JPH10130864A - 電子基板上にセラミックコーティングを形成する方法 - Google Patents

電子基板上にセラミックコーティングを形成する方法

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JPH10130864A
JPH10130864A JP9272844A JP27284497A JPH10130864A JP H10130864 A JPH10130864 A JP H10130864A JP 9272844 A JP9272844 A JP 9272844A JP 27284497 A JP27284497 A JP 27284497A JP H10130864 A JPH10130864 A JP H10130864A
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coating
coating composition
ceramic
electronic substrate
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JP9272844A
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English (en)
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Robert Charles Camilletti
チャールズ カミレッティ ロバート
Loren Andrew Haluska
アンドリュー ハルスカ ローレン
Keith Winton Michael
ウィントン マイケル キース
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Dow Silicones Corp
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Dow Corning Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 湿式エッチング工法に対して耐性を有するコ
ーティングを提供すること。 【解決手段】 電子基板上にセラミックコーティングを
形成する方法であって、コロイドシリカとＲＳｉ（Ｏ
Ｈ）3 （式中、Ｒは、その少なくとも７０％がメチルで
あるという条件で、炭素原子数１〜３のアルキル基、ビ
ニル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、γ−グ
リシドキシプロピル基およびγ−メタクリロキシプロピ
ル基からなる群から選ばれる）の部分縮合物との水性ア
ルカノール分散液を含むコーティング組成物を電子基板
上に適用すること、およびコーティングされた電子基板
を２００〜１０００℃の温度で加熱して前記コーティン
グ組成物をセラミックコーティングに転化させることを
含む方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、メチルシルセスキ
オキサン樹脂、コロイドシリカおよび／または特定の他
の不透明材料および／または遮蔽剤（obstructing agen
t ）を含む組成物を使用して電子デバイス用のコーティ
ングとしてのコーティングを形成する方法である。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】シル
セスキオキサン水素樹脂（ＨＳｉＯ3/2 ）n から得られ
るセラミックコーティングを電子デバイスのような基板
に使用することは公知である。米国特許第４，７５６，
９７７号明細書には、電子基板上にシルセスキオキサン
水素樹脂の溶液を適用し、その後に、被覆された基板を
２００〜１，０００℃の範囲内の温度で空気中で加熱す
ることにより電子基板上にシリカコーティングを形成す
る方法が開示されている。しかしながら、シルセスキオ
キサン水素樹脂から厚い平坦化コーティングを形成する
ことはできない。しかしながら、米国特許第４，７５
６，９７７号明細書には、不透明材料または遮蔽剤をコ
ーティング中に使用することは開示されておらず、また
（ＨＳｉＯ3/2 ）n 樹脂から得られるセラミックコーテ
ィングが湿式エッチング工法に対して耐性を有するもの
であるということも教示されていない。
【０００３】加水分解または部分加水分解したケイ酸エ
ステルから得られるセラミックコーティングを電子デバ
イスのような基板に対して使用することは公知である。
米国特許第４，７４９，６３１号明細書には、電子基板
に加水分解または部分加水分解したケイ酸エステルの溶
液を適用し、その後に、被覆された基板を２００〜１，
０００℃の範囲内の温度で加熱することにより電子基板
上にシリカコーティングを形成する方法が開示されてい
る。
【０００４】コロイドシリカとＲＳｉ（ＯＨ）3 の部分
縮合物との酸性分散液を使用して耐摩耗性コーティング
を形成することは公知である。Clark に付与された米国
特許第３，９８６，９９７号明細書には、アルコール−
水媒体中のコロイドシリカとメチルシラントリオールの
部分縮合物との酸性分散液を含むコーティング組成物が
開示されている。このコーティング組成物は、種々の基
材に耐摩耗性透明コーティングを適用するのに使用する
ことができる。しかしながら、米国特許第３，９８６，
９９７号明細書には、酸性分散液からセラミックもしく
はセラミック様コーティングを形成することまたは電子
基板上に平坦化コーティングを形成するために酸性分散
液を使用することは教示されていない。また、不透明材
料または遮蔽剤として炭化タングステン、タングステン
金属または無水リン酸を使用することは記載されておら
ず、また湿式エッチングに対する耐性を付与する目的で
電子基板上にコーティングを適用することも記載されて
いない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】コロイドシリカとメチル
シラントリオールの部分縮合物と特定の他の追加の不透
明材料または遮蔽剤を含む組成物から有用なコーティン
グを形成することができ、これらのコーティングが種々
の侵食工法、特に湿式エッチングに対する保護および耐
性を提供することが見出された。
【０００６】本発明は、電子基板上にコーティングを形
成する方法およびそれによってコーティングされた電子
基板に関する。この方法は、コロイドシリカとＲＳｉ
（ＯＨ）3 （式中、Ｒは、その少なくとも７０％がメチ
ルであるという条件で、炭素原子数１〜３のアルキル
基、ビニル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、
γ−グリシドキシプロピル基およびγ−メタクリロキシ
プロピル基から選ばれる）の部分縮合物との水性アルカ
ノール分散液を含むコーティング組成物を電子基板に適
用し、その後に、被膜を２００〜１，０００℃で加熱す
ることによりセラミック質にすることを含む。コロイド
シリカとＲＳｉ（ＯＨ）3 の部分縮合物との水性アルカ
ノール分散液を含むコーティング組成物を使用すること
によって、電子基板上に厚い平坦化コーティングを形成
することが可能となる。
【０００７】本発明は、コロイドシリカとメチルシラン
トリオールの部分縮合物との水性アルカノール分散液中
に分散した不透明材料または遮蔽剤を含むコーティング
組成物を基板上に塗布することを含む方法にも関する。
コーティングされた基板を、次いで被膜をセラミックコ
ーティングに転化（熱分解）させるのに十分な温度で加
熱する。この方法は、種々の電子デバイス上に保護コー
ティングを形成するのに特に有用である。
【０００８】本発明は、コロイドシリカとメチルシラン
トリオールの部分縮合物との水性アルカノール分散液中
に分散した不透明材料または遮蔽剤を含むコーティング
組成物にも関する。
【０００９】この厚い不透明保護セラミックコーティン
グは、種々の形態のエネルギーに対して有効であり、集
積回路の調査を妨げる阻害物質である固形反応性物質を
含む。このコーティングはオゾン、ＵＶ−オゾン、気体
状遊離基およびイオン、ならびにいかなる蒸気または液
体から発生した反応性種またはプラズマに対しても有効
である。さらに、このコーティングは耐摩耗性であり、
放射線および光に対して不透明である。
【００１０】前記コーティングは、コロイドシリカとメ
チルシラントリオールの部分縮合物との組み合わせを含
み、このコーティングは酸または塩基を用いての湿式化
学エッチングに対してシルセスキオキサン水素樹脂より
も高い耐性を有する。なぜならこのコーティングはシル
セスキオキサン水素樹脂よりも疎水性の表面を提供する
からである。このことによって、コーティングのピルフ
ァープルーフ（tamper-proof）特性が高められる。この
コーティングは、湿式エッチング工法によるいかなるそ
の後の露出をも妨げ、そのような露出に対して抑止剤と
して作用する固形Ｐ2 Ｏ5 も含む。固形Ｐ2 Ｏ5 は、集
積回路およびそのメモリーを容易に破壊するリン酸を発
生することによりその役割を果たす。
【００１１】
【発明の実施の形態】ある態様のコーティングは、コロ
イドシリカ、メチルシラントリオールの部分縮合物、炭
化タングステン（ＷＣ）、タングステン金属（Ｗ）およ
び固形Ｐ2 Ｏ 5 の組み合わせから調製される。前記コー
ティング組成物のこれらの成分は、いかなる微小形電子
デバイスにも適する保護を提供し、ガリウム−ヒ素（Ｇ
ａＡｓ）、シリコン、金属電子基板または他の電子基
板、デバイスまたはパターン化されたウェハーへの適用
に有用である。所望であれば、気密性を付与するために
ＰＥＣＶＤ炭化ケイ素、ダイアモンドまたは窒化ケイ素
のような第２の気密コーティングを適用することができ
る。
【００１２】「電子基板」なる用語は、フォーカルプレ
ーンアレー（focal plane array)、光電子デバイス、光
起電力形素子、光デバイス、トランジスター様デバイ
ス、３−Ｄデバイス、絶縁体上にシリコンが存在するデ
バイスおよび超格子デバイスを含む半導体部材の製造用
のシリコンをベースとするデバイスおよびガリウム−ヒ
素をベースとするデバイスを包含することを意味する。
電子基板には、集積回路および半導体デバイスの製造に
より得られるウェハーが含まれる。典型的には、デバイ
スは、依然としてウェハー段階にある内部連結系（inte
rconnect system)、通常はボンドパッド（bond pad）と
いってもよい程度まで完全に組み立てられる。電子デバ
イスが電子基板としてウェハー段階にある間に電子デバ
イスにこれらのコーティングを適用することが望まし
く、経済的である。そのようなコーティングされたデバ
イスを互いに分離し、次いで実装および組立段階に移
す。代わりに、電子アセンブリーに内部連結を適用する
前後に、電子基板は事実上個々に分離された半導体デバ
イスまたは集積回路であってもよい。
【００１３】コロイドシリカとＲＳｉ（ＯＨ）3 の部分
縮合物との水性アルカノール分散液を含むコーティング
組成物を基板上に適用し、次いでコーティング組成物を
セラミックコーティングに転化させるのに十分な温度に
コーティングされた基板を加熱することにより基板上に
形成される。
【００１４】「セラミックコーティング」なる表現は、
当該コーティング組成物を加熱するかまたは熱分解させ
た後に得られる硬質コーティングを意味する。このセラ
ミックコーティングは、非晶質シリカ（ＳｉＯ2 ）物質
と、残留炭素およびシラノール（≡ＳｉＯＨ）を完全に
含まないわけではない非晶質シリカ様物質の両方を含ん
でもよい。前記残留炭素およびシラノールは当該コーテ
ィング組成物を加熱することによって得られる。
【００１５】コロイドシリカとＲＳｉ（ＯＨ）3 （式
中、Ｒは上記の通りのものである）の部分縮合物との水
性アルカノール分散液は当該技術分野において周知であ
り、米国特許第３，９８６，９９７号明細書に記載され
ている。この特許明細書には、コロイドシリカとメチル
シラントリオールの部分縮合物とを含む分散液を含むコ
ーティング組成物が教示されている。
【００１６】本発明のコーティング組成物のシリカ成分
は５〜１５０ミリミクロン（ナノメートル）の粒径を有
する水性コロイドシリカ分散体として存在する。当該コ
ーティング組成物の部分縮合物成分は主にメチルシラン
トリオールから得られるものであるが、式：ＲＳｉ（Ｏ
Ｈ）3 （式中、Ｒは炭素原子数２または３のアルキル
基、ビニル基（ＣＨ2 ＝ＣＨ−）；３，３，３−トリフ
ルオロプロピル基（ＣＦ 3 ＣＨ2 ＣＨ2 −）；３−グリ
シドキシプロピル基または３−メタクリロキシプロピル
基（ＣＨ2 ＝Ｃ（ＣＨ3 ）ＣＯＯＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ
2 −）である）により表される他のシラノールを含んで
もよい。シラノールの少なくとも７０重量％はＣＨ3 Ｓ
ｉ（ＯＨ）3 である。
【００１７】好ましくは、コロイドシリカとＲＳｉ（Ｏ
Ｈ）3 の部分縮合物との水性アルカノール分散液は固形
物を１０〜５０重量％含む。この固形物の内訳は１０〜
７０重量％のコロイドシリカと３０〜９０重量％の前記
部分縮合物である。部分縮合物成分は、低級脂肪族アル
コール−水溶媒、すなわちメタノール、エタノール、イ
ソプロパノール、ｎ−ブチルアルコールまたはこれらの
混合物中に分散される。
【００１８】コロシドシリカとＲＳｉ（ＯＨ）3 （式
中、Ｒは上記の通りである）の部分縮合物との前記水性
アルカノール分散液は、トリアルコキシシランＲＳｉ
（ＯＣＨ 3 ）3 をコロイドシリカヒドロゾルに加え、酢
酸のような有機酸を用いてｐＨを３〜６に調節すること
により調製される。トリシラノールは、トリアルキルシ
ランをコロイドシリカの酸性水分散液に加えることによ
りin situ で生成する。酸性の水性媒体中でのシラノー
ルの生成時に、ヒドロキシル置換基の部分縮合が起こっ
て≡Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ≡結合が形成される。シランのアル
コキシ置換基の加水分解によりアルコールが生成する。
所望の固形分に依存して、追加のアルコール、水または
水混和性溶剤を加えて当該コーティング組成物の固形分
を調節することができる。このコーティング組成物は数
日間安定な透明または僅かに曇った低粘度流体である
が、≡ＳｉＯＨの縮合は非常に遅い速度で続き、コーテ
ィング組成物は次第にゲル構造を形成していく。
【００１９】本発明のコーティング組成物は、タングス
テン、炭化タングステンおよびＰ2Ｏ5 に加えて、他の
不透明材料または遮蔽剤を場合に応じて含んでもよい。
本発明の目的に対し、不透明材料または遮蔽剤なる用語
は、樹脂および最終的なセラミックコーティング中に分
散され、デバイスの(i) 調査の阻止、(ii)調査の妨害ま
たは(iii) リバースエンジニアリング（reverse engine
ering)を防止するのに役立つ微粉固体相を示すために用
いる。
【００２０】本発明に有用な特定の材料には、限定する
わけではないが、光学的に不透明な材料、ラジオパク材
料（radiopaque material ）、発光材料、酸化力のある
材料、耐摩耗性材料、磁性材料および伝導性材料が含ま
れる。種々の無機および有機種の材料を、限定するわけ
ではないが、粉末、粒子、フレークおよび微小中空球を
含む種々の形態で使用することができる。
【００２１】光学的に不透明な材料は、前記プレセラミ
ックケイ素含有材料と混合された場合に、結果として得
られるコーティングを可視光に対して不透過性にするも
のである。光学的に不透明な材料には、限定するわけで
はないが、ケイ素の酸化物、窒化物および炭化物、アル
ミナ、金属および無機顔料が含まれる。ある好ましい任
意の光学的に不透明な材料は、６ミクロンの平均粒度を
有するプラズマアルミナ微小中空球、５〜４０ミクロン
の平均粒度を有するシリカ微小中空球、窒化ケイ素（Ｓ
ｉ3 Ｎ4 ）粉末またはホイスカー、炭化ケイ素（Ｓｉ
Ｃ）粉末またはホイスカー、窒化アルミナ（ＡｌＮ）粉
末、および０．４ミクロンの平均粒度を有するブラック
フェロ（black Ferro ）（商標）Ｆ６３３１のような黒
色無機顔料である。
【００２２】ラジオパク材料は、前記プレセラミックケ
イ素含有材料と混合された場合に、結果として得られる
コーティングをＸ線、紫外線、赤外線および可視光のよ
うな放射線ならびに音波に対して不透過性にするもので
ある。ラジオパク材料には、限定するわけではないが、
鉛のような重金属ならびにバリウム、鉛、銀、金、カド
ミウム、アンチモン、錫、パラジウム、ストロンチウム
およびビスマスのような重金属の不溶性塩が含まれる。
前記塩には、例えば炭酸塩、硫酸塩および酸化物も含ま
れる。
【００２３】発光材料は、前記プレセラミックケイ素含
有材料と混合された場合に、エネルギーを吸収し、熱輻
射よりも多くの電磁線を放射するものである。これらの
材料は、典型的には燐光物質、例えば硫化物（すなわ
ち、硫化亜鉛および硫化カドミウム）；セレン化物；ス
ルホセレン化物；オキシ硫化物；ボレート、アルミネー
ト、ガレートおよびシリケートのような酸素含有率の高
い燐光物質；ならびにアルカリ金属ハロゲン化物；アル
カリ土類金属ハロゲン化物およびオキシハロゲン化物の
ようなハロゲン化物燐光物質である。硫化物が好まし
く、硫化亜鉛が最も好ましい。燐光化合物（phosphor c
ompound ）は、活性剤と共にドープされてもよい。活性
剤には、限定するわけではないが、マンガン、銀および
銅；ならびにハロゲン化物の形態にある希土類イオンが
含まれる。前記活性剤は、燐光物質の重量に基づいて概
して０．１〜１０モル％の量で存在する。
【００２４】耐摩耗性材料は、前記プレセラミックケイ
素含有材料と混合された場合に、結果として得られるコ
ーティングを引っ掻くことのような摩擦手段による脱離
に耐えられるものにするものである。耐摩耗性材料をダ
イヤモンド、ダイヤモンドダスト、窒化チタン（Ｔｉ
Ｎ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、グラファイト繊維、Ｋ
ＥＶＬＡＲ（芳香族ポリアミド繊維に対するDuPontの登
録商標）、ＮＥＸＴＥＬ（ボリアにより改質されたアル
ミナ−シリカ繊維に対する3M Company（ミネソタ州セン
トポール所在）の登録商標）および酸化アルミニウム
（Ａｌ2 Ｏ3 ）により例示するが、これらに限定される
わけではない。上記のように、炭化タングステンが最も
好ましい耐摩耗性材料である。
【００２５】耐エネルギー性材料は、前記プレセラミッ
クケイ素含有材料と混合された場合に、オゾン、ＵＶ−
オゾン、気体状遊離基およびイオン、いかなる蒸気また
は液体から発生した反応性種およびプラズマのようなエ
ネルギー源と反応し、回路およびメモリーの破壊を効率
的に引き起こすものである。耐エネルギー性材料を鉛、
タングステン、タンタルおよびアンチモンのような重金
属により例示するが、これらに限定されるわけではな
い。
【００２６】磁性材料は、前記プレセラミックケイ素含
有材料と混合された場合に、結果として得られる被覆を
磁性を帯びうるもの（すなわち、実効磁気モーメントを
有する磁場により磁化されるもの）にするものである。
磁性材料を炭素合金フェライト、鉄カルボニル、ならび
に鉄、マンガン、コバルト、ニッケル、銅、チタン、バ
ナジウム、モリブデン、マグネシウム、アルミニウム、
クロム、ジルコニウム、鉛および亜鉛のような金属の合
金により例示する。ある特定の磁性材料はＦｅ 2 Ｏ3 、
ＭｎＺｎ、ＮｉＺｎおよびＣｕＺｎである。
【００２７】伝導性材料は、前記プレセラミックケイ素
含有材料と混合された場合に、結果として得られる被覆
を電気的にまたは熱的に伝導性にするものである。伝導
性材料を金、銀、銅、アルミニウム、ニッケル、亜鉛、
クロム、コバルトおよびダイヤモンドにより例示する。
【００２８】本発明に有用な他の不透明材料または遮蔽
剤には、種々の金属の酸化物、窒化物、硼化物および炭
化物ならびに非金属、例えばガラス、リンオキシ窒化物
（ＰＯＮ）、アルミナ、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化
ジルコニウム（ＺｒＯ2 ）および酸化ルテニウム（Ｒｕ
Ｏ2 ）；チタン酸カリウムおよびチタン酸バリウムのよ
うなチタン酸塩；ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ3 ）お
よびニオブ酸鉛Ｐｂ（ＮｂＯ3 ）2 のようなニオブ酸
塩；硫酸バリウム；炭酸カルシウム；沈降ダイアトマイ
ト；ケイ酸アルミニウムまたは他のケイ酸塩；クリスタ
ルバイオレット（Ｃ25Ｈ30Ｎ3 Ｃｌ）およびシアニンの
ような顔料および染料；燐光物質；銀、アルミニウムま
たは銅のような金属；ウォラストナイト（ＣａＳｉ
Ｏ3 ）；マイカ；カオリン；クレー；タルク；セルロー
ス、ポリイミド、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリ
ベンゾシクロブタンのような有機物質；ポリテトラフル
オロエチレン（Ｃ2 Ｆ4 ）n 、フッ化ビニリデンＨ2 Ｃ
＝ＣＦ2 およびヘキサフルオロプロピレンＣＦ3 ＣＦ：
ＣＦ2 のようなフルオロカーボンポリマー；ストロンチ
ウム、ジルコニウム、バリウム、鉛、ランタン、鉄、亜
鉛およびマグネシウムのような金属のチタン酸塩、ニオ
ブ酸塩またはタングステン酸塩、すなわち、チタン酸バ
リウム（ＢａＴｉＯ3 ）、チタン酸カリウム（Ｋ2 Ｔｉ
Ｏ3 ）、ニオブ酸鉛、チタン酸リチウム、チタン酸スト
ロンチウム、チタン酸バリウムストロンチウム、チタン
酸鉛ランタンジルコニウム、チタン酸鉛ジルコニウムお
よびタングステン酸鉛のような高誘電率材料のような合
成物質および天然物質が含まれる。
【００２９】使用される任意の不透明材料または遮蔽剤
の種類は、当該コーティングの意図する用途に依存す
る。従って、中間層誘電体として当該コーティングを使
用する場合に、当該コーティングが低い誘電率（ＤＫ）
を有するには、アルミナのような材料が望ましい。高い
ＤＫを有するコーティングが望ましい場合には、チタン
酸バリウムまたはニオブ酸鉛のような材料を使用すべき
である。導電性コーティングが望ましい場合には、他の
種類の金属を添加することができる。
【００３０】不透明材料または遮蔽剤の粒度および形状
は、当該コーティングの材料の種類および望ましい厚さ
のような因子に依存して広い範囲で変わりうる。本発明
のコーティングは厚さが好ましくは５００ミクロン（マ
イクロメートル）未満であり、そのため１００ミクロン
（マイクロメートル）以上〜５００ミクロン（マイクロ
メートル）未満の粒度が概して十分である。５０〜１０
０ミクロン（マイクロメートル）、さらにはサブミクロ
ン（すなわち、５〜１５０ミリミクロン（ｎｍ））〜１
０ミクロン（マイクロメートル）の粒度のより小さい粒
度のものを使用することができる。
【００３１】不透明材料または遮蔽剤の量は、最終的な
コーティングに望まれる品質および電気的特性に依存し
て変わりうる。概して、不透明材料または遮蔽剤は、コ
ロイドシリカとメチルシラントリオールの部分縮合物と
の重量に基づいて１重量％以上９４重量％未満の量で使
用される。不透明材料または遮蔽剤を結合させるのに十
分な量の樹脂が存在するように、十分な樹脂を使用しな
くてはならない。より少ない量、すなわち１〜５重量％
の不透明材料または遮蔽剤を使用することもできる。
【００３２】所望であれば、当該コーティング組成物
に、良好に接着するように不透明材料または遮蔽剤の表
面を改質するためのシランカップリング剤を含めること
ができる。概して、シランカップリング剤は式：Ａ
(4-n) ＳｉＹn （式中、Ａは一価有機基、例えばアルキ
ル基、アリール基またはメタクリル、メタクリロキシ、
エポキシ、ビニルもしくはアリルのような官能基であ
り；Ｙは加水分解可能な基、例えば炭素原子数１〜６の
アルコキシ基、炭素原子数２〜８のアルコキシアルコキ
シ基またはアセトキシ基であり；ｎは１、２または３、
好ましくは３である）により表される。
【００３３】適切なシランカップリング剤の幾つかの例
には、式：ＣＨ2 ＝Ｃ（ＣＨ3 ）ＣＯＯ（ＣＨ2 ）3 Ｓ
ｉ（ＯＣＨ3 ）3 により表される３−メタクリロキシプ
ロピルトリメトキシシラン；３−グリシドキシプロピル
トリメトキシシラン；式：ＨＳＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ
（ＯＣＨ3 ）3 により表される３−メルカプトプロピル
トリメトキシシラン；式：ＣＨ2 ＝ＣＨＳｉ（ＯＯＣＣ
Ｈ3 ）3 により表されるビニルトリアセトキシシラン；
式：ＣＨ2 ＝ＣＨＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 により表される
ビニルトリエトキシシラン；式：ＣＨ2 ＝ＣＨＳｉ（Ｏ
ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＣＨ3 ）3 により表されるビニル−トリ
ス（２−メトキシエトキシ）シラン；および２−（３，
４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラ
ンがある。米国特許第４，６８９，０８５号明細書に
は、これら適切なシランカップリング剤および他の適切
なシランカップリング剤が記載されている。
【００３４】本発明の方法によると、前記コーティング
組成物を、電子デバイスのような基板の表面に適用す
る。不透明材料または遮蔽剤をコーティング組成物基剤
中に溶解または分散させ、より均質なコーティング溶液
を得るために攪拌および加熱のような種々の容易な手段
を用いることができる。例えば、電子デバイスの表面に
適用するのに適するコーティング溶液を得るために、ホ
モジナイザー、音波プローブ（sonic probe ）またはコ
ロイドミルを使用し、樹脂、不透明材料または遮蔽剤、
溶剤およびシランカップリング剤を混合することにより
調製することができる。
【００３５】使用することができる溶剤には、樹脂およ
び不透明材料を分散させ、結果として得られるコーティ
ングに悪影響を及ぼさずに均一な液体混合物を形成する
薬品または薬品の混合物が含まれる。これらの溶剤に
は、例えばエチルアルコール、イソプロピルアルコール
およびｎ−ブタノールのようなアルコール；ケトン；エ
ステル；およびグリコールエーテルが含まれる。溶剤
は、塗布するのに望ましい濃度に材料を溶解または分散
させるのに十分な量で存在すべきである。概して、十分
な量の溶剤を、混合物の０．１〜８０重量％、好ましく
は１〜５０重量％を構成するように使用する。
【００３６】当該コーティング組成物は、他のセラミッ
ク酸化物前駆体を含んでもよい。そのようなセラミック
酸化物前駆体の例には、アルミニウム、チタン、ジルコ
ニウム、タンタル、ニオブまたはバナジウムのような種
々の金属およびホウ素またはリンのような非金属の化合
物があり、これらのいずれも溶液中に溶解され、加水分
解され、続いて熱分解されてセラミック酸化物コーティ
ングを形成することができる。
【００３７】これらのセラミック酸化物前駆体化合物
は、概して、金属の価数に依存して金属または非金属に
結合した１個以上の加水分解可能な基を有する。そのよ
うな化合物中に含まれる加水分解可能な基の数は、その
化合物が溶剤に可溶である限りは厳密ではない。また、
加水分解可能な基は加水分解または熱分解のいずれかに
よりその系から消失するため、的確な加水分解可能な置
換基の選択は厳密ではない。
【００３８】典型的な加水分解可能な置換基には、メト
キシ、プロポキシ、ブトキシおよびヘキソキシのような
アルコキシ基；アセトキシのようなアシルオキシ基；お
よびアセチルアセトンのような酸素原子を介して金属ま
たは非金属に結合した他の有機基が含まれる。使用する
ことができるある特定の化合物はジルコニウムテトラア
セチルアセトナート、チタンジブトキシジアセチルアセ
トナート、アルミニウムトリアセチルアセトナートおよ
びテトライソブトキシチタンである。
【００３９】前記コーティング組成物がこれらのセラミ
ック酸化物前駆体のうちの１つと組み合わされる場合に
は、概して、最終的なセラミックコーティングが０．１
〜３０重量％の改質セラミック酸化物前駆体を含むよう
な量で使用される。
【００４０】シリカへの前記前駆体の転化の速度および
程度を増加させるために、本発明のコーティング組成物
に、白金、ロジウムまたは銅触媒を含めることができ
る。概して、白金アセチルアセトナート、ロジウム触媒
ＲｈＣｌ3 ［Ｓ（ＣＨ2 ＣＨ2ＣＨ2 ＣＨ3 ）2 ］
3 （ミシガン州ミッドランド所在のDow Corning Corpor
ation の製品）または銅（ＩＩ）ナフテナートのよう
な、可溶化することができる白金、ロジウムまたは銅化
合物または錯体が適切である。当該コーティング組成物
の重量に基づいて白金、ロジウムまたは銅が５〜１，０
００ｐｐｍの量で存在するようにこれらの触媒を添加す
る。
【００４１】次いで、コーティング混合物を基板上に適
用する。このコーティング組成物は、スピンコーティン
グ、漬け塗、吹付塗または流し塗により適用することが
できる。シルクスクリーニング、スクリーン印刷、メニ
スカスコーティング（meniscus coating）またはウェー
ブソルダーコーティング（wave solder coating ）によ
り当該コーティング組成物を基板またはデバイス上に適
用することのような他の等価なコーティング方法を使用
することもできる。
【００４２】被覆された基板から溶剤を蒸発させ、コー
ティング組成物を付着させる。例えば周囲環境への暴露
によるような風乾または加熱処理の初期段階中に真空も
しくは中温（すなわち、５０℃未満）にすることによる
いかなる蒸発手段を使用してもよい。スピンコーティン
グを使用する場合には、回転により溶剤がある程度除去
されるため、追加の乾燥時間が短縮される。
【００４３】溶剤の除去に続き、コーティング組成物
を、熱分解、すなわち当該コーティング組成物をセラミ
ック質にするのに十分な温度に加熱することによりセラ
ミックコーティングに転化させる。概して、この温度
は、熱分解雰囲気に依存して２００〜１，０００℃の範
囲内にある。好ましい温度は２００〜８００℃の範囲内
にある。当該コーティング組成物が不透明材料を含む場
合に好ましい温度は４００〜８００℃である。加熱は、
当該コーティング組成物をセラミック質にするのに十分
な時間を要して実施する。概して、加熱は１〜６時間を
要し、典型的には３時間未満が適切である。
【００４４】当該コーティング組成物をセラミック質に
するための加熱は、空気、酸素、窒素のような不活性気
体、アンモニア、アミン、水分または亜酸化窒素のよう
な酸化性または非酸化性気体中で真空から過圧に及ぶ気
圧下で実施することができる。加熱は、熱対流炉、急速
熱加工、熱板、輻射エネルギーまたはマイクロ波エネル
ギーを使用して実施することができる。加熱速度は厳密
ではないが、当該コーティング組成物をできるかぎり急
速に加熱することが実際的である。
【００４５】熱分解によって有機置換基の脱離および酸
素による置換基の置換が起こる。この方法により、概し
て以下のスキームに従って、セラミックコーティングが
基板上で形成される。
【００４６】
【化１】
【００４７】米国特許第３，９８６，９９７号明細書に
記載されている発明と本発明のことなる点は、本発明で
はＣＨ3 ＳｉＯ3/2 のメチル基を酸化させてＳｉＯ2 に
転化させる点である。コーティング組成物の厚さのため
に酸化は完了せず、そのためケイ素上の若干のメチル基
が残存する。一方、米国特許第３，９８６，９９７号で
は、全てのメチル基がケイ素上に残り、５０〜１５０℃
の温度でのシラノールとメトキシ基の縮合を通じて樹脂
の硬化が起こる。従って、米国特許第３，９８６，９９
７号は縮合硬化を用いる。一方、本発明では、酸化およ
び熱転位反応を用いるが、加熱中に若干の縮合が起こ
る。
【００４８】セラミックコーティングの厚さは広範囲に
わたって変わりうるが、典型的には１〜５００ミクロン
（マイクロメートル）である。これらのセラミックコー
ティングは、種々の基材のでこぼこの表面を滑らかにす
ることができる。このコーティングは、（ｉ）欠陥が比
較的少なく、（ii）優れた接着特性を有し、(iii) 種々
の電気的特性を有するもの（すなわち４未満のＤＫを有
するコーティングから導電性コーティング）である。そ
のため、そのようなコーティングは誘電層、保護層およ
び導電性層のような電気的用途に特に有用である。
【００４９】所望であれば、追加のコーティングをセラ
ミックコーティング上に施してもよい。これらの追加の
コーティングには、ＳｉＯ2 コーティング、ＳｉＯ2 ／
セラミック酸化物層、ケイ素を含有するコーティング、
ケイ素と炭素を含有するコーティング、ケイ素と窒素を
含有するコーティング、ケイ素と酸素と窒素を含有する
コーティング、ケイ素と窒素と炭素を含有するコーティ
ングおよびダイアモンド状炭素コーティングが含まれ
る。そのようなコーティングを適用する方法は米国特許
第４，７５６，９７７号明細書に記載されている。特に
好ましい追加のコーティングは炭化ケイ素である。
【００５０】炭化ケイ素のような追加のコーティングを
適用する方法は厳密ではなく、そのようなコーティング
は、熱化学蒸着（ＴＣＶＤ）、光化学蒸着、プラズマに
より促進される化学蒸着（plasma enhanced chemical v
apor deposition ）（ＰＥＣＶＤ）、電子サイクロトロ
ン共鳴（ＥＣＲ）およびジェット蒸着のような化学的蒸
着技術によって適用することができる。追加のコーティ
ングは、スパッタリングまた電子ビーム蒸発のような物
理的蒸着技術によっても適用することができる。これら
の方法は、蒸発した化学種に熱またはプラズマの形態に
あるエネルギーを加えて望ましい反応を引き起こすか、
またはエネルギーを原料の固体試料に集中させてその付
着を引き起こすことを伴う。
【００５１】例えば、ＴＣＶＤにおいて、加熱した基板
上に望ましい前駆体ガスの流れを通過させることにより
コーティングを付着させる。前駆体ガスが熱い表面と接
触すると、前駆体ガスが反応し、コーティングが付着す
る。前駆体ガスおよびコーティングの厚さに依存して、
２５〜１，０００℃の範囲内にある基板温度がこれらの
コーティングを数分から数時間で形成させるのに十分で
ある。蒸着を促進するためにそのような方法において反
応性金属を使用することができる。
【００５２】ＰＥＣＶＤ技術において、前駆体ガスは、
プラズマ域を通過することによって反応する。反応性種
を形成させ、基板に反応性種を集中させると、反応性種
は基板に容易に付着する。ＴＣＶＤ法に対するＰＥＣＶ
Ｄ法の利点は、ＰＥＣＶＤ法ではより低い基板温度およ
び加工温度、すなわ２５〜６００℃を使用することであ
る。
【００５３】ＰＥＣＶＤ法において使用するプラズマ
は、放電、ラジオ周波数もしくはマイクロ波域内の電磁
場、レーザーまたは粒子ビームにより発生するエネルギ
ーであることができる。殆どのプラズマ蒸着法におい
て、中程度の出力密度（すなわち、０．１〜５ワット／
ｃｍ2 ）でラジオ周波数（すなわち、１０ｋＨｚ〜１０
2ＭＨｚ）またはマイクロ波エネルギー（すなわち、
０．１〜１０ＧＨｚまたは１０9 Ｈｚ）を使用すること
が望ましい。使用される前駆体ガスおよび装置に合わせ
て周波数、出力および圧力を調整する。
【００５４】使用することができる幾つかの前駆体ガス
には、（１）メタン、エタンおよびプロパンのような炭
素原子数１〜６のアルカンの存在下で、シランまたはト
リクロロシラン（ＨＳｉＣｌ3 ）のようなハロシランの
混合物；（２）メチルシラン（ＣＨ3 ＳｉＨ3 ）、ジメ
チルシラン（（ＣＨ3 ）2 ＳｉＨ2 ）、トリメチルシラ
ン（（ＣＨ3 ）3 ＳｉＨ）およびヘキサメチルシラン
（ＣＨ3 ）3 Ｓｉ−Ｓｉ（ＣＨ3 ）3 のようなアルキル
シラン；または（３）米国特許第５，０１１，７０６号
明細書に記載されている種類のシラシクロブタンもしく
はジシラシクロブタンが含まれる。
【００５５】そのようなシラシクロブタン（１）および
ジシラシクロブタン（２）の例を以下に示す。下記式
中、Ｒ１は水素、フッ素または炭素原子数１〜４の炭化
水素基である。Ｒ２は水素また炭素原子数１〜４の炭化
水素基である。好ましいジシラシクロブタンは下記式
（３）により表される１，３−ジメチル−１，３−ジシ
ラシクロブタンである。
【化２】
【００５６】炭化ケイ素をコーティング層として使用す
る場合には、電子デバイス上のシリカ含有セラミック層
の表面上に気密性の電気バリヤーを形成し、化学物質お
よび機械的手段から受ける損傷を防止することができ
る。
【００５７】本発明に係る好ましいコーティング組成物
において、マトリックス樹脂はコロイドシリカおよびメ
チルシランの部分縮合物である。当該コーティング組成
物に適する不透明材料または遮蔽剤は、炭化タングステ
ン、タングステン、Ｐ2 Ｏ5およびこれらの混合物であ
る。タングステン金属はエネルギーバリヤーとして作用
する材料である。タングステン金属および炭化タングス
テンはそれぞれ放射線および光に対して有効である。炭
化タングステンは、９．５より大きいモース硬度（Mohs
hardness ）を有し、タングステン金属は６．５〜７．
５のモース硬度を有する。従って、炭化タングステンが
摩耗に対してより有効であるが、それぞれを当該コーテ
ィング組成物中に含めると耐摩耗性を提供するように作
用する。
【００５８】モース硬度は、既知材料の他の既知の材料
を引っ掻くことができる能力に基づいて相対的な順位付
けをすることを伴う比較試験であることを注記してお
く。１〜１０に等級付けされるモース硬度スケールを有
する幾つかの例としては、１のモース硬度を有するグラ
ファイト、５のモース硬度を有するマンガン、７のモー
ス硬度を有する石英、および１０のモース硬度を有する
ダイアモンドがある。
【００５９】上記のように、Ｐ2 Ｏ5 は、湿式エッチン
グ工法による侵食から集積回路およびそのメモリーを保
護する。電子デバイスに対するコーティングの接着性を
改良するために当該コーティング組成物にシランカップ
リング剤を含めることができる。
【００６０】本発明を例示するために次の実施例を示
す。これらの実施例は特許請求の範囲に記載の本発明の
範囲を限定するものではない。
【００６１】
【実施例】
実施例１ Ｓｉｌｖｕｅ（商標）１０１（カリフォルニア州アナハ
イム所在のSDC Coatings、メタノールおよびイソプロパ
ノール中にＳｉＯが４０％およびＣＨ3 Ｓｉ（ＯＨ）3
の部分縮合物が６０重量％存在する固形分３１重量％）
を１０．１６ｃｍ（４インチ）のシリコンウェハーに１
５００ｒｐｍで２０秒間を要してスピンコーティングし
た。樹脂溶液の２層のコーティングをウェハーに適用
し、次いでコーティングされたウェハーを１時間を要し
て窒素雰囲気中４００℃で熱分解させた。３．３μｍの
厚さのコーティングが得られた。このコーティングは
６．３３３ｅダイン／ｃｍ2 の引張応力値を有してい
た。
【００６２】実施例２ Ｓｉｌｖｕｅ（商標）１０１（カリフォルニア州アナハ
イム所在のSDC Coatings、メタノールおよびイソプロパ
ノール中の固形分は３１重量％）を１０．１６ｃｍ（４
インチ）のシリコンウェハーに１５００ｒｐｍで２０秒
間を要してスピンコーティングした。樹脂溶液の２層の
コーティングをウェハーに適用し、次いでコーティング
されたウェハーを１時間を要して酸素雰囲気中４００℃
で熱分解させた。３．３μｍの厚さのコーティングが得
られた。このコーティングは７．０９３ｅダイン／ｃｍ
2 の引張応力値を有していた。
【００６３】実施例３ 以下に示す材料を容器内で２０秒間×４回を要して音波
プローブにより混合し、コーティング組成物として有用
な溶液を調製した。
【００６４】
【表１】
【００６５】このコーティング組成物の樹脂成分は、概
して米国特許第３，９８６，９９７号明細書の実施例１
に記載の手順に従って調製した溶液であった。この成分
は固形分を３１重量％含む、この固形分の４０％はＳｉ
Ｏ2 であり、６０％はＣＨ3Ｓｉ（ＯＨ）3 の部分縮合
物であった。樹脂成分の残りの６９％は、水、酢酸、イ
ソプロパノールおよびｎ−ブタノールを含む混合物であ
った。
【００６６】厚さ１ｍｍ（４０ミル）の１１．４３ｃｍ
（４．５インチ）四方のアルミナパネルに０．０５ｍｍ
（２ミル）の引落棒（drawdown bar）を使用して前記溶
液を適用した。被覆されたアルミナパネルを５０分間風
乾させた。次いでコーティングを空気中４００℃で１時
間を要して熱分解させた。倍率１０００倍の顕微鏡を使
用してコーティングを調べた結果、亀裂は観察されなか
った。コーティングの厚さは７．２μｍであった。コー
ティングは６Ｈの鉛筆硬度、６３３Ｎ／ｍｍ2のビッカ
ーズ（Vickers ）硬度および２３．６ＧＰａ（ギガパス
カルまたは１０ 9 パスカル）のモジュラスを有してい
た。
【００６７】コーティングの硬度を測定するために用い
る鉛筆試験は、コーティングの引掻抵抗を決定するため
の標準的な定量的方法である。この試験方法によると、
被覆されたパネルを安定した水平面上に置く。試験を行
う技術者から遠い方に向かってコーティングに対して４
５°の角度を向くように鉛筆をしっかりと固定する。技
術者が鉛筆を押しやって１／４インチ（６．５ｍｍ）の
長さの線を引く。技術者が最も硬い鉛筆、すなわち９Ｈ
の鉛筆を使用して前記過程を開始し、コーティングを切
断または彫り削らなくなるまで６Ｂの鉛筆まで鉛筆硬度
のスケールを下げて繰り返す。下記のベロールスケール
（Berol scale ；テネシー州ブレントウッド所在のBero
l Corporation ）：
【表２】 を使用し、少なくとも１／８インチ（３ｍｍ）の距離、
基板にいたるほどコーティングを切断しなかった最も硬
い鉛筆を記録する。
【００６８】コーティングの評価に用いたビッカーズ
（Vickers ）試験は、材料の変形抵抗の測定方法であ
る。この試験の手順は、American Society for Testing
and Materials（ペンシルヴェニア州フィラデルフィア
所在）（ＡＳＴＭ）標準試験Ｅ９２に記載されている。
この試験手順によると、圧子として四角錐のダイアモン
ドを使用する。平らな試験片を使用し、この試験片に圧
子を液圧により押し込んで試験を実施した。上記の回数
の押込みを行い、試験片を取り出し、較正した顕微鏡を
使用して押込みの斜行する線を測定し、次いで値を平均
化した。ビッカーズ硬度数（ＶＨＮ）を計算するか、ま
たは予め計算された押込みサイズ対ビッカーズ硬度数の
表からＶＨＮを得ることができる。ＶＨＮに対するビッ
カーズスケールは、最も軟らかい測定値である１００の
小さな値から最も硬い測定値である９００の大きな値に
およぶ。
【００６９】本発明に係る用途に最も適する不透明材料
を含有するコーティング組成物は、コロイドシリカとメ
チルシラントリオールの部分縮合物との組み合わせ０．
０５〜２０重量％、タングステン金属５〜３０重量％、
炭化タングステン３０〜８０重量％、無水リン酸０．１
〜５重量％、およびシランカップリング剤１〜５重量％
を含み、このコーティング組成物の残りは溶剤である。
【００７０】炭化タングステンの量は１〜９１体積％の
範囲内で変わりうる。また、タングステン金属の量は１
〜９１体積％から炭化タングステンの体積％を差し引い
た量の範囲内で変わりうる。さらに無水リン酸の量は、
炭化タングステンとタングステン金属の合計体積％を差
し引いた１〜３０体積％の範囲で変わりうる。
フロントページの続き (72)発明者 キース ウィントン マイケル アメリカ合衆国，ミシガン 48640，ミッ ドランド，シーバート 2715

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 電子基板上にセラミックコーティングを
    形成する方法であって、コロイドシリカとＲＳｉ（Ｏ
    Ｈ）3 （式中、Ｒは、その少なくとも７０％がメチルで
    あるという条件で、炭素原子数１〜３のアルキル基、ビ
    ニル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、γ−グ
    リシドキシプロピル基およびγ−メタクリロキシプロピ
    ル基からなる群から選ばれる）の部分縮合物との水性ア
    ルカノール分散液を含むコーティング組成物を電子基板
    上に適用すること；およびコーティングされた電子基板
    を２００〜１０００℃の温度で加熱して前記コーティン
    グ組成物をセラミックコーティングに転化させることを
    含む方法。
  2. 【請求項２】 コーティング組成物がその重量に基づい
    て０．１〜３０重量％のセラミック酸化物前駆体をさら
    に含み、前記セラミック酸化物前駆体が（１）アルミニ
    ウム、チタン、ジルコニウム、タンタル、ニオブ、バナ
    ジウムおよびホウ素からなる群から選ばれる元素ならび
    に（２）アルコキシおよびアシルオキシからなる群から
    選ばれる少なくとも１個の加水分解可能な置換基を含む
    化合物から選ばれる請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 コーティング組成物がコロイドシリカと
    メチルシラントリオールの部分縮合物との水性アルカノ
    ール分散液中に分散された不透明材料をさらに含み、電
    子デバイスの表面上のコーティング組成物を４００〜
    １，０００℃の範囲内の温度で熱分解させて前記コーテ
    ィング組成物をセラミックＳｉＯ2 含有コーティングに
    転化させる請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 コーティング組成物が、良好に接着する
    よう不透明材料の表面を改質する式：Ａ(4-n) ＳｉＹn
    （式中、Ａはアルキル基、アリール基またはメタクリ
    ル、メタクリロキシ、エポキシ、ビニルもしくはアリル
    からなる群から選ばれる官能基であり、Ｙは炭素原子数
    １〜６のアルコキシ基、炭素原子数２〜８のアルコキシ
    アルコキシ基またはアセトキシ基からなる群から選ばれ
    る加水分解可能な基であり、ｎは１、２または３であ
    る）により表されるシランカップリング剤をさらに含む
    請求項１記載の方法。
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