JPH10128099A - 周期的に振動する粒径分布を有する粒状物質を製造するための方法及び装置 - Google Patents

周期的に振動する粒径分布を有する粒状物質を製造するための方法及び装置

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JPH10128099A
JPH10128099A JP9261700A JP26170097A JPH10128099A JP H10128099 A JPH10128099 A JP H10128099A JP 9261700 A JP9261700 A JP 9261700A JP 26170097 A JP26170097 A JP 26170097A JP H10128099 A JPH10128099 A JP H10128099A
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Ruediger Dr Schuette
シュッテ リューディガー
Alexander Dr Ruhs
ルース アレキサンダー
Ivan Pelgrims
ペルフリムス イファン
Claas-Juergen Dr Klasen
クラーゼン クラース−ユルゲン
Lothar Kaiser
カイザー ローター
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    • C01B15/055Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
    • C01B15/10Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing carbon
    • C01B15/103Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing carbon containing only alkali metals as metals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 周期的に振動する粒径分布を有する粒状物質
を製造する方法。 【解決手段】 連続的な流動層噴霧造粒によって製造さ
れ、この場合粒状物質は、全排出装置の排出表面(f)
と周期的な振動をもたらす流動層(F)の床面積との時
間積分の面積比で分級効果を有する排出装置によって排
出される。面積比f/Fを減少させることによって、振
動は調節されることができ;更に減少させることによっ
て、振幅変動が増加する。異なる粒径分布の画分は、1
つの周期の間に粒状物質の分画する除去によって得られ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、周期的に振動する
(periodically oscillating)粒径分布を有する粒状物質
を製造するための方法及び装置に関する。当該方法は、
流動層噴霧造粒(fluidised bed spray granulation)を
基礎としたものであり、かつ異なる粒径分布の2つ又は
それ以上の粒状物の画分を直接造粒によりある程度連続
的に得ることを可能にする。
【0002】
【従来の技術】多くの場合に、粒状物質の製造業者に
は、特殊な用途又は特別な購入者に向けられた特定の粒
径分布を有する粒状物質を提供することが要求されてい
る。異なる粒径分布を有する粒状物質を製造する費用は
多大である、というのは、粒状物の製造には、例えば高
価なふるい分け機を用いて粒状物質を種々の画分に分離
するための処理を続けなければならず、及び/又は粒状
物の製造中の運転パラメータは、それぞれ所望の粒径分
布のために別々に調節されなければならず、このこと
は、始動/切換えの問題を生じかつ品質を低下させうる
からである。
【0003】粒状物質の製造のためには多数の方法、例
えば粉末形での固体粒子の層凝集(layer agglomeratio
n)もしくは加圧凝集(pressing-agglomeration)又は流動
層噴霧造粒のための方法が有効であり、この場合液体生
成物、例えば溶液、懸濁液及び溶融物は粒状物質に変換
される。連続的な流動層噴霧造粒を用いて、H. Uhleman
n、Chem.-Ing.-Technik、第62巻、822〜834 (1990)によ
って提供された流動層噴霧造粒の原理及び流動層噴霧造
粒に適当な装置の構造の概要により、粒状物質の大きさ
及び粒径分布を他の方法よりもより簡単に制御すること
が可能である。それゆえ、本発明は、流動層噴霧造粒を
基礎とするものである。しかしながら、流動層噴霧造粒
によってでさえ、粒径分布を制御する原理は、連続運転
において物質に依存する粒径分布が必然的に定常状態を
伴うことにある。異なる分布、特に異なる平均粒径(d
50)が必要とされる場合には、この状態条件は、それ
に応じて変えなければならない。このことは、一般に核
の数のバランスによって直接的又は間接的に起り、この
場合には、物質に依存して定常状態の運転で得ることが
できる粒径分布の上限及び下限が存在する。特別な平均
粒径を有する相対的に幅の狭い粒径分布を生じさせるた
めに、分級排出装置によって流動層から粒状物質を排出
させることは、有利であることが証明された。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、異な
る粒径分布を有する2つ又はそれ以上の粒状物の画分を
ある程度連続的に得ることができるという方法を示すこ
とである。
【0005】
【課題を解決するための手段】この目的は、周期的に振
動する粒径分布を有する粒状物質を製造するための方法
によって達成され、該方法は、粒状物質を連続的な流動
層噴霧造粒のための装置中で製造し、かつ該粒状物質
を、粒径分布の周期的な振動を可能にする、1つ又はそ
れ以上の排出装置の排出面積(f)と流動層噴霧造粒
(F)の床面積との時間積分の面積比で、分級効果を有
する1つ又はそれ以上の排出装置によって排出すること
を特徴としている。他の請求項は、該方法の好ましい実
施態様及び該方法を実施するための好適な装置に関す
る。
【0006】
【発明の実施の形態】意外なことに、定常の振動状態
は、個々の粒状物粒子が分級処理に貢献する頻度数に依
存して分級粒状物用排出部を有する流動層噴霧造粒のた
めの装置中で得ることができることが確認された。前記
振動は、外部影響量なしに定常状態の運転で起る。この
振動状態は、分級の頻度数を減少させることによって達
成されることができる。分級の頻度数を減少させるとい
う簡単な可能性は、粒径分布及び平均粒径の振動効果が
明らかに現れるような時間まで、全排出装置の排出面積
(f)の時間積分と流動層(F)の床面積(=ガス分配
板)との面積比を減少させることである。面積比f/F
により、排出開口上へ粒子が衝突する頻度の確率の1つ
の尺度が生じる。特に次の可能性はこの場合に重要であ
る: (i)流動層室の流動している粒子は、常に1つの面を
通り過ぎるので、面積比は、主として、常に衝突頻度、
例えば流動層(F)の床面積に対する排出開口の総和で
定義されることができ、この場合fは、n・f′に等し
く、nは開口数であり、かつf′は個々の開口の面積で
ある。方法が粒子の軌跡及び/又は運動空間に影響を及
ぼす場合には、最後に振動効果が起るときの面積比の特
性値のみが、相対的に移行されるであろう。
【0007】(ii)別の可能性は、原理的に、例えば
脈動的に排出開口を開閉することによって排出開口をデ
ジタル化することである。種々の技術的解決策が考えら
れ、該解決策は、常に排出面積(開口)の有効な期間を
制限するという原理になる。
【0008】予備試験を方向付けるすることによって、
有効面積比f/Fを決定する場合には、クラスター形成
が流動層装置中で何も起らないことを保証することに注
意を払うべきである。このことは、過剰寸法のものが分
級器開口の方向に輸送される結果として、例えば空気の
指向性の流れを有するガス分配板(例えばコニダル(Con
idur)板)を使用することによって起りうる。面積比f
/Fは、簡単な方法で排出開口(分級器開口)の数及び
/又は断面積を減少させることによって減少させること
ができる。
【0009】一定の面積比f/Fから、分級器出口で得
られた粒状物質の平均粒径は、振幅の最大と最小の間で
規則的な周期で振動する。粒径分布の分散は、同一の振
動数で位相がずれて振動したものである。振動の振動数
は、床面積に対する粒状物質の処理量に依存し;処理量
が増加した場合には、この周期はより短縮されかつ振動
数は増加する。分級の頻度がより低下するか又は面積比
f/Fがより小さくなるにつれて、平均粒径(d50
の最大振幅と最小振幅との間の差はよりいっそう大きく
なる。振動の周期は、工業的規模のプラントにおいて数
時間であることができるので、本質的に一定の処理量、
相応して一定の噴霧速度ならびに流動ガスの一定の流量
及び温度である場合には、1つの周期の間に排出装置か
ら互いに別々に異なる粒径分布を有する2つ又はそれ以
上の画分を除去することが直ちに可能である。
【0010】分級排出装置を有する噴霧乾燥造粒に適当
な装置は、自体公知の実施態様であり、例えばUhlemann
による上記引用文献又はドイツ連邦共和国特許第195
14187号明細書又は欧州特許第0332929号明
細書に記載されたものである。実際の流動層装置は、通
常円形又は方形である。単独のいわゆるフローチャンネ
ルの代りに、チャンネルのような幾つかの構成単位も互
いに隣接して平行に接続されていてもよい。分級排出の
ために特に好適な装置は、ガス流分級器(向流−重力分
級器)、例えば上昇管分級器(riser pipe classifier)
又はジグザグ形分級器(zigzag classifier)を有する装
置である。チャンネル形の流動層の場合には、排出装置
は、有利にチャンネルの1端に配置される。このような
フローチャンネルが使用される場合には、面積比f/F
は、一般に5‰〜0.1‰(=5・10−3〜1・10
−4)、有利に3‰〜0.5‰である。
【0011】本発明による当該方法の好ましい実施態様
によれば、流動層内の固体粒子の質量は一定に維持され
る。また、流動層の層高さを越えて測定された圧力損失
が一定に維持される場合には、分級器の内容量もおおよ
そ一定である。ガス流分級を有する分級装置における一
定条件は、簡単な方法で分級ガスの処理量(単位時間あ
たりの量)によって維持されることができる。
【0012】成長段階の間に、分級ガスの量は増加さ
れ;粒径がより小さくなる場合には、例えば増加された
内部核形成のために分級ガスの量は減少される。こうし
て、単位時間あたりの分級ガスの量は、排出された粒状
物質の瞬時の粒径を良好に示す。こうして、振動の長い
周期を考慮して、この周期は、分級ガスの量の関数とし
て時間区分に分割され、かつ排出された粒状物質の流れ
は、存在する粒径バンドによる個々の画分に供給される
ことができる。こうして、分画された生成物の流れは、
異なるがそれぞれの場合に、時間のより長い周期に亘る
積分の全分布に相応するものよりもより狭い粒径分布を
有する粒状方法から、ある程度連続的に得られる。
【0013】粒状物質は、造粒すべき物質の溶液又は懸
濁液を流動層内に位置している粒子上に噴霧し、かつ溶
剤を蒸発させることによって公知の方法で製造される。
しかしながら、それぞれ反応体1つずつを含有している
2つの溶液は、1つの溶液の代りに使用されてもよく、
この場合この乾燥時間は、反応に十分である。溶融液
は、本発明によれば噴霧されてもよく、かつ粒状物質に
変換されてもよい。最後に、溶液形で反応体を噴霧する
こと及びガス状形で第2の反応体を流動ガスに添加する
ことも可能である。
【0014】また、本発明は、当該方法を実施するため
の装置を提供する。該装置は、ガス分配板、噴霧構成要
素、流動ガスを供給及び除去するための装置、1つ又は
それ以上の排出装置及び排出装置の下流の多重スイッチ
を装備した流動層噴霧造粒のための装置を包含し、かつ
この本発明による装置は、全排出装置(f)の排出面積
と流動層装置(F)の床面積との時間積分の面積比が5
‰〜0.5‰、有利に3‰〜0.5‰であるように寸法
決めされており及び/又は排出開口を脈動的に開閉する
ための装置を装備している。
【0015】本発明を、図1〜3につき詳説する:図1
は、本発明による方法を実施するための好ましい装置を
略示したものである。この装置は、ガス分配板(2)、
噴霧ノズル(4)への供給管路(3)、流動空気の空気
入口(5)、廃空気コネクタ(6)を有する流動層装置
(1)及び分級ガス供給管路(8)を有する分級管
(7)が示されている分級排出装置を包含する。流動空
気(又は他の流動ガス)は、空気供給管(9)及びその
空気入口(5)を経てガス分配板(2)の下に位置して
いるウインドボックス(10)に供給される。また、こ
のウインドボックスは、中間壁により幾つかの帯域に分
割されてもよく、これらの帯域には、それら自体の空気
入口(図中に示されていない)がそれぞれ備えられてい
る。必要に応じて、幾つかのせきも流動層内部に配置さ
れてもよい(示されていない)。流動空気は、廃空気コ
ネクタ(6)を経て流動層(11)を貫流した後反応器
を去り、管路(12)を経てダスト分離器(13)に達
し;ダストが除去された廃空気は、コネクタ(14)を
経て逃出し、分離されたダストは、管路(15)を経て
反応器へ戻ってもよい。分級器の内容量は、差圧測定装
置(16及び17)によって測定され、この内容量は、
信号送信装置(19)により圧力測定装置に接続されか
つ接続ケーブル(29)により分級ガスのための制御バ
ルブ(21)に接続されている測定及び制御装置(1
8)を用いて、分級ガス処理量によって一定に維持され
る。分級管を経て排出された粒状物質は、封入装置(2
2)を通過した後、粒状物の流れは、チャンネルA、
B、C及びDが示されている画分に分割される多重スイ
ッチ(23)に供給される。スイッチの調整間隔は、分
級ガス流(18の構成要素)のための測定装置で信号転
送(25)によって、スイッチの調整間隔を分級ガスの
容積流の関数として決定する演算器(24)によって固
定される。
【0016】図2及び図3はそれぞれ、運転時間の関数
としての粒径分布、即ち平均粒径(d50)及び標準偏
差(S)を示す。横座標は、時間(h)での運転時間を
示し、縦座標はmmでの粒径及び標準偏差(S)を示し
ている。Sは、離散した任意の変数−粒径の分散度(分
散量)の平方根:
【0017】
【数1】
【0018】[式中、dは、2つの隣接したふるいを
示し、pはふるい上の質量画分を示す]で定義され
る。図2は、面積比f/F 7.359‰に相当する6
本の分級管を使用している例による造粒の粒径分布に関
する。図3は、分級管1つのみが存在するというただ1
つの相違を有する同一の粒状に関し、従って面積比f/
Fは1.2265‰であった。図3は、ここで平均粒径
及び分散の著しく強い明らかな振動を示している。
【0019】また、図1に示されているように、排出装
置は有利にガス流分級装置であり、この場合分級ガスの
量は、制御装置によって制御されることができる。
【0020】本発明による方法の利点は、要求に適した
粒径分布を有する分画された生成物の流れが、簡単な方
法で直接造粒方法によりある程度連続的に得ることがで
きることである。こうして、高価なふるい装置及びそれ
ぞれ所望の画分のために連続運転で損なう運転パラメー
タの再調整は不用となる。
【0021】
【実施例】粒状形の過炭酸ナトリウムを、図1による装
置で、チャンネル形の流動層反応器、即ち互いに向合っ
て配置されたノズルである3つの構成要素のノズルを使
用して炭酸ナトリウム水溶液及び過酸化水素を噴霧する
ことによって製造し、重要な処理条件は、ドイツ連邦共
和国特許第19514187号明細書の記載から公知で
ある。f/Fを決定するためのプラントパラメータは次
表から導くことができ、かつその粒径分布は図2及び図
3から導くことができる。
【0022】
【表1】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による方法を実施するための好ましい装
置を示す系統図。
【図2】運転時間の関数としての粒径分布、即ち平均粒
径(d50)及び標準偏差(S)を示す線図。
【図3】運転時間の関数としての粒径分布、即ち平均粒
径(d50)及び標準偏差(S)を示す線図。
【符号の説明】
1 流動層装置、 2 ガス分配板、 3 供給管路、
4 噴霧ノズル、5 流動空気の空気入口、 6 廃
空気コネクタ、 7 分級管、 8 分級ガス供給管
路、 9 空気供給管、 10 ウインドボックス、
12 管路、13 ダスト分離器、 15 管路、 1
6、17 差圧測定装置、 18 制御装置、 19
信号送信装置、 21 制御バルブ、 22 封入装
置、 23 多重スイッチ、 24 演算器、 25
信号転送、 29 接続ケーブル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イファン ペルフリムス ベルギー国 コンティフ ウィルト フェ ルト 9 (72)発明者 クラース−ユルゲン クラーゼン ドイツ連邦共和国 フライゲリヒト アム ジルバーベルク 19ツェー (72)発明者 ローター カイザー ドイツ連邦共和国 ホイゼンシュタム ラ イプニッツシュトラーセ 51

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 周期的に振動する粒径分布を有する粒状
    物質を製造するための方法において、粒状物質を連続的
    な流動層噴霧造粒のための装置中で製造し、かつ該粒状
    物質を、粒径分布の周期的な振動を可能にする、1つ又
    はそれ以上の排出装置の排出面積(f)と流動層(F)
    の床面積との時間積分の面積比で、分級効果を有する1
    つ又はそれ以上の排出装置によって排出することを特徴
    とする、周期的に振動する粒径分布を有する粒状物質を
    製造するための方法。
  2. 【請求項2】 使用される排出装置は、1つ又はそれ以
    上の向流の重力分級器であり、この場合排出開口は絶え
    ず開いているか又は脈動的に開閉される、請求項1に記
    載の方法。
  3. 【請求項3】 1つの周期の間に流動層から排出される
    べき粒状物質を、流動層中で定常の平均滞留時間をもっ
    て、異なる粒径分布を有する2つ又はそれ以上の連続す
    る画分に分離する、請求項1又は2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 分級管を、分級効果を有する排出装置と
    して使用し、流動層の固体粒子の質量を、分級ガスの処
    理量によって一定に維持し、かつ排出される粒状物質の
    分画を、分級ガスの処理量によって制御する、請求項3
    に記載の方法。
  5. 【請求項5】 振動の周期を、粒状物質の処理量を増加
    させることにより短縮する、請求項1から4までのいず
    れか1項に記載の方法。
  6. 【請求項6】 面積比f/Fを、1つの周期内で最大粒
    径と最小粒径との間の振幅変動を増加させるために減少
    させる、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方
    法。
  7. 【請求項7】 流動層噴霧造粒のために使用される装置
    は、フローチャンネル又は互いに隣接して置かれている
    チャンネル状のモジュールであり、この場合、分級排出
    のための1つ又はそれ以上の装置は、フローチャンネル
    又はチャンネル状のモジュールの末端領域に配置され、
    かつ面積比f/Fは5‰〜0.1‰(=5・10−3
    1・10−4)である、請求項1から6までのいずれか
    1項に記載の方法。
  8. 【請求項8】 ガス分配板(2)、噴霧構成要素
    (4)、流動化されたガスを供給又は除去するための装
    置(5及び6)及び開いた状態で維持されるか又は脈動
    的に開閉されることができる分級効果を有する1つ又は
    それ以上の排出装置(7)、及び排出装置の下流の多重
    スイッチ(23)を装備した流動層噴霧造粒のための装
    置(1)を含有する、請求項1から7までのいずれか1
    項に記載の周期的に振動する粒径分布を有する粒状物質
    を製造するための方法を実施するための装置において、
    全排出装置の排出面積(f)と流動層装置(F)の床面
    積との時間積分の面積比が5‰〜0.5‰、特に3‰〜
    0.5‰であることを特徴とする、請求項1から7まで
    のいずれか1項に記載の周期的に振動する粒径分布を有
    する粒状物質を製造するための方法を実施するための装
    置。
  9. 【請求項9】 排出装置として分級ガスの量を制御する
    ための装置を備えたガス流分級装置(8)を有してい
    る、請求項8に記載の装置。
JP9261700A 1996-09-26 1997-09-26 周期的に振動する粒径分布を有する粒状物質を製造するための方法及び装置 Pending JPH10128099A (ja)

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