JPH10137522A

JPH10137522A - ケミカルフィルターの交換時期判定方法

Info

Publication number: JPH10137522A
Application number: JP8303079A
Authority: JP
Inventors: Kunio Fujiwara; 邦夫藤原; Takeshi Takai; 雄高井
Original assignee: Ebara Corp
Current assignee: Ebara Corp
Priority date: 1996-11-14
Filing date: 1996-11-14
Publication date: 1998-05-26

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】ケミカルフィルター前後の空気中の微量ガス
成分の濃度を分析し、間接的にフィルターの交換時期を
決めるというような煩雑さを伴うことなく、また、ケミ
カルフィルターを破壊したり、接触したりすることな
く、直接的にしかも遅滞なく交換時期を判定する方法を
提供する。【解決手段】イオン交換体を用いた空気清浄用ケミカ
ルフィルター１に該ケミカルフィルターと同一の素材７
を充填したバイパス３を設け、該バイパス内の素材の物
理量を測定することにより、該ケミカルフィルターの交
換時期を判定することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体産業などの
精密電子工業や医薬品製造業において、最近とみにクリ
ーンルームで用いられるようになったイオン交換体を用
いた空気清浄用ケミカルフィルターの交換時期判定方法
に関するものである。即ち、本発明は、ケミカルフィル
ターの清浄素材として用いるイオン交換体の残留交換容
量や消費交換容量等の情報により、ケミカルフィルター
を破壊することなく、交換時期を判定する方法に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】空気中のガス成分を除去するケミカルフ
ィルターとして、活性炭粒子や活性炭素繊維、或は、そ
れらに酸やアルカリを添着したフィルターが知られてい
る。また、担体に酸化物や金属を担持したフィルターも
知られている。一方、イオン交換体を用いたケミカルフ
ィルターは、ｐｐｂレベルのガス成分の除去率が高いば
かりでなく、被吸着物の再放出がないので、近年特に半
導体関連の業界で使用され始めた。

【０００３】ケミカルフィルターに用いるイオン交換体
の形状としては、除去率が高く、軽量で成形加工が容易
な不織布や織布にしたものがよく使われている。イオン
交換基としては、スルホン酸基やカルボキシル基のよう
なカチオン交換基と、第四級アンモニウム基や第三級ア
ミノ基のようなアニオン交換基などが多く利用されてい
る。これらイオン交換基によるガス成分の除去機構は、
主として中和反応である。従って、このフィルターを使
用し続けるとイオン交換容量は徐々に減少する。イオン
交換容量の消費が大きくとなると、ガス成分の除去率が
悪くなり、フィルターを交換しなければならない。

【０００４】フィルターの交換時期については、ＨＥＰ
ＡフィルターやＵＬＰＡフィルターなど微粒子除去フィ
ルターについては圧力損失で知ることができるが、ケミ
カルフィルターはガス成分を除去対象とするので、圧力
損失等では、全く知ることができなかった。かろうじて
入口と出口の非対象ガス成分の濃度測定を行い除去性能
が低下したことを確認して交換時期を知るのみであっ
た。

【０００５】しかし、ケミカルフィルターを必要とする
ほどの環境では、除去対象ガスの濃度は極めて希薄で濃
度測定にはインピンジャーによる長時間吸引と、吸引後
の液の細心の分析が必要である。そのため、結果が出た
時には除去対象ガス成分がケミカルフィルターで除去さ
れずに長時間流出し続け、例えば半導体製品の表面を汚
染するといった事態も懸念される。さらに、微量ガス成
分のサンプリングは非常に難しく、分析値が正しくと
も、そのサンプリング地点がフィルター性能を代表して
いるか否かを知るには、何点ものサンプリングを行う必
要がある。また、このような分析は人手と手間がかか
る。

【０００６】ガス体の吸着機構についても、活性炭のよ
うな物理吸着とは異なり、イオン交換体による吸着は化
学吸着であるので、イオン交換容量を所定の数値に決め
ると、入口濃度から比較的簡単に寿命が算出できる。そ
こで、寿命に近づくと前述の濃度測定を行うという方法
もあるが、入口濃度が安定していることはめったにな
い。その場合、除去性能が悪くなるまで定期的にガス濃
度を分析しなければならず、前述の問題を解消したこと
にはならない。それで、一定期間使用したフィルター
は、イオン交換容量、即ちガス成分の除去能力があるに
も拘らず交換してしまうという方法もよくとられる。こ
のような方法は、省資源・省エネルギーの時代にそぐわ
ないだけでなく、コストの上昇を招く。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
に述べたような事情から、ケミカルフィルター前後の空
気中の微量ガス成分の濃度を分析し、間接的にフィルタ
ーの交換時期を決めるというような煩雑さを伴うことな
く、また、ケミカルフィルターを破壊したり、接触した
りすることなく、除去対象ガス成分の吸着により生ず
る、イオン交換体からなる清浄素材の物理量の変化を指
標として、直接的にしかも遅滞なく交換時期を判定する
方法を提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的は、本発明者ら
の鋭意研究の結果、以下の本発明により達成された。即
ち、本発明は、（１）イオン交換体を用いた空気清浄用
ケミカルフィルターに該ケミカルフィルターと同一の素
材を充填したバイパスを設け、該バイパス内の素材の物
理量を測定することにより、該ケミカルフィルターの交
換時期を判定することを特徴とするケミカルフィルター
の交換時期判定方法、（２）前記バイパス内の素材の測
定対象となる物理量が重量、含水率、電気抵抗および高
周波インピーダンスより選ばれたものである（１）記載
の方法、（３）前記バイパスに充填した素材のイオン交
換容量消費速度が空気清浄用ケミカルフィルターのイオ
ン交換容量消費速度と同一である（１）、（２）記載の
方法、

【０００９】（４）前記空気清浄用ケミカルフィルター
が放射線グラフト重合法により製造されたものである
（１）〜（３）のいずれか１つに記載の方法、（５）前
記ケミカルフィルターは単繊維、単繊維の集合体、それ
らの加工品である織布・不織布やさらにその成形加工
品、粉末・粒子、それらの加工品、膜、中空糸膜それら
の加工品、発泡体などの空隙性材料やその加工品より選
ばれたものである（１）〜（４）のいずれか１つに記載
の方法、（６）前記バイパス内の素材が温度および湿度
の管理された空間に置かれたものである（１）〜（５）
のいずれか１つに記載の方法、及び、（７）前記バイパ
ス内の素材の上流にイオン交換体でないフィルターを設
置した（１）〜（６）のいずれか１つに記載の方法であ
る。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明は、イオン交換体の重量、
含水率、電気抵抗、高周波インピーダンス等の物理量が
化学吸着したガス成分の量により変化するという知見を
得てなされたものである。イオン交換体を用いた空気清
浄用ケミカルフィルターによるガス成分の除去は、化学
吸着であるため、吸着量の増加に伴い、重量、含水率、
電気的性質など種々の物性変化が起こる。この物性変化
の主たる要因は吸着水分量の変化である。上記のような
物性変化を実際に使用しているケミカルフィルターにつ
いて測定し、その結果により交換時期を判定することも
想定されるが、ケミカルフィルターの実際の設置場所
は、配管や壁面などに強固に取り付けられ、さらにフィ
ルターとフィルターの接合部やダクトとフィルター部の
接合部にはシール材が用いられ、空気の漏洩が生じない
ように対策が施されていて、フィルターの集合体やフィ
ルター個々の重量変化を監視することは、究めて困難で
ある。従って、斯かる手法の採用は困難である。

【００１１】また、重量以外の物性の測定についても、
測定装置をクリーンルームのような管理された空間に常
設することは、ケミカルフィルターの形状やスペースが
限定されるため、装置がコンパクトであるとはいえ常時
測定することは困難である。本発明においては、上記の
事情から、少なくともイオン交換体を用いた空気清浄用
ケミカルフィルターの清浄対象空気流内に、前記清浄素
材に同一の素材を充填する測定カラムを設けたものであ
り、この測定カラムに清浄対象空気を通過させることに
より、空気中の除去対象ガス成分を清浄素材（イオン交
換体）に吸着させ、この吸着に起因して生ずる物理量の
変化を情報としてケミカルフィルターの交換時期を迅速
かつ的確に判定するものである。このような測定カラム
の設置は、比較的小容積の空間になされるので、温度、
湿度等の環境条件のコントロールや計測機器を併設した
りすることが容易になり、安定して連続または不連続の
測定ができることになる。イオン交換体を用いたケミカ
ルフィルターが除去対象ガスを化学吸着することにより
引き起こす物性変化の主たる要因は、吸着水分量の変化
である。本発明において、前記ケミカルフィルターに吸
着されるガスとしては、アンモニア、トリメチルアミン
などの塩基性ガス、塩化水素、フッ化水素、硝酸などの
酸性ガスなどがある。

【００１２】以下において、種々の物性変化を、例え
ば、イオン交換基として代表的なスルホン酸基を有する
強酸性カチオン交換体からなる繊維物を用い、対象ガス
としてアンモニアを吸着する場合について説明する。ス
ルホン酸基を有する強酸性カチオン交換体とアンモニア
との反応は次式で示される。Ｒ−ＳＯ₃Ｈ＋ＮＨ₃→ Ｒ−ＳＯ₃ＮＨ₄ この式に示すとおり、スルホン酸基を有する強酸性カチ
オン交換体にアンモニアが吸着すると、スルホン酸基に
アンモニアが結合してアンモニアの分子量１７に相当す
る重量の増加が起こると考えられる。事実、アンモニア
吸着前後の重量変化を乾燥状態で調べると、あらかじめ
イオン交換容量より計算した重量増加と一致することが
認められる。

【００１３】しかし、通常の温度、湿度の条件下におい
ては、アンモニアを吸着するとかえって重量が減少する
という逆の現象を現わすことが判明した。このような現
象を踏まえ、一定のイオン交換容量を有するスルホン酸
型強酸性カチオン交換体からなる不織布の恒温、恒湿の
条件下におけるアンモニア吸着量とそれに伴う重量変化
を測定すると、残留イオン交換容量と重量の間に図１に
示す関係のあることが認められた。即ち、図１から、未
使用のスルホン酸型強酸性カチオン交換体からなる不織
布の重量は、アンモニア吸着後の重量に比べて１０％以
上も重いことが判る。この現象は、図２に示すようなモ
デルを考えると理解が容易になる。このモデルは、空気
中における、強酸性カチオン交換体のイオン交換基であ
るスルホン酸基と水分子との関係をアンモニアが吸着し
た場合と吸着しない場合について示したものであり、ア
ンモニアが吸着しない状態においては、スルホン酸基の
周りに比較的強固に吸着した結合水の層（ゾーンＩ）が
あり、その外側にさらに弱く吸着した付着水の層（ゾー
ンIII）がある。そして結合水の層（ゾーンＩ）と付着
水の層（ゾーンIII）との間に中間層（ゾーンII）を考
えることもできる。付着水の量は、空気中の温度、湿度
によって容易に変化する。

【００１４】一方、アンモニア等のガスが吸着すると結
合水は減少し、その程度は吸着量によって変化する。ま
た、水は誘電率が高いので電気抵抗などの電気的性質も
アンモニア等の吸着量によって変化する。したがって、
直流抵抗もある条件では使用可能であるが、特に高周波
インピーダンスは含水率との相関性が高い。なお、ここ
で高周波インピーダンスと一括して示したものの内には
インピーダンス関連パラメーター、即ち、インピーダン
スの絶対値、インダクタンス、容量、損失係数、Ｑ（Qu
ality factor)、リアクタンスおよび位相角θ等のいずれ
かを意味している。以上のような物性変化、即ち、重量
変化、含水率や電気抵抗などの変化を、イオン交換容量
の残交換容量を知るのに利用するには、恒温・恒湿の空
間が必要であるが、測定カラムは小型のものなので、温
度・湿度をコントロールすることは容易である。なお、
半導体産業等のクリーンルームは温度・湿度が常に一定
にコントロールされているので、測定カラムをその中に
置けば特に温度・湿度をコントロールする必要がない場
合が多い。

【００１５】ケミカルフィルター素材のイオン交換容量
の消費量を知り、これにより交換時期を判定するには、
ケミカルフィルター素材のイオン交換容量の消費速度
が、測定カラムに充填した同素材のイオン交換容量の消
費速度に一致しなくてはならない。ケミカルフィルター
の面風速と同一の面風速となるよう測定カラム内に平膜
を設置してもよいし、のり巻状にしたものを設置しても
よい。特に、高周波インピーダンスによりケミカルフィ
ルター素材のイオン交換容量の消費量を知る場合には、
測定セル内にのり巻状にしたものを充填した方が、測定
端子を十分に囲繞するので好ましく、また、近赤外水分
計による場合には、近赤外線の反射を利用するので、平
膜状のものを充填することが好ましい。被清浄空気の中
に混在する微粒子などが、測定カラムに充填した清浄素
材に付着すると着色や重量増加をもたらして、イオン交
換容量消費量の測定結果に誤差を与え、誤った判定をも
たらすことになるので、前記測定カラム内清浄素材の上
流にケミカルフィルター以外の前記微粒子等の除塵用フ
ィルターを設置すると、より精度の高い測定結果が得ら
れるので好ましい。

【００１６】ケミカルフィルターに用いるイオン交換体
からなる素材の形状としては、単繊維、単繊維の集合
体、それらの加工品である織布・不織布あるいはその成
形加工品、粉末・粒子、それらの加工品、膜、中空糸膜
それらの加工品、発泡体などの空隙性材料やその加工品
が挙げられるが、いづれの形状のものでも用いることが
できる。また、イオン交換体の母体の構造については、
放射線グラフト重合法よって製造したものは、通常の重
合法によって製造したイオン交換体の母体のように架橋
構造を持たないので、イオン交換基へのガス成分の吸着
や温度・湿度の変化に伴い水分子の吸・脱着がより速や
かに起こり、ケミカルフィルターの素材としては最適で
ある。

【００１７】グラフト重合体は、例えばポリエチレン、
ポリプロピレン、ポリアクリロニトリルなどのポリオレ
フィンやハロゲン化ポリオレフィンなどの幹ポリマーと
メタクリル酸グリシジル、アクリル酸、スチレンスルホ
ン酸等の枝ポリマーとの共重合体が挙げられる。このよ
うなグラフト共重合体は、具体的には放射線グラフト重
合法により製造されるものが好ましい。放射線グラフト
重合法に用いられる放射線としては、電子線やγ線が好
ましく、電子線やγ線により処理された幹ポリマーは公
知の方法により、枝ポリマーとなるコモノマーとグラフ
ト重合反応に供されるが、好ましくは電子線やγ線処理
された幹ポリマーをコモノマー溶液に浸漬して反応させ
ることが挙げられる。このグラフト重合反応の条件、例
えば、温度、コモノマーの溶液における溶剤の種類、コ
モノマーの濃度、反応時間等は適宜選定される。また、
グラフト率は前記反応条件等を選定することにより適宜
選定され得るが、通常２０〜３００％の範囲である。ま
た、得られた共重合体にイオン交換基を形成する反応
は、従来公知の方法を適宜用いることができる。

【００１８】ケミカルフィルターに用いるイオン交換体
の種類としては、交換基がスルホン酸基の強酸性カチオ
ン交換体、カルボキシル基の弱酸性カチオン交換体、第
四級アンモニウム基の強塩基性アニオン交換体および第
三級、第二級、あるいは第一級アミノ基の弱塩基性アニ
オン交換体の他に、両性イオン交換体、中酸性カチオン
交換体、中塩基性アニオン交換体等が挙げられ、その
他、ガス成分を吸着できるイオン交換体で、液状以外の
ものであれば、如何なる種類のものでも適用できる。

【００１９】また図３に、本発明のケミカルフィルター
の交換時期判定方法を適用するためのケミカルフィルタ
ーユニット装置の一例を示す。図３に示す装置は、フィ
ルターをセットするための図示しない枠と網目構造部分
１０を有する空気清浄部１と、空気清浄部１の側部に設
けるボックス型の測定部２からなり、空気清浄部１と測
定部２の後方は、図示しないダクトを介して排風機によ
り吸気されている。測定部２内は、温度、湿度のコント
ロールができるようになっていて、測定バイパス部３を
有している。測定バイパス部３は、後方部を測定部２の
後壁から取り外し自在に突出して開口し、前方部を測定
部２内に開口して、水平状に支持される。測定部２の前
壁には、測定バイパス部３の位置に相当して開口４があ
り、この開口４の前面には除塵用フィルター５が張られ
ている。測定バイパス部３内には、図４に示すよう
に、長径方向にのり巻状に巻いた試験片７等が充填さ
れ、測定器８に接続する測定端子９を前記後方部の開口
を通して試験片７に挿入セットされている。

【００２０】

【実施例】以下本発明を実施例について説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。強酸性カチオン交換繊維不織布の製造目付５０ｇ／ｍ²、厚み０．４ｍｍ、繊維径約２０μｍ
のポリエチレン製不織布を窒素雰囲気で電子線（１Ｍｅ
Ｖ，１ｍＡ）を１００ｋＧｙ照射した。次いで、この不
織布をメタクリル酸グリシジル溶液に浸漬し、グラフト
重合反応を行いグラフト率１４８％の不織布とした。こ
の不織布をさらに、亜硫酸ナトリウム水溶液で処理して
スルホン化し、塩酸で再生後乾燥したところ、中性塩分
解容量が２．８ｍｅｑ／ｇの強酸性カチオン交換不織布
（以下、単に不織布ともいう）ができた。

【００２１】アンンモニアの流通試験図３に示す装置により、上記で得た強酸性カチオン交換
不織布を用いてアンモニアの流通試験を行なった。上記
装置において、空気清浄部１の図示しない枠と網目構造
１０の部所に、同部所のサイズ（３０ｃｍ×２０ｃｍ）
に合わせて切断した上記強酸性カチオン交換不織布６を
張りつけ固定し、前記不織布を６ｃｍ×４ｃｍに切断し
て長径方向にのり巻状に巻いた試験片７を測定バイパス
部３内に充填し、図４に示すように、測定器８に接続す
る高周波インピーダンスの測定端子９を前記後方部の開
口を通して試験片７に挿入セットし、測定部２内の温度
を２３℃、湿度を５５％のコントロールして、アンモニ
アの濃度０．１ｐｐｍのアンモニア混合空気を空気清浄
部１と測定部２にそれぞれ前記不織布６、除塵用フィル
ター５を通して通気させながら測定器８で高周波インピ
ーダンスの連続測定を行なった。なお図示してはいない
が、空気清浄部１の不織布６の手前には、測定バイパス
部３の開口４に設けたものと同一素材の除塵用フィルタ
ーを設けることは、当然行われた。

【００２２】予め、前記不織布６については、温度を２
３℃、湿度を５５％とした環境下で、アンモニアの吸着
による消費イオン交換容量と高周波インピーダンスの値
との関係を表わす検量線を作成しておき、高周波インピ
ーダンスの値が、消費イオン交換容量７０％に対応する
値を指示した時点でアンモニア混合空気の通気を停止し
て、直ちにフィルターを分解し湿式分析により消費イオ
ン交換容量を測定したところ、７３％という高周波イン
ピーダンスによる値７０％とほぼ対応した値が得られ
た。このことから、測定カラムにより与えられる情報に
よりケミカルフィルターの交換時期を的確に判定できる
ことが知られた。

【００２３】

【発明の効果】本発明によれば、イオン交換体を清浄素
材として用いるケミカルフィルターの清浄対象空気流内
に、この清浄素材に同一の素材を試験片として充填する
測定カラムを設けたことにより、環境の影響を受けるこ
となく、通気による前記測定カラム内素材の消費又は残
留イオン交換容量を、重量、含水率、電気抵抗或は高周
波インピーダンス等の物理量を測定することにより容易
に知ることができ、この情報により、的確で迅速なケミ
カルフィルターの交換時期の判定をもたらすので、従来
のように、使用中のフィルターの入口、出口の微量ガス
成分の濃度測定を度々行なうとか、使用中ケミカルフィ
ルターの一部採取により、消費又は残留イオン交換容量
の測定を度々行なう等の手法に伴う煩雑さや非即応性を
排し、ケミカルフィルターの使用を合理的にし、作業性
を大きく改善する。

【図面の簡単な説明】

【図１】スルホン酸基を有する強酸性カチオン交換不織
布のアンモニア吸着量と重量変化の関係を示すグラフで
ある。

【図２】空気中における、強酸性イオン交換体のイオン
交換基であるスルホン酸基と水分子との関係を、アンモ
ニアが吸着した場合と吸着しない場合について示したモ
デルである。

【図３】本発明の実施例に用いたケミカルフィルターユ
ニット装置の１例を示す図面である。

【図４】本発明の実施例に用いる試験装置において、測
定バイパス部によるイオン交換不織布のイオン交換容量
の変化を測定する一態様を説明する図面である。

【符号の説明】

１空気清浄部２測定部３測定バイパス部４開口５除塵用フィルター６強酸性カチオン交換不織布７試験片８測定器９測定端子１０網目構造部分

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】イオン交換体を用いた空気清浄用ケミカ
ルフィルターに該ケミカルフィルターと同一の素材を充
填したバイパスを設け、該バイパス内の素材の物理量を
測定することにより、該ケミカルフィルターの交換時期
を判定することを特徴とするケミカルフィルターの交換
時期判定方法。
【請求項２】前記バイパス内の素材の測定対象となる
物理量が重量、含水率、電気抵抗および高周波インピー
ダンスより選ばれたものである請求項１記載の方法。
【請求項３】前記バイパスに充填した素材のイオン交
換容量消費速度が空気清浄用ケミカルフィルターのイオ
ン交換容量消費速度と同一である請求項１又は２記載の
方法。
【請求項４】前記空気清浄用ケミカルフィルターが放
射線グラフト重合法により製造されたものである請求項
１〜３のいずれか１項に記載の方法。
【請求項５】前記ケミカルフィルターは単繊維、単繊
維の集合体、それらの加工品である織布・不織布やさら
にその成形加工品、粉末・粒子、それらの加工品、膜、
中空糸膜それらの加工品、発泡体などの空隙性材料やそ
の加工品より選ばれたものである請求項１〜４のいずれ
か１項に記載の方法。
【請求項６】前記バイパス内の素材が温度および湿度
の管理された空間に置かれたものである請求項１〜５の
いずれか１項に記載の方法。
【請求項７】前記バイパス内の素材の上流にイオン交
換体でないフィルターを設置した請求項１〜６のいずれ
か１項に記載の方法。