JPH10121162A - 高純度アンチモンの製造方法および製造装置 - Google Patents
高純度アンチモンの製造方法および製造装置Info
- Publication number
- JPH10121162A JPH10121162A JP29443196A JP29443196A JPH10121162A JP H10121162 A JPH10121162 A JP H10121162A JP 29443196 A JP29443196 A JP 29443196A JP 29443196 A JP29443196 A JP 29443196A JP H10121162 A JPH10121162 A JP H10121162A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- antimony
- purity
- raw material
- crucible
- vacuum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 58
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 17
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims abstract description 7
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 14
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 claims description 4
- 239000003779 heat-resistant material Substances 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 13
- 239000010453 quartz Substances 0.000 abstract description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 238000007670 refining Methods 0.000 abstract description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 7
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 4
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 4
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 108010085603 SFLLRNPND Proteins 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 239000011435 rock Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000010944 silver (metal) Substances 0.000 description 1
- 229910052959 stibnite Inorganic materials 0.000 description 1
- IHBMMJGTJFPEQY-UHFFFAOYSA-N sulfanylidene(sulfanylidenestibanylsulfanyl)stibane Chemical compound S=[Sb]S[Sb]=S IHBMMJGTJFPEQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052569 sulfide mineral Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
難であった珪素、カルシウム、鉄、銅、ヒ素などを分離
できる新規な精製手段を開発することによって、純度9
9.9999重量%(6N)以上の高純度アンチモンを
直接インゴット状で製造できる製造方法と製造装置の提
供。 【解決手段】 純度99.99%の金属アンチモンを原
料るつぼ5に入れ、回収鋳型6中央部に設置した吸入台
9上に固定して電気炉1内に装入する。原料るつぼ5と
回収鋳型6は石英製外筒3と内筒4で二重に封体されて
おり、真空排気装置2によって内筒4内を真空度1×1
0-2Torrとし炉温を650℃にすると原料中のアン
チモンは蒸発した後、内筒の内面に凝縮し粒状になって
回収鋳型に落下する。これを回収して6N以上のアンチ
モンを得る。アンチモンより蒸気圧の低いものは原料る
つぼ内に残留するが、蒸気圧が高いものはガス状のまま
排気され、冷却トラップ8内に吸引され、水冷フランジ
7により冷却されて固化する。
Description
量%程度の金属アンチモンを真空蒸留精製によって純度
99.9999重量%(6N)以上の精製金属とする高
純度アンチモンの製造方法およびそのための装置に関す
る。
Sb2 S3 )などの硫化鉱物を加熱し岩石分と分離した
のち金属鉄で還元するか、硫化物を焙焼して酸化物に変
えたのち炭素で還元するかして粗アンチモンを得、さら
に得られた粗アンチモン(87〜94%Sb)に適当な
フラックスを加えて溶融精製を行う乾式法や粗アンチモ
ンを陽極、硫酸塩とフッ化物の混液を電解液として電解
精製を行う電解法によって純アンチモンを得ている。金
属アンチモンの精製には上記電解精製法のほか、真空下
で蒸留する減圧精製法あるいはゾーン精製法等が用いら
れている。
られる金属アンチモンの純度はSb99.99重量%程
度であり、不純物として含有されるSi、Ca、Fe、
Cu、As等はいずれも0.5ppm以上含まれてい
る。さらに、ゾーン精製法の場合においても、精製後の
切断加工の必要性と汚染の危険があることから、精製時
の処理量の制約や精製収率の低下が避けられない上、得
られた精製アンチモンをインゴットにする場合には鋳造
時の不純物の混入による汚染の問題があった。
ではアンチモンとの完全分離が困難であったSi、C
a、Fe、Cu、Asなどを完全に分離できる新規な精
製手段を開発することによって純度99.9999重量
%以上の高純度アンチモンを直接インゴット状で製造で
きる製造方法と製造装置を提供することにある。
達成すべく鋭意研究の結果、外筒と内筒からなる二重の
石英筒で封体した内部に原料アンチモンが装入される原
料るつぼとこれに連接して設けられる回収鋳型を配置し
て真空蒸留を行い、蒸発したアンチモンを石英筒面に凝
縮させ、これを回収鋳型に回収するようにすれば、従来
よりも簡易な構造でしかも精製から鋳造までを一回の連
続工程で処理できる上、汚染が少ないので、含有する不
純物が1ppm未満の純度99.9999%以上の高純
度アンチモンが得られることを見いだし本発明に到達し
た。
を真空溶解して高純度アンチモンを製造する方法におい
て、原料るつぼに装入された原料アンチモンを温度60
0℃以上、真空度1×10-2Torr以下で真空蒸留す
ることにより蒸発させたアンチモンを原料るつぼに連接
する回収鋳型に回収してインゴットとし、不純物として
のケイ素、カルシウム、鉄、銅、ヒ素の含有量がそれぞ
れ0.1ppm以下で、かつガス成分以外の不純物量が
合計で1ppm未満である純度99.9999重量%以
上の高純度アンチモンを得ることを特徴とする高純度ア
ンチモンの製造方法;第2に、真空精製部とこれを加熱
する電気炉を備えた加熱部とを主要構成部とする高純度
アンチモンの製造装置であって、上記真空精製部がそれ
ぞれ脱着可能に連接する原料るつぼ、回収鋳型、冷却ト
ラップおよび水冷フランジからなり、かつ上記原料るつ
ぼと回収鋳型が耐熱材からなる二重の筒で封体されてい
ることを特徴とする高純度アンチモンの製造装置を提供
するものである。
装置は、一例として図1の概略図に示す構造とすること
ができる。すなわち電気炉1内に配置された石英製外筒
3内を真空排気装置2により真空排気を行えるよう、上
記外筒3内に原料るつぼ5、回収鋳型6、該鋳型中央部
に設けた吸入台9、吸入台下の冷却トラップ8、これを
冷却する水冷フランジ7を連接し、さらに原料るつぼ上
面に石英製内筒4を設けて外筒3と共に二重構造となっ
て封体されている。
9%程度)を原料るつぼ5に適量入れ、電気炉で600
℃以上、好ましくは650〜800℃の温度範囲にする
と共に真空度を1×10-2Torr以下、好ましくは1
×10-2〜1×10-3Torrの範囲に制御すると、原
料るつぼ内の原料アンチモンが融解・蒸発し、該るつぼ
5と上部の内筒4との間に落下して、るつぼ底部に連接
する回収鋳型6の中に回収される。
ち、アンチモンより蒸気圧の低いアルミニウム、ケイ
素、カルシウム、鉄、ニッケル、銅、銀、鉛、ビスマス
は原料るつぼ5内に残留し、逆に蒸気圧の高い硫黄、塩
素、ナトリウム、カリウム、ヒ素、テルルは凝縮するこ
となく気体状で真空排気装置2によって吸入台9の吸入
孔を通って冷却トラップ8内に吸収され、水冷フランジ
7の働きにより冷却されて固化する。
状を精製後の次工程で用いる鋳型の形状にしてあるた
め、従来方法のように精製されたアンチモンを再度鋳造
する必要はなく、このため汚染の少ない製品を、精製、
鋳造の工程を区別することなく一回の処理で製造でき
る。
をグロー放電質量分析機で分析したところ、Si、S、
Cl、Fe、As、Te、Biが0.05ppm以下
で、Na、Al、K、Ca、Ni、Cu、Ag、Pbは
それぞれ0.01ppm未満で、かつガス成分以外の不
純物の合計が1ppm未満の値を示していた。
素をNa、Al、Si、S、Cl、K、Ca、Fe、N
i、Cu、As、Ag、Te、Pb、Biとし、グロー
放電質量分析装置により定量分析を行い、得られた不純
物含有の総和を100%から差し引いて得られる数値が
99.9999重量%以上の場合をもって純度99.9
999重量%以上の高純度アンチモンと定義した。
るが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではな
い。
示す断面図を参照して以下説明する。
モン1000gを原料るつぼ5に入れ、回収鋳型6中央
部に設置した吸入台9上に固定した後、図1に示すよう
に電気炉1内に装入した。
面には石英製の外筒3と内筒4とが設けられ、真空排気
装置2によって内筒4内部の空気が吸入台9上部に設け
られた吸入孔(図示せず)を通して吸い出され、内筒4
の内部が真空状態となる構造である。
度を1×10-2Torrとするとともに炉温を650℃
一定で5時間精製したところ、原料中のアンチモンはい
ったん蒸発した後、原料るつぼ5上の内筒4の面に接触
して次第に凝縮し始め、粒状になって原料るつぼ5の底
部に設けた回収鋳型6の中に落下した。この粒状アンチ
モン900gを回収し、その品位を表1に示した。
ガス状のまま排気装置で吸引され、吸入台9の上部に設
けられた吸入孔を通過して冷却トラップ8上で固化し
た。この固化物を分析したところ、その主成分はアンチ
モンで、ナトリウム、硫黄、塩素、カリウム、ヒ素、テ
ルルのいずれも蒸気圧の高い物質が多く含まれているこ
とがわかった。また、併せて原料るつぼ内に残っている
金属を分析したところ、その主成分はアンチモンで、ア
ルミニウム、ケイ素、カルシウム、鉄、ニッケル、銅、
銀、鉛、ビスマスなどの蒸気圧の低い物質が原料より多
く含まれていることがわかった。
000gを原料るつぼ5に入れて、真空度を1×10-3
Torr、加熱温度を700℃として実施例1と同様に
精製を行い、精製アンチモン950gを得た。この品位
を表1に併せて示した。
99.99重量%の金属アンチモンの品位を表1に併せ
て示した。
づく製造装置によれば、原料るつぼで溶解したアンチモ
ンはいったん蒸発して内筒表面に接触して凝縮し、るつ
ぼに連接する回収鋳型に回収されてインゴットを形成す
るので、従来必要とされていた蒸留後の鋳造や後処理等
の複雑な工程が省略され、簡易な構造の製造装置を用い
ることになるので、精製から鋳造までの一連の工程を、
汚染の危険が少ない一回の処理で行えるようになり、従
来よりも分離精度が高くしかもコスト低減可能な精製手
段を提供できるようになった。
要を示す概略断面図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 原料アンチモンを真空溶解して高純度ア
ンチモンを製造する方法において、原料るつぼに装入さ
れた原料アンチモンを温度600℃以上、真空度1×1
0-2Torr以下で真空蒸留することにより蒸発させた
アンチモンを原料るつぼに連接する回収鋳型に回収して
インゴットとし、不純物としてのケイ素、カルシウム、
鉄、銅、ヒ素の含有量がそれぞれ0.1ppm以下で、
かつガス成分以外の不純物量が合計で1ppm未満であ
る純度99.9999重量%以上の高純度アンチモンを
得ることを特徴とする高純度アンチモンの製造方法。 - 【請求項2】 真空精製部とこれを加熱する電気炉を備
えた加熱部とを主要構成部とする高純度アンチモンの製
造装置であって、上記真空精製部がそれぞれ脱着可能に
連接する原料るつぼ、回収鋳型、冷却トラップおよび水
冷フランジからなり、かつ上記原料るつぼと回収鋳型が
耐熱材からなる二重の筒で封体されていることを特徴と
する高純度アンチモンの製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29443196A JP3838712B2 (ja) | 1996-10-16 | 1996-10-16 | アンチモンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29443196A JP3838712B2 (ja) | 1996-10-16 | 1996-10-16 | アンチモンの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10121162A true JPH10121162A (ja) | 1998-05-12 |
| JP3838712B2 JP3838712B2 (ja) | 2006-10-25 |
Family
ID=17807685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29443196A Expired - Fee Related JP3838712B2 (ja) | 1996-10-16 | 1996-10-16 | アンチモンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3838712B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2005005683A1 (ja) * | 2003-07-15 | 2006-10-19 | 日鉱金属株式会社 | スパッタリングターゲット及び光記録媒体 |
| JP2007270308A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Dowa Holdings Co Ltd | アンチモン及びその精製方法 |
| CN101942575A (zh) * | 2010-08-27 | 2011-01-12 | 河南豫光金铅股份有限公司 | 辉锑矿采用底吹熔池熔炼连续炼锑的生产方法及其装置 |
| CN104561567A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-04-29 | 昆明理工大学 | 一种高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法 |
| CN113981223A (zh) * | 2021-09-18 | 2022-01-28 | 江西理工大学 | 一种含砷废渣的处理装置及处理含砷废渣的方法 |
| CN113999981A (zh) * | 2021-11-02 | 2022-02-01 | 广东先导微电子科技有限公司 | 一种高纯金属真空升华的除杂方法 |
| CN115305361A (zh) * | 2022-08-26 | 2022-11-08 | 山东恒邦冶炼股份有限公司 | 一种高纯锑棒及高纯锑白联合制备工艺 |
| CN116219205A (zh) * | 2023-04-04 | 2023-06-06 | 武汉拓材科技有限公司 | 一种高纯锑的生产方法及其设备 |
| CN116751990A (zh) * | 2023-06-20 | 2023-09-15 | 成都中建材光电材料有限公司 | 一种5n级高纯金属锑的制备方法 |
| CN116875821A (zh) * | 2023-07-18 | 2023-10-13 | 昆明理工大学 | 一种锑的制备方法及制备装置 |
-
1996
- 1996-10-16 JP JP29443196A patent/JP3838712B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4582457B2 (ja) * | 2003-07-15 | 2010-11-17 | Jx日鉱日石金属株式会社 | スパッタリングターゲット及び光記録媒体 |
| JPWO2005005683A1 (ja) * | 2003-07-15 | 2006-10-19 | 日鉱金属株式会社 | スパッタリングターゲット及び光記録媒体 |
| JP2007270308A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Dowa Holdings Co Ltd | アンチモン及びその精製方法 |
| CN101942575A (zh) * | 2010-08-27 | 2011-01-12 | 河南豫光金铅股份有限公司 | 辉锑矿采用底吹熔池熔炼连续炼锑的生产方法及其装置 |
| CN104561567A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-04-29 | 昆明理工大学 | 一种高砷锑合金真空蒸馏脱砷的方法 |
| CN113981223B (zh) * | 2021-09-18 | 2025-11-04 | 江西理工大学 | 一种含砷废渣的处理装置及处理含砷废渣的方法 |
| CN113981223A (zh) * | 2021-09-18 | 2022-01-28 | 江西理工大学 | 一种含砷废渣的处理装置及处理含砷废渣的方法 |
| CN113999981A (zh) * | 2021-11-02 | 2022-02-01 | 广东先导微电子科技有限公司 | 一种高纯金属真空升华的除杂方法 |
| CN115305361B (zh) * | 2022-08-26 | 2023-05-09 | 山东恒邦冶炼股份有限公司 | 一种高纯锑棒及高纯锑白联合制备工艺 |
| CN115305361A (zh) * | 2022-08-26 | 2022-11-08 | 山东恒邦冶炼股份有限公司 | 一种高纯锑棒及高纯锑白联合制备工艺 |
| CN116219205A (zh) * | 2023-04-04 | 2023-06-06 | 武汉拓材科技有限公司 | 一种高纯锑的生产方法及其设备 |
| CN116751990A (zh) * | 2023-06-20 | 2023-09-15 | 成都中建材光电材料有限公司 | 一种5n级高纯金属锑的制备方法 |
| CN116875821A (zh) * | 2023-07-18 | 2023-10-13 | 昆明理工大学 | 一种锑的制备方法及制备装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3838712B2 (ja) | 2006-10-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5768714B2 (ja) | シリコンの製造方法 | |
| JP4538663B2 (ja) | 高純度金属の高度精製方法およびその精製装置 | |
| US4837376A (en) | Process for refining silicon and silicon purified thereby | |
| JP3842851B2 (ja) | インジウムの精製方法 | |
| JP3838716B2 (ja) | ビスマスの精製方法 | |
| EP1335032B1 (en) | Vacuum distillation method and apparatus for enhanced purification of high-purity metals like indium | |
| US20030145684A1 (en) | High purity metals, process and apparatus for producing them by enhanced purification | |
| JP3838717B2 (ja) | マグネシウムの精製方法 | |
| JP3838712B2 (ja) | アンチモンの精製方法 | |
| JP3768332B2 (ja) | 高純度テルルの製造方法及びその製造装置 | |
| US6932852B2 (en) | Method and apparatus for enhanced purification of high-purity metals | |
| JP3646234B2 (ja) | 高純度銀の製造方法及び製造装置 | |
| JP3838744B2 (ja) | 高純度セレンの製造方法 | |
| CN116406429B (zh) | 一种高纯金属钪的制备方法 | |
| JP3838713B2 (ja) | 亜鉛の精製方法 | |
| JP3838743B2 (ja) | 高純度カドミウムの製造方法 | |
| JP2006283192A (ja) | 高純度インジウム | |
| RU2370558C1 (ru) | Способ получения высокочистого кобальта для распыляемых мишеней | |
| JPH01108322A (ja) | 蒸留精製方法 | |
| JPH0213032B2 (ja) | ||
| RU2370559C1 (ru) | Способ получения высокочистого титана для распыляемых мишеней | |
| RU2583574C1 (ru) | Способ получения галлия высокой чистоты | |
| JPH11269569A (ja) | ガリウムの精製方法 | |
| JPH0436427A (ja) | 希土類金属の製造装置 | |
| CN118813979A (zh) | 一种利用镁热还原法制备金属铍珠的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040220 |
|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20040206 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Effective date: 20040318 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20060207 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060407 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060516 |
|
| A521 | Written amendment |
Effective date: 20060707 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Effective date: 20060801 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Effective date: 20060801 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 |
|
| R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090811 Year of fee payment: 3 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090811 Year of fee payment: 3 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090811 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100811 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110811 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110811 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120811 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 6 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120811 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130811 Year of fee payment: 7 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |