動台５は、その試料挟持面７を固定台１の試料挟持面
２に対向するようにロッド４に挿通され、ナット８を螺
合することによって試料を固定するＸ線回折装置用試料
ホルダとした。ナット８の端面は、可動台５の貫通孔と
ロッド４のずれを防止して、試料測定面と試料ホルダの
上面を同一平面にするために、可動台５に圧入するテー
パ面を形成してもよい。さらに粉体の試料の場合には、
箱体に粘着部材を充填させた粘着固定体を使用すれば容
易に試料ホルダに固定できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線回折装置で分
析を行う際に試料を固定するための試料ホルダおよびそ
の試料ホルダを用いた試料固定方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線回折装置は、試料を構成する分子の
種類を調べる装置であり、その概略構成は、図１２に示
すように、試料を固定する試料ホルダ２１を試料台２２
に固定し、電子源２３から電子ビームを放出して純物質
からなるターゲット２４に当て、これにより発生するＸ
線を試料で回折させ、該Ｘ線をＸ線検出器２５によって
検出することにより、試料を構成する分子の種類が判
る。このとき、試料とターゲット２４とＸ線検出器２５
が共通のローランド円Ｒ上に位置することがＸ線を試料
で回折させる条件となっている。

【０００３】図１３に示すように、従来、試料を固定す
る試料ホルダ２１は、金属板からなる本体２６の一部に
貫通孔を穿設して保持穴２７とし、該保持穴２７に試料
を保持させる構成である。ここで、試料ホルダ２１にお
いて、試料台２２に載置する際に表側になる面を上面２
８とする。

【０００４】ここで、試料を試料ホルダ２１に固定する
方法を説明する。試料が微粉体の場合は、平坦な台に上
面２８が当接する向きに試料ホルダ２１を載置し、保持
穴２７に試料を詰め圧迫して保持穴２７内に固定してい
る。このとき、試料は平坦な台に圧迫固定されることに
よって、平坦な台に接する面が平坦面となり、かつ、平
坦な台に接している試料ホルダ２１面と同一平面となる
ので、その面を試料測定面として試料台２２に固定す
る。また試料が固体の場合は、図１４のように、平坦な
台に試料ホルダ２１の上面２８を下にして載置し、保持
穴２７に試料Ａを載置し、粘着テープ２９（粘土でも
可）によって試料Ａを試料ホルダ２１に固定する。この
とき、図１５に示すように、試料Ａの試料測定面Ｂは平
面であり、試料測定面Ｂと試料ホルダ２１の上面２８が
平坦な台に接しているため同一平面となるので、測定時
には、試料ホルダ２１を裏返して試料台２２に固定す
る。

【０００５】さらに、試料Ａが微粉体である場合は保持
穴２７に対して試料Ａの量が十分でなければ試料Ａを固
定することができないため、少量の試料Ａを固定し得る
ように、図１６に示す底面３０を有する保持穴２７’を
備える試料ホルダ２１’が提案されている。

【０００６】このような試料ホルダ２１’に微粉体の試
料Ａを固定する方法を説明する。試料ホルダ２１’の上
面２８を上にして台上に載置し、保持穴２７’に試料Ａ
を充填して固定し、試料Ａが上面２８と同一平面になる
ようにへら等を用いて試料Ａをすり切って平坦にする。
さらに、保持穴２７’に充填できるほど試料Ａの量が十
分でない場合には、図１７および図１８に示すように、
保持穴２７’の底面３０に、上面２８とほぼ同一平面と
なるように両面テープ３１を貼り、該両面テープ３１上
に試料Ａを接着させて固定したり、あるいは、上面２８
とほぼ同一平面となるように、のり３２を保持孔２７’
内に充填して、のり３２の表面に試料Ａを接着させて固
定している。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、Ｘ線回折装
置で試料を測定する場合には、試料ＡでＸ線を回折させ
てそれをＸ線検出器２５で検出するため、試料Ａの試料
測定面を平面にし、かつ試料ホルダ２１の上面２８と試
料測定面を同一平面にして、図１２のローランド円Ｒ上
に試料Ａを位置させねばならない。

【０００８】上述の貫通穴の保持穴２７を備える試料ホ
ルダ２１（図１３参照）に試料Ａを固定する場合には、
測定作業を煩雑にする以下に述べる問題点がある。試料
Ａが微粉体の場合には、上述のように保持穴２７に試料
Ａを詰め圧迫して固定しているため、一応は平面とする
ことができるが、測定中に試料が崩れたり、測定面がず
れてしまうという問題点がある。また、微粉体である試
料Ａを保持穴２７に固定しなければならない煩わしさが
あった。

【０００９】一方、固体の試料Ａの場合には、保持穴２
７よりも大きな試料の場合には試料を切断して加工しな
ければならない煩わしさがあった。そして、上述のよう
に試料ホルダ２１の上面２８が平坦な台に接するように
載置して固定する場合にも、測定のために、試料ホルダ
２１を裏返すので、試料測定面Ｂと上面２８がずれてし
まうという問題がある。そして、試料Ａの厚みが薄過ぎ
たり厚過ぎる場合には、粘着テープ２９等によって試料
Ａの試料測定面Ｂと試料ホルダ２１の上面２８を同一平
面を保つように固定するのが困難であった。

【００１０】さらに、底面３０を有する保持穴２７’を
備える試料ホルダ２１’（図１６参照）に試料Ａを固定
する場合には、以下に述べる問題点がある。試料ホルダ
２１’に試料Ａを固定する場合には、保持穴２７’に微
粉体の試料Ａを圧迫して固定し、へら等で試料Ａをすり
切って上面２８と同一平面になるようにしているため、
一応は平面とすることができ、さらに底面３０を有する
ので比較的試料Ａが崩れにくいが、実際にへら等で試料
Ａをすり切って上面２８と同一平面とするためには、試
料Ａの粒径がおよそ１μｍ以下でなければならない。こ
のため、試料ホルダ２１’に固定可能な試料Ａには制限
があった。

【００１１】そして、図１７に示すように、両面テープ
３１を使用する場合には、その上面を平面にすることが
困難であり、さらに試料Ａの粒径が大きな場合には、上
面２８よりも上方に突出してしまい正確な測定をするこ
とが不可能であった。また図１８に示すように、のり３
２を保持穴２７’に充填する場合には、この充填作業が
非常に困難であるという問題があった。

【００１２】したがって、本発明は、試料Ａの試料測定
面Ｂと試料ホルダ２１，２１’の上面２８とを同一平面
になるように、試料Ａを試料ホルダ２１，２１’に固定
する作業を簡素化させるＸ線回折装置用試料ホルダおよ
び試料固定方法を提供するものである。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１の発明においては、試料挟持面をそれぞれ
備えた固定台と可動台とからなり、ねじ溝を有する複数
本のロッドを固定台の試料挟持面に所定距離をおいて突
出するように固定し、前記可動台の試料挟持面を固定台
の試料挟持面に対向するように前記可動台を前記ロッド
に挿通し、前記ロッドに螺合されるナットを有すること
を特徴とするＸ線回折装置用試料ホルダとした。

【００１４】請求項２の発明においては、請求項１記載
の構成において、前記ナットの端面は、前記可動台に圧
入するようにテーパ面に形成されることを特徴とするＸ
線回折装置用試料ホルダである。

【００１５】請求項３の発明においては、固定台の試料
挟持面に設けられたロッドを可動台の試料挟持面に対向
するように挿通して平坦な台の上に載置し、次に固定台
および可動台の試料挟持面の間に試料を載置し、続いて
ナットをロッドにねじ込んで、ナットに設けられたテー
パ面の先端を可動台に圧入するようにナットを締めるこ
とを特徴とする試料固定方法である。

【００１６】請求項４の発明においては、請求項３記載
の方法において、前記試料は、側面の高さが前記試料挟
持面に等しい箱体内に、粘着部材を充填した粘着固定体
に固定されていることを特徴とする。

【００１７】

【発明の実施の形態】請求項１に基づく発明の実施の形
態として、本発明のＸ線回折装置用試料ホルダは、図１
に示すように、ねじ溝３を有するロッド４を固定台１の
試料挟持面２に突出するように固定し、可動台５の試料
挟持面７を固定台１の試料挟持面２に対向するように可
動台５をロッド４に挿通し、ナット８を螺合することに
よって試料を固定する。このように、固定台１と可動台
５が別部材で構成されるので、従来の試料ホルダ２１の
様に保持穴２７に試料を合わせることなく、試料挟持面
２，７の間に試料を載置してナット８を螺合する。した
がって、試料ホルダに試料を固定する作業が容易にな
る。

【００１８】請求項２に基づく発明の実施の形態とし
て、前記ナット８の端面は、図２に示すように、可動台
５に圧入するテーパ面９を形成する。このような構成と
すると、可動台５の貫通孔６とロッド４のずれを防止で
きるので可動台５が安定する。

【００１９】請求項３に基づく実施の形態として、固定
台１の試料挟持面２に設けられたロッド４を可動台５の
試料挟持面７に対向するように挿通して平坦な台の上に
載置し、次に固定台１および可動台５の試料挟持面２，
７の間に試料を載置し、続いてナット８をロッド４にね
じ込んで、ナット８に設けられたテーパ面９の先端を可
動台５に圧入するようにナット８を締めることにより、
試料を確実に固定し、かつ、試料と試料ホルダの上面と
が同一平面となる。

【００２０】請求項４に基づく実施の形態として、試料
Ａは、図９に示すように、側面の高さが前記試料挟持面
２，７に等しい箱体１８内に粘着部材１７を充填した粘
着固定体１６に固定される。これにより、試料Ａが粉体
であっても、試料ホルダに固定可能である。

【００２１】本発明のＸ線回折装置用試料ホルダを添付
図面に基づいて説明する。図１および図２において、固
定台１の一側面を試料挟持面２とし、ねじ溝３を有する
２本のロッド４を所定距離をおいて、突出するように試
料挟持面２に固定する。固定台１と同一の厚みを有する
可動台５の側面に、前記ロッド４を挿通可能な貫通孔６
を穿設し、該貫通孔６を有する一面を試料挟持面７とす
る。可動台５は、試料挟持面７と試料挟持面２とが対向
するように位置させロッド４に挿通される。ロッド４に
は、ナット８が螺合される。ナット８は、図２に示すよ
うに、可動台５に対向する側がテーパ面９となってお
り、その先端周縁は可動台５の貫通孔６に挿通される。
このため貫通孔６は、ナット８のテーパ面９全体、ある
いは、テーパ面９の一部が挿入可能な径とする。

【００２２】可動台５はロッド４に移動可能に挿通され
ているため、通常は可動台５が揺動するので、その高さ
が不安定になる。しかし、本発明の試料ホルダは、ナッ
ト８にテーパ面９を設けているので、テーパ面９の先端
周縁が可動台５の貫通孔６に圧入され可動台５を固定す
るので高さが安定し、固定台１、可動台５および試料測
定面Ｂを同一平面とすることができる。

【００２３】上述した構成の本発明のＸ線回折装置用試
料ホルダを用いた試料の固定方法を以下に説明する。図
３に示すように、試料Ａが固体の場合を説明する。ま
ず、ナット８を緩めてロッド４の自由端側に可動台５を
位置させて固定台１と可動台５それぞれの試料挟持面
２，７間を所定間隔あけ、本発明の試料ホルダを平坦な
台の上に載置する。続いて、試料Ａは両試料挟持面２，
７間に、その試料測定面Ｂが平坦な台に接する向きで載
置される。そして、ナット８をロッド４にねじ込んで、
ナット８に設けられたテーパ面９の先端周縁を可動台５
の貫通孔６に圧入しながら試料Ａを固定する。試料測定
時には、図３に示すように、試料測定面Ｂが上面になる
ように試料ホルダを裏返し、試料台２２（図１２参照）
に固定すればよい。

【００２４】また、図４に示すように、試料挟持面２
（試料挟持面７も同様）に、凹凸を設け摩擦面１０を設
けてもよい。このように摩擦面１０を設けると、試料Ａ
と試料挟持面２，７の間に摩擦が生じるため、試料Ａを
より確実に固定できる。このとき、摩擦面１０は、試料
挟持面２，７に直接加工してもよいし、フェルト等の布
およびゴムを試料挟持面２，７に貼り付けてもよい。

【００２５】図５に示す試料ホルダは、試料挟持面２，
７に切込を入れ係止溝１１を形成したものである。この
ように試料挟持面２，７に係止溝１１を施すことによっ
て、係止溝１１に試料Ａの一部分が係止されるので、試
料Ａをより確実に固定できる。

【００２６】図６に示すのは、試料挟持面２，７の面積
をより大きくするために、固定台１および可動台５に係
止壁１２を設けるものである。係止壁１２を設けること
によって、試料Ａと試料挟持面２，７との接触面が増加
するので多少厚みのある試料Ａの保持も確実になされ
る。試料Ａを測定する場合には、図６に示すような向き
で試料ホルダを平坦な台の上に載置し、試料Ａの試料測
定面Ｂが平坦な台に接触する向きに試料挟持面２，７の
間に試料Ａを載置し、ナット８をねじ込む。試料測定時
には、試料測定面Ｂが上面になるように試料ホルダを裏
返し、試料台２２（図１２参照）に固定すればよい。

【００２７】また、図７に示す試料ホルダは、固定台１
の試料挟持面２にロッド４に平行に係合片１３を突出し
て設け、該係合片１３の内側にガイド溝１４を施し、該
ガイド溝１４に対応させて可動台５の側面に溝係合部１
５を施している。このような試料ホルダとした場合に
は、可動台５の溝係合部１５は固定台１のガイド溝１４
に係止されるため、常に、固定台１と可動台５は同一平
面となる。このため、このような構成の試料ホルダとし
た場合には、ナット８にテーパ面を設けなくてもよい。

【００２８】続いて、微粉体の試料Ａを固定する場合を
説明する。まず図８に基づいて、微粉体の試料Ａを固定
するための粘着固定体１６について説明する。粘着固定
体１６は、試料Ａを固定する粘着部材１７と該粘着部材
１７を保持するための箱体１８とで構成されている。箱
体１８の側面の高さは、図９に示すように、固定台１お
よび可動台５の試料挟持面２，７の高さと同一に形成さ
れ、箱体１８の内部には粘着部材１７が充填される。

【００２９】上述の粘着固定体１６に試料Ａを固定する
場合には、粘着部材１７上に試料Ａを適量載せ、平らな
へら等で上方から試料Ａを押えつければよい。このとき
箱体１８の側面の高さを試料挟持面２，７に等しく形成
しているので、へら等によって押えつけられた試料Ａ
は、固定台１および可動台５と同一平面となる。このう
に試料Ａを粘着部材１７上に載せ、さらに、平らなへら
等で上方から試料Ａを押えつければよいので、試料Ａが
微量であっても固定可能である。さらに、試料Ａの粒径
が大きい場合も粘着部材１７にへら等で押えつければよ
いので固定可能である。したがって、あらゆる粉体の試
料Ａを粘着固定体１６に固定することができる。

【００３０】上面に粉体の試料Ａが固定されている粘着
固定体１６を本発明のＸ線回折装置用試料ホルダに固定
する場合を以下に説明する。まず、ナット８を緩めてロ
ッド４の自由端側に可動台５を位置させて固定台１と可
動台５それぞれの試料挟持面２，７間を所定間隔あけ、
本発明の試料ホルダを平坦な台の上に載置する。続い
て、図９に示すように、試料Ａが固定されている面を上
方にして粘着固定体１６を試料挟持面２，７の間に載置
し、さらに、ナット８をロッド４にねじ込んで、ナット
８に設けられたテーパ面９の先端周縁を可動台５の貫通
孔６に圧入しながら粘着固定体１６を固定する。

【００３１】このとき、粘着固定体１６の大きさは、本
発明のＸ線回折装置用試料ホルダの試料挟持面２，７の
間に納まり、かつ、Ｘ線回折装置のＸ線照射面積より十
分大きいことが望ましく、さらに、粘着固定体１６の高
さは、試料挟持面２，７に等しく形成する。このように
試料固定体１６の高さと試料挟持面２，７の高さを等し
くすることで試料固定体１６の上面および試料ホルダの
上面を同一平面にすることができる。試作品としての粘
着固定体１６は、その底面が１５ｍｍ×１５ｍｍ、高さ
２ｍｍ（本発明のＸ線回折装置用試料ホルダの試料挟持
面２，７の厚さを２ｍｍとした）とした。

【００３２】さらに、粘着固定体１６の箱体１８を安価
な樹脂等で作製し、あらかじめ粘着部材１７をそれぞれ
充填しておくと、使い捨て可能な粘着固定体１６として
使用できる。このとき、粘着部材１７の粘着力を維持す
るために、図１０に示すように、あらかじめ樹脂等をコ
ーティングした紙１９で粘着部材１７を覆って保管して
おくと、粘着固定体１６を随時使用可能なため、箱体１
８への粘着部材１７の充填作業を省略できるので、試料
Ａの固定作業は一層簡略化され、Ｘ線回折装置による試
料Ａの測定前後の作業が容易になる。

【００３３】また、図１１に示すように、粘着固定体１
６の箱体１８の底面に、箱体１８の底面より大きな保持
板２０を固定してもよい。粘着固定体１６は、上述のよ
うにその底面が１５ｍｍ×１５ｍｍ、高さが２ｍｍ程度
の大きさであるから、保持板２０を箱体１８に固定する
ことによって取扱易くなり、Ｘ線回折装置用試料ホルダ
への固定が容易になる。このとき、試料ＡとＸ線回折装
置用試料ホルダの上面が同一平面となるように、保持板
２０を含む粘着固定体１６の高さを試料挟持面２，７と
同一になるように形成する（図１１参照）。

【００３４】さらに粘着固定体１６の箱体１８の側面
に、凹凸を設け摩擦面を形成してもよい。このように摩
擦面を設けると、箱体１８と試料挟持面２，７の間に摩
擦が生じるため、粘着固定体１６をより確実に固定でき
る。このとき、摩擦面は、箱体１８の側面に直接凹凸加
工してもよいし、フェルト等の布およびゴムを貼り付け
てもよい。

【００３５】粘着固定体１６の粘着部材１７は、測定の
際に試料Ａで回折したＸ線を検出するため、非晶質
（例：トンボ鉛筆（株）製スティックのり 商品名：ピ
ットアートグレート）のものを使用することが望ましい
が、ブランク測定を行う場合には非晶質でなくてもよ
い。さらに粘着固定体１６を繰り返し使用する場合に
は、粘着部材１７は、常温では流動せずに溶媒に解かし
たり過熱することによって容易に箱体１８から除去でき
る性質のものが望ましい。このような粘着部材１７とし
て、前述のスティックのりを含むのり状物の他、α−ゲ
ル、光架橋ＰＶＡゲル、寒天およびゼリーなどが使用可
能である。

【００３６】

【発明の効果】以上説明したように、請求項１に記載の
発明によれば、試料ホルダは、別体である固定台と可動
台とを主構成とし、両台の間に試料を保持させるため、
種々の大きさおよび形状の試料を試料挟持面の間に挟持
することができる。また、試料が粉体の場合でも、固定
台と可動台の試料挟持面およびロッドで区画される部分
に、粘土などを使用して試料を保持することができる。
したがって、試料の大きさ等の制限が緩和されたため試
料ホルダへの試料の固定が容易になる。固体の試料を固
定する場合には、さらに、切断等の加工を不要にしたの
で、煩雑な作業を省略できる。また、ナットにより試料
を確実に固定することができるので、試料測定中に試料
測定面がずれない。

【００３７】請求項２に記載の発明によれば、ナットに
テーパ面を形成したことから、テーパ面の先端周縁が可
動台の貫通孔に圧入するので、ロッドと貫通孔とのずれ
をなくして可動台を安定した位置に保持できるので、固
定台、可動台および試料測定面を容易に同一平面とする
ことができる。

【００３８】請求項３に記載の発明によれば、テーパ面
を形成すると、該テーパ面が可動台に圧入するため可動
台の垂直・水平方向のずれを抑制するので、試料を平坦
な台の上に試料挟持面を下方に載置してナットをねじ込
みながら固定するだけで試料を確実に固定できる。

【００３９】請求項４に記載の発明によれば、試料挟持
面の高さと等しい側面の高さの箱体に粘着部材を充填し
て、粘着部材の表面に試料を固定させれば、試料Ａが粉
体である場合も、試料ホルダに固定することができる。
さらに、試料挟持面の高さに箱体の高さを対応させてい
るので、試料Ａを粘着部材に押圧することにより試料ホ
ルダの上面と試料Ａを同一平面にせしめることができる
ので、測定前の試料固定作業が容易になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例のＸ線回折装置用試料ホルダ
の構造を示す斜視図である。

【図２】図１に示す試料ホルダのナットの構造を示す斜
視図である。

【図３】試料を固定した図１に示す試料ホルダを示す斜
視図である。

【図４】試料挟持面に摩擦面を付した試料ホルダを示す
斜視図である。

【図５】試料挟持面に係止溝を設けた試料ホルダを示す
斜視図である。

【図６】試料挟持面に係止壁を設けた試料ホルダを示す
斜視図である。

【図７】図１とは異なる試料ホルダの構造を示す斜視図
である。

【図８】粉体の試料を測定する際に使用する粘着固定体
の構造を示す斜視図である。

【図９】図１に示す試料ホルダへの粘着固定体の固定方
法を説明するための斜視図である。

【図１０】粘着固定体の保管方法を説明するための断面
図である。

【図１１】図８とは異なる粘着固定体の構造を示す断面
図である。

【図１２】Ｘ線回折装置の構造を示す概略図である。

【図１３】従来の試料ホルダの構造を示す斜視図であ
る。

【図１４】従来の試料ホルダに固体の試料を固定する説
明をするための図である。

【図１５】固体の試料を固定した従来の試料ホルダを示
す斜視図である。

【図１６】図１３に示す従来の試料ホルダとは異なる構
造の試料ホルダの構造を示す断面図である。

【図１７】粉体の試料を固定した図１６の試料ホルダを
示す断面図である。

【図１８】図１７とは異なる方法で試料を固定した図１
６の試料ホルダを示す断面図である。

【符号の説明】

１ 固定台 ２ 試料挟持面 ３ ねじ溝 ４ ロッド ５ 可動台 ７ 試料挟持面 ８ ナット ９ テーパ面 １６ 粘着固定体 １７ 粘着部材 １８ 箱体

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料挟持面をそれぞれ備えた固定台と可
   動台とからなり、ねじ溝を有する複数本のロッドを固定
   台の試料挟持面に所定距離をおいて突出するように固定
   し、前記可動台の試料挟持面を固定台の試料挟持面に対
   向するように前記可動台を前記ロッドに挿通し、前記ロ
   ッドに螺合されるナットを有することを特徴とするＸ線
   回折装置用試料ホルダ。
2. 【請求項２】 前記ナットの端面は、前記可動台に圧入
   するようにテーパ面に形成されることを特徴とする請求
   項１記載のＸ線回折装置用試料ホルダ。
3. 【請求項３】 固定台の試料挟持面に設けられたロッド
   を可動台の試料挟持面に対向するように挿通して平坦な
   台の上に載置し、次に固定台および可動台の試料挟持面
   の間に試料を載置し、続いてナットをロッドにねじ込ん
   で、ナットに設けられたテーパ面の先端を可動台に圧入
   するようにナットを締めることを特徴とする試料固定方
   法。
4. 【請求項４】 前記試料は、側面の高さが前記試料挟持
   面に等しい箱体内に、粘着部材を充填した粘着固定体に
   固定されていることを特徴とする請求項３記載の試料固
   定方法。