JPH10135080A - 固体電解コンデンサ及びその製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサ及びその製造方法Info
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- JPH10135080A JPH10135080A JP8290381A JP29038196A JPH10135080A JP H10135080 A JPH10135080 A JP H10135080A JP 8290381 A JP8290381 A JP 8290381A JP 29038196 A JP29038196 A JP 29038196A JP H10135080 A JPH10135080 A JP H10135080A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 固体電解コンデンサにおいて、弁金属の多孔
質電極体(1)上に形成された陽極酸化皮膜(2)上に、硫酸
イオン及び硫酸水素イオンから選ばれる少なくとも一つ
のイオンを含有する二酸化マンガン層(3)を形成したこ
とにより、二酸化マンガン膜の低抵抗化を図り、小形大
容量化を可能にするとともにｔａｎδ、高周波特性の改
良を提供する。 【解決手段】 弁金属の多孔質電極体(1)上に形成され
た陽極酸化皮膜(2)上に、二酸化マンガン層(3)を形成す
る際に、硝酸マンガン水溶液に沸点が２９０℃と熱分解
温度より高くかつ酸化力のある硫酸、または硫酸塩を添
加した溶液を接触させ、熱分解して二酸化マンガン層を
形成し、二酸化マンガン粒子の粒界抵抗を低減すること
により、二酸化マンガン膜の低抵抗化を図る。
質電極体(1)上に形成された陽極酸化皮膜(2)上に、硫酸
イオン及び硫酸水素イオンから選ばれる少なくとも一つ
のイオンを含有する二酸化マンガン層(3)を形成したこ
とにより、二酸化マンガン膜の低抵抗化を図り、小形大
容量化を可能にするとともにｔａｎδ、高周波特性の改
良を提供する。 【解決手段】 弁金属の多孔質電極体(1)上に形成され
た陽極酸化皮膜(2)上に、二酸化マンガン層(3)を形成す
る際に、硝酸マンガン水溶液に沸点が２９０℃と熱分解
温度より高くかつ酸化力のある硫酸、または硫酸塩を添
加した溶液を接触させ、熱分解して二酸化マンガン層を
形成し、二酸化マンガン粒子の粒界抵抗を低減すること
により、二酸化マンガン膜の低抵抗化を図る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、コンデンサ特性、
特に大容量で、高周波特性の優れた固体電解コンデンサ
及びその製造方法に関する。
特に大容量で、高周波特性の優れた固体電解コンデンサ
及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】固体電解コンデンサの製造方法として
は、一般に、タンタル、アルミニウム、チタン、ニオブ
など、いわゆる弁金属よりなる多孔体に陽極酸化により
化成皮膜を成長させる工程と、この化成皮膜上に二酸化
マンガンよりなる半導体層を形成する工程とを含む方法
が提案されている（特開昭６４−４７０１６号公報、特
開平１−２５３２２６号公報）。
は、一般に、タンタル、アルミニウム、チタン、ニオブ
など、いわゆる弁金属よりなる多孔体に陽極酸化により
化成皮膜を成長させる工程と、この化成皮膜上に二酸化
マンガンよりなる半導体層を形成する工程とを含む方法
が提案されている（特開昭６４−４７０１６号公報、特
開平１−２５３２２６号公報）。
【０００３】二酸化マンガン層を形成する工程は、化成
皮膜を有する多孔体に硝酸マンガン水溶液を含浸・付着
させて熱分解する工程を数回ないし十数回くり返すこと
によって行われる。この際、二酸化マンガンの比抵抗は
１０Ω・ｃｍ程度であり、それほど低い値でなく、かつ
数μｍ以下の細孔内部に均質な二酸化マンガン層が形成
されにくいため、容量も引き出しにくく高周波領域の等
価直列抵抗（以下、ＥＳＲと略す）も積層セラミックコ
ンデンサと比較して１オーダー以上高い値となってい
る。
皮膜を有する多孔体に硝酸マンガン水溶液を含浸・付着
させて熱分解する工程を数回ないし十数回くり返すこと
によって行われる。この際、二酸化マンガンの比抵抗は
１０Ω・ｃｍ程度であり、それほど低い値でなく、かつ
数μｍ以下の細孔内部に均質な二酸化マンガン層が形成
されにくいため、容量も引き出しにくく高周波領域の等
価直列抵抗（以下、ＥＳＲと略す）も積層セラミックコ
ンデンサと比較して１オーダー以上高い値となってい
る。
【０００４】これらの電解コンデンサもますます小形大
容量化が要求されてきており、例えばアルミ電解コンデ
ンサではエッチング倍率を高くし、微細孔の中まで利用
しようとしており、タンタル電解コンデンサでは微細粉
の焼結体を利用し比表面積を大きくし細孔の中からも静
電容量を取り出そうと努力がなされている。
容量化が要求されてきており、例えばアルミ電解コンデ
ンサではエッチング倍率を高くし、微細孔の中まで利用
しようとしており、タンタル電解コンデンサでは微細粉
の焼結体を利用し比表面積を大きくし細孔の中からも静
電容量を取り出そうと努力がなされている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、例えば
３００００μＦ・Ｖ／ｇの微細粉の焼結体のタンタル電
解コンデンサと同等の大きさで、５００００μＦ・Ｖ／
ｇの微細粉の焼結体のタンタル電解コンデンサを二酸化
マンガンを電解質として従来と同様に作製した場合、静
電容量引出効率（実際の容量／理論容量の百分率）の低
下、ｔａｎδ、ＥＳＲが大きくなるという問題を有して
いた。
３００００μＦ・Ｖ／ｇの微細粉の焼結体のタンタル電
解コンデンサと同等の大きさで、５００００μＦ・Ｖ／
ｇの微細粉の焼結体のタンタル電解コンデンサを二酸化
マンガンを電解質として従来と同様に作製した場合、静
電容量引出効率（実際の容量／理論容量の百分率）の低
下、ｔａｎδ、ＥＳＲが大きくなるという問題を有して
いた。
【０００６】本発明は、上記従来の問題点を解決するも
ので、硫酸または硫酸塩を添加し二酸化マンガン粒子の
粒界抵抗を低減することで、二酸化マンガン膜の低抵抗
化を図り、小形大容量化を可能にするとともにｔａｎ
δ、高周波特性の改良を目的とするものである。
ので、硫酸または硫酸塩を添加し二酸化マンガン粒子の
粒界抵抗を低減することで、二酸化マンガン膜の低抵抗
化を図り、小形大容量化を可能にするとともにｔａｎ
δ、高周波特性の改良を目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の固体電解コンデンサは、弁金属の多孔質電
極体上に形成された陽極酸化皮膜上に、硫酸イオン及び
硫酸水素イオンから選ばれる少なくとも一つのイオンを
含有する二酸化マンガン層を形成したという構成を備え
たものである。
め、本発明の固体電解コンデンサは、弁金属の多孔質電
極体上に形成された陽極酸化皮膜上に、硫酸イオン及び
硫酸水素イオンから選ばれる少なくとも一つのイオンを
含有する二酸化マンガン層を形成したという構成を備え
たものである。
【０００８】前記構成においては、二酸化マンガン層
が、多孔質電極体上に形成された陽極酸化皮膜の凹凸を
埋める程度の厚さであることが好ましい。また前記構成
においては、弁金属がアルミニウム、タンタル、ニオブ
及びチタンから選ばれる少なくとも一つの金属であるこ
とが好ましい。
が、多孔質電極体上に形成された陽極酸化皮膜の凹凸を
埋める程度の厚さであることが好ましい。また前記構成
においては、弁金属がアルミニウム、タンタル、ニオブ
及びチタンから選ばれる少なくとも一つの金属であるこ
とが好ましい。
【０００９】次に本発明の固体電解コンデンサの製造方
法は、弁金属の多孔質電極体上に形成された陽極酸化皮
膜上に、硫酸及び硫酸塩から選ばれる少なくとも一つの
物質を硝酸マンガン溶液に添加した溶液を接触させ、熱
分解することにより二酸化マンガン層を形成したという
構成を備えたものである。
法は、弁金属の多孔質電極体上に形成された陽極酸化皮
膜上に、硫酸及び硫酸塩から選ばれる少なくとも一つの
物質を硝酸マンガン溶液に添加した溶液を接触させ、熱
分解することにより二酸化マンガン層を形成したという
構成を備えたものである。
【００１０】前記方法においては、硫酸塩が硫酸アンモ
ニウム及び硫酸マンガンから選ばれる少なくとも一つの
塩であることが好ましい。また前記方法においては、弁
金属がアルミニウム、タンタル、ニオブ及びチタンから
選ばれる少なくとも一つの金属であることが好ましい。
ニウム及び硫酸マンガンから選ばれる少なくとも一つの
塩であることが好ましい。また前記方法においては、弁
金属がアルミニウム、タンタル、ニオブ及びチタンから
選ばれる少なくとも一つの金属であることが好ましい。
【００１１】本発明によれば、少なくとも硫酸または硫
酸塩を硝酸マンガン溶液に添加し熱分解することによ
り、二酸化マンガン粒子の粒界抵抗を低減でき、二酸化
マンガン膜の低抵抗化が図れる。
酸塩を硝酸マンガン溶液に添加し熱分解することによ
り、二酸化マンガン粒子の粒界抵抗を低減でき、二酸化
マンガン膜の低抵抗化が図れる。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明においては、硝酸マンガン
の熱分解は、下記式化１〜３に示す多段階反応で、温度
が約１５０℃から２３０℃の範囲で起こる。
の熱分解は、下記式化１〜３に示す多段階反応で、温度
が約１５０℃から２３０℃の範囲で起こる。
【００１３】
【化１】
【００１４】
【化２】
【００１５】
【化３】
【００１６】この酸化還元反応過程で生じた酸化マンガ
ン粉末は、反応過程で周りの液相が減少すると粒成長し
にくくなり、粒子界面の接触抵抗が増大する。この液相
を補うために、沸点が２９０℃と熱分解温度より高くか
つ酸化力のある硫酸、もしくは硫酸塩を添加するのであ
る。
ン粉末は、反応過程で周りの液相が減少すると粒成長し
にくくなり、粒子界面の接触抵抗が増大する。この液相
を補うために、沸点が２９０℃と熱分解温度より高くか
つ酸化力のある硫酸、もしくは硫酸塩を添加するのであ
る。
【００１７】したがって、少なくとも硫酸または硫酸塩
を硝酸マンガン溶液に添加し熱分解することにより、二
酸化マンガン粒子の粒界抵抗を低減でき、二酸化マンガ
ン膜の低抵抗化が図れ、高抵抗な細孔内部の容量でも引
き出すことが可能となり、さらにｔａｎδ、高周波にお
けるＥＳＲが低減する。
を硝酸マンガン溶液に添加し熱分解することにより、二
酸化マンガン粒子の粒界抵抗を低減でき、二酸化マンガ
ン膜の低抵抗化が図れ、高抵抗な細孔内部の容量でも引
き出すことが可能となり、さらにｔａｎδ、高周波にお
けるＥＳＲが低減する。
【００１８】
【実施例】以下実施例を用いて本発明をさらに具体的に
説明する。 （実施例１）使用したタンタル電極体１は、サイズが
１．１ｍｍ×３．０ｍｍ×４．０ｍｍで、４２０００μ
Ｆ・Ｖ／ｇの微細粉の焼結体を８０℃のリン酸溶液中で
５０Ｖで化成を行い、酸化皮膜２を形成したものであ
る。
説明する。 （実施例１）使用したタンタル電極体１は、サイズが
１．１ｍｍ×３．０ｍｍ×４．０ｍｍで、４２０００μ
Ｆ・Ｖ／ｇの微細粉の焼結体を８０℃のリン酸溶液中で
５０Ｖで化成を行い、酸化皮膜２を形成したものであ
る。
【００１９】まず、図１に示すように二酸化マンガン層
３を、５ｍｏｌ／リットルの濃度の硫酸を５重量％添加
した４ｍｏｌ／リットル濃度の硝酸マンガン水溶液に含
浸させ、３００℃で熱分解し、これを５回繰り返し、続
いて５ｍｏｌ／リットルの濃度の硫酸を５重量％添加し
た６ｍｏｌ／リットルの濃度の硝酸マンガン水溶液を含
浸させ２５０℃で熱分解し、これを４回繰り返し行うこ
とによって形成した。その後、カーボン層、銀導電性樹
脂層からなる陰極引出電極４を設けた。
３を、５ｍｏｌ／リットルの濃度の硫酸を５重量％添加
した４ｍｏｌ／リットル濃度の硝酸マンガン水溶液に含
浸させ、３００℃で熱分解し、これを５回繰り返し、続
いて５ｍｏｌ／リットルの濃度の硫酸を５重量％添加し
た６ｍｏｌ／リットルの濃度の硝酸マンガン水溶液を含
浸させ２５０℃で熱分解し、これを４回繰り返し行うこ
とによって形成した。その後、カーボン層、銀導電性樹
脂層からなる陰極引出電極４を設けた。
【００２０】本実施例によるタンタル固体電解コンデン
サの静電容量、ｔａｎδ、ＥＳＲ、漏れ電流を、硫酸を
添加しない硝酸マンガン溶液を用いて二酸化マンガン層
３を形成させた従来法によるタンタル固体電解コンデン
サの特性と比較して表１に示した。
サの静電容量、ｔａｎδ、ＥＳＲ、漏れ電流を、硫酸を
添加しない硝酸マンガン溶液を用いて二酸化マンガン層
３を形成させた従来法によるタンタル固体電解コンデン
サの特性と比較して表１に示した。
【００２１】
【表１】
【００２２】静電容量、ｔａｎδは１２０Ｈｚで測定
し、ＥＳＲは１ＭＨｚで測定し、漏れ電流は１２．５Ｖ
の電圧を印加し３０秒後の電流値を測定した。また、こ
のコンデンサの理論容量は１０１μＦであり、これと実
際の静電容量とを比較して容量引出効率を求めた。
し、ＥＳＲは１ＭＨｚで測定し、漏れ電流は１２．５Ｖ
の電圧を印加し３０秒後の電流値を測定した。また、こ
のコンデンサの理論容量は１０１μＦであり、これと実
際の静電容量とを比較して容量引出効率を求めた。
【００２３】表１より本実施例によれば、硝酸マンガン
水溶液に沸点が２９０℃と熱分解温度より高くかつ酸化
力のある硫酸を添加することで、反応過程において酸化
マンガン粉末の周りに液相を保持させているために粒成
長し、特に粒子どうしのネッキング部分が成長し、粒子
界面の接触抵抗が減少する。したがって、二酸化マンガ
ン膜の低抵抗化が図れ、高抵抗な細孔内部の容量でも引
き出すことが可能となり、大容量で、さらにｔａｎδ、
高周波におけるＥＳＲが低減したコンデンサが得られる
ことがわかる。
水溶液に沸点が２９０℃と熱分解温度より高くかつ酸化
力のある硫酸を添加することで、反応過程において酸化
マンガン粉末の周りに液相を保持させているために粒成
長し、特に粒子どうしのネッキング部分が成長し、粒子
界面の接触抵抗が減少する。したがって、二酸化マンガ
ン膜の低抵抗化が図れ、高抵抗な細孔内部の容量でも引
き出すことが可能となり、大容量で、さらにｔａｎδ、
高周波におけるＥＳＲが低減したコンデンサが得られる
ことがわかる。
【００２４】また、硫酸は高信頼性のタンタル液体電解
コンデンサの電解質として現在でも使用されており、タ
ンタルに対して皮膜修復能力の高い電解質である。その
ため、硫酸イオン、硫酸水素イオンが二酸化マンガン電
解質中に残留していても、表１に示すように漏れ電流増
大の原因とはならない。
コンデンサの電解質として現在でも使用されており、タ
ンタルに対して皮膜修復能力の高い電解質である。その
ため、硫酸イオン、硫酸水素イオンが二酸化マンガン電
解質中に残留していても、表１に示すように漏れ電流増
大の原因とはならない。
【００２５】本発明は、固体電解コンデンサへの少なく
とも硫酸イオン、硫酸水素イオンが含有される二酸化マ
ンガン層を形成した固体電解コンデンサの構成及び形成
方法を開示するものであって、二酸化マンガン−導電性
高分子複合固体電解質などの構成を限定するものではな
い。また、硝酸マンガン溶液にアンモニアを添加してス
ラリー化させた溶液にも適用できること、さらには、弁
金属がアルミニウム、チタン、ニオブであっても適用で
きる。
とも硫酸イオン、硫酸水素イオンが含有される二酸化マ
ンガン層を形成した固体電解コンデンサの構成及び形成
方法を開示するものであって、二酸化マンガン−導電性
高分子複合固体電解質などの構成を限定するものではな
い。また、硝酸マンガン溶液にアンモニアを添加してス
ラリー化させた溶液にも適用できること、さらには、弁
金属がアルミニウム、チタン、ニオブであっても適用で
きる。
【００２６】（実施例２）本発明の第２の実施例とし
て、実施例１に示した方法で表２に示す硫酸塩をそれぞ
れ５重量％添加して作製したコンデンサと従来の方法で
作成したコンデンサとの特性比較を実施例１と同様に示
す。
て、実施例１に示した方法で表２に示す硫酸塩をそれぞ
れ５重量％添加して作製したコンデンサと従来の方法で
作成したコンデンサとの特性比較を実施例１と同様に示
す。
【００２７】
【表２】
【００２８】表２から明らかなように、硫酸アンモニウ
ム、硫酸マンガン（II）、硫酸マンガン（III）、硫酸
マンガン（IV）を添加することでもコンデンサ特性、特
に低抵抗化が寄与する特性を改善させることができる。
漏れ電流が、従来例と比較して、硫酸マンガンの残留に
より若干大きくなるものもあるが、問題とならないレベ
ルであり、洗浄方法により改善できる。
ム、硫酸マンガン（II）、硫酸マンガン（III）、硫酸
マンガン（IV）を添加することでもコンデンサ特性、特
に低抵抗化が寄与する特性を改善させることができる。
漏れ電流が、従来例と比較して、硫酸マンガンの残留に
より若干大きくなるものもあるが、問題とならないレベ
ルであり、洗浄方法により改善できる。
【００２９】硫酸塩としては、強酸である硝酸マンガン
溶液に可溶で、熱分解時に液相状態を保持するものであ
ればよいことはいうまでもない。以上の実施例から明ら
かなように、本発明の固体電解コンデンサは弁金属の多
孔質電極体上に形成された陽極酸化皮膜上に、二酸化マ
ンガン層を形成する際に硝酸マンガン水溶液に沸点が２
９０℃と熱分解温度より高くかつ酸化力のある硫酸、ま
たは硫酸塩を添加することで、反応過程において酸化マ
ンガン粉末の周りに液相を保持させているために粒成長
し、粒子界面の接触抵抗が減少したことで、二酸化マン
ガン膜の低抵抗化が図れ、高抵抗な細孔内部の容量でも
引き出すことが可能となり、大容量で、さらにｔａｎ
δ、高周波におけるＥＳＲが低減するという優れたもの
となる。
溶液に可溶で、熱分解時に液相状態を保持するものであ
ればよいことはいうまでもない。以上の実施例から明ら
かなように、本発明の固体電解コンデンサは弁金属の多
孔質電極体上に形成された陽極酸化皮膜上に、二酸化マ
ンガン層を形成する際に硝酸マンガン水溶液に沸点が２
９０℃と熱分解温度より高くかつ酸化力のある硫酸、ま
たは硫酸塩を添加することで、反応過程において酸化マ
ンガン粉末の周りに液相を保持させているために粒成長
し、粒子界面の接触抵抗が減少したことで、二酸化マン
ガン膜の低抵抗化が図れ、高抵抗な細孔内部の容量でも
引き出すことが可能となり、大容量で、さらにｔａｎ
δ、高周波におけるＥＳＲが低減するという優れたもの
となる。
【００３０】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明の固体電解コ
ンデンサによれば、弁金属の多孔質電極体上に形成され
た陽極酸化皮膜上に、硫酸イオン及び硫酸水素イオンか
ら選ばれる少なくとも一つのイオンを含有する二酸化マ
ンガン層を形成したことにより、二酸化マンガン膜の低
抵抗化を図り、小形大容量化を可能にするとともにｔａ
ｎδ、高周波特性の改良を実現できた。
ンデンサによれば、弁金属の多孔質電極体上に形成され
た陽極酸化皮膜上に、硫酸イオン及び硫酸水素イオンか
ら選ばれる少なくとも一つのイオンを含有する二酸化マ
ンガン層を形成したことにより、二酸化マンガン膜の低
抵抗化を図り、小形大容量化を可能にするとともにｔａ
ｎδ、高周波特性の改良を実現できた。
【００３１】次に本発明の固体電解コンデンサの製造方
法によれば、弁金属の多孔質電極体上に形成された陽極
酸化皮膜上に、硫酸及び硫酸塩から選ばれる少なくとも
一つの物質を硝酸マンガン溶液に添加した溶液を接触さ
せ、熱分解して二酸化マンガン層を形成し、二酸化マン
ガン粒子の粒界抵抗を低減することで、二酸化マンガン
膜の低抵抗化を図り、小形大容量化を可能にするととも
にｔａｎδ、高周波特性の改良を実現できた。
法によれば、弁金属の多孔質電極体上に形成された陽極
酸化皮膜上に、硫酸及び硫酸塩から選ばれる少なくとも
一つの物質を硝酸マンガン溶液に添加した溶液を接触さ
せ、熱分解して二酸化マンガン層を形成し、二酸化マン
ガン粒子の粒界抵抗を低減することで、二酸化マンガン
膜の低抵抗化を図り、小形大容量化を可能にするととも
にｔａｎδ、高周波特性の改良を実現できた。
【図１】 本発明の一実施例における固体電解質層を形
成した状態を表す概略断面図
成した状態を表す概略断面図
１ タンタル電極体 ２ 酸化皮膜 ３ 二酸化マンガン層 ４ 陰極引出電極
フロントページの続き (72)発明者 樋口 吉浩 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 阿部 冬希 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 弁金属の多孔質電極体上に形成された陽
極酸化皮膜上に、硫酸イオン及び硫酸水素イオンから選
ばれる少なくとも一つのイオンを含有する二酸化マンガ
ン層を形成した固体電解コンデンサ。 - 【請求項２】 弁金属がアルミニウム、タンタル、ニオ
ブ及びチタンから選ばれる少なくとも一つの金属である
請求項１に記載の固体電解コンデンサ。 - 【請求項３】 弁金属の多孔質電極体上に形成された陽
極酸化皮膜上に、硫酸及び硫酸塩から選ばれる少なくと
も一つの物質を硝酸マンガン溶液に添加した溶液を接触
させ、熱分解することにより二酸化マンガン層を形成し
た固体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項４】 硫酸塩が硫酸アンモニウム及び硫酸マン
ガンから選ばれる少なくとも一つの塩である請求項３に
記載の固体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項５】 弁金属がアルミニウム、タンタル、ニオ
ブ及びチタンから選ばれる少なくとも一つの金属である
請求項３に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8290381A JPH10135080A (ja) | 1996-10-31 | 1996-10-31 | 固体電解コンデンサ及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8290381A JPH10135080A (ja) | 1996-10-31 | 1996-10-31 | 固体電解コンデンサ及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10135080A true JPH10135080A (ja) | 1998-05-22 |
Family
ID=17755287
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8290381A Pending JPH10135080A (ja) | 1996-10-31 | 1996-10-31 | 固体電解コンデンサ及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10135080A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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