JPH10116717A - 酸化物磁性材料およびそれを用いたキャリア - Google Patents
酸化物磁性材料およびそれを用いたキャリアInfo
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- JPH10116717A JPH10116717A JP27041796A JP27041796A JPH10116717A JP H10116717 A JPH10116717 A JP H10116717A JP 27041796 A JP27041796 A JP 27041796A JP 27041796 A JP27041796 A JP 27041796A JP H10116717 A JPH10116717 A JP H10116717A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、酸化物磁性材料およびそれを用い
たキャリアに関し、Ｍｎ化合物などをヘマタイトに混入
して低酸素あるいは空気中で焼成し、磁化、抵抗率特性
および保持力が良好な酸化物磁性材料およびこれを使用
したキャリアの製造を実現することを目的とする。 【解決手段】 Ｍｎ化合物５０ないし６５モル％をヘマ
タイトに混合して造粒し、造粒物を焼成することにより
磁化３５ｅｍｕ／ｇ以上、保持力１０Ｏｅ以下、かつ抵
抗率特性５０００Ｖ／ｃｍ以上にしたことを特徴とする
酸化物磁性材料である。
たキャリアに関し、Ｍｎ化合物などをヘマタイトに混入
して低酸素あるいは空気中で焼成し、磁化、抵抗率特性
および保持力が良好な酸化物磁性材料およびこれを使用
したキャリアの製造を実現することを目的とする。 【解決手段】 Ｍｎ化合物５０ないし６５モル％をヘマ
タイトに混合して造粒し、造粒物を焼成することにより
磁化３５ｅｍｕ／ｇ以上、保持力１０Ｏｅ以下、かつ抵
抗率特性５０００Ｖ／ｃｍ以上にしたことを特徴とする
酸化物磁性材料である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化物磁性材料お
よびそれを用いたキャリアに関するものである。複写機
やプリンタ等に用いられるトナー担体であるキャリアに
使用する酸化物磁性材料は、特に近年の環境汚染の懸念
などの問題から重金属を含まないクリーンキャリアで十
分な磁化や抵抗率特性などを有するものが望まれてい
る。
よびそれを用いたキャリアに関するものである。複写機
やプリンタ等に用いられるトナー担体であるキャリアに
使用する酸化物磁性材料は、特に近年の環境汚染の懸念
などの問題から重金属を含まないクリーンキャリアで十
分な磁化や抵抗率特性などを有するものが望まれてい
る。
【０００２】
【従来の技術】酸化物磁性材料は、プリンタなどの現像
剤として使用する場合、実用磁界下においてある程度以
上の磁化が必要とされると共に、ある程度の抵抗率特性
を有する必要がある。
剤として使用する場合、実用磁界下においてある程度以
上の磁化が必要とされると共に、ある程度の抵抗率特性
を有する必要がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来、酸化物磁性材料
を現像剤としてプリンタなどに用いる場合、一般的に実
用磁界下における磁化が低いとキャリアの感光体への付
着などの原因になっていた。
を現像剤としてプリンタなどに用いる場合、一般的に実
用磁界下における磁化が低いとキャリアの感光体への付
着などの原因になっていた。
【０００４】また、磁化という特性は雰囲気に対して非
常に敏感であり抵抗調製などの処理の際に、酸素濃度あ
るいは空気導入温度に影響されてしまい、磁化低下など
の問題を生じていた。
常に敏感であり抵抗調製などの処理の際に、酸素濃度あ
るいは空気導入温度に影響されてしまい、磁化低下など
の問題を生じていた。
【０００５】更に、クリーンキャリアと呼ばれるキャリ
アでは、コア自体の高磁化および高抵抗率特性を同時に
満足するものがなかった。また、Ｍｇ系やＣａ系のキャ
リアは、抵抗、保磁力、磁化の特性から装置によって使
えないという場合があった。これは、特に保磁力の問題
から生じ、コア自体の高抵抗化が目的で雰囲気焼結ある
いは抵抗処理を行った場合にＣａ系で顕著に生じてい
た。
アでは、コア自体の高磁化および高抵抗率特性を同時に
満足するものがなかった。また、Ｍｇ系やＣａ系のキャ
リアは、抵抗、保磁力、磁化の特性から装置によって使
えないという場合があった。これは、特に保磁力の問題
から生じ、コア自体の高抵抗化が目的で雰囲気焼結ある
いは抵抗処理を行った場合にＣａ系で顕著に生じてい
た。
【０００６】本発明は、これらの問題を解決するため、
Ｍｎ化合物などをヘマタイトに混入して低酸素あるいは
空気中で焼成し、磁化、抵抗率特性および保磁力が良好
な酸化物磁性材料およびこれを使用したキャリアの製造
を実現することを目的としている。
Ｍｎ化合物などをヘマタイトに混入して低酸素あるいは
空気中で焼成し、磁化、抵抗率特性および保磁力が良好
な酸化物磁性材料およびこれを使用したキャリアの製造
を実現することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】図１を参照して課題を解
決するための手段を説明する。図１において、配合工程
１は、Ｍｎ化合物５０ないし６５モル％、Ｃａ化合物を
Ｃａ換算で０以上２．０ｗｔ％以下、Ｓｉ化合物をＳｉ
換算で０以上３．０ｗｔ％以下、および残部としてヘマ
タイトを配合する工程である。
決するための手段を説明する。図１において、配合工程
１は、Ｍｎ化合物５０ないし６５モル％、Ｃａ化合物を
Ｃａ換算で０以上２．０ｗｔ％以下、Ｓｉ化合物をＳｉ
換算で０以上３．０ｗｔ％以下、および残部としてヘマ
タイトを配合する工程である。
【０００８】造粒工程４は、混合した粉体を造粒する工
程である。焼成工程５は、造粒物を例えば１３００°Ｃ
において低酸素中あるいは空気中で焼成する工程であ
る。
程である。焼成工程５は、造粒物を例えば１３００°Ｃ
において低酸素中あるいは空気中で焼成する工程であ
る。
【０００９】コーティング工程７は、酸化物磁性材料を
樹脂でコーティングしてキャリアを生成する工程であ
る。次に、製造方法を説明する。
樹脂でコーティングしてキャリアを生成する工程であ
る。次に、製造方法を説明する。
【００１０】配合工程１でＭｎ化合物５０ないし６５モ
ル％、Ｃａ化合物をＣａ換算で０以上２．０ｗｔ％以
下、Ｓｉ化合物をＳｉ換算で０以上３．０ｗｔ％以下お
よび残部としてヘマタイトを配合し、造粒工程４で配合
・混合された粉体を造粒し、焼成工程５で造粒物を低酸
素中あるいは空気中において例えば１３００°Ｃで焼成
し、酸化物磁性材料を製造するようにしている。
ル％、Ｃａ化合物をＣａ換算で０以上２．０ｗｔ％以
下、Ｓｉ化合物をＳｉ換算で０以上３．０ｗｔ％以下お
よび残部としてヘマタイトを配合し、造粒工程４で配合
・混合された粉体を造粒し、焼成工程５で造粒物を低酸
素中あるいは空気中において例えば１３００°Ｃで焼成
し、酸化物磁性材料を製造するようにしている。
【００１１】そして、コーティング工程７で酸化物磁性
材料を樹脂でコーティングし、キャリアを製造するよう
にしている。従って、Ｍｎ化合物、更にＣａ化合物とＳ
ｉ化合物をヘマタイトに混入して低酸素あるいは空気中
で焼成し、磁化、抵抗率特性および保磁力が良好な酸化
物磁性材料およびこれを使用したキャリアを製造するこ
とが可能となる。
材料を樹脂でコーティングし、キャリアを製造するよう
にしている。従って、Ｍｎ化合物、更にＣａ化合物とＳ
ｉ化合物をヘマタイトに混入して低酸素あるいは空気中
で焼成し、磁化、抵抗率特性および保磁力が良好な酸化
物磁性材料およびこれを使用したキャリアを製造するこ
とが可能となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】次に、図１から図５を用いて本発
明の実施の形態および動作を順次詳細に説明する。
明の実施の形態および動作を順次詳細に説明する。
【００１３】図１は、本発明の１実施例構成図を示す。
図１において、配合工程１は、Ｍｎ化合物５０ないし６
５モル％、Ｃａ化合物をＣａ換算で０以上２．０ｗｔ
％、Ｓｉ化合物をＳｉ換算で０以上３．０ｗｔ％、およ
び残部としてヘマタイトを配合する工程である。
図１において、配合工程１は、Ｍｎ化合物５０ないし６
５モル％、Ｃａ化合物をＣａ換算で０以上２．０ｗｔ
％、Ｓｉ化合物をＳｉ換算で０以上３．０ｗｔ％、およ
び残部としてヘマタイトを配合する工程である。
【００１４】混合工程２は、配合工程１によって配合さ
れたＭｎ化合物、更にＣａ化合物とＳｉ化合物、および
ヘマタイトを混ぜた混合粉に、−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ
＝Ｃ−を分子中に有する液状物質あるいは粉末物質を
０．１〜４．０ｗｔ％混合する工程である。
れたＭｎ化合物、更にＣａ化合物とＳｉ化合物、および
ヘマタイトを混ぜた混合粉に、−Ｃ−Ｃ−あるいは−Ｃ
＝Ｃ−を分子中に有する液状物質あるいは粉末物質を
０．１〜４．０ｗｔ％混合する工程である。
【００１５】粉砕工程３は、混合工程２によって混合し
たものを、アトリションミルで湿式粉砕して混合粉の濃
度約５０ｗｔ％のスラリーを作成する工程である。造粒
工程４は、球状顆粒を生成する工程である。ここでは、
スラリーをアトライターで１時間撹拌後、スプレードラ
イヤーで熱風乾燥して球状顆粒化する。
たものを、アトリションミルで湿式粉砕して混合粉の濃
度約５０ｗｔ％のスラリーを作成する工程である。造粒
工程４は、球状顆粒を生成する工程である。ここでは、
スラリーをアトライターで１時間撹拌後、スプレードラ
イヤーで熱風乾燥して球状顆粒化する。
【００１６】焼成工程５は、造粒工程４で得られた顆粒
を低酸素中あるいは空気中で例えば１３００°Ｃの温度
で２時間加熱処理し、スピネル構造をもつ磁性相と非磁
性相が混在した粉末を形成する工程である。
を低酸素中あるいは空気中で例えば１３００°Ｃの温度
で２時間加熱処理し、スピネル構造をもつ磁性相と非磁
性相が混在した粉末を形成する工程である。
【００１７】篩別工程６は、焼成して整粒した粉末を所
定の篩で篩別するものである。ここでは、例えば３０〜
１００μｍの篩で篩別した粉末を酸化物磁性材料の製品
としている。
定の篩で篩別するものである。ここでは、例えば３０〜
１００μｍの篩で篩別した粉末を酸化物磁性材料の製品
としている。
【００１８】コーティング工程７は、篩別工程６で篩別
された酸化物磁性材料に樹脂をコーティングする工程で
ある。ここでは、フッ素アクリル系樹脂をトルエン溶剤
に溶解させ、流動層を用いてキャリアを芯材に対して
１．０ｗｔ％コーティングし１００°Ｃで２時間加熱乾
燥させコートキャリアを得た。
された酸化物磁性材料に樹脂をコーティングする工程で
ある。ここでは、フッ素アクリル系樹脂をトルエン溶剤
に溶解させ、流動層を用いてキャリアを芯材に対して
１．０ｗｔ％コーティングし１００°Ｃで２時間加熱乾
燥させコートキャリアを得た。
【００１９】以上のように、主組成である酸化鉄および
Ｍｎ化合物そしてＣａ化合物とＳｉ化合物を所定の組成
にて造粒し、焼成を始めから空気中（あるいは低酸素）
雰囲気下で行うことで、実用磁界下における磁化が３５
ｅｍｕ／ｇ以上の酸化物磁性材料であり、かつ抵抗率の
電界特性が５０００Ｖ／ｃｍでも絶縁破壊しない酸化物
磁性材料を製造することができた。また、その時の保磁
力についても１０Ｏｅ以下であり、従来のＭｇ系やＣａ
系（約２０〜５０Ｏｅ程度）においても実現することが
困難であった値（１０Ｏｅ以下）が得られた。
Ｍｎ化合物そしてＣａ化合物とＳｉ化合物を所定の組成
にて造粒し、焼成を始めから空気中（あるいは低酸素）
雰囲気下で行うことで、実用磁界下における磁化が３５
ｅｍｕ／ｇ以上の酸化物磁性材料であり、かつ抵抗率の
電界特性が５０００Ｖ／ｃｍでも絶縁破壊しない酸化物
磁性材料を製造することができた。また、その時の保磁
力についても１０Ｏｅ以下であり、従来のＭｇ系やＣａ
系（約２０〜５０Ｏｅ程度）においても実現することが
困難であった値（１０Ｏｅ以下）が得られた。
【００２０】図２は、本発明の実験例（その１）を示
す。これは、主成分としてＭｎをＭｎＯ換算で２５〜８
０モル％、残りＦｅ2Ｏ3で、同時添加としてＣａＣＯ3
をＣａ換算で０〜５．０ｗｔ％、ＳｉＯ2をＳｉ換算で
０〜１０．０ｗｔ％を出発原料としてそれらを混合した
後、ポリビニルアルコール２．０ｗｔ％を添加し、水と
混合して粉体濃度５０ｗｔ％のスラリーとし、アトライ
ターで１時間撹拌後、スプレードライヤーで造粒した。
その後、酸素濃度（２１％Ｏ2で一定な酸素濃度）を制
御しながら電気炉にて約１３００°Ｃで２時間焼成して
酸化物磁性材料を得た。図５の（ａ）に加熱のパターン
を示す。製造した酸化物磁性材料を直径６ｍｍのサンプ
ル樹脂ホルダに埋め込みＶＳＭ（振動型磁力計）にて１
ｋＯｅの磁気特性（最大磁化σｓ）の測定を行った（図
５の（ｃ）参照）。また、静的抵抗率などを後述する図
５の（ｂ）に示すような治具を用いて測定した。電極サ
イズは円形で直径５ｍｍである。
す。これは、主成分としてＭｎをＭｎＯ換算で２５〜８
０モル％、残りＦｅ2Ｏ3で、同時添加としてＣａＣＯ3
をＣａ換算で０〜５．０ｗｔ％、ＳｉＯ2をＳｉ換算で
０〜１０．０ｗｔ％を出発原料としてそれらを混合した
後、ポリビニルアルコール２．０ｗｔ％を添加し、水と
混合して粉体濃度５０ｗｔ％のスラリーとし、アトライ
ターで１時間撹拌後、スプレードライヤーで造粒した。
その後、酸素濃度（２１％Ｏ2で一定な酸素濃度）を制
御しながら電気炉にて約１３００°Ｃで２時間焼成して
酸化物磁性材料を得た。図５の（ａ）に加熱のパターン
を示す。製造した酸化物磁性材料を直径６ｍｍのサンプ
ル樹脂ホルダに埋め込みＶＳＭ（振動型磁力計）にて１
ｋＯｅの磁気特性（最大磁化σｓ）の測定を行った（図
５の（ｃ）参照）。また、静的抵抗率などを後述する図
５の（ｂ）に示すような治具を用いて測定した。電極サ
イズは円形で直径５ｍｍである。
【００２１】次に、図２および図３の実験例について説
明する。図２の（ａ）は、１３００°Ｃ、１，０％Ｏ2
の実験例である。 ・実施例１ないし実施例３は、磁化、保磁力、および抵
抗率特性がともに良好な実験例を示す。ここで、がＦ
ｅ2Ｏ3の上限５０モル％であり、がＦｅ2Ｏ3の下限３
５モル％である。この、のときに、磁化の最小値は
４３．５ｅｍｕ／ｇ、保磁力の最大値は８．５Ｏｅ、抵
抗率特性の最小値は５０００Ｖ／ｃｍとなり、いずれも
磁気特性が良好と判断する目安の磁化３５ｅｍｕ／ｇ、
保磁力１０Ｏｅ以下、抵抗率特性５０００Ｖ／ｃｍ以上
に該当し、良好な磁気特性を持つと判断される。
明する。図２の（ａ）は、１３００°Ｃ、１，０％Ｏ2
の実験例である。 ・実施例１ないし実施例３は、磁化、保磁力、および抵
抗率特性がともに良好な実験例を示す。ここで、がＦ
ｅ2Ｏ3の上限５０モル％であり、がＦｅ2Ｏ3の下限３
５モル％である。この、のときに、磁化の最小値は
４３．５ｅｍｕ／ｇ、保磁力の最大値は８．５Ｏｅ、抵
抗率特性の最小値は５０００Ｖ／ｃｍとなり、いずれも
磁気特性が良好と判断する目安の磁化３５ｅｍｕ／ｇ、
保磁力１０Ｏｅ以下、抵抗率特性５０００Ｖ／ｃｍ以上
に該当し、良好な磁気特性を持つと判断される。
【００２２】がＭｎＯの上限６５モル％であり、が
ＭｎＯの下限５０モル％である。この、のときに、
磁化の最小値は４３．５ｅｍｕ／ｇ、保磁力の最大値は
８．５Ｏｅ、抵抗率特性の最小値は５０００Ｖ／ｃｍと
なり、いずれも磁気特性が良好と判断する目安の磁化３
５ｅｍｕ／ｇ、保磁力１０Ｏｅ以下、抵抗率特性５００
０Ｖ／ｃｍ以上に該当し、良好な磁気特性を持つと判断
される。
ＭｎＯの下限５０モル％である。この、のときに、
磁化の最小値は４３．５ｅｍｕ／ｇ、保磁力の最大値は
８．５Ｏｅ、抵抗率特性の最小値は５０００Ｖ／ｃｍと
なり、いずれも磁気特性が良好と判断する目安の磁化３
５ｅｍｕ／ｇ、保磁力１０Ｏｅ以下、抵抗率特性５００
０Ｖ／ｃｍ以上に該当し、良好な磁気特性を持つと判断
される。
【００２３】図２の（ｂ）は、１３００°Ｃ、２１．０
％Ｏ2（空気中）の実験例である。これは、図２の
（ａ）の１３００°Ｃ、１．０％Ｏ2を１３００°Ｃ、
空気中（２１．０％Ｏ2）にしたものである。
％Ｏ2（空気中）の実験例である。これは、図２の
（ａ）の１３００°Ｃ、１．０％Ｏ2を１３００°Ｃ、
空気中（２１．０％Ｏ2）にしたものである。
【００２４】・実施例１ないし実施例３は、磁化、保磁
力、および抵抗率特性がともに良好な実験例を示す。こ
こで、’がＦｅ2Ｏ3の上限５０モル％であり、’が
Ｆｅ2Ｏ3の下限３５モル％である。この’、’のと
きに、磁化の最小値は３８．０ｅｍｕ、保磁力の最大値
は９．５Ｏｅ、抵抗率特性の最小値は５０００Ｖ／ｃｍ
となり、いずれも磁気特性が良好と判断する目安の磁化
３５ｅｍｕ／ｇ、保磁力１０Ｏｅ以下、抵抗率特性５０
００Ｖ／ｃｍ以上に該当し、良好な磁気特性を持つと判
断される。
力、および抵抗率特性がともに良好な実験例を示す。こ
こで、’がＦｅ2Ｏ3の上限５０モル％であり、’が
Ｆｅ2Ｏ3の下限３５モル％である。この’、’のと
きに、磁化の最小値は３８．０ｅｍｕ、保磁力の最大値
は９．５Ｏｅ、抵抗率特性の最小値は５０００Ｖ／ｃｍ
となり、いずれも磁気特性が良好と判断する目安の磁化
３５ｅｍｕ／ｇ、保磁力１０Ｏｅ以下、抵抗率特性５０
００Ｖ／ｃｍ以上に該当し、良好な磁気特性を持つと判
断される。
【００２５】’がＭｎＯの上限６５モル％であり、
’がＭｎＯの下限５０モル％である。この’、’
のときに、磁化の最小値は３８．０ｅｍｕ、保磁力の最
大値は９．５Ｏｅ、抵抗率特性の最小値は５０００Ｖ／
ｃｍとなり、いずれも磁気特性が良好と判断する目安の
磁化３５ｅｍｕ／ｇ、保磁力１０Ｏｅ以下、抵抗率特性
５０００Ｖ／ｃｍ以上に該当し、良好な磁気特性を持つ
と判断される。
’がＭｎＯの下限５０モル％である。この’、’
のときに、磁化の最小値は３８．０ｅｍｕ、保磁力の最
大値は９．５Ｏｅ、抵抗率特性の最小値は５０００Ｖ／
ｃｍとなり、いずれも磁気特性が良好と判断する目安の
磁化３５ｅｍｕ／ｇ、保磁力１０Ｏｅ以下、抵抗率特性
５０００Ｖ／ｃｍ以上に該当し、良好な磁気特性を持つ
と判断される。
【００２６】図２の（ｃ）は、１３００°Ｃ、２１．０
％Ｏ2（空気中）の実験例である。これは、Ｆｅ2Ｏ3を
４２モル％、ＭｎＯを５８モル％、ＣａＣＯ3をＣａ換
算で０．００ｗｔ％および０．２０ｗｔ％と一定とし、
ＳｉＯ2をＳｉ換算で０．００ｗｔ％から１０ｗｔ％ま
で変化させたときの実験例を示す。
％Ｏ2（空気中）の実験例である。これは、Ｆｅ2Ｏ3を
４２モル％、ＭｎＯを５８モル％、ＣａＣＯ3をＣａ換
算で０．００ｗｔ％および０．２０ｗｔ％と一定とし、
ＳｉＯ2をＳｉ換算で０．００ｗｔ％から１０ｗｔ％ま
で変化させたときの実験例を示す。
【００２７】・実施例１ないし実施例６、磁化、保磁
力、および抵抗率特性がともに良好な実験例を示す。こ
こで、が磁化４１ｅｍｕ／ｇとなり、ＳｉＯ2をＳｉ
換算で上限３．００ｗｔ％となる。が磁化４０．０ｅ
ｍｕ／ｇとなり、ＳｉＯ2をＳｉ換算で下限０．００ｗ
ｔ％となる。
力、および抵抗率特性がともに良好な実験例を示す。こ
こで、が磁化４１ｅｍｕ／ｇとなり、ＳｉＯ2をＳｉ
換算で上限３．００ｗｔ％となる。が磁化４０．０ｅ
ｍｕ／ｇとなり、ＳｉＯ2をＳｉ換算で下限０．００ｗ
ｔ％となる。
【００２８】図２の（ｄ）は、１３００°Ｃ、２１．０
％Ｏ2（空気中）の実験例である。これは、Ｆｅ2Ｏ3を
４２モル％、ＭｎＯを５８モル％、ＳｉＯ2をＳｉ換算
で０．００ｗｔ％および０．０１ｗｔ％と一定とし、Ｃ
ａＣＯ3をＣａ換算で０．００ｗｔ％から５ｗｔ％まで
変化させたときの実験例を示す。
％Ｏ2（空気中）の実験例である。これは、Ｆｅ2Ｏ3を
４２モル％、ＭｎＯを５８モル％、ＳｉＯ2をＳｉ換算
で０．００ｗｔ％および０．０１ｗｔ％と一定とし、Ｃ
ａＣＯ3をＣａ換算で０．００ｗｔ％から５ｗｔ％まで
変化させたときの実験例を示す。
【００２９】・実施例１ないし実施例６、磁化、保磁
力、および抵抗率特性がともに良好な実験例を示す。こ
こで、が磁化４０．５ｅｍｕ／ｇとなり、ＣａＣＯ3
をＣａ換算で上限２．００ｗｔ％となる。が磁化４
０．０ｅｍｕ／ｇとなり、ＣａＣＯ3をＣａ換算で下限
０．００ｗｔ％となる。
力、および抵抗率特性がともに良好な実験例を示す。こ
こで、が磁化４０．５ｅｍｕ／ｇとなり、ＣａＣＯ3
をＣａ換算で上限２．００ｗｔ％となる。が磁化４
０．０ｅｍｕ／ｇとなり、ＣａＣＯ3をＣａ換算で下限
０．００ｗｔ％となる。
【００３０】図３の（ｅ）は、１３００°Ｃ、２１．０
％Ｏ2（空気中）の実験例である。これは、ＳｉＯ2をＳ
ｉ換算で０．０１ｗｔ％、ＣａＣＯ3をＣａ換算で０．
２０ｗｔ％と一定とし、Ｆｅ2Ｏ3およびＭｎＯを変化さ
せたときの実験例を示す。
％Ｏ2（空気中）の実験例である。これは、ＳｉＯ2をＳ
ｉ換算で０．０１ｗｔ％、ＣａＣＯ3をＣａ換算で０．
２０ｗｔ％と一定とし、Ｆｅ2Ｏ3およびＭｎＯを変化さ
せたときの実験例を示す。
【００３１】・実施例１ないし実施例３、磁化、保磁
力、および抵抗率特性がともに良好な実験例を示す。こ
こで、が磁化４９．０ｅｍｕ／ｇとなり、ＭｎＯが上
限６５モル％となる。’が磁化５４．５ｅｍｕ／ｇと
なり、下限５０モル％となる。
力、および抵抗率特性がともに良好な実験例を示す。こ
こで、が磁化４９．０ｅｍｕ／ｇとなり、ＭｎＯが上
限６５モル％となる。’が磁化５４．５ｅｍｕ／ｇと
なり、下限５０モル％となる。
【００３２】以上の図２の（ａ）ないし図３の（ｅ）の
実験例により、 Ｍｎ化合物５０〜６５モル％ Ｃａ化合物がＣａ換算で０〜２．０ｗｔ％ Ｓｉ化合物がＳｉ換算で０〜３．０ｗｔ％ Ｆe2Ｏ3が残部 となることが判明した。
実験例により、 Ｍｎ化合物５０〜６５モル％ Ｃａ化合物がＣａ換算で０〜２．０ｗｔ％ Ｓｉ化合物がＳｉ換算で０〜３．０ｗｔ％ Ｆe2Ｏ3が残部 となることが判明した。
【００３３】図４は、本発明の実験例（その３）を示
す。図４の（ａ）は、ＣａＣＯ3をＣａ換算で０．２ｗ
ｔ％と一定にしたときの実験例（図２の（ｃ））を折線
グラフで表現したものである。ここで、横軸はＳｉＯ2
の添加量（ｗｔ％）を表し、縦軸は磁化（ｅｍｕ／ｇ）
を表す。ここで、磁化（ｅｍｕ／ｇ）は、３５ｅｍｕ／
ｇ以上が良である。
す。図４の（ａ）は、ＣａＣＯ3をＣａ換算で０．２ｗ
ｔ％と一定にしたときの実験例（図２の（ｃ））を折線
グラフで表現したものである。ここで、横軸はＳｉＯ2
の添加量（ｗｔ％）を表し、縦軸は磁化（ｅｍｕ／ｇ）
を表す。ここで、磁化（ｅｍｕ／ｇ）は、３５ｅｍｕ／
ｇ以上が良である。
【００３４】図４の（ｂ）は、ＳｉＯ2をＳｉ換算で
０．０１ｗｔ％と一定にしたときの実験例（図２の
（ｄ））を折線グラフで表現したものである。ここで、
横軸はＣａＣＯ3の添加量（ｗｔ％）を表し、縦軸は磁
化（ｅｍｕ／ｇ）を表す。ここで、磁化（ｅｍｕ／ｇ）
は、３５ｅｍｕ／ｇ以上が良である。
０．０１ｗｔ％と一定にしたときの実験例（図２の
（ｄ））を折線グラフで表現したものである。ここで、
横軸はＣａＣＯ3の添加量（ｗｔ％）を表し、縦軸は磁
化（ｅｍｕ／ｇ）を表す。ここで、磁化（ｅｍｕ／ｇ）
は、３５ｅｍｕ／ｇ以上が良である。
【００３５】図５は、本発明の説明図を示す。図５の
（ａ）は、焼結時の加熱温度特性を示す。これは、焼成
時に２００°Ｃ／Ｈの温度上昇速度で加熱し、焼成温度
のここでは例えば１３００°Ｃとなってから２時間その
ままの温度を保持し、次に２００°Ｃ／Ｈの温度降下速
度で冷却し、所定温度となったときに雰囲気制御を停止
する。ここでは、図示のように雰囲気制御は２１％Ｏ2
（空気）を供給している。
（ａ）は、焼結時の加熱温度特性を示す。これは、焼成
時に２００°Ｃ／Ｈの温度上昇速度で加熱し、焼成温度
のここでは例えば１３００°Ｃとなってから２時間その
ままの温度を保持し、次に２００°Ｃ／Ｈの温度降下速
度で冷却し、所定温度となったときに雰囲気制御を停止
する。ここでは、図示のように雰囲気制御は２１％Ｏ2
（空気）を供給している。
【００３６】図５の（ｂ）は、静的抵抗率を測定する様
子を模式的に示す。電極と電極との間に電圧を印加し、
そのときに流れる電流を測定して図示の式から抵抗率Ｒ
（Ω・ｃｍ）を算出する。また、Ｂ．Ｄ．電界強度は、
電極と電極との間に印加する電圧を徐々に高めたときに
急激に電流が増加するブレークダウン（Ｂ．Ｄ．）して
しまう電界強度を測定し、そのときの値（Ｖ／ｃｍ）で
表す。尚、この例では、電極サイズが円形で直径５ｍｍ
の容器に試料（酸化物磁性材料）を入れ、両側の電極の
間に定電圧Ｖを印加し、そのときに流れる電流Ｉを測定
し図示の式に代入して抵抗率を求めている。
子を模式的に示す。電極と電極との間に電圧を印加し、
そのときに流れる電流を測定して図示の式から抵抗率Ｒ
（Ω・ｃｍ）を算出する。また、Ｂ．Ｄ．電界強度は、
電極と電極との間に印加する電圧を徐々に高めたときに
急激に電流が増加するブレークダウン（Ｂ．Ｄ．）して
しまう電界強度を測定し、そのときの値（Ｖ／ｃｍ）で
表す。尚、この例では、電極サイズが円形で直径５ｍｍ
の容器に試料（酸化物磁性材料）を入れ、両側の電極の
間に定電圧Ｖを印加し、そのときに流れる電流Ｉを測定
し図示の式に代入して抵抗率を求めている。
【００３７】以上のようにして求めた酸化物磁性材料の
Ｂ．Ｄ．は、図３の（ｅ）の右欄の抵抗率特性（Ｂ．
Ｄ．）となる。図５の（ｃ）は、本発明の磁化（飽和磁
化）の説明図を示す。これは、図２および図３の磁化を
測定するときの説明図である。横軸は印加する磁界の強
さＨＯｅを表し、縦軸はそのときの磁化の強さＭ ｅｍ
ｕを表す。振動型磁界計は、図示のように例えば１ｋＯ
ｅの磁界を印加した状態で、そのときの磁性相と非磁性
相が混在した粉体の磁化の強さＭｓ ｅｍｕを測定す
る。そして、飽和磁化は、図示の下記の式 δｓ＝Ｍｓ／（粉体の重量） ［ｅｍｕ／ｇ］ （１） によって求める。この式（１）によって求めたものが図
２および図３の磁化ｅｍｕ／ｇである。
Ｂ．Ｄ．は、図３の（ｅ）の右欄の抵抗率特性（Ｂ．
Ｄ．）となる。図５の（ｃ）は、本発明の磁化（飽和磁
化）の説明図を示す。これは、図２および図３の磁化を
測定するときの説明図である。横軸は印加する磁界の強
さＨＯｅを表し、縦軸はそのときの磁化の強さＭ ｅｍ
ｕを表す。振動型磁界計は、図示のように例えば１ｋＯ
ｅの磁界を印加した状態で、そのときの磁性相と非磁性
相が混在した粉体の磁化の強さＭｓ ｅｍｕを測定す
る。そして、飽和磁化は、図示の下記の式 δｓ＝Ｍｓ／（粉体の重量） ［ｅｍｕ／ｇ］ （１） によって求める。この式（１）によって求めたものが図
２および図３の磁化ｅｍｕ／ｇである。
【００３８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
Ｍｎ化合物、更にＣａ化合物とＳｉ化合物をヘマタイト
に混入して低酸素あるいは空気中で焼成し、磁化、抵抗
率特性および保磁力が良好な酸化物磁性材料およびこれ
を使用したキャリアを製造できるようになった。これら
により、主組成である酸化鉄およびＭｎ化合物に添加物
Ｃａ化合物とＳｉ化合物を同時添加し、焼成を始めから
空気中（あるいは低酸素中）で行うことで所定の磁化、
保磁力および抵抗率特性を得ることができる。
Ｍｎ化合物、更にＣａ化合物とＳｉ化合物をヘマタイト
に混入して低酸素あるいは空気中で焼成し、磁化、抵抗
率特性および保磁力が良好な酸化物磁性材料およびこれ
を使用したキャリアを製造できるようになった。これら
により、主組成である酸化鉄およびＭｎ化合物に添加物
Ｃａ化合物とＳｉ化合物を同時添加し、焼成を始めから
空気中（あるいは低酸素中）で行うことで所定の磁化、
保磁力および抵抗率特性を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の１実施例構成図である。
【図２】本発明の実験例（その１）である。
【図３】本発明の実験例（その２）である。
【図４】本発明の実験例（その３）である。
【図５】本発明の説明図である。
１：配合工程 ２：混合工程 ３：粉砕工程 ４：造粒工程 ５：焼成工程 ６：篩別工程 ７：コーティング工程
Claims (4)
- 【請求項１】Ｍｎ化合物５０ないし６５モル％をヘマタ
イトに混合して造粒し、造粒物を焼成することにより磁
化３５ｅｍｕ以上、保磁力１０Ｏｅ以下、かつ抵抗率特
性５０００Ｖ／ｃｍ以上にしたことを特徴とする酸化物
磁性材料。 - 【請求項２】上記Ｍｎ化合物５０ないし６５モル％に加
えてＣａ化合物をＣａ換算で０以上２．０ｗｔ％以下と
Ｓｉ化合物をＳｉ換算で０以上３．０ｗｔ％以下をヘマ
タイトに混合したことを特徴とする請求項１記載の酸化
物磁性材料。 - 【請求項３】上記焼成を低酸素中あるいは空気中で行う
ことを特徴とする請求項１あるいは請求項２記載の酸化
物磁性材料。 - 【請求項４】上記請求項１ないし請求項３で製造した酸
化物磁性材料をコーティングしたことを特徴とするキャ
リア。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27041796A JPH10116717A (ja) | 1996-10-14 | 1996-10-14 | 酸化物磁性材料およびそれを用いたキャリア |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27041796A JPH10116717A (ja) | 1996-10-14 | 1996-10-14 | 酸化物磁性材料およびそれを用いたキャリア |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10116717A true JPH10116717A (ja) | 1998-05-06 |
Family
ID=17485985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27041796A Pending JPH10116717A (ja) | 1996-10-14 | 1996-10-14 | 酸化物磁性材料およびそれを用いたキャリア |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10116717A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010085761A (ja) * | 2008-09-30 | 2010-04-15 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 |
| WO2014033875A1 (ja) * | 2012-08-30 | 2014-03-06 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法、電子写真現像剤用キャリア芯材、電子写真現像剤用キャリア、および電子写真現像剤 |
| JP2016191880A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-10 | 戸田工業株式会社 | 電子写真用磁性キャリア及びその製造方法 |
| JP2021173911A (ja) * | 2020-04-28 | 2021-11-01 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | フェライトキャリア芯材並びにこれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 |
-
1996
- 1996-10-14 JP JP27041796A patent/JPH10116717A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010085761A (ja) * | 2008-09-30 | 2010-04-15 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 電子写真現像剤用キャリア芯材およびその製造方法、電子写真現像剤用キャリア、並びに電子写真現像剤 |
| WO2014033875A1 (ja) * | 2012-08-30 | 2014-03-06 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法、電子写真現像剤用キャリア芯材、電子写真現像剤用キャリア、および電子写真現像剤 |
| CN104603694A (zh) * | 2012-08-30 | 2015-05-06 | 同和电子科技有限公司 | 电子照相显影剂用载体芯材的制造方法、电子照相显影剂用载体芯材、电子照相显影剂用载体、以及电子照相显影剂 |
| US9651886B2 (en) | 2012-08-30 | 2017-05-16 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Carrier core particles for electrophotographic developer, carrier for electrophotographic developer, and electrophotographic developer |
| JP2016191880A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-10 | 戸田工業株式会社 | 電子写真用磁性キャリア及びその製造方法 |
| JP2021173911A (ja) * | 2020-04-28 | 2021-11-01 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | フェライトキャリア芯材並びにこれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 |
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