JPH1012173A - 電子顕微鏡の汚染防止システム - Google Patents
電子顕微鏡の汚染防止システムInfo
- Publication number
- JPH1012173A JPH1012173A JP8159501A JP15950196A JPH1012173A JP H1012173 A JPH1012173 A JP H1012173A JP 8159501 A JP8159501 A JP 8159501A JP 15950196 A JP15950196 A JP 15950196A JP H1012173 A JPH1012173 A JP H1012173A
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- Japan
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- sample
- liquid nitrogen
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- contamination
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【課題】走査型電子顕微鏡により試料を観察する際に試
料表面に付着する汚染物を効率よく防止する方法を提供
する。 【解決手段】走査型電子顕微鏡で冷却により試料の汚染
を防止する場合に冷却用の冷媒を必要な時にのみ供給す
るシステムにする。
料表面に付着する汚染物を効率よく防止する方法を提供
する。 【解決手段】走査型電子顕微鏡で冷却により試料の汚染
を防止する場合に冷却用の冷媒を必要な時にのみ供給す
るシステムにする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は走査型電子顕微鏡に
おける試料汚染防止システムに関する。
おける試料汚染防止システムに関する。
【０００２】
【従来の技術】電子顕微鏡を用いて観察を行う際、特に
高倍率で観察を行う場合には試料表面に汚染物が堆積す
ることが知られている。電子顕微鏡では、真空チャンバ
からの放出ガス，シールや摺動部，信号線等の各種部材
からの放出ガス，ポンプのオイルからの逆拡散などが避
けられない。これらの放出ガスのうちハイドロカーボン
系ガス分子の吸着や、もともと試料に付着していた有機
物が汚染物の原因であり、これらが電子線を受けること
により、カーボン膜を形成すると言われている。このよ
うに試料表面に汚染物が付着した場合、最表面に観察さ
れるのは汚染物の表面であるため、真の表面の像をとら
えることはできない。特に、電子線を照射する事により
汚染物が付着し、観察する試料の寸法が変化することは
拡大観察が目的である電子顕微鏡にとっては重大な問題
となる。
高倍率で観察を行う場合には試料表面に汚染物が堆積す
ることが知られている。電子顕微鏡では、真空チャンバ
からの放出ガス，シールや摺動部，信号線等の各種部材
からの放出ガス，ポンプのオイルからの逆拡散などが避
けられない。これらの放出ガスのうちハイドロカーボン
系ガス分子の吸着や、もともと試料に付着していた有機
物が汚染物の原因であり、これらが電子線を受けること
により、カーボン膜を形成すると言われている。このよ
うに試料表面に汚染物が付着した場合、最表面に観察さ
れるのは汚染物の表面であるため、真の表面の像をとら
えることはできない。特に、電子線を照射する事により
汚染物が付着し、観察する試料の寸法が変化することは
拡大観察が目的である電子顕微鏡にとっては重大な問題
となる。
【０００３】このような試料の汚染を防止する方法は、
特開昭50−81467 号，特開平4−345739号公報に開示が
ある。
特開昭50−81467 号，特開平4−345739号公報に開示が
ある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】電子顕微鏡における試
料の汚染は試料室，鏡筒などの残留ガスに依存すると考
えられている。残留ガスの中でも特にハイドロカーボン
の影響が著しいとされており、ハイドロカーボンに電子
線が照射されることにより、試料表面に汚染層が付着す
る。したがって、試料の汚染を防止する方法は、試料室
全体を冷却し試料室雰囲気の圧力を下げる方法，試料近
傍にコールドフィンガを設け局部的に試料周辺のガスを
トラップするなどの方法が一般的に考えられていた。
料の汚染は試料室，鏡筒などの残留ガスに依存すると考
えられている。残留ガスの中でも特にハイドロカーボン
の影響が著しいとされており、ハイドロカーボンに電子
線が照射されることにより、試料表面に汚染層が付着す
る。したがって、試料の汚染を防止する方法は、試料室
全体を冷却し試料室雰囲気の圧力を下げる方法，試料近
傍にコールドフィンガを設け局部的に試料周辺のガスを
トラップするなどの方法が一般的に考えられていた。
【０００５】特開昭50−81467 号公報の開示例は、試料
容器から熱的に絶縁された内部金属容器で試料を囲い、
かつ金属容器を液体窒素で冷却することにより有機ガス
をトラップして試料汚染を防ぐものである。また、特開
平4−345739 号公報の開示例は、冷媒により冷却した試
料汚染防止装置のコールドフィンガ部を設け、かつ試料
傾斜機構部と同期し傾斜可能な構造とすることにより、
試料傾斜時も十分なトラップ効果が得られるようにして
いる。
容器から熱的に絶縁された内部金属容器で試料を囲い、
かつ金属容器を液体窒素で冷却することにより有機ガス
をトラップして試料汚染を防ぐものである。また、特開
平4−345739 号公報の開示例は、冷媒により冷却した試
料汚染防止装置のコールドフィンガ部を設け、かつ試料
傾斜機構部と同期し傾斜可能な構造とすることにより、
試料傾斜時も十分なトラップ効果が得られるようにして
いる。
【０００６】しかし、これらの開示例の場合、冷媒とし
て使用される液体窒素を供給してから、圧力が下がりガ
ストラップの効果が出るまでに時間がかかる。また、こ
のタイムラグを解消しようとすると、試料近くの圧力に
よらず常に一定に供給されていることになる。このよう
に上記開示例では、液体窒素等冷媒の無駄を省くこと、
あるいは冷媒供給タイミングの工夫により効率よく冷却
を行うということが考慮されていなかった。
て使用される液体窒素を供給してから、圧力が下がりガ
ストラップの効果が出るまでに時間がかかる。また、こ
のタイムラグを解消しようとすると、試料近くの圧力に
よらず常に一定に供給されていることになる。このよう
に上記開示例では、液体窒素等冷媒の無駄を省くこと、
あるいは冷媒供給タイミングの工夫により効率よく冷却
を行うということが考慮されていなかった。
【０００７】本発明の目的は、電子顕微鏡で試料汚染防
止を行う際に、観察効率の向上、あるいは液体窒素等の
冷媒の供給を効率的に行うことである。
止を行う際に、観察効率の向上、あるいは液体窒素等の
冷媒の供給を効率的に行うことである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的は電子顕微鏡で
試料室圧力，試料室温度等をモニタして、モニタからの
信号により冷媒を供給するシステムにすることにより達
成される。一般に試料室の圧力は装置を設置してある場
所の室温等により変化し、必ずしも冷却が必要でない場
合もある。したがって、冷媒を供給する際には、試料汚
染に影響を与える因子、例えば試料室の圧力，残留ガス
の分圧，試料の温度等をモニタし、この値にしきい値を
設けておき、しきい値以下になった場合にのみ冷媒を供
給する。これにより冷媒を無駄に使用することなく、冷
却効率を向上することができる。
試料室圧力，試料室温度等をモニタして、モニタからの
信号により冷媒を供給するシステムにすることにより達
成される。一般に試料室の圧力は装置を設置してある場
所の室温等により変化し、必ずしも冷却が必要でない場
合もある。したがって、冷媒を供給する際には、試料汚
染に影響を与える因子、例えば試料室の圧力，残留ガス
の分圧，試料の温度等をモニタし、この値にしきい値を
設けておき、しきい値以下になった場合にのみ冷媒を供
給する。これにより冷媒を無駄に使用することなく、冷
却効率を向上することができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】図１に本発明の一実施例を示す。
図１で１は試料室、２は冷却部材、３は電子銃、４は試
料、５は二次電子検出器、６は液体窒素容器、７は液体
窒素タンク、８は冷却により変化する値の検出器、９は
液体窒素供給バルブの制御装置、１０は液体窒素供給バ
ルブである。本実施例で試料室１は液体窒素容器６と熱
伝導体を介して接触した冷却部材２に覆われており、試
料室全体を冷却することが可能である。電子銃３より発
生した電子線は試料４に照射され、それにより試料表面
から発生した二次電子は二次電子検出器３により検出さ
れる。しかしこの際、電子線を照射することにより、雰
囲気中のハイドロカーボンが電子線からエネルギを受け
アモルファスカーボンなどの汚染物となり試料表面に徐
々に堆積することがある。堆積量はごくわずかである
が、数万倍以上の高倍率観察の場合には実際に見たい表
面とは別のものを観察していることになる。この問題を
解決する一手段として、試料室全体を冷却し、汚染物の
供給源である雰囲気ガスの圧力を低下させることが考え
られる。しかし、一般に試料室の圧力は装置を設置して
ある場所の室温等により変化し、必ずしも冷却が必要で
ない場合もある。
図１で１は試料室、２は冷却部材、３は電子銃、４は試
料、５は二次電子検出器、６は液体窒素容器、７は液体
窒素タンク、８は冷却により変化する値の検出器、９は
液体窒素供給バルブの制御装置、１０は液体窒素供給バ
ルブである。本実施例で試料室１は液体窒素容器６と熱
伝導体を介して接触した冷却部材２に覆われており、試
料室全体を冷却することが可能である。電子銃３より発
生した電子線は試料４に照射され、それにより試料表面
から発生した二次電子は二次電子検出器３により検出さ
れる。しかしこの際、電子線を照射することにより、雰
囲気中のハイドロカーボンが電子線からエネルギを受け
アモルファスカーボンなどの汚染物となり試料表面に徐
々に堆積することがある。堆積量はごくわずかである
が、数万倍以上の高倍率観察の場合には実際に見たい表
面とは別のものを観察していることになる。この問題を
解決する一手段として、試料室全体を冷却し、汚染物の
供給源である雰囲気ガスの圧力を低下させることが考え
られる。しかし、一般に試料室の圧力は装置を設置して
ある場所の室温等により変化し、必ずしも冷却が必要で
ない場合もある。
【００１０】そこで、電子顕微鏡に、試料汚染に影響を
与える因子のモニタ８を設け、この値から液体窒素供給
バルブの制御装置９により液体窒素の補充が必要なとき
のみバルブを開くこととした。モニタ装置は具体的に圧
力センサ、あるいは温度センサ、この二つの組み合わせ
がある。制御の方法は検出される値にあらかじめしきい
値を設けておき、このしきい値を下回ったときのみ液体
窒素供給バルブ１０に信号を出力しバルブを開く。これ
により液体窒素を無駄に消費することなく、冷却効率を
向上することができる。
与える因子のモニタ８を設け、この値から液体窒素供給
バルブの制御装置９により液体窒素の補充が必要なとき
のみバルブを開くこととした。モニタ装置は具体的に圧
力センサ、あるいは温度センサ、この二つの組み合わせ
がある。制御の方法は検出される値にあらかじめしきい
値を設けておき、このしきい値を下回ったときのみ液体
窒素供給バルブ１０に信号を出力しバルブを開く。これ
により液体窒素を無駄に消費することなく、冷却効率を
向上することができる。
【００１１】図２に本発明の第二の実施例を示す。この
実施例は第一の実施例のモニタ手段として真空計１１を
設けている。あらかじめ冷却が必要となる圧力を設定
し、これをしきい値として液体窒素供給バルブの制御装
置９に記憶させておく。この値より圧力が高くなったと
きのみ液体窒素供給バルブ１０に信号を出力しバルブを
開いて液体窒素を供給する。
実施例は第一の実施例のモニタ手段として真空計１１を
設けている。あらかじめ冷却が必要となる圧力を設定
し、これをしきい値として液体窒素供給バルブの制御装
置９に記憶させておく。この値より圧力が高くなったと
きのみ液体窒素供給バルブ１０に信号を出力しバルブを
開いて液体窒素を供給する。
【００１２】図３に本発明の第三の実施例を示す。この
実施例は第一の実施例のモニタ手段として質量分析計１
２を設けたものである。汚染物質の供給源と考えられる
ハイドロカーボンのうちいずれかの代表的ガス成分につ
いて、冷却が必要な分圧を設定する。これをしきい値と
して液体窒素供給バルブの制御装置９に記憶させてお
く。この値より分圧が高くなったときのみ液体窒素供給
バルブ１０に信号を出力しバルブを開いて液体窒素を供
給する。着目するガス成分は、ＣＨ4 ，Ｃ2Ｈ6などのハ
イドロカーボンや、ハイドロカーボンが分解する時に発
生するＣＯやＣＯ2 などがよい。また、これらカーボン
を含むガスの和でもよい。
実施例は第一の実施例のモニタ手段として質量分析計１
２を設けたものである。汚染物質の供給源と考えられる
ハイドロカーボンのうちいずれかの代表的ガス成分につ
いて、冷却が必要な分圧を設定する。これをしきい値と
して液体窒素供給バルブの制御装置９に記憶させてお
く。この値より分圧が高くなったときのみ液体窒素供給
バルブ１０に信号を出力しバルブを開いて液体窒素を供
給する。着目するガス成分は、ＣＨ4 ，Ｃ2Ｈ6などのハ
イドロカーボンや、ハイドロカーボンが分解する時に発
生するＣＯやＣＯ2 などがよい。また、これらカーボン
を含むガスの和でもよい。
【００１３】図４に本発明の第四の実施例を示す。この
実施例は第一の実施例の冷却により変化する値の検出器
として温度センサ１３を設けておく。試料室の残留ガス
圧は温度に大きな影響を受ける。特に試料室壁から発生
するガスは試料室壁の温度に大きく影響を受ける。そこ
で本実施例では温度センサにより試料室壁の温度を検出
し、あらかじめ試料室壁から多量にガスが発生する温度
すなわち汚染量が増える温度を調べておき、これをしき
い値として液体窒素供給バルブの制御装置９に記憶させ
ておく。この値より温度が高くなったときのみ液体窒素
供給バルブ１０に信号を出力しバルブを開いて液体窒素
を供給する。これにより、試料室内の放出ガスの発生を
抑制し、ハイドロカーボンによる試料の汚染を低減でき
る。
実施例は第一の実施例の冷却により変化する値の検出器
として温度センサ１３を設けておく。試料室の残留ガス
圧は温度に大きな影響を受ける。特に試料室壁から発生
するガスは試料室壁の温度に大きく影響を受ける。そこ
で本実施例では温度センサにより試料室壁の温度を検出
し、あらかじめ試料室壁から多量にガスが発生する温度
すなわち汚染量が増える温度を調べておき、これをしき
い値として液体窒素供給バルブの制御装置９に記憶させ
ておく。この値より温度が高くなったときのみ液体窒素
供給バルブ１０に信号を出力しバルブを開いて液体窒素
を供給する。これにより、試料室内の放出ガスの発生を
抑制し、ハイドロカーボンによる試料の汚染を低減でき
る。
【００１４】なお、各実施形態では冷却方法として試料
室全体を冷却部材で覆う方法について説明したが、本発
明はこれに限定されるものでなく、例えばコールドフィ
ンガなどの冷却部材を試料近傍に設け、試料近傍のガス
をトラップする方法でも、試料近傍にガス分子測定器を
設けるなどして同様の効果が得られる。
室全体を冷却部材で覆う方法について説明したが、本発
明はこれに限定されるものでなく、例えばコールドフィ
ンガなどの冷却部材を試料近傍に設け、試料近傍のガス
をトラップする方法でも、試料近傍にガス分子測定器を
設けるなどして同様の効果が得られる。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、電子顕微鏡で冷却によ
り試料の汚染を防ぐ場合に、冷媒を無駄に使用すること
なく、効率の良い冷却をすることができる。
り試料の汚染を防ぐ場合に、冷媒を無駄に使用すること
なく、効率の良い冷却をすることができる。
【図１】本発明の一実施例を示す系統図。
【図２】本発明の第二実施例を示す系統図。
【図３】本発明の第三実施例を示す系統図。
【図４】本発明の第四実施例を示す系統図。
１…試料室、２…冷却部材、３…電子銃、４…試料、５
…二次電子検出器、６…液体窒素容器、７…液体窒素タ
ンク、８…モニタ手段、９…液体窒素供給バルブの制御
装置、１０…液体窒素供給バルブ。
…二次電子検出器、６…液体窒素容器、７…液体窒素タ
ンク、８…モニタ手段、９…液体窒素供給バルブの制御
装置、１０…液体窒素供給バルブ。
Claims (1)
- 【請求項１】試料汚染防止装置を備えた電子顕微鏡にお
いて、圧力センサもしくは温度センサなどのモニタ手段
を装着し、その値から汚染防止機能を動作させることを
特徴とする電子顕微鏡の汚染防止システム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8159501A JPH1012173A (ja) | 1996-06-20 | 1996-06-20 | 電子顕微鏡の汚染防止システム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8159501A JPH1012173A (ja) | 1996-06-20 | 1996-06-20 | 電子顕微鏡の汚染防止システム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1012173A true JPH1012173A (ja) | 1998-01-16 |
Family
ID=15695155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8159501A Pending JPH1012173A (ja) | 1996-06-20 | 1996-06-20 | 電子顕微鏡の汚染防止システム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1012173A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11264900A (ja) * | 1998-01-09 | 1999-09-28 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | 汚染防止手段を有する荷電粒子ビ―ム装置 |
| KR100729038B1 (ko) | 2005-12-28 | 2007-06-14 | 동부일렉트로닉스 주식회사 | 웨이퍼의 오염을 감지하는 셈장치 |
| JPWO2013035866A1 (ja) * | 2011-09-09 | 2015-03-23 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 生物試料をそのままの姿で観察するための電子顕微鏡による観察方法とそれに用いられる真空下での蒸発抑制用組成物、走査型電子顕微鏡および透過型電子顕微鏡 |
-
1996
- 1996-06-20 JP JP8159501A patent/JPH1012173A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11264900A (ja) * | 1998-01-09 | 1999-09-28 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | 汚染防止手段を有する荷電粒子ビ―ム装置 |
| KR100729038B1 (ko) | 2005-12-28 | 2007-06-14 | 동부일렉트로닉스 주식회사 | 웨이퍼의 오염을 감지하는 셈장치 |
| JPWO2013035866A1 (ja) * | 2011-09-09 | 2015-03-23 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 生物試料をそのままの姿で観察するための電子顕微鏡による観察方法とそれに用いられる真空下での蒸発抑制用組成物、走査型電子顕微鏡および透過型電子顕微鏡 |
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